大孔树脂吸附分离实验(仅供参考)

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大孔树脂吸附实验报告

一、实验目的1. 了解大孔树脂的基本性质和吸附原理。

2. 掌握大孔树脂的吸附、解吸和再生方法。

3. 研究不同条件下大孔树脂对目标物质的吸附性能。

二、实验原理大孔树脂是一种具有多孔结构的有机高分子吸附剂，其吸附作用主要是通过范德华力、氢键等物理吸附作用实现的。

在实验中，通过调节溶液的pH值、温度、树脂用量等条件，可以研究大孔树脂对目标物质的吸附性能。

三、实验材料1. 实验仪器：锥形瓶、移液管、烧杯、电子天平、恒温水浴锅、pH计等。

2. 实验试剂：大孔树脂（如AB-8）、目标物质溶液、去离子水、NaOH、HCl等。

3. 实验样品：某中药提取液。

四、实验方法1. 树脂预处理：将大孔树脂用去离子水浸泡24小时，然后用1mol/L的HCl溶液浸泡2小时，再用去离子水反复冲洗至中性，最后用去离子水浸泡备用。

2. 吸附实验：将预处理好的大孔树脂加入锥形瓶中，加入一定量的目标物质溶液，调节pH值，置于恒温水浴锅中搅拌吸附一定时间。

3. 解吸实验：将吸附一定时间后的树脂过滤，收集滤液，然后用不同浓度的NaOH溶液对树脂进行解吸，收集解吸液。

4. 数据处理：测定吸附和解吸液中的目标物质浓度，计算吸附率和解吸率。

五、实验结果与分析1. 树脂预处理对吸附性能的影响实验结果表明，预处理后的大孔树脂对目标物质的吸附率较高，说明预处理能够有效提高树脂的吸附性能。

2. pH值对吸附性能的影响实验结果表明，当pH值为6.0时，树脂对目标物质的吸附率最高。

这可能是因为在该pH值下，目标物质与树脂的亲和力较强。

3. 温度对吸附性能的影响实验结果表明，当温度为30℃时，树脂对目标物质的吸附率最高。

这可能是因为在该温度下，分子运动加剧，有利于吸附过程的进行。

4. 树脂用量对吸附性能的影响实验结果表明，当树脂用量为5g时，吸附率最高。

这可能是因为在该用量下，树脂与目标物质的接触面积最大。

5. 解吸实验结果实验结果表明，使用0.1mol/L的NaOH溶液进行解吸，解吸率较高。

大孔树脂吸附分离实验

实验二大孔树脂吸附分离实验一、实验目的1、了解大孔树脂的使用方法；2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作；3、掌握大孔树脂的洗脱方法；4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。

二、实验原理大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。

因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。

一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。

大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。

大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。

大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。

吸附分离依据相似相容的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。

大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。

它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。

大孔树脂吸附分离操作步骤：（1）树脂的预处理目的是为了保证制剂最后用药安全。

树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。

预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。

（2）上样将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。

大孔吸附树脂

北方民族大学学士学位论文论文题目：大孔吸附树脂分离纯化宁夏沙枣总黄酮的研究院(部)名称：化学与化学工程学院学生姓名：张新俊专业：化学工程与工艺学号：20072807指导教师姓名：王凯论文提交时间：论文答辩时间：学位授予时间：北方民族大学教务处摘要本实验研究大孔吸附树脂分离纯化宁夏沙枣总黄酮的工艺条件及参数。

通过静态吸附法对AB-8、NKA、HDP-100、HDP-722、HDP-750五种大孔吸附树脂进行筛选，选出NKA大孔吸附树脂为吸附黄酮类化合物效果最佳的树脂。

测定NKA大孔吸附树脂对黄酮类化合物的动态吸附曲线和解吸附曲线。

为用大孔吸附树脂富集分离纯化从沙枣中提取的黄酮类化合物提供基础数据。

动态吸附实验考虑上样量、上样液浓度和上样液流速，静态吸附考虑PH值四个因素；动态解吸实验考虑解吸量、解吸液浓度、解吸液流速和解吸液PH值四个因素。

最佳工艺条件为：吸附实验上样量为5BV、上样液浓度为1.051mg/mL、上样液流速为2BV/h、上样液pH值值为3；解吸实验洗脱剂乙醇的浓度为80%、乙醇用量为4BV、洗脱剂流速为2BV/h、洗脱剂PH值为3。

实验采用乙醇热回流法提取沙枣中的总黄酮，并采用分光光度法测定其含量，测定结果说明芦丁对照品在浓度0.0102—0.051mg/mL范围内呈良好的线性关系，所得回归方程为Y= 11..686X-0.0018，相关系数为R=0.9999。

关键词：沙枣，黄酮类化合物，大孔吸附树脂，吸附，解吸ABSTRACTThis experiment research macroporous adsorption resin that separate and purify Elaeagnus angustifolia of flavonoids process conditions and parameters in ningxia. The static adsorption on AB-8, NKA, HDP-100, HDP-722, HDP-750 macroporous resin five screening, macroporous resin NKA selected as the best absorption of flavonoids of resin. Determination of NKA macroporous resin flavonoids of dynamic adsorption curve and desorption curve.Macroporous resin for the enrichment by purified extract from Elaeagnus angustifolia provide the basic data of flavonoids.Dynamic adsorption experiments considering the sample volume, sample concentration,and sample flow rate ，Static adsorption consider the sample liquid PH value of four factors;Dynamic desorption experiments consider the desorption, desorption concentration, desorption flow rate and the desorption liquid PH value of the four factors.Optimum conditions were: sample volume on adsorption experiments 5BV, the concentration of the sample solution 1.051mg/mL, the sample flow rate was 2BV / h, the sample liquid PH value of 3; Desorption experiments desorption solution at a concentration of 80% ethanol as 4BV, desorption flow rate for the 2BV / h, desorption liquid PH value is 3. Experiments with ethanol in the heat reflux extraction of total flavonoids Elaeagnus angustifolia, and content was determined by spectrophotometry,measured results show that the concentration of rutin reference standard in the range 0.0102-0.051mg/mL linear relationship,from the regression equation Y = 11..686X-0.0018, correlation coefficient R = 0.9999.[KEY WORDS] :Elaeagnus angustifolia，Flavonoids;macroporous adsorption resin，Adsorption，Analytical目录前言 (1)第一章文献综述 (2)1.1概述 (2)1.2黄酮类化合化学结构及理化性质的研究 (3)1.3黄酮类化合物的药理作用 (5)1.3.1抗肿瘤作用 (5)1.3.2抗心脑血管疾病系统作用 (6)1.3.3抗氧化、清除氧自由基和延缓衰老的作用 (6)1.3.4抗炎镇痛作用 (6)1.3.5雌性激素样作用 (7)1.4黄酮类化合物的检测方法 (7)1.4.1分光光度法 (7)1.4.2色谱分析法 (8)1.4.3电化学分析法 (8)1.4.4荧光分析法 (8)1.5黄酮类化合物的提取方法 (8)1.5.1水提取法 (8)1.5.2有机溶剂提取法 (9)1.5.3超声波提取法 (9)1.5.4酶解法 (9)1.5.5微波辅助萃取法 (10)1.5.6超临界流体萃取法 (10)1.6黄酮类化合物的分离与纯化方法 (10)1.6.1柱层析法 (11)1.6.2有机溶剂萃取法 (11)1.6.3絮凝法 (11)1.6.4超滤法 (12)1.7大孔吸附树脂简介 (12)1.7.1 概述 (12)1.7.2 大孔树脂的分离原理 (13)1.7.3 大孔吸附树脂的特点 (13)1.7.4 大孔吸附树脂的预处理和再生 (14)1.7.5影响大孔吸附树脂分离效果的主要因素 (14)1.7.5.1 树脂结构的影响 (14)1.7.5.2 提取液PH值的影响 (14)1.7.5.3 提取液浓度的影响 (15)1.7.5.4 提取液流速度影响 (15)1.7.5.5 洗脱溶剂种类的影响 (15)1.7.5.6 洗脱剂pH值的影响 (15)1.7.5.7 洗脱剂流速的影响 (16)1.7.5.8 其他因素的影响 (16)1.8本研究的目的和意义 (16)第二章实验部分 (17)2.1 实验及仪器 (17)2.1.1 实验原料 (17)2.1.2实验试剂 (17)2.1.3实验仪器 (18)2.1.4实验试剂的配制 (18)2.2总黄酮含量的测定方法 (19)2.2.1标准曲线的制作 (19)2.2.2总黄酮提取液的制备 (20)2.2.3总黄酮含量的测定 (20)2.3 大孔树脂分离纯化沙枣总黄酮的工艺研究 (20)2.3.1实验方法 (20)2.3.2大孔吸附树脂的预处理 (20)2.3.3树脂上柱 (21)2.3.4静态吸附及解吸实验 (21)2.3.5动态吸附及解吸实验 (22)2.3.5.1上样量 (22)2.3.5.2上样液浓度 (22)2.3.5.3上样液流速 (23)2.3.5.4上样液pH值 (23)2.3.5.5洗脱剂用量 (23)2.3.5.6洗脱剂浓度 (23)2.3.5.7洗脱剂速率 (23)2.3.5.8洗脱剂pH值 (24)2.4结果与讨论 (24)2.4.1静态吸附及解吸实验结果 (24)2.4.1.1静态吸附性能比较 (24)2.4.1.2静态解吸性能比较 (26)2.4.2动态吸附及解吸实验结果 (27)2.4.2.1上样量 (27)2.4.2.2上样液浓度 (28)2.4.2.3上样液流速 (30)2.4.2.4上样液pH值 (31)2.4.2.5洗脱剂用量 (32)2.4.2.6洗脱剂浓度 (33)2.4.2.7洗脱剂速率 (34)2.4.2.8洗脱剂pH值 (35)2.5结论 (37)2.6 思考与讨论 (37)致谢 (39)参考文献 (40)外文翻译 (42)外文文献 (49)前言沙枣具有很高的食用与药用价值,果实富含糖类、蛋白质、脂类、矿物质及多种微量元素、黄酮和有机酸等;其中黄酮类化合物具有镇静、固精、健胃、止泻、利尿、排毒去湿热,调节恢复人体血液循环系统,降血压、血糖、血脂等保健功能。

茶多酚大孔树脂吸附分离性能的研究

茶多酚大孔树脂吸附分离性能的研究1 材料与仪器1.1 材料：茶叶( 有限公司) (经西北大学生命科学学院植物教研室鉴定);1.2试剂及药品：茶多酚对照品(批号：，中国药品生物制品检定所提供);大孔树脂LX-X由西安蓝晓科技开发有限公司提供。

其它试剂均为分析纯。

1.3 仪器：岛津LC-20A型高效液相色谱系统：包括LC-20A型高压恒流泵、SPD-20A 检测器和LC Solution工作站；UV -762紫外可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司);电热恒温水浴锅(H〃H〃S21-6C，上海医疗器械五厂);电子分析天平(FC204，上海精科实业有限公司);旋转蒸发器R50 2B (上海亚蓉生化仪器厂);SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵；索式提取器；电热鼓风干燥箱;植物粉碎机(FZ102，天津市泰斯特仪器有限公司)；层析柱(40 mm×50 cm)。

2 方法2.1茶多酚的定性、定量检测2.1.1茶多酚的薄层定性检测硅胶薄板制作按1：3的比例称取硅胶G和0.5%的CMC-NA，研磨约30min后，平铺到10×20cm的洗净烘干的玻璃平板上，铺匀，隔夜，自然晾干。

展开剂配制按氯仿：乙酸乙酯：正丁醇：甲酸 = 2：1.3：0.4：0.3的比例配置（约需80ml）层析活化薄板：105℃，30min。

点样：所用液体为留取的待测液，点样量为25uL。

饱和：在层析缸内扣放入一培养皿，再将薄板放在上面,板子不接触层析液，在其蒸汽中饱和30min以上。

层析：将板子放入展开剂中展开，待展开剂前沿距板子上端1.5cm取出，放入通风厨晾干。

结果观察及分析:（肉眼观察）2.1.2茶多酚的定量测定—酒石酸亚铁分光光度法1利用茶叶中的多酚类物质能与亚铁离子形成蓝色络合物的性质，将茶叶水提液及树脂法、有机溶剂法所得产品配制成一定浓度的溶液，使其与酒石酸亚铁溶液在一定的介质条件中反应生成蓝色络合物，通过测定络合物的吸光光度值，利用公式便可以算出茶叶及各产品中茶多分的含量。

大孔树脂富集枳实总黄酮实验报告

大孔树脂富集枳实总黄酮实验报告篇一：大孔树脂富集枳实总黄酮实验报告摘要:本实验旨在探究大孔树脂如何富集枳实总黄酮。

通过对枳实总黄酮的提取、分离和富集方法的研究,发现大孔树脂能够有效地富集枳实总黄酮。

实验结果表明,大孔树脂能够有效地吸附枳实总黄酮,并使其更容易溶解在水中。

此外,大孔树脂还具有较好的稳定性和耐久性,可以在很长时间内保持其富集效果。

本实验为研究大孔树脂在黄酮提取和富集方面的应用提供了科学依据。

关键词:大孔树脂;黄酮;富集;吸附;稳定性正文:1. 实验目的本实验旨在探究大孔树脂如何富集枳实总黄酮。

通过对枳实总黄酮的提取、分离和富集方法的研究,发现大孔树脂能够有效地富集枳实总黄酮。

实验结果表明,大孔树脂能够有效地吸附枳实总黄酮,并使其更容易溶解在水中。

此外,大孔树脂还具有较好的稳定性和耐久性,可以在很长时间内保持其富集效果。

本实验为研究大孔树脂在黄酮提取和富集方面的应用提供了科学依据。

2. 实验材料和方法(1)枳实总黄酮的提取:取枳实适量,取经水洗净,然后将其放入提取器中,加入10%氢氧化钠溶液,提取2h。

提取液即为枳实总黄酮溶液。

(2)大孔树脂的制备:取大孔树脂样品1g,加入适量溶剂(苯酚饱和溶液),溶解后制成均匀的树脂溶液。

(3)大孔树脂的富集:取枳实总黄酮溶液500ml,加入大孔树脂溶液,用磁选机进行富集,磁选时间为2h。

(4)富集后的大孔树脂的洗涤和干燥:将富集后的大孔树脂溶液用离心机离心,取出大孔树脂,加入适量溶剂(苯酚饱和溶液),洗涤30min,然后用离心机离心,将大孔树脂甩干,即可得到富集的大孔树脂样品。

3. 实验结果(1)枳实总黄酮的吸附性能将富集的大孔树脂样品分别置于不同的实验条件下,观察其对枳实总黄酮的吸附性能。

结果表明,大孔树脂在pH值5.5-7.5范围内具有良好的吸附性能。

(2)枳实总黄酮的水溶性将富集的大孔树脂样品和枳实总黄酮溶液分别置于不同的实验条件下,观察其对枳实总黄酮的水溶性。

制药分离工程第七章大孔树脂吸附技术(50张)

2.料液初始浓度 ——宜高不宜低，但高到一定上限就影响不明显了
3.料液pH ——通常由溶质的酸碱度来判断，如酸性溶质宜偏酸性
第七章大孔树脂吸附技术
第三节大孔吸附树脂的分离操作与装置
三、吸附工艺条件的筛选、优化、确定一切以实际的实验研究结果作为依据！
预处理合格的常用判定标准： ——至加数倍水于乙醇溶液中不显浑浊 ——或：处理液在200-400nm无紫外吸收峰
第七章大孔树脂吸附技术
第三节大孔吸附树脂的分离操作与装置
一、基本工艺流程 2.大孔吸附树脂的前处理前处理工艺流程：
(1)在吸附柱中盛入一半体积的乙醇/丙酮 (2)投入一定量树脂，使液面高出树脂表面约30cm (3)自然浸泡24h以上 (4)用大量乙醇以2BV/h流速洗脱树脂，并浸泡4-6小时 (5)再用大量乙醇以2BV/h流速洗脱树脂 (6)流出液中加入2BV蒸馏水不显白色浑浊、且200-400nm内无乙醇之外的其他吸收峰为止
作答
第七章大孔树脂吸附技术
第三节大孔吸附树脂的分离操作与装置
✓ 多用于从大量样品中浓集微量物质 ✓ 工业脱色、环境保护、药物分析、抗生素等的分离提纯、
中药成分的提取精制等领域
第七章大孔树脂吸附技术
第三节大孔吸附树脂的分离操作与装置
一、基本工艺流程 1.大孔吸附树脂的选择
——根据树脂本身的物性、被吸附质本身的物性来预选择如极性对极性(水溶性)、非极性对非极性(脂溶性)
多选题 1分
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关于大孔吸附树脂的选用，通常通过实验结果来选择和确定，一般关注的指标有哪些？
A 有无离子型功能基团 B 有无极性 C 孔大小、多少 D 比表面积
E 吸附容量 F 吸附快慢 G 能否解吸 H 机械强度

d-101大孔树脂对根皮苷的吸附动力学教学实验设计

一、概述本文旨在探讨d-101大孔树脂对根皮苷的吸附动力学，并设计实验进行教学。

根皮苷是一种具有生物活性的天然产物，具有多种药理作用，对人体健康有益。

而d-101大孔树脂是一种常用的吸附树脂材料，能够有效吸附多种化合物。

通过该实验，可以深入了解d-101大孔树脂对根皮苷的吸附性能，为相关领域的教学和研究提供理论和实践支持。

二、实验目的1. 掌握d-101大孔树脂对根皮苷的吸附原理和动力学特性。

2. 设计并开展相关实验，探究吸附过程的影响因素。

3. 进一步提高学生探究、实验设计和数据分析的能力，培养科学研究意识。

三、实验流程1. 实验前准备：收集所需试剂和设备，对实验流程进行整体规划。

2. 样品制备：制备不同浓度的根皮苷溶液。

3. 实验设计：根据吸附动力学原理，设计不同条件下的吸附实验。

4. 实验操作：按照实验设计，进行吸附实验，并记录数据。

5. 数据分析：对实验结果进行统计和分析，探讨吸附动力学特性。

6. 实验总结：总结实验结果，讨论结果的意义和可能的应用价值。

四、实验设计1. 实验材料：d-101大孔树脂、根皮苷标准品、吸附管柱、色谱仪等。

2. 实验步骤：（1）制备不同浓度的根皮苷溶液，并标定浓度。

（2）按照一定比例将不同浓度的根皮苷溶液通过吸附管柱，收集吸附后的溶液。

（3）使用色谱仪对吸附前后的溶液进行检测，记录数据。

（4）根据吸附实验的结果，拟合出吸附动力学方程，并分析参数。

五、实验结果与分析1. 实验结果：根据吸附实验和数据分析，得到根皮苷在不同浓度下被d-101大孔树脂吸附的动力学特性。

2. 参数拟合：通过拟合吸附动力学方程，获得吸附速率常数、平衡吸附量等参数。

3. 实验分析：根据实验数据和动力学参数，分析吸附动力学特性，并探讨可能的影响因素。

六、实验总结本实验旨在探究d-101大孔树脂对根皮苷的吸附动力学，设计并进行吸附实验，从而加深对吸附原理和动力学特性的理解。

实验结果表明，在一定条件下，d-101大孔树脂对根皮苷存在一定的吸附能力，并且呈现出特定的动力学特性。

实验十五 D-101 大孔树脂自溶液中吸附根皮苷

Teaching and Research Unit of Physical Chemistry
EXPERIMENT OF PHYSICAL CHEMISTRY
Freundlich 吸附等温式
Teaching and Research Unit of Physical Chemistry
EXPERIMENT OF PHYSICAL CHEMISTRY
30 mL 根皮苷溶液定容至 50 mL 容量瓶中，在 312 nm 波长
用 752 紫外分光光度计测量吸光度，绘制根皮苷标准曲线。
Teaching and Research Unit of Physical Chemistry
EXPERIMENT OF PHYSICAL CHEMISTRY
Teaching and Research Unit of Physical Chemistry
Teaching and Research Unit of Physical Chemistry
EXPERIMENT OF PHYSICAL CHEMISTRY
自检后界面
按“功能”键设置波长设为 312 nm
开机，按“1. YES”自检
Teaching and Research Unit of Physical Chemistry
China Pharmaceutical University
D-101 大孔树脂自溶液中吸附根皮苷
Experiment of Physical Chemistry
Wednesday, October 07, 2015
EXPERIMENT OF PHYSICAL CHEMISTRY
内容
大孔树脂的结构和特点及根皮苷的性质

银杏叶中银杏黄酮大孔树脂吸附分离性能研究报告(设计方案)

银杏叶中银杏黄酮大孔树脂吸附分离性能的研究近年来,整个世界特别是西方发达国家掀起了一阵绿色浪潮。

国际上渐渐形成了一种共识---得自绿色生命(植物>的产品往往具有较大的安全性。

银杏作为近代植物药开发研究的热点之一,正处于这一浪潮的前沿。

银杏树为银杏科植物银杏(G i n k g o b i l o b a.L.>又名公孙树,为我国特产植物.银杏叶提取物(G R E>主要含黄酮,内酯两类活性成分,黄酮以山柰酚(k a e m p f e r a l>,槲皮素(q u e r c e t i n>,异鼠李素(i s o r h a m n e t i n>的甙类化合物为主,内酯以白果内酯及银杏内酯A.B.C(g i m k g o l i d e A.B.C>为主。

银杏黄酮具有捕获游离基,抑制血小板活化因子(P F A>扩张冠动脉血管,增加心脑血量等功效。

可用于治疗由于血管老化,脑血管供血不足所导致的外周循环不良,眩晕,耳鸣,头痛失眠,短期记忆不良听力障碍,精神不振等,同时,还可以用于研制营养口服液,保健食品与化妆品,其应用日益广泛有关银杏提取方法报道很多,德国首先提出银杏制剂含量的质量标准:黄酮糖甙≥24%萜内酯≥6%和白果酸≤2×10-6。

为了是银杏产品能出口创汇,参加国际市场的大循环,不断探索新的提取方法工艺,研究并选择出简单且高效的工艺方法以成为这个领域的焦点。

目前有关银杏叶的提取工艺主要以乙醇为提取溶剂，由于乙醇系有机溶剂，消耗大、成本高、且生产过程存在易燃等安全隐患，为此我们根据银杏叶异黄酮有一定的水溶性，试改用水做提取溶剂，以银杏黄酮为目标，对其银杏黄酮进行了正交提取工艺研究，并对最佳提取工艺得到的提取液进行了大孔吸附树脂吸附分离性能研究，以期为银杏叶银杏黄酮的开发利用提供依据。

1 材料与仪器1.1 材料银杏叶(采自陕西略阳>，自然干燥，粉碎。

大孔吸附树脂分离纯化白头翁皂苷

实验八大孔吸附树脂分离纯化白头翁皂苷一、实验目的·掌握大孔吸附树脂的性质和使用原理；·学习用大孔吸附树脂分离天然亲水性成分的工艺过程以及工艺参数优化方法。

二、实验原理白头翁（PulsatiLla chinenesis）为常用传统中药，其味苦、性寒，有清热解毒、凉血止痢等功效，现代药理学研究表明其具有抗阿米巴原虫、抗菌、抗滴虫、抗肿瘤作用。

白头翁中主要含有皂苷类成分。

大孔吸附树脂是一种不含交换基团的具有大孔结构的高分子吸附剂，是一种亲脂性物质，具有各种不同的表面性质，依靠分子中的亲脂键、偶极离子及氢键的作用，可以有效地吸附具有不同化学性质的各种类型化合物，同时也容易解吸附。

大孔吸附树脂按极性强弱分为极性、中极性和非极性三种。

大孔吸附树脂具有吸附速度快，选择性好，吸附容量大，再生处理简单，机械强度高等优点。

根据反相色谱和分子筛原理，对大分子亲水性成分吸附力弱，对非极性物质吸附力强，适用于亲水性和中等极性物质的分离，可除去混合物中的糖和低极性小分子有机物，被分离组分间极性差别越大，分离效果越好。

一般用水、含水甲醇或乙醇、丙酮洗脱，最后用浓醇或丙酮洗脱，再生时用甲醇或乙醇浸泡洗涤即可。

本实验采用D101型大孔吸附树脂提取分离白头翁中的皂苷。

三、试剂与仪器试剂：D101型大孔吸附树脂，乙醇，白头翁粗粉，正丁醇，醋酸，乙醚，蒸馏水，丙酮，活性炭，棉花、硫酸。

仪器：烧杯，漏斗，滤纸，三角烧瓶，球形冷凝管，索氏提取器，电子天平，恒温水浴，硅胶薄层板，毛细管，色谱柱，色谱层析缸。

四、实验步骤(1)大孔吸附树脂的预处理取D101型大孔吸附树脂100g于500mL 索氏提取器中，用150mL乙醇回流3h，待回流液1份加3份水无混浊时，取出树脂沥干乙醇，放入蒸馏水中，浸泡待用。

(2)皂苷的提取取粉碎后得到的白头翁药材粗粉50g，加入200mL 工业酒精回流2h，过滤，再重复提取一次，合并滤液，回收乙醇至10mL，加50mL乙醚沉淀，倒出上清液，过滤，沉淀用水溶解，活性炭脱色、过滤、滤液上柱。

大孔树脂_实验报告

一、实验目的本次实验旨在探究大孔树脂的吸附性能，了解其在水处理中的应用潜力，并通过对实验数据的分析，评估大孔树脂的吸附效果、吸附速率和吸附机理。

二、实验材料与仪器1. 实验材料：- 大孔树脂（型号：D-301）- 待处理水样（含目标污染物）- 标准溶液（用于配制不同浓度的污染物溶液）- 甲醇、乙醇等有机溶剂- pH试纸- 离子交换柱2. 实验仪器：- 分析天平- 紫外可见分光光度计- 恒温水浴锅- 高速离心机- 离心管- 容量瓶- 烧杯三、实验方法1. 树脂预处理：将大孔树脂用蒸馏水浸泡24小时，去除杂质，然后用95%乙醇浸泡12小时，去除亲水性，最后用蒸馏水洗至中性。

2. 吸附实验：- 配制不同浓度的污染物溶液，用于模拟实际水样。

- 将预处理好的树脂放入离子交换柱中，用蒸馏水进行预洗。

- 将配制好的污染物溶液通过离子交换柱，记录通过时间和流速。

- 分别收集流出液、吸附层和解析液，测定各层的污染物浓度。

3. 吸附动力学实验：- 配制一定浓度的污染物溶液，将树脂置于恒温水浴锅中，在设定温度下进行吸附实验。

- 在不同时间点取样，测定吸附层中污染物的浓度，计算吸附速率。

4. 吸附等温线实验：- 配制不同浓度的污染物溶液，将树脂置于恒温水浴锅中，在设定温度下进行吸附实验。

- 在平衡状态下，测定吸附层中污染物的浓度，绘制吸附等温线。

四、实验结果与分析1. 吸附效果分析：- 通过实验数据可知，大孔树脂对目标污染物的吸附效果良好，吸附率均在90%以上。

- 随着污染物浓度的增加，吸附率呈上升趋势，但在一定浓度范围内吸附率基本保持稳定。

2. 吸附速率分析：- 吸附速率实验结果表明，大孔树脂对目标污染物的吸附速率较快，在实验时间内即可达到吸附平衡。

- 吸附速率与温度呈正相关，温度越高，吸附速率越快。

3. 吸附等温线分析：- 吸附等温线实验结果表明，大孔树脂对目标污染物的吸附符合Langmuir吸附模型，说明吸附过程为单分子层吸附。

大孔树脂吸附处理废水实验

大孔树脂吸附处理废水实验
大孔树脂吸附处理废水实验
■动态实验
1、先用纯水冲洗大孔树脂；
2、取100ml酸式滴定管一只，清洗干净，量取大孔树脂100ml，将树脂全部装
入滴定管中（滴定管末端加海绵，树脂装柱时注意振动，树脂填装要密实）；
3、调节废水pH至4.0左右；
4、废水以每小时树脂体积2倍的流速自上而下通过树脂柱。

5、取树脂吸附出水测CODcr、NH3-N、TN、TP等需要的水质指标。

■静态实验
1、先用纯水冲洗大孔树脂；
2、量取大孔树脂100ml，将树脂全部装入250ml的锥形瓶中；
3、调节废水pH至4.0左右；
4、量取废水100ml，加入250ml的锥形瓶中，放在摇床上，反应30min；
5、取树脂吸附出水测CODcr、NH3-N、TN、TP等需要的水质指标。

大孔树脂吸附分离实验（仅供参考）

⼤孔树脂吸附分离实验（仅供参考）实验⼆⼤孔树脂吸附分离实验⼀、实验⽬的1、了解⼤孔树脂的使⽤⽅法；2、掌握利⽤⼤孔树脂的静态和动态吸附分离操作；3、掌握⼤孔树脂的洗脱⽅法；4、学习吸附等温曲线、吸附动⼒学曲线和洗脱曲线的测定⽅法。

⼆、实验原理⼤孔树脂是⼀种具有⼤孔结构的有机⾼分⼦共聚体，是⼀类⼈⼯合成的有机⾼聚物吸附剂。

因其具多孔性结构⽽具筛选性，⼜通过表⾯吸附、表⾯电性或形成氢键⽽具吸附性。

⼀般为球形颗粒状，粒度多为20-60⽬。

⼤孔树脂有⾮极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。

⼤孔吸附树脂理化性质稳定，⼀般不溶于酸碱及有机溶媒，在⽔和有机溶剂中可以吸收溶剂⽽膨胀。

⼤孔树脂吸附技术以⼤孔吸附树脂为吸附剂，利⽤其对不同成分的选择性吸附和筛选作⽤，通过选⽤适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某⼀或某⼀类有机化合物的技术。

吸附分离依据相似相容的原则，⼀般⾮极性树脂宜于从极性溶剂中吸附⾮极性有机物质，相反强极性树脂宜于从⾮极性溶剂中吸附极性溶质，⽽中等极性吸附树脂，不但能从⾮⽔介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附⾮极性物质。

⼤孔吸附树脂吸附技术⼴泛应⽤于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、⽣物碱等⼤分⼦化合物的提取分离以及维⽣素和抗⽣素的提纯、化学制品的脱⾊、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。

它具有吸附快，解吸率⾼、吸附容量⼤、洗脱率⾼、树脂再⽣简便等优点。

⼤孔树脂吸附分离操作步骤：（1）树脂的预处理⽬的是为了保证制剂最后⽤药安全。

树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对⼈体有害。

预处理的⽅法：⼄醇浸泡24h→⽤⼄醇洗⾄流出液与⽔1：5不浑浊→⽤⽔洗⾄⽆醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→⽔洗⾄中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→⽔洗⾄中性，备⽤。

生化分离工程：2-3-2 大孔树脂吸附

2 工业废水的处理和利用
大孔吸附树脂对工业废水，废液的处理也有着广泛的应用。如废水中含苯、硝基苯、氯苯、氟苯、苯酚、硝基酚、对
甲酚、奈酚、苯胺、对苯二胺、水杨酸、2，3酸、奈磺酸等有机物均具有很好的吸附、回收净化作用。且对废液中有害物质的浓度含量适应性强，
工厂大孔树脂提取示意图
非极性树脂
CH CH2
＋
CH CH2 聚合
弱极性和极性树脂
CH CH2
＋
CH CH2
CH CH2
O CH3
CN
＋ OC
或OC
C CH3
CH
CH CH2
CH2
CH2
聚合
合成方法
以聚苯乙烯系列为例
苯乙
二乙
甲苯
烯
+ 烯苯 + 二甲苯
悬浮共聚
0.5%的明胶溶液
抽提出甲苯二甲苯
树脂珠体
溶剂
室温
25℃ 真空
中等极性吸附剂
中等极性吸附剂
1. 吸附剂的选择：
非极性吸附剂从极性溶剂中吸附非极性物质高极性吸附剂从非极性溶剂中吸附极性物质中等极性吸附剂对两种情况均有吸附能力吸附法提取的生化物质大多是弱极性或非极性，一般选
非极性或中等极性的吸附剂。
2. 吸附率和解析率的测定方法
树脂的选用应从树脂对欲吸附成分的吸附量和解析率实验结果综合考虑。
例：头孢菌素C，吸附：偏酸性（等电点2.85），洗脱：碱性水溶液＋丙酮（丙＝20.4）
原因：头孢菌素C在碱性洗脱剂中溶解度大，加丙酮：考虑溶解度参数接近，易溶胀吸附剂。
树脂保存方法
吸附树脂通常以湿态保存，存放处的温度通常0-40℃。当存放温度低于0℃时，应向包装袋中加入澄清的饱和食盐水，浸泡树脂。

大孔树脂处理方法步骤(精)

大孔树脂处理方法步骤：1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊（树脂流出液与水混合后，不浑浊）2、蒸馏水冲至无醇味（大概5倍柱体积）3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡4、蒸馏水冲至流出液pH=75、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用而长时间不用保存，待活化后，再用95%乙醇浸泡，即可。

预处理：水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱（醇水之间梯度过渡，否则产生大量气泡）-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。

大孔吸附树脂使用注意事项①运输及贮藏过程中应保持5～40℃环境中，避免过热过冷。

注意不使树脂变干，以免孔结构发生变化。

②树脂装填在吸附柱中使用，装填前应对设备管道进行清洗，以防有害物质对树脂产生污染。

③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过，以免污染树脂。

④树脂停运时间过长，停运前要充分解析，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。

大孔吸附树脂异常现象及处理方法①树脂被微生物污染后，可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡，并用水洗净。

②失水变干时，可用乙醇浸泡并水洗。

③树脂遭铁污染时，可用4～10%HCl溶液浸泡处理④树脂受到有机物污染时，可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。

树脂吸附开放实验报告

邯郸学院化学系综合性、设计性实验报告题目大孔树脂对水中亚甲基蓝的静态吸附研究学生张哲宾 20120940011051王亚梦 20120940011050邢鹏 20120940011049指导教师胡俊平年级 2012级专业化学邯郸学院化学系2014年6月一、仪器和药品 1、实验仪器：AUY120型电子分析天平（岛津国际贸易有限公司）；SHA-B 恒温振荡器（国华企业）；721分光光度计 2、实验试剂：盐酸、氢氧化钠、乙醇、次甲基蓝实验试剂树脂型号极性含水量% 粒径范围/mm 厂家AB-8 弱极性 50~66 0.3~1.25 天津市光复精细化工研究所 D101 非极性 50~66 0.3~1.25天津市光复精细化工研究所 HPD500 沧州宝恩吸附材料科技有限公司 HPD450沧州宝恩吸附材料科技有限公司二、实验原理 1、吸附量的计算C 0：溶液中亚甲基蓝的起始浓度(mol/L)； C e ：溶液中亚甲基蓝的平衡浓度(mol/L)； M ：吸附剂质量（g ） V ：溶液体积（L ）q e ：树脂平衡吸附量（mol/g ）； 2、Langmuir 等温线模型1111e m m L eq q q K C =+• q m ：最大饱和吸附量（mol/g ）； q e ：平衡吸附量（mol/g ）； K L ： Langmuir 平衡常数。

C e ：溶质的平衡浓度(mol/L)；()o e e c c V q m-=1/q e ~ 1/C e 作图为直线，由直线斜率和截距求单分子层饱和吸附量q m 。

3、Freundlich 等温线模型e F e C n K q lg 1lg lg +=C e ：溶液中溶质的平衡浓度； q e ：树脂平衡吸附量； K F ：Freundlich 平衡常数； N ：经验常数。

lgq e ~ lgCe 作图为直线 4、大孔树脂比表面积测定=m A S q N A ••比S 比：比表面积q m ：最大饱和吸附量（mol/g ）； N A ：阿佛加德罗常数，6.02×1023个/molA ：吸附质比表面积，次甲基蓝A=1.52×10-18 m 2/个 5、吸附的动力学（1）准一级模型：303.2/lg )lg(1t K q q q e t e -=-q t ：不同时间吸附量；q e ：平衡吸附量 lg(q e - q t ) ~ t 作图为直线 K 1为速率常数（2）准二级模型：e 2e 2t t/q +)q 1/(K =t/qt/q t ~ t 作图为直线 K 2为速率常数实验数据作图，进行线性拟合，得到线性拟合相关系数和速率常数K ，判断吸附动力学模型。

AB-8大孔吸附树脂

产品介绍 / Product DescriptionAB-8树脂为苯乙烯—二乙烯苯骨架中极性大孔吸附树脂，对溶液体系中的一些弱极性有机分子具有良好的选择吸附特性。

适用范围 / Scope of Application用于植提领域中一些弱极性分子的吸附分离与纯化，如甜菊糖苷、生物碱等使用方法 / Method of Application1. 装柱（采用湿法装柱）A 实验室量取：将一定量的树脂与去离子水在烧杯中进行混合，然后将混合的树脂水溶液倒入量筒中，使树脂充分沉降，通过补加和移取，使树脂床层与相应刻度持平，即完成树脂的量取。

装填：关闭离子交换柱下端的出口阀门，用水将量筒中的树脂全部导入离子交换柱中，然后打开交换柱出口阀门，使树脂在柱内沉降压实，然后关闭交换柱出口阀门，待用。

（注意：须保留液面高于树脂床层1-2cm，避免干柱。

）B 工业化新树脂装柱前，应该使用清水和碱液对树脂交换柱相关管道进行清洗，清理出焊渣等固体废料和附着在柱壁和管壁上的尘土与其他杂质。

然后，向柱内注入 1/3 体积的水，取少量树脂，将树脂从交换柱顶部人孔处装入柱内。

关闭人孔，向柱内注水，同时打开交换柱下部排水阀门，用≥80 目筛网在排水口拦截，观察是否有树脂泄露，如果有个别小颗粒，属于正常现象；如果有大颗粒树脂出现，且量比较多，说明交换柱下滤板有问题，应把树脂和水放出，检查下滤板焊缝和水帽，查找原因，进行检修。

检修完毕后，再按照上面的方法检测，直至确定符合要求，然后再将剩余的树脂加入交换柱内。

树脂装柱完成后，先用去离子水对树脂进行反向清洗，清洗流速控制在2-4BV/h，清洗约1h，停止水洗，让树脂自然沉降完全；然后用去离子水对树脂柱床进行正向清洗，清洗流速控制在4-6BV/h，清洗约1h后停止。

2. 树脂预处理首先用4%的氢氧化钠溶液进行过柱处理，处理流速控制在1-2BV/h，处理量3-4BV；处理完毕后，用去离子水过柱清洗掉柱床及树脂孔道内残留的碱，至出口液pH≤10，停止水洗，树脂床层上至少保留20-30cm的液面层，防止干柱。