三氧化二锑阻燃剂的制备及表面改性研究_刘立华
三氧化二锑的制备及阻燃机理
本研究采用三种不同的湿化学方法，探讨三氧化二锑微粉的制备工艺,对三氧化二锑的阻燃机理进行初步分析,并对其阻燃特性进行研究。
1三氧化二锑的制备1.1工业上三氧化二锑制备的方法工业上三氧化二锑制备的方法主要有［5］：加热条件下金属与氧反应：4Sb+3O2→2三氧化二锑焙烧三硫化二锑矿物法:2Sb2S3+9O2→2 三氧化二锑+6SO2↑三氯化二锑水解法:2SbCl3+H2O→2 三氧化二锑+6HCl其工艺过程：用酸式湿法（多用硫酸）从锑精矿直接生产锑氧法：其工艺过程：其它："电解氯化法"等。
以上几种方法其中，前一种属于干法;后三种属于湿法。
目前国内采用较多的是湿法，新近制备三氧化二锑的方法还有等离子体法和胶体沉淀法等。
这些方法生产三氧化二锑最大的缺点就是杂质含量过高,白度低,粉末分布不均匀,满足不了精细化生产的要求。
1.2本工作中超细三氧化二锑微粉的制备方法本工作采用SbCl3为原料,分别用沉淀法、溶胶-凝胶法制备出三氧化二锑超微粒子。
所用化学药品及试剂均为分析纯，采用A、B、C三种不同的湿化学方法制备三氧化二锑粉料。
方法A是将SbCl3粉晶溶于浓盐酸中，磁力搅拌完全溶解后，往溶液中缓慢滴加去离子水，边滴边搅拌，开始时整个反应液为淡黄色稳定溶液，最后有小块状白色沉淀生成，最后白色沉淀越来越多，并发生聚沉。
用水冲洗沉淀，并多次倾析，以除去游离离子杂质。
再将沉淀物与氨水多次煮沸去氯离子，然后再用水多次倾析，洗涤过滤，干燥沉淀物，即得三氧化二锑粉末。
方法B是将SbCl3粉晶溶于无水乙醇中，磁力搅拌充分溶解后，往溶液中缓慢滴入去离子水，并不断搅拌即得胶乳状白色沉淀。
然后用水多次倾析，并过滤洗涤，干燥后即得三氧化二锑粉末。
方法C是将SbCl3粉晶溶入一定比例的乙醇和苯的混合液中，搅拌充分溶解后得透明锑醇液，再向溶液中加入适量异丙醇，使醇化反应进行得更彻底，然后加入少量阳离子表面活性剂，并滴加氨水，使之发生水解反应，得到胶状沉淀，经多次过滤洗涤后干燥，即得白色三氧化二锑超细粉。
三氧化二锑表面改性及其阻燃应用研究
内蒙古农业大学研究生学位论文独创声明本人申明所呈交的学位论文是我本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。
据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包括其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包括为获得我校或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料，与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。
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学校可以公布学位论文的全部或部分内容（保密内容除外），采用影印、缩印或其他手段保存论文。
指导教师签名：摧）论文作者签名：圭坚查：！／日期：塑！！：垒：！！摘要多数高分子材料具有易燃性，其在燃烧过程中会产生大量的浓烟和有害气体，严重危及人类的生命安全，因此对其进行阻燃处理是很有意义的。
三氧化二锑是～种高效添加型阻燃剂，可独立使用亦可与其他阻燃剂消烟剂并用协同阻燃。
近些年三氧化二锑被广泛的应用于织物、纸张、塑料制品等阻燃处理，但是由于三氧化二锑分散性较差，本实验决定对它先进行表面改性后研究其阻燃应用。
（１）三氧化二锑的表面改性采用硬脂酸对三氧化二锑进行了表面改性，通过单因素试验确定了最佳改性条件：改性温度８５℃，改性时间４５ｍｉｎ，硬脂酸的添加量为３％，所得改性三氧化二锑的活化指数可达４０．２％。
表面改性不改变三氧化二锑的晶体结构，但红外表明三氧化二锑表面与硬脂酸产生了化学结合。
ＳＥＭ表明改性后的三氧化二锑更加均匀，易于分散。
三氧化二锑的制备及阻燃机理
本研究采用三种不同的湿化学方法，探讨三氧化二锑微粉的制备工艺,对三氧化二锑的阻燃机理进行初步分析,并对其阻燃特性进行研究。
1三氧化二锑的制备1.1工业上三氧化二锑制备的方法工业上三氧化二锑制备的方法主要有［5］：加热条件下金属与氧反应：4Sb+3O2→2三氧化二锑焙烧三硫化二锑矿物法:2Sb2S3+9O2→2 三氧化二锑+6SO2↑三氯化二锑水解法:2SbCl3+H2O→2 三氧化二锑+6HCl其工艺过程：用酸式湿法（多用硫酸）从锑精矿直接生产锑氧法：其工艺过程：其它："电解氯化法"等。
以上几种方法其中，前一种属于干法;后三种属于湿法。
目前国内采用较多的是湿法，新近制备三氧化二锑的方法还有等离子体法和胶体沉淀法等。
这些方法生产三氧化二锑最大的缺点就是杂质含量过高,白度低,粉末分布不均匀,满足不了精细化生产的要求。
1.2本工作中超细三氧化二锑微粉的制备方法本工作采用SbCl3为原料,分别用沉淀法、溶胶-凝胶法制备出三氧化二锑超微粒子。
所用化学药品及试剂均为分析纯，采用A、B、C三种不同的湿化学方法制备三氧化二锑粉料。
方法A是将SbCl3粉晶溶于浓盐酸中，磁力搅拌完全溶解后，往溶液中缓慢滴加去离子水，边滴边搅拌，开始时整个反应液为淡黄色稳定溶液，最后有小块状白色沉淀生成，最后白色沉淀越来越多，并发生聚沉。
用水冲洗沉淀，并多次倾析，以除去游离离子杂质。
再将沉淀物与氨水多次煮沸去氯离子，然后再用水多次倾析，洗涤过滤，干燥沉淀物，即得三氧化二锑粉末。
方法B是将SbCl3粉晶溶于无水乙醇中，磁力搅拌充分溶解后，往溶液中缓慢滴入去离子水，并不断搅拌即得胶乳状白色沉淀。
然后用水多次倾析，并过滤洗涤，干燥后即得三氧化二锑粉末。
方法C是将SbCl3粉晶溶入一定比例的乙醇和苯的混合液中，搅拌充分溶解后得透明锑醇液，再向溶液中加入适量异丙醇，使醇化反应进行得更彻底，然后加入少量阳离子表面活性剂，并滴加氨水，使之发生水解反应，得到胶状沉淀，经多次过滤洗涤后干燥，即得白色三氧化二锑超细粉。
三氧化二锑表面改性及其阻燃应用研究的开题报告
三氧化二锑表面改性及其阻燃应用研究的开题报告一、选题及研究意义三氧化二锑是一种常见的无机阻燃剂，其在聚合物领域的应用广泛。
然而，三氧化二锑本身的阻燃效果有限，而且易发生渗透现象，导致表面和体内分布不均，降低了其阻燃效果。
因此，通过表面改性，可以改善其分散性和增强其阻燃性能。
本研究旨在通过不同的表面改性方法来改善三氧化二锑的阻燃性能，包括表面修饰、包覆和合成复合材料等方法。
研究结果可以为聚合物材料的设计和制备提供参考，提高其防火、耐高温性能，有助于保障人们的生命财产安全。
二、研究内容（1）文献综述通过文献调研，了解三氧化二锑的基本性质和阻燃机理，以及不同表面改性方法的原理、特点和应用情况。
（2）表面修饰采用物理、化学或生物方法对三氧化二锑表面进行修饰，改变其化学性质、亲水性和分散性，探究表面修饰对其阻燃性能的影响。
（3）包覆技术通过多种包覆技术，如胶体法、共混法、沉积法等，将三氧化二锑包覆在不同的载体上，进一步改善其分散性和稳定性，研究包覆对其阻燃性能的影响。
（4）合成复合材料将三氧化二锑与其他阻燃剂或改性剂进行复合，形成新的复合材料，研究复合对其阻燃性能的影响。
同时，分析不同配比、工艺和组分对其阻燃性能的影响。
（5）阻燃性能评价通过热重分析、扫描电镜等手段，对三氧化二锑及其表面改性材料的阻燃性能进行评价和比较。
三、研究计划（1）第一年进行文献综述，研究三氧化二锑的基本性质和表面改性方法。
采用表面修饰技术对三氧化二锑进行改性，并研究不同表面修饰方法对其阻燃性能的影响。
（2）第二年采用包覆技术对三氧化二锑进行包覆，并研究不同包覆方法对其阻燃性能的影响。
同时，进行复合材料的制备和研究，探究复合材料对其阻燃性能的提升。
（3）第三年开展阻燃性能评价，比较不同改性方法对三氧化二锑阻燃性能的影响。
完成论文撰写和答辩。
四、预期结果通过研究，可以深入了解三氧化二锑的表面改性方法及其影响因素，提高其阻燃性能。
预计可以获得发表学术论文、参与科研项目或申请专利等成果。
三氧化二锑阻燃剂配方
三氧化二锑阻燃剂配方三氧化二锑阻燃剂是一种常见的阻燃材料，主要通过制造成阻燃涂料、阻燃树脂等形式应用于建筑、电子电器等领域。
本文将介绍三氧化二锑阻燃剂的配方及制备过程，供相关从业人员参考和使用。
配方三氧化二锑阻燃剂的配方非常简单，主要包括以下几种材料：•三氧化二锑：80-90%•载体：10-20%其中，三氧化二锑是主要活性成分，而载体则可以选择根据具体使用要求和场景的不同来进行调配。
常见的载体材料包括树脂、聚合物、氯化聚乙烯、聚苯乙烯等。
制备过程三氧化二锑阻燃剂的制备过程分为三个主要步骤：步骤1：称量材料根据配方，按照比例准确称量三氧化二锑和载体材料。
在称量过程中要注意精度，以保证最终阻燃效果。
步骤2：混合材料将称好的三氧化二锑和载体材料充分混合，以使三氧化二锑粒子均匀分散于载体材料中，并达到最佳的阻燃效果。
步骤3：加工成型将混合好的材料进行加工成型，如制备阻燃涂料、阻燃树脂等。
加工成型的方式视实际需要而定，一般包括喷涂、涂刷、浸渍、压制等多种手段。
注意事项在三氧化二锑阻燃剂的制备过程中，需要注意以下几点：1.精确称量材料，保证最终产品的配比准确；2.混合材料时要均匀混合，确保三氧化二锑均匀分散在载体材料中；3.加工成型时要根据实际需要选择合适的加工方式；4.注意安全防护，防止材料误触皮肤和吸入。
结语三氧化二锑阻燃剂是一种常见的阻燃材料，适用于建筑、电子电器等领域。
通过以上介绍，相信大家已经了解了三氧化二锑阻燃剂的配方和制备过程。
在使用三氧化二锑阻燃剂时，需要根据实际需要选择合适的配方和加工方式，以达到最佳的阻燃效果。
三氧化二锑阻燃剂
三氧化二锑阻燃剂三氧化二锑不能单独作阻燃剂,而与适当的卤素化合物复合使用,就能发挥出特别有效的阻燃性能。
目前至少已有两种理论解释了三氧化二锑的阻燃机理。
其中是一卤素化合物受热分解，放出卤化氢和卤元素，他们和三氧化二锑反应，产生三卤化锑和氧卤化锑。
高聚物和三卤化锑将进行反应，产生碳而不是易挥发的可燃性气体，形成的碳由于可起到绝热屏蔽作用，保护基层高聚物不会进一步热分解，从而进一步减少可燃性气体的生成量。
同时，该阻燃体系还能形成一种惰性气体，较少了燃烧所需氧的供应，从而抑制了燃烧。
另一种理论则认为：三氯化锑气体挥发进入火焰中，并分解成各种锑化合物和卤素自由基。
这些分解产物能消耗火焰能量，改变燃烧的化学过程，从而起到抑制作用。
其中含锑化合物起到消耗燃烧能量，而卤素自由基则起到改变燃烧化学过程的作用。
一、工业级三氧化二锑三氧化二锑是最早被采用的无机阻燃剂之一。
我国锑的生产量居世界之首，其中三氧化二锑系列产品至1990年的产量已达1.6万吨，该产品的国内生产规模近年来还在继续扩大。
1.三氧化二锑的生产方法（1）干法生产工艺以辉锑矿为原料，经煅烧转化为氧化物，在经高温还原和氧化过程得三氧化二锑。
其工艺流程如图4-1所示：将辉锑矿于1000℃在焦炭存在下煅烧，生成粗Sb2O3中间品：2Sb2O3+2SO2↑2Sb2S+5O2 1000℃----------------→将挥发的Sb2O3收集，在焦炭纯在下用纯碱作助溶剂，还原为金属锑：2Sb+3CO↑Sb2O3+3C 900~1000℃------------→所得的金属锑在空气中氧化即得纯氧化锑。
（2）湿法生产工艺将辉锑矿用盐酸浸出生成三氧化锑，然后再用水解方法制得三氧化二锑。
Sb2S3+6HCl→2SbCl3+3H2S2SbCl3+6NaOH→Sb2O3+6NaCl+3H2O2.三氧化二锑的性质二氧化二锑以两种晶形存在：立方形的方锑矿和斜方形的锑华。
前者在工业中占多数，具很稳定的形态。
三氧化二锑阻燃剂生产工艺
三氧化二锑阻燃剂生产工艺嘿，同学们，今天咱们来聊聊三氧化二锑阻燃剂是咋生产出来的。
这三氧化二锑阻燃剂啊，那可是个很厉害的东西呢。
它能让一些容易着火的东西变得不那么容易烧起来。
那它是咋生产出来的呢？首先啊，得有一些原料。
就好像咱们做蛋糕得有面粉、鸡蛋啥的。
生产三氧化二锑阻燃剂呢，也得有专门的材料。
这些材料会被送到一个大工厂里。
在工厂里，有很多大大的机器。
这些机器就像大力士一样，能把那些材料变成咱们需要的三氧化二锑阻燃剂。
第一步呢，就是把那些材料放到一个大炉子里。
这个炉子可热了，就跟咱们夏天在太阳底下晒得很热很热的时候差不多。
那些材料在炉子里被加热，就会发生一些变化。
加热了一段时间后，材料就会变成一种新的东西。
这时候，工人叔叔们就会用一些特别的工具把这些新东西取出来。
然后呢，这些新东西会被送到另一个机器里。
这个机器就像一个大搅拌机，它会把这些东西搅拌得很均匀。
搅拌好了之后，还没完事儿呢。
接着，这些东西会被送到一个过滤的地方。
就好像咱们过滤豆浆一样，把里面的杂质给过滤掉。
过滤完了，得到的就是比较纯净的三氧化二锑阻燃剂啦。
但是这还不够哦，还得对它进行一些检查，看看它是不是合格。
如果合格了，就会被装到袋子里或者桶里，然后运到各个地方去。
比如说，运到一些工厂里，让那些工厂用这个阻燃剂来让他们生产的东西更安全。
同学们，你们想想看，要是没有三氧化二锑阻燃剂，那很多东西就会很容易着火，多危险啊。
有了它，就能让我们的生活变得更安全一些。
生产三氧化二锑阻燃剂可不是一件简单的事情哦。
工人叔叔们得很小心地操作那些机器，不然就会出问题。
而且，他们还得保证生产出来的阻燃剂质量好，不然用起来就不放心。
这个生产过程中，还会有很多的步骤和环节，我只是简单地给大家讲了讲。
要是你们以后有机会去工厂参观，就能看到更详细的生产过程啦。
总之呢，三氧化二锑阻燃剂的生产工艺虽然有点复杂，但是它真的很重要。
它能让我们的生活更安全，让我们不用担心那些容易着火的东西会给我们带来危险。
三氧化二锑阻燃剂的制备及表面改性研究
随着 现代 科 学技 术 的发 展 ， 塑料 、 橡胶 、 纤维 等
高分 子 材料 已被广 泛 应 地 用 于生 活 生 产 中 ， 而 这 然 些 高分 子材料 绝 大多 数 具 有 易燃 或 可 燃 的特 点 ， 燃
烧 时会 产生浓 烟 和大量 致命 的有 毒气体 。这些 问题
１ 实 验 部 分
摘
要： 以三氯化锑 为原料 ， 采用水解 法制备三氧化二锑 ， 系统地研究了影响三 氧化二锑产率 的各种 因素 。为
改善三氧化二锑与非极性聚合物材料结合力较差的情况 ， 对三氧化 二锑进行 了表 面改性研究 ， 将其 与氢 氧化镁阻
燃剂进行复配 ， 研究 了阻燃协效剂对软质 Ｐ Ｃ体系的阻燃性能 的影 响。实验结果表 明 ， Ｖ 三氧化 二锑 的制备 的最佳
１ １ 试 剂 和仪 器 ．
试 剂 ：ｂ １（ ． 中 国上 海试 剂 四厂 ） 无 水 乙 Ｓ Ｃ Ａ Ｒ， ；
（ Ｖ ）ｓｓ ｍ ｗ ｓｓ ｄｅ ． ｘｅ ｍ ｎ ｌ ｅｕ ｓｓｏ ｅ ａ ｔｅｂｓ ｃｎ ｉｏ ｎｐｅａａｏ ｆａｔ ｏ ｙｔｏｉｅＷ Ｐ Ｃ ｙｔ ａ ｔ ｉｄ Ｅ ｐｒ ｅ ｔ ｓｌ ｈ ｗ ｄｔ ｔｈ ｅｔ ｏｄ ｉ ｉ ｒｐ ｔｎ ｏ ｎｉ ｎ ｉ ｄ ａ ｅ ｕ ｉ ａｒ ｔ ｈ ｔｎ ｒ ｉ ｍ ｒｘ ｓ Ｖ ＨＣ ）： （ Ｈ Ｈ２ Ｈ） ＝ ： ， ａｔ ｎｔｍ ｅａ ｒ ｗ ｓ ａ ｄｉｉａ ｃｎｅｔ ｔｎｏ ｎ ｍ ｎ ｃｌ ｉ ａ ． （ １ ＶＣ ３ Ｃ Ｏ １ １ ｒ ｃｏ ｐｒｔ ｅ ａ １ Ｋ，ｎ ｔ ｌ ｏｃｎｒ ｉ ｆ ｔ ｏｙｔ ｈｏ ｄ ｗ ｓ ｅ ｉ ｅ ｕ ３ ８ ｎ ｉ ａｏ ａｉ ｉ ｒ ｒｅ ０
４ ． 科 技 市 场 Ｅｚ －
三氧化二锑阻燃剂配方
三氧化二锑阻燃剂配方三氧化二锑是一种新型的阻燃剂，它是一种有机磷族阻燃剂，有着优良的阻燃性能，在许多行业中被广泛应用。
它可以用于各种热塑性塑料，包括聚氯乙烯（PVC），聚乙烯（PE），聚丙烯（PP），聚氨酯（PU），聚碳酸酯（PC）等，以及硅橡胶和各种合成树脂，广泛应用于建筑材料，家具，电子电器，服装等领域。
三氧化二锑阻燃剂配方主要有聚氨酯基阻燃剂配方和热塑性塑料（PVC）阻燃剂配方，以及聚碳酸酯（PC）阻燃剂配方等。
具体的配方以及使用的原料可以根据客户的要求进行定制，最终目的是达到最佳的阻燃性能。
聚氨酯基阻燃剂配方一般包括三氧化二锑（ATO）、偶联剂、抗氧剂、无机填料等。
其中三氧化二锑是主要原料，其抗燃性强，能有效抑制燃烧；偶联剂可以促进塑料表面的粘附性，抗氧剂能有效防止塑料表面老化；无机填料可以增加塑料的弹性和抗压强度，使其能够有效阻止燃烧。
热塑性塑料（PVC）阻燃剂配方主要由三氧化二锑、有机溶剂及有机阻燃剂组成，这些材料通过充分混合，和合作配比可以获得最佳效果。
有机溶剂可以使PVC更加稳定，并增加其阻燃性能，有机阻燃剂可以有效阻止PVC在高温环境中燃烧，从而使其具有良好的阻燃效果。
聚碳酸酯（PC）阻燃剂配方由三氧化二锑、高分子阻燃剂及偶联剂组成，这些材料通过特殊混合和合作工艺，可以获得最佳的阻燃性能。
高分子阻燃剂可以增加PC的热稳定性，使其能够在高温环境中保持良好的阻燃能力；偶联剂可以增加PC表面的粘附性，减少塑料的燃烧碳渣的生成，使其阻燃效果更加显著。
三氧化二锑阻燃剂配方是一种复杂的合成工艺，要想达到最好的阻燃性能，需要多方面的技术支持。
一般来说，氧化剂及抗氧剂的施加，是确保其阻燃效果的重要步骤；而偶联剂的添加，则可以增加阻燃剂的粘附性，减少表面燃烧碳渣的生成；此外，加入适量的无机填料，也能提高塑料的弹性和抗压强度，进一步增强其阻燃性能。
综上所述，三氧化二锑阻燃剂配方的制备以及应用是一项复杂的工作，需要对配方和原料加工工艺进行准确的把握，以达到良好的阻燃效果。
用三氧化二锑的阻燃绝缘材料配方及生产工艺
用三氧化二锑的阻燃绝缘材料配方及生产工艺
用三氧化二锑的阻燃绝缘材料配方及生产工艺
2010-02-02 16:19
1 低压绝缘材料
1.1配方
环氧树脂 E-44 100
稀释剂二溴苯基缩水甘油醚 20
阻燃剂三氧化二锑 10
活性硅微粉 400目 200
固化剂 593 25
二乙烯三胺 3
1.2 生产工艺
1.2.1硅微粉烘干至含水率0.2％以下
1.2.2按以下顺序加环氧树脂、稀释剂、阻燃剂、硅微粉到反应釜
1.2.3升温至100℃，在－0.1Mpa真空下脱气拌和料30min至均匀
1.2.4冷却到50℃以下，加入固化剂，保持温度不超过50℃，脱气真空度－0.1Mpa，拌和时间不超过30min，即可进入浇注工序。
2.高压低压绝缘材料
2.1配方
环氧树脂 E-44 100
稀释剂二溴苯基缩水甘油醚 20
阻燃剂三氧化二锑 10
活性硅微粉 400目 300
固化剂 S101 95
促进剂 DMP-30 1.5
2.2 生产工艺
2.2.1硅微粉烘干至含水率0.2％以下
2.2.2按以下顺序配成双组分
A组分环氧树脂、促进剂、阻燃剂、硅微粉200
B组分固化剂、稀释剂、硅微粉100
2.2.3 A组分升温至80-100℃，在－0.1Mpa真空下脱气拌和料30min至均匀
2.2.4 B组分升温至50℃，在－0.1Mpa真空下脱气拌和料30min 至均匀
2.2.5冷却到50℃以下，将A组分加入B组分，保持温度不超过50℃，脱气真空度－0.1Mpa，拌和时间30min，即可进入浇注.。
三氧化二锑制备工艺的研究进展
SbCl3+H2O=SbOCl+2HCl; 4SbCl3+5H2O=Sb4O5Cl2+10HCl; 2SbCl3+H2O=Sb2OCl4+2HCl; 2SbCl3+3H2O=Sb2O+6HCl; 水 解 过 程 产 生 大 量 的 盐 酸 在 反 应 介 质 中 积 累 ，会 影响反应的正产进行。因此水解过程中研究者常常加 入碱性试剂以降低水中酸的积累，反应式如下： 2SbCl3+6MOH=Sb2O3+6MCI+3H2O。 1.3 醇盐水解法
纯 立 方 三 氧 化 二 锑 较 一 般 作 为 聚 酯 、涤 纶 生 产 过 程催化剂的三氧化二锑，催化活性好。为此甘庆民采用 湿法工艺制备出纯立方三氧化二锑。用盐酸溶解硫锑 矿 或 工 业 三 氧 化 二 锑 得 到 三 氯 化 锑 溶 液 ，并 通 过 两 次 水解和多级蒸馏的方法制得高纯三氯化锑溶液。三氯 化锑在碱性溶液里水解即可制得纯三氧化二锑。所研 制的纯立方三氧化二锑粉末的相结构谱图与日本同类 产品在 Ru-200 旋转阳极 XRD 上拍摄的类似，表明获 得的三氧化二锑晶体是纯立方晶系。
吕志平利用三氯化锑在乙二醇中氨解制备三氧化 二锑，乙二醇中的水质量分数可允许到 25%，温度也可 在常温到 90℃的范围内进行，且所得的 Sb2O3 为单一立 方晶体。刘立华以三氯化锑为原料，采用水解法制备三 氧化二锑。三氧化二锑的制备的最佳工艺条件：起始三 氯化锑质量浓度为 0.24 g/m，V（HCl）颐V（无水乙醇）=1， 水解温度为 45 益。处理后的三氧化二锑大大提高了 软质 PVC 体系的阻燃性能。高立方三氧化二锑的制备： 廖光荣［2］开发了一种立方晶型含量高的三氧化二锑的 工艺。三氯化锑水解：将固体或者液态三氯化锑进行水 解，过滤后可以得到氯氧化锑固体。通过加水稀释溶液 中的 HCl，从而降低酸度，析出氯氧锑，这也是目前主流 的工艺。制得的氯氧化锑再经过酒石酸等转晶型剂等 调节 pH 值、转晶型，升至一定的温度后，再通过搅拌加 入氯氧化锑，加料过程中保持一定的 pH 值和一定的温 度 ，然 后 过 滤 ，可 得 到 三 氧 化 二 锑 固 体 和 中 和 母 液 ，固 体三氧化二锑经干燥，得粗颗粒、立方晶型含量高的三 氧化二锑。
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化工科技市场
第 33卷第 11期
表 3 SbC l3在溶剂中的质量浓度对 Sb2 O3产率的影响
质量浓度 ( SbC l3 ) / ( g# mL- 1 )
VHC l B V 无 水乙醇
T /K
产率 /%
0. 16
1B1
318
86. 1
0. 24
1B1
318
ห้องสมุดไป่ตู้94. 3
0. 32
1B1
318
93. 9
称取一定量的 Sb2 O3, 加入盛有去离子水的锥 形瓶中, 在磁力搅拌器上进行搅拌, 控制改性温度, 加入表面改性剂 ) ) ) 硬脂酸钠, 改性一段时间后, 过 滤, 干燥, 得到改性后的 Sb2 O3粉体。 1. 3 分析表征 1. 3. 1 Sb2 O3的产率的计算
用实际得到的 Sb2 O3的质量除以按理论计算应 该得到的 Sb2 O3的质量, 即得 Sb2 O3的产率。 1. 3. 2 性能测试
* 基金项目: 唐山师范学院科学研究基金项目 ( 10B04) 。
1 实验部分
1. 1 试剂和仪器 试剂: SbC l3 ( A. R, 中国上海试剂四厂 ); 无水乙
醇 ( A. R, 唐山市路北区化工厂 ) ; 液体石蜡 ( C. R, 天 津市凯通化学试剂有限公司 ) ; 质量分数为 37% 的 盐酸 ( A. R, 唐山市路北区化工厂 ) ; 硬脂酸钠 ( C. R, 天津市天大化工实验厂 )。
Sb2O 3属于无机添加型阻燃剂, 阻燃剂与高分子 材料结合时, 由于存在界面差异, 所以它们之间的相 容性较差, 导致材料机械性能降低。为了提高 Sb2 O3和高分子材料之间的亲和力和相容性, 对 Sb2 O 3 颗粒进行表面处理是必要的。
本实验采用水解法制备 Sb2 O3, 并对其进行表 面改性研究。
活化指数 ( H ) = ( 样品中漂浮质量 /样品的总质量 ) @ 100%
3 )阻 燃性 能的测 试 氧指数 [ 5] 是指试样在 N2和 O2的混合气体中维 持继续燃烧所需要的最低氧浓度。现在中国生产的 氧指数测定仪常见的有两种类型 [ 6] 。 1) 采用氧气、 氮气转子流量计组成的控制和测试系统; 2) 采用计 算机和电子流量计组成的控制和测试系统。本实验 采用的是第一类仪器, 即将试样处于流动的氧气和 氮气的混合气氛中, 测定刚好能维持有烟燃烧时的 最小氧浓度, 以体积分数表示。氧指数测定所用的 试样尺寸为 100 mm @ 6. 5mm @ 3 mm, 按 GB 2406) 1980标准在 HC - 2型氧指数测定仪上进行测试。
VHC l B V 无 水乙醇 质量浓度 ( SbC l3 ) / ( g# m L- 1 ) T / K
1B2
0. 24
318
1B1
0. 24
318
2B1
0. 24
318
产率 /%
87. 2 94. 3 87. 4
由表 1可知, 混合溶剂中 VHCl B V 无水乙醇 的值太 大或太小都 不利于 Sb2 O 3产 率的提 高。因 为用浓 HC l作 溶剂和 用无 水乙 醇作 溶剂 对 SbC l3的 水解 有不同的影响, SbC l3水解的环境不同, 会使 Sb2 O 3的 产率不同。实验结果表明, VHC l B V无水乙醇 最佳值是 1B1。 2. 1. 2 反应温度对 Sb2O 3的产率的影响
向 250 mL 的三口烧瓶中加入一定量的无水乙 醇和质量分数为 37% 的 HC ,l 控制一定的反应温度, 将一定量的 SbC l3晶体溶于其中, 再向溶液中滴入一
2010年 11月
刘立华: 三氧化二锑阻燃剂的制备及表面改性研究
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定量的去离子水, 并不断搅拌, 直至不再产生沉淀, 然后过滤, 干燥, 得到 Sb2O 3。 1. 2. 2 Sb2 O3的表面改性
1 )吸 油值 的测定 称取 一 定量 的 Sb2 O3 粉 体置 于玻 璃 片 上, 向 Sb2O3粉体上滴加 DOP ( 邻苯二 甲酸二辛酯 ) , 用药 匙研压使之成团不散, 测定吸油值。 2 )活 化指 数的测 定 将一定量的 Sb2 O3 改性粉体加入水中, 充分搅 拌后, 溶液静置澄清时漂浮的 Sb2 O3的质量与 Sb2 O 3 总质量的比值称为活化指数 [ 3 ] 。 测定方法: 选用分液 漏斗为容器, 向其中 加入 100 mL 蒸馏水, 取改性后 的 Sb2 O3粉体 5g 加入其 中, 反复振荡 100次, 静置 1 h, 然后打开活塞放出沉 于底部的样品, 烘干称重, 用原称取的质量 ( 5 g ) 减 去沉降于底部的样品的质量, 即可得到漂浮部分的 质量 [ 4] 。
2 结果与讨论
2. 1 影响 Sb2 O3产率的因素
2. 1. 1 溶剂中各组分的体积之比对 Sb2O3产率的 影响
表 1为溶剂中质量分数为 37% 的 HC l和无水
乙醇的体积之比对 Sb2O 3产率的影响。
表 1 溶剂中质量分数为 37% 的 HC l和无水乙醇的体积
之比对 Sb2O3产率的影响
化工科技市场
第 33卷第 11期
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CH EM ICAL TECHNOLOGY MARKET
2010年 11月
三氧化二锑阻燃剂的制备及表面改性研究*
刘立华
(唐山师范学院化学 系, 河北唐山 063000)
摘 要: 以三氯化锑为原料 , 采用水解法制备三氧化二锑, 系统地研究了影响三 氧化二锑产 率的各种 因素。为 改善三氧化二锑与非极性聚合物材料结合力较差的情 况, 对 三氧化 二锑进 行了表 面改性 研究, 将其与 氢氧化 镁阻 燃剂进行复配, 研究了阻燃协效 剂对软质 PVC体系的阻燃 性能的影 响。实验结果表 明, 三 氧化二锑的 制备的 最佳 工艺条件是 VHCl B V无水乙醇 = 1B1, 反应温 度是 318 K, 三氯化锑初始 反应质量浓度为 0. 24 g /mL。改性后的三氧 化二 锑大大提高了软质 PVC 体系的阻燃性能。
固定反应条件 VHC l BV 无水乙醇 = 1B1, 反应温度为 318 K。改变 SbC l3的质量浓度来进行实验, 确定产 率最大时 SbC l3的质量浓度, 结果如表 3中所示。由 表 3可以得出, SbC l3在溶剂中的质量浓度太高或太 低, 都不利于粒径较小的 Sb2 O3的生成。
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仪器: SYP - S玻璃恒温水浴 ( 南京桑力电子设 备厂 ); JJ- 1精密定时电动搅拌器 ( 江苏省金坛市 荣华仪器制造有限公司 ); 85- 2A 恒温磁力搅拌器 ( 常州澳华仪器有限公司 ) ; HC - 2型氧指数测定仪 ( 江宁分析仪器厂 ) 。 1. 2 实验方法 1. 2. 1 Sb2O 3的制备
固定反应条件为 VHC l B V 无水乙醇 = 1B1, 加入的 SbC l3晶体的质量为 7. 20 g。改变反应温度来进行 实验, 结果如表 2中所示:
表 2 反应温度对 Sb2O 3产率的影响
T /K
VHC l B V 无水 乙醇
质量浓度 ( SbC l3 ) / ( g# mL - 1 )
产率 /%
308
1B1
0. 24
86. 9
318
1B1
0. 24
94. 3
328
1B1
0. 24
89. 6
由表 2可以看出, 反应温度对 Sb2 O3的产率的 影响很大, 温度太高或太低都不利于 Sb2O3的生成。
在单因素实验中, 当温度升高时, Sb2 O3沉淀迅 速产生。这是因为随着温度的升高, 生成晶核的速 度加快, 晶体生长速度的相应的加快。当反应温度 较高时, Sb2 O3的溶解度较大, 沉淀粒子的相对饱和 度较小, 这就使晶体的生成速度大于晶体的成核速 度, 易于生成较大粒径的 晶体, 不利 于粒径较小的 Sb2 O3的生成, 而粒径较小的 Sb2 O 3阻燃性较好; 当 温度太低时, 不利于 SbC l3晶体的溶解, 使 SbC l3不能 均匀的溶解在溶剂中, 势必会影响 SbC l3的水解。只 有反应处于合适的温度时, Sb2O3的产率才会达到最 大。因此确定最佳反应温度是 318 K。 2. 1. 3 SbC l3的质量浓度对 Sb2 O3产率的影响
K ey w ords: antim ony tr iox ide; preparation; sur face mod ification
随着现代科学技术的发展, 塑料、橡胶、纤维等 高分子材料已被广泛应地用于生活生产中, 然而这 些高分子材料绝大多数具有易燃或可燃的特点, 燃 烧时会产生浓烟和大量致命的有毒气体。这些问题 直接促进了世界各国阻燃化学品的研究开发和生产 使用 [ 1] 。中国阻燃剂的比例 与世界发达国 家和地 区相比, 消费结构相差甚大, 目前国外的阻燃剂已趋 于无机阻燃剂为主, 而中国还是以污染较大、毒性较 高的卤系阻燃剂为主。中国应不断加快无机阻燃剂 的开发应用 [ 2] 。
关键词: 三氧化二锑; 制备; 表面改 性 中图分类号: T S195. 2+ 4 文献标 识码: A 文章编号: 1009- 4725( 2010) 11- 0024- 03
S tudy on preparation and surface m od ification of antim ony trioxide
L iu L ihua
(Chem istry D epartm ent, T ang shan T eacher s College, T ang shan 063000, China )
Ab stract: Preparation o f antim ony tr iox ide w as stud ied by hydro ly sis m ethod w ith an timony trich lo ride as raw m ater-i a ls, seve ra l factors influenc ing produc tiv ity ra te w ere discussed in prepa ra tion. A ntim ony tr iox ide m ust be m odified to improve com pa tility betw een an tim ony tr iox ide and non- po la r po lym er. Com plex o fA ntim ony triox ide and m agnesium hydroxide flam e retardant w as m ade and e ffect of flam e retardant synerg ist on flam e retardancy o f flex ib le po lyv iny l ch lo ride ( PVC) system w as stud ied. Experim ental results show ed that the best condition in preparation of antim ony triox ide w as V ( HC l) BV ( CH3 CH2OH ) = 1B1, reaction temperature w as 318 K, and in itia l concentration of antimony tr ich lor ide w as 0. 24 g /mL. T he flame re tardancy of flex ib le PVC system could be improv ed m arked ly by m odified an timony tr iox ide.