乙酸正丁酯合成
乙酸正丁酯的合成_第七组_2010.4.18
三、实验仪器与药品 药品： 正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、10％碳酸 钠溶液、无水硫酸镁。 仪器： 25mL圆底烧瓶、分水器、球形冷凝 管、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、单 股接引管、10mL圆底烧瓶、量筒、滴管等。
四、实验操作图
五、实验步骤 在25mL圆底烧瓶上装上分水器及球形冷凝管， 在分水器带活塞的一侧预先加入一定量的水，水 的高度略低于支管口。向反应瓶中加入5mL正丁 醇和3．5mL冰醋酸，再滴入1滴浓硫酸，混合均 匀，加沸石1粒。在80℃左右加热15min后，提高 温度使反应处于回流状态，此时应从分水器安装 球形冷凝管的一侧看到水从有机相成水珠状态落 入到水相，使水层液面不断上升。当水层液面上 升到支管口要流回到反应瓶中时，打开活塞将水 放出，使水层液面继续保持在原来的位置上。当 看不到水珠穿行或水层液面不在上升时，说明反 应结束，时间约25min。记录放水量（约 1.2ml）．
冷却后将分水器中的液体全部倒回反应瓶 中，用分液漏斗将水 层分出，用5mL 10%碳酸钠水溶液洗涤有 机层，使有机层pH等于7，再用5mL水洗1 次，分出水层，有机层倒人一个干燥的锥 形瓶中， 用无水硫酸镁干燥。常压蒸馏产品，收集 124～126℃的馏分，产率为68％，要边加边摇，以免局部碳化，必 要时可用冷水冷却。 (2)本实验利用形成的共沸混合物将生成的水去除。 共沸物的沸点：乙酸正丁酯一水沸点为90．7℃， 正丁醇一水沸点为93 ℃ ，乙酸正丁酯一正丁醇 沸点为117．6 ℃ ，乙酸正丁酯一正丁醇一水沸 点为90．7℃。 (3)分水器中应预先加入一定量的水，在分水器上用 笔做一标记。在反应过程中，生成的水由分水器 放出，但水层液面不能低于标记处。由生成的水 量可以判断反应进行的程度。
乙酸正丁酯的合成
第 组
乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备摘要:用对甲苯磺酸作冰乙酸和正丁醇的酯化催化剂,成功地合成了乙酸正丁酯,考察了影响反应的因素,探讨并找到了较好的反应条件关键词:乙酸正丁酯; 对甲苯磺酸; 催化; 合成实验原理：乙酸正丁酯是一种优良的溶剂,广泛用于硝化纤维清漆中,在各种石油加工和制药过程中用作萃取剂,也用于香料复配及杏、香蕉、梨、菠萝等各种香味剂的成分。
通常它是在硫酸催化下由乙酸和正丁醇直接酯化反应而得乙酸正丁酯,硫酸虽然活性高、价廉,但选择性差,副反应多,易有机物碳化,产品质量不好,设备腐蚀严重,同时产生大量废液污染环境。
近年来,也有人报道用固体超强酸,杂多酸代替浓硫酸作催化剂,但制备麻烦,且价格较高。
对甲苯磺酸是一种强机酸,无氧化性,无碳化作用,作为酯化反应的催化剂,具有活性高、选择性好、操作方便、不腐蚀设备、污染少等显著优点。
本文采用对甲苯磺酸作催化剂合成乙酸正丁酯,讨论了影响反应的因素,在适当的合成条件下,产率高达99.14%。
1 实验部分1.1 试剂冰乙酸，1.2 合成(实验步骤)在装有温度计、回流冷凝管和分水器的三颈瓶中（课本P231）加入6mL(0.1mol)冰乙酸,22.3 mL (0.3 mol)的正丁醇和对甲苯磺酸（用量分别为0.5g,1.0g,1.5g,即共做三组实验）,加热回流分水约1.5h,至几乎无水分出为止。
停止加热,放出水层,反应结束后将反应液依次用饱和氯化钠溶液、5%碳酸氢钠溶液、蒸馏水洗涤用无水硫酸镁干燥,蒸馏,将所得120℃~126℃馏分再蒸一次,按相应的沸点收集乙酸正丁酯。
2 结果与讨论催化剂用量对酯化率的影响用实验2.1所做的实验所得出的最佳酸醇摩尔比，改变催化剂用量进行反应,实验结果见表2。
表2 催化剂用量对酯化率的影响催化剂/g 0.5 1.0 1.5产率/%/item.htm?id=12659591799。
乙酸正丁酯的实验报告
乙酸正丁酯的实验报告乙酸正丁酯的实验报告引言：乙酸正丁酯是一种常见的有机酯类化合物，具有水果香味，在食品和香水工业中得到广泛应用。
本实验旨在通过酯化反应合成乙酸正丁酯，并通过实验结果分析反应条件对产率的影响。
实验目的：1. 合成乙酸正丁酯并观察其物理性质；2. 探究反应条件对产率的影响。
实验原理：乙酸正丁酯的合成是通过酯化反应完成的，反应方程式如下：CH3COOH + CH3CH2CH2OH → CH3COOCH2CH2CH3 + H2O实验步骤：1. 取一烧杯，加入10 mL 正丁醇；2. 加入适量的浓硫酸作为催化剂；3. 将烧杯放置在水浴中，控制水浴温度为60℃；4. 将10 mL 乙酸加入滴加漏斗中；5. 缓慢滴加乙酸到烧杯中，同时用玻璃杯托住烧杯底部；6. 滴加完毕后，继续保持水浴温度60℃反应2小时；7. 反应结束后，将产物倒入水中，用漏斗分离有机相和水相；8. 用饱和氯化钠溶液洗涤有机相；9. 用无水硫酸钠干燥有机相；10. 用旋转蒸发器蒸发溶剂，得到乙酸正丁酯。
实验结果与讨论：在实验中，我们观察到乙酸正丁酯呈无色液体，具有水果香味。
通过GC-MS分析，确认了产物为乙酸正丁酯。
在实验过程中，我们对反应条件进行了调节，包括反应温度和反应时间。
我们发现，在较低的温度下，反应速率较慢，产率较低；而在较高的温度下，反应速率较快，但也容易导致副反应的发生。
因此，我们选择了60℃作为反应温度，以在保证较高产率的同时，控制副反应的发生。
此外，反应时间对产率也有一定影响。
我们发现，反应时间过短时，反应尚未充分进行，产率较低；而反应时间过长时，产率也不再显著提高。
因此，在本实验中，我们选择了2小时作为反应时间，以保证较高的产率。
实验结论：通过本实验，我们成功合成了乙酸正丁酯，并观察到了其物理性质和特点。
我们还发现，反应条件对产率有一定的影响，需要在控制反应速率和副反应的同时，保证较高的产率。
这对于工业生产中的乙酸正丁酯合成具有一定的指导意义。
乙酸正丁酯的制备方法
H2O
干燥
CH3COOC4H9
八、思考题
1、酯化反应有哪些特点？本实验中如何提高产品收率？又如何加快反应速度？ 2、在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质？若改用氢氧化钠溶液 是否可以？为什么？
附：提纯流程图
CH3COOC4H9 n-C4H9OH CH3COOH
10ml水
水层
n-C4H9OH CH3COOH H2SO4
滤渣
滤液(乙酸丁酯）
（水合MgSO4）
蒸馏
馏液（纯乙酸正丁酯）
产品：乙酸正丁酯，有水果香味的无色液体。产量 折光率： 。
讨论：
g（或 ml），产率 %。
七、实验注意事项 1、在分水器中预先加水量应略低于支管口的下沿。
2、滴加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳化。
3、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。
三、实验仪器与药品 电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液
漏斗、滴管、pH 试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。 四、物理常数
名称 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 折光率/n20 比重 颜色和形态 溶解度
丁醇 74.12
-89.53 117.7 1.3993
0.809 8
有特殊气味的无 色液体。
1.3992
0.769 略有乙醚气
不溶于
4
味的无色透
水，溶于
（20/ 明液体
许多有
20℃
机溶剂。
本实验理论产量：42.50g 或 48.2ml(乙酸过量)。
五、仪器装置图 （回流反应装置图）
六、实验步骤
（1）加料。在干燥的圆底烧瓶中加入 35mL 正丁醇、22mL 冰醋酸及 10 滴浓硫酸，摇匀后， 加入几粒沸石，再安装好分水器（先从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去
大学有机化学实验-乙酸正丁酯的合成
大学有机化学实验-乙酸正丁酯的合成乙酸正丁酯是一种重要的酯类化合物，具有广泛的应用。
本文将介绍乙酸正丁酯的合成实验，并且简要介绍所需实验器材、步骤、反应机理以及注意事项。
实验器材1. 50 ml 带气头的三角瓶2. 15 ml 量筒3. 50 ml 分液漏斗4. 磁力搅拌器和热板5. 导管6. 丙酮、甲醇、正丁醇、浓硫酸、饱和氯化钠溶液步骤1. 取出一个干净的三角瓶，添加2 ml 丙酮和 2 ml 甲醇。
2. 用15 ml 量筒测量出 8 ml 正丁醇，并倒入三角瓶中。
3. 加入3-5滴浓硫酸，加入时要慢慢加入，并用磁力搅拌器搅拌15分钟，使反应初始的速率增加。
4. 将三角瓶放到热板上，控制温度在 50-60C，反应时间为3小时。
5. 反应后，将反应混合物转移到50 ml 分液漏斗中，加入相同用量的饱和氯化钠溶液，并混合，待分层后，取下有机相，玻璃棒搅拌，将无水硫酸钠粉末加入漏斗，管子抽干，收集有机相，并避光储存。
反应机理本反应为催化酯化反应，主要是正丁醇与乙酸酯发生烷基酰基传递，生成乙酸正丁酯。
浓硫酸起到催化作用，它可以起到催化酯化反应过程中的两个步骤，即离子化和去离子化。
其反应机理如下：注意事项1. 在实验过程中注意保持工作区的清洁和有序。
2. 在反应过程中，应控制温度和反应时间。
3. 在将反应混合物转移到分液漏斗中时，注意安全操作，避免液体流溢。
4. 接触硫酸时应注意防护手套，切勿使其接触皮肤。
本文简要介绍了乙酸正丁酯的合成实验，给出了实验步骤、所需实验器材、反应机理以及注意事项，希望对读者有所帮助。
在进行实验时，要注意安全，遵守实验室操作规程。
孙钢锋毕业论文—乙酸正丁酯的制备
中文摘要乙酸正丁酯的合成有许多种方法，有对甲苯磺酸、钨钛杂多酸盐、浓H2S04一K Cr2 07、改性煤基活性炭、固体超强酸、浓硫酸等作催化剂的合成。
本实验以浓硫酸作催化剂，以冰乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯，考察醇与酸物质的量比、反应时间、催化剂用量等因素对酯化率的影响。
得出反应的最佳条件为： V(正丁醇)：V(冰乙酸)=1．6：1．0，催化剂用量为冰乙酸，质量的3％，反应温度124℃～126℃，反应时间45min左右，用浓硫酸作催化剂时，乙酸正丁酯的收率为69％～76％。
关键词：乙酸正丁酯；酯化反应；催化剂ABSTRACTSynthesis of butyl acetate There are many ways for acid, titanium tungsten heteropoly acid, concentrated H2S04—KCr207, modified coal-based activated carbon, solid super acid, concentrated sulfuric acid as catalyst. In this experiment, concentrated sulfuric acid as catalyst to acetic acid and butanol to butyl acetate was synthesized to study alcohol and acid molar ratio, reaction time, catalyst amount on esterification rate. The optimal reaction conditions were: V (n-butyl alcohol): V (acetic acid) = 1.6:1.0, catalyst and acetic acid, with 3%, reaction temperature 124 ℃~ 126 ℃, reaction 45min time around, with concentrated sulfuric acid catalyst and butyl acetate the yield was 69% ~ 76%.Keywords：butyl acetate; esterification ;catalyst目录目录 (1)第一章前言 (4)1.1乙酸正丁酯的简介 (4)1.2乙酸正丁酯的性质 (4)1.3乙酸正丁酯的用途 (4)1.4羧酸酯的生产现状与发展趋势 (5)1.5对环境的影响 (5)第二章实验内容 (6)2.1 仪器及试剂 (6)2.1.1仪器 (6)2.1.2 试剂 (7)2.2实验内容 (7)2.3 乙酸正丁酯性能测试方法 (8)2.4 实验结果与讨论 (9)2.4.1醇酸质量比的不同对产物的影响 (9)2.4.2反应时间不同对产物的影响 (9)2.4.3催化剂用量不同对产物的不同 (10)第三章总结 (11)参考文献 ................................................................................................... .. (12)致谢 ........................................................................................................... .. (13)第一章前言1.1乙酸正丁酯的简介乙酸正丁酯，英文名：n-Butyl acetate 别名：醋酸正丁酯，结构式： CH3COO(CH3)3CH3 。
乙酸正丁酯的合成
实验二: 乙酸正丁酯的合成一、实验目的•学习醇酸脱水成酯的合成反应和机理•学习共沸蒸馏原理, 了解常见的共沸体系。
•学习利用分水器进行共沸蒸馏装置的搭装和使用, 进一步掌握简单蒸馏操作。
•学习回流、共沸蒸馏、萃取、分液、干燥等操作。
二、反应原理•原料: 正丁醇, 冰醋酸, 浓硫酸（催化剂）, 10％Na2CO3溶液（中和用）,•无水硫酸镁（干燥剂）反应及原理:•本实验为可逆反应, 要使反应向右进行, 需要采取的手段: （1）增加某种反应物的投料量, （2）不断将某种生成物取走, 如本实验利用共沸蒸馏的方法将体系中生成的水带出, 再利用分水器将水与体系分离, 使反应向生成物方向进行。
三、基本操作•回流冷凝装置•分水器的使用•液液萃取的原理及分液漏斗的使用•演示分液漏斗的操作及使用时应注意的问题, 如放气等。
•干燥原理及干燥剂用量的判断。
•复习简单蒸馏操作四、本实验需要注意的问题1.滴加浓硫酸要边加边摇, 避免炭化。
2.分水器应预先加入一定量的水, 并做好标记, 最后记下生成的水量来判断反应进行的程度。
3.反应刚开始时, 注意控温, 在80(C加热15分钟（注：是溶液温度, 而不是蒸汽温度）, 待反应进行一段时间之后再加热回流使反应中生成的水与体系分离。
4.用10％Na2CO3溶液中和酸时注意放气。
5.pH试纸必须放在表面皿中使用, 拿出几张, 立刻盖上瓶盖, 否则时间长了就失效了。
6.产品经老师检查后再倒入回收瓶。
五、实验中使用的仪器序号名称规格件数1 圆底烧瓶25ml, （14＃） 12 圆底烧瓶10ml （14＃） 23 分水器 14 球形冷凝管 15 锥形瓶25ml （14＃） 16 蒸馏头14＃ 17 直型冷凝管14＃ 18 单股接引管14＃ 19 玻璃塞14＃ 210 量筒50ml 111 量筒10ml 112 温度计300℃ 113 温度计套管 114 玻璃漏斗 115 滴管 116 梨型分液漏斗50或100ml 117 表面皿 118 烧杯50ml 119 玻璃棒 1合计21件六、需要让学生了解和掌握的知识1. 共沸蒸馏原理及夹带剂的作用1) 共沸蒸馏原理在混合物中加入第三组分, 该组分与原混合物中的一个或两个组分形成沸点比原来组分和原来共沸物沸点更低的新的具有最低共沸点的共沸物, 使组分间的相对挥发度增大, 易于用蒸馏的方法分离, 这种蒸馏方法称为共沸蒸馏, 加入的第三组分称为恒沸剂或夹带剂。
乙酸正丁酯的合成
实验原理为提高产品收率，一般采用以下措施：1、使某一反应物过量；2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。
第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。
仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（50ml）、温度计（150℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、电热套、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇(11.5ml)、冰醋酸（7.2ml）、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸装置实验步骤1、50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL冰醋酸(0.125 mol) 和3～4d浓H2SO4（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。
2、接上回流冷凝管和分水器。
在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。
3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4、大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。
5、停止加热，记录分出的水量。
6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL 10%Na2CO3 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。
大学有机化学实验-乙酸正丁酯的合成
CH3
C
O(CH2)3CH3
+
H2O
酯化反应是一个可逆反应，而且在室温下反应 速率很慢。加热、加酸（H2SO4）作催化剂， 可使酯化反应速率大衡向生成物方向移动，可以采用 增加反应物浓度（冰醋酸），和将生成物除去 的方法，使酯化反应趋于完全。 为了将反应中生成物的水除去，利用酯、酸和 水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水 法。使生成的酯和水以共沸形式蒸出来，冷凝 后通过分水器分出水，油层则回到反应器中。
将烧瓶和分水器中的反应液倒入分液漏斗，分 出水层。上层的油层分别用10ml水、10ml10 ％的碳酸钠、10ml水洗涤反应液（每次洗涤后 要将水层分掉），将分离出来的上层油层倒入 一干燥的小锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥， 直至液体澄清。干燥后的液体，用少量棉花通 过三角漏斗过滤至干燥的100 ml蒸馏烧瓶中， 加入沸石，安装蒸馏装置，石棉网上加热，收 集124~127℃的馏分。产品称重后测定折射 率。
阿贝折光仪的操作方法— （1）阿贝折光仪的构造：主要组成部分是两块 直角棱镜和两个目镜。上棱镜是光滑的棱镜 （测量棱镜），下棱镜是磨砂棱镜（辅助棱 镜，可装液体）。右边是测量目镜，可观察折 光情况。左边是读数目镜，上面标有 1.3000~1.7000的格子即折光率。 （2）样品的测定：(A) 将2 ~3滴样品滴在干净 的磨砂棱镜上，关紧两棱镜使液体中无气泡，
烧瓶继续反应为宜。
碱洗时注意分液漏斗要放气，否则二氧化碳的 压力增大会使溶液冲出来。 本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它 与产品能形成络合物而影响产率。
三、实验装置
如图
四、实验试剂与器材
试剂： 正丁醇 9.3g ；冰醋酸 11.5ml ； 浓硫酸；10%碳酸钠；无水硫酸镁 器材： 阿贝折射仪；分水器；回流冷凝装置；普通 蒸馏装置；分液漏斗等。
乙酸正丁酯的制备 (2)
乙酸正丁酯的制备 (2)乙酸正丁酯是一种常用的有机化工原料,用于制造涂料、染料、香精、香料等。
本文主要介绍乙酸正丁酯的制备方式。
一、乙酸正丁酯的化学式化学式：C6H12O2结构式：CH3COO(CH2)3CH3乙酸正丁酯的原料为正丁醇和乙酸，其中乙酸为无色、易挥发、刺激性气味的液体，有强烈的刺激性和腐蚀性；正丁醇为无色透明液体，具有醇的气味和较强的毒性。
2、制备过程（1）将正丁醇和乙酸加入反应釜中。
通常使用1:1.1的比例，即正丁醇1500千克，乙酸1650千克。
（2）加入少量的硫酸催化剂，通常用0.05%～0.1%的浓度，即7～8千克正丁醇加入0.03千克的浓硫酸中，搅拌均匀后慢慢加入反应釜中。
（3）加入催化剂后，将反应釜加热到60℃左右，反应开始。
此时，反应棒不断搅拌，保证反应充分。
（4）反应进行4～5小时，当反应结束时，表层产物变得透明，无混浊。
此时可关闭加热，放置静置20～30分钟后，倒出无色液体，即为初步制得的乙酸正丁酯。
（5）初步制备的乙酸正丁酯还需经过蒸馏、冷却后，得到纯净的乙酸正丁酯。
乙酸正丁酯广泛应用于油漆、涂料、硬质聚氨酯、树脂、纤维、香料、染料等行业，以其优良的性质受到市场的好评。
由于乙酸正丁酯可以与大多数的树脂和材料相溶，可以制造出各种不同种类的涂料，如环氧乙酸正丁酯、丙烯酸乙酸正丁酯等。
乙酸正丁酯普遍用于化工、家具、汽车等行业，为工业生产提供了便利。
四、安全注意事项在制备乙酸正丁酯时，需要进行化学反应，需注意以下几点：（1）操作者需穿戴手套、防护眼镜等防护用品。
在材料调配、加入催化剂、烧制等操作前务必戴好个人防护用品。
（2）加入催化剂时需慢慢加入，防止催化剂过多，反应过于剧烈。
（3）在反应时，应控制加热温度和反应时间，防止反应产物因温度过高而熔化。
（4）制备过程中，产生的二氧化碳和一氧化碳等有害气体需净化处理，以防爆炸和对环境造成影响。
总之，乙酸正丁酯作为化工原料，制备过程需严格控制，操作时需注意安全事项，确保安全生产。
乙酸正丁酯的合成实验实训报告实例 .docx
乙酸正丁酯的合成实验实训报告实例 .docx一、实验目的：1.了解、掌握酯的合成方法和反应机理。
2.学习并掌握分液、提取、洗涤的基本操作技能。
3.掌握分子式相似的化合物的气相色谱的分析方法，加深对实验原理的理解。
二、实验原理：乙酸正丁酯的合成反应方程式：CH3COOH + CH3(CH2)3OH →CH3COO(CH2)3CH3+ H2O三、实验步骤：1.在干燥仪上干燥反应管1-2h，然后称取2g异丙醇加入到反应管中，加入10mL乙酸。
2.将反应管置于水浴中，加热反应1-1.5h，同时加入3-4滴浓硫酸作为催化剂。
3.反应罐中加入20mL的水，将反应液中的乙酸正丁酯过硫酸并入罐中，用水浴将反应罐加热，直到溶液完全沸腾。
4.离心筛滤去上层的油脂，用20mL二甲苯重复溶解和过湿含硫酸铁，然后将双层观察瓶中的橘黄色液体分离并保存。
5.通过加热反应液、过筛滤、分质提取和分子筛去表面有机杂质，然后用气相色谱法分析样品纯度。
四、实验结果：根据测得的实验数据，乙酸正丁酯是通过上述方法合成的。
经过气相色谱的分析，实验中合成的酯物质含量为98.5%，证实此方法非常有效。
本次实验旨在熟悉酯的合成方法和反应机理，熟练掌握分液、提取、洗涤的基本技能以及分子式相似的化合物的气相色谱分析方法。
本次实验的结果证明了该方法的有效性，合成纯度达到了98.5%。
通过本次实验，我意识到合成实验中需要仔细严谨，并且反应条件参数的调节是非常重要的，这个实验也展示了反应罐在整个反应过程中的重要作用。
在后续的研究中将会更加深入地探究这种配方和反应条件的优化方法，以尽可能地提高实验效率和结果的准确度。
培训4--乙酸正丁酯的合成
乙酸正丁酯的制备一. 实验内容:1.以乙酸和正丁醇为原料制备乙酸乙酯。
2.称重并计算产率。
3.完成实验报告和思考题。
二．基本原理：乙酸和正丁醇的酯化反应为：H+CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O为了促使可逆的酯化反应向右进行，可让某一原料过量或连续地移去产物（酯和水）中的一种或全部的方式来达到。
本实验用浓硫酸作催化剂，等量的乙酸与正丁醇反应，采用分水器分水提高乙酸正丁酯的产率。
乙酸正丁酯、正丁醇和水的共沸物组成组成（质量%）共沸物沸点/℃正丁醇乙酸正丁丁酯水正丁醇-水93.0 55.5 44.5 乙酸正丁酯-水90.7 72.9 27.1正丁醇-乙酸正丁酯117.6 67.2 32.8正丁醇-乙酸正丁酯-水90.7 8.0 63.0 29.0三. 主要仪器、试剂与材料：1. 主要仪器圆底烧瓶（50mL）、分水器、球形冷凝管、量筒、分液漏斗、温度计（200℃）、锥形瓶、三角漏斗、直形冷凝管、蒸馏头、尾接管、梨形瓶或圆底烧瓶烧杯（25mL）、台秤、电热套、脱脂棉、阿贝折光仪2. 试剂与材料正丁醇11.5mL、冰醋酸7.2mL、浓硫酸0.5mL、10%碳酸钠、无水硫酸镁四. 实验装置:出水进水五. 实验步骤:在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入11.5mL(0.125mol)正丁醇和7.2mL(0.125mol)冰醋酸，摇匀。
再小心地进入3~4滴浓硫酸，并加入2~3粒沸石。
按装分水器和球形冷凝管，并在分水器中预先加水至略低于支管口，接通冷却水，用电热套加热回流，把反应一段时间生成的水逐渐分去，保持分水器中水在原来高度，约30~40分钟后不再有水生成，表示反应完毕，停止加热，记录出水量。
冷却后卸下回流冷凝管，在分水器中加水将有机层排入反应瓶中。
将反应瓶中的液体倒入分液漏斗中，用10mL水洗涤，分出下层水层，上层有机层用10mL10%碳酸钠溶液洗涤，试验是否仍呈酸性（若仍呈酸性，继续用碳酸钠溶液洗涤直至呈微碱性），分去水层，将酯层用10mL水洗涤至中性。
乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂，也常用于制备其他有机物。
本文将详细介绍乙酸正丁酯的制备过程。
一、实验原理乙酸正丁酯的制备是通过乙酸和正丁醇的酯化反应实现的。
酯化反应需要催化剂和水的存在。
其中催化剂可以使用浓硫酸或氯化铵二乙酰。
反应的化学方程式如下：CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O二、实验步骤1、实验器材准备(1) 长颈漏斗(2) 三角瓶(4) 滴管(5) 沸石(6) 醋酸纤维素膜2、制备反应混合液取长颈漏斗中部填充沸石，加入30mL干正丁醇，并在230C油浴内充分加热，使其中加入的干正丁醇完全蒸发为无色清澈液体，冷却至室温，将三角瓶秤重，加入1.5mL浓硫酸，加至室温，将称量的浓硫酸慢慢倒入三角瓶中，瓶口用醋酸纤维素膜密封，将三角瓶放入劳森几上。
将加热后的沸石取出，将其余皆加入在长颈漏斗中已装有滴管的三口瓶中，用膜密封它的口，预热它的全体于油浴内，并反复秒数，直至温度平稳，出水珠完整，达到平衡，称取38.5mL的干乙酸加入三口瓶内，离心，取出水层不要。
3、进行酯化反应将加入浓硫酸的三角瓶立放于沙浴中，将三口瓶的支管以1小时每滴2-3滴的速度，加入全部乙酸，期间温度应维持在35-40℃，反应结束后，分别预加入去离子水、10％的氢氧化钠溶液，由于氢氧化钠溶液与未反应的乙酸起切断反应的作用，所以先加少量氢氧化钠溶液，离心，沉淀物一般为白色或带黄色，水中有些残渣，取上清液，加入适量无水氯化钠溶液，均匀混合，将其均匀装在蒸馏球中止，进行精馏至瓶温为90℃止即可，回收组分收集在含2-3g干氢氧化钠的干彼岸瓶内，并用干燥管通入干燥剂干燥，得到无色透明的液体。
三、注意事项1、实验过程中应注意安全，避免酸性物质对皮肤的损伤。
2、加热操作要进行缓慢，避免反应过程中温度过高。
3、实验中使用的器材应干燥无水，以免影响反应结果。
4、收集精馏的乙酸正丁酯时应加入干燥剂干燥，以去除其中的水份。
乙酸正丁酯的合成
乙酸正丁酯的合成
一、合成方法
1.酸催化法
酸催化法是合成乙酸正丁酯最常用的方法之一，其中常用的酸催化剂有硫酸、氢氯酸、磷酸、偏磷酸等。
具体反应条件如下：
化学方程式为：
在反应中，硫酸起到了催化剂的作用，将酒精中的-OH基质子化，使其变成良好的离
子型亲电试剂，反应中的水分会被硫酸吸收生成硫酸水合物，由于水分被吸收，反应可以
继续进行，反应的最终产物是乙酸正丁酯和硫酸水合物。
其中，NaOH起到碱催化剂的作用，将酒精中的-OH基变为-O-，同时，还将酰氯中的
-Cl离去，形成氧化羰基-NaCl盐，经过酯交换反应，反应中用来中和的醋酸呈现出另一个重要的作用。
反应中产生的乙酸钠与醋酸中和后，生成的醋酸需要中和下一个生产周期的
反应，以维持碱度平衡。
二、反应机理
以酸催化法为例，反应的机理如下：
在反应中，醇分子首先通过几何反应与型电离质子化成醇阳离子，而酸催化作用下
的苯乙酸酐分子先通过质子化作用变成酸氯，然后由于酯化反应的反向酸解反应，生成环
酯酸分子，但酸解反应是非常缓慢的，在酸催化剂的催化下会加速酸解生成酸氯。
醇离子
和酸氯再进行缩合反应，形成乙酸正丁酯。
三、结论
综上所述，通过酸催化法和碱催化法两种方法可以合成乙酸正丁酯，其中酸催化法因
具有操作简单、成本低等优点，因此在工业上被广泛应用。
整个反应过程的机理比较复杂，对反应条件的选择也有着很大的影响。
通过对反应机理的深入了解，可以更好地优化反应
条件，提高反应产率和纯度。
《乙酸正丁酯的制备》
《乙酸正丁酯的制备》乙酸正丁酯是一种常用的有机化合物，通常用于溶剂、香料、染料和涂料等方面。
本文将介绍一种简单的乙酸正丁酯的制备方法。
实验原理乙酸正丁酯是由乙酸和正丁醇反应得到的。
反应的化学式如下：CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O这个反应可以通过加热乙酸和正丁醇混合物，同时加入硫酸作为催化剂来进行。
实验步骤材料准备：1. 乙酸 50ml2. 正丁醇 50ml3. 硫酸 2ml4. 蒸馏水 100ml5. 水浴锅6. 水分离漏斗7. 液体分液漏斗实验操作：1. 将乙酸和正丁醇精确地称取，并放入一个干净的底部为圆底烧瓶的玻璃容器中。
2. 小心地倒入2滴硫酸作为催化剂，并搅拌混合物。
3. 将这个容器放到一个水浴锅中，然后将水浴温度升高至80~90℃，维持这个温度40分钟，期间搅拌混合液。
注意水浴锅的热量，不可以过热或过烧。
4. 40分钟后，关闭水浴锅，让混合液冷却至室温。
5. 将冷却后的混合液倒入水分离漏斗中。
6. 在漏斗中，重力将分离底部的沉淀（乙酸正丁酯）和上层的水分离出来。
7. 将分离的乙酸正丁酯存储在一个干燥的玻璃瓶中，避免阳光直射。
操作注意事项：1. 在添加硫酸时一定要小心，因为硫酸是强酸，切勿接触皮肤或眼睛。
可以使用小滴管添加硫酸。
2. 水浴锅的温度不宜过高。
3. 制备乙酸正丁酯的实验需在通风的地方进行，避免出现意外事故。
实验结果经过上述步骤，可以得到白色或微黄色的乙酸正丁酯产物。
产物的重量和产率可通过称取沉淀的质量进行计算。
通常情况下，乙酸正丁酯的产率约为50%。
如果需要获得更高的产率，可以通过反复萃取等方式进一步提纯产物。
结论本实验介绍了一种简单的制备乙酸正丁酯的方法，通过加热乙酸和正丁醇混合物，并加入2滴硫酸作催化剂，经过40分钟的反应后得到乙酸正丁酯产物。
制备乙酸正丁酯的实验需在通风的地方进行，操作时需小心。
通过这个实验，可以加深对有机合成反应原理的理解，增强实验操作和安全意识。
实验：乙酸正丁酯合成
1. 将待干燥的液体倒入干燥 的锥形瓶中； 的锥形瓶中； 2. 加入干燥剂，这里以 加入干燥剂， CaCl2为例； 为例； 3. 盖好玻璃塞； 盖好玻璃塞； 4. 摇动； 摇动；
5. 静置15～30分钟
6. 搭好过滤装置
7. 向漏斗内塞入一块棉花
8. 过滤
固体有机化合物的干燥
• 主要是除去固体中的少量低 沸点溶剂。 沸点溶剂。有机固体有机化 合物的挥发性较溶剂小， 合物的挥发性较溶剂小，因 此采取蒸发和吸附的方法来 达到干燥的目的。 达到干燥的目的。常用干燥 法如下： 法如下：
液体化合物的干燥
• 干燥方法分为物理方法和化学方法。 干燥方法分为物理方法和化学方法。 • 物理方法：烘干，晾干，吸附，分馏，共沸蒸馏和冷冻等。近年来还常 物理方法：烘干，晾干，吸附，分馏，共沸蒸馏和冷冻等。 用离子交换树脂和分子筛吸附等方法来进行干燥。 用离子交换树脂和分子筛吸附等方法来进行干燥。 • 化学方法：用干燥剂来除水。根据除水原理可分为两种： 化学方法：用干燥剂来除水。根据除水原理可分为两种： a）能与水可逆地结合，生成水合物，如CaCl2＋nH2O↔CaCl2·nH2O； ）能与水可逆地结合，生成水合物， ↔ ； b）与水发生不可逆反应，生成新的化合物，如Na＋H2O →NaOH＋H2 ）与水发生不可逆反应，生成新的化合物， ＋ ＋ • 使用干燥剂要注意的几点： 使用干燥剂要注意的几点： A.干燥剂与水的反应为可逆反应时，反应达到平衡需要一定时间。一般 干燥剂与水的反应为可逆反应时， 干燥剂与水的反应为可逆反应时 反应达到平衡需要一定时间。 最少要两个小时或更长时间才能收到较好的干燥效果。因反应可逆， 最少要两个小时或更长时间才能收到较好的干燥效果。因反应可逆，不 能将水完全除尽，故干燥剂的加入量要适当，一般为5％左右。 能将水完全除尽，故干燥剂的加入量要适当，一般为 ％左右。因反应 可逆，所以在蒸馏前必须将干燥剂滤除，否则被除去的水将返回液体中； 可逆，所以在蒸馏前必须将干燥剂滤除，否则被除去的水将返回液体中； 另外，若把盐倒入或留在蒸馏瓶底，受热时会发生崩溅。 另外，若把盐倒入或留在蒸馏瓶底，受热时会发生崩溅。 B. 使用的干燥剂与水发生不可逆反应时，蒸馏前干燥剂不必滤除。 使用的干燥剂与水发生不可逆反应时，蒸馏前干燥剂不必滤除。 C. 干燥剂只适用于干燥少量水分。若水含量大，干燥效果不好。为此 干燥剂只适用于干燥少量水分。若水含量大，干燥效果不好。 萃取分液时一定尽量将水层分净，这样干燥效果比较好， 萃取分液时一定尽量将水层分净，这样干燥效果比较好，并减少产物损 失。
乙酸正丁酯合成实验的改进
使反应更加均匀和高效。此外，微波加热的环保性能也优于传统加热方式，减 少了废热和污染物的排放。
结论：
本实验通过对传统乙酸正丁酯制备方法的改进，成功地采用了微波辅助加热技 术对酯化反应进行优化。实验结果表明，改进后的方法具有显著的优势，包括 缩短反应时间、提高产量和质量、降低能耗和环保性能等。因此，本实验为乙 酸正丁酯的制备提供了一种更高效、节能和环保的方法，具有一定的实际应用 价值。
实验结果表明，改进后的方法显著提高了乙酸正丁酯的合成效率，具有能耗低、 环保性能好的优点。
引言：
乙酸正丁酯是一种广泛应用的有机溶剂和化工原料，在制药、涂料、化妆品等 领域有广泛的应用。传统的乙酸正丁酯制备方法通常采用浓硫酸催化酯化反应 的工艺，但存在能耗高、环境污染严重等问题。因此，开展对乙酸正丁酯制备 实验的改进工作，对于提高生产效率、降低能耗和保护环境具有重要意义。
材料和方法：
本实验主要用到乙酸、正丁醇、浓硫酸、微波加热设备等材料和仪器。实验操 作步骤包括：浓硫酸催化酯化反应、微波辅助加热、产物分离和纯化。在实验 过程中，需要注意控制反应温度、投料比和反应时间等因素。
实验改进：
针对传统酯化反应的不足，本实验采用微波辅助加热技术，对酯化反应进行优 化。通过微波加热的方式，可以迅速提高反应温度，促进反应速率，缩短反应 时间。同时，微波加热还可以实现局部加热，提高能源利用效率，降低能耗。 此外，微波加热不存在热惯性，具有更好的环保性能。
1、按照一定比例将乙酸和正丁醇混合，加入浓硫酸作为催化剂； 2、将混合物放入微波反应器中，进行微波辐射加热；
3、控制反应温度和时间，待反应完成后，冷却至室温； 4、将反应液倒入分液漏斗中，分离出乙酸丁酯；
5、对产品进行纯化和精制，得到高纯度的乙酸丁酯。
乙酸正丁酯的制备
• 干燥实验操作：将该液体置于锥形瓶中，用勺子取适量的干燥剂直 接放入液体中，塞好塞子，振摇片刻。如干燥剂附着瓶壁，相互粘结， 则干燥剂量不够；如干燥剂散落在瓶底，且干燥剂棱角清楚可辨，则 表明用量已合适。加入足够的干燥剂后，液体静置一段时间，最后通 过滤纸（或棉花）和漏斗过滤即可。
酯层 水层
124～126℃
反应液
分水器上层液体
合并
干燥（无水MgSO4）蒸馏 馏分
过滤（棉花）
w1
第一次萃取： V 0 K
w0 w1
第二次萃取：
V w2
V0 w1 w2
K
V
w1
w0
KV0 KV0 V
w2w 1KK 0V 0V Vw0KK 0V 0V V2
第ｎ次萃取：
wn
w0
KV0 KV0 V
n
KV0 1 KV0 V
wn
n
w0KKV0 V0Vn
w0nnKK0V0VVn
y wn x n
乙酸正丁• 恒酯-沸水物是不9可0能.7通过常7规2.9的蒸馏或分- 馏手段27.1
加以分离的。
二元
正丁醇-水
93.0
-
55.5 44.5
乙酸正丁酯-正丁醇 117.6
32.8
67.2
-
三元 乙酸正丁酯-正丁醇-水 90.7
63.0
8.最0高共沸点29.0
中文名称 分子式 分子量 沸点 熔点 密度 水中溶解度
7.2mL 冰乙酸
粗产物 10mL H2O洗涤
2～3滴 浓硫酸
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六 注意事项
•5. 本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响 产率。 •6. 正确使用分水器。本实验体系中有正丁醇—水共沸物，共沸点93 ℃；乙酸 正丁酯—水共拂物，共沸点90.7 ℃，在反应进行的不同阶段，利用不同的共 沸物可把水带出体系，经冷凝分出水后，醇、酯再回到反应体系。为了使醇能 及时回到反应体系中参加反应，在反应开始前，在分水器中应先加入计量过的 水，使水面稍低于分水器回流支管的下沿，当有回流冷凝液时，水面上仅有很 浅一层油层存在。在操作过程中，不断放出生成的水，保持油层厚度不变。或 在在分水器中预先加水至支口，放出反应所生成理论量的水（用小量筒量）。 •7. 控制反应温度在120—125 ℃。
四、实验装置
分水装置
五 实 验 流 程
1. 回流酯化：在100 mL圆底烧瓶中加入11.5 mL正丁醇，用量筒加 入9.0 mL冰醋酸，从滴瓶中加入3~4滴浓H2SO4 摇匀，投入1~2粒 沸石。在分水器中加入计量过的水，使水面稍低于分水器回流支管 的下沿，打开冷凝水。反应瓶在石棉网上，小火加热回流。反应过 程中，不断有水分出，并进入分水器的下部，通过分水器下部的开 关将水分出，要注意水层与油层的界面，不要将油层放掉，反应约 40 min分钟后，分水器中的水层不再增加时，即为反应的终点。
六 注意事项
1. 高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6 ℃）。取用时可温水浴热
使熔化后量取。注意不要碰到皮肤，防止烫伤。
2. 浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。滴加浓硫酸时，要边加边摇，以免 局部碳化，必要时可用冷水冷却。也可用固体超强酸作催化剂。 3. 当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三 元共沸物（恒沸点90.7 ℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、 3％，下层为19％、2％、97％。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上 层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。 4. 碱洗时注意分液漏斗要放气，否则二氧化碳的压力增大会使溶液冲出来。
2.分液蒸馏：将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层，量取水
层，量取水的体积，减去预加入的水量，即为反应生成的水量。
上层的油层与反应液合并。分别用10.0 mL水、10.0 mL10％碳酸 钠、10.0 mL水洗涤反应液，将分离出来的上层油层倒入一干燥的 小锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥，直至液体澄清。干燥后的液 体，用少量棉花通过三角漏斗过滤至干燥的100 mL蒸馏瓶中，加 入沸石，安装蒸馏装置，石棉网上加热，收集124~127 ℃的馏分。 产品称重后测定折射率。
2010.10.1
主要内容
一、实 验 目 的 二、实 验 原 理 三、仪 器 药 品 四、实 验 装 置 五、实 验 流 程 六、注 意 事 项 七、思 考 题
一、实验目的
• 1. 掌握共沸蒸馏分水法的原理和油水分离
器的使用。
• 2. 掌握液体化合物的分离提纯方法。
二、实验原理
酯化反应是一个可逆反应，而且在室温下反应速度很慢。加热、加酸 H2SO4作催化剂，可使酯化反应速率大大加快。同时为了使平衡向生成 物方向移动，可以采用增加反应物浓度(冰醋酸)，和将生成物除去的方法， 使酯化反应趋于完全。 为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物， 采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式蒸出来，冷凝后通 过分水器分出水，油层则回到反应器中。
主反应：
CH3COOH + CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 CH3COOCH2CH2CH2CH3 + H2O
副反应：
H+/ CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + CH3CH2CH=CH2
三、仪器与药品
• 仪器：圆底烧瓶、分水器、球形冷凝管、直型冷凝 管、蒸馏头、温度计、接引管、分液漏斗、锥形瓶、 蒸馏烧瓶等各一个。 • 试剂：正丁醇11.5 mL (9.3 g, 0.125 mol)，冰醋酸 9.0 mL（9.4 g, 0.15 mol）, 浓硫酸，10％碳酸钠， 无水硫酸镁。
•8. 反应终点的判断可观察以下两种现象（1）分水器中不再有水珠下沉； （2） 分水器中分出的水量与理论分水量进行比较，判断反应完成的程度。
七 、思考题
1. 酯化反应有哪些特点？本实验中如何提高产品收率？又如何加 快反应速度？ 2. 计算反应完全时应分出多少水。
3. 在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质？ 若改用氢氧化钠溶液是否可以？为什么？