镁铬质耐火材料化学分析
镁铬砖的分类及应用
本文摘自再生资源回收-变宝网（）镁铬砖的分类及应用镁铬砖是以氧化镁(MgO)和三氧化二铬(Cr2O3)为主要成分，方镁石和尖晶石为主要矿物组分的耐火材料制品。
这类砖耐火度高，高温强度大，抗碱性渣侵蚀性强，热稳定性优良，对酸性渣也有一定的适应性。
下面简单介绍一下镁铬砖的分类及应用。
一、分类标准本标准适用于镁砂及铬铁矿制成的镁铬砖。
1、分类①砖按理化指标分为MGe-20、MGe-16、MGe-12、MGe-8四种牌号。
②砖的分型应符合YB844-75《耐火制品的分型和定义》的规定。
③砖的形状和尺寸按GB2074-80《炼铜炉用镁铬砖形状及尺寸》的规定，并可按需方图纸生产。
2、技术要求表指标项目MGe-20MGe-16MGe-12MGe-8 MGO,%,不小于40 45 55 60Cr2O3,%,不小于20 16 12 81550 1550 1550 1550 0.20MPa荷重软化开始温度,℃,不低于显气孔率,%,不大于23 23 23 23 常温耐压强度,MPa,不小于24.5 24.5 24.5 24.5①砖的理化指标应符合表1的规定。
②砖的尺寸允许偏差及外观应符合表2的规定。
③宽度0.26～0.50mm，长度不大于40mm的裂纹，每面不得超过三条。
3、试验方法①砖的检验制样按GB7321-87《致密定形耐火制品试验的制样规定》进行。
②化学分析按GB5070-85《镁铬质耐火材料化学分析方法》进行。
③荷重软化温度的检验按YB370-75《荷重软化温度检验方法》进行。
④显气孔率的检验按GB2997-82《致密定形耐火制品显气孔率、吸水率、体积密度和真气孔率试验方法》进行。
⑤常温耐压强度的检验按GB5072-85《致密定形耐火制品常温耐压强度试验方法》进行。
⑥砖的外形、尺寸及断面的检查按YB835-75《耐火制品外形、尺寸、断面的检查方法》进行。
二、应用领域镁铬砖主要用于冶金工业，如构筑平炉炉顶、电炉炉顶、炉外精炼炉以及各种有色金属冶炼炉。
MgO-ZrO2-Al2O3耐火材料组分的研制
利 于 提 高 工 艺 性 能 。研 究 了埃 及 锆 英 石 砂 是 否 适
合 于具 有 Ｍｇ － ｒ： Ｍｇ 一 晶石 两 者 优 点 的优 ｏ ＺＯ 和 ｏ 尖
质 Ｍｇ ＺＯ 一 １ ３ 火 材料 。 Ｏ— ｒ ２Ａ ２ 耐 ０
循 环 和 腐 蚀 的作 用 。在 玻 璃 熔 窑 的 蓄 热 室 中 格 子 砖 衬 所 用 的 碱性 耐火 材 料通 常 受 到 炉 子 在 工 作期 间恶 劣 环 境 的影 响 。例 如 温 度 在 ７ ０Ｃ ｌ０ ￣ ０ ￣ — ０ ０Ｃ之
提 到 的衬 已有 很 长 时 间 ，例 如 Ｍｇ ｏ或 镁 橄 榄石 耐
学 成 分 。其 结 果列 于表 ｌ 。
裹１ 初 始 料 的化 学 成 分
化物 埃 及 锆英 石 砂 ， Ｔ ｒｉ ％ ｕｋｓ 烧 镁砂 ， 煅 烧 氧化 铝 ， ｈ死 ％ ％
火 材料 。虽 然 它们 具 有 优异 的抗 碱性 渣 侵蚀 能 力 ．
作 为镁 铬 砖 替 代 品 而 广 泛 使 用 。在 这 类 耐 火 材 料
ＺＯ － Ｉ ， 料 和 它们 的颗粒 尺 寸 分 布列 于表 ２ ｒ ２Ａ ２ 批 ０ 。 然 后 ．把所 制 备 批 料完 全 混 合 ，用 ６ ％糖 浆作 为 暂 时 粘 结 剂 。在 １０ ａ下 半 干 成 型 制 成 成 型 ０ ＭＰ
， ．
Ｍ Ｏ 方镁石矿物形式存在 。 ｇ以
Ｘ 射 线 检 测 示 出 烧 成 体 主要 由 不 同比 例 的 高耐 火度 和抗 腐 蚀 晶相 （ 橄 榄 石 、立 方 氧 化 锆 、方 镁 石 和 氧 化 一 镁 铝 尖 晶 石 ）组 成 。扫 描 电 子 显 微 镜 研 究 结果 示 出 构 成 晶 相 的 其 中 一 部 分 形 成 砖 的 全 部 基 质 ，同 时 其 它 部 分 包 围 在 方 镁 石 的粗 颗 粒 周 围 ，保 护 它 们 从 而 抵 抗 腐 蚀 。这 些 工 艺 性 能 标 示 着这 些 耐 火 材 料 具 有 较 强 的抗 渣 和 抗 剥 落 性 ， 良好 的热 负 荷 强 度 。 发 现 这 些 性 能 不仅 仅 与 晶 相 成 分 有 关 ， 而 且 与 烧 成 体 的微 观 结 构 有 关 。
矿产品检验科检验方法一览表
1993。11。05
中华人民共和国进出口商品检验局
86
工业硅化学分析方法—1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量
GB/T14849。1—93
1993。12。24
国家质量技术监督局
87
工业硅化学分析方法—铬天青-S分光光度法测定铝量
GB/T14849。2-93
1993.12.24
国家质量技术监督局
矿产品检验科检验方法一览表
序号
标准名称
标准编号
发布日期
发布机构
备注
1
锰矿石化学分析方法—有效氧量的测定
GB/T1507—79
1979。01。01
国家标准局
2
锰矿石化学分析方法-全铁量的测定-重铬酸钾容量法
GB/T1508—79
1979。01。01
国家标准局
3
锰矿石化学分析方法—二氧化硅量的测定
GB/T1509-79
88
工业硅化学分析方法—钙量的测定
GB/T14849。3-93
1993.12.24
国家质量技术监督局
89
锰矿石化学分析方法—磷量的测定
GB/T1514-94
1994.01。01
国家质量技术监督局
90
锰矿石化学分析方法—硫量的测定
GB/T1515-94
1994。01。01
国家质量技术监督局
91
锰矿石化学分析方法-砷量的测定
1983。11。01
国际标准化组织
14
生铁化学分析用试样制取方法
GB/T719—1984
1984.01。01
国家标准局
15
铬矿石和铬精矿硅含量的测定—分子吸收光谱法和重量法
中实国金测量审核项目-化学分析
24
NIL MA031
矾土中化学成分分析
Al2O3, SiO2, Fe2O3, CaO, MgO,TiO2等
25
NIL MA034
金矿石化学成分分析
Au等
26
NIL MA035
萤石中化学成分分析
CaF2, SiO2,TCa等
27
NIL MA036
白云石中化学成分分析
CaO, MgO, SiO2, P
NIL MA026
冰晶石中化学成分分析
F, Al, Na, SiO2, Fe2O3, P2O5等
21
NIL MA028
铜矿石中化学成分分析
Cu, S, Ag, As等
22
NIL MA029
锌精矿中化学成分的测定
Zn, Cu, Pb, Fe, As, SiO2等
23
NIL MA030
铜精矿化学成分分析
34
NIL MA044
铜合金化学成分分析
Cu, Pb, Ni, Fe, Al, Sn , Mn等
35
NIL MA045
镁合金中化学成分分析
Al, Zn, Mn等
36
NIL MA046
低碳铬铁中化学成分分析
C, Si, Cr, Mn, P等
37
NIL MA047
工业硅化学成分分析
Fe, Al, Ca
38
76
NIL MA110
镍铁化学成分分析
P、Mn、Cr、Cu、Co等
77
NIL MA111
碳化硅化学成分分析
碳化硅等
78
NIL MA115
水中挥发酚的测定
苯酚
51
NIL MA080
中英文耐火材料国家标准
15 GB/T 3008-1982 普通硅酸铝耐火纤维毡检验制样规定 Rule for preparing samples of ordinary alumino-silicate refractory fiber felts
16 GB/T 3994-1983 粘土质隔热耐火砖 Shaped insulating refractory products--Fireclay bricks
31 GB/T 5069.11-1985 镁质耐火材料化学分析方法 原子吸收分光光度法测定氧化钾、氧化钠量 Magnesite refractories--Determination of potassium oxide and sodium oxide contents--atomic absorption spectrophotometric method
11 GB/T 3004-1982 普通硅酸铝耐火纤维毡容重试验方法 Test method for bulk density of ordinary alumino-silicate refractory fiber felts
12 GB/T 3005-1982 普通硅酸铝耐火纤维毡加热线收缩试验方法 Test method for heating linear shrinkage of ordinary alumino-silicate refractory fiber felts
镁质耐火材料
论文题目：镁质耐火材料学院：化学与化工学院专业：无机非金属材料工程122年级：2012级学号： 1208110476 学生姓名：李文雪指导教师：杨林镁质耐火材料以菱镁矿、海水镁砂和白云石等作为原料，以方镁石为主晶相、氧化镁含量在80%以上的耐火材料。
属于碱性耐火材料，即为镁质耐火材料。
以下文章就镁质耐火材料的熔点，抗热震性，耐火度，水化反应，制备，储存等所得心得。
随着工业的进步，镁质耐火材料需要适应这个情况而逐步改善其各种性能，文章就其抗腐蚀性，抗渣性等等的改善提出了一些改善的方法。
最终知道，添加一些添加剂，可以很大程度的改善镁质耐火材料的某些性能，所以在镁质耐火材料的生产过程中，我们可以考虑加入一定的添加剂。
1、陈肇友,李红霞.镁资源的综合利用及镁质耐火材料的发展[J]. 耐火材料,2005,01:6-15.本文介绍了镁资源综合利用的途径及镁质耐火材料在高温工业中的发展情况。
在镁质耐火材料的发展情况中，从应用理论系统地分析并介绍了镁质耐火材料在高温工业：炼钢、有色金属冶炼、水泥窑及垃圾焚烧熔融炉的应用情况及其发展，并介绍了MgO-CaO材料的抗侵蚀和水化问题，以及尖晶石材料与镁质不定形耐火材料的研究现状和发展趋势。
镁质耐火材料一般是由菱镁矿高温煅烧后的镁砂制做的烧成镁砖，由于热膨胀系数大，抗热震性差，易吸潮水化，以及熔渣易渗入砖内甚深，抗热剥落与结构剥落性不好，现在除在一些温度比较稳定的连续式生产的高温炉中仍部分使用外，随着钢铁冶炼、有色冶炼、水泥窑的发展，使用的镁质耐火材料多为镁质复合材料，如镁碳砖、镁钙碳砖、镁钙砖、镁钙锆砖、镁铝尖晶石砖、镁铬砖等。
在以后的发展中，我们要着重发展镁质耐火材料的抗侵蚀性能，还有抗震性，逐步改善镁质耐火材料各方面的性能，使镁质耐火材料发挥自身最大的优点同时使其他材料的性能提升。
2、乌志明,马培华. 镁、镁资源与镁质材料概述[J]. 盐湖研究,2007,04:65-72.本文从中国盐湖卤水镁资源的开发形势十分严峻说起。
镁质耐火材料
镁质耐火材料镁质耐火材料是一种重要的耐火材料，具有耐高温、耐腐蚀等特点。
它是以镁氧化物为主要成分，加入适量的稀土氧化物、硼酸、钼酸等，经过混合、成型、烘烤等多道工序制成。
镁质耐火材料的主要特点和应用将在以下几个方面进行介绍。
首先，镁质耐火材料具有优异的耐高温性能。
由于镁氧化物具有极高的熔点和较低的热导率，因此镁质耐火材料可以在高温下保持结构的稳定性和机械强度，不会出现熔化或软化的现象。
这使得镁质耐火材料成为各种高温工业炉窑、电炉、转炉等设备的首选耐火材料。
其次，镁质耐火材料还具有优异的耐化学腐蚀性能。
镁质耐火材料可以在酸性、碱性等腐蚀介质中保持良好的化学稳定性，不会被腐蚀或溶解。
这使得镁质耐火材料在钢铁冶炼、化工、耐酸建材等领域具有广泛应用。
此外，镁质耐火材料还具有较低的热膨胀系数和良好的热震稳定性。
这使得镁质耐火材料在急冷急热、热震循环等工况下能保持良好的抗裂性能，不会因温度变化而引起破损。
因此，镁质耐火材料广泛应用于冶金、电力、玻璃等行业的高温设备中。
镁质耐火材料的制备过程中还需要注意一些问题。
首先，镁质粉体的细度对材料的性能有着重要影响。
细度越小，材料的密实性和强度越高，但过度细磨可能导致粒子聚团和液相形成，从而影响材料的耐高温性能。
其次，镁质耐火材料还需要通过烘烤等工艺来增强结晶结构和致密度。
这需要严格控制烘烤温度和时间，以避免材料过度热膨胀或过度烘烤导致强度降低。
总的来说，镁质耐火材料是一种具有优异耐高温、耐腐蚀和耐热震等性能的重要材料。
其广泛应用于冶金、化工、玻璃等高温设备和工艺中，为工业生产提供了可靠的保障。
在今后的发展中，还需要进一步提高材料的性能，降低成本，以满足日益增长的高温工业需求。
镁铝系耐火材料化学分析方法
镁铝系耐火材料化学分析方法方法样品与碳酸钠融和硼酸融合·溶解于稀释的盐酸中，定量蒸发·加入聚环氧乙烧后，可以通过过滤和点火器得到硅酸的凝结物SiO20然后，用氢氟酸处理硅以去除形成的硅和氟，SiO2的质量。
经过HF处理的溶液与未经过HF处理的溶液的质量具有差异，由此可得到用助熔剂处理残渣，并将其溶进原始低分中·通过硅钳蓝法测量残渣SiO2的含量·两个数值的总和为样品中的SiO2的质量试剂混合助熔剂将两份无水碳酸钠和一份氢氧化硼磨成粉末，并混合均化。
盐酸(1.19g/mL)盐酸(1+5)盐酸(5+95)盐酸(1.15g/mL)硫酸聚环乙烷溶液(2.5g/L);将0·25环烷加入水中，静置一天一夜后，摇与使之变成均相溶液，然后加2-3滴盐酸(1+1) 降溶液储存在塑料瓶中。
(有效期不超过两酸银溶液(10g/L)( NH4)6MO7024·4H20(50g/1)溶液，使用前过滤4.10将己二酸和硫酸混合，将15g已二酸溶解于250mL酸中，让后用水将混酸稀释至硫酸亚铁镀溶液，将4g硫酸亚铁鞍溶液水中，并加人5mL硫酸·然后用水稀释至100mL。
使用前将溶液过滤·标准二氧化硅贵溶液(二氧化硅的合量为0·5mg/mL)全部0.1000g SiO2加热至1000°C,2h,冷却至室温，将其转移到钳记竭中，加人2-3g无水碳酸钠，用盖子轻轻盖住·将盛有样品的据在高温炉中加热至1000°C，5-10min,然后取出冷却·转移至盛有100mL沸水的四氟乙烯烧杯中·将烧杯低温加热，直到溶液变澄清为止·清洗记塌，用热水覆盖，然后冷去至室温，将溶液转移至20mL长颈瓶中，用水稀释至刻度线·将溶液存储于塑料瓶中。
标准二氧化硅溶液(包合50”g/SiO2)100mL量瓶中，立刻稀释至刻度线·丹溶液存储丹10.00mL二氧化硅标准溶液转移至于塑料瓶中。
水泥窑用镁铬砖中含六价铬物质的化学性质和解毒
水泥窑用镁铬砖中含六价铬物质的化学性质和解毒曹变梅王杰曾袁林曾鲁举北京瑞泰高温材料科技股份有限公司北京中国建筑材料科学研究院１０００２４摘要本文研究了Ｋ２Ｃｒ０４的化学稳定性。
Ｋ２Ｃｒ０４中的ｃｒ６＋不能或难于被乙醇、乙醛、柠檬酸、酒石酸、葡萄糖，甚至是草酸还原，仅发现ＦｅＳＯ。
与ＭｎＳＯ。
可将Ｋ２Ｃｒ０４的ｃ，转化成ｃ，。
镁铬残砖产生的六价铬物质很难在环境中被破坏，很多情况下将长期存在自然界中，持续性地危害人民的健康。
因此，水泥窑应优先使用无铬耐火材料，如使用镁铬砖须用ＦｅＳＯ。
或ＭｎＳ０４将残砖解毒。
１绪论我国旋窑水泥的产量现为１亿吨左右，在建新型干法水泥窑的生产能力约２亿吨。
水泥窑用碱性耐火材料的消耗指标如以ｏ．４ｋ：舻计，２００５年全国新型干法窑水泥总产量将为３亿吨，年需碱性砖３ｘ１０８ｘ０４＝１２万吨；２０２０年优质水泥总产量将为４亿吨，约年需碱性砖１６万吨，加上玻璃工业，年需碱性砖约２５万吨。
镁铬砖是现有碱性砖的主要品种。
镁铬砖使用后的残砖含有０．１４）．５％的ｃｐ．其平均值为０．３％。
中国国家环境质量标准ＧＢ３８３８—８８中关于地面水环境质量的规定ｃ，最高允许含量的单位为１０１数量级（见表１）ｏ因此，水泥工业排放的镁铬残砖将对环境产生巨大的污染。
…表１地面水环境关于Ｃｒ６＋的质量标准Ｃ一最高允许１ⅡｍⅣＶ浓度（ｍｇａ）００ｌ００５０．０５ｎ０５０】源头水，国家一般工业用水的用途饮用水一级保护区饮用水二级保护区承，与人体非农业用承自然保护区直接接触水由于镁铬残砖对环境有很大危害，需要评估这种污染造成的损害程度，研究消除或减少这种损害的办法。
本文研究了镁铬砖残砖中的主要有害物质Ｋ２Ｃｒ０４的化学稳定性。
这一研究对于评估Ｋ２ＣｒＯ。
能否稳定存在于自然环境，对人民的身体健康的影响，以及能否用湿法还原的办法解毒含ｃ，的有害物质具有很大实际意义。
２六价铬化合物和相关物的性质２ｌ六价铬化合物的性质水泥窑镁铬残砖中的主要含ｃ，的有害物质为Ｋ２ｃ向４０ｔ２１自然界中六价铬的氧化物总是以铬酸酐ｃ∞３ｔ铬酸根Ｃｒ０４２、（黄色）、重铬酸根Ｃｒ２０７２＂（橙红）等形式存在。
镁铬质耐火材料化学分析
三、分析操作
称取0、25g试样于盛有4g混合熔剂得铂坩埚中,混匀,表面再覆盖 约1g混合熔剂,于1000℃高温炉中熔融30—40min,取出,稍冷。放于 盛有10ml硫酸(1:1)和100ml水得烧杯中,加热浸出熔块并至溶液清 亮,洗出坩埚,冷至室温,加水至体积约为20Oml,加入约10—15g经处 理过得717强碱性阴离子交换树脂,搅拌3—5min。以中速滤纸过滤 于250ml容量瓶中,用硫酸(1:9)洗烧杯3次,洗树脂8—10次,然后,用 水稀至刻度,摇匀。
三、分析操作 吸取100、00ml分析三氧化二铁时所制备得母液,置于400ml烧杯 中,加lOml苦杏仁酸溶液(10％),搅匀后,视铝含量而定加过量EDTA 标准溶液(一般过量约5ml)加1—2滴酚酞指示剂,以氢氧化钾溶液 (40％)中和至红色出现,立即滴加盐酸(1:1)至红色褪去,再过加2— 3滴,加2Oml乙酸铵缓冲溶液,加热煮沸5min,取下,待溶液得温度约 80℃,加8—10滴PAN指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定至溶液由黄色变 稳定得紫红色(不计体积)。
氧化钙得测定: 分取100、00ml上述滤液,置于400ml烧杯中,加50ml水,5ml三乙醇胺 溶液(1+1)及相当于约80％氧化钙量得EGTA标准溶液。加12ml氢氧 化钾溶液(30％)及钙指示剂少许,继用EGTA标准溶液滴定至纯蓝色 为终点。 氧化钙得质量百分数按下式计算:
cV 56.08
工作曲线得绘制: 吸取0、00,1、00,5、00,7、00,10、00ml三氧化二铁标准溶液 (100μg Fe203/ml);分别置于一组100ml容量瓶中,用水稀至约50ml, 以下同分析步骤显色并测量吸光度,依吸光度与三氧化二铁之对应 关系绘制工作曲线。
返回
三氧化二铝得测定(氟盐取代EDTA滴定法)
镁碳质耐火材料的使用寿命分析
70 ％以上的耐火材料服务于冶金工业，因此人们多从冶金科学技术的发 展看其对近代耐火材抖形成的促进作用。在我国，镁碳质耐火材料是近
Mg 和碳化物等细粉，作为抗氧化外加剂。 4镁碳质耐火材料使用寿 命的分析
几年来发展起来的—种新型高级耐火材料，该制品具有热稳定性好，荷
对镁碳质耐火材料使用寿命进行分析，可以利用差热分析法预测
三是耐 热震’| ! 生 。石墨多晶 体具有较低的 热膨胀性和 很高的导热 性，
25—100∞膨胀系数为334x10呵℃；1000℃导热系数高达60w／
失效分析是按一定的思路和方法判断失效性质、分析失效原因、 研究失效事故处理方法和预防措施的技术活动及管理活动。材料的失效 分析和预测预防工作在经济发展中占有十分重要的地位材料失效问题 普遍存在于各类材料中，它直接影响着产品的质置关系到企业的信誉和 生存。进行材料失效分析，意义重大。失效分析可减少和预防产品或装 备同类失效现象重复发生，从而减少经济损失或提高产品质量。失效是 产品质量控制发生偏差的反映，失效分析是可靠性工程的重要基础技术 工作，是对耐火材料性能管理中的重要组曦部分和关键技术环节。失效 分析、寿命预测及工业诊断分析是指工业生产过程中质量事故原因分 析，是微谱分析测试中心重点从事的分析领域。失效分析、寿命预测及 工业诊断分析需要综合性运用常量、微量和痕量检测技术，有机与无机 分析并重，成分分析与生产工艺流程分析结合，尤其是对检测结果的分 析和 综合 判断 能力 具有很 高的 要求 。
固化后所形成的膜。它们在镇破砖中形成框架，这种框架越完整镁碳砖 的强度越高。在高温下这种膜碳化而生成结合碳。由于结合剂在固化与 碳化时放出气体，在颗粒周边形成一些裂纹。石墨呈片状，分布于基质
中。其 颖粒大小对镁 碳砖的扰烈雌 性质有影响。 颗粒越大，抗 氧化
镁铬砖
镁铬砖创建时间：2008-08-02镁铬砖(magnesite chrome brick)以方镁石和镁铬尖晶石为主晶相的碱性耐火制品。
可在氧化气氛中1600～1800℃烧成，也可用水玻璃或镁盐溶液等化学结合剂制成不烧砖。
镁铬砖和铬镁砖的差异在于配料中铬铁矿加入量不同而引起矿物相的不同。
镁砂和铬铁矿的配比划分，无统一规定。
西欧国家以MgO含量55％～80％为镁铬砖，MgO含量35％～55％为铬镁砖。
俄罗斯则以制品中Cr2O3≥8％小于20％的为镁铬砖；Cr2O3>20％的为铬镁砖。
烧成或不烧镁铬砖都可以在制品外包裹(或粘贴)铁皮制得铁皮镁铬砖。
简史 19世纪后期至20世纪初，平炉广泛采用镁砖和铬砖砌筑。
镁砖对温度变化敏感，高温下体积收缩大；铬砖荷重软化温度低，对温度变化也敏感，影响了这两种制品的进一步发展。
20世纪30年代中期出现了镁砂铬铁矿烧结产品。
英国切斯特斯(J．H．Chesters)、里斯(Rees)、莱纳姆(Lynam)等人就镁砂一铬铁矿性能和最佳配方进行了大量研究，认为镁铬混合物产品比单纯的镁质或铬质制品有更高的断裂温度，不出现烧成收缩，具有较高的荷重软化温度和抗张强度。
化学性质呈碱性，可抵抗碱性平炉渣的侵蚀。
在不烧镁砖的基础上，1925年在英国出现了硅酸钠结合的镁铬砖。
1934～1937年出现了用硫酸氢钠作结合剂的镁铬砖。
1935年不烧镁铬砖和烧成镁铬砖的生产开始稳步发展，取代硅砖，用于平炉后墙、端墙、炉顶直至出现全碱性平炉。
镁铬砖的缺点是烧成过程中的异常膨胀，它使制品变脆，使用过程中工作面出现爆胀、剥片等现象。
为克服这些缺点，从1935年起，就“爆胀”、温度急变引起的崩裂和熔剂迁移现象进行了大量的研究工作。
早期生产的镁铬砖，组成侧重于铬一镁，烧成过程中产生很大的膨胀，使制品气孔率增大，机械强度降低。
里格比(Rig[)y)等人经过研究认为铬矿在还原气氛中加热不膨胀，已氧化的铬矿还原时却产生很大的膨胀。
镁质耐火材料
镁质耐火材料1. 引言镁质耐火材料是一种具有良好耐火性能的材料，由于其具有低密度、高强度、高耐热性和优异的耐腐蚀性能，广泛应用于高温工业领域，如冶金、化工和电力等。
本文将介绍镁质耐火材料的组成、性能、应用以及相关注意事项。
2. 组成镁质耐火材料主要由氧化镁为主要组分，通常还包含少量的其他耐火材料。
其具体组成取决于不同的应用要求，一般包括以下成分：•氧化镁（MgO）：是镁质耐火材料的主要组分, 具有良好的耐火性能、耐高温性能和耐腐蚀性能。
•碳化镁（MgC）：用于提高耐火材料的强度、耐磨性和耐高温性能。
•氮化镁（MgN）：用于提高耐火材料的抗裂性能和耐热震性能。
•硼酸镁（MgB4O7）：用于提高耐火材料的耐碱性能和耐磨性。
3. 性能镁质耐火材料具有以下优异的性能：3.1 耐火性能镁质耐火材料具有优异的耐火性能，可以在极高温度下保持结构的完整性，并抵抗各种化学侵蚀和高温气体侵蚀。
这使得它们成为高温工业中理想的材料选择。
3.2 耐腐蚀性能镁质耐火材料具有良好的耐腐蚀性能，可以抵抗酸碱、氧化剂和盐溶液的腐蚀，能够在恶劣的工作环境下长时间稳定运行。
3.3 高强度镁质耐火材料具有较高的强度和硬度，能够承受一定的机械载荷。
3.4 耐热性能镁质耐火材料具有出色的耐高温性能，能够在高温条件下长时间稳定工作，不发生脆化和变形。
3.5 耐磨性镁质耐火材料具有良好的耐磨性能，能够抵抗由颗粒流动引起的磨损。
4. 应用镁质耐火材料在高温工业领域有广泛的应用，包括但不限于以下几个方面：4.1 钢铁冶炼镁质耐火材料可用于钢铁冶炼炉、转炉和铁水罐等高温设备的内衬材料，可以承受高温及腐蚀性气体的侵蚀。
4.2 氧化镁窑炉镁质耐火材料可用作氧化镁窑炉的内衬材料，能够在很高的温度下保持结构的完整性，确保生产正常进行。
4.3 燃烧炉镁质耐火材料可以用作燃烧炉的内衬材料，具有良好的耐高温性能和耐腐蚀性能，可以抵抗燃烧过程中产生的高温气体和化学物质的侵蚀。
镁碳耐火材料的分析表征
５ 结 论
研 究 了 硅 加 入 剂 的 细 分 散 性 及 烧 成 温 度 对 滑 板性 能 的影 响 。并 取 得 了下 列 结果 ： （ ） 向 Ａ ２，Ｃ 系耐 火 材 料 中加 入 一 定 数 量 １ ｌ 一 ｏ
非 氧 化 物 无 机 相 （ ｉ 、氧 化 物 无 机 相 （ Ｏ， ＳＣ） Ｍｇ Ａ ２ 、 有 机 相 （ 合 剂 ） ｌ ） ０ 结 、各 种 添 加 剂 和 杂 质 ， 用 化 学 的 方 法 表 征 是 非 常 困 难 的 ，需 要 制 定 细 致 的测 试 计 划 。 只 有 获 取 材 料 的热 行 为 【 过 热 分 通 析 和 热 重 分 析 （ Ｔ — Ｇ）、矿 物 学 组 成 （ 过 Ｘ ＤＡＴ １ 通
关 键 词 ：镁碳 耐火材料 ；分析 ；元素 ；非氧化物 ；氧化物 ；有机 相 中图分 号 ：Ｔ １５１ ｏ ７． ２
文献 标 识 码 ：Ａ
文 章 编 号 ：１７— ７２（０８ ３ ０４— ５ ６３７９ ２０ ）０—０ １０
１ 前 言
镁 碳 耐 火材 料 的 最 大 用 途 是 钢 铁 工 业 。尽 管 早在 １ ９世 纪 ８ ０年 代 这 种 材 料 在 日本 已 得 到 了 大 量 的应 用 ，但 是 ，它 的 基 本 概 念 的 确 定 和基 础 性 研究 工 作 是 稍 晚 的时 候 在 美 国 进 行 的 。 在很 多 学
术会议 中 ，学者 们 对 这 种材 料 表 现 出强 烈 的兴 趣 。
现 在 ，镁 碳 耐火 材 料 广 泛 用 于 日本 、美 国 和 欧洲 钢 铁工 业 中 的各种 转 炉 、 中问 包 和连 铸 钢 包 。 最 早 的 镁 碳 耐 火 材 料 含 有 方 镁 石 、石 墨 和 金 属 铝 ，用 沥青 或 树 脂 结 合 并 且 增 加 成 型 压 力 或 在 ２ ０ ３ ０Ｃ 热 固化 以提 高结 合 强 度 。现 在 ，其 它 ０ — ０ ￣加 的抗 氧化 剂 如硅 和 碳 化 硅 被 用 作 添 加 剂 以 增 加 铝
矿石成分检测-成分分析
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东标能源检测中心具有样品加工的能力，也可提供分析技术人员的技能培训、分析实验 室的筹备与建设、分析方法的改进、新的分析方法的研究等与分析相关的技术服务。
凡是地壳中的矿物自然集合体，在现代技术经济水平条件下，能以工业规模从中提取国 民经济所必需的金属或其他矿物产品者，称为矿石。
检测范围 矿石中的金属元素定性定量 化合物形式分析 矿物中痕量 超痕量元素分析 有色金属矿石 稀土矿石 贵金属矿石组成分析 性能检测 硬度、矿石元素、岩石积密度、氯离子含量、金属元素、蒸汽压、有机物含量、水分、 抗冻性、抗压强度、轻物质含量、折光率、耐水色牢度、颗粒级配、矿物形态分析、磨耗试 验、细度、白度、不容物、折射率、含泥量、空隙率、吸水率、含水率、碱活性试验、耐磨 性、透明度、耐酸性、碱含量、光泽度 元素含量检测 锡含量、镉含量、铋含量、铜含量、锌含量、铼含量、镓含量、砷含量、铅含量、硫含 量、碲含量、钴含量、镍含量、银含量、钼含量、锗含量、钨含量 检测方法 重量法：长期用于常量稀土总量的测定。该法分离干扰元素干净，准确度高，作为精确 分析及标准分析方法被推荐。另外，稀土的常量水分和灼减量的测定也采用重量法。 容量分析法：用于测定常量稀土总量、铈量以及冶炼过程中所用原材料（盐酸、硫酸等） 的分析。包括络合滴定法（EDTA 滴定稀土总量）、氧化还原滴定法（硫酸亚铁铵法测铈量）、 酸碱滴定法（盐酸、硫酸等浓度的分析）。 分光光度法：用于稀土中微量杂质的测定，如硅、磷、氯根、硫酸根等这些非金属元素。 原子吸收光谱分析：用于稀土成品分析中，常采用测定非稀土杂质，由于大多数元素都 是定量被解离为原子蒸气，所以采用原子吸收法可进行定量测定。 检测标准 锰矿石化学分析方法-有效氧量的测定 GB/T1507-79 锰矿石化学分析方法-全铁量的测定-重铬酸钾容量法 GB/T1508-79 锰矿石化学分析方法-二氧化硅量的测定 GB/T1509-79 锰矿石化学分析方法-三氧化二铝量的测定 GB/T1510-79 锰矿石化学分析方法-氧化钙量的测定 GB/T1511-79 锰矿石化学分析方法-氧化镁量的测定 GB/T1512-79
RH-TOB炉外精炼过程中直接结合镁铬砖的损毁机理
3231引言为了满足对具有良好压制组织特性的连续退火冷轧薄板日益增长的需求,最根本的就是通过传统的炼钢工艺生产超低碳钢。
经过RH处理生产的超低碳钢可用于制成超深冲程钢,例如,复杂冷车印花钢。
通过真空从RH炉顶部吹氧气脱碳处理,从而降低含碳量。
RH炉用耐火材料主要是高密度的烧成直接结合镁铬耐火材料。
许多研究报道了镁铬材料的损毁机理。
M osser等人描述了RH脱气过程中M gO-Cr2O3砖的损毁机理,他们发现M gO-Cr2O3砖的损毁主要为以下三个过程:硅酸盐或富含铝酸盐的熔渣向气孔中渗透;熔渣与M gO-Cr2O3砖的基质之间的渗透反应;渗透区的热侵蚀。
向非渗透区过渡的致密层容易剥落,尖晶石矿物熔解于耐火材料中,也能侵蚀M gO-Cr2O3砖。
同时1988年有人报道了M g O-Cr2O3耐火材料内衬的某个部位的侵蚀。
1990年日本也出现了此类报道:这种部位是指很深的某种形状的孔洞,实际上总是位于砖缝处,通常是水平和垂直砖缝相交的地方。
从韩国浦项钢铁公司了解到,该公司也出现了类似的现象。
然而,在对RH精炼过程中M gO-Cr2O3耐火材料的所有行为的研究中,未有详细的研究报道铁蒸气对M gO-Cr2O3材料的影响。
本文中,我们介绍了R T OB炉外精炼过程中铁蒸气对M O O3耐火材料损毁机理的影响。
2试验韩国浦项钢铁公司所用M gO-Cr2O3耐火材料和钢水的化学成分分别示于表1和表2。
图1为试验所用设备竖式特级坎塔尔炉。
反应管为内径65mm的Al2O3管,并在反应管上方和下方均装有水冷管套。
M g O-Cr2O3材料钻孔制成50.8mm×25.4mm×127mm的坩埚。
同时为了模拟RH-TOB的精炼过程,氧气以2l min-1的速度吹入坎塔尔炉中。
为了研究蒸气的行为,通过加石墨,使钢水中碳含量在2.5%~10%之间波动。
钢水中的碳含量由碳分析仪观察。
试验在大气中以300℃h-1的速度升温到1650℃,然后通过蒸气管稳定吹氧10min。
有色地矿行业分析测试标准号
1：20万区域化探样品分析方法及质量管理
DZG20.10-1990
1：5万区域地质调查及地球化学普查样品分析方法及质量管理指导性规程
GB/T 17418.(2~6)-1998
地球化学样品中贵金属分析方法
九．化工地质原料矿（6个产品）
1
硫铁矿和硫精矿(11个参数)
吸附水、有效硫、全铁、砷、氟、铜、铅、锌、碳、硅、铝
铅钒、白铅矿、方铅矿、磷、（砷、钒、）氯铅矿、铅铁钒
GB/T 14353.(1~16)-1993
铅矿石化学分析方法
DZG20.01-1991
(地矿部)《岩石矿物分析》
铅矿石物相分析
4
铅精矿（9个参数）
铅、锌、三氧化二铝、铜、氧化镁、铋、砷、金、银
GB 8152.(1~10)-1987
铅精矿化学分析方法
标准、规程名称及代号
（含年号）
不确定度/准确度及限制要求
化铯、氧化硅、三氧化二铝、五氧化二
磷、三氧化二铁、氧化铍、氧化钙、氧化镁、氟、一氧化锰、烧失量
分析方法
2
锂辉石、锂云母精矿（15个参数）
氧化锂、氧化钠、、氧化钾、氧化铷、氧化铯、氧化硅、三氧化二铝、五氧化二磷、三氧化二铁、氧化铍、氧化钙、氧化镁、氟、一氧化锰、烧失量
钽、铌
GB/T 17415（1~2）-1998
钽铌矿石化学分析方法
6
锆矿石（2个参数）
锆、铪
GB/T 17416(1~2)-1998
锆矿石化学分析方法
7
稀有金属矿石(9个参数)
铍、锂、铷、铯、铌、钽、锆、铪、锶
DZG93-04
稀有金属矿石中稀有元素分析规程
五．稀土金属矿（3个产品）
镁质耐火材料
第一讲镁质耐火材料的基本概念及选矿技术路线一、镁质耐火材料定义及常识以菱镁矿、海水镁砂和白云石等作原料，以方镁石为主晶相，MgO含量在80%以上的耐火材料。
属于碱性耐火材料。
镁质耐火材料的耐火度高，对碱性渣和铁渣有很好的抵抗性，是一种重要的高级耐火材料。
镁质耐火材料主要用于平炉、电炉、氧化转炉、水泥窑、有色金属冶炼炉和碱性耐火材料的煅烧窑等。
在我国菱镁矿主要产在辽宁南部，大石桥与海城一带，因此这一带的相关企业比较多。
方镁石熔点为2800℃。
我国制造镁砖的主要原料是烧结镁砂，对其要求化学成分和烧结程度。
一般以密度衡量烧结程度，也可用重烧收缩、水化性能、镁砂的外观颜色来衡量。
随着近年来镁砂品质的下降，97高纯的密度要求下降，要求值大于3.22g/cm3。
纯菱镁矿煅烧后为白色，由于铁氧化物的影响，染成褐色、棕褐色，SiO2含量高者趋近于白色，Fe2O3含量高者趋近于深褐色，含CaO高的趋近于黑色。
二、MgO材料中各种杂质元素对耐火材料的影响。
表5—5 与方镁石处于平衡的13个矿物的熔点矿物MF CMS MA M2S C3MS2C2S C4AF CA C5A3C3A C3S CaO C2F熔点℃1750不一致1498不一致2130 1890 1575 2130 1415 1600 14851545不一致1900分解2570 1435C/S分子量比0 0—1 1 1—1.5 1.5 1.5—2 2 2—3 3C/S质量量比0 0---0.93 0.93 0.93---1.4 1.4 1.4---1.87 1.87 1.87—2.8 2.8相组合MgOM2SMgOM2SCMSMgOCMSMgOCMSC3MS2MgOC3MS2MgOC3MS2C2SMgOC2SMgOC2SC3SMgOC3S固化温度1860 1502 1490 1490 1575 1575 1790 1790 1850备注：CA 铝酸钙C3MS2镁蔷薇辉石M2S 镁橄榄石C2S 硅酸二钙CMS 钙镁橄榄石C3S 硅酸三钙C4AF 铁铝酸四钙C5A3 三铝酸五钙MK 镁铬尖晶石MA 镁铝尖晶石MF 镁铁尖晶石结论：1、高MgO时（MgO>96%）CaO/SiO2≥2(分子量比),除MgO物相外只有C2S高温相存在，如CaO/SiO2<.1.87(质量比)时，有低温相CMS存在，高温性能下降，CaO不是有害杂质，其次为Fe2O3与Al2O3。
岩相分析的内容
第三章耐火材料岩相分析第一节岩相分析的内容一. 宏观观察：作为系统鉴定的一部分1.颜色：如果颜色较深，说明有染色离子Fe，Ti，Cr等，烧成温度高，则颜色较深，反之色浅，氧化气氛色深，还原性气氛色浅。
2.表面状态：外观观察，表面平整，边角整齐，一般为烧成良好，欠烧或过烧的制品强度低、性脆、易掉角、表面粗糙，有些变形扭曲的制品属于过烧。
3.断面性状：断口平整，骨料颗粒与基质充分烧结，表明烧成良好，断口过于光滑，由瓷化者属于过烧；断口粗糙，骨料与基质界线清楚，颗粒凸出，且能拔出，一般为欠烧（生烧），断面裂纹呈层状，属于成型性能差。
二. 显微观察：主要了解骨料颗粒（晶相）基质、气孔和裂隙的形态、大小、数量和分布，以及它们之间的相互关系。
1.骨料的观察（晶相）含量（主晶相的名称）如：粒度大小对制品的性质，影响不同。
颗粒大，强度差，易产生裂纹应控制在一定的范围内颗粒小，结构差，稳定性差2.基质的观察所谓基质就是骨料空隙的物质，一般为细小的晶体或玻璃相，多为细粉部分组成。
是耐火材料侵蚀的薄弱环节。
3.气孔、裂隙和裂纹的观察主要观察它们的形状、大小和数量一般气孔要少（保温除外），加速损毁过程，增加反应面。
气孔多：生烧，成型排气差，玻璃化，则为圆形。
晶界裂纹说明两晶相膨胀系数相差较多。
4.以上三者的分布关系晶体之间，颗粒与基质之间，颗粒与颗粒之间，希望颗粒与颗粒直接结合，低熔点相少。
三. 使用后耐火材料的显微结构观察使用后的耐火材料或者是与钢渣接触、或者是与钢水接触、或者是与炉气接触，都可能对耐火材料产生一定程度的蚀损，之后使耐火材料遭到腐蚀、剥落等，由工作面到原砖产生一系列的变化。
应着重观察下面几点1.渣的渗透性质：层带交代型侵入是否涉及基质部分，骨料部分微裂纹侵入型或者两者兼有之2.颗粒的结构变化：颗粒形态和数量变化，有无相变或新相产生、有无晶体再大或融蚀，或从晶相中脱溶出新相来。
3. 基质的变化：基质中有新相产生或晶体长大，玻璃相有无增加，迁移。
RH炉用耐火材料介绍
RH炉用耐火材料介绍耐火材料RH真空脱气炉最初只是作为脱气装置，当时的耐火材料内衬主要采用粘土砖高铝砖。
现在，RH炉功能已经扩展了到了吹氧和喷粉，内衬耐火材料的适用条件变得更为苛刻，因此选用高级耐火材料。
特别是随着高级特种钢的产量增加，正在大力推广增大环流量，大量吹入气体的方法，以进行超低碳钢的稳定生产和高速处理。
加大环流量使耐火材料内衬磨损增加；增加冷风吹入量造成了高温剥落；钢包熔渣吸入量增加又加大了结构剥落和侵蚀，所有这些因素都将导致内衬材料的损毁加剧。
因此，现在的RH/RH-OB内衬以直接结合镁铬砖为主流，而在RH/RH-OB内衬吹氧口周围使用半结合或再结合镁铬砖，一部分使用镁碳砖。
用于RH装置顶部和上部槽内的耐火材料，由于不与钢水和熔渣直接接触，与下部相比一般损毁都较少。
中间部分由于接触钢水和熔渣侵蚀或者由于高温剥落，使耐火内衬遭到损毁。
下部槽包括浸渍管的耐火内衬是RH装置的高腐蚀区，它往往决定着RH炉的使用寿命，因此下部槽的内衬应选用高温烧成直接结合镁铬砖。
炉身下部损伤最严重的部位是环流管，因为衬里的结构限制了它的厚度，而且复杂形状的耐火制品还需经两次加热，所以没有一种耐火材料有足够的使用寿命。
此外，在RH-OB炉中，OB对耐火材料的使用也有重要的影响，在采用上部喷枪法时，耐材受到吹入的氧气与钢水中铁元素生成的氧化物及高温反应气体侵蚀，尤其是生成氧化物会迅速地侵蚀耐火材料工作面，因此需选用Cr2O3含量高的MgO-Cr2O3砖才会有较高的使用寿命，而暴露在高温气体下部选用Cr2O3含量低的MgO-Cr2O3砖会有较好综合使用性能。
1．RH炉用镁铬砖高温烧成的镁铬砖系耐火材料(如直接结合、再结合、半再结合镁铬砖)由于具有抗低碱度渣蚀能力强的优点，已经广泛应用于精炼炉衬上。
镁铬系砖有许多不同的品种，砖的生产工艺、组织结构、性能差异也很大。
镁铬系砖按按Cr2O3含量可分为镁铬砖(Cr2O3含量为5~20%)、铬镁砖(Cr2O3含量为20~35%)和铬砖(Cr2O3含量为大于35%)，按生产工艺分为烧结砖和熔铸砖等。
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/g/cm3
3.32 3.40 － 4.18 4.14
•二氧化硅的测定 •三氧化二铁的测定 •三氧化二铝的测定 •二氧化钛的测定 •氧化钙及氧化镁的测定 •三氧化二铬的测定
二氧化硅的测定（亚铁钼蓝光度法）
一、方法提要 试样用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，以乙醇作稳定剂，在约 C（HCl）=0.2mol/L介质中加入钼酸铵使与单硅酸形成硅钼杂 多酸，加入草酸一硫酸混合酸，消除磷、砷的干扰。然后用硫 酸亚铁铵还原为硅钼蓝，于690nm处测量吸光度。
一、方法提要 于经717强碱性离子交换树脂分离铬后，测定三氧化二铁时，所 制备的母液中，加过量的EDTA标准溶液，于PH4.5时，使铝与EDTA 配位，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA。续而 加氟盐取代与铝配位的EDTA。最后再用硫酸铜标准溶液滴定被取代 出的EDTA，从而计算三氧化二铝的量。钛的干扰，加苦杏仁酸掩蔽。
向溶液中加1g氟化铵（或钠），搅匀，煮沸约2min，取下，再补 加2—4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定至紫红色为终点，记 下体积为V。 三氧化二铝的质量百分数按下式计算： W（Al2O3）／％＝
c(V V0 ) 50.98 1000mf
式中：c—硫酸铜标准溶液的浓度，mol/L； V—滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积，ml； V0—滴定空白消耗硫酸铜标准溶液的体积，ml； m—称取试样质量，g； f—分液率； 50.98—Al2O3／2DE摩尔质量，g/mol。 返回
三、分析操作 吸取20.00ml分析三氧化二铁时所制备的母液，置于50ml容量瓶 中，加5ml抗坏血酸溶液（2％），摇匀，再加入1ml二安替吡啉甲 烷溶液（5％），14ml盐酸(1+1),用水稀至刻度,摇匀。于分光光度 计420nm或385nm波长处，以随同试样的空白为参比测量吸光度。由 工作曲线上求得二氧化钛的含量。
工作曲线的绘制： 吸取0.00，2.00，4.00，6.00ml二氧化钛标准溶液 （10.00μ gTiO2／ml）分别置于一组50ml容量瓶中，加5ml抗坏血 酸溶液，以下同分析步骤，测量吸光度，依吸光度和二氧化钛的含 量对应关系绘制工作曲线。
返回
氧化钙及氧化镁的测定 （ EGTA及CyDTA滴定法）
工作曲线的绘制： 吸取0.00,1.00,5.00,7.00,10.00ml三氧化二铁标准溶液 （100μ g Fe203/ml）；分别置于一组100ml容量瓶中，用水稀至约 50ml，以下同分析步骤显色并测量吸光度，依吸光度与三氧化二铁 之对应关系绘制工作曲线。
返回
三氧化二铝的测定（氟盐取代EDTA滴定法）
cV 56.08 1000mf
式中：c—EGTA标准溶液的浓度，mol/L； V—滴定消耗EGTA标准溶液的体积，ml； m—称取试样的质量，g； f—分液率； 56.08—氧化钙的摩尔质量，g/mol。
氧化镁的测定： 另取100.00ml上述试液，置于400ml烧杯中，加约100ml沸水， 5ml三乙醇胺溶液（1+1），10ml氨性缓冲溶液。然后准确加入滴定 氧化钙时所需的EDTA标准溶液，再过加0.5ml加2滴酸性铬蓝K指示 剂溶液，6滴萘酚绿B指示剂溶液，用CyDTA标准溶液滴定至蓝绿色 为终点。 氧化镁质量百分数按下式计算： W（MgO）／％＝
移取10.00ml试液（当SiO2>1％时，吸取5.00ml，并加5ml空白溶液） 于100ml容量瓶中，加10ml乙醇，5ml钼酸铵溶液（5％），摇匀。 于室温下，放置20min，（如室温低于15℃，则应在约30℃的热水 浴中进行），加50ml草—硫混酸，摇匀，立即加5ml硫酸亚铁铵溶 液（4％），加水至刻度，摇匀。于分光光度计690nm波长处测量 其吸光度，以随同的试样空白为参比。从工作曲线上查得二氧化硅 的量。
三、分析操作 称取0.5g试样于盛有约4g混合熔剂的铂坩埚中，搅匀，再覆盖 1—2g混合熔剂，置于1000℃高温炉中熔融至完全分解（约5— 30min）,取出冷至室温，置于盛有40ml热盐酸（1：1）溶液和50ml 水的烧杯中，及热浸取熔物并至清亮，用水洗出坩埚，加20ml乙醇， 煮沸5min，冷至室温。向溶液中投入一小块刚果红试纸，滴加氢氧 化钾溶液（30％）中和至试纸变为蓝紫色，加六次甲基四胺溶液 （30％），至沉淀刚出现（试纸呈红色）并过量20ml。在约70℃保 温5—10min。用中速滤纸过滤于500ml容量瓶中，用热六次甲基四 胺溶液（1％）洗烧杯2—3次，洗沉淀5—6次。将滤液冷却至室温， 以水稀至刻度，摇匀。
分取上述母液20.00ml（视三氧化二铁含量而定）于100ml容量瓶中， 用水稀至50ml，加5ml盐酸羟胺溶液（10％），5ml邻菲罗啉溶液 （1％），15ml乙酸铵溶液（20％），加水稀至刻度，摇匀，放置 30min。用0.5cm比色皿，于波长510nm处，以随同试样的空白为参 比测量吸光度。三氧化二铁的含量由工作曲线上查得。
二、主要试剂 1.盐酸：1：1； 2.钼酸铵溶液：5％； 3.混合熔剂：2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀； 4.草一硫混酸：取15g草酸溶于250ml硫酸（1：8）中，用水 稀至1000ml，混匀； 5.硫酸亚铁铵溶液（4％）：取4g硫酸亚铁铵溶于水中，加 5ml硫酸（1：1），用水稀至100m1； 6.二氧化硅标准溶液：100μ gSiO2/ml。
二、主要试剂 1.混合熔剂：两份碳酸钠与一份硼酸研细混匀； 2.氢氧化钾溶液：30％； 3.六次甲基四胺溶液：30％，1％； 4.三乙醇胺溶液：1：1； 5.氨性缓冲溶液（PH＝10）：取67.5g氯化铵溶于200ml水中，加 570ml氨水，加水稀至1000ml； 6.钙指示剂：称取1g钙试剂于100g硫酸钾研细混匀； 7.萘酚绿B指示剂（0.5％）：溶于三乙醇胺（1：1）； 8.酸性铬蓝K指示剂（0.5％）：溶于三乙醇胺（1：1）； 9.EGTA（乙二醇二乙醚二胺四乙酸）标准溶液：c（EGTA）＝ 0.01mol/L； 10.CyDTA（环己二胺四乙酸）标准溶液：c（CyDTA）＝ 0.05mol/L。
氧化钙的测定： 分取100.00ml上述滤液，置于400ml烧杯中，加50ml水，5ml三乙醇 胺溶液（1+1）及相当于约80％氧化钙量的EGTA标准溶液。加12ml 氢氧化钾溶液（30％）及钙指示剂少许，继用EGTA标准溶液滴定至 纯蓝色为终点。 氧化钙的质量百分数按下式计算： W（CaO）／％＝
3、镁铬砂
镁铬砂的制备：镁质原料＋铬铁矿
烧结或电熔
方镁石＋铬尖晶石（镁铬尖晶石、 镁铬铁矿、铬铁矿）
镁铬砂的理化性能
化学成分/% 名称 烧结镁铬砂 烧结镁铬砂 电熔镁铬砂 电熔镁铬砂 电熔镁铬砂 含铬量 － － 中铬砂 中铬砂 高铬砂 Cr2O3 7.31 16.40 17.21 20.99 36.70 MgO 83.98 63.40 73.96 59.12 38.97 Fe2O3 3.80 10.87 4.19 11.60 18.50 SiO2 1.40 1.64 0.96 0.85 0.96 Al2O3 1.80 6.77 2.86 7.20 4.26 CaO 1.58 0.89 0.80 0.46 0.77
二氧化钛的测定 （二安替吡啉甲烷光度法）
一、方法提要 在强酸性介质中，钛与二安替吡啉甲烷形成黄色配合物。三价铁 的干扰，加抗坏血酸消除，然后于波长420nm处测量吸光度。
二、主要试剂 1.盐酸：1：1； 2.抗坏血酸：2％；
3.二安替吡啉甲烷溶液（5％）：用盐酸（0.5mol/L）配制；
4.二氧化钛标准溶液：10.00μ gTiO2/ml。
三、分析操作 吸取100.00ml分析三氧化二铁时所制备的母液，置于400ml烧杯 中，加lOml苦杏仁酸溶液（10％），搅匀后，视铝含量而定加过量 EDTA标准溶液（一般过量约5ml）加1—2滴酚酞指示剂，以氢氧化 钾溶液（40％）中和至红色出现，立即滴加盐酸（1：1）至红色褪 去，再过加2—3滴，加2Oml乙酸铵缓冲溶液，加热煮沸5min，取下， 待溶液的温度约80℃，加8—10滴PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴 定至溶液由黄色变稳定的紫红色（不计体积）。
二、主要试剂 1.盐酸：1：1； 2.苦杏仁酸溶液：10％； 3.氢氧化钾溶液：40％； 4.乙酸一乙酸铵缓冲溶液（PH＝4.5）：取77g乙酸铵溶于200ml 水中，加58.9ml冰乙酸，加水稀至1000ml，混匀； 5.PAN指示剂：0.1％乙醇溶液； 6.酚酞指示剂：0.1％的乙醇（1：1）溶液； 7.EDTA标准溶液：C（EDTA）＝0.02mol/L； 8.硫酸铜标准溶液：C（CuS04）＝0.02mol/L。
工作曲线的绘制： 吸取0.00，2.00，4.00，8.00ml二氧化硅标准溶液 （100μ gSiO2/ml）分别置于一组100ml容量瓶中，加2.5ml盐酸（1： 5），用水稀至10ml，以下按分析步骤操作，据测量吸光度与二氧 化硅的量的关系，绘制工作）
镁铬质耐火材料化学分析
程亮
1、菱镁矿
主要化学组成：MgCO3（MgO 47.62%， CO252.38%） 杂质：SiO2、CaO、Fe2O3、Al2O3
加热
MgCO3
MgO ＋CO2
2 铬铁矿 1）定义：由含铬的颗粒和脉石矿物组成。 2）主要组成：(Fe· Mg)O· Al)2O3 (Cr· 杂质：镁的硅酸盐，如蛇纹石（3MgO· 2SiO2· 2H2O）、叶状蛇纹石、橄 榄石和镁橄榄石等。一般M/S摩尔比＜2，主要以蛇纹石为主。 3）铬矿在加热过程中的氧化—还原稳定性 氧化—还原取决于铁氧，多半是FeO,在200-300℃开始氧化，700-1000℃ 氧化激烈，会使铬矿分家。 Fe 2+ Fe3+ 发生“爆胀现象” 例如：铬铁矿FeCrO4+1/2O2→Fe2O3+Cr2O3 倍半氧化物 铬矿分化成倍半氧化物固溶体和尖晶石固溶体，高温下加热后成倍半氧化 物固溶体，温度下降，又回到原来的形态，这个过程就发生体积效应。