阿司匹林合成路线
阿司匹林的合成
实验一阿司匹林（Aspirin ）的合成纯化与分析一、目的要求1.掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。
2.熟悉搅拌机的安装及使用方法。
3.学习返滴定方法。
4．自行设计酸碱标定步骤与酸碱对滴比的步骤。
二、实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
阿司匹林，即乙酰水杨酸，化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： OCOCH 3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路线如下：OCOCH 3COOH OHCOOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH++用乙醇和水析晶，并进行重结晶。
乙酰水杨酸含量可用酸碱滴定法测定，乙酰水杨酸的p K a =3.0，摩尔质量为180.16g/mol 。
由于它的p K a 较大，按理可进行直接滴定，但随着被滴定溶液的pH 增大，它的乙酰基会缓慢发生水解，为防止它的乙酰基水解，可在中性的乙醇中进行滴定。
但从经济角度上而言，乙醇远远地比蒸馏水贵，常改用返滴定方式进行：先加过量的NaOH 标准溶液，使它发生然后再以酚酞作指示剂，用标准盐酸溶液返滴定至粉红变无色为终点。
由于酚酞无色时的pH=8.0，而水杨酸的p K a1=2.6，p K a2=11.6，乙酸的p K a =4.74，请同学们自行考虑返滴定时发生了什么反应。
三、试剂：水杨酸（固体），乙酸酐（密度1.08g/mL），碳酸氢钠，浓盐酸，NaOH标准溶液0.5mol/L，HCl标准溶液0.1mol/L，，酚酞指示剂0.2%乙醇液，H3PO4，H2C2O4。
四、实验方法（一）酯化称取2.67g水杨酸置于50mL磨口锥形瓶中，加入5.10g乙酸酐，5～7滴浓磷酸，小心振摇混匀，加入1～2粒沸石，装上球型冷凝管在80℃左右的水浴中加热并保温15分钟。
阿司匹林合成路线
阿司匹林合成路线
阿司匹林（Aspirin）的合成路线是通过水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成阿司匹林。
具体的合成路线如下：
1. 水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸（Acetylsalicylic acid）。
反应方程式：水杨酸乙酯 + 乙酸酐→ 乙酰水杨酸 + 乙醇
该反应需要催化剂，一般常使用硫酸作为催化剂。
2. 乙酰水杨酸在酸性条件下脱去乙酰基，生成阿司匹林（Aspirin）。
反应方程式：乙酰水杨酸 + 酸→ 阿司匹林 + 乙酸
该反应使用弱酸性条件，常使用硫酸或磷酸作为催化剂。
3. 清洗、结晶和干燥，得到纯净的阿司匹林。
总结：阿司匹林的合成路线主要包括水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸，然后脱去乙酰基得到阿司匹林。
这是一个相对简单的合成路线。
阿司匹林的制备流程
阿司匹林（Aspirin）又名乙酰水杨酸（Acetylsalicylic acid），化学名。
（/乙酰氧基）苯甲酸，系白色结晶或结晶性粉末,熔点135—140℃,无臭或略带醋酸味，水中微溶，乙醇中易溶，氯仿或乙醚中溶解,遇湿气缓慢水解生成水杨酸，具弱酸性，最稳定ph值2.5。
阿司匹林可由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐经酰化制得。
在生成阿斯匹林的同时,水杨酸分子之间发生缩合反应，生成少量的聚合物。
副产物不溶于碳酸氢钠溶液，由此可提纯阿斯匹林。
实验过程中，阿斯匹林产量少，并且不易结晶析出,常常须采用摩擦杯壁、加入晶种、浓缩溶液等办法才析出晶体，实验现象成功率低，同时需要较长的处理及静置时间。
阿司匹林的制备实验室制备阿司匹林本实验以浓硫酸为催化剂，使水杨酸与乙酸酐发生酰化反应，制取阿斯匹林。
由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键,反应必须加热到150~160℃。
不过,加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键,反应温度也可降到60~80℃,而且副产物也会有所减少。
原理如下：水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应，生成少量聚合物：酰化反应在100 mL干燥的园底烧瓶中加入4 g水杨酸、10 mL乙酸酐和10滴浓硫酸，采用搅拌使水杨酸尽量溶解,然后在水浴上加热，水杨酸立即溶解。
如不全溶解，则需补加浓硫酸和乙酰酐.保持锥形瓶内温度在70℃左右。
安装回流装置水浴加热,控制温度在80～85℃,同时保持低速匀速搅拌, 20 min后停止加热.反应液稍微冷（50℃以下)却缓慢加入15 mL冰水用来水解过量的乙酸酐,冷却至室温,再将反应液倒入50mL冰水的锥形瓶,即有乙酰水杨酸析出,将锥形瓶置于冰水浴中冷却，使结晶完全析出。
产品的提纯减压过滤：用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗,每次用少量冷水洗涤结晶3次，减压过滤，即得到粗产物。
产品重结晶:将粗产物转移至烧杯,在搅拌下加入饱和碳酸氢钠溶液，直至无二氧化碳产生.减压过滤，用少量水冲洗漏斗,除去少量的白色聚合物,合并滤液,倒入预先盛有浓10mL浓盐酸和20 mL水的烧杯中，使溶液pH呈弱酸性,此时即有阿司匹林析出。
阿司匹林的合成
OH OH Fe 3+ O O OH Fe3+
苯酚和乙酰苯酯和乙酰水杨酸苯酯
O O O CH3 O O O CH3
（二）精制 将所得粗品溶于少量沸乙醇，使成饱和溶液（约95％乙醇30～35mL）。 将乙醇液慢慢倾入至2.5倍体积热水中，若析出沉淀，需加热至沉淀溶解， 将得到的澄明溶液慢慢冷却，析出乙酰水杨酸的白色结晶。待结晶析出完 全后，抽滤，用少量冷的稀乙醇洗涤，抽干，置红外灯下干燥（干燥时温 度不超过60℃为宜），测熔点，计算收率。
实验一 阿司匹林（Aspirin）的合成
药物化学教研室
OCOCH3 COOH
C9H8O4 180.16
又名乙酰水杨酸，化学名：2-乙酰氧基苯甲酸，本品为白色结晶或 结晶性粉末；微臭或微带醋酸臭，味微酸，遇湿气即缓缓水解。本品
易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水；溶于氢氧化钠或碳酸钠
溶液，mp.135~140℃。
一、实验目的
1.掌握乙酰化反应原理和乙酰水杨酸的合成方法；
2.掌握乙酰水杨酸的性质，熟悉其鉴别反应； 3.掌握乙酰水杨酸的重结晶操作和熔点测定方法。
二、实验原理
阿司匹林的制备是以水杨酸为原料，在硫酸催化下经醋酐乙酰化而制得。
合成路线如下：
OH COOH
+
(CH3CO)2O
H2SO4
OCOCH3 COOH
+
CH3COOH
反应机理为醋酐在酸催化下生成乙酰正离子而起酰化作用。 （1） （CH3CO）2O + H+ CH3-C(+)=O + CH3COOH
(2)
OH
OCOCH3
+ CH3 - C(+) = O
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OCOCH3
+ CH3COOH
COOH
单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL） 、温度计（100℃）、烧杯 （200mL，100mL）、 吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl3 溶液。
三、实验步骤
于 100 mL 干燥的圆底烧瓶中加入 4g 水杨酸和 10mL 新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓 慢滴加 7 滴浓硫酸，参照图 1 安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。 然后用水浴加热，控制水浴温度在 80～85℃之间，反应 20min。
五、实验结果与讨论
对全部高中资料试卷电气设备，在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关，系电通，力1根保过据护管生高线产中0不工资仅艺料可高试以中卷解资配决料置吊试技顶卷术层要是配求指置，机不对组规电在范气进高设行中备继资进电料行保试空护卷载高问与中题带资2负料2，荷试而下卷且高总可中体保资配障料置2试时32卷，3各调需类控要管试在路验最习；大题对限到设度位备内。进来在行确管调保路整机敷使组设其高过在中程正资1常料中工试，况卷要下安加与全强过，看度并25工且52作尽22下可护都能1关可地于以缩管正小路常故高工障中作高资；中料对资试于料卷继试连电卷接保破管护坏口进范处行围理整，高核或中对者资定对料值某试，些卷审异弯核常扁与高度校中固对资定图料盒纸试位，卷置编工.写况保复进护杂行层设自防备动腐与处跨装理接置，地高尤线中其弯资要曲料避半试免径卷错标调误高试高等方中，案资要，料求编试技5写、卷术重电保交要气护底设设装。备备置管4高调、动线中试电作敷资高气，设料中课并技3试资件且、术卷料中拒管试试调绝路包验卷试动敷含方技作设线案术，技槽以来术、及避管系免架统不等启必多动要项方高方案中式；资，对料为整试解套卷决启突高动然中过停语程机文中。电高因气中此课资，件料电中试力管卷高壁电中薄气资、设料接备试口进卷不行保严调护等试装问工置题作调，并试合且技理进术利行，用过要管关求线运电敷行力设高保技中护术资装。料置线试做缆卷到敷技准设术确原指灵则导活：。。在对对分于于线调差盒试动处过保，程护当中装不高置同中高电资中压料资回试料路卷试交技卷叉术调时问试，题技应，术采作是用为指金调发属试电隔人机板员一进，变行需压隔要器开在组处事在理前发；掌生同握内一图部线纸故槽资障内料时，、，强设需电备要回制进路造行须厂外同家部时出电切具源断高高习中中题资资电料料源试试，卷卷线试切缆验除敷报从设告而完与采毕相用，关高要技中进术资行资料检料试查，卷和并主检且要测了保处解护理现装。场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。
阿司匹林合成路线
阿司匹林的合成路线介绍之宇文皓月创作阿司匹林是世界最重要的解热镇痛药之一。
目前全世界阿司匹林原料药产量已达５万吨左右，年产片剂１千多亿片。
多年来，阿司匹林一直是我国解热镇痛药的支柱产品之一，年产量达１万多吨，也是我国医药原料药出口的大宗产品，２００５年的出口量为７５２２吨，出口金额达到２０５５万美元。
1 . 采取乙酸酐为酰化剂的工艺路线催化剂类别需用原料及配方实例原料名称规格组分比(份)酚甲酸98.5% 25乙酸酐98.5% 27制备工艺:混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150～160℃，反应约3小时，于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸，其蒸出物重约16份，余品重为31份。
再用2倍重量的苯重结晶，可得18份纯品。
若将余液浓度增高，还可收得10份纯品。
经过几十年的生产实践，阿司匹林的生产形成了一套十分成熟的工艺：以苯酚为原料，经过和二氧化碳的羧化反应，生成水杨酸，经升华后得到升华水杨酸，再采取醋酐－醋酸法。
由于此生产工艺不复杂，收率、成本等也较为理想，几十年来，国内外生产企业基本依照这条工艺路线进行生产。
故该工艺较为成熟。
由于长期以来，国内外科研机构、生产厂商对其生产工艺进一步深入研究的工作做得未几，所以这方面的专利以及研究论文也较为少见。
工艺探索不竭在传统的阿司匹林生产中，由水杨酸和醋酐反应生成阿司匹林的过程需要加温，使反应在８０℃～９０℃温度下进行，反应时间２小时左右，耗能量较大。
近年来，由于基天性源价格不竭上涨，反应时间越长则能耗越大，成本越高。
从近几年的研究趋势看，研究的重点主要集中在水杨酸和醋酐反应过程中，通过添加分歧的催化剂，使得反应更易进行，时间更短，耗能更少，产品质量更好。
1.1 水杨酸与醋酸酐法加入氧化钙或氧化锌美国专利局２００１年８月公开了Ｈａｎｄａｌ－Ｖｅｇａ等人的“阿司匹林工业生产合成方法”的发明专利，该专利提出了一个水杨酸和醋酐合成阿司匹林的新方法：在水杨酸和醋酐反应中按一定比例加入氧化钙或氧化锌，得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最大为２％游离水杨酸的混合物。
制备阿司匹林工艺流程
制备阿司匹林工艺流程
《制备阿司匹林工艺流程》
阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常见的解热镇痛药，也被用于预防心脏病和中风。
其制备工艺流程相对简单，下面将介绍一般的制备方法。
首先，制备阿司匹林需要两种原料：水杨酸和乙酸酐。
水杨酸是从水杨树的树皮中提取得到的化合物，而乙酸酐则是一种有机化合物，是制取醋酸时的副产品。
在工业生产中，这两种原料都是通过化工方法大规模合成得到的。
制备阿司匹林的第一步就是通过酯化反应将水杨酸和乙酸酐反应得到乙酰水杨酸。
在实验室中进行这一反应时，首先需要将适量的水杨酸粉末溶解在少量的乙酸酐中，然后缓慢加入一定量的氢氧化钠溶液作为催化剂。
反应完毕后，利用水或酸来中和溶液中的氢氧化钠，使其沉淀成水杨酸钠。
接着，需要进行减压蒸馏，除去其中的乙酸酐，获得乙酰水杨酸。
此外，还需要进行晶体的提取和过滤，将得到的乙酰水杨酸晶体过滤干燥，得到最终的阿司匹林产品。
整个制备过程中需要严格控制反应条件和操作步骤，确保产物的纯度和质量。
通过上述工艺流程，可以将水杨酸和乙酸酐合成成阿司匹林，供药物生产和实验室使用。
同时，这种简单的合成方法也使得阿司匹林成为了一种广泛应用的药物，帮助人们缓解疼痛和预防心脏病。
阿司匹林的合成方法
阿司匹林的合成方法
阿司匹林是一种非处方药物，具有发热退烧、镇痛和抗炎等功效。
它的合成方法如下：
首先，以苯（C6H6）为原料，在氧气气氛下进行催化剂催化的部分氧化反应，生成苯酚（C6H5OH）。
然后，将生成的苯酚与乙酸酐（CH3CO2CH3）混合，在硫酸和低温条件下进行酯化反应，生成乙酸苯酯。
接下来，加入稀碱溶液对乙酸苯酯进行水解，生成苯酚和乙酸钠。
再将苯酚与过量的氯化亚铁（FeCl3）溶液反应，进行取代反应，生成水杨酸（C6H4(OH)COOH）。
最后，将水杨酸与乙酸酐在硫酸催化下进行酯化反应，生成阿司匹林。
阿司匹林的合成方法
阿司匹林的合成方法
首先，将水杨酸与乙酸酐按一定的摩尔比例混合，并加入少量
的硫酸作为催化剂。
随后，将混合物加热至一定温度，通常在60-
80摄氏度之间，持续反应一定的时间。
在反应过程中，硫酸起到了
催化剂的作用，加速了水杨酸与乙酸酐的酯化反应。
这一步骤是合
成阿司匹林的关键步骤，也是决定合成效率和产率的重要因素。
随后，将反应混合物冷却至室温，并加入适量的水。
水的加入
可以使酯化反应停止，并使产物从混合物中析出。
此时，产物即为
我们所需要的阿司匹林。
然而，产物中可能还会残留一些未反应的
水杨酸和乙酸酐，以及一些杂质。
因此，需要进行结晶和洗涤的步骤，以提高产物的纯度。
最后，通过结晶和洗涤的步骤，可以得到较纯的阿司匹林产物。
结晶是利用产物的溶解度随温度变化的特性，将产物从溶液中析出
出来。
而洗涤则是利用溶剂对产物和杂质的不同溶解度，将杂质从
产物中去除。
经过这些步骤，最终可以得到纯度较高的阿司匹林产物。
综上所述，阿司匹林的合成方法是通过水杨酸与乙酸酐的酯化
反应得到的。
在反应过程中，需要加入催化剂并控制温度，以提高合成效率和产率。
最后通过结晶和洗涤的步骤，可以得到纯度较高的阿司匹林产物。
这一合成方法已经被广泛应用于工业生产和实验室合成中，为阿司匹林的大规模生产提供了重要的技术支持。
阿司匹林的合成方法
阿司匹林的合成方法
阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常用的非处方药，具有镇痛、退热、抗炎等作用。
它是由水杨酸经过化学反应合成而成的。
下面我们将介绍一种常见的阿司匹林合成方法。
首先，我们需要准备原料。
制备阿司匹林所需的原料有苯酚、冰醋酸、浓硫酸和无水乙酸。
其中，苯酚是最主要的原料，其通过化学反应将会合成阿司匹林。
其次，我们需要进行酯化反应。
首先将苯酚和冰醋酸按一定比例混合，在加入少量的浓硫酸作为催化剂。
然后，将混合物在适当的温度下进行搅拌和加热，使其发生酯化反应。
在这个过程中，冰醋酸与苯酚发生酯化反应，生成乙酰苯酚。
接着，我们需要进行水解反应。
将得到的乙酰苯酚溶解在无水乙酸中，然后缓慢地加入稀硫酸，使其发生水解反应。
在这个过程中，乙酰苯酚与稀硫酸反应生成水杨酸和乙酸。
最后，我们进行结晶纯化。
将得到的水杨酸溶解在适量的乙酸中，然后缓慢地加入氢氧化钠溶液，使其发生中和反应。
在这个过
程中，水杨酸与氢氧化钠反应生成阿司匹林和水。
最后，将得到的阿司匹林通过结晶纯化，得到纯净的阿司匹林晶体。
通过以上步骤，我们成功地合成了阿司匹林。
这种合成方法简单、高效，可以大规模生产阿司匹林，满足人们的医药需求。
总的来说，阿司匹林是一种重要的药物，其合成方法也是非常重要的。
通过本文介绍的合成方法，我们可以了解到阿司匹林的制备过程，为相关领域的研究和生产提供参考，也为人们的健康提供了保障。
希望本文对大家有所帮助，谢谢阅读！。
阿司匹林合成方法
阿司匹林合成方法阿司匹林，这可是个神奇的小药片呀！它在我们的生活中可有着不小的作用呢。
那你知道它是怎么合成的吗？嘿，这就给你讲讲。
咱先来说说原料哈，水杨酸和乙酸酐，这俩可是合成阿司匹林的关键。
水杨酸就像是一个小零件，乙酸酐呢就像是另一个小零件，它们俩凑在一起，经过一系列的反应，就能变成阿司匹林这个大宝贝啦！把水杨酸和乙酸酐放进一个反应容器里，就好像把两个小伙伴放进了一个小房间。
然后呢，给它们加点热，就像给小房间开了暖气一样，让它们能活动起来，热热闹闹地开始反应啦。
在这个过程中，可不能瞎捣乱哦，要控制好温度呀，不能太高也不能太低，不然反应可就不顺利啦。
反应进行一段时间后，你就会发现，哇，有新的东西生成啦，那就是阿司匹林的雏形。
这就好像是两个小伙伴一起玩，玩着玩着就创造出了一个新玩具。
然后呢，把这个雏形拿出来，经过一些处理，比如洗涤呀、干燥呀，就像给新玩具洗个澡、擦干一样，让它变得干干净净、漂漂亮亮的。
你想想看呀，就这么简单的几步，就能合成出对我们那么有用的阿司匹林，是不是很神奇呢？这就好像是变魔术一样，把一些普通的东西变成了宝贝。
在合成阿司匹林的过程中，每一步都很重要哦，就像盖房子一样，每一块砖都要放好，房子才能坚固。
如果哪一步出了差错，那可能就合成不出好的阿司匹林啦。
所以呀，一定要认真对待每一个步骤。
而且呀，合成阿司匹林可不是随便谁都能做的哦，得有专业的知识和技能才行。
这就好比开车，你得先学会怎么开，才能上路呀，不然不就乱套啦。
阿司匹林在我们的生活中真的太重要啦，头疼了吃一片，能缓解疼痛；发烧了吃一片，能帮忙降温。
它就像我们的小卫士一样，随时准备为我们服务。
那我们在使用阿司匹林的时候也要注意哦，不能随便乱吃。
就像你不能随便乱吃药一样，得听医生的话。
毕竟是药三分毒嘛，可不能拿自己的身体开玩笑呀。
怎么样，阿司匹林的合成方法是不是很有意思呀？是不是让你对这个小小的药片有了更深的了解呢？下次再看到阿司匹林的时候，你就可以跟别人说，嘿，我知道它是怎么合成的呢！。
阿司匹林的合成方法
阿司匹林的合成方法
阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常用的解热镇痛药物，也
被广泛用于预防心血管疾病。
它的合成方法主要包括水杨酸乙酸酐
法和苯酚法两种。
下面我将分别介绍这两种合成方法的步骤和原理。
水杨酸乙酸酐法是一种常用的合成方法。
首先，将水杨酸与乙
酸酐在硫酸的催化下反应，生成乙酰水杨酸。
这个过程中，硫酸起
到了催化剂的作用，加速了反应的进行。
接着，将乙酰水杨酸在碱
性条件下水解，得到阿司匹林和乙酸。
这个步骤是整个合成过程的
关键，也是最重要的一步。
最后，通过结晶、过滤、干燥等工艺步骤，得到纯净的阿司匹林成品。
另一种合成方法是苯酚法。
首先，将苯酚与碳酸钠在碱性条件
下反应，生成苯酚钠。
然后，将苯酚钠与二氧化碳在高温高压下反应，得到水杨酸。
接着，将水杨酸与乙酸酐反应，得到乙酰水杨酸。
最后，通过水解和纯化工艺，得到纯净的阿司匹林成品。
无论是水杨酸乙酸酐法还是苯酚法，阿司匹林的合成过程都需
要控制反应条件，选择合适的催化剂和溶剂，并进行纯化工艺，以
确保最终产品的纯度和质量。
同时，合成过程中需要注意安全防护
措施，避免对人员和环境造成危害。
总的来说，阿司匹林的合成方法主要包括水杨酸乙酸酐法和苯酚法两种。
无论哪种方法，都需要严格控制反应条件和工艺流程，以确保最终产品的质量和纯度。
阿司匹林作为一种重要的药物，其合成方法的研究和改进对于药物工业具有重要意义。
希望通过不断的研究和实践，能够提高阿司匹林的合成效率和质量，为人类健康做出更大的贡献。
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告Compilation of reports 20XX报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档阿司匹林的合成高分子11- - 3 班（09 ）一、实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为：OCOCH 3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路线如下：OCOCH 3*****OOH(CH 3 CO) 2 OH 2 SO 4CH 3 COOH ++二、仪器药品报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl 3 溶液。
三、实验步骤于100 mL 干燥的圆底烧瓶中加入4g 水杨酸和10mL 新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1 安装普通回流装置。
通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。
然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。
撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL 蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
稍冷后，拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL 冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。
待结晶析出完全后，减压过滤。
将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。
减压过滤，除去不溶性杂质。
滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。
将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。
阿司匹林合成路线
阿司匹林的合成路线介绍阿司匹林是世界最重要的解热镇痛药之一.今朝全世界阿司匹林原料药产量已达５万吨阁下,年产片剂１千多亿片.多年来,阿司匹林一向是我国解热镇痛药的支柱产品之一,年产量达１万多吨,也是我国医药原料药出口的大宗产品,２００５年的出口量为７５２２吨,出口金额达到２０５５万美元.1 . 采取乙酸酐为酰化剂的工艺路线催化剂类别需用原料及配方实例原料名称规格组分比(份)酚甲酸98.5% 25乙酸酐 98.5% 27制备工艺:混料投入带配有冷凝器的烧瓶中,在油浴上控温于150～160℃,反响约3小时,于减压下蒸去过量之乙酸酐及反响中生成的乙酸,其蒸出物重约16份,余品重为31份.再用2倍重量的苯重结晶,可得18份纯品.若将余液浓度增高,还可收得10份纯品.经由几十年的临盆实践,阿司匹林的临盆形成了一套十分成熟的工艺：以苯酚为原料,经由和二氧化碳的羧化反响,生成水杨酸,经升华后得到升华水杨酸,再采取醋酐－醋酸法.因为此临盆工艺不庞杂,收率.成本等也较为幻想,几十年来,国表里临盆企业根本按照这条工艺路线进行临盆.故该工艺较为成熟.因为长期以来,国表里科研机构.临盆厂商对其临盆工艺进一步深刻研讨的工作做得不久不多,所以这方面的专利以及研讨论文也较为少见.工艺摸索不竭在传统的阿司匹林临盆中,由水杨酸和醋酐反响生成阿司匹林的进程须要加温,使反响在８０℃～９０℃温度下进行,反响时光２小时阁下,耗能量较大.近年来,因为基本性源价钱不竭上涨,反响时光越长则能耗越大,成本越高.从近几年的研讨趋向看,研讨的重点重要分散在水杨酸和醋酐反响进程中,经由过程添加不合的催化剂,使得反响更易进行,时光更短,耗能更少,产品德量更好.1.1 水杨酸与醋酸酐法参加氧化钙或氧化锌美国专利局２００１年８月公开了Ｈａｎｄａｌ－Ｖｅｇａ等人的“阿司匹林工业临盆合成办法”的创造专利,该专利提出了一个水杨酸和醋酐合成阿司匹林的新办法：在水杨酸和醋酐反响中按必定比例参加氧化钙或氧化锌,得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最大为２％游离水杨酸的混杂物.此反响十分快速,属于放热反响,也是一锅反响,且无污染物,不须要排放残渣酸,也不须要任何有机溶剂,产品不须要再结晶.因产品是固体,合成完成后可以立时和通俗药物制剂辅料混杂压片,成阿司匹林片.1.2 用一水硫酸氢钠作催化剂肖新荣等人在《精致化工中央体》杂志上揭橥文章以为,水杨酸乙酸酐反响合成阿司匹林中,用一水硫酸氢钠为催化剂,反响时光约４０分钟,反响温度８０～９０Ｃ,收率约为８６．７％.硫酸氢钠为一价廉易得,运用安然的物资,其催化合成阿司匹林后果较好,因其难溶于有机溶剂,易于分别收受接管重用.1.3 用三绿化铝作催化剂丁健桦等人在《东华理工学院学报》上撰文提出,以三氯化铝为催化剂用于水杨酸和醋酐合成阿司匹林的反响中,反响时光为３０分钟,回流温度为８５Ｃ,产率为７２．６％, 该催化剂后果好,不污染情况.且该办法简略,快速无污染,产品德量好.1.4 用磷酸二氢钠作催化剂隆金桥等人在《广西右江平易近族师专学报》上撰文提出,采取磷酸二氢钠为催化剂合成阿司匹林,其用量为反响物总量的１０．５％,反响时光３０分钟,反响温度７５Ｃ,收率约达７６％,产品纯度好.催化剂在反响进程中保持固状,易与产品分别,易收受接管.1.5 用酸活化膨润土作催化剂王贵全等人在《化学工程师》杂志上撰文提出,以酸活化膨润土为催化剂合成阿司匹林,反响温度为８５℃～９０℃,时光０．５～１小时,催化剂用量为５％水杨酸投料量,收率约９０．４４％.该办法反响系统平和,不腐化装备,不污染情况,后处理便利.1.6 用维生素C作催化剂陈洪等人在《化学世界》刊物上撰文提出,以维生素Ｃ作为催化剂运用于阿司匹林合成中,以为维生素Ｃ是合成阿司匹林有用的催化剂之一,具有反响速度快.操纵简略.催化剂无须收受接管.不腐化仪器装备.情况无污染等特色,且维生素Ｃ价廉易得.2 微波法合成此外,李秋荣等人还撰文提出采取微波办法合成阿司匹林等等.3 用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工艺路线需用原料及配方实例原料名称规格组分比(份)吡啶纯 10酸甲酸 98.5% 14乙酰氯 10制备工艺将苯酚甲酸投入吡啶中,加温使溶,乃用冰冷剂使冷,次徐加乙酰氯,初滴入时其物料即变成浆体,次为液体,后又变浓.于水浴锅上加热10分钟,倾于冰上,并搅拌使粘稠液体变成固体,破碎摧毁→水洗并于60～70℃下湿润得粗成品约13份,在苯中重结晶可得纯品.阿斯匹林的试验室制法（一）：原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比水杨酸药用 10克 0．075 1醋酐 CP 25毫升 0．25 3．3蒸馏水适量浓盐酸 CP 17．5毫升乙酸乙酯CP 10～15毫升浓硫酸 CP 25滴（约1．5毫升）饱和的碳酸氢钠水溶液 125毫升二： 1.在500毫升的锥形瓶中,放入水杨酸10克,醋酐25毫升,然后用滴管参加浓硫酸,徐徐的摇摆锥形瓶,使水杨酸消融.将锥形瓶放在蒸汽浴上（1）慢慢加热至85°C～95°C,保持温度10分钟.然后将锥形瓶从热源上取下,使其慢慢地冷却至室温.在冷却进程中,阿斯匹林逐渐从溶液中析出（2）.再冷却到室温,结晶形成后,参加蒸馏水250毫升（3）;并将该溶液放入冰浴中冷却.待充分冷却后,大量固体析出,抽滤得到固体,冰水洗涤,并尽量压紧抽干,得到阿斯匹林粗品.2.将阿斯匹林粗品放在150毫升的烧杯中,参加饱和的碳酸氢钠水溶液125毫升（4）.搅拌到没有二氧化碳放出为止（无气泡放出,嘶嘶声停滞）,但有不溶的固体消失.真空抽滤,除去不溶物并用少量水洗涤.另取150毫升烧杯一只,放入浓盐酸17．5毫升和水50毫升,将得到的滤液慢慢地分多次倒入烧杯中,边倒边搅拌.阿斯匹林从溶液中析出（5）.将烧杯放入冰浴中冷却,抽滤固体,并用冷水洗涤,抽紧压干固体, 仍得阿斯匹林粗品,熔点135°C～136°C.3. 将所得的阿斯匹林放入25毫升锥形瓶中,参加少量热的乙酸乙酯（不超出15毫升）,在蒸汽浴上徐徐地不竭地加热直至固体消融,冷却到室温,或用冰浴冷却（6）,阿斯匹林逐渐析出,抽滤得到阿斯匹林精品（7）.三：（1）：加热的热源可所以蒸汽浴,电加热套,电热板,也可所以烧杯加水的水浴,若加热的介质为水时,要留意：不要让水蒸汽进入锥形瓶中,以防止醋酐和生成的阿斯匹林水解.（2）：徜若在冷却进程中阿斯匹林没有从反响液中析出,可用玻璃棒或不锈钢刮勺,轻轻摩擦锥形瓶的内壁,也可同时将锥形瓶放入冷浴中冷却促使结晶生成.（3）：加水时要留意：必定要等结晶充分形成后才干参加.加水时要慢慢参加,并有放热现象,甚至会使溶液沸腾,产生醋酸蒸汽;须当心,最好在通风橱中进行.（4）：当碳酸氢钠水溶液加到阿斯匹林中时,会产生大量的气泡,留意分批少量的参加,边加边搅拌,以防气泡产生过多引起溶液外溢.（5）：假如将滤液参加盐酸后,仍没有固体析出,测一下溶液的PH值是否呈酸性;假如不是,再补加浓盐酸至溶液PH值为2阁下,会有固体析出.（6）：此时应有阿斯匹林从乙酸乙酯中析出.若没有固体析出,可加热将乙酸乙酯挥发失落一些,再冷却,反复操纵.（7）：阿斯匹林纯度可用下列办法检讨：取2支清洁试管,分别放入少量的水杨酸和阿斯匹林精品.参加乙醇各1毫升,使固体消融.然后分别在每只试管中参加几滴10%的FeCl3（三氯化铁）溶液;盛水杨酸的试管中有红色或紫色色彩消失,盛阿斯匹林精品的试管中应是无色的（缺一不成）.。
阿司匹林的制备原理
阿司匹林的制备原理阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常用的药物，具有镇痛、退热、抗炎等作用。
它的制备原理主要包括水杨酸的乙酰化反应和结晶纯化两个步骤。
首先，水杨酸的乙酰化反应是制备阿司匹林的关键步骤。
水杨酸在乙酸酐的存在下与硫酸为催化剂进行乙酰化反应，生成乙酰水杨酸。
具体反应方程式如下：C7H6O3 + (CH3CO)2O → C9H8O4 + CH3COOH。
在这个反应中，水杨酸中的羟基和乙酸酐中的乙酰基发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。
乙酰水杨酸即为阿司匹林的化学名称，它是一种白色结晶固体，具有药用价值。
其次，结晶纯化是制备阿司匹林的重要步骤。
在乙酰化反应后，需要对产物进行结晶纯化，以获得高纯度的阿司匹林。
结晶纯化的过程中，可以利用溶剂结晶法或者重结晶法，通过适当的溶剂选择和控制结晶条件，使得产物以纯净的结晶形式析出，去除杂质，提高产物的纯度。
总的来说，阿司匹林的制备原理涉及到水杨酸的乙酰化反应和结晶纯化两个关键步骤。
通过这些步骤，可以高效地制备出纯度较高的阿司匹林，从而保证其药用效果和安全性。
这也为阿司匹林的大规模生产提供了技术支持。
在实际生产中，制备阿司匹林的工艺条件、催化剂选择、反应控制等都需要精确把握，以确保制备过程的高效、安全和环保。
同时，对产物的结晶纯化工艺也需要进行优化和改进，以提高产物的纯度和产率。
总之，阿司匹林作为一种重要的药物，其制备原理涉及到水杨酸的乙酰化反应和结晶纯化两个关键步骤。
这些步骤的精确控制对于保证阿司匹林的质量和产量具有重要意义，也为相关药物的研发和生产提供了技术支持。
药物化学实验讲义
实验一 阿司匹林（Aspirin ）的合成一、目的要求1. 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。
2. 熟悉搅拌机的安装及使用方法。
二、实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为：OCOCH 3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路线如下：OCOCH 3COOHOH COOH(CH 3CO)2OH 2SO 4CH 3COOH++三、实验方法 （一）酯化在装有搅拌棒及球形冷凝器的100 mL 三颈瓶中，依次加入水杨酸10 g ，醋酐14 mL ，浓硫酸5滴。
开动搅拌机，置油浴加热，待浴温升至70℃时，维持在此温度反应30 min 。
停止搅拌，稍冷，将反应液倾入150 mL 冷水中，继续搅拌，至阿司匹林全部析出。
抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，得粗品。
（二）精制将所得粗品置于附有球形冷凝器的100 mL 圆底烧瓶中，加入30 mL 乙醇，于水浴上加热至阿司匹林全部溶解，稍冷，加入活性碳回流脱色10 min ，趁热抽滤。
将滤液慢慢倾入75 mL 热水中，自然冷却至室温，析出白色结晶。
待结晶析出完全后，抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，置红外灯下干燥（干燥时温度不超过60℃为宜），测熔点，计算收率。
（三）水杨酸限量检查取阿司匹林0.1 g ，加1 mL 乙醇溶解后，加冷水定适量，制成50 mL 溶液。
立即加入1mL 新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀；30秒内显色，与对于照液比较，不得更深（0.1%）。
对照液的制备：精密称取水杨酸0.1 g ，加少量水溶解后，加入1 mL 冰醋酸，摇匀；加冷水定适量，制成1000 mL 溶液，摇匀。
精密吸取1 mL ，加入1 mL 乙醇，48 mL 水，及1 mL 新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀。
阿司匹林的合成实验报告记录
阿司匹林的合成实验报告记录————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：阿司匹林的合成高分子11-3 班（09）一、实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为：OCOCH 3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路线如下：OCOCH 3COOH OHCOOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH++二、仪器药品单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl3溶液。
三、实验步骤于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。
通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。
然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。
撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
稍冷后，拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。
待结晶析出完全后，减压过滤。
将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。
减压过滤，除去不溶性杂质。
滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。
将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。
用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品四、纯度检验向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。
(完整word版)阿司匹林合成路线
阿司匹林的合成路线介绍阿司匹林是世界最重要的解热镇痛药之一。
目前全世界阿司匹林原料药产量已达５万吨左右，年产片剂１千多亿片。
多年来，阿司匹林一直是我国解热镇痛药的支柱产品之一，年产量达１万多吨，也是我国医药原料药出口的大宗产品，２００５年的出口量为７５２２吨，出口金额达到２０５５万美元。
1 . 采用乙酸酐为酰化剂的工艺路线催化剂类别需用原料及配方实例原料名称规格组分比(份)酚甲酸 98.5% 25乙酸酐 98.5% 27制备工艺:混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150～160℃，反应约3小时，于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸，其蒸出物重约16份，余品重为31份。
再用2倍重量的苯重结晶，可得18份纯品。
若将余液浓度增高，还可收得10份纯品。
经过几十年的生产实践，阿司匹林的生产形成了一套十分成熟的工艺：以苯酚为原料，经过和二氧化碳的羧化反应，生成水杨酸，经升华后得到升华水杨酸，再采用醋酐－醋酸法。
由于此生产工艺不复杂，收率、成本等也较为理想，几十年来，国内外生产企业基本按照这条工艺路线进行生产。
故该工艺较为成熟。
由于长期以来，国内外科研机构、生产厂商对其生产工艺进一步深入研究的工作做得不多，所以这方面的专利以及研究论文也较为少见。
工艺探索不断在传统的阿司匹林生产中，由水杨酸和醋酐反应生成阿司匹林的过程需要加温，使反应在８０℃～９０℃温度下进行，反应时间２小时左右，耗能量较大。
近年来，由于基本能源价格不断上涨，反应时间越长则能耗越大，成本越高。
从近几年的研究趋势看，研究的重点主要集中在水杨酸和醋酐反应过程中，通过添加不同的催化剂，使得反应更易进行，时间更短，耗能更少，产品质量更好。
1.1 水杨酸与醋酸酐法加入氧化钙或氧化锌美国专利局２００１年８月公开了Ｈａｎｄａｌ－Ｖｅｇａ等人的“阿司匹林工业生产合成方法”的发明专利，该专利提出了一个水杨酸和醋酐合成阿司匹林的新方法：在水杨酸和醋酐反应中按一定比例加入氧化钙或氧化锌，得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最大为２％游离水杨酸的混合物。
阿司匹林合成路线及其工艺
阿司匹林合成路线及其工艺1. 阿司匹林的背景说到阿司匹林，大家可能都不陌生，毕竟这是我们日常生活中常见的小药片，头痛、发热、甚至是心脏病，它都能帮忙。
那你知道吗，这小小的药片背后，竟然隐藏着一段化学的传奇故事！阿司匹林的真正名字是“乙酰水杨酸”，听上去挺高大上的，但其实就是从水杨酸这位“老前辈”身上演变而来的。
1.1 阿司匹林的历史话说回头，阿司匹林可不是一朝一夕就诞生的。
早在公元前400年，古希腊人就开始用柳树皮来治疗疼痛，这就是水杨酸的早期用法。
进入19世纪，科学家们开始分离出水杨酸。
到1900年，德国的化学家费利克斯·霍夫曼在给自己父亲治疗风湿病时，发明了阿司匹林，真是一个“爸爸的好儿子”呀！从此，阿司匹林就开始了它的辉煌旅程，成为了世界上最受欢迎的药物之一。
1.2 阿司匹林的作用那么，阿司匹林究竟是如何发挥作用的呢？简单来说，它可以通过抑制体内一种叫做“环氧化酶”的酶，来减轻炎症和疼痛。
有人说，阿司匹林就像是大自然的“和平使者”，它能帮我们缓解疼痛，减轻不适。
而且，有研究还发现，阿司匹林对心血管疾病也有一定的保护作用，这简直是“药中之王”了！2. 阿司匹林的合成路线说到这里，大家可能会好奇，阿司匹林是怎么合成出来的？别急，接下来就让我们来揭开它的“合成秘籍”。
2.1 水杨酸的制备首先，我们得从水杨酸开始说起。
水杨酸的制备通常是通过水合苯酚和二氧化碳反应而成。
可以想象一下，这就像是在厨房里调配材料，得先把苯酚和二氧化碳混合在一起，加热一下，经过一番“折腾”，水杨酸就诞生了。
接下来，咱们就准备迎接阿司匹林的合成过程了。
2.2 阿司匹林的合成然后，就到我们真正要讲的“主角”——阿司匹林的合成了。
这一步骤其实不复杂，咱们只需要把水杨酸和乙酸酐混合，再加上一点儿催化剂，比如浓硫酸。
可以想象成是在做一份独特的料理，水杨酸和乙酸酐在催化剂的“帮助”下，经过加热和反应，最后变成了阿司匹林。
这就好比做菜时加了调料，味道更好了！合成完成后，我们还得对它进行纯化，确保它的质量。
阿司匹林的化学合成方程式
阿司匹林的化学合成方程式
阿司匹林是合成药物中最为广泛被使用和研究的成分，它主要由3种基本可溶物成份构成，分别为氨基苯甲酸（脂溶性）、柠檬酸（水溶性）及乙醇（乙醇可溶）。
阿司匹林的化学合成方程式为：
C₇H₅ōA·2HCl→C₆H₇O₂N·C₂H₃O₂
从上述方程式可以看出，阿司匹林是从氨基苯甲酸和柠檬酸（柠檬酸用消旋变换），通过原位反应（结构上仅改变某一端）得到。
在合成过程中，反应以大量氢离子存在，使氨基苯甲酸发生分子聚合，构成芳烃桥键而形成柠檬酸甲醛及其盐，再与柠檬酸发生加成反应，释放大量水分子，最终经乙醇脱水环氧化而得到阿司匹林。
通过上述的化学合成方程式，我们可以看到一种比较复杂的反应过程。
阿司匹林有着极高的价值，它具有抗血小板聚集和凝固作用，这种作用为治疗血栓和心脏血管疾病提供了极大的便利，在临床上有着不可替代的作用。
另外，阿司匹林还可以用来治疗肠胃病、头痛、发烧等，因此被视为相当重要的药物成分之一。
从以上内容可以看出，阿司匹林的化学合成方程式具有极高的学术价值，是世界各地都在努力研究的重要科研成果。
在今天的医药领域，阿司匹林已经成为一种重要的保健药物，可以治疗一系列血液循环和炎症性疾病，为广大患者带来福音。
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阿司匹林的合成路线介绍之欧侯瑞魂创作
阿司匹林是世界最重要的解热镇痛药之一.目前全世界阿司匹
林原料药产量已达５万吨左右, 年产片剂１千多亿片.多年来, 阿
司匹林一直是我国解热镇痛药的支柱产物之一, 年产量达１万多
吨, 也是我国医药原料药出口的年夜宗产物, ２００５年的出口
量为７５２２吨, 出口金额到达２０５５万美元.
1 . 采纳乙酸酐为酰化剂的工艺路线
催化剂类别
需用原料及配方实例
原料名称规格组
分比(份)
酚甲酸98.5% 25
乙酸酐 98.5% 27
制备工艺:
混料投入带配有冷凝器的烧瓶中, 在油浴上控温于150～160℃,
反应约3小时, 于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸,
其蒸出物重约16份, 余品重为31份.再用2倍重量的苯重结晶,
可得18份纯品.若将余液浓度增高, 还可收得10份纯品.
经过几十年的生产实践, 阿司匹林的生产形成了一套十
分成熟的工艺：以苯酚为原料, 经过和二氧化碳的羧化反应, 生
成水杨酸, 经升华后获得升华水杨酸, 再采纳醋酐－醋酸法.由于今生产工艺不复杂, 收率、本钱等也较为理想, 几十年来, 国内外生产企业基本依照这条工艺路线进行生产.故该工艺较为成熟.由于长期以来, 国内外科研机构、生产厂商对其生产工艺进一步深入研究的工作做得未几, 所以这方面的专利以及研究论文也较为少见.
工艺探索不竭
在传统的阿司匹林生产中, 由水杨酸和醋酐反应生成阿司匹林的过程需要加温, 使反应在８０℃～９０℃温度下进行, 反应时间２小时左右, 耗能量较年夜.近年来, 由于基天性源价格不竭上涨, 反应时间越长则能耗越年夜, 本钱越高.从近几年的研究趋势看, 研究的重点主要集中在水杨酸和醋酐反应过程中, 通过添加分歧的催化剂, 使得反应更易进行, 时间更短, 耗能更少, 产物质量更好.
1.1 水杨酸与醋酸酐法加入氧化钙或氧化锌
美国专利局２００１年８月公开了Ｈａｎｄａｌ－Ｖｅｇａ等人的“阿司匹林工业生产合成方法”的发明专利, 该专利提出了一个水杨酸和醋酐合成阿司匹林的新方法：在水杨酸和醋酐反应中按一定比例加入氧化钙或氧化锌, 获得一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最年夜为２％游离水杨酸的混合物.此反应十分快速, 属于放热反应, 也是一锅反应, 且无污染物, 不需要排放残渣酸, 也不需要任何有机溶剂, 产物不需要再结晶.因产物是固体, 合成
完成后可以马上和普通药物制剂辅料混合压片, 成阿司匹林片.
1.2 用一水硫酸氢钠作催化剂
肖新荣等人在《精细化工中间体》杂志上发表文章认为, 水杨酸乙酸酐反应合成阿司匹林中, 用一水硫酸氢钠为催化剂, 反应时间约４０分钟, 反应温度８０～９０Ｃ, 收率约为８６．７％.硫酸氢钠为一价廉易得, 使用平安的物质, 其催化合成阿司匹林效果较好, 因其难溶于有机溶剂, 易于分离回收重用.
1.3 用三绿化铝作催化剂
丁健桦等人在《东华理工学院学报》上撰文提出, 以三氯化铝为催化剂用于水杨酸和醋酐合成阿司匹林的反应中, 反应时间为３０分钟, 回流温度为８５Ｃ, 产率为７２．６％, 该催化剂效果好, 不污染环境.且该方法简单, 快速无污染, 产物质量好.
1.4 用磷酸二氢钠作催化剂
隆金桥等人在《广西右江民族师专学报》上撰文提出, 采纳磷酸二氢钠为催化剂合成阿司匹林, 其用量为反应物总量的１０．５％, 反应时间３０分钟, 反应温度７５Ｃ, 收率约达７６％, 产物纯度好.催化剂在反应过程中坚持固状, 易与产物分离, 易回收.
1.5 用酸活化膨润土作催化剂
王贵全等人在《化学工程师》杂志上撰文提出, 以酸活化膨润土为催化剂合成阿司匹林, 反应温度为８５℃～９０℃, 时间０．５～１小时, 催化剂用量为５％水杨酸投料量, 收率约９
０．４４％.该方法反应体系温和, 不腐蚀设备, 不污染环境, 后处置方便.
1.6 用维生素C作催化剂
陈洪等人在《化学世界》刊物上撰文提出, 以维生素Ｃ作为催化剂应用于阿司匹林合成中, 认为维生素Ｃ是合成阿司匹林有效的催化剂之一, 具有反应速度快、把持简单、催化剂无须回收、不腐蚀仪器设备、环境无污染等特点, 且维生素Ｃ价廉易得.
2 微波法合成
另外, 李秋荣等人还撰文提出采纳微波方法合成阿司匹林等等.
3 用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工艺路线
需用原料及配方实例
原料名称规格组分比(份)
吡啶纯 10
酸甲酸 98.5% 14
乙酰氯 10制备工艺
将苯酚甲酸投入吡啶中, 加温使溶, 乃用冰凉剂使冷, 次徐加乙酰氯, 初滴入时其物料即酿成浆体, 次为液体, 后又变浓.于水浴锅上加热10分钟, 倾于冰上, 并搅拌使粘稠液体酿成固体, 粉碎→水洗并于60～70℃下干燥得粗制品约13份, 在苯中重结晶可得纯品.
阿斯匹林的实验室制法
（一）：原料规格及配比
原料名称规格用量摩尔数
摩尔比
水杨酸药用 10克 0．075 1
醋酐 CP 25毫升 0．25 3．3
蒸馏水适量浓盐酸 CP 17．5毫升乙酸乙酯
CP 10～15毫升
浓硫酸 CP 25滴（约1．5毫升）饱和的碳酸氢
钠水溶液 125毫升
二：1、在500毫升的锥形瓶中, 放入水杨酸10克, 醋酐25
毫升, 然后用滴管加入浓硫酸, 缓缓的摇晃锥形瓶, 使水杨酸溶
解.将锥形瓶放在蒸汽浴上（1）慢慢加热至85°C～95°C, 维持
温度10分钟.然后将锥形瓶从热源上取下, 使其慢慢地冷却至室
温.在冷却过程中, 阿斯匹林渐渐从溶液中析出（2）.再冷却到室
温, 结晶形成后, 加入蒸馏水250毫升（3）；并将该溶液放入冰
浴中冷却.待充沛冷却后, 年夜量固体析出, 抽滤获得固体, 冰水
洗涤, 并尽量压紧抽干, 获得阿斯匹林粗品.
2、将阿斯匹林粗品放在150毫升的烧杯中, 加入饱和的碳酸
氢钠水溶液125毫升（4）.搅拌到没有二氧化碳放出为止（无气
泡放出, 嘶嘶声停止）, 但有不溶的固体存在.真空抽滤, 除去不溶物并用少量水洗涤.另取150毫升烧杯一只, 放入浓盐酸17．5毫升和水50毫升, 将获得的滤液慢慢地分屡次倒入烧杯中, 边倒边搅拌.阿斯匹林从溶液中析出（5）.将烧杯放入冰浴中冷却, 抽滤固体, 并用冷水洗涤, 抽紧压干固体, 仍得阿斯匹林粗品, 熔点135°C～136°C.
3、将所得的阿斯匹林放入25毫升锥形瓶中, 加入少量热的乙酸乙酯（不超越15毫升）, 在蒸汽浴上缓缓地不竭地加热直至固体溶解, 冷却到室温, 或用冰浴冷却（6）, 阿斯匹林渐渐析出, 抽滤获得阿斯匹林精品（7）.
三：（1）：加热的热源可以是蒸汽浴, 电加热套, 电热板, 也可以是烧杯加水的水浴, 若加热的介质为水时, 要注意：不要让水蒸汽进入锥形瓶中, 以防止醋酐和生成的阿斯匹林水解.
（2）：徜若在冷却过程中阿斯匹林没有从反应液中析出, 可用玻璃棒或不锈钢刮勺, 轻轻摩擦锥形瓶的内壁, 也可同时将锥形瓶放入冷浴中冷却促使结晶生成.
（3）：加水时要注意：一定要等结晶充沛形成后才华加入.加水时要慢慢加入, 并有放热现象, 甚至会使溶液沸腾, 发生醋酸蒸汽；须小心, 最好在通风橱中进行.
（4）：当碳酸氢钠水溶液加到阿斯匹林中时, 会发生年夜量的气泡, 注意分批少量的加入, 边加边搅拌, 以防气泡发生过多引起溶液外溢.
（5）：如果将滤液加入盐酸后, 仍没有固体析出, 测一下溶液的PH值是否呈酸性；如果不是, 再补加浓盐酸至溶液PH值为2左右, 会有固体析出.
（6）：此时应有阿斯匹林从乙酸乙酯中析出.若没有固体析出, 可加热将乙酸乙酯挥发失落一些, 再冷却, 重复把持.
（7）：阿斯匹林纯度可用下列方法检查：取2支干净试管, 分别放入少量的水杨酸和阿斯匹林精品.加入乙醇各1毫升, 使固体溶解.然后分别在每只试管中加入几滴10%的FeCl3（三氯化铁）溶液；盛水杨酸的试管中有红色或紫色颜色呈现, 盛阿斯匹林精品的试管中应是无色的（缺一不成）.。