实验水样pH值碱度测定教学教材

二、实验原理
水样碱度的测定，用标准酸溶液滴定水样至规定的pH 值，其终点由加入的指示剂在该pH值时的颜色变化来 判断。以甲基橙作为指示剂的滴定结果称为"甲基橙碱 度"，又称总碱度，用酚酞作为指示剂的滴定结果称为 "酚酞碱度"。其化学计量关系式如下:
OH-+H+→H20 C032-+H+→HC03 HC03-+H+→H20+C02↑
实验水样wenku.baidu.comH值碱度测定
二、实验原理
玻璃电极法测定水样pH值，通常以饱和甘汞电极为参比 电极，玻璃电极为指示电极组成原电池。pH值由测量电 池的电动势而得。
在25°C，溶液中每变化1个pH值单位，电位差改变为 59. 16mV，据此在仪器上直接以pH值的读数表示， 温度差异可以通过仪器进行补偿调节。
实验用品
〈一〉仪器 酸度计或离子活度计。至少应当精确到0.1pH
值单位， pH值范围从0至14，复合电极 ； 50ml烧杯，最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯 250ml锥形瓶；25ml酸式滴定管。
〈二〉试剂
(1) pH值标准溶液甲 (pH 4.008，25℃) 称取先在1l0-130℃干燥2-3 h的邻苯二甲酸氢钾10. 12g。溶于水并在容量瓶中稀释至1L。
并使其稍高于甘隶电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰坏。 (3)必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极
的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防断路。
(4)甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室 温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和。但 须注意氯化钾晶体不可过多，以防止堵塞与被测溶液的通路。
(6) 甲基橙溶液 称取甲基橙1. 0g溶于500 ml蒸馏水中。
(7) 酚酞指示剂 称取0.5克酚酞溶于50ml 95%乙醇中，然后 用水稀释到100毫升。
四、实验操作
〈一〉水样pH值的测定: (1)仪器校准: 操作程序按仪器使用说明书进行。 电极使用须在蒸馏水浸泡24小时。 检查电极连接。打开pH计电源，预热。 先将水样与标准溶液调到同一温度，记量测定
(5)测定pH值时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发， 在测水样之前，不应提前打开水样瓶。
(6)玻璃电极表面受到污染时，需进行处理，如果吸附着无机 盐结垢，可用稀盐酸溶解，对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA 二钠溶液溶解，占有油污时，可用丙酮清洗，电极按上述方法 处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、 脱水性洗涤剂处理电极。
(4)无二氧化碳水 将pH值不低于6.0的蒸馏水，煮沸15min，加盖冷却至
室温。如蒸馏水pH较低，可适当延长煮沸时间。 (5)盐酸标准溶液〈约0.0200M) 用水稀释8.3 ml浓盐酸至1000 时，得到0.1M贮存溶液。
取此溶液200 ml 用无二氧化碳的水稀释至1000 ml， 并用碳酸钠标准溶液标定其精确浓度，以CHCl 表示。
〈二〉碱度的测定
吸取100 ml水样于250 ml锥形瓶中，加 入2滴酚酞指示剂，以0.0200M盐酸标准 溶液滴定至粉红色刚褪去，准确读出消耗盐 酸溶液的毫升数(V3)，随后再 加入2滴甲 基橙指示剂，继续用盐酸滴定至溶液由桔黄 色变为桔红色，准确读出消耗盐酸的毫升数 (V4)。
五、结果
(一〉水样pH值 水样的pH值从酸度计上直接读出，结果记入下表1。 表1 水样pH值、酸度和碱度测定结果
(2) pH值标准溶液乙 (pH 6.865， 25℃) 分别称取先在1l0-130℃干燥2-3h的磷酸二氢钾 (KH2PO4)3. 388g和磷酸氢二钠(Na2HPO4) 3. 533g，溶于水并在容量瓶中稀释至1L。
(3) pH标准溶液丙(pH 9. 180， 25℃) 为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化钠(或氯 化钠加蔗糖)溶液(室温)共同放置在干燥器中平衡两昼夜 的硼砂(Na2B4O7 • 10H20) 3. 80g，溶于水并在 容量瓶中稀释至1L。
温度，将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。
从小烧杯中取出电极，蒸馏水冲洗并用滤纸吸干。
电极头浸入pH6.86标准溶液（该标准溶液与水样pH值 相差不超过2个pH单位），调节粗调/截距旋钮，使读 数=6.86。
取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干，浸泡在第二个标准 溶液中pH9.18 （其pH值大约与第一个标准溶液相差3 个pH值单位），调节微调/斜率旋钮，使读数=9.18。
酸度和碱度单位常用毫克当量/升表示，有些国家以碳 酸钙的毫克/升表示。此时l毫克当量/升的酸度或碱度 相当于50毫克/升的碳酸钙。若以毫克/升CaCO3 麦 示碱度单位时，则将上述结果乘以50。
六、注意事项
(一) pH值的测定 (1)玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24h以上，
用毕，冲洗干净，浸泡在水中。 (2)测定pH值时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，
本实验采用复合电极代替玻璃电极和饱和甘汞电极。
二、实验原理
实际工作中，当用酸度计测定溶液的pH值时，经常用己 知pH值的标准缓冲溶液来校正酸度计(也叫"定位" )。 校正时应选用与被测溶液的pH 值接近的标准缓冲溶液， 以减少在测量过程中可能由于液接电位、不对称电位以 及温度等变化而引起的误差。校正后的酸度计，可直接 测量水或其他低酸碱度溶液的pH值。
水样 采样 水温 pH值 总酸 甲基 总碱 酚酞
类别 地点
度 橙酸 度 碱度
度
(二〉碱度
水样的碱度按照下列公式计算，结果记入下表1
酚酞碱度(毫克当量/升) = V3 xCHCl x 1000/ V样 品毫升数
总碱度〈毫克当量/升) =( V3+V4) xCHCl x 1000/ V样品毫升数
取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干，浸泡在第一个标准 溶液中，如果仪器响应的示值与 第二个标准溶液的pH (S)值之差大于0. 1pH值单位，重复上述两步。
一直到两读数都相符，方可用于测定样品。
(2)样品测定 测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再
用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心 摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳 定时记下pH值。