检验方法确认美国药典usp1225
USP40 1226 药典的确认中英文对照
1226 VERIFICATION OF COMPENDIAL PROCEDURES药典方法的确认The intent of this general information chapter is to provide general information on the verification of compendial procedures that are being performed for the first time to yield acceptable results utilizing the personnel, equipment，and reagents available。
此章节的意图是对药典方法的确认提供基本资料，使用人员，设备和试剂使第一次进行运用药典方法以产生可接受的结果。
This chapter is not intended for retroactive application to already successfully established laboratory procedures. The chapter Validation of Compendial Procedures <1225>provides general information on characteristics that should be considered for various test categories and on the documentation that should accompany analytical procedures submitted for inclusion in USP–NF。
Verification consists of assessing selected analytical performance characteristics, such as those that are described inchapter 〈1225>to generate appropriate, relevant data rather than repeating the validation process.此章节并不旨在对已经成功建立的实验室方法进行回顾性运用。
usp美国药典结构梳理
USP35-NF-30结构整理vivi2010-10-02USP总目录：1 New Official Text修订文件加快修订过程包括勘误表，临时修订声明（IRAS），修订公告。
勘误表，临时修订声明，修订公告在USP网站上New Official Text部分刊出，勘误表，临时修订公告也会在PF上刊出2front matter前言药典与处方集增补删减情况，审核人员，辅料收录情况3凡例药典，1标题和修订2 药典地位和法律认可3标准复合性4专论和通则5 专论组成6 检验规范和检验方法7 测试结果8 术语和定义9 处方和配药10 包装存储与标签4通则4.1章节列表4.2一般检查和含量测定（章节编号小于1000）检查和含量分析的一般要求检查和含量分析的仪器，微生物检查，生物检查和含量测定，化学检查和含量测定，物理检查和测定4.3一般信息（章节号大于1000）5食物补充剂通则6试剂（试剂，指示剂，溶液等）7参考表性状描述和溶解性查询表（按字母顺序）8食品补充剂各论（字母顺序）9NF各论（辅料标准）10 USP各论11术语附件：通则的章节中文目录（使用起来比较方便，直接找对应章节号即可）一、通用试验和检定（1）试验和检定的总要求1 注射剂11 参比标准物（2）试验和检定的装置16 自动分析方法21 测温仪31 容量装置，如容量瓶、移液管、滴定管，各种规格的误差限度41 砝码和天平（3）微生物学试验51 抗菌效力试验55 生物指示剂：耐受性能试验61 微生物限度试验61 非灭菌制品的微生物检查：计数试验62 非灭菌制品的特定菌检查，如大肠杆菌、金葡菌、沙门氏菌等71 无菌试验（4）生物学试验和检定81 抗生素微生物检定85 细菌内毒素试验87 体外生物反应性试验：检查合成橡胶、塑料、高聚物对哺乳类细胞培养的影响88 体内生物反应性试验：检查上述物质对小鼠、兔iv、ip或肌内植入的影响91 泛酸钙检定111 生物检定法的设计和分析115 右泛醇检定121 胰岛素检定141 蛋白质——生物适应试验，用缺蛋白饲料大鼠，观察水解蛋白注射液和氨基酸混合物的作用151 热原检查法161 输血、输液器及类似医疗装置的内毒素、热原、无菌检查171 维生素B12 活性检定（5）化学试验和检定A 鉴别试验181 有机含氮碱的鉴别191 一般鉴别试验193 四环素类鉴别197 分光光度法鉴别试验201 薄层色谱鉴别试验B 限量试验206 铝211 砷221 氯化物和硫酸盐223 二甲基苯胺226 4-差向脱水四环素231 重金属241 铁251 铅261 汞271 易炭化物试验281 炽灼残渣291 硒C 其他试验和检定301 中和酸能力311 藻酸盐检定331 苯丙胺检定341 多剂量容器注射剂中所加防腐剂含量的气相色谱或极谱法测定345 枸橼酸与其盐以及磷酸盐检定351 甾体检定361 巴比妥酸盐检定371 维生素B12放射示踪物检定381 注射剂橡胶塞检查391 肾上腺素检定401 脂肪和固定油检查411 叶酸检定425 抗生素碘量法检定429 微粒大小的光衍射测量431 甲氧基测定441 烟酸或烟酰胺检定451 亚硝酸盐滴定461 氮测定466 普通杂质的薄层色谱法检查467 有机挥发性杂质检查法467 残留溶剂测定471 氧瓶燃烧法481 核黄素检定501 有机含氮碱的盐511 单一甾醇检定521 磺胺类的色谱法检定531 硫胺检定541 滴定法554 α-生育酚检定561 植物来源物品的一般检查项目563 植物来源物品的各种鉴别项目（植物学部分、显微鉴别、化学鉴别）565 植物提取物的一般提取方法和要求571 维生素A检定：化学法、色谱法581 维生素D检定：色谱法、化学法、生物法591 锌测定（6）物理试验和测定601 气雾剂、鼻喷雾剂、计量吸入剂和干粉吸入剂的各项检测611 乙醇含量测定：蒸馏法、气一液色谱法616 固体的疏松密度和叩击密度测定621 色谱法631 色度检查和标准641 溶解的完全性检查643 总有机炭测定645 水导电性测定651 冻凝温度的测定661 药用容器的检测项目要求671 盛装胶囊和片剂容器加盖后对湿气的通透性试验691 棉花吸附性和纤维长度测定695 结晶性检查696 用溶液测热法测定结晶度698 装量检查699 固体密度（粉粒密度测定法）701 崩解试验711 溶出试验721 蒸馏温度范围（馏程）测定724 通过透皮转运系统药物的释放726 电泳727 毛细管电泳730 等离子体光谱化学检查法731 干燥失重733 炽灼失重736 质谱法741 熔点范围或温度的测定751 眼膏中的金属颗粒测定755 最低装量检查法761 核磁共振771 眼用软膏的要求776 光学显微镜微粒检查法781 旋光度检查785 渗透压摩尔浓度测定法786 用分析筛测量颗粒大小的分布788 注射液中微粒物质测定法789 眼用溶液中微粒物质测定法791 PH测定法795 非灭菌制剂的药物配制要求797 灭菌制剂的药物配制要求801 极谱法811 粉末细度测定821 放射活性药物823 正电子发射层析X线摄影（PET）所用放射性药物的配制831 折光指数测定841 比重测定846 粉末的比表面积测定851 分光光度法与光散射861 外科缝合线直径检查871 附有针的缝合线检查881 外科缝合线、纺织品与膜片的弹力强度检查891 热分析：温度变化、热解重量分析、易熔杂质分析等905 剂量单位的均匀性检查（含量均匀度、装量差异）911 黏度测定921 药品含水量的测定941 结晶型药物的X线衍射分析二、通用资料1010 数据分析方法1015 诊断用放射药的自动合成装置1031 药用容器、医用装置和植入物所用材料的生物相容性检查1035 灭菌用生物指示剂1041 生物制品的批签发1043 细胞、基因和组织工程产品的辅助材料1045 生物技术产品1046 细胞和基因治疗产品1047 生物技术产品的检验法1048 生物技术产品的质量——重组DNA蛋白质产品生产所用细胞表达构成的分析1049 生物技术产品的稳定性试验1050 人或动物来源的细胞系所得生物技术产品的病毒安全性评价1051 玻璃仪器清洗方法1061 颜色的仪器测量1065 离子色谱1072 消毒剂与防腐剂1074 赋形剂生物学安全性评价指导原则1075 复方药物配制质量规范1078 大批量药用赋形剂的生产质量规范1079 储存与运输的质量规范1081 明胶的凝胶强度1086 药品中的杂质来源1087 特性溶出1088 剂型的体外和体内评价1090 体内生物等效性试验指导原则1091 剂型中含有无活性组分的标示1092 溶出试验方法的发展和验证1101 药用滴管1111 非灭菌药品的微生物特征1111 非灭菌药品的微生物特征检查：药用原料和药物制剂的判定标准1112 非灭菌药品中的水活性测定，即在同一温度时，药品中水的蒸气压与纯水蒸气压之比，它等于药品在密闭系统中产生相对湿度的1%1116 清洁室和其他受控环境的微生物评价1117 微生物实验室的质量规范（GLP）1118 监控装置：时间、温度、湿度1119 近红外分光光度法1120 拉曼（Raman）分光光度法1121 药品命名法1136 药品包装：应用单元1146 口服固体药分装在单疗程剂量容器中的检查方法1150 药物剂型的稳定性1151 药物剂型1160 处方调配的药学计算1171 原料药的位相溶解度分析1174 粉末流动性测定1176 处方天平和容量装置1177 包装质量规范1178 分装质量规范1181 扫描电子显微镜1191 调剂工作中的药品稳定性保持1196 药典协调（指欧洲药典、美国药典、日本药局方三方机构讨论协调的原则和方法）1207 灭菌产品包装：完整性评价1208 灭菌试验：隔离系统的验证1209 灭菌：化学和物理化学的指示剂与积分仪1211 药典收载品种的灭菌和灭菌保证1216 片剂脆性检查1221 茶匙（家用标准为5 ml，可作为病人口服液体药物的量具，误差应小于10%）1222 药品灭菌终点的放行参数1223 微生物替代方法的验证1225 药典方法的验证1227 在抗菌效力、微生物限度、灭菌等试验中，微生物的恢复验证1230 血液透析用水1231 药用水的制备和要求1241 在制药系统中，水—固体的相互作用1251 用分析天平称量的要求1265 书写药物处方的指导原则三、饮食增补剂2021 营养和饮食增补剂的微生物计数试验2022 营养和饮食增补剂中不允许存在的微生物（如金葡菌、沙门氏菌、大肠杆菌、梭状芽胞杆菌属）检查法2023 非灭菌的营养和饮食增补剂中的微生物特征2030 植物来源物品的增补资料2040 饮食增补剂的崩解和溶出检查2091 饮食增补剂的重（装）量差异检查2750 饮食增补剂的生产条件与质量要求（与药品有别）。
美国药典检验方法确认
Verification ：确认。
针对使用法定方法(注意: 需要严格遵守方法要求，参数, 试剂, 标准品, 步骤等等), 需要在目前实验室的条件下确认是否可以获得可靠结果. 不一定是全部项目的验证，FDA针对常州SPL肝素钠的警告信中就有关于方法确认的内容. 可以参考。
<1226> VERIFICATION OF COMPENDIAL PROCEDURES药典规程的确认The intent of this chapter is to provide general information on the verification of compendial procedures that are being performed for the first time to yield acceptable results utilizing the personnel, equipment, and reagents available. This chapter is not intended for retroactive application to already successfully established laboratory procedures. The chapter Validation of Compendial Procedures <1225> provides general information on characteristics that should be considered for various test categories and on the documentation that should accompany analytical procedures submitted for inclusion in USP-NF. Verification consists of assessing selected analytical performance characteristics, such as those that are described in chapter <1225>, to generate appropriate, relevant data rather thanrepeating the validation process.本章节的目的是提供关于药典规程确认的信息，这些规程是第一次执行，利用可用的人员、设备和试剂，来生成可接受的结果。
药典分析方法验证和确认usp37--1225-1226
药典分析方法验证和确认usp37 1225 1226 <1225>药典分析方法验证用于评价药物质量的检验方法应符合一定要求。
根据联邦食品、药品、化妆品第501条的规定，在美国药典(USP)和国家处方集(NF)的正文检验方法和规定为法定标准。
按照现行药品生产管理规范有关条文[21 CFR 211.194(a)]要求，用于评价药品是否符合既定标准规定的分析方法应具有一定准确性和可靠性。
按照该要求[21 CFR 211.194(a)(2)]，USP和NF分析方法使用者不必验证方法的准确性和可靠性，但要确认在实际使用条件下的适用性。
考虑到USP和NF标准法定地位这一基本情况，所以，药典品种新方法或修订方法得建议，应由充分实验室数据支持，以说明方法有效。
本指导通则内容尽可能与三方国际协调会(ICH)关于在欧盟、日本和美国注册申报资料要求中与分析方法部分有关的分析方法验证和方法学文本一致。
药典申报新的或修订的分析方法得药典申报，应报送充分的资料，以便美国药典委员会专家理事会及其专家委员会建议的方法是否清晰完整，需要建立该方法的结论，以及方法验证文本。
方法类型不同，申报要求可能不同，一般包括下列内容:理由写明需要本方法的理由、用途以及与其他方法比较的优点。
修订的方法应写明现行药典方法的局限性以及建议方法得优点。
建议的分析方法应完整详细地写明建议的分析方法，以便他人依法操作。
文字应包括全部重要的操作参数和有关事项以及明确的试验结果计算公式。
数据元素本部分要求提供详细、完整的分析方法验证文件，文件应包括实验数据及各适用的分析方法运行特性计算结果。
运行特性在下文中叙述。
验证分析方法验证是通过实验室研究证明该分析方法的运行特性符合其分析应用要求的过程。
表1中列出了本文分析方法验证需考虑的典型分析运行特性。
由于对术语有不同的理解和用法，本通则以下部分包括各运行特性的定义以及衡量特性的方法描述。
定义与“测定结果”有关。
USP 1225 - 药典规程的验证
1225药典规程的验证用于评价药品质量水平的检验规程受到多方面要求影响。
根据联邦食品、药品和化妆品法案501章，由美国药典和国家处方集各论中的含量测定和质量标准构成了法定标准。
现行GMP[21 CFR 211.194(a)]要求，用于评价药物与已建立标准符合性的检测方法，必须符合在准确度和可靠性方面的适当标准的要求。
根据这些法规[21 CFR 211.194(a)(2)]，在美国药典-国家处方集中有描述的分析方法无需验证这些方法的准确度和可靠性，而仅需要核查在实际使用条件下的实用性。
认识到美国药典和国家处方集的法律地位，因此，建议采用新的或是修订的药典分析规程，以充分的实验室数据支持记录方法的有效性。
本信息章节的内容最大程度的与三方国际会议(ICH)的文件《分析规程验证》和《方法学》的延伸内容保持一致，涉及到的分析规程包括欧盟、日本和美国提交的注册申请的一部分。
药典意见书关于新的或修订的分析规程的药典意见书应该包括充足的信息，使美国药典专家理事会及其专家委员会的成员能评估拟议规程的相对优势。
大多数情况下，验证涉及到评估分析规程描述的清晰性和完整性，需要此规程的确定性，和已恰当验证过的文件。
信息可根据涉及到的方法类型而改变。
然而，大部分情况下，提交建议包括以下部分：基本原理—这部分内容应该确定规程的需要性，描述提出的此规程的性能和它优于其他类型的原因。
对于修订的规程，应提供相比之下现行药典规程的局限和拟定规程的优势。
拟定分析规程—这一部分应该充分对分析规程进行完整性描述，具体到能使业内人士重复它。
文章应包括所有重要的操作参数和具体指令，如：试剂制备、进行系统稳定性试验、所用空白的描述、预防措施、实验结果计算的明确公式。
数据要素—这一部分应提供完全的、完整的此分析规程验证的文件材料。
其应该包括对于证明每个实用分析性能特征的实验数据和计算的总结。
这些特性在下面的部分描述。
验证一个分析规程的验证是建立和实验室研究的过程，该程序的运行特性满足预定分析程序的要求。
美国药典检验方法确认
Verification ：确认。
针对使用法定方法(注意: 需要严格遵守方法要求，参数, 试剂, 标准品, 步骤等等), 需要在目前实验室的条件下确认是否可以获得可靠结果. 不一定是全部项目的验证，FDA针对常州SPL肝素钠的警告信中就有关于方法确认的内容. 可以参考。
<1226> VERIFICATION OF COMPENDIAL PROCEDURES药典规程的确认The intent of this chapter is to provide general information on the verification of compendial procedures that are being performed for the first time to yield acceptable results utilizing the personnel, equipment, and reagents available. This chapter is not intended for retroactive application to already successfully established laboratory procedures. The chapter Validation of Compendial Procedures <1225> provides general information on characteristics that should be considered for various test categories and on the documentation that should accompany analytical procedures submitted for inclusion in USP-NF. Verification consists of assessing selected analytical performance characteristics, such as those that are described in chapter <1225>, to generate appropriate, relevant data rather thanrepeating the validation process.本章节的目的是提供关于药典规程确认的信息，这些规程是第一次执行，利用可用的人员、设备和试剂，来生成可接受的结果。
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vivi2010-10-02USP总目录：修订文件1 New Official Text，修订公告。
勘误表，临时修订声明，修）加快修订过程包括勘误表，临时修订声明（IRAS上刊部分刊出，勘误表，临时修订公告也会在订公告在USP网站上New Official Text PF出前言2front matter药典与处方集增补删减情况，审核人员，辅料收录情况3凡例药典，标题和修订1 2 药典地位和法律认可 3标准复合性专论和通则45 专论组成6 检验规范和检验方法7 测试结果8 术语和定义处方和配药 910 包装存储与标签4通则章节列表）一般检查和含量测定（章节编号小于1000检查和含量分析的一般要求检查和含量分析的仪器，微生物检查，生物检查和含量测定，化学检查和含量测定，物理检查和测定1000一般信息（章节号大于）5食物补充剂通则试剂（试剂，指示剂，溶液等）6．参考表7性状描述和溶解性查询表（按字母顺序）食品补充剂各论（字母顺序）8各论（辅料标准）9NF10 USP各论11术语附件：通则的章节中文目录（使用起来比较方便，直接找对应章节号即可）一、通用试验和检定（1）试验和检定的总要求1 注射剂11 参比标准物（2）试验和检定的装置16 自动分析方法21 测温仪31 容量装置，如容量瓶、移液管、滴定管，各种规格的误差限度41 砝码和天平（3）微生物学试验51 抗菌效力试验55 生物指示剂：耐受性能试验61 微生物限度试验61 非灭菌制品的微生物检查：计数试验62 非灭菌制品的特定菌检查，如大肠杆菌、金葡菌、沙门氏菌等71 无菌试验（4）生物学试验和检定81 抗生素微生物检定85 细菌内毒素试验87 体外生物反应性试验：检查合成橡胶、塑料、高聚物对哺乳类细胞培养的影响88 体内生物反应性试验：检查上述物质对小鼠、兔iv、ip或肌内植入的影响泛酸钙检定91111 生物检定法的设计和分析115 右泛醇检定121 胰岛素检定141 蛋白质——生物适应试验，用缺蛋白饲料大鼠，观察水解蛋白注射液和氨基酸混合物的作用151 热原检查法161 输血、输液器及类似医疗装置的内毒素、热原、无菌检查171 维生素B活性检定12（5）化学试验和检定A 鉴别试验181 有机含氮碱的鉴别191 一般鉴别试验193 四环素类鉴别197 分光光度法鉴别试验201 薄层色谱鉴别试验B 限量试验206 铝211 砷221 氯化物和硫酸盐223 二甲基苯胺226 4-差向脱水四环素231 重金属241 铁251 铅261 汞271 易炭化物试验281 炽灼残渣291 硒C 其他试验和检定中和酸能力301311 藻酸盐检定331 苯丙胺检定341 多剂量容器注射剂中所加防腐剂含量的气相色谱或极谱法测定345 枸橼酸与其盐以及磷酸盐检定351 甾体检定361 巴比妥酸盐检定371 维生素B放射示踪物检定12381 注射剂橡胶塞检查391 肾上腺素检定401 脂肪和固定油检查411 叶酸检定425 抗生素碘量法检定429 微粒大小的光衍射测量431 甲氧基测定441 烟酸或烟酰胺检定451 亚硝酸盐滴定461 氮测定466 普通杂质的薄层色谱法检查467 有机挥发性杂质检查法467 残留溶剂测定471 氧瓶燃烧法481 核黄素检定501 有机含氮碱的盐511 单一甾醇检定521 磺胺类的色谱法检定531 硫胺检定541 滴定法554 α-生育酚检定561 植物来源物品的一般检查项目植物来源物品的各种鉴别项目（植物学部分、显微鉴别、化学鉴别）563 565 植物提取物的一般提取方法和要求571 维生素A检定：化学法、色谱法581 维生素D检定：色谱法、化学法、生物法591 锌测定（6）物理试验和测定601 气雾剂、鼻喷雾剂、计量吸入剂和干粉吸入剂的各项检测611 乙醇含量测定：蒸馏法、气一液色谱法616 固体的疏松密度和叩击密度测定621 色谱法631 色度检查和标准641 溶解的完全性检查643 总有机炭测定645 水导电性测定651 冻凝温度的测定661 药用容器的检测项目要求671 盛装胶囊和片剂容器加盖后对湿气的通透性试验691 棉花吸附性和纤维长度测定695 结晶性检查696 用溶液测热法测定结晶度698 装量检查699 固体密度（粉粒密度测定法）701 崩解试验711 溶出试验721 蒸馏温度范围（馏程）测定724 通过透皮转运系统药物的释放726 电泳727 毛细管电泳730 等离子体光谱化学检查法731 干燥失重炽灼失重733736 质谱法741 熔点范围或温度的测定751 眼膏中的金属颗粒测定755 最低装量检查法761 核磁共振771 眼用软膏的要求776 光学显微镜微粒检查法781 旋光度检查785 渗透压摩尔浓度测定法786 用分析筛测量颗粒大小的分布788 注射液中微粒物质测定法789 眼用溶液中微粒物质测定法791 PH测定法795 非灭菌制剂的药物配制要求797 灭菌制剂的药物配制要求801 极谱法811 粉末细度测定821 放射活性药物823 正电子发射层析X线摄影（PET）所用放射性药物的配制831 折光指数测定841 比重测定846 粉末的比表面积测定851 分光光度法与光散射861 外科缝合线直径检查871 附有针的缝合线检查881 外科缝合线、纺织品与膜片的弹力强度检查891 热分析：温度变化、热解重量分析、易熔杂质分析等905 剂量单位的均匀性检查（含量均匀度、装量差异）911 黏度测定药品含水量的测定921941 结晶型药物的X线衍射分析二、通用资料1010 数据分析方法1015 诊断用放射药的自动合成装置1031 药用容器、医用装置和植入物所用材料的生物相容性检查1035 灭菌用生物指示剂1041 生物制品的批签发1043 细胞、基因和组织工程产品的辅助材料1045 生物技术产品1046 细胞和基因治疗产品1047 生物技术产品的检验法1048 生物技术产品的质量——重组DNA蛋白质产品生产所用细胞表达构成的分析1049 生物技术产品的稳定性试验1050 人或动物来源的细胞系所得生物技术产品的病毒安全性评价1051 玻璃仪器清洗方法1061 颜色的仪器测量1065 离子色谱1072 消毒剂与防腐剂1074 赋形剂生物学安全性评价指导原则1075 复方药物配制质量规范1078 大批量药用赋形剂的生产质量规范1079 储存与运输的质量规范1081 明胶的凝胶强度1086 药品中的杂质来源1087 特性溶出1088 剂型的体外和体内评价1090 体内生物等效性试验指导原则1091 剂型中含有无活性组分的标示1092 溶出试验方法的发展和验证药用滴管11011111 非灭菌药品的微生物特征1111 非灭菌药品的微生物特征检查：药用原料和药物制剂的判定标准1112 非灭菌药品中的水活性测定，即在同一温度时，药品中水的蒸气压与纯水蒸气压之比，它等于药品在密闭系统中产生相对湿度的1%1116 清洁室和其他受控环境的微生物评价1117 微生物实验室的质量规范（GLP）1118 监控装置：时间、温度、湿度1119 近红外分光光度法1120 拉曼（Raman）分光光度法1121 药品命名法1136 药品包装：应用单元1146 口服固体药分装在单疗程剂量容器中的检查方法1150 药物剂型的稳定性1151 药物剂型1160 处方调配的药学计算1171 原料药的位相溶解度分析1174 粉末流动性测定1176 处方天平和容量装置1177 包装质量规范1178 分装质量规范1181 扫描电子显微镜1191 调剂工作中的药品稳定性保持1196 药典协调（指欧洲药典、美国药典、日本药局方三方机构讨论协调的原则和方法）1207 灭菌产品包装：完整性评价1208 灭菌试验：隔离系统的验证1209 灭菌：化学和物理化学的指示剂与积分仪1211 药典收载品种的灭菌和灭菌保证1216 片剂脆性检查1221 茶匙（家用标准为5 ml，可作为病人口服液体药物的量具，误差应小于10%）药品灭菌终点的放行参数12221223 微生物替代方法的验证1225 药典方法的验证1227 在抗菌效力、微生物限度、灭菌等试验中，微生物的恢复验证1230 血液透析用水1231 药用水的制备和要求1241 在制药系统中，水—固体的相互作用1251 用分析天平称量的要求1265 书写药物处方的指导原则三、饮食增补剂2021 营养和饮食增补剂的微生物计数试验2022 营养和饮食增补剂中不允许存在的微生物（如金葡菌、沙门氏菌、大肠杆菌、梭状芽胞杆菌属）检查法2023 非灭菌的营养和饮食增补剂中的微生物特征2030 植物来源物品的增补资料2040 饮食增补剂的崩解和溶出检查2091 饮食增补剂的重（装）量差异检查2750 饮食增补剂的生产条件与质量要求（与药品有别）。
USP29-1225 法定方法的验证 中文译稿,已校
药典操作法的验证<1225> 药典操作法的验证用于评价药品质量水平的实验操作法需满足各种要求。
按照联邦食品、药品与化妆品法案的501部分，USP正文中的含量分析以及质量标准，以用国家处方集组分的合法要求，cGMP 21 CFR 211.194(a)要求：用于评估药典产品是否符合已制订的质量标准的实验方法，必须满足适当的准确度及可靠性的要求。
根据这些条例21 CFR 211.194(a)(2)：使用USP-NF中所描述的分析方法无需验证其准确度及可靠性，仅需要在实际操作条件下证实其系统适用性。
认识到USP-NF标准的合法性，因此，提议吸纳新的或修订药典的分析操作法，需要由充分的实验数据支持，以证实其有效性。
本文内容尽可能与三方的ICH指南（分析操作法的验证以及方法学扩充的内容）保持协调一致，这些指南与分析操作法有关，包括作为在欧盟、日本、美国范围内所提交的注册申报材料的部分。
提交到药典向药典提交新的或修订的分析操作法应包括充分的信息，使USP专家理事会及其专家委员会的成员能用这些信息评价所提议的操作法的相对优越性。
在大多数情况下，评价内容包括：分析方法描述的clarity和完整性，确定是否需要此操作法，以及这些操作法已被适当验证的证明文件。
根据所涉及的方法的类型，这些信息可能会有所不同。
但是，在多数情况下，一份提交的材料应包括以下内容：基本原理——这一部分应确定操作法的必要性，并且阐明所提议的专属性方法的检测能力，及与其它类型的检测相比，它是首选的方法。
对于修订的操作法，应提供对当前药典操作法的局限性与所提议的方法的优越性的比较材料。
提议的分析操作法——这一部分应包含分析操作法的完整的描述，这些描述应充分详细，应可使“具备一定技能”的人能够重复此操作法。
这份叙述还应包括所有重要的操作参数以及特殊的说明，例如试剂的制备、系统适用性的性能、所用的空白对照的描述、注意事项及清楚的检验结果的计算公式。
USP33_1226药典方法的确认
USP33 (自2010年10月1日实施)<1226> 药典方法的确认本章的目的是提供药典方法确认的概述性信息，即当这些药典方法首次用现有人员、设备和试剂进行分析得到可接受结果的情况。
本章并非为了追溯性应用于那些已经成功确立的实验室方法。
“药典方法的验证”<1225>一章提供的概述信息是关于不同类别的检测应当考虑的性能参数，以及为了将分析方法收录在USP-NF中，分析方法文件中需要包括的信息数据。
方法确认是评价所选择的分析性能参数，比如在<1225>章节中描述的那些参数，来得到适当的相关数据，而不是去重复验证过程。
使用者首次在他们的实验室使用药典分析方法时，不需要验证这些方法，但应在实际使用条件下建立书面的适用性证据。
在美国，这个要求在cGMP法规21 CFR 2111.194(a)(2)中有体现，即“使用的所有方法的适用性都应在实际使用条件下确认。
”本章没有涵盖微生物方法的确认，因为它已经在各通则中有述，即<51> 抗微生物效力测试、<61> 非无菌产品微生物检查：细菌计数测试、<62> 非无菌产品微生物检查：特殊微生物测试、<71> 无菌测试、以及<1227> 药品微生物回收率验证。
确认过程使用者应具有适当的经验、知识和培训经历来理解并能够按照书面规定进行药典方法。
确认应当由使用者进行，这样确认结果有助于确信药典方法将会按期望的进行。
如果药典方法的确认不成功，而且USP人员的帮助也没有解决问题，也许可以得出结论该方法可能不适用在这个实验室检测该产品。
可能需要开发和验证替代方法，根据凡例这是可以的。
替代方法可以递交给USP，连同适当的数据，来支持在药典中加入该方法或者用该方法替代现有药典方法的提议。
确认要求确认要求应建立在对方法和方法应用的产品的复杂性评估基础上。
尽管不需要对一个药典方法进行全面再验证来确认方法在实际使用条件下适用，但是<1225>章节表2列出的一些分析性能参数可以用于确认目的。
美国药典法定方法验证
Validation of Compendial Procedures
QC·方法验证 2009.12
目录
法定方法的验证 USP<1225>与ICH Q2（R1）之间的关系
鉴别测试的方法验证
杂质测试的方法验证 含量测定的方法验证 方法验证汇总
课程目的
• • • • • •
明确验证的目的 区分验证和确认的区别 描述不同分析方法验证需考虑的条件 能够开展鉴定各种所需性质的实验 能够使用Excel分析验证实验的数据 理解新方法验证与替代正式方法的验证这两者之 间统计学上的本质差别
USP： “重复性指在同一个实验室，由同一个分析人员在较短时间间隔内使用同一个分 析方法。” “中间精密度指实验室内部的偏差，在不同的时间，不同的分析人员，使用同一 实验室的不同的仪器” “在这里，重现性指在不同实验室使用同一个分析方法，如合作研究”
精密度（3）
ICH： “一种分析方法的精密度通常用一系列测试的方差，标准偏差或者方差系数来 表示。”
USP<1225>与ICH Q2（R1） 之间的关系
PART II
概述
ICH：本文件呈现出作为在欧盟，日本和美国所提交注册文件其中一部分的分析 方法验证文件中应考虑参数的讨论。
USP：按照联邦食品、药品和化妆品法案501节，美国药典和国家处方集中的含量 分析和质量标准构成了法定标准。cGMP法规要求那些用于评估药物产品符合设 定标准的测试方法，必须符合适当的准确性和可靠性标准。
定量限的定义
ICH： “定量限指试样中的被分析物能够被定量测定的最低量，其测定结果应具有一 定的准确度和精密度。定量限是指对样品中低水平浓度的物质定量的一个参数， 尤其是针对杂质或降解产物。”
美国药典（USP）沿革及2007年版简介
美国药典（USP）沿革及2007年版简介美国药典（USP）沿革及2007年版简介1820年1月1日，11位医生在美国国会大厦的参议院聚会，商讨创作USP。
他们意图编出一部最佳治疗药品的汇编，给出适用的药名，并提供制剂的处方。
经过不到一年的时间，USP第一版于1820年12月15日出版。
它的前言提出，刊印药典的目的是从具有治疗效力的物质中，选择那些功能充分证实、作用明确了解的药物，并由此做出制剂，使其效力得到最大的发挥。
它也要给采用的各种药物提出一个合适而确切的名称，以防止医师与药师间交流的麻烦与不确定性。
这一要求在今天的药典中仍然如此。
随着时间的推移，USP的性质从处方汇编改变为药品标准的汇编。
它的出版周期也改变了，从1840年到1942年，每10年一版；1942到2000年，每5年一版；从2002年开始每年一版。
1888年，美国药学会出版了第一部国家处方集，名称叫非法定制剂的国家处方集，简称NF。
USP和NF是被1906年美国食品药品法和1938年的食品药品和化妆品法所认可的。
1975年USP与NF合并出版，叫USP-NF。
现在，USP根据分析和计量科学以及其他相关学科的进展，继续发展USP-NF成为提供药品标准的汇编。
USP30版与NF25版于2007年5月1日实施。
它收载了药物、生物制品、食品增补剂和赋形剂的科学标准，可用于生产各种剂型和成品。
USP30-NF25各论中所提供的所有物品（除极少数外）在美国都是法定上市的或者含在法定上市的物品中。
在USP-NP的各论中，一个物质（原料）或制品（制剂）列有该物品的定义、包装、储存、其他项以及技术要求。
技术要求包括一系列的常用试验（性状、鉴别、杂质、含量测定）和特殊试验，每项试验用一种或多种分析方法及其判定标准。
组分是指药物或赋形剂。
赋形剂是指有意加入到剂型的组方中，除了活性物质以外的任何成分，但它不一定是无活力的。
药物和赋形剂可以是合成的、半合成的、来自自然界的或用重组技术生产的。
usp美国药典结构梳理
vivi2010-10-02USP总目录：1 New Official Text修订文件加快修订过程包括勘误表，临时修订声明（IRAS），修订公告。
勘误表，临时修订声明，修订公告在USP网站上New Official Text部分刊出，勘误表，临时修订公告也会在PF上刊出2front matter前言药典与处方集增补删减情况，审核人员，辅料收录情况3凡例药典，1标题和修订2 药典地位和法律认可3标准复合性4专论和通则5 专论组成6 检验规范和检验方法7 测试结果8 术语和定义9 处方和配药10 包装存储与标签4通则章节列表一般检查和含量测定（章节编号小于1000）检查和含量分析的一般要求检查和含量分析的仪器，微生物检查，生物检查和含量测定，化学检查和含量测定，物理检查和测定一般信息（章节号大于1000）5食物补充剂通则6试剂（试剂，指示剂，溶液等）7参考表性状描述和溶解性查询表（按字母顺序）8食品补充剂各论（字母顺序）9NF各论（辅料标准）10 USP各论11术语附件：通则的章节中文目录（使用起来比较方便，直接找对应章节号即可）一、通用试验和检定（1）试验和检定的总要求1 注射剂11 参比标准物（2）试验和检定的装置16 自动分析方法21 测温仪31 容量装置，如容量瓶、移液管、滴定管，各种规格的误差限度41 砝码和天平（3）微生物学试验51 抗菌效力试验55 生物指示剂：耐受性能试验61 微生物限度试验61 非灭菌制品的微生物检查：计数试验62 非灭菌制品的特定菌检查，如大肠杆菌、金葡菌、沙门氏菌等71 无菌试验（4）生物学试验和检定81 抗生素微生物检定85 细菌内毒素试验87 体外生物反应性试验：检查合成橡胶、塑料、高聚物对哺乳类细胞培养的影响88 体内生物反应性试验：检查上述物质对小鼠、兔iv、ip或肌内植入的影响91 泛酸钙检定111 生物检定法的设计和分析115 右泛醇检定121 胰岛素检定141 蛋白质——生物适应试验，用缺蛋白饲料大鼠，观察水解蛋白注射液和氨基酸混合物的作用151 热原检查法161 输血、输液器及类似医疗装置的内毒素、热原、无菌检查171 维生素B12 活性检定（5）化学试验和检定A 鉴别试验181 有机含氮碱的鉴别191 一般鉴别试验193 四环素类鉴别197 分光光度法鉴别试验201 薄层色谱鉴别试验B 限量试验206 铝211 砷221 氯化物和硫酸盐223 二甲基苯胺226 4-差向脱水四环素231 重金属241 铁251 铅261 汞271 易炭化物试验281 炽灼残渣291 硒C 其他试验和检定301 中和酸能力311 藻酸盐检定331 苯丙胺检定341 多剂量容器注射剂中所加防腐剂含量的气相色谱或极谱法测定345 枸橼酸与其盐以及磷酸盐检定351 甾体检定361 巴比妥酸盐检定371 维生素B12放射示踪物检定381 注射剂橡胶塞检查391 肾上腺素检定401 脂肪和固定油检查411 叶酸检定425 抗生素碘量法检定429 微粒大小的光衍射测量431 甲氧基测定441 烟酸或烟酰胺检定451 亚硝酸盐滴定461 氮测定466 普通杂质的薄层色谱法检查467 有机挥发性杂质检查法467 残留溶剂测定471 氧瓶燃烧法481 核黄素检定501 有机含氮碱的盐511 单一甾醇检定521 磺胺类的色谱法检定531 硫胺检定541 滴定法554 α-生育酚检定561 植物来源物品的一般检查项目563 植物来源物品的各种鉴别项目（植物学部分、显微鉴别、化学鉴别）565 植物提取物的一般提取方法和要求571 维生素A检定：化学法、色谱法581 维生素D检定：色谱法、化学法、生物法591 锌测定（6）物理试验和测定601 气雾剂、鼻喷雾剂、计量吸入剂和干粉吸入剂的各项检测611 乙醇含量测定：蒸馏法、气一液色谱法616 固体的疏松密度和叩击密度测定621 色谱法631 色度检查和标准641 溶解的完全性检查643 总有机炭测定645 水导电性测定651 冻凝温度的测定661 药用容器的检测项目要求671 盛装胶囊和片剂容器加盖后对湿气的通透性试验691 棉花吸附性和纤维长度测定695 结晶性检查696 用溶液测热法测定结晶度698 装量检查699 固体密度（粉粒密度测定法）701 崩解试验711 溶出试验721 蒸馏温度范围（馏程）测定724 通过透皮转运系统药物的释放726 电泳727 毛细管电泳730 等离子体光谱化学检查法731 干燥失重733 炽灼失重736 质谱法741 熔点范围或温度的测定751 眼膏中的金属颗粒测定755 最低装量检查法761 核磁共振771 眼用软膏的要求776 光学显微镜微粒检查法781 旋光度检查785 渗透压摩尔浓度测定法786 用分析筛测量颗粒大小的分布788 注射液中微粒物质测定法789 眼用溶液中微粒物质测定法791 PH测定法795 非灭菌制剂的药物配制要求797 灭菌制剂的药物配制要求801 极谱法811 粉末细度测定821 放射活性药物823 正电子发射层析X线摄影（PET）所用放射性药物的配制831 折光指数测定841 比重测定846 粉末的比表面积测定851 分光光度法与光散射861 外科缝合线直径检查871 附有针的缝合线检查881 外科缝合线、纺织品与膜片的弹力强度检查891 热分析：温度变化、热解重量分析、易熔杂质分析等905 剂量单位的均匀性检查（含量均匀度、装量差异）911 黏度测定921 药品含水量的测定941 结晶型药物的X线衍射分析二、通用资料1010 数据分析方法1015 诊断用放射药的自动合成装置1031 药用容器、医用装置和植入物所用材料的生物相容性检查1035 灭菌用生物指示剂1041 生物制品的批签发1043 细胞、基因和组织工程产品的辅助材料1045 生物技术产品1046 细胞和基因治疗产品1047 生物技术产品的检验法1048 生物技术产品的质量——重组DNA蛋白质产品生产所用细胞表达构成的分析1049 生物技术产品的稳定性试验1050 人或动物来源的细胞系所得生物技术产品的病毒安全性评价1051 玻璃仪器清洗方法1061 颜色的仪器测量1065 离子色谱1072 消毒剂与防腐剂1074 赋形剂生物学安全性评价指导原则1075 复方药物配制质量规范1078 大批量药用赋形剂的生产质量规范1079 储存与运输的质量规范1081 明胶的凝胶强度1086 药品中的杂质来源1087 特性溶出1088 剂型的体外和体内评价1090 体内生物等效性试验指导原则1091 剂型中含有无活性组分的标示1092 溶出试验方法的发展和验证1101 药用滴管1111 非灭菌药品的微生物特征1111 非灭菌药品的微生物特征检查：药用原料和药物制剂的判定标准1112 非灭菌药品中的水活性测定，即在同一温度时，药品中水的蒸气压与纯水蒸气压之比，它等于药品在密闭系统中产生相对湿度的1%1116 清洁室和其他受控环境的微生物评价1117 微生物实验室的质量规范（GLP）1118 监控装置：时间、温度、湿度1119 近红外分光光度法1120 拉曼（Raman）分光光度法1121 药品命名法1136 药品包装：应用单元1146 口服固体药分装在单疗程剂量容器中的检查方法1150 药物剂型的稳定性1151 药物剂型1160 处方调配的药学计算1171 原料药的位相溶解度分析1174 粉末流动性测定1176 处方天平和容量装置1177 包装质量规范1178 分装质量规范1181 扫描电子显微镜1191 调剂工作中的药品稳定性保持1196 药典协调（指欧洲药典、美国药典、日本药局方三方机构讨论协调的原则和方法）1207 灭菌产品包装：完整性评价1208 灭菌试验：隔离系统的验证1209 灭菌：化学和物理化学的指示剂与积分仪1211 药典收载品种的灭菌和灭菌保证1216 片剂脆性检查1221 茶匙（家用标准为5 ml，可作为病人口服液体药物的量具，误差应小于10%）1222 药品灭菌终点的放行参数1223 微生物替代方法的验证1225 药典方法的验证1227 在抗菌效力、微生物限度、灭菌等试验中，微生物的恢复验证1230 血液透析用水1231 药用水的制备和要求1241 在制药系统中，水—固体的相互作用1251 用分析天平称量的要求1265 书写药物处方的指导原则三、饮食增补剂2021 营养和饮食增补剂的微生物计数试验2022 营养和饮食增补剂中不允许存在的微生物（如金葡菌、沙门氏菌、大肠杆菌、梭状芽胞杆菌属）检查法2023 非灭菌的营养和饮食增补剂中的微生物特征2030 植物来源物品的增补资料2040 饮食增补剂的崩解和溶出检查2091 饮食增补剂的重（装）量差异检查2750 饮食增补剂的生产条件与质量要求（与药品有别）。
美国药典(USP)沿革及2007年版简介
美国药典（USP）沿革及2007年版简介1820年1月1日，11位医生在美国国会大厦的参议院聚会，商讨创作USP。
他们意图编出一部最佳治疗药品的汇编，给出适用的药名，并提供制剂的处方。
经过不到一年的时间，USP第一版于1820年12月15日出版。
它的前言提出，刊印药典的目的是从具有治疗效力的物质中，选择那些功能充分证实、作用明确了解的药物，并由此做出制剂，使其效力得到最大的发挥。
它也要给采用的各种药物提出一个合适而确切的名称，以防止医师与药师间交流的麻烦与不确定性。
这一要求在今天的药典中仍然如此。
随着时间的推移，USP的性质从处方汇编改变为药品标准的汇编。
它的出版周期也改变了，从1840年到1942年，每10年一版；1942到2000年，每5年一版；从2002年开始每年一版。
1888年，美国药学会出版了第一部国家处方集，名称叫非法定制剂的国家处方集，简称NF。
USP和NF是被1906年美国食品药品法和1938年的食品药品和化妆品法所认可的。
1975年USP与NF合并出版，叫USP-NF。
现在，USP根据分析和计量科学以及其他相关学科的进展，继续发展USP-NF成为提供药品标准的汇编。
USP30版与NF25版于2007年5月1日实施。
它收载了药物、生物制品、食品增补剂和赋形剂的科学标准，可用于生产各种剂型和成品。
USP30-NF25各论中所提供的所有物品（除极少数外）在美国都是法定上市的或者含在法定上市的物品中。
在USP-NP的各论中，一个物质（原料）或制品（制剂）列有该物品的定义、包装、储存、其他项以及技术要求。
技术要求包括一系列的常用试验（性状、鉴别、杂质、含量测定）和特殊试验，每项试验用一种或多种分析方法及其判定标准。
组分是指药物或赋形剂。
赋形剂是指有意加入到剂型的组方中，除了活性物质以外的任何成分，但它不一定是无活力的。
药物和赋形剂可以是合成的、半合成的、来自自然界的或用重组技术生产的。
需要效价测定的大分子和混合物通常叫做生物制品或生物技术物品。
美国药典法定方法验证
Accuracy 准确性 Precision 精密度 Specificity 专属性 Detection Limit 检测限 Quantitation Limit 定量限 Linearity 线性 Range 范围
“确认”的定义
• <1225>:“„USP-NF所收载方法的使用者不需要 验证这些方法的准确性和可靠性，但需要确认这 些方法在实际使用条件下的适应性”。 • <1226>:“确认包括所涉及方法的性能参数，如 那些在<1225>中描述的，是产生相关数据而不是 重复验证目的” ——USP • “出现在USP中的方法被认为已验证，对于法定方 法，厂家必须阐明该方法在实际使用情况下的状 态” ——FDA
准确性
ICH： “分析方法的准确性表示测定所得的结果与认可的常规真实值或标准值的接近 程度。有时也称为真实度。”
USP： “分析方法的准确性表示该方法测定所得的结果与真实值的接近程度。在方法的 范围内建立分析方法的准确度。”
精密度（1）
ICH： “分析方法的精密度是指在规定的测试条件下，同一均匀供试品，经多次取样 测定所得结果之间的接近程度（离散程度）。精密度可以从以下三个方面考察： 重复性，中间精密度，重现性。”
USP<1225>与ICH Q2（R1） 之间的关系
PART II概述来自ICH：本文件呈现出作为在欧盟，日本和美国所提交注册文件其中一部分的分析 方法验证文件中应考虑参数的讨论。
USP：按照联邦食品、药品和化妆品法案501节，美国药典和国家处方集中的含量 分析和质量标准构成了法定标准。cGMP法规要求那些用于评估药物产品符合设 定标准的测试方法，必须符合适当的准确性和可靠性标准。
方法提交
检验方法确认美国药典usp1225
检验方法确认美国药典usp1225验证: Validation 针对新方法(没有法定方法, 需要用户自己建立的) 按照ICH Q2 或USP<1225>的方式均可; 主要是需要满足使用目的.<1225>VALIDATION OF COMPENDIAL PROCEDURES药典规程的验证Test procedures for assessment of the quality levels of pharmaceutical articles are subject to various requirements. According to Section 501 of the Federal Food, Drug, and Cosmetic Act, assays and specifications in monographs of the United States Pharmacopeia and the National Formulary constitute legal standards. The Current Good Manufacturing Practice regulations [21 CFR 211.194(a)] require that test methods, which are used for assessing compliance of pharmaceutical articles with established specifications, must meet proper standards of accuracy and reliability. Also, according to these regulations [21 CFR 211.194(a)(2)], users of analytical methods described in USP-NF are not required to validate the accuracy and reliability of these methods, but merely verify their suitability under actual conditions of use. Recognizing the legal status of USP and NF standards, it is essen tial, therefore, that proposal for adoption of new or revised compendial analytical procedures be supported by sufficientlaboratory data to document their validity.评估药品质量水平的实验方法受到多种要求的影响。
美国药典新通则_1224_122_省略_中药痕量分析质量保证体系中的作用_左甜甜
美国药典新通则<1224><1225><1226>分析方法转移、验证和确认及其在中药痕量分析质量保证体系中的作用*左甜甜，金红宇**，许明哲，马双成**（中国食品药品检定研究院，北京100050）摘要：中药中有害物质痕量残留分析不同于常规的常量或微量分析，对于分析技术要求较高。
进一步规范该类分析工作，做好实验室质量控制，是保证分析结果的准确与可靠的重要前提。
本文以最新版美国药典（USP37-NF32）通则<1224><1225>和<1226>为基础，介绍了分析方法转移、验证和认证的内容，讨论了三者之前的联系与区别，重点探讨了对于中药痕量分析的参考意义及技术要求。
关键词：实验室质量控制；转移；验证；确认；中药；痕量分析；外源性有害残留检测中图分类号：R 917 文献标识码：A 文章编号：0254-1793（2016）05-0868-05doi：10.16155/j.0254-1793.2016.05.19Transfer，validation and verification of analytical procedures described in General chapter<1224><1225><1226> of U.S.Pharmacopoeia （USP37-NF 32）and their significances for trace analysis assurance system of traditional Chinese medicines* ZUO Tian-tian，JIN Hong-yu**，XU Ming-zhe，MA Shuang-cheng**（National Institutes for Food and Drug Control，Beijing 100050，China）Abstract：Traditional Chinese medicine trace analysis is different from either conventional constant or trace analysis，which requires much higher analysis technology，and the well quality control of laboratory are important prerequisties for the accuracy and reliability of analysis results，which isimportant prerequisites for the quality control of laboratory．This article focused on the General Chapter<1224><1225><1226> of the latest version of U．S．Pharmacopoeia 37/ National Formulary（USP37-NF32）and introduced the technical requirements of“transfer of analytical procedures”，“validation of compendial procedures”and“verification of compendial procedures”．In addition，the article further discussed the interconnections and differences among the three analytical methods，and mainly explored their reference significance and technical requirements on trace analysis of traditional Chinese medicines．Keywoods：laboratory quality control；transfer；validation；verification；trace analysis；traditional Chinese medicines；detection of extrinsic harmful residues * 国家十二五“重大新药创制”课题“中药质量安全检测和风险控制技术平台”（2014ZX09304307-002） ** 通信作者 金红宇 Tel:（010）67095994；E-mail:jhyu@马双成 Tel:（010）67095272；E-mail: masc@ 第一作者 Tel:（010）67095994；E-mail: zuotiantian2011@中药外源性有害残留物分析多属于痕量分析范畴，目前我国主要依赖于药典及相关标准的分析方法进行检测分析。
USP法定方法验证
准确性
ICH： “分析方法的准确性表示测定所得的结果与认可的常规真实值或标准值的接近 程度。有时也称为真实度。”
USP： “分析方法的准确性表示该方法测定所得的结果与真实值的接近程度。在方法的 范围内建立分析方法的准确度。”
精密度（1）
ICH： “分析方法的精密度是指在规定的测试条件下，同一均匀供试品，经多次取样 测定所得结果之间的接近程度（离散程度）。精密度可以从以下三个方面考察： 重复性，中间精密度，重现性。”
方法提交
ICH：无相关章节。
USP： 提交应包括 • 客观阐述（需求，能力，优点） • 完整的程序描述，应足够详细以便于有经验丰富的人员能重复其程序和结果 • 基于参数的数据，应包括实验数据总结和证实各个相关分析参数的计算等
方法种类
ICH： • 鉴别测试 • 杂质的定量分析 • 杂质控制的限度测试 • 药物物质或药物产品样品中活性成分或药物产品中其它成分的定量测试 USP： • 类别I — 类似于ICH 4 • 类别II — 类似于ICH 2，3 • 类别III — 用于性能参数测试的方法（如，溶出度，药品释放度） • 类别IV — 类似于ICH 1
确认的一般要求
• “尽管在确认法定方法在真实条件下使用时的适 应性不要求进行完整的再验证过程，列在<1225> 表2中的一些分析参数可以在确认过程中使用”
• “特定方法的确认仅需要对被认为适宜的参数进 行评估”
小结
• 验证：“必须阐明方法适合于它使用目的的一个 过程” • 确认：“阐明通过已验证方法进行产品测试的条 件确实适合于该已验证方法的过程” • 待验证方法的目的应被清晰明确的阐述 • 验证实施的条件应明确提出 • 确认包括使用者决定哪些条件将被评估，选择适 宜数据元素进行检查。
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验证: Validation 针对新方法(没有法定方法, 需要用户自己建立的) 按照ICH Q2 或USP<1225>的方式均可; 主要是需要满足使用目的.<1225>VALIDATION OF COMPENDIAL PROCEDURES药典规程的验证Test procedures for assessment of the quality levels of pharmaceutical articles are subject to various requirements. According to Section 501 of the Federal Food, Drug, and Cosmetic Act, assays and specifications in monographs of the United States Pharmacopeia and the National Formulary constitute legal standards. The Current Good Manufacturing Practice regulations [21 CFR 211.194(a)] require that test methods, which are used for assessing compliance of pharmaceutical articles with established specifications, must meet proper standards of accuracy and reliability. Also, according to these regulations [21 CFR 211.194(a)(2)], users of analytical methods described in USP-NF are not required to validate the accuracy and reliability of these methods, but merely verify their suitability under actual conditions of use. Recognizing the legal status of USP and NF standards, it is essential, therefore, that proposal for adoption of new or revised compendial analytical procedures be supported by sufficientlaboratory data to document their validity.评估药品质量水平的实验方法受到多种要求的影响。
要依据美国食品、药品、化妆品法案501款以及美国药典和国家处方集的各论中的含量测定和质量标准来构建法定标准。
现行药品生产质量管理规范【21 CFR 211.194(a)】要求，用于评价药物与既有质量标准之间的符合性的分析规程必须在准确度和可靠性方面达到适当的标准。
并且根据【21 CFR 211.194(a)(2)】的这些规定，不要求USP-NF（《美国药典/国家处方集》）中描述的分析方法/规程的使用者去验证这些规程的准确度和可靠性，而仅需确认其在正确实际使用条件下的适用性。
认识到USP和NF标准的法定地位，因此，提议采纳新的或更改过的药典分析规程时，必须有充分的实验室数据作为支持，以记录其有效性。
The text of this information chapter harmonizes, to the extent possible, with the Tripartite International Conference on Harmonization (ICH) documents Validation of Analytical Procedures and the Methodology extension text, which are concerned with analytical procedures included as part of registration applications submitted within the EC, Japan, and the USA.本信息章节的内容尽可能地与三方国际协调会议（ICH）文件分析规程的验证和方法学的延伸内容保持一致，那是与包含欧盟、日本和美国注册申请内的分析方法相关的。
SUBMISSIONS TO THE COMPENDIA向药典提交的文件Submissions to the compendia for new or revised analytical procedures should contain sufficient information to enable members of the USP Council of Experts and its Expert Committees to evaluate the relative merit of proposed procedures. In most cases, evaluations involve assessment of the clarity and completeness of the description of the analytical procedures, determination of the need for the procedures, and documentation that they have been appropriately validated. Information may varydepending upon the type of method involved. However, in most cases a submission will consist of thefollowing sections.向药典提交关于新的或更改过的分析规程的文件应该包括充足的信息，以使USP专家理事会和专家委员会能够评估拟议规程的相对优越性。
在大多数情况下，这些评估涉及对分析规程描述的清晰度和完整度的评估，对规程的需求的确定，以及它们已经进行了适当验证的记录文件。
这些信息可以根据所涉及规程的种类而变化。
但是，在大多数情况下，提交的文件将有下面的章节组成。
Rationale---- This section should identify the need for the procedure and describe the capability of the specific procedure proposed and why it is preferred over other types of determinations. For revised procedures, a comparison should be provided of limitations of the current compendial procedure andadvantages offered by the proposed procedure.理论依据---- 此部分应该辨明对于该规程的需求，并描述具体拟议中规程的能力，以及为什么优于其他种类检测。
对于更改的方法/规程，应该提供对当前药典规程之缺陷与拟议中规程之优势的比较。
Proposed Analytical Procedure--- This section should contain a complete description of the analytical procedure sufficiently detailed to enable persons “skilled in the art” to replicate it. The write-up should include all important operational parameters and specific instructions such as preparation of reagents, performance of system suitability tests, description of blanks used, precautions, and explicitformulas for calculation of test results.推荐的分析方法/规程---- 此部分包含对该分析规程的完整描述，应足够具体以便能让业内技术熟练的人重复它。
文章应该包括所有重要的操作参数和具体的指令，例如：试剂制备、系统适用性测试表现、所使用空白对照的描述、预防措施、用于计算测试结果的明确公式。
Data Element---- This section should provide thorough and complete documentation of the validation of the analytical procedure. It should include summaries of experimental data and calculations substantiating each of the applicable analytical performance characteristics. These characteristics aredescribed in the following section.数据要素---- 此部分应该提供完全彻底的分析规程验证记录文件。
其应该包括对于证明每一个实用功能特性的实验数据和计算的概况、总结。
这些特性在下面的部分描述。
VALIDATION验证Validation of an analytical procedure is the process by which it is established, by laboratory studies, that the performance characteristics of the procedure meet the requirements for the intended analytical applications. Typical analytical performance characteristics that should be considered in the validation of the types of procedures described in this document are listed in Table 1. Because opinions may differ with respect to terminology and use, each of the performance characteristics is defined in the nextsection of this chapter, along with a delineation of a typical method or methods by which it may bemeasured.分析规程的验证是，通过实验室研究，确定该规程的工作特性达到了预定分析用途要求的过程。