074材料科学基础实验指导@北工大lab8

实验八晶体结晶过程观察及凝固条件对

铸锭组织的影响

（Observation of the crystallization process of crystalloid and the impact of solidification conditions on

ingot structure）

实验学时：2 实验类型：操作

前修课程名称：《材料科学导论》

适用专业：材料科学与工程

一、实验目的

⒈观察盐类的结晶过程：

⒉分析凝固条件对铸锭组织的影响。

二、概述

盐和金属均为晶体。由液态凝固形成晶体的过程叫结晶。不论盐的结晶，金属的结晶以及金属在固态下的重结晶都遵循生核和长大的规律。结晶的长大过程可以观察到，可是晶核的大小不能用肉眼看到，因为临界晶核的尺寸很小，而在试验中只能见到正在长大的晶粒，此刻已经不再是临界尺寸的晶核。金属和盐类晶体最常见到的是树枝状晶体。通过直接观察透明盐类（如氯化铵等）的结晶过程可以了解树枝状晶体（枝晶）的形成过程。

在玻璃片上滴上一滴接近饱和的氯化铵溶液，观察它的结晶过程。随着液体的蒸发，溶液逐渐变浓，达到饱和，由于液滴边缘最薄，因此蒸发最快，结晶过程将从边缘开始向内扩展。

结晶的第一阶段是在最外层形成一圈细小的等轴晶体，结晶的第二阶段是形成较为粗大的柱状晶体，其成长的方向是伸向液滴的中心，这是由于此时液滴的蒸发已比较慢，而且液滴的饱和顺序也是由外向里，最外层的细小等轴晶只有少数的位向有利于向中心生长，因此形成了比较粗大的、带有方向性的柱状晶。结晶的第三阶段是在液滴的中心部分形成不同位向的等轴枝晶。这是由于液滴的中心此时也变的较薄，蒸发也较快，同时溶液的补给也不足，因此可以看到明显的枝晶组织。

细小的等轴晶与粗大的柱状晶体

液体中间部分的粗大等轴树枝晶

盐液滴由于蒸发而进行的结晶过程及所得的结晶组织与铸锭的结晶过程和组织很相似。 铸锭的表层为细等轴晶粒区，晶粒细小，组织致密，成分均匀。当液态金属到入铸模以后，结晶首先从靠近模壁处开始。模壁温度低，在该处因过冷度极大，晶核产生多，这些核心长大时很快接触，形成细小的等轴晶粒，称为细等轴区。

紧接表层的是柱状晶区，由垂直于模壁的彼此平行的柱状晶粒组成，组织致密。这是因为，在细等轴区形成的同时，模壁温度已升高，过冷度减小，与液体接触的小枝晶要长大，但在长大过程中很快地与上下左右的枝晶相撞，长大受到了限制。这时只有晶轴与模壁垂直的小枝晶向液体内伸展不受阻碍，而这时散热有了方向性，垂直模壁的方向散热最快，这样，这部分晶粒一致向液体内伸展，结果就形成了与模壁垂直的粗大柱状晶体，称为柱状晶区。如果模壁的散热较快，已结晶的金属的导热性较好，液态金属始终能保持较大的内外温度梯度和方向性散热，柱状晶能一直长大到铸锭中心，形成所谓穿晶组织。

一般情况下随着柱状晶的发展，模壁温度继续上升，方向性散热条件逐渐消失，剩余液体的温差越来越小，趋于均匀缓冷状态，柱状晶长大的趋势也渐趋减小。这时仍为液体的中心区域的温度也逐渐降低，并趋于均匀，加上杂质的作用会在这部分液体中同时形核。因为该区过冷度小，核心产生得少，且因散热无方向性，各方向的成长速度相同，于是在铸锭内部形成许多位向不同的粗大的等轴晶粒，形成晶粒粗大的等轴晶区，组织疏松。

金属铸锭的结构

铸锭的这三个晶区是的不同的条件下形成的，若改变液体金属的冷却条件（如模壁材料，模壁温度，模壁厚度）和浇注温度以及变质处理等凝固条件，则将改变三个晶区，特别是柱状晶区和等轴晶区的相对面积以及各自的晶粒大小。

冷却速度越快或铸模内外温差越大，则均有利于柱状晶的发展。例如改变模壁材料，就改变了金属的冷却条件。金属模可以比砂模获得更大的柱状晶区。如果将模子预热，其实质是降低了冷却速度。预热温度越高等轴晶区越大。

浇注温度愈高，浇注后沿铸锭截面的温差也越大，方向性散热时间越长，有利于柱状晶发展。同时液态金属过热程度愈大，非自发晶核的数目就愈少，这也减少了液体中成核的可能性，因此也促进了柱状晶的发展。

通过加入一定的变质剂进行变质处理，增加结晶时的核心，可得到细小的晶粒。不同纯度的金属，由于其非自发核心数目的不同，结晶后的晶粒粗细也不同。

从铸锭组织结构看到，纯金属只在铸锭的表面、缩孔处，可以清楚地看到枝晶组织，而在铸锭内只能看到外形不规矩的晶粒。在铸态合金的组织中，由于晶内偏析或结晶顺序不同，合金内部可以用显微镜看到枝晶组织（即枝晶偏析）。

从性能角度出发，外层细等轴晶区很薄，对铸锭机械性能影响不大。柱状晶粒由于彼此互相纺碍，树枝的分枝较少，结晶后显微缩孔少，组织致密。但是柱状晶方向一致，使铸件的性能有方向性，且从相临模壁长出的柱状晶粒的交界面处容易聚集杂质而形成弱面，压力加工时易沿脆弱面开裂。粗大等轴晶长大时彼此交叉，不存在脆弱面，但树枝状晶体发达，分枝较多，因而显微缩孔多，结晶后组织不致密，铸锭热压力加工时显微缩孔一般可焊合。

三、实验方法指导

⒈ 实验设备及材料

⑴坩埚电阻炉；⑵石墨坩埚；⑶热电偶温度计；⑷钢模；⑸干沙模；⑹手钳；⑺打字头；⑻锯锉；⑼砂纸；⑽工业纯铝锭；⑾0.2～0.3%Ti 粉（变质剂）；⑿侵蚀剂；⒀

氯化铵饱和液；⒁清洁的玻璃片和玻璃棒；

⒉实验内容和步骤

⑴观察氯化铵溶液的结晶过程

用玻璃棒或毛笔引一小滴已配好的氯化铵水溶液到玻璃片上；仔细观察枝晶的形成过程。

注意：液滴不应太大，否则蒸发太慢，不容易结晶。（或，将玻璃片浸入溶液中，利用液体的表面吸附作用消除大的液滴，将一侧及两边的溶液擦干，在一侧的表面保留一层极薄的溶液，结晶速度较快，便于在生物显微镜下即时观察。）

⑵分析凝固条件对铸锭组织的影响

实验方案如下表，根据提供的样品，结合理论，研究冷却速度和浇注温度对铸锭粗视组织的影响。

①将熔融的液态金属铝锭铸入模内。一组浇注一个铸锭。

②冷却后将铝锭取出，分别在两端打上记号，以便识别。

③将铝锭用虎钳夹住，一个离锭底25mm处锯开（注意，锯断面尽量与锭的长轴

垂直），一个沿纵轴锯开，锯时防止偏斜。

④锯断面用锉刀锉平，然后用200号砂纸磨平（方法与磨光方法相同）

⑤磨好后不必抛光，即用水洗，再用酒精洗净吹干。将磨面侵入1：1的硝酸盐

酸溶液中，在溶液内来回移动，约两分钟，组织清楚显现后，取出洗净，吹干。

⑥观察、分析比较各种凝固条件下的剖面组织，画下粗视组织示意图。

⒊如果进行实际浇注，需要强调的实验注意事项：

①浇注时注意安全，防止烫伤。熔化金属的坩埚内浮有溶渣时，倾注时须用铁板

挡住；液体金属注入模子时须连续，不能断续或停歇。

②向铝液中加变质剂钛铁粉（0.2～0.3%Ti）时，首先，待金属熔化并达到浇注

温度后，将表面的渣拨开，放入少量变质剂，搅动，然后再待温度升至浇注温

度即可浇注。

③侵蚀时，注意防止酸溅到身上。

四、本次实验的总结要求

⒈画出六种铸锭的纵面粗视组织示意图，注明浇注条件。