浅谈固相有机合成分析方法
固相合成步骤
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固相合成步骤一、固相合成是啥呢?固相合成啊,就是一种很有趣的化学合成方法啦。
简单说就是反应在固体的载体上进行哦。
就好像在一个固体的小舞台上,各种化学物质在上面跳舞、反应呢。
二、固相合成的准备工作首先得选好固体载体,这个载体就像是房子的地基一样重要呢。
常见的载体有树脂之类的东西。
这树脂呀,得是那种质量比较好的,能稳定地支撑整个合成过程的。
然后就是要准备好我们需要反应的原料啦。
这些原料就像是盖房子的砖头,一块一块的,不过它们都是化学物质哦。
比如说我们要合成一种新的有机化合物,那就得把那些含有特定官能团的原料准备好。
而且这些原料的纯度也要比较高才行,要是杂质太多,就像盖房子用了烂砖头,房子肯定盖不好呀。
三、开始固相合成啦我们把原料和载体放在一起,这个时候就像是把砖头放在地基上开始盖房子咯。
要控制好反应的条件呢,温度、压力还有反应的时间都是很关键的因素。
温度就像火候一样,要是温度不合适,反应可能就进行得很慢或者根本不进行。
压力呢,就像是给反应加了一个外力,合适的压力能让反应朝着我们想要的方向发展。
反应时间也不能太长或者太短,太长了可能会产生一些我们不想要的副反应,太短了反应又不完全。
比如说我们在合成一个多肽的时候,要是反应时间太长,可能就会有一些氨基酸之间发生错误的连接。
在反应的过程中呢,我们还得时不时地去观察一下反应的情况,就像厨师做菜的时候要尝尝味道一样。
看看颜色有没有变化,有没有新的物质生成之类的。
四、反应后的处理当反应完成之后呀,我们要把合成好的东西从固体载体上弄下来。
这就有点像把房子盖好之后要把一些脚手架之类的东西拆掉一样。
这个过程也需要很小心呢,不能把我们辛辛苦苦合成好的东西弄坏了。
然后还要对得到的产物进行纯化,把那些杂质去掉。
纯化的方法有很多种,比如过柱子之类的。
过柱子就像是给我们的产物洗个澡,把脏东西都洗干净,只留下我们想要的纯净的产物。
五、检测我们的成果最后呢,我们要检测一下我们合成出来的东西到底对不对呀。
研磨法;固相;有机合成
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研磨法;固相;有机合成
研磨法是一种常见的有机合成方法,被广泛用于研制新药物和探索新的反应途径。
它是通过在固相条件下将两种或两种以上的化合物进行混磨,使它们之间发生化学反应,从而得到目标化合物的方法。
在研磨法中,反应物粉末经过仔细的加权和混合后被放置在珠状研磨罐中。
研磨物质通常是一些硬质材料,例如玻璃珠、钢珠或陶瓷珠。
然后,研磨罐被旋转或震动,以实现两种或两种以上的固相反应物之间的混合和研磨。
混合时间通常需要几小时到几天,取决于反应物的选择和所需的反应程度。
最终,产物可通过分离和纯化得到。
研磨法拥有许多优点。
首先,它可以在常温常压下完成,因此不需要使用昂贵的设备和大量的能量。
此外,研磨法也可以大幅降低反应物之间的活化能,使得一些反应变得更加容易进行。
最后,研磨法还可以将反应瓶颈拆解为数个可控的步骤,从而使化学反应变得更加可靠和可重复。
然而,研磨法也存在一些局限性。
首先,可以用研磨法进行反应的化合物数量有限。
通常,研磨法只能用于涉及少量的反应物,因为其中的化学反应通常需要一些不同的成分之间的物理距离来促进。
此外,因为研磨法中的反应通常需要一段时间来完成,过长的研磨时间可能
会导致产生不良的副反应或处理问题的增加。
总之,研磨法是一种可靠且有效的有机合成方法,在研制新药物和探索新反应途径方面具有广泛的应用。
虽然它存在一些局限性,但随着技术的不断发展和改进,研磨法在有机合成领域的地位将更加重要和举足轻重。
固相法的实验原理及应用
![固相法的实验原理及应用](https://img.taocdn.com/s3/m/eb9d9fe20129bd64783e0912a216147917117ec1.png)
固相法的实验原理及应用1. 实验原理固相法是一种重要的化学实验方法,主要用于固体物质的合成和研究。
该方法通过将适量的两种或多种化合物混合在一起,并在适当的温度和压力条件下进行反应,使其形成固态产物。
其实验原理主要包括以下几个方面:•反应物混合:将所需的化合物按照一定的配比混合在一起,形成反应物混合物。
•加热处理:将反应物混合物置于加热设备中进行加热处理,提高反应速率和产物的纯度。
•反应控制:控制反应的温度和时间等条件,以实现理想的反应结果。
•固态产物分离:将反应后的固态产物与副产物或未反应的物质进行分离,得到所需的产物。
2. 实验应用固相法作为一种常见的实验方法,在化学研究和实际应用中具有广泛的应用。
下面列举了一些常见的实验应用:2.1 无机化学合成固相法在无机化学合成中扮演着重要的角色。
通过调整反应物的种类和比例,以及反应条件的控制,可以合成出各种无机化合物和材料。
例如,通过固相法可以合成金属氧化物、金属硫化物等无机固体材料。
2.2 有机合成固相法在有机化学合成中也有广泛的应用。
通过固相法,可以合成出一些有机化合物,例如有机小分子化合物、有机聚合物等。
同时,固相法也常用于合成有机药物和功能材料。
2.3 矿物学研究矿物学研究中经常需要合成一些天然矿物样品,以便研究其特性和性质。
固相法在这方面发挥着重要的作用。
通过固相法可以模拟天然的矿物形成过程,并合成出与天然矿物相似的合成矿物样品,用于研究和分析。
2.4 杂质检测固相法在杂质检测中也有一定的应用。
通过固相法,可以将待检测样品与适当的试剂混合,并在一定的温度和压力条件下进行反应。
通过观察反应后的固态产物,可以判断样品中存在的杂质种类和含量。
2.5 工业合成固相法不仅在实验室中有应用,还在工业生产中得到了广泛的应用。
例如,固相法常用于工业催化剂和吸附剂的合成,以及金属和合金材料的制备等领域。
3. 总结固相法作为一种重要的实验方法,在化学研究和应用中具有重要的地位。
《固相有机合成》课件
![《固相有机合成》课件](https://img.taocdn.com/s3/m/069731a8988fcc22bcd126fff705cc1755275fa6.png)
固相有机合成的发展趋势
1
微流控技术
应用微流控技术可以提高反应效率、减少废料产生。
2
管球技术的应用
利用管球技术来加速反应速率,改善反应的均匀性。
3
新的反应底物的引入
研究者不断尝试引入新的反应底物,以扩展固相合成的适用范围。
总结
1 固相有机合成的意义
2. 底物的固定化
3. 反应的进行与监控
4. 合成产物的去除与纯化
2
固相合成的前期准备
1. 固相支持材料的表面功能化
2. 底物的选择与设计
3. 固相固定方法的选择
3
固相合成的反应
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1. 底物与活化剂的反应
2. 底物之间的反应
3. 合成产物的去保护与收集
固相有机合成中的关键步骤
质量控制
确保底物、试剂和产物的质量稳定,以保证合成效果。
《固相有机合成》PPT课 件
固相有机合成是一种重要的化学合成方法,本课程将介绍固相合成的定义、 优势以及基本过程。
什么是固相有机合成?
固相有机合成是一种在固相材料上进行的有机化学反应来合成有机化合物的方法。 优势:高效、高纯度、易于分离产物。
固相合成的基本过程
1
固相合成的步骤
1. 固相支持材料的选择
固相有机合成为有机化学合成提供了高效、高纯度的方法。
2 固相有机合成的成就
固相有机合成在药物研发、新材料研究等领域取得了显著的成就。
3 固相有机合成中的挑战
质量控制、活化剂选择等是固相有机合成中需要面对的挑战。
活化剂的选用
选择适当的活化剂,加速反应速率并提高产率。
固相合成法及应用
![固相合成法及应用](https://img.taocdn.com/s3/m/8580a25fa200a6c30c22590102020740bf1ecd7d.png)
固相合成法及应用固相合成法是一种把化学反应中的反应物固定在固相材料上进行反应的合成方法。
这种方法可以用于合成与有机化学、药物化学、材料化学等领域相关的化合物。
固相合成法具有反应条件温和、操作简便、高效率、高纯度等优点,因此在化学合成中得到了广泛的应用。
固相合成法最早应用于多肽的合成。
多肽是由α-氨基酸组成的生物分子,其合成过程中涉及到反应物的固定和反应的进行。
传统的多肽合成方法需要在溶液中进行,而固相合成法则可以将多肽的前体固定在固相材料上,并在反应过程中进行,大大提高了合成的效率和纯度。
固相合成法已经成为多肽合成领域的主流方法,广泛应用于药物研发、蛋白质工程等领域。
在药物化学中,固相合成法可以用于合成新药分子。
新药分子的合成往往需要进行大量的化学反应和结构修饰,传统的合成方法需要进行多道反应步骤,并需要分离纯化产物,费时费力。
而固相合成法则可以将反应物固定在固相材料上,反应后只需简单的洗涤和溶解等步骤即可得到目标产物。
这种方法不仅提高了合成效率,还减少了中间产物的损失和杂质的产生,保证了产物的纯度和质量。
因此,固相合成法能够实现高通量合成和高效率的药物研发,大大缩短合成周期和降低合成成本。
此外,固相合成法还在材料科学领域有着重要的应用。
材料的合成往往需要通过多步骤的反应来得到目标产物,而固相合成法则可以将反应物固定在固相材料上,实现多步骤反应的连续进行。
固相合成法可以用于制备各种材料,如金属氧化物、高分子材料、纳米材料等。
它可以控制材料的形貌、结构和性能,提高材料的纯度和稳定性。
固相合成法还可以用于合成催化剂、吸附剂和敏感材料,以及制备电池材料、传感器材料等。
总之,固相合成法是一种在化学合成中广泛应用的方法,能够在有机化学、药物化学和材料科学等领域合成各种化合物。
它的优点包括反应条件温和、操作简便、高效率和高纯度等。
固相合成法不仅提高了合成效率和纯度,还可以实现高通量合成和高效率的药物研发,以及制备各种材料。
固相合成法的影响因素
![固相合成法的影响因素](https://img.taocdn.com/s3/m/2950383a91c69ec3d5bbfd0a79563c1ec4dad77c.png)
固相合成法的影响因素固相合成法是一种常用的有机合成方法,广泛应用于药物合成、材料科学等领域。
在固相合成过程中,存在许多影响因素,这些因素直接影响反应的效率和产物的纯度。
本文将从温度、溶剂、反应时间、反应物浓度和催化剂等方面探讨固相合成法的影响因素。
一、温度温度是固相合成中一个重要的影响因素。
适宜的反应温度可以提高反应速率,加快反应进行。
通常情况下,提高温度可以增加分子的热运动能量,增加反应物分子之间的碰撞频率,从而促进反应的进行。
但是,温度过高也可能导致副反应的发生,降低产物的纯度。
因此,在固相合成中,选择合适的反应温度是至关重要的。
二、溶剂溶剂在固相合成中起到介质和反应物之间的媒介作用,可以促进反应物的溶解和扩散。
溶剂的选择应根据反应物的性质和反应条件来确定。
常用的溶剂有氯代烃、醇类、醚类等。
不同的溶剂会对反应速率和产物的选择性产生影响。
有时候,溶剂中的杂质也可能对反应产物的纯度有影响,因此,在固相合成中,选择合适的溶剂是非常重要的。
三、反应时间反应时间是固相合成中另一个重要的影响因素。
反应时间过长可能导致副反应的发生,降低产物的纯度。
反应时间过短则可能导致反应不完全,影响产物的收率。
因此,在固相合成中,要根据反应物的性质和反应条件来确定合适的反应时间。
四、反应物浓度反应物浓度是固相合成中影响反应速率和产物选择性的重要因素。
一般来说,提高反应物浓度可以增加反应物分子之间的碰撞频率,从而促进反应的进行。
但是,反应物浓度过高也可能导致副反应的发生。
因此,在固相合成中,选择合适的反应物浓度是非常重要的。
五、催化剂催化剂在固相合成中起到催化作用,可以降低反应的活化能,提高反应速率。
选择合适的催化剂可以改变反应的途径和产物的选择性。
常用的催化剂有酸、碱、金属催化剂等。
催化剂的选择应根据反应物的性质和反应条件来确定。
在固相合成中,催化剂的选择和使用方法是一个复杂的问题,需要综合考虑多个因素。
固相合成法的影响因素包括温度、溶剂、反应时间、反应物浓度和催化剂等。
固相有机合成原理及应用指南
![固相有机合成原理及应用指南](https://img.taocdn.com/s3/m/9900e55715791711cc7931b765ce050876327502.png)
固相有机合成原理及应用指南固相有机合成(solid-phase organic synthesis,SPOS)是一种在固相材料或载体上进行有机合成的方法,其原理基于化学反应物质在固体界面上的吸附和反应。
固相有机合成具有反应条件温和、化学品易于使用和处理的优点,因此在有机合成领域得到了广泛的应用。
本文将介绍固相有机合成的基本原理、实验技术和应用指南。
一、固相有机合成的基本原理固相有机合成的基本原理可以概括为以下几点:1. 固相材料:常用的固相载体包括无机、有机和金属氧化物等材料。
固相材料具有大比表面积和内部孔隙结构,可以提供丰富的反应场所,增强反应效率。
2. 基于固体表面的反应:反应物质在固体表面上被吸附,然后在固体表面上进行反应。
由于固体表面提供了大量的反应场所,可以促进反应物质的接触和反应,增加反应速率。
3. 无需溶剂:固相有机合成不需要溶剂,反应物质直接吸附在固体表面上进行反应。
这样可以避免溶剂的使用和处理,减少对环境的污染。
4. 固相反应条件:固相有机合成一般使用温和的条件,例如常温下或中等温度下反应。
这使得固相有机合成具有更好的可操作性和更广泛的适用性。
二、固相有机合成的实验技术1. 固相载体的选择:选择合适的固相材料对于固相有机合成非常重要。
载体应具有合适的孔隙结构和表面性质,可以吸附和固定反应物质,并提供良好的反应条件。
常用的载体包括硅胶、多孔陶瓷、聚合物等。
2. 固相反应的设计:设计合适的反应体系对于固相有机合成的成功至关重要。
在设计中需要考虑反应物质的选择、反应条件的控制和反应的时间等因素。
此外,反应条件的改变和反应的监测也是实现高效固相合成的关键。
3. 固相反应的实施:固相有机合成实验一般可以在密封的容器中进行。
反应物质与固相材料混合后,可以通过热搅拌或其他方式促进反应物质的接触和反应。
反应结束后,固相材料可以通过简单的分离和洗涤等步骤进行处理。
三、固相有机合成的应用指南固相有机合成在有机合成领域具有广泛的应用,以下是一些常见的应用指南:1. 多步合成:固相有机合成可以用于多步合成,即在同一固相载体上完成多个反应步骤。
固相合成技术在药物研发中的应用教程
![固相合成技术在药物研发中的应用教程](https://img.taocdn.com/s3/m/6b7a5dfc2dc58bd63186bceb19e8b8f67c1cef1c.png)
固相合成技术在药物研发中的应用教程药物研发一直是医药领域的重要课题之一。
为了寻找新的有效药物,科学家们不断探索各种合成方法。
其中,固相合成技术因其高效、可控性和可重复性而备受关注。
本文将为您介绍固相合成技术在药物研发中的应用,并提供一些基本的操作步骤。
1. 什么是固相合成技术?固相合成技术是一种在固相基质中进行有机合成的方法。
与传统的液相合成方法相比,固相合成技术不需要溶剂,使得反应过程更加环保和高效。
固相合成技术可以用于合成各种复杂分子,尤其在药物研发中具有重要的应用价值。
2. 固相合成技术在药物研发中的优势固相合成技术在药物研发中具有许多优势。
首先,它可以提高合成效率。
由于反应在固定基质上进行,可以减少各种中间产物的分离和纯化步骤,提高合成效率。
其次,固相合成技术还可以提高反应的可控性。
由于反应在固相基质中进行,可以更好地控制反应的时间、温度和配体使用量,从而得到更纯净、高产率的产物。
此外,固相合成技术还对环境友好,节约溶剂使用,减少废弃物产生。
3. 固相合成技术的基本操作步骤固相合成技术的基本操作步骤包括载体选择、载体修饰、固相反应和产物分离。
首先,选择适当的载体至关重要。
常用的载体材料有聚合物基质如聚苯乙烯或聚合苯乙烯-二乙烯基苯,以及无机玻璃珠等。
载体的选择应根据所需的产物性质和反应条件来确定。
其次,对载体进行修饰以增加反应活性。
常用的修饰方法有去负电荷修饰和引入活性官能团等。
负电荷修饰通常通过硫酸化或酰化等反应进行。
而引入活性官能团则是为了提高反应活性和选择性。
然后,进行固相反应。
反应的步骤与液相反应类似,包括底物吸附、反应官能团反应和副产物去除等。
通过设计合适的反应条件,可以使反应在固相基质上高效进行。
最后,进行产物的分离和纯化。
产物的分离可以通过溶剂抽提、冲洗、过滤等方法进行。
分离后,产物还需要经过纯化步骤,如柱层析、凝胶渗透层析等,以获取纯净的产物。
4. 固相合成技术的应用案例固相合成技术在药物研发中有广泛的应用。
固相化学方法的原理与应用
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固相化学方法的原理与应用1. 简介固相化学方法是一种利用固相化学反应进行化学合成或分析的方法。
通过将反应物固定在固相材料上,可以加快反应速率,提高产物纯度,减少副产物的生成。
固相化学方法在有机合成、生物化学、环境分析等领域发挥着重要的作用。
2. 原理固相化学方法的原理基于固相反应物的固定和反应的进行。
通常,固相材料是一种多孔的载体,比如硅胶,聚合物凝胶等。
反应物通过物理吸附或共价键结合的方式固定在固相材料上。
固相化学方法的关键在于固相材料有较大的表面积和良好的稳定性,从而提供了充分的反应接触面积和持久的反应条件。
3. 应用固相化学方法在许多领域都有广泛的应用,以下列举了一些典型的应用案例:3.1 有机合成固相化学方法在有机合成中具有重要的应用价值。
一种常见的应用是固相合成法。
通过将反应物固定在固相材料上,可以实现高度选择性地合成目标化合物。
这种方法可以避免繁琐的分离纯化步骤,提高合成效率。
此外,固相化学方法还常用于合成组合化合物、催化剂的合成等。
3.2 生物化学固相化学方法在生物化学研究中也具有广泛的应用。
一种常见的应用是固相抗体技术。
通过将抗体固定在固相材料上,可以实现高效的分析和检测。
固相抗体技术在临床诊断、生物传感器等领域发挥着重要的作用。
3.3 环境分析固相化学方法在环境分析领域也有着重要的应用。
一种常见的应用是固相微萃取法。
通过将萃取剂固定在固相材料上,可以实现对环境样品中目标化合物的富集和浓缩。
固相微萃取法在水质分析、土壤污染分析等方面具有广泛的应用前景。
3.4 药物分析固相化学方法在药物分析中也发挥着重要的作用。
一种常见的应用是固相萃取法。
通过将待测物质固定在固相材料上,可以实现对复杂样品中目标物质的富集和分离。
固相萃取法在药物代谢研究、药物残留分析等方面具有重要的应用价值。
4. 总结固相化学方法是一种广泛应用于化学合成和分析的方法。
其通过固定反应物在固相材料上,提供了良好的反应条件和高效的反应接触面积。
固相有机合成
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(3) 将催化剂连接在支持体上,得到固相高分子催 化剂。使用这种催化剂可以在反应的任何阶段把催 化剂分离出来,从而控制反应进程,而且这种催 化剂通常还具有更好的稳定性和可循环使用性,因 而降低了成本。
(二)固相合成方法的优越性:
(1) 后处理简单:通过过滤、洗涤就可以将每一步 反应的产物和其它组分分离;
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无机载体:包括硅胶、氧化铝等。 在有机类载体中,由于聚苯乙烯树脂具有价廉
易得、易于功能基化、稳定性好等诸多优势而成为 目前应用最多的高分子载体。 根据载体的物理形态,又可分为: 线型、交联凝胶型、大孔大网型等。
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1、 聚苯乙烯(PS)类载体 Merrifield 树脂就属于此类。它是一种低交联 的凝胶型珠体。凝胶型聚苯乙烯树脂通常用1% 或2%二乙烯苯交联。一般说来,凝胶型聚苯乙 烯树脂在有机溶剂中有较好的溶胀性并具有较 高的负载量,但是机械性能和热稳定性较差, 所以它们不适合连续装柱方式操作,反应温度 不能超过100℃。 另外还有大孔型树脂,它具有较高的交联度, 机械稳定性好,在溶剂中溶胀度低,但是负载 量较小。
1963 年Merrifield 发表了肽的固相合成研究, 打破了传统的均相溶液中反应的方法,以固相高 分子支持体作为合成平台,在合成中使用大大过 量的试剂,反应结束后通过洗涤除去多余的试剂, 实现了肽的快速合成,他本人因为此项杰出的工 作获得了1984 年的诺贝尔化学奖。固相有机合成 反应产物分离、提纯方法简单,环境污染小,是 一种较理想的合成方法。
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为了使固液非均相反应能顺利进行,载体树 脂需要在溶剂中具有足够的溶胀性,交联度过高 的PS-DVB 树脂显然不能满足固液反应对树脂溶胀 性的要求,所以低交联度的聚苯乙烯(1 %~2 %二 乙烯苯交联) 最适宜作固相合成载体。此交联度的 聚苯乙烯树脂在很多溶剂(如甲苯、二氯甲烷、 DMF 等) 中的溶胀性都很好。
固相有机合成方法及应用
![固相有机合成方法及应用](https://img.taocdn.com/s3/m/de221418227916888486d7f8.png)
-*)).’/ 反应 $01’,2*33*4 反 应 $ 臭 氧 分 解 反 应 $ 环 丙 烷
化反应 $ 自由基反应等 " 固相多肽合成中多使用聚苯乙烯及二乙炔基苯 和苯 乙 烯 共 聚 物 等 高 聚 物 的 衍 生 物 为 载 体 # 还 有 各 种 专门 应 用 于 某 一 特 定 类 型 反 应 的 新 型 树 脂 # 如 专 门 应 用 于 合 成 56/57*.67+ 及 8*9:’6) 加 成 的 &7’5)6( 高 载 树脂 与 马 来 酰 亚 胺 树 脂 % 具 有 高 度 交 联 和 低 溶 胀 特 性 的 074;<;76 树 脂 % 适 用 于 亲 核 取 代 反 应 的 =’+7*/ 和
固相有机合成方法及应用
洛阳职工科技学院 董 均
&’() 年 *+,,-.-+/0 发 明 了 多 肽 的 固 相 合 成 法 ! 为
有机合成史揭开了新的一页 " 固相有机合成反应产物 分离 # 提 纯 方 法 简 单 ! 环 境 污 染 小 ! 是 一 种 较 理 想 的 合 成方法 " 近年来 !随着对连接分子和切割方法研究的不 断深入以及各种新型树脂的发明 ! 固相有机合成技术 得到了迅速的发展和广泛的应用 ! 成为目前有机化学 的重要领域之一 " 因此 !研究固相有机合成具有重大的 理论意义和实践意义 ! 为发展绿色化学与技术开拓了 新途径 " 一 # 固相有机合成技术进展 固 相 有 机 合 成 $ 12/-034561+ 2,768-9 1:8;5+1-1 ! 简 称 <=><% 就是把反应物或催化剂键合在 固 相 高 分 子 载体 上 ! 生 成 的 中 间 产 物 再 与 其 它 试 剂 进 行 单 步 或 多 那么第一个通道下一次开始播放的时间相对第八个 通道 也 是 延 时 ? G H 时 间 播 放 " 这 样 相 邻 通 道 播 放 的 是 相 同 节 目 ! 但 时 间 间 隔 均 是 ? G H" 用 户 点 播 时 ! 其 点播 信 息 经 节 目 请 求 计 算 机 处 理 后 ! 由 节 的 通 道 号 # 授 权 等 信 息 返 送 给 用 户接 收 设 备 ! 用 户 在 ? G H 时 间 内 就 可 看 到 自 己 点 播 的节目 "
固相有机合成方法研究与应用
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固相有机合成方法研究与应用随着有机合成领域的不断发展,固相有机合成方法作为一种新的合成策略,逐渐引起研究者们的广泛关注。
固相有机合成方法以其高效、环境友好和经济性等优势,被广泛应用于有机合成和药物研发领域。
固相有机合成方法的基本原理是将反应物固定在固相载体上,在无溶剂或少溶剂的条件下进行反应。
这种方法相比传统的有机合成方法,具有一系列独特的优点。
首先,由于反应物被牢固固定在固相载体上,反应过程中不需要反应溶剂,因此能够减少有机溶剂在合成过程中对环境的污染。
其次,固相有机合成方法不需要繁琐的分离和纯化步骤,大大提高了合成效率。
最后,固相有机合成方法能够充分利用反应物的空间立体性,有助于构建立体化合物。
固相有机合成方法的研究主要集中在固相芳香烃合成、固相杂环合成和固相多步反应等方面。
其中,固相芳香烃合成是固相有机合成方法研究的重点之一。
固相芳香烃合成主要通过固相醚化反应、固相酰基化反应和固相芳烃磺酸化反应等步骤,实现从简单芳香化合物到多功能化芳香烃的高效合成。
这种方法不仅能够合成多样性的化合物,还可以探索更多未知结构的化合物。
固相杂环合成是另一个值得关注的研究方向。
固相杂环合成方法常用于制备药物候选化合物中的杂环结构,能够实现高效合成和高产率合成。
固相多步反应则是通过在固相载体上选择性固定反应物,进行连续的合成步骤,实现一锅多步反应的目标。
固相有机合成方法在药物研发领域的应用也越来越广泛。
其应用主要体现在药物的快速合成和药物分子库的构建方面。
固相有机合成方法可以通过高通量合成的策略,实现快速合成与筛选。
这种方法大大加快了药物合成和发现的速度。
此外,固相有机合成方法还可以用于构建药物化合物的分子库。
通过在固相载体上固定一系列不同的反应物,可以合成大量结构相似但化学性质有所差异的化合物,用于分子筛选和药物设计。
固相有机合成方法的研究还存在一些挑战和亟待解决的问题。
首先,固相有机合成方法的反应条件往往较为特殊,不同的反应物需要选择不同的固相载体和反应条件。
有机化学的固相合成法
![有机化学的固相合成法](https://img.taocdn.com/s3/m/6045b453974bcf84b9d528ea81c758f5f61f2902.png)
有机化学的固相合成法有机化学的固相合成法是一种在固体介质中进行有机分子合成的方法。
这种方法的主要优势在于可以减少溶剂的使用,降低了对环境的影响,并且有助于简化反应过程。
本文将介绍有机化学的固相合成法的原理、应用以及未来发展方向。
原理有机化学的固相合成法是一种在无溶剂或微溶剂的条件下进行有机分子合成的方法。
在这种方法中,反应物与催化剂被固载在固体载体上,通过表面催化的方式进行反应。
固相合成法不仅可以减少溶剂的使用,还可以提高反应的选择性和产率。
同时,固相合成法还可以减少反应物之间的分子间干扰,有助于合成复杂化合物。
应用有机化学的固相合成法在药物合成、功能材料制备以及有机光电领域有着广泛的应用。
在药物合成领域,固相合成法可以提高合成过程的效率和产率,加速新药的研发。
在功能材料制备方面,固相合成法可以控制材料的结构和性能,制备具有特定功能的材料。
在有机光电领域,固相合成法可以制备高性能的有机光电器件,提高器件的性能和稳定性。
未来发展方向随着绿色化学和可持续发展理念的普及,有机化学的固相合成法将会得到更广泛的应用。
未来,固相合成法将会更加智能化、自动化,提高反应的控制性和选择性。
同时,固相合成法还将会与其他合成方法相结合,开发出更加高效、环保的有机合成方法。
有机化学的固相合成法将会成为有机合成领域的重要发展方向。
结论在实践中,有机化学的固相合成法可以减少溶剂的使用,提高反应的选择性和产率,有利于环境保护和资源节约。
该方法具有广泛的应用前景,并且在未来会得到更多的研究和发展。
有机化学的固相合成法将会为有机化学领域的发展和创新注入新的活力。
浅谈固相有机合成分析方法
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6科技资讯科技资讯S I N &T N OLOGY I NFORM TI ON2008N O .23SC I ENCE &TEC HN OLO GY I NFO RM ATI O N学术论坛组合化学(C om bi nat or i al chem i st r y)[1~2]是一门将化学合成、组合理论、计算机辅助设计及机器人结合为一体的技术。
它根据组合原理在短时间内将不同构建模块以共价键系统地、反复地进行连接,从而产生大批的分子多样性群体,形成化合物库;然后,运用组合原理,以巧妙的手段对化合物库进行筛选、优化,得到可能的有目标性能的化合物结构的科学。
它能够为药物筛选提供所需的大量的化合物以及新的药物靶点,大大缩短了药物发现所需要的时间。
组合化学主要有两种技术,固相合成与液相合成。
其中,固相有机合成(SPOS)[3~4]具有产物分离纯化简单、可以使用过量试剂促使反应完全和容易实现合成的自动化等诸多优点而受到重视,是组合化学及高通量筛选技术中建立分子多样性化合物库最常用的方法,它在有机和组合化学上正发挥着越来越重要的作用。
尽管如此,SPO S 也有一些缺点,之一便是缺乏普遍适用和稳定可靠的分析方法。
由于SPOS 的目标产物是键连在不溶性高分子载体上的,一些基于液相合成普遍有效的分析监测技术如薄层色谱(TL C)和高效液相色谱(HP LC )等不再适用。
对键连在固相载体上的化合物进行分析时,理想的分析方法比较缺少。
如果将化合物裂解下来以后再进行分析的话,操作会比较繁琐,而且裂解与分析方法的选择将直接影响到产物的纯度与产率。
下面作者总结了近年来固相有机合成上较常用的分析方法。
1裂解与分析化学家们考虑先把目标化合物从载体上切割下来再对其进行常规分析检测的方法[5]。
这样的方法要求切断反应非常完全且不会对目标产物造成污染,而在实际操作中,这一点是很难做到的。
此外,切割以后分析得到的产物收率和纯度不能真实反映连接在固相载体上的产物收率和纯度。
化学技术中的固相合成技术及应用案例
![化学技术中的固相合成技术及应用案例](https://img.taocdn.com/s3/m/1c9a460c66ec102de2bd960590c69ec3d4bbdb51.png)
化学技术中的固相合成技术及应用案例固相合成技术是一种在化学合成过程中广泛应用的方法,它具有许多独特的优势和应用案例。
本文将探讨固相合成技术的定义、原理以及一些相关的应用案例,以期展示该技术在化学领域的巨大潜力。
固相合成技术是一种在固体载体上进行化学合成的方法。
它与传统的液相合成技术不同,固相合成技术使用固体材料作为反应载体,将化学反应发生在固体表面或孔隙中。
这种方法具有许多优势,例如催化剂的高度分散性、反应的高选择性以及对无机物和有机物的适用性。
固相合成技术的原理基于固体载体能够提供大量的有效反应位点。
这些反应位点可以通过吸附或化学键的形成来参与反应,从而实现化学物质的合成。
这种方法还可以通过调整固体载体的孔隙结构和表面性质来控制反应的速率和选择性。
有许多应用案例可以展示固相合成技术在化学领域的潜力。
例如,在催化剂的合成中,固相合成技术可以用于制备高效的催化剂材料。
通过调整固体载体的结构和成分,可以获得具有高度分散性和高活性的催化剂。
这些催化剂在各种化学反应中具有广泛的应用,例如有机合成、环保催化和能源转化等领域。
此外,固相合成技术还可以应用于药物合成领域。
传统的药物合成方法通常需要多个步骤和复杂的操作。
而通过固相合成技术,可以将多步骤的合成过程整合在一个固相载体上,从而简化合成流程,并提高药物合成的效率和产率。
这种方法广泛应用于制备小分子药物和肽类药物等领域。
同时,固相合成技术还被广泛应用于纳米材料的合成。
纳米材料具有独特的物理和化学性质,因此在生物医学、光电子学和能源等领域具有广泛的应用前景。
通过固相合成技术,可以控制纳米材料的尺寸、形状和组成,从而调控其性能和应用。
例如,通过固相合成技术可以制备不同形状和大小的金纳米粒子,并用于生物成像、药物输送和催化等方面。
总结起来,固相合成技术是一种在化学合成领域中具有广泛应用的方法。
它利用固体载体提供的反应位点,实现化学物质的合成和调控。
该技术在催化剂合成、药物合成和纳米材料合成等领域具有许多应用案例。
研磨法;固相;有机合成
![研磨法;固相;有机合成](https://img.taocdn.com/s3/m/08215517bc64783e0912a21614791711cc797990.png)
研磨法概述研磨法(Grinding Method)是一种常用的固相有机合成方法,广泛应用于有机化学领域。
通过研磨固体反应物,可以实现有机物的合成、分解、改变结构等多种化学转化。
研磨法的原理研磨法通过机械能的作用,使固体反应物分子之间发生位阻解离和溶剂抑制反应,从而实现有机合成。
在研磨的过程中,固体反应物受到外界力的压力作用,其晶体结构受到破坏,有机分子发生位阻解离,使反应速率加快,从而实现反应的进行。
研磨法的优点1.反应速度快:由于研磨过程中的位阻解离效应,反应速度较快,反应时间缩短。
2.可逆性好:研磨法所得到的产物通常具有高度可逆性,容易分离和回收。
3.容易控制反应条件:研磨法不需要复杂的仪器设备,通过简单的手动研磨操作即可实现,反应条件易于控制。
研磨法在有机合成中的应用研磨法在有机合成中广泛应用于以下几个方面:1. 原料合成研磨法可用于有机化学中常见的原料合成,例如合成酮类、醇类、酸类等。
通过选择合适的反应物和反应条件,在研磨过程中使反应物发生位阻解离,从而合成所需的有机化合物。
2. 结构转化研磨法可用于有机分子结构的转化。
通过选择适当的反应物和反应条件,研磨过程中发生的位阻解离可以改变分子的结构,实现新化合物的合成。
3. 分解反应研磨法也可用于有机分子的分解反应。
通过选择合适的反应物和反应条件,在研磨过程中使有机分子发生位阻解离,从而实现有机物的分解。
4. 催化剂的合成研磨法可以用于催化剂的合成。
通过研磨反应物和催化剂前体,可以得到具有较高催化活性的催化剂。
研磨法的操作步骤研磨法的具体操作步骤如下:1.粉碎反应物:将反应物粉碎成适当的颗粒大小,利于后续的研磨操作。
2.添加溶剂:将粉碎后的反应物放入研磨容器中,加入适量的溶剂,以促进反应的进行。
3.研磨反应:用研磨棒等工具对反应物进行研磨,使其发生位阻解离反应。
4.反应完成:根据具体的反应类型,控制反应时间,待反应完成后,停止研磨操作。
5.分离产物:通过适当的方法,例如过滤、结晶、萃取等,将产物从反应混合物中分离出来。
固相合成技术的研究及应用
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固相合成技术的研究及应用固相合成技术是一种重要的有机合成方法,它通过固体支持剂作为基质,把反应物固定在上面进行有机合成反应。
它具有简单、高效、方便等优点,逐渐成为了化学领域的研究热点。
本文将介绍固相合成技术的研究现状及其在有机合成、药物开发和材料科学等领域中的应用。
固相合成技术的研究现状固相合成技术起源于上世纪60年代,但是直到近年来,随着高分子、化学品、合成方法不断更新换代,固相合成技术开始崭露头角,为了发挥其潜力,研究人员对其发展进行了深入的研究。
近年来,固相合成技术的研究现状主要表现在以下几个方面。
1. 固相催化固相合成技术的一个重要应用就是固相催化。
传统的液相催化反应需要大量溶液和催化剂,而固相催化则可通过载固体催化剂实现催化反应。
固相催化剂具有特殊的结构,其内部对催化物质有着优异的接纳性和选择性。
这种固相催化反应具有高效、方便等特点,现在已经广泛应用于催化领域。
2. 新型高分子材料的研究固相合成技术可以用于制备新型高分子材料,进而实现高效、低成本的大规模生产。
固相合成技术可以对高分子材料进行改性,增加其特定的性能,如增强其稳定性、提高可溶性等。
此外,固相合成还可以用于高分子材料的定量分析和纯化。
3. 药物开发固相合成技术在药物开发领域也有着不可替代的作用。
以往的化学合成大多是在溶液中进行,但由于药物的性质较为复杂,通常需要进行多次合成才能得到满意的成品。
使用固相合成技术可以将多个有机化合物在固相中进行反应,进一步提高反应效率和降低成本。
并且,固相合成也可以减少药物合成过程中的副反应和毒性。
固相合成技术的应用固相合成技术不仅在基础研究领域取得了重要进展,更多的应用还包括:1. 高效分离和纯化固相合成可以将多种有机化合物固定到固相支持体上,使得其中不纯物质被隔离出来,从而得到更高质量的产品。
固相合成可以根据不同的化合物特性选择特定的化学方法实现分离和纯化。
2. 新药研究和开发固相合成技术在新药研发中发挥着巨大的作用,目前已经广泛应用于药物合成和药物筛选领域。
固相有机合成方法及应用
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1963年Me而6eld发明了多肽的固相合成法,为有机合成史揭开了新的一页。
固相有机合成反应产物分离、提纯方法简单,环境污染小,是一种较理想的合成方法。
近年来,随着对连接分子和切割方法研究的不断深入以及各种新型树脂的发明,固相有机合成技术得到了迅速的发展和广泛的应用,成为目前有机化学的重要领域之一。
因此,研究固相有机合成具有重大的理论意义和实践意义,为发展绿色化学与技术开拓了新途径。
一、固相有机合成技术进展固相有机合成(solid—phaseorganicsynthesis,简称sPOS)就是把反应物或催化剂键合在固相高分子载体上,生成的中间产物再与其它试剂进行单步或多步反应,生成的化合物连同载体过滤、淋洗,与试剂及副产物分离,这个过程能够多次重复,可以连接多个重复单元或不同单元,最终将目标产物通过解脱试剂从载体上解脱出来(产物脱除反应)。
固相合成采用过量的反应试剂以使反应进行完全,所以即使反应不太完全也可以进行,并且通过简单过滤就能分离纯化产物。
目前已被公认为固相条件下成熟的反应主要有N一芳基化反应、脱保护反应、Pauson—Khand反应、卤代反应、生成吲哚和苯并呋喃等杂环化合物的有关反应(如Fischer合成,Pd—hetemannulation)、生成烯键的有关反应(如wittig,Home卜Emmons反应,易位反应)、氧化/还原反应(如醇一醛、酮,硫醚一砜,硝那么第一个通道下一次开始播放的时间相对第八个通道也是延时N/8时间播放。
这样相邻通道播放的是相同节目,但时间间隔均是N/8。
用户点播时,其点播信息经节目请求计算机处理后,由节目播放控制计算机将马上要播放的通道号、授权等信息返送给用户接收设备,用户在N/8时间内就可看到自己点播的节目。
2.视频点播(VOD)。
视频服务器不仅可用于准视频点播系统,也可用于视频点播(VOD)系统。
VOD的全称为Video0nDemand,即视频点播技术,也称交互式电视点播系统,意即按需要的视频流播放。
研磨法;固相;有机合成
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研磨法;固相;有机合成
研磨法是一种利用机械能将固态反应物粉碎并加速反应的方法,近年来在有机合成领域得到了广泛应用。
固相有机合成是指在无溶剂或少量溶剂的情况下,将反应物置于固相中进行反应。
这种反应方式具有无需溶剂且易于操作的优点,但受固相反应物的分散性影响,反应速率较慢。
研磨法与固相有机合成相结合,能有效地克服固相反应物分散性的问题,加速有机反应速率。
具体而言,在磨碎过程中,反应物不仅被粉碎成微米级甚至纳米级颗粒,也被混合均匀,增大了反应场强度,从而大大提高了反应速率和反应产率。
研磨法固相有机合成的优势在于,反应物之间的物理接触会增强反应速率,不仅可降低激发能,减少反应过渡态生成的能量,同时还能实现选择性合成,即针对某些反应物进行选择性加速或抑制。
例如,当反应物中含有不同官能团时,可通过调整反应物的比例和使用不同的研磨材料实现对特定官能团的合成。
在当今有机合成中,研磨法固相有机合成已成为一种快速、效率高、操作简单的有机合成方法。
尤其对于那些难以在溶液中反应的化合物,如多环芳香烃、咪唑类化合物等,研磨法固相有机合成尤为有效。
当然,研磨法固相有机合成也存在一些局限性,例如反应物必须是固态,反应中的机械能会导致副反应的发生等。
但总体来说,研磨法固相有机合成已成为有机化学领域的一种重要技术手段,将在今后
的有机合成中扮演更加重要的角色。
有机晶体材料的合成与应用研究
![有机晶体材料的合成与应用研究](https://img.taocdn.com/s3/m/228a3aef77eeaeaad1f34693daef5ef7ba0d12e5.png)
有机晶体材料的合成与应用研究引言有机晶体材料是一种特殊的材料,它由有机化合物组成,具有晶体结构和有序排列的分子。
有机晶体材料在化学、物理、材料科学等领域得到了广泛的研究和应用。
本文将探讨有机晶体材料的合成方法以及在光电、光学、生物医药等领域的应用。
有机晶体材料的合成方法有机晶体材料的合成方法多种多样,可以根据具体要求选取合适的合成方法。
常见的合成方法包括溶液法、气相法、固相法等。
溶液法是最常用的有机晶体材料合成方法之一。
它通过溶解有机化合物在溶剂中,并通过控制温度、浓度等条件,使有机化合物逐渐结晶形成晶体。
溶液法具有操作简便、适用范围广的特点。
气相法是一种将气体或挥发性化合物转化为固态晶体的方法。
通常使用的气相法包括气相淀积法、物理气相沉积法等。
气相法适用于高温或高真空条件下的合成,可以得到高纯度的有机晶体材料。
固相法是通过固态反应合成有机晶体材料的方法,常用的固相法包括固相热分解法、固相氧化法等。
固相法需要有机化合物与固体试剂进行反应,反应条件需要严格控制,但可以得到高纯度的有机晶体材料。
有机晶体材料的应用研究有机晶体材料在光电、光学、生物医药等领域具有广泛的应用。
在光电领域,有机晶体材料可以用于制备有机太阳能电池、有机发光二极管等器件。
有机晶体材料具有可调控的能隙、载流子输运性能等特点,可以优化光电器件的性能。
例如,研究人员利用有机晶体材料合成了高效的有机太阳能电池,实现了太阳能的高效转化。
在光学领域,有机晶体材料可以用于制备光学器件,如激光器、光纤等。
有机晶体材料具有优异的光学性能,可以实现光的放大、调制和传输。
例如,研究人员利用有机晶体材料制备了高效的有机激光器,实现了光的放大和调制。
在生物医药领域,有机晶体材料可以用于制备药物载体、生物传感器等。
有机晶体材料具有良好的生物相容性和生物活性,可以实现药物的缓释和生物分子的检测。
例如,研究人员利用有机晶体材料制备了具有高效药物缓释功能的纳米材料,实现了药物的延时释放。
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6科技资讯科技资讯S I N &T N OLOGY I NFORM TI ON2008N O .23SC I ENCE &TEC HN OLO GY I NFO RM ATI O N学术论坛组合化学(C om bi nat or i al chem i st r y)[1~2]是一门将化学合成、组合理论、计算机辅助设计及机器人结合为一体的技术。
它根据组合原理在短时间内将不同构建模块以共价键系统地、反复地进行连接,从而产生大批的分子多样性群体,形成化合物库;然后,运用组合原理,以巧妙的手段对化合物库进行筛选、优化,得到可能的有目标性能的化合物结构的科学。
它能够为药物筛选提供所需的大量的化合物以及新的药物靶点,大大缩短了药物发现所需要的时间。
组合化学主要有两种技术,固相合成与液相合成。
其中,固相有机合成(SPOS)[3~4]具有产物分离纯化简单、可以使用过量试剂促使反应完全和容易实现合成的自动化等诸多优点而受到重视,是组合化学及高通量筛选技术中建立分子多样性化合物库最常用的方法,它在有机和组合化学上正发挥着越来越重要的作用。
尽管如此,SPO S 也有一些缺点,之一便是缺乏普遍适用和稳定可靠的分析方法。
由于SPOS 的目标产物是键连在不溶性高分子载体上的,一些基于液相合成普遍有效的分析监测技术如薄层色谱(TL C)和高效液相色谱(HP LC )等不再适用。
对键连在固相载体上的化合物进行分析时,理想的分析方法比较缺少。
如果将化合物裂解下来以后再进行分析的话,操作会比较繁琐,而且裂解与分析方法的选择将直接影响到产物的纯度与产率。
下面作者总结了近年来固相有机合成上较常用的分析方法。
1裂解与分析化学家们考虑先把目标化合物从载体上切割下来再对其进行常规分析检测的方法[5]。
这样的方法要求切断反应非常完全且不会对目标产物造成污染,而在实际操作中,这一点是很难做到的。
此外,切割以后分析得到的产物收率和纯度不能真实反映连接在固相载体上的产物收率和纯度。
更为重要的是,这样的方法无法对固相反应进程进行实时监测,所以不适合对反应进行动力学研究。
2在珠分析为了减少分析时间以提高效率,以及提高分析的准确性,直接对树脂上的化合物进行分析已经成为一种趋势。
随着固相化学分析技术的深入发展,逐渐建立了很多直接对连在高分子载体上的化合物进行分析检测的方法。
这种方法比较快速简便,而且能真实地反应树脂珠上化合物的信息。
下面介绍几种直接在树脂上分析化合物较常用的方法。
2.1傅立叶变换红外光谱傅立叶变换红外光谱(FT I R)仪是现代化学试验最常用的分析仪器之一,广泛用于有机合成的定性和定量分析。
在固相有机合成中,红外分析是检测固相反应最有效的技术。
这是因为:首先,通过观察官能团表现在红外峰上的出现与消失,可以判断化学反应是否发生;其次,根据红外吸收峰的强度变化可以监测从原料到产物转化的程度,进行固相反应动力学研究。
因为F TI R 和SP OS 各自的这些特点,近年来FTI R 分析及其新技术在S POS 中的应用非常广泛。
采用KBr 压片的红外光谱法可以直接表征连接在不溶性高分子载体上的目标化合物,G or deev 等[6]用此方法对固相有机合成反应做出了监测,通常需5m g 左右样品与KBr 粉末一起在玛瑙研钵中充分混合磨细,通过压片完成样品制备后进行透射FTI R 分析。
但是此方法存在着一些缺点:操作费时、不适于对反应进行实时监测;需要较多的样品量,K Br 有可能会对树脂造成形态变化或表面污染;颗粒过大造成的红外辐射光的强烈散射会致使谱图基线发生漂移,甚至造成吸收谱带畸变,谱图难以辨认。
针对以上问题,显微红外光谱技术就显示出其独特的优越性。
显微红外光谱法就是将显微镜安装在FTI R 光谱仪上,是微量分析又是微区分析的近代技术。
Y an 等[7]利用红外显微技术首次实现了对固相有机合成的反应监测,在羟甲基树脂上进行了两步合成反应,并且对目标化合物进行了产率测定。
Yan 等接下来研究发现:用两片石英玻璃将树脂压平后再测定透射光谱,消除了因树脂直径过大所造成的光散射。
这种方法可以得到高质量,高重现性,高信噪比的谱图。
这是一种高通量、自动化、对样品无损伤的原位检测手段[8]。
显微红外测试附件通常具有透射型和ATR 型两种测量功能,既可测定样品的透射光谱又可测定样品的反射光谱。
FT I R 分析可以很方便地用于固相有机反应研究的各个阶段,包括表征固相上的化合物、实时监测反应进程、进行固相反应动力学研究等。
由于它的简单、快速以及很高的灵敏度,此方法可以大大缩短化合物库合成时条件优化所需要的时间,加快药物发现的进程。
Ya n 等认为,与TL C 在液相分析中的作用一样,FTI R 技术已经成为固相有机化学中最便利、最实用的分析方法。
2.2质谱质谱(M S)在化合物库的表征上得到了广泛的应用,可以用来检测剖析化合物库中的化学结构。
一些软离子技术,如电子喷雾离子化质谱技术(ESI -M S)以及基质辅助激光解析电离质谱(M AL DI -M S)的发展,大大提高了分析的速度、灵敏度以及专一性。
配备了自动进样器和液相色谱系统的全自动仪器已经是商品化的,这些仪器都能够通过相应软件来完成全部操作过程(样品制备,进样以及分析)。
比较快速的技术是当应用流动注射分析时,把化合物从树脂上裂解下来进入溶液后,进样5μl ~20μl ,就能够在1m i n ~3m i n 内得到其质谱数据。
Na t ha n 等[9]通过单珠固相萃取M A LDI -M S 检测方法,为研究生物活性肽细胞通讯在细胞培养中完整的神经组织和神经元突起提供了在时间上和空间上有足够灵敏度的方法。
屠春燕等[10]用L C/M S/M S 联用技术分析在W a ng 树脂上合成胸腺五肽及其副产物,此方法不仅可以一次性测定合成产物中各成分的分子量,而且还可以获得目标肽与各主要副产物的有关结构信息。
有利于快速、准确地确定合成目标肽的真实性和研究副反应发生的可能机制,对于优化合成过程具有重要的指导意义。
还有人采用液相色谱-质谱(LC-M S)联用技术以及高效液相色谱-核磁共振谱-质谱HP L C-NM R-M S [11]三谱联用技术对化合物库作同步成分分析和结构解析。
由此看来,质谱已成为一种应用越来越广泛的分析工具。
2.3核磁共振法核磁共振(NM R)作为一种物理现象被广泛地应用于物质分子性能的检测,目前已发展成为医学诊断、物质化学成分与结构分析以及化工过程分析中一种强有力的工具。
T a kuya 等[12]基于倒相门控去耦13C NM R 技术,改进了一个无损坏的监测固相合成低聚糖的方法。
为了提高灵敏度,通过应用两个含浅谈固相有机合成分析方法雷育红1袁敏2时冉冉3(1.西安航空职业技术学院基础课部陕西西安710089;2.山东省中医药研究院山东济南250014;3.山东大学药学院山东济南250100)摘要:固相有机合成是组合化学的重要组成部分,但是普遍适用和稳定可靠的分析检测方法是制约固相有机合成发展的重要因素。
现在已经有越来越多的分析技术应用在固相合成上,傅立叶转换红外光谱、质谱、核磁以及它们与其它技术的联用,已经在分析上得到越来越多的应用,为组合化学的发展提供了强有力的手段。
关键词:固相有机合成分析方法在珠分析中图分类号:O6文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2008)08(b )-0176-0217C E CE ECH A科技资讯科技资讯S I N &T NOLOG Y I NFORM TI ON 2008N O.23SC I ENC E &TEC HNO LO GY I N FO RM A TI ON 学术论坛13C 丰富的标记物,分别作为内标和增长的糖单元的保护基。
D ol or s 等[13]使用三(烷氧基)苄基树脂在固相上合成了N-取代氨基甲酸酯。
首先通过还原胺化反应将一级胺与其结合,然后乙醇和N ,N-二琥珀酰亚胺基碳酸酯(D SC)反应生成的一烷基琥珀碳酸盐在原位与之反应。
最后用三氟乙酸裂解得到目标化合物。
他们通过使用13C 丰富的BAL 树脂的凝胶13C NM R 对反应成功进行了监控。
Fr uc ha r t 等[14]使用高分辨的M AS-NM R 监测了固相上P4-t -Bu 烯醇化物的反应,不仅能很快的优化反应条件,而且能很好的表征固定了的烯醇化物。
其核磁谱图显示了P4-t -Bu 碱和聚合物矩阵很好的交联。
核磁方法为固相有机合成化合物库进行分析与表征提供了许多新方法,但是由于仪器设备昂贵,很难得到广泛应用。
2.4其它方法此外,固相上还有许多方法正在被广泛应用。
例如,R a m an 光谱作为红外光谱有效的补充日愈受到重视[15]。
显微Ra m an 光谱技术,近红外傅里叶变换拉曼光谱,共焦显微拉曼光谱等新技术的发展令其在S OS 中的应用范围惯用语是一组比喻性词组,一般以三字格为主,如碰钉子、开夜车、出风头。
惯用语通常既有字面意义,又有比喻意义,惯用语的理解是指其比喻意义的激活。
传统观点认为,惯用语在大脑中已经词汇化,是“死的隐喻”(de a d m e t a phor ),是“长单词”(l ong w or d)。
关于惯用语理解的心理机制也主要是围绕比喻意义何时通达进行争论。
B obr ow &B e l l (1973)提出的词单假说(I di omL i st H ypot hesi s)认为字面意义先于比喻意义激活。
Swi nney &C ut l er (1979)提出的词汇表征假说(Lexi c on R e pr es ent a t i on H ypot hesi s)认为惯用语的字面意义和比喻意义的激活是同时进行的。
G i b bs(1980,1986)提出的直通假说(D i r ect A ccess H ypot hesi s)认为比喻意义先于字面意义激活。
这三种假说都得到一些研究的支持,同时也遭到了一些研究的反对,这三种假说面临的共同问题是惯用语的词汇化问题。
尽管从语言学上看惯用语属于固定词组,但是越来越多的研究发现惯用语没有词汇化,不是一个“死的比喻”,惯用语的组成成分对惯用语比喻意义的激活有重要作用。
因此,G i bbs &N a yak 等人(1989)根据N unbe r g (1978)的惯用语的三个分类进行了一系列研究,提出了分解性假说(De c om pos i t i ona l i t y H ypot hesi s),认为惯用语是可以构造的,后来(1990)又发现惯用语的概念知识(C oncept ual knowl edge)在惯用语的理解中起着重要作用,从而进一步支持了分解性假说。