高谷维素米糠油双相萃取脱酸精炼工艺研究_邵国武

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精密称取等量样品,置于 50 mL 容量瓶中,加入定量 正己烷于 40 ℃水浴中不断振荡使之溶解 , 冷却至室温, 继续添加正己烷至刻度,定溶。 在吸光波长为(315±1) nm 范 围 内 , 测 得 吸 光 度 值 。 按 谷 维 素 的 吸 收 系 数 C%= 100*A/(W*700)。 其中,A 为样 品 吸 光 度 ,W 为 样 品 质 量 (g),吸收系数 C%即为样品中谷维素含量百分比 。 [13] 1.3.4 过氧化值的测定
要求。
酸价 / mgKOH·g-1
18
16
14
12
10
8
6
4
2
0 毛油原料
碱炼脱酸
单向萃取
双向萃取
不同脱酸方法
图 1 3 种脱酸方法对产品米糠油酸价含量的影响
2.2.2 对成品米糠油谷维素含量的影响
营养米糠油中谷维素含量是衡量米糠油营养品质的
主要指标,米糠油精炼过程对谷维素的流失具有决定性
影响,从 3 种脱酸方法对谷维素保留的对比情况分析可
收稿日期:2010-10-22 基金项目:①湖 南 省 重 大 科 技 专 项 ,项 目 编 号 :2008FJ1004;②
长 沙 市 重 点 科 研 课 题 项 目 ,项 目 编 号 :k0803137-21 。 作者简介:邵 国 武 ,男 ,研 究 方 向 为 粮 油 加 工 管 理 与 科 技 开 发 。 通讯作者:吴 卫 国 ,男 ,教 授 ,博 士 生 导 师 ,研 究 方 向 为 粮 油 食
酸价是衡量米糠油脱酸程度的指标, 经分析米糠毛
油 原 料 中 为 16.7 mgKOH/g,属 于 高 酸 价 毛 油 原 料 ,国 家
标 准 米 糠 油(GB 19112-2003)规 定 二 级 精 炼 米 糠 油 的 酸
价指 标 应 小 于≤0.3 mgKOH/g。 经 3 种 脱 酸 方 法 对 酸 价
主要考核指标,主要确定双相萃取正己烷/米糠油/乙醇的 液液比以及萃取次数对脱酸效果的影响,研究结果见表1。
第 35 卷 2010 年第 6 期
表 1 液液比与萃取次数对脱酸效果的影响 酸价 mgKOH/g
萃取次数
液 液 比 (正 己 烷 / 米 糠 油 / 乙 醇 的 比 值 )(V/W )
0.5∶1∶2
脱臭后的油脂经 2 次脱蜡处理,于 20 ℃冷却 48 h 后 过滤,之后进行冬化脱蜡工序,于 7 ℃冷却结晶 72 h 后过 滤得脱蜡油脂,测定油脂精炼得率 。 [12] 1.3 精炼米糠油质量评定指标 1.3.1 磷含量的测定
GB/T 5537-2008 钼蓝比色法。 1.3.2 酸价的测定
GB/T 5530-2005/ISO 660:1996。 1.3.3 谷维素的测定[9]
有研究认为[1Leabharlann Baidu],米糠油的碱炼损耗以及脱胶 、碱炼和
脱蜡整个工艺过程的炼耗相当高, 而且传统的碱炼工艺
使存在于米糠油中的大多数营养成分被破坏或被去除。
与含有同样 FFA 含量的其他植物油相比 ,采用传统的氢
氧化钠碱炼工艺, 米糠油碱炼损耗高的主要原因引起了
广泛研究, 在碱炼条件下容易使油乳化是米糠油碱炼损
[摘要]对比研究碱炼脱酸、乙醇单相萃取脱酸和乙醇-正己烷双相萃取脱酸 3 种脱酸工艺对米糠油 脱酸以及谷维素保存效果的影响。研究结果表明:碱炼脱酸后的米糠油中谷维素含量仅为 0.38%,谷维素 保留率 23.3%,酸价降低至 1.762 mgKOH/g;乙醇单相萃取脱酸后的米糠油中谷维素含量为 1.32%,谷维素 保留 80.9%,酸价降低至 1.184 mgKOH/g;乙醇-正己烷双相萃取脱酸后的米糠油中谷维素含量达到 1.57%,谷维素保留率 96.3%,酸价降低至 0.237 mgKOH/g。研究结果对生产富含谷维素的营养米糠油具有 现实的指导意义。
第 35 卷第 6 期 第203150 卷 年 21011月 0 年第 6 期
GRAIN SCIENCE AND TECHNOLOGY AND ECONOMY
Vol.35,No.6 Nov.2010
高谷维素米糠油双相萃取脱酸精炼工艺研究
邵国武 1,杨文风 2,李 超 3,吴卫国 3
(1.中国储备粮管理总公司湖南分公司,湖南 长沙 410002;2.湖南盛湘粮食购销集团有限公司, 湖南 长沙 410002;3.湖南农业大学 食品科技学院,湖南 长沙 410128)
脱酸。 乙醇与脱胶米糠油以 2∶1 混合萃取, 在 30 ℃条件 下,经过 4 次萃取,每次萃取时间 15 min。 萃取完后分液 蒸馏,脱除溶剂残留,对酸价和谷维素含量进行测定。
方法 3:双相萃取法脱酸。 脱胶油用乙醇-正己烷双 相萃取脱酸。 双相萃取脱酸过程中,萃取溶剂正己烷/米 糠油/乙醇的比值 (V/W)分 别 为 0.5∶1∶2、1∶1∶2、1.5∶1∶2、 2∶1∶2。 在 30 ℃条 件 下 , 经 过 4 次 萃 取 , 每 次 萃 取 时 间 15 min。 萃取完后分液蒸馏 ,脱除溶剂残留,对酸价和谷 维素含量进行测定。 1.2.3 脱色
水浴锅;磁力搅拌器;TG328B 天平,精确至 0.0001。 1.2 精炼方法
米糠油精炼工艺流程: 米糠毛油→磷酸脱胶→脱酸 (碱 炼 脱 酸 、单 相 萃 取 脱 酸 、双 相 萃 取 脱 酸 )→ 分 液 、蒸 馏 脱除溶剂→脱水干燥→吸附脱色→脱臭→脱蜡→精炼米 糠油。 1.2.1 脱胶
毛米糠油中含有一定量的磷脂和其他黏液物质,在 精炼过程中会导致一定量的中性油 乳 化 ,使 炼 耗 增加 [6]。 由于磷脂分子中既含有亲水基也有疏水基, 油脂中含水 很少时,磷脂溶于油脂中,当油脂含水量高时,磷脂吸水 膨胀,在油脂中溶解度降低,加上其比重加大而从油脂中 沉降分离出来[7]。 本研究采用磷 酸脱 胶 的 方 法 脱 除 毛 油 中的胶质。 取毛糠油 100 g 于 200 mL 烧杯中 ,边 搅 拌 边 加 温 至 75 ℃,边 加 入 油 重 0.2%、溶 度 85%的 磷 酸 ,继 续 保温搅拌 30 min, 再加入油重 5%的 同温 热 水 继 续 搅 拌 1 h,静置 4 h 后离心脱胶[8]。 1.2.2 脱酸
知:营养米糠油在脱酸精炼过程中,溶剂萃取脱酸比传统
碱炼脱酸工艺在保存谷维素方面具有显著效果,其中双
相萃取脱酸对于单相萃取脱酸具有更大的优越性,见图
31
第 35 卷 2010 年第 6 期
2。 米糠毛油谷维素含量为 1.63%,双相萃取脱酸后的米
糠油谷维素含量为 1.57%,保 留 率 96.3%;单相 萃 取 脱 酸
耗高的原因之一。 本研究对比研究结果表明溶剂萃取脱
酸的成品米糠油的得率明显提高,碱炼脱酸、单相萃取脱
1∶1∶2
1.5∶1∶2
2∶1∶2
1
10.08
10.54
9.62
8.87
2
5.45
5.37
4.42
4.22
3
2.60
2.13
1.12
1.09
4
1.10
0.86
0.23
0.22
5
0.44
0.32
0.21
0.19
注:萃取温度 30 ℃,毛米糠油 酸 价 为 16.7 mgKOH/g,每 次 萃 取 时间为 15 min。
按照 1.2.2 介 绍 的 方 法 进 行 碱 炼 脱 酸 与 单 相 萃 取 脱
酸,按照 2.1 确定的最佳工艺条件开展双相萃取脱酸 ,其
他精炼工序均按 1.2.2 介绍的相同方法,对比分析碱炼脱
酸、单相萃取脱酸、双相萃取脱酸等 3 种脱酸方法对成品
米糠油品质的影响情况。
2.2.1 对成品米糠油酸价的影响
由表 1 可知,正己烷/米糠油/乙醇的萃取液液比(V/
W)越大,萃取次数越多,脱酸效果越好。 但从综合经济及
生产操作考虑,确定双相萃取脱酸的工艺条件为:萃取温
度 30 ℃,正己烷/米糠油/乙醇的萃取液液比 (V/W)为 1.5∶
1∶2,每次萃取时间为 15 min,萃取次数为 4 次。
2.2 3 种脱酸工艺效果对比
品的研究与开发。
30
酸工艺对米糠油脱酸以及谷维素保存效果的影响,本研究 对生产富含谷维素的营养米糠油具有现实的指导意义。
1 材料与方法
1.1 原材料、化学试剂、仪器 原 料 : 毛 米 糠 油 ( 酸 价 为 16.7 mgKOH/g, 磷 含 量 ≥
80 mg/kg,谷维素含量 1.63%)。 化学试剂:正己烷、乙醇、氢氧化钠等,均为分析纯。 仪器:UV3000 紫外分光光度计,日本岛津公司;恒温
米糠与谷维素含量为 1.32%,保 留 率 80.9%;碱 炼 脱 酸米
糠油谷维素含量为 0.38%,保留率 23.3%。
谷 维 素/%
1.8
1.6
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0 毛油原料
碱炼脱酸
单向萃取
双向萃取
不同脱酸方法
图 2 3 种脱酸方法对产品米糠油谷维素含量的影响
2.2.3 对成品米糠油得率的影响
GB/T 5538-2005/ISO 3960:2001。 1.3.5 水分的测定
GB/T 5528-2008/ISO 662:1998。 1.3.6 色泽的测定[10]
GB/T 22460 -2008/ISO 15305:1998 罗 维 朋 比 色 槽 法 。 [14]
2 结果与讨论
2.1 双相萃取脱酸的工艺条件确定 双相萃取脱酸工艺条件的确定,以脱酸效果(酸价)为
对比分析可知: 经双萃取脱酸工艺油脂酸价降低至
0.23 mgKOH/g,单萃取工艺使酸价降低至 1.18 mgKOH/g,
碱炼脱酸工艺使酸价降低至 1.76 mgKOH/g,见图 1。 3 种
脱酸工艺均可以使米糠毛油的酸价显著下降, 但单萃取
工艺碱炼脱酸工艺和碱炼脱酸工艺均没有达到二级米糠
油的要求, 而双萃取脱酸工艺已达到二级米糠油酸价的
方 法 1:碱 炼 脱 酸 。 脱 胶 油 在 温 度 30 ℃、搅 拌 速 度 80 r/min 的条件下, 根据油重与酸价定量加入标准氢 氧 化钠溶液碱炼 30 min 后离心使皂脚分离 ,测定其酸价和
邵国武等:高谷维素米糠油双相萃取脱酸精炼工艺研究
谷 维 素 含 量 [9]。 方法 2:单相萃取法脱酸 。 [10] 脱胶油用乙醇单相萃取
为解决米糠油脱酸和谷维素保存的问题, 本文提出 溶剂双相萃取脱酸的工艺方法, 其原理是利用毛油中的 游离脂肪酸易溶于乙醇、无水乙醇等有机溶剂,油脂易溶 于己烷、正己烷等有机溶剂,在一定的温度下用溶剂进行 双相液-液-液萃取, 达到分离油脂和游离脂肪酸的目 的, 可避免碱炼脱酸过程碱对谷维素的损失作用而使得 谷维素保存率得到了很大的提高 [5]。 综 合 考 虑 双 相 萃取 效果、溶剂分离和回收等综合因素,本研究选用乙醇作为 游离脂肪酸萃取剂,正己烷作为油脂的萃取剂开展溶剂双 相萃取脱酸工艺方法的研究,同时对比研究了碱炼脱酸、 乙醇单相萃取脱酸和乙醇-正己烷双相萃取脱酸 3 种脱
米糠毛油通常通过压榨法或浸出法制备,含有磷脂、 游离脂肪酸、色素、臭气和蜡质组分等杂质,必须通过脱 胶、脱酸、脱色、脱臭、脱蜡等精炼工序后,才能作为食用 油脂。但精炼工序对谷维素的损失有影响,特别是脱酸工 序对 谷 维 素 的 保 留 起 决 定性 的 影 响 [3]。 传 统 脱 酸 采 用碱 炼 脱 酸 方 法 ,能 将 米 糠 油 酸 价 降 低 至 规 定 要 求 ,但 碱 的 作 用使得大部分的谷维素流失,使米糠油中特有的谷维素 功能组分丧失;同时,碱炼也产生大量油脚,严重影响油 脂 精 炼 得 率 [4]。
脱酸后的油脂在真空干燥箱内将水分干燥后于三角 瓶中,加入油重 5%的活性白土和 0.5%的活性炭,在温度 90 ℃、搅拌速度 80 r/min 的条件下脱色 40 min,再经真空 过滤成脱色米糠油 。 [11] 1.2.4 脱臭、脱蜡
脱 色 后 的 油 脂 于 三 角 瓶 中 , 在 真 空 6.7 kPa、 温 度 250 ℃、搅拌速度 80 r/min 的条件下处理 30 min 真空脱臭。
[关键词]米糠油;双萃取;谷维素;精炼
米糠毛油中天然抗氧化剂谷维素 (三萜烯醇和植物 甾 醇 构 成 的 阿 魏 酸 酯 的 混 合 物 )含 量 在 2%左 右 [1],正 是 由于谷维素的存在使得米糠油具有防止脂质氧化、 抗高 血脂、抑制自体合成胆固醇的作用、促进生长发育等方面 的 功 能 效 果 [2]。
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