高中化学滴定分析法

化学滴定分析法的详解

滴定分析法，作为一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法，在常量分析中有较高的准确度，滴定分析可算是实验室中最最常用的定量方法了。

滴定分析法的优点

1、操作简单；

2、对仪器要求不高；

3、有足够高的准确度误差不高于0.2%；

4、方便，快捷；

5、便于普及与推广。

滴定分析的化学反应条件

1、反应必须按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础。

2、反应能够迅速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。

3、共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。

4、有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。

常见滴定分析法分类

酸碱滴定法

滴定分析法中，酸碱滴定最基本。

中心问题：“酸碱平衡”，本质是酸碱之间的质子传递。

配位滴定法

主要是：EDTA的结构、性质、配位平衡、稳定常数、滴定曲线、指示剂的选择及消除干扰的方法。

重点：配位平衡。在配位滴定中, 除主反应外, 还有各种副反应干扰主反应的进行, 反应条件对配位平衡有很大的影响。

氧化还原滴定法

氧化还原滴定法的核心仍然是平衡，是以电子转移为依据的平衡，反应条件对平衡的影响很大。

沉淀滴定法

沉淀滴定法的核心是沉淀平衡。

重点是银量法, 根据确定终点的方法不同, 可分为摩尔法、福尔哈德法、吸附指示剂法。

滴定方法的联系与区别

滴定分析的共同特点是在滴定过程中，被测离子浓度呈现出规律性变化。只要重点掌握酸碱滴定过程中pH值计算，其它几种滴定方法可依相同的思路加以解决。

通常把滴定过程分成四个阶段，即：

(1)滴定开始前；

(2)滴定开始至计量点前；

(3)计量点时；

(4)计量点后。

要了解滴定过程被测离子浓度的变化情况，首先必须弄清滴定各阶段溶液组成的变化情况，然后根据相应组成的计算公式计算。

特别应注意的是：

滴定过程中达到计量点时滴定剂由不足99.9%到过量0.1%之间pH(PM，PE)的变化范围，即滴定突跃，这是选择指示剂的重要依据。

指示剂变色范围及影响因素

酸碱指示剂的颜色随溶液PH的改变而变化，其变色范围越窄越好，在化学计量点附近，PH稍有改变，指示剂立即由一种颜色变为另一种颜色，指示剂变色敏锐。

表：常用的酸碱指示剂及其变色范围

影响指示剂变色范围的因素

1、温度

温度改变，指示剂的变色范围也随之改变。

例如：

18℃时，甲基橙的变色范围为3.1-4.4,

100℃时，则为2.5-3.7。

2、溶剂

指示剂在不同溶剂中变色范围不同

3、指示剂用量

浓度小：颜色变化灵敏；

浓度大：终点颜色变化不敏锐；

指示剂用量少一点为佳。

滴定分析具体操作及注意事项

检漏

仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤滴定管和容量瓶使用之前应当先检漏。检漏的注意事项：

1、凡士林不应涂太多，否则会堵塞小孔；

2、旋动旋塞时应有一定的向旋塞小头部分方向挤的力，以免来回移动旋塞，使塞孔受堵；

3、滴定管、容量瓶、移液管（吸量管）、锥形瓶都需洗涤。

滴定管

滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。

酸式滴定管：又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。

1、滴定管的使用

a）洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水。

b）涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁。

c）检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2分钟。

酸式滴定管：用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转1800，再检查一次。

碱式滴定管：放置2分钟，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠。

d）润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5~10mL 。

e）装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上。

f）排气泡：酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡；碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。

g）调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL”。

h）读数：

·读数时滴定管应竖直放置；

·注入或放出溶液时，应静置1~2分钟后再读数；

·初读数最好为0.00mL；

·无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切；

·深色溶液应读取液面上缘最高点；

·读取时要估读一位。

i）滴定操作

将滴定管夹在右边。

酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。

注意：不要向外用力，以免推出活塞

碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。

注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡。

j）边滴边摇瓶：

滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2~3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好。

2、滴定操作的注意事项

①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始。

②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流。