实验十-原子吸收光谱法测定水中镁的含量

实验十、原子吸收光谱法测定水中镁的含量

一、实验目的

1．掌握原子吸收光谱法的基本原理；

2．熟悉原子吸收光谱法的基本定量方法——标准曲线法；

3．了解原子吸收分光光度计的基本结构、性能和操作方法。

二、原理

稀溶液中的镁离子Mg2＋在火焰温度（＜3000K）下变成镁原子蒸气，由光源空心阴极灯辐射出镁的特征谱线被镁原子蒸气强烈吸收，其吸光度A与镁原子蒸气浓度N的关系符合朗伯—比尔定律。在固定的实验条件下，镁原子蒸气浓度N与溶液中镁离子浓度C成正比，故

A=KC

式中A——水样的吸光度

C——水样中镁离子Mg2＋的浓度

K——常数

用标准曲线法，可以求出水样中Mg2＋的含量。

三、仪器与试剂

仪器：原子吸收分光光度计，镁元素空心阴极灯，乙炔钢瓶，空气压缩机容量瓶250mL，100mL；吸量管2mL，10mL；洗耳球。

试剂：

1．镁标准储备液（100.0＝μg/mL）：称取0.168光谱纯氧化镁MgO于烧杯中，用适量盐酸溶解后，蒸干除去过剩盐酸后，用去离子水溶解，转移到1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度。

2．氯化镧溶液：称取1.78g氯化镧（LaCl3）溶于水中，稀释至100mL，此溶液La10mg/mL。

3．盐酸：分析纯AR。

4．去离子水。

5．含镁水样，用氯化镁MgCl2配制，Mg2＋浓度在1~50mg/L范国内。

四、实验内容

1．仪器工作条件的选择按改变一个因素，固定其他因素来选择最佳工作条件的方法，确定实验的最佳工作条件是：

镁空心阴极灯工作电流4mA

狭缝宽度0.5mm

波长285.2nm

燃烧器高度6mm

乙炔流量 1.6L/min

2．标准曲线的绘制 （1）镁标准使用溶液的配制

准确吸取10.0mL 镁标准储备液（100.0μg/mL ），放入100mL 容量瓶中，用去离于水稀释至刻度。此溶液镁含量为10.0μg/mL 。

（2）镁标准系列溶液的配制

准确吸取镁标准使用液（10.0g/mL ）0.0（试剂空白）、1.00、3.00、5.00、7.50、10.00mL 分别放入6支100mL 容量瓶中，再分别加入5 mL LaCl 溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀（溶液浓度依次为0.000、0.100、0.300、0.500、0.750、1.000mg/L ）。

（3）标准系列溶液的测定

按选定的工作条件，用“空白试剂”调吸光度为零，然后由稀到浓依次测定各标准溶液的吸光度值。做记录。

3．水样的测定

准确吸取水样2.00mL （如水样中Mg 2＋含量低时，可适当多取），放入100mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀。按同样条件测定吸光度值。做平行样3份，记录。

五、数据处理 1．记录（表1）。

表1 测定结果记录

2．绘制标准曲线：以标准溶液浓度C （mg/L ）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3．在标准曲线上查出水样中镁的含量。

100

mg /L =C V

标水

水样中镁的含量（） 式中C 标——由标准曲线上查出镁的含量（mg/L ）；

V 水——取水样的体积（mL ）；

100——水样稀释至最后体积（mL ）。 4．写出实验报告。 六、注意事项

1．仪器操作中注意事项

（1）单光東仪器一般预热10～30min 。

（2）启动空气压缩机压力不允许大于0.2MPa ，乙炔压力最好不要超过0.1MPa 。

（3）点燃空气—乙炔火焰时，应先开空气，后开乙炔：熄灭火焰时，先关乙炔开关，后关空气开关。

（4）排废水管必须用水封，以防回火。

2．在空气—乙炔火焰中，一般水中常见的阴、阳离子不影响镁、钙的测定。

而Al 3+与23SiO -、34PO -和24SO -

共存时，能抑制钙、镁的原子化，吸光度将减少，

使结果偏低。放在水样中加人过量的La 盐或Sr 盐，由干La 和Sr 能与干扰离子生成更稳定的化合物，将被测元素释放出来、可消除共存离子对Ca 2+、Mg 2＋测定的干扰。

3．如改用氧化亚氮—乙炔高温火焰，所有的化学干扰均会消除。但由于温度高，会出现电离干扰，水样中加入大量钾或钠盐即可消除。

4．乙炔管道及接头禁止使用紫铜材质，否则易生成乙炔铜引起爆炸。 5．测定水样中镁含量时，采用标准曲线法；如测定水样中钙含量时，则采用标准加入法定量。

七、思考题

1．原子吸收光谱法测定不同元素时，对光源有什么要求？

2．用原子吸收光谱法和EDTA 络合滴定法测定水中金属元素或离子时有何异同？