《仪器分析》练习题(色谱部分

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仪器分析习题(色谱)

仪器分析习题（色谱）一、问答题1、简述气相色谱（气—固；气—液）分析法的分离原理答：色谱分离法是一种物理分析方法，其分离原理是将被分离的组分在固定相与流动相之间进行多次分配，由于被分离组分之间物理化学性质之间存在微小差异，在固定相上的滞留时间不同，经过多次分配之后，其滞留时间差异被拉大，经过一定长度的色谱柱后，组分即按期与固定相之间作用强弱顺序流出色谱柱。

由试验看出，实现色谱分离的必要条件是分离体系必须具有两相，即固定相与流动相，被分离组分与固定相之间的相互作用有差异。

在分离过程中，固定相可以是固体吸附剂也可以是涂渍在惰性担体表面上的液态薄膜，在色谱分析中，此液膜称为固定液。

流动相可以是惰性气体、液体或超临界流体。

其惰性是指流动相与固定相和被分离组分之间无相互作用。

色谱分离之所以能够实现，其内因是由于组分与固定相之间的吸附或分配性质的差异。

其宏观表现是吸附与分配的差异。

其微观解释是固定相与组分之间作用力的差别。

分子间作用力的差异大小用组分在固定相与流动相之间的分配系数来表示。

在一定的温度条件下分配系数越大，说明组分在固定相上滞留的越强，组分流出色谱柱越晚；反之，分配系数越，组分在固定相上滞留的越弱，组分流出色谱柱的时间越短。

而气相色谱的流动相为气体。

2、保留时间和调整保留时间；答：保留时间t R（retention time）试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间，如图２～３中O’B。

调整保留时间tＲ（adjusted retention time）某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间，即tＲ=t R-t0由于组分在色谱柱中的保留时间t r包含了组分随流动相通过柱子所需的时间和组分在固定相中滞留所需的时间，所以t r实际上是组分在固定相中停留的总时间。

保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱3、区域宽度；答：区域宽度（peak width）色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的重要多数之一，用于衡量柱效率及反映色谱操作条件的动力学因素。

(完整)高效液相色谱法

仪器分析练习题（二）——高效液相色谱法部分一、选择题1. 分离一组高聚物（分子量>2000）时最宜采用的色谱方法是（D ）A. 气固色谱B. 反相键合相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶色谱2. Si-O-Si-C型的18烷基固定相可用于（ B ）A. 正相色谱B. 反相色谱C．离子交换色谱 D. 空间排阻色谱3. 反相离子对色谱法分离试样组分时，随着对离子浓度的增大，组分的保留时间（A ）。

A. 增大B. 减小C. 不变D. 不能确定4. 下列试剂中可作为正相色谱流动相的是（C D ）。

A. 水B. 甲醇C．乙腈 D. 正已烷5. 在惰性担体表面健合上基团－SO3ˉ后的离子交换树脂称为（ B ）。

A．强碱性阳离子交换树脂 B. 强酸性阳离子交换树脂C．强碱性阴离子交换树脂 D. 强酸性阴离子交换树脂6. 分离一组高沸点的物质时最宜而是采用的色谱方法是（D ）。

A. 气液色谱B. 气固色谱C. 毛细管气相色谱D. 液相色谱7. 应用正相色谱法分析一组组分时，组分的出峰顺序为（A ）。

A. 极性小的组分先出峰B. 极性大的组分先出峰C. 分子量小的先出峰D. 分子量大的先出峰8. 火焰光度检测器是（ C ）检测器。

A. 通用型、质量型B. 通用型、浓度型C. 选择型、质量型D. 选择型、浓度型9. 梯度洗脱适用于下列哪种色谱分析方法是（ C ）。

A. 气液色谱B. 液液分配色谱C. 凝胶色谱D. 反相键合相色谱10. 下列试剂中最适宜作为反相色谱流动相的是（ A ）。

A. 甲醇水B. 环已烷C．四氯化碳 D. 正已烷11. 在惰性担体表面健合上基团－NR3＋后的离子交换树脂称为（ C ）。

A．强碱性阳离子交换树脂B. 强酸性阳离子交换树脂C．强碱性阴离子交换树脂D. 强酸性阴离子交换树脂12. 分离一组难挥性、可离解的物质时最宜而是采用的色谱方法是（ C ）。

A. 气液色谱B. 正相色谱C. 离子交换色谱D. 气固色谱13. 应用反相键合相色谱分离R-CH3、R-COOH及R-COCH3（R为一长碳链）时出峰顺序为（ A ）。

仪器分析_张友玉_色谱和电化学部分自测题一

色谱和电化学部分自测题一班级姓名分数一、选择题( 共10题每小题2分共20分)1. 在气相色谱分析中, 为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为( )(1) 热导池(2) 氢火焰离子化(3) 电子捕获(4) 火焰光度2. 当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( )(1)H2(2)He(3)Ar(4)N23. 在气-液色谱分析中, 组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?（）(1)吸附-脱附(2)溶解-挥发(3)离子交换(4)空间排阻4. 在GC中, 程序升温适用于分离( )(1)几何异构体(2)沸点不同官能团相同的试样(3)沸点相近官能团相似的试样(4)沸点范围很宽的复杂试样5. 在LC中, 提高色谱柱的柱效率最有效的途径是( )(1)减小载体粒度(2)适当升高柱温(3)降低流动相的速度(4)降低流动相的粘度6. 经典填充柱, 在固定液含量较高, 中等线速时, 塔板高度的主要控制因素是( )(1)涡流扩散项(2)分子扩散项(3)气相传质阻力项(4)液相传质阻力项7. 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( )(1)吸附能力小(2)吸附能力大(3)溶解能力大(4)溶解能力小8. 当载气线速较小, 范氏方程中的分子扩散项起控制作用时, 采用下列哪一种气体作载气对提高柱效有利?( )(1) 氢气(2) 氮气(3) 氧气(4) 氦气9. 在气相色谱法中, 适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是( )(1) CS2(2) CO2(3) CH4(4) NH310. 对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析, 应采用下述哪一种色谱方法?( )(1) 离子交换色谱法(2) 液-固色谱法(3) 空间排阻色谱法(4) 液-液色谱法二、填空题( 共10题每题2分共20分)11. 气相色谱的炭质吸附剂通常用于分离______________和____________。

仪器分析练习

(2)表面没有吸附中心和催化中心
(3)化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 (4) (1)、(2)和(3)
12. 热导池检测器是一种 ( ) 1 (1)浓度型检测器 (2)质量型检测器 (3)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 (4)只对含硫、磷化合物有响应的检测器 13. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) 4 (1)H2 (2)He (3)Ar (4)N2 14.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度） D
2．组分A和B的分配系数分别为0.909 和 1.000 ，若使两者达到基线分离（R=1.5），当有
效理论塔板高度为0.8mm时，色谱柱至少该多长？ [解]：γB,A=kB/kA=1.000/0.909=1.10 n有效=16×R2(γB,A/(γB,A-1)) 2 =16×1.52(1.10/(1.10-1))2=4356
L= n有效H=4356×0.8=3.48m
3．气相色谱固定相对邻苯二甲酸二异癸酯，当柱温为100℃，从色谱图上已知丁酮与相邻的正已烷和正庚烷的调整保留距离分别为114.5mm， 61.0mm，137.0mm，求丁酮的保留数I。 [解]：据 I=100(n+(lgt′R,x-lgt′R,n)/(lgt′R,n+1-lgt′R,n)) =100(6+lg114.5-lg61.0)/(lg137.0-lg61.0)) =677.8
9．色谱分析结果表明，某样品中乙酸甲酯、丙酸甲脂和正丁酸甲酯的峰面积分别为18.1、43.6和29.9；检测器对乙酸甲脂、丙酸甲酯和正丁酸甲酯的相对校正因子分别为0.60、0.78和0.88。计算每种组分的含量

仪器分析气相色谱分析习题答案

气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间 ;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值：A.越大；B.越小；C.不受影响；D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是：A.最佳线速这一点，塔板高度最大；B.最佳线速这一点，塔板高度最小；C.塔板高度最小时，线速最小；D.塔板高度最小时，线速最大( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是：A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利；B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；C.载气线速越高，柱效越高；D.载气线速越低，柱效越高( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为：( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说：A.柱效太低；B.柱的选择性差；C.柱的分离度低；D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的:A.氢键作用；B.诱导效应；C.色散作用；D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。

气相色谱分析中，若采用极性固定液，则保留时间关系是：A.苯比环已烷长；B.环已烷比苯长；C.二者相同；D.无法确定( )11.已知苯的沸点为 80.10°C，环已烷的沸点为 80.81°C。

当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的：A.静电力；B.诱导力；C.色散力；D.氢键力( )12.使用热导池检测器时，一般选用 H 2 或 He 作载气，这是因为它们：A.扩散系数大；B.热导系数大；C.电阻小；D.流量大( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是：A.装置简单；B.更灵敏；C.可以检出许多有机化合物；D.较短的柱能够完成同样的分离( )14.色谱定量分析中，若 m s ，m i 分别是标准物质和被测物质的进样量，A s ，A i 分别是相应的峰面积，则质量校正因子 f i ’为：A. A s ·m s /A i ·m i ;B. A i ·m i /A i ·m sC. A s ·m i /A i ·m s ;D. A i ·m s /A s ·m i( )15.测定热导池检测器的某物质的相对校正因子，应选用的标准物质是：A.丙酮；B.苯；C.环已烷；D.正庚烷二.填空题1.用气体作流动相，担体支持的液体作固定相，称为_________________色谱，组分间的分离是基于___________________________。

仪器分析色谱分析习题及参考答案

色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。

2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用表示柱效能。

4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为曲线。

5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。

6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。

7、层析色谱中常用比移值表示。

由于比移值Rf重现性较差，通常用做对照。

他表示与移行距离之比。

8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。

二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。

A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分配系数。

2、选择固定液时，一般根据_____原则。

A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。

3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。

A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。

4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。

A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

5、理论塔板数反映了 ______。

A.分离度；B.分配系数； C．保留值； D．柱的效能。

6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。

7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D.（A）和（C）8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。

A.没有变化，B.变宽，C.变窄，D.不成线性9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。

《仪器分析》总练习题

仪器分析练习题一．选择题1、色谱法1-1.常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是C;A．理论塔板数B．塔板高度C．分离度D．死时间1-2.在色谱分析中,可用来定性的色谱参数是B ;A．峰面积B．保留值C．峰高D．半峰宽1-3.在色谱分析中,可用来定量的色谱参数是A ;A．峰面积B．保留值C．保留指数D．半峰宽1-4.用分配色谱法分离A．B和C三组分的混合样品,已知它们的系数K A＞K B＞K C,则其保留时间大小顺序为C ;A．A＜C＜B B．B＜A＜C C．A＞B＞C D．A＜B＜C1-5.同时包含色谱过程热力学和动力学两项因素的是B;A．保留值B．分离度C．选择性D．理论塔板数1-6.衡量色谱柱选择性的指标是C ;A．理论塔板数B．容量因子C．相对保留值D．分配系数1-7.常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是C ;A．理论塔板数B．塔板高度C．分离度D．死时间1-8.影响两组分相对保留值的因素是D ;A．载气流速B．柱长C．检测器类型D．固定液性质1-9.两组分的分离度R数值越大,其正确的含义是A ;A．样品中各组分分离越完全B．两组分之间可插入的色谱峰越多C．两组分与其他组分分离越好D．色谱柱效能越高1-10.物质A和B在一根长 30.00 c m色谱柱的保留时间分别为16.40 min和17.63min,峰底宽度分别为1.11min和1.21min,若达到1.5分离度所需柱长度为B ;A．42c m B．60c m C．240c m D． 84.83c m1-11.下列哪个因素会引起相对保留值的增加B ;A．增加柱长B．降低柱温C．把N2换成H2D．降低流动相速度1-12.下列参数中不属于色谱图参数的是 D ;A．t R B．W C．A D．R1-13.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是C;A．死时间B．保留时间C．调整保留时间D．相对保留时间1-14.色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价,下列参数不属于区域宽度的是D;A．σB．W1/2C．W D．t R’1-15.可用做定量分析依据的色谱图参数是AB ;A．A B．h C．W D．t R1-16.下列因素中不是色谱分离度R的影响因素的是D;A．色谱柱效能B．色谱柱容量C．色谱柱选择性D．色谱柱形状1-17.气相色谱法规定完全分离时分离度R的数值是B;A．R＝1.0 B．R＝1.5 C．R＝2.0 D．R＝2σ1-18.当下列操作条件改变时,分离度R会随之改变的是AC ;A．载气流速B．进样器温度C．色谱柱室温度D．检测器温度1-19.当色谱柱效能增高相应组分的色谱峰更尖．窄时,预示着分离度R的变化是A;A．分离度R值可能增大B．分离度R值可能减小C．分离度R 值无明显改变D．无法确定分离度R值的变化1-20.塔板理论对色谱分析的贡献是AB ;A．提出了色谱柱效能指标B．解释了色谱峰的分布形状C．给比了选择分离条件的依据D．解释了色谱峰变形扩展原因1-21.衡量色谱柱效能的指标是塔板数n或有效塔板数n有效,其数值大小与下列因素有关的是AB ;A．色谱峰的位置B．色谱峰的形状C．色谱峰的面积D．色谱峰的高度1-22.当下列因素改变时,色谱柱效能的理论塔板数n或有效塔板数n有效不会随之改变的是D;A．载气的流速B．色谱柱的操作温度C．组分的种类D．组分的量1-23.在一定操作条件下,根据色谱图中的某色谱峰计算的塔板数n 或有效塔板数n有效数值越大则说明C;A．色谱柱对该组分的选择性越好B．该组分检测准确度越高C．该组分与相邻组分的分离度可能高D．该组分检测灵敏度越高1-24.根据V An Deemter方程可以计算出载气的最佳操作流速,其计算公式是B;A．B．C．D．1-25.在气相色谱填充柱中,固定液用量相对较高且载气流速也不是很快,此时影响色谱柱效能的各因素中可以忽略的是C;A．涡流扩散B．分子扩散C．气相传质阻力D．液相传质阻力1-26.根据速率理论,当下列因素改变时不一定使色谱柱效能增高的是C;A．减小色谱柱填料粒度 B．降低固定液膜厚度C．减小载气流速D．尽可能降低色谱柱室温度1-27.色谱柱室的操作温度对色谱柱效能影响较大,当色谱柱室操作温度改变时下列因素会随之改变的是BC;A．各组分在色谱柱中的涡流扩散B．各组分的容量因子C．各组分的气．液相扩散系数D．各组分的相互作用1-28.下列哪种说法不是气相色谱的特点C;A．选择性好B．分离效率高C．可用来直接分析未知物D．分析速度快1-29.气相色谱中通用型检测器是C;A．紫外吸收检测器B．示差折光检测器C．热导池检测器D．氢焰离子化检测器1-30.气相色谱法中的程序升温是按—程序改变B;A. 流动相配比B. 色谱柱温度C .载液的流速D . 组分的分离度1-31.下列这些色谱操作条件,正确的是B;A．载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近B．使最难分离的物质对能很好分离的前提下,尽可能采用较低的柱温C．担体的粒度愈细愈好D．气化温度愈高愈好1-32.在实际气相色谱分离分析时,计算分离度R应选择C ;A．样品中色谱峰相邻的组分B．样品中色谱峰面积最大的两组分C．样品中最难分离的一对组分D．样品中任意一对组分1-33.在气相色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于D ;A．样品中沸点最高组分的沸点B．样品中各组分的平均沸点C．固定液的沸点D．固定液的最高使用温度1-34.不影响组分保留值的因素是C ;A．载气流速B．柱长C．检测器类型D．固定液性质1-35.气相色谱检测器的检测信号不能给出的检测信息是C;A．组分随时间改变的量变B．组分的检测响应时间C．组分的种类D．组分的检测灵敏度1-36.气相色谱检测器的检测信号与检测物质量的数学关系有AC;A．与进入检测器物质质量成正比B．与进入检测器物质质量成反比C．与进入检测器物质浓度成正比D．与进入检测器物质浓度成反比1-37.分离．分析常规气体一般选择的检测器是A;A．TCD B．FID C．ECD D．FPD1-38.用气相色谱法检测环境中农药残留量时,检测器最好选择C;A．TCD B．FID C．ECD D．FPD1-39.气相色谱法分析生物样品中氨基酸的含量,检测器最好选择D;A．FID B ．ECD C．FPD D．NPD1-40.气相色谱仪进样器需要加热．恒温的原因是A;A．使样品瞬间气化B．使气化样品与载气均匀混合C．使进入样品溶剂与测定组分分离D．使各组分按沸点预分离1-41.在气液色谱中,被分离组分与固定液分子的类型包括极性．化学结构等越相似,它们之间A;A．作用力就越大,其保留值越大B．作用力就越小,其保留值越大C．作用力就越小,其保留值越小D．作用力就越大,其保留值越小1-42.在气相色谱法中,若保持流速恒定,减小柱填料的直径,下列哪些说法是正确的A D;A．柱压增大B．保留时间增大C．色谱峰变宽D．分离度增大1-43.下列这些色谱操作条件,正确的是B;A．载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近B．使最难分离的物质对能很好分离的前提下,尽可能采用较低的柱温C．担体的粒度愈细愈好D．气化温度愈高愈好1-44.空心毛细管色谱柱气相色谱法的主要分离原理是B;A．吸附B．分配C．离子交换D．体积排阻1-45.在实际气相色谱分离分析时,讨算分离度R应选择C ;A．样品中色谱峰相邻的组分B．样品中包谱峰面积最大的两组分C．样品中最难分离的一对组分D．样品中任意一对组分1-46.液相色谱中通用型检测器是B;A．紫外吸收检测器B．示差折光检测器C．热导池检测器D．氢焰离子化检测器1-47.液相色谱中通用型检测器是B;A．紫外吸收检测器B．示差折光检测器C．热导池检测器D．荧光检测器1-48.在液—液分配色谱中,下列哪对固定相/流动相的组成符合反相色谱形式D A．石蜡油／正已烷B石油醚/苯C．甲醇／水D．氯仿／水1-49.在液—液分配色谱中,下列哪对固定相/流动相的组成符合正相色谱形式A A．甲醇／石油醚B．氯仿／水C．石蜡油／正己烷D．甲醇／水1-50.在正向色谱法中,固定相与流动相极性的关系是A;A．固定相极性＞流动相极性B．固定相极性＜流动相极性C．固定相极性＝流动相极性D．不确定1-51.在反向色谱法中,固定相与流动相极性的关系是B;A．固定相极性＞流动相极性B．固定相极性＜流动相极性C．固定相极性＝流动相极性D．不确定1-52.液相色谱法中的梯度洗脱是按—方程序连续改变AB ;A．流动相配比B．流动相极性C．载液的流速D．组分的分离度1-53.HPL C与G C的比较,可以忽略纵向扩散项,这主要是因为C;A．柱前压力高B．流速比G C快C．流动相的粘度较大D．柱温低1-54.毛细管气相色谱比填充柱色谱具有更高的分离效率,从速率理论来看,这是由于毛细管色谱柱中2 ;A．不存在分子扩散B．不存在涡流扩散C．传质阻力很小D．载气通过的阻力小1-55.在反向色谱法中,固定相与流动相极性的关系是B;A．固定相极性＞流动相极性B．固定相极性＜流动相极性C．固定相极性＝流动相极性D．不确定1-56.—般而言,毛细管色谱柱比填充色谱柱的柱效能高10-100倍,其主要原因是A;A．毛细管色谱柱比填充色谱柱的柱长要长1—2个数量级B．毛细管色谱柱比填充色谱柱的柱口径要小1—2个数量级C．毛细管色谱柱比填充色谱柱的固定液用量要少1—2个数量级D．毛细管色谱柱比填充色谱柱的传质阻力要小1—2个数量级1-57.在实际气相色谱分析中,常使用比最佳载气流速稍高的流速作为实际载气操作流速,如此操作的原因是B;A．有利于提高色谱柱效能B．可以缩短分析时间C．能改善色谱峰的峰形D．能提高分离度1-58.根据V An Deemter方程,判断当载气流速偏离最佳流速时影响色谱柱效能的各因素的变化BC;A．当实际流速大于最佳流速时,组分的涡流扩散减小柱效能增高B．当实际流速小于最佳流速时,组分的传质阻力减小柱效能增高C．当实际流速小于最佳流速时,组分的分子扩散增大影响柱效能D．当实际流速大于最佳流速时,组分的各项因素同时增大1-59.气相色谱分析中,载气对分离．分析影响很大,除载气流速影响色谱柱效能外,其他的影响是AB;A．载气的分子量影响色谱柱效能B．载气的种类影响检测器灵敏度C．载气的种类影响检测器准确度D．载气的分子量影响色谱峰形状1-60.气相色谱仪色谱柱室的操作温度对分离．分析影响很大,其选择原则是AD;A．得到尽可能好的分离度B．使分析速度尽可能快C．尽可能减少固定液流失D．尽可能采取较低温度1-61.对于样品组成较简单的气相色谱分析常采取恒定色谱柱柱箱温度操作,此时选择设置温度时除选择原则规定的因素外,还应考虑BC;A．样品的进样量B．样品各组分的沸点C．固定液的“液载比”D．色谱柱的长度1-62.对于多组分样品的气相色谱分析,一般采用色谱柱室程序升温操作,如此操作的主要目的是AC;A．使各组分都有较好的峰形B．缩短分析时间C．使各组分都有较好的分离度D．延长色谱柱使用寿命1-63.在实际气相色谱分析时常采用相对保留值r1,2作定性分析依据,其优点是C;A．相对保留值r1,2没有单位B．相对保留值r1,2数值较小C．相对保留值r1,2不受操作条件影响D．相对保留值r1,2容易得到1-64.如果样品中某组分的保留参数与标准物质的保留参数有一致性,则结论是B;A．该组分与标准物质是同一物质B．该组分可能与标准物质相同C．该组分与标准物质不是同一物质D．该组分与标准物质没有分离1-65.气相色谱定量分析方法“归一化法”的优点是BC;A．不需要待测组分的标准品B．结果受操作条件影响小C．结果不受进样量影响D．结果与检测灵敏度无关1-66.使用“外标法”进行气相色谱定量分析时应注意BD;A．仅适应于单一组分分析B．尽量使标准与样品浓度一致C．不需考虑检测线性范围D．进样量尽量保持一致1-67.影响气相色谱“外标法”定量分析淮确度的因素有AC;A．仪器的稳定性B．样品的分离度C．进样操作的重现性D．检测组分的含量1-68.下列情形中不适宜使用“外标法”定量分析的是CD;A．样品中有的组分不能检出 B．样品不能完全分离C．样品待测组分多D．样品基体较复杂1-69.在气相色谱定量分析时,“单点外标法”比较适合的情形是AC;A．组成比较相近的大批量样品B．待测物含量变化较大C．使用自动进样器进样D．使用高灵敏度检测器1-70.气相色谱定量分析时,“外标标淮曲线法”更适合的情形是BC;A．检测线性范围较宽B．待测物含量变化较大C．不能保证标准与样品含量相近D．分析样品数量较大1-71.气相色谱定量分析方法“内标法”特别适应于生物样品的分析,其原因是B;A．容易找到内标物 B．能有效扣除样品基体干扰C．生物样品容易分离D．待测物的标准品不易得到1-72.下列情形中不是气相色谱定量分析方法“内标法“的优点的是D;A．定量分析结果与进样量无关B．不要求样品中所有组分被检出C．能缩短多组分分析时间D．可供选择的内标物较多1-73.使用“内标法”进行气相色谱定量分析时,选择内标物应注意其结构．性质与待测物相近且含量准确已知,此外还应注意AB;A．在色谱图上内标物单独出峰B．尽量使内标物峰与待测物峰相近C．内标物的响应信号足够大D．内标物的色谱峰为对称峰1-74.气相色谱定量分析方法“内标法”的缺点是BD;A．内标物容易与样品组分发生不可逆化学反应B．合适的内标物不易得到C．内标物与样品中各组分很难完全分离D ．每次分析均需准确计量样品和内标物的量1-75.使用“内标法”定量分析的同时,定性分析的依据最好使用B;A．内标物的保留时间B．待测物与内标物的相对保留时间C．内标物的调整保留时间D．待测物的调整保留时间1-76.使用“内标法”定量分析时常绘制“内标标准曲线”,该曲线指的是AD;A．X i％—A i/A S曲线B．m i—A S曲线C ．m i—A i/A S曲线D．m i/ m S—A i/AS曲线1-77.气相色谱定量分析的依据是m＝f.A,式中f的正确含义是AD;A．组分的检测灵敏度B．对任意组分f都是相同的常数C．与检测器种类无关D．单位面积代表的物质量1-78.实际气相色诺定量分析时常使用相对校正因子f i,s=f i/f s,它的优点是BC;A．比绝对校正因子容易求得B．相对校正因子没有单位C．相对校正因子仅与检测器类型有关D．不需要使用纯物质求算1-79.在气相色谱定量分析使用．计算绝对校正因子f=m/A时,下列描述不正确的是C;A．计算绝对校正因子必须精确测量绝对进样量B．使用绝对校正因子必须严格控制操作条件的一致C．使用绝对校正因子必须保证色谱峰面积测量的一致D．计算绝对校正因子必须有足够大的分离度1-80.气相色谱定量分析中必须使用校正因子的原因是BD;A．色谱峰面积测量有一定误差,必须校正B．相同量的不同物质在同一检测器上响应信号不同C．色谱峰峰面积不一定与检测信号成正比D．组分的质量分数不等于该组分峰面积占所有组分峰面积的百分率1-81.在下列气相色谱定量分析情形中,一定要使用校正因子的是C;A．使用“归一化法”定量分析同系物B．使用“单点外标法”直接比较定量分析组分含量C．使用“内标法”定量分析一种组分的含量D．绘制“内标标准曲线”1-82.气相色谱定量分析方法中对进样要求不是很严格的方法是AC;A．归一化法B．外标法C．内标法D．内标标准曲线法1-83.气相色谱法的定性依据A;A．保留时间t R, B．峰面积C．峰高D．半峰宽1-84.高效液相色谱法的定性依据A;A．保留时间t R, B．峰面积A C．峰高H D．半峰宽A/21-85.高效液相色谱法的定量依据D;A．保留时间t R, B．半峰宽C．保留体积D．峰面积或峰高1-86.气相色谱法的定量依据B;A．保留时间t R, B．峰面积C．死体积D．分配系数1-87.热导检测器的气相色谱法的流动相一般为A;A．氢气、氮气B．氢气、空气C．空气、氮气D．空气、氩气1-88.在正相液液色谱中,1、正已烷、2、甲苯,3、苯甲腈,4、苯甲酸出峰的先后顺序A;A．1,2,3,4 B．4,3,2,1C．3,4,2,1 D．2,1,4,31-89.在反相液液色谱中,1、正已烷、2、甲苯,3、苯甲腈,4、苯甲酸出峰的先后顺序B;A．1,2,3,4 B．4,3,2,1C．3,4,2,1 D．2,1,4,31-90.下列各种色谱法,最适宜分离什么物质1气液色谱A2正相色谱B3反相色谱C4离子交换色谱D5凝胶色谱E6气固色谱F7液固色谱GA．易挥发、受热稳定的物质B．极性亲水性化合物C．疏水性化合物D．离子型化合物E．相对分子量高的化合物、聚合物F．气体烃类、永久性气体G．极性不同的化合物、异构体1-91.在高效液相色谱中,通用型检测器是C;A．紫外光度检测器B．荧光检测器C．示差折光检测器D．电导检测器1-92.高效液相色谱法的定量指标是BC ;A．相对保留值B．峰面积C．峰高D．半峰宽1-93.高效液相色谱法的定性指标是C ;A．峰面积B．半峰宽C．保留时间D．峰高1-94.高效液相色谱法的分离效能比气相色谱法高,其主要原因是BC;A．输液压力高B．载液种类多C．固定相颗粒细D．检测器灵敏度高1-95.采用反相分配色谱法BD ;A．适于分离极性大的样品B．适于分离极性小的样品C．极性小的组分先流出色谱柱D．极性小的组分后流出色谱柱1-96.采用正相分配色谱A ;A．流动相极性应小于固定相极性B．适于分离极性小的组分C．极性大的组分先出峰D．极性小的组分后出峰1-97.能给出色谱、光谱三维流出曲线的检测器是C;A．固定波长型紫外光度检测器B．可变波长型紫外可见光度检测器C．光电二极管阵列检测器D．荧光检测器1-98.阳离子、阴离子及中性分子经高效毛细管电泳法分离,若电渗淌度大于阴离子的电泳淌度,则它们的先后流出顺序为C;A．阴离子、中性分子、阳离子B．中性分子、阴离子、阳离子C．阳离子、中性分子、阴离子D．阳离子、阴离子、中性分子2．电分析法2-1.电位分析法中的参比电极,其B ;A．电极电位为零B．电极电位为一定值C．电位随溶液中待测离子活度变化而变化D．电位与温度无关2-2.用直接电位法测定溶液中某离子的浓度时,应AC ;A．选择电极电位对待测离子浓度有响应的电极作指示电极B．通过测量指示电极电位来实现C．通过测量电池电动势来实现D．不需要标准溶液2-3.电位分析法中指示电极的电位BD ;A．与溶液中离子的活度呈Nernst响应B．与溶液中响应离子的活度呈Nernst响应C．与溶液中H+离子的活度呈Nernst响应D．与参比电极电位无关2-4.电位分析法中待测离子的浓度的对数ACA．与电池电动势成线性关系B．与参比电极电位成线性关系C．与指示电极电位成线性关系D．与上述因素均有线性关系2-5.测量原电池的电动势,须BC ;A．用电位差计B．在“零电流”条件下进行C．读取平衡电位值D．有电流通过2-6.电位法测量电池电动势必须具备的条件是AD ;A．参比电极电位保持恒定B．通过电池的电流为一恒定值C．有明显的电极反应发生D．在接近平衡状态下测量电池电动势2-7.“盐桥”的作用是消除B ;A．不对称电位B．液接电位C．接触电位D．相间电位2-8.电位法中常以饱和甘汞电极作参比电极,是因为AC ;A．其电极电位准确已知且恒定B．结构简单,体积小C．K C l浓度不易变化D．能用来制作复合电极2-9.关于离子选择电极,下列说法中不准确的是D ;A．不一定要有内参比电极和内参比溶液B．无电子交换C．不一定有晶体膜D．不一定有离子迁移2-10.采用“零电流”测定的电化学方法是A ;A．电位法B．电导法C．库仑法D．伏安法2-11.电化学分析法中采用饱和甘汞电极作参比电极的方法BC ;A．电导法B．伏安法C．电位法D．库仑法2-12.下列电化学方法中不是采用电解池的是A ;A．电位法B．库仑法C．阳极溶出法D．经典极谱法2-13.定量分析中,能有效地排除基体干扰的方法是CD ;A．标准曲线法B．直接比较法C．标准加入法D．内标法2-14.电化学分析法中,经常被测量的电学参数有AC ;A．电位B．电感C．电流D．电容2-15.常用的指示电极有D ;A．标准氢电极B．银电极C．甘汞电极D．玻璃电极2-16.测量溶液pH值通常所使用的两支电极为BA．玻璃电极和A g-A g C l电极B．玻璃电极和饱和甘汞电极C．玻璃电极和标准甘汞电极D．饱和甘汞电极和A g-A g C l电极2-17.普通玻璃电极不能用于测定pH＞10的溶液,是由于B;A．OH－离子在电极上响应B．N a+离子在电极上响应C．NH4+离子在电极上响应D．玻璃电极内阻太大2-18.通常组成离子选择性电极的部分为AA．内参比电极,内参比溶液,敏感膜,电极管B．内参比电极,饱和K C l溶液,敏感膜,电极管C．内参比电极,pH缓冲溶液,敏感膜,电极管D．电极引线,敏感膜,电极管2-19.测量pH值时,需用标准pH溶液定位,这是为了DA．避免产生酸差B．避免产生碱差C．消除温度影响D．消除不对称电位和液接电位2-20.测定溶液pH时,用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除B;A．不对称电位B．不对称电位和液接电位C．液接电位D．温度2-21.氟离子选择电极对F－具有较高的选择性是由于B;A．只有F－能透过晶体膜B．F－能与晶体膜进行离子交换C．由于F－体积比较小D．只有F－能被吸附在晶体膜上2-22.玻璃电极对溶液中H+有选择性响应,此选择性主要由B ;A．玻璃膜的水化层所决定B．玻璃膜的组成所决定C．溶液中的H+性质所决定D．溶液中的H+浓度所决定2-23.离子选择电极的选择性与D无关oA．选择性系数B．共存离子浓度C．共存离子所带电荷数D．响应斜率2-24.用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时,对加入的标准溶液的要求为A;A．浓度高,体积小B．浓度低,体积小C．体积大,浓度高D．体积大,浓度低2-25.离子选择电极的电位选择性系数可用于B oA．估计电极的检测限B．估计共存离子的干扰程度C．校正方法误差D．计算电极的响应斜率2-26.玻璃电极产生的不对称电位来源于A;A．内外玻璃膜表面特性不同B．内外溶液中H+浓度不同C．内外溶液的H+活度系数不同D．内外参比电极不一样2-27.使用离子选择性电极时在标准溶液和样品溶液中加入TIS AB的目的是C;A．提高测定结果的精密度B．维持溶液具有相同的活度系数和副反应系数C．消除干扰离子D．提高响应速度2-28.在测定溶液pH时,需用标淮pH缓冲溶液进行校正测定,其目的是C ;A．消除温度的影响B．提高测定的灵敏度C．扣除待测电池电动势与试液pH值关系式中的“K”D．消除干扰离子的影响2-29.用直接电位法定量时常加入总离子强度调节液,下列对其作用的说法错误的是D ;A．固定溶液的离子强度B．恒定溶液的pH值C．掩蔽干扰离子D．消除液接电位2-30.离子选择电极的结构中必不可少的部分是A ;A．对特定离子呈Nernst响应的敏感膜B．内参比电极C．内参比溶液D．电极杆2-31.普通pH玻璃电极测量pH＞9的溶液时AC ;A．会产生钠差B．产生酸误差C．测得的pH值偏低D．测得的pH值偏高2-32.玻璃电极产生的“酸差“和“碱差”是指C;A．测NA＋时,产生“碱差”；测H＋时,产生“酸差”B．测OH－时,产生“碱差”；测H＋时,产生“酸差“C．测定pH高时,产生“碱差”；测定pH低时,产生“酸差D ．测pOH时,产生“碱差”；测pH时,产生“酸差”2-33.玻璃电极的膜电位是指C ;A．玻璃膜外水化层与溶液产生的相间电位B．玻璃膜内侧水化层与溶液产生的相间电位C．跨越玻璃膜两侧溶液之间的电位差D．玻璃电极的电位2-34.玻璃电极对溶液中H+有选择性响应,此选择性主要由B ;A．玻璃膜的水化层所决定B．玻璃膜的组成所决定C．溶液中的H+性质所决定D．溶液中的H+浓度所决定2-35.电位法测量电池电动势必须具备的条件是AD ;A．参比电极电位保持恒定B．通过电池的电流为一恒定值C．有明显的电极反应发生。

《仪器分析》单元测验(色谱部分)

《仪器分析》单元测验（色谱部分）姓名学号得分一、选择题（可能不止一个正确答案）（2 15＝30分）1. 用极性色谱柱分离非极性组分时, 分子间作用力主要是( )A诱导力B色散力 C 氢键力D定向力2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( )A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽D峰面积3. 速率理论常用于( )A塔板数计算B塔板高度计算C色谱流出曲线形状的解释D解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关4. 在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( )A载体粒度 B 分配系数C扩散速度D理论塔板数5.下列条件中对气相色谱柱分离度影响最大的因素是( )A载气种类B载气的流速 C 色谱柱的载体性质D色谱柱柱温6. 已知间二甲苯的沸点为139.1℃，邻二甲苯的沸点为144.4℃，对二甲苯的沸点为138.4℃，则混二甲苯气相色谱图中出峰次序为（）A. 间，邻，对B.邻，对，间C.对，间，邻D.邻，间，对7. 气相色谱中，当载气流速较小时，分子扩散项成为色谱峰扩张的主要因素，此时应选择下列何种载气（）A N2B H2C ArD He8. 尺寸排阻色谱中，a组分的相对分子质量是b组分的2倍，两者的相对分子质量都在该柱的相对分子质量范围内，则出峰顺序为（）A b、aB a、bC 同时流出D 无法判断9. 气相色谱填充柱中的固定相是（）A.固体吸附剂B. 涂有高沸点液体的担体C．涂布在柱内壁高沸点液体D. 以上答案均对10．其他条件相同，理论塔板数增加1倍，则两相邻峰的分离度将（）A减少位原来的21 B 增加1倍 C 增加到2倍 D 无影响11．能够使分配系数发生变化的因素使（）A增加流动相的流速 B 改变固定相C增大相比 D 增加柱长12．同时涉及色谱过程热力学和动力学因素的参数是（）A相对保留值 B 分配系数 C 选择性因子 D 分离度13．若使用气相色谱法分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药，宜采用（）A氢火焰离子化检测器 B 电子捕获检测器C 热导池检测器D 火焰光度检测器14．为了研究成分复杂的废液中一有毒成分的含量变化规律，宜采用的色谱定量分析方法是（）A标准曲线法 B 归一化法 C 内标法 D 以上方法均可15．高效液相色谱法之所以高效，是由于采用（）A较高的流动相速率 B 高灵敏度的检测器C 粒径小、孔浅而且均一的填料D 以上答案均对二、填空题：（2 10＝20分）1．仪器分析主要分为三大类, 它们是电化学分析、和。

(完整word版)仪器分析高效液相色谱试题及答案

高效液相色谱习题一：选择题1.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（D ）A.提高柱温B.降低板高C.降低流动相流速D.减小填料粒度2.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那种操作（C ）A. 改变固定液的种类B.改变栽气和固定液的种类C. 改变色谱柱温D.改变固定液的种类和色谱柱温3.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（ B ）A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力4. 在高固定液含量色谱柱的情况下，为了使柱效能提高，可选用 (A )A.适当提高柱温B.增加固定液含量C.增大载体颗粒直径D.增加柱长5. 在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是 ( B )A. 高压泵B. 梯度淋洗C. 贮液器D. 加温7. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？（ C ）A. 组分与流动相B. 组分与固定相C. 组分与流动相和固定相D. 组分与组分8. 在液相色谱中, 通用型检测器是 (A )A.示差折光检测器B.极谱检测器C.荧光检测器D.电化学检测器9. 在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是 (A )A.直形填充柱B.毛细管柱C.Ｕ形柱D.螺旋形柱10. 纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似？ ( B)A.毛细管扩散作用B.萃取分离C.液-液离子交换D.液-固吸附二：简答题1. 在液相色谱中，色谱柱能在室温下工作，不需恒温的原因是什么？答：由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小，因此液相色谱柱不需恒温三：计算题1. 一液体混合物中，含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。

用气相色谱法，以热导池为检测器进行定量，苯的峰面积为1.26 cm2。

甲苯为0.95 cm2，邻二甲苯为2.55 cm2，对二甲苯为1.04 cm2。

求各组分的百分含量？（重量校正因子：苯0.780，甲苯0.794，邻二甲苯0.840．对二甲苯0.812）。

仪器分析习题及课后答案

仪器分析习题及课后答案⾊谱法习题⼀、选择题1.在⾊谱分析中, ⽤于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰⾯积C.分离度D.半峰宽2.在⾊谱分析中, ⽤于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰⾯积3. 良好的⽓-液⾊谱固定液为 ( )A.蒸⽓压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度⼤, 对相邻两组分有⼀定的分离能⼒D. (1)、(2)和(3)4. 在⽓-液⾊谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表⾯积⼤ (2)表⾯没有吸附中⼼和催化中⼼C.化学惰性、热稳定性好, 有⼀定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪⼀个不正确? ⽓相⾊谱法常⽤的载⽓是 ( )A.氢⽓B.氮⽓C.氧⽓D.氦⽓6.在液相⾊谱中，范第姆特⽅程中的哪⼀项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分⼦扩散项C.流动区域的流动相传质阻⼒D.停滞区域的流动相传质阻⼒7. 使⽤热导池检测器时, 应选⽤下列哪种⽓体作载⽓, 其效果最好？ ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是⼀种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使⽤氢⽕焰离⼦化检测器, 选⽤下列哪种⽓体作载⽓最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使⽤哪种⾊谱检测器为最佳？( )A. ⽕焰离⼦化检测器B. 热导检测器C. 电⼦捕获检测器D. ⽕焰光度检测器11. 某⾊谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），⾊谱柱⾄少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. ⽓相⾊谱检测器中，通⽤型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢⽕焰离⼦化检测器C. ⽕焰光度检测器D. 差⽰折光检测器13. 使⽤热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载⽓,后开桥电流, 先关载⽓,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载⽓, 先关载⽓,后关桥电流C. 先开载⽓,后开桥电流, 先关桥电流,后关载⽓D. 先开桥电流,后开载⽓, 先关桥电流,后关载⽓14. 下列哪种⽅法不适⽤于分析试样中铅、镉等⾦属离⼦的含量A. ⽓相⾊谱法B. 原⼦吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选⽤下列哪种⽅法：A. 电位分析法B. 原⼦吸收光谱法C. 原⼦发射光谱法D. ⽓相⾊谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分⼦扩散 C.⽓象传质阻⼒ D.液相传质阻⼒17.在⾊谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪⼀种是错误的? ( )A.根据⾊谱峰的保留时间可以进⾏定性分析B. 根据⾊谱峰的⾯积可以进⾏定量分析C. ⾊谱图上峰的个数⼀定等于试样中的组分数D.⾊谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. ⾊谱体系的最⼩检测量是指恰能产⽣与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进⼊单独⼀个检测器的最⼩物质量B 进⼊⾊谱柱的最⼩物质量C 组分在⽓相中的最⼩物质量D 组分在液相中的最⼩物质量20．柱效率⽤理论塔板数n或理论塔板⾼度h表⽰，柱效率越⾼，则:A.n越⼤，h越⼩；B.n越⼩,h越⼤;C.n越⼤,h越⼤；D.n越⼩,h越⼩；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采⽤最佳载⽓线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采⽤最佳线速；B.采⽤⾼选择性固定相；C.采⽤细颗粒载体；D.减少柱外效应⼆、填空题1.⾊谱分析中，根据进⾏定性分析，根据进⾏定量分析。

(完整word版)色谱类仪器分析试题集

色谱类仪器分析一、填空题1、按流动相的状态分，色谱法可分为_气相色谱法_、_液相色谱法_和超临界流体色谱法。

2、气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、温控系统和数据处理系统组成.3、__电子捕获检测器（ECD)色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤代烃、硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。

4、质谱的离子源除了电子轰击型源外，还有__化学电离型(CI）及电感耦合等离子型（ICP）。

5、气相色谱分析中等极性组分选用_中级性__固定液,组分基本按_沸点_顺序流出色谱柱。

6、载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较强的物质，特别是氧气__的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的_烃类_有机化合物除去。

7、_火焰光度（FPD）检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测仪.8、在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性从_小_到_大_的顺序流出。

9、色谱定量分析时,主要计算方法有_内标_法、_外标_法和归一化法和叠加法四种.10、质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、_分辨率_和灵敏度.11、GC/MS的定量方式有_全扫描_和_选择离子检测_。

12、色谱柱的理论塔板数越大,表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越__多__,固定相的作用越显著,对组分的分离_有利__.13、气相色谱法的定性方法主要有_保留值__定性和_标准加入法_定性。

14、在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、_酰化_和_酯化_.15、液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和_动力学_因素的控制。

16、色谱峰的半峰宽是_峰高_为一半处的峰宽度。

17、气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用__程序升温_方式。

18、静态顶空分析方法的依据是_相平衡_原理，当气液两相达到平衡_后,分析气相样来测定液相样中的组分.二、单项选择题1、液-液萃取中，为了选择性的萃取被测组分，以使用_C_接近于被测组分的溶剂为好.A.沸点B.熔点C。

仪器分析气相色谱分析习题+答案

《仪器分析》练习题(色谱部分

经典液相色谱法1．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是( A )。

A 组分的极性越强．被固定相吸附的作用越强B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附D 吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大2. 下列哪种氧化铝适于分离碱性成分( A/C )A 碱性氧化铝B 酸性氧化铝C 中性氧化铝D 以上三种3. 硅胶是一个略显酸性的物质，通常用于以下哪种物质的分离( C )A 酸性B 中性C A和BD 碱性4. 样品在分离时，要求其R f值住( C )之间1、 A 0～0.3 B 0.7～1.0C 0.2～0.8D 1.0～1.51．在色谱法中．待分离组分不必溶于流动相。

( F )2．若固定相是极性的，流动相是非极性的，或者流动相的极性比固定相小，这种色谱体系统为正相色谱。

( T )3．在正相色谱中，流动相极性增加，组分保留值增加。

( F )4．反相色谱中，极性弱的组分先出峰。

( F )（五）简答题1．什么是正相色谱和反相色谱?答:正相色谱:称为正相分配色谱,其固定相的极性大于流动相，即以强极性溶剂作为固定液,以弱极性额有机溶剂作为流动相.反相色谱:称为反相分配色谱,其固定液具有较小的极性,而流动相则极性较大.2．简述薄层色谱主要操作步骤及操作要点?答:步骤:1)薄层板的制备;2)点样;3)展开;4)检视.操作要点:3．柱色谱与薄层色谱的异同点各是什么?4. 正相色谱中如何判断各组分的出柱顺序？与流动相极性大小的关系？5．简述薄层色谱中边缘效应产生原因及消除办法？答:产生原因:由于色谱缸内溶剂蒸汽未达饱和,造成展开剂的蒸发速率在薄层板两边与中间部分不等.消除方法:1)预饱和:在展开之前,将点好样的薄层板置于盛有展开剂的色谱缸内(此时薄层板不浸入展开剂中)放置一定的时间.2)贴滤纸:在色谱缸内的内壁贴上浸有展开剂的滤纸,以加快展开剂蒸汽在色谱缸内迅速达到饱和.3)点样要点在靠近中间的位置.气相色谱1．气相色谱法中，调整保留值反映了哪些分子间的相互作用？（ B ）A 组分与载气B 组分与固定相C 组分与组分D 组分与载气和固定相2．色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的（ D ）A 分配系数B 理论塔板数C 保留值D 扩散速度3．相邻两峰要实现完全分离，要求分离度至少达到（ C ）A 0.8B 1.0C 1.5D 2.04．在GC中，对色谱柱分离效果影响最大的是（ A ）A 柱温B 柱压C 载气种类D 气体流速5．气相色谱柱中，固定液用量过多会（ D ）A 使色谱峰尖锐B 减少保留时间C 有利于提高分离度D 使色谱峰变宽6．可作为气液色谱固定液的是（ A ）A 具有不同极性的有机化合物B 具有不同极性的无机化合物C 有机离子交换剂D 硅胶7．使用气相色谱仪时，应首先（ D ）A 加热柱箱B 接通助燃气C 加热检测器D 接通载气8．GC分析中常用的定性参数是（ A ）A 保留时间B 半峰宽C 峰高D 分离度9．在GC分析中，与被测组分含量成正比关系的参数是（ D ）A 保留时间B 相对保留值C 半峰宽D 峰面积10．选择内标物的要求是（ B ）A 内标物与样品不互溶B 内标物与样品性质相差不宜太大C 内标物与样品的色谱峰尽量远些D 内标物的保留时间应小于待测物的保留时间1. 速率理论的重要意义在于指导分离操作条件的选择。

色谱法练习题——参考答案

一、单项选择题
三、简答题
1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？
2、高效液相色谱对流动相有哪些要求？
3、为什么可以采用色谱保留值进行定性分析？
4、气相色谱法有哪几种检测器？其检测原理是什么？至少列出四种。

5、什么是气相色谱的程序升温？什么是液相色谱的梯度洗脱？如何实现梯度洗脱？
四、计算题
1、液相色谱法测定试样中苯酚的质量浓度，先配置苯酚的标准系列溶液，然后在一定条件下进样分析，得到数据如下：
根据以上数据，求试样中苯酚的质量浓度。

解：
由标准系列得到标准曲线 y=a+bx a=21.2208 b=0.8800 r=0.9870
当y=42.5时，x=24.18
即试样中苯酚的质量浓度为24.18μg/L。

色谱练习题

山东理工大学仪器分析练习题色谱练习题一、选择题1. 在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( A )(1)保留值 (2)峰面积 (3)分离度 (4)半峰宽2．在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( D )(1)保留时间 (2)保留体积 (3)半峰宽 (4)峰面积3. 载体填充的均匀程度主要影响（ A ）(1)涡流扩散 (2) 分子扩散 (3)气相传质阻力 (4)液相传质阻力4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( B )(1)H 2 (2)He (3)Ar (4)N 25. 对所有物质均有响应的气相色谱检测器是（ B ）A. FID 检测器B. 热导检测器C. 电子俘获检测器D. 紫外检测器6. 某分配色谱中a 、b 、c 和d 四个组分的分配系数分别为360、296、407和382，其中最晚流出色谱柱的组分是(C)A. aB. bC. cD. d7. 色谱分析中载体填充的均匀程度主要影响(A)A. 涡流扩散项B. 分子扩散项C. 气相传质阻力D. 液相传质阻力8．下列有关相对保留值r21的定义式正确的是（ D ） A. R1R221=r t t B. R1R221V V =r C. R2R121=r t t D. R1R221′′=r t t9. 固定相颗粒直径越小，则理论塔板高度H( A )，柱效( )A. 越小越高B. 越大越高C. 越小越低D. 越大越低10. 气相色谱进行定量分析的方法中需要所有组分都要流出色谱柱，且在所用的检测器上都能产生信号的方法是AA. 归一化法B. 内标法C. 内标标准曲线法D. 外标法11. 在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？AA. 载体填充的均匀程度B. 载气的流速大小C. 载气的摩尔质量D. 固定液的液膜厚度二、填空题1.在色谱法中，能起分离作用的柱子称为___________，固定在色谱柱内的填充物称为___________。

《仪器分析》练习题（色谱部分

《仪器分析》练习题（⾊谱部分经典液相⾊谱法1．在以硅胶为固定相的吸附柱⾊谱中，正确的说法是( A )。

A 组分的极性越强．被固定相吸附的作⽤越强B 物质的相对分⼦质量越⼤，越有利于吸附C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附D 吸附剂的活度级数越⼩，对组分的吸附⼒越⼤2. 下列哪种氧化铝适于分离碱性成分( A/C )A 碱性氧化铝B 酸性氧化铝C 中性氧化铝D 以上三种3. 硅胶是⼀个略显酸性的物质，通常⽤于以下哪种物质的分离( C )A 酸性B 中性C A和BD 碱性4. 样品在分离时，要求其R f值住( C )之间1、 A 0～0.3 B 0.7～1.0C 0.2～0.8D 1.0～1.51．在⾊谱法中．待分离组分不必溶于流动相。

( F )2．若固定相是极性的，流动相是⾮极性的，或者流动相的极性⽐固定相⼩，这种⾊谱体系统为正相⾊谱。

( T )3．在正相⾊谱中，流动相极性增加，组分保留值增加。

( F )4．反相⾊谱中，极性弱的组分先出峰。

( F )（五）简答题1．什么是正相⾊谱和反相⾊谱?答:正相⾊谱:称为正相分配⾊谱,其固定相的极性⼤于流动相，即以强极性溶剂作为固定液,以弱极性额有机溶剂作为流动相.反相⾊谱:称为反相分配⾊谱,其固定液具有较⼩的极性,⽽流动相则极性较⼤.2．简述薄层⾊谱主要操作步骤及操作要点?答:步骤:1)薄层板的制备;2)点样;3)展开;4)检视.操作要点:3．柱⾊谱与薄层⾊谱的异同点各是什么?4. 正相⾊谱中如何判断各组分的出柱顺序？与流动相极性⼤⼩的关系？5．简述薄层⾊谱中边缘效应产⽣原因及消除办法？答:产⽣原因:由于⾊谱缸内溶剂蒸汽未达饱和,造成展开剂的蒸发速率在薄层板两边与中间部分不等.消除⽅法:1)预饱和:在展开之前,将点好样的薄层板置于盛有展开剂的⾊谱缸内(此时薄层板不浸⼊展开剂中)放置⼀定的时间.2)贴滤纸:在⾊谱缸内的内壁贴上浸有展开剂的滤纸,以加快展开剂蒸汽在⾊谱缸内迅速达到饱和.3)点样要点在靠近中间的位置.⽓相⾊谱1．⽓相⾊谱法中，调整保留值反映了哪些分⼦间的相互作⽤？（ B ）A 组分与载⽓B 组分与固定相C 组分与组分D 组分与载⽓和固定相2．⾊谱峰的宽或窄主要取决于组分在⾊谱柱中的（ D ）A 分配系数B 理论塔板数C 保留值D 扩散速度3．相邻两峰要实现完全分离，要求分离度⾄少达到（ C ）A 0.8B 1.0C 1.5D 2.04．在GC中，对⾊谱柱分离效果影响最⼤的是（ A ）A 柱温B 柱压C 载⽓种类D ⽓体流速5．⽓相⾊谱柱中，固定液⽤量过多会（ D ）A 使⾊谱峰尖锐B 减少保留时间C 有利于提⾼分离度D 使⾊谱峰变宽6．可作为⽓液⾊谱固定液的是（ A ）A 具有不同极性的有机化合物B 具有不同极性的⽆机化合物C 有机离⼦交换剂D 硅胶7．使⽤⽓相⾊谱仪时，应⾸先（ D ）A 加热柱箱B 接通助燃⽓C 加热检测器D 接通载⽓8．GC分析中常⽤的定性参数是（ A ）A 保留时间B 半峰宽C 峰⾼D 分离度9．在GC分析中，与被测组分含量成正⽐关系的参数是（ D ）A 保留时间B 相对保留值C 半峰宽D 峰⾯积10．选择内标物的要求是（ B ）A 内标物与样品不互溶B 内标物与样品性质相差不宜太⼤C 内标物与样品的⾊谱峰尽量远些D 内标物的保留时间应⼩于待测物的保留时间1. 速率理论的重要意义在于指导分离操作条件的选择。

仪器分析习题课色谱分析部分

组分
保留时间/min
峰宽/min
空气
0.5
0.2
丙烯
3.5
0.8
丁烯
4.8
1.0
计算：(1)丁烯在这个柱上的分配比是多少? (2)丙烯和丁烯的分离度是多少?
解：已知： tM=0.5min 丙烯: tR1= 3.5mim Y1=0.8min 丁烯: tR2= 4.8mim Y2=1min
(1) 丁烯在这个色谱柱的分配比
2.气相色谱仪设备包括那几部分？各有什么作用？答：①载气系统：含气源、净化装置、流速控制和测量装置，其作用为提供具有一定流速且纯净的载气。 ②进样系统：含进样器和气化室，作用是使液体试样迅速气化并随载气（气体试样直接）进入色谱柱中。 ③分离系统：含色谱柱、柱箱、温度控制装置等，是气相色谱分析仪的最重要组成部分，试样在此被彼此分离。 ④检测系统：含检测器和控温装置，柱后组分进入检测器后，其浓度或质量的变化被转变为相应的电讯号。 ⑤记录系统：含放大器、记录仪及数据处理装置。作用是记录色谱图，对所得的色谱数据进行处理、计算。
仪器分析习题课色谱分析部分
第八章：气相色谱分析
1.简要说明气相色谱分析原理。答：混合物中的各组分在载气的携载下通过色谱柱时，各组分将与固定相发生相互作用，由于各组分在结构和性质上的差异，使得其在两相间的分配系数不同，在同一推动力的作用下，混合物中的各组分就在两相间进行反复多次的分配，使得原来分配系数只有微小差异的得到很大的分离效果，从而各组分彼此分离开来。
k2
tR, 1 tM
3.5 0.5 0.5
6
(2) 丙烯和丁烯的分离度
R tR2 tR1 4.8 3.5 1.44
1 2

仪器分析练习题(一)气相色谱法部分答案

仪器分析（气相色谱部分）习题一、选择题1 俄国植物学家茨维特，在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于（D）A. 气－液色谱 B ．气－固色谱C. 液－液色谱D.液－固色谱2. 不被固定相吸附或溶解的组成从进样开始到柱外出现浓度最大值时所需的时间称为（D）A. 保留时间B. 净保留时间C. 调整保留时间D.死时间3. 调整保留体积为保留体积（B）A. 加上死体积B. 减去死体积C. 乘以死体积D. 除以死体积4. 以一保留时间为10min ，峰底宽度为1min 的色谱峰计算的色谱柱塔板数为（D）A.56B.160C.554D.16005. 相对保留值是指(D)A. 保留时间减去死时间B. 组分 1 的保留值与组分 2 的保留值之比C. 组分 1 的保留值减去与组分 2 的保留值D. 组分 1 的调整保留值与组分 2 的调整保留值之比6. 当分离度R 为（D），两个相邻峰的分离程度可达99.7% 。

A.0.5B. 1.0C. 1.08D. 1.57. 极性分子间的相互作用力为（A）A. 静电力B. 诱导力C. 色散力D. 氢键作用力8. 在采用纯物质对照的定性方法时，（B）A. 如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时，即可确定两者是同一种物质。

B. 如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时，即可初步确定两者是同一种物质。

C. 如未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的峰高和峰面积同时，即可确定两者是同一种物质。

D. 如未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的峰高和峰面积同时，即可初步确定两者是同一种物质。

9. 色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和称为（A）。

A. 死体积B. 保留体积C. 调整保留体积D. 净保留体积10. 调整保留时间为保留时间（A）。

A. 减去死时间B. 加上死时间）。

C. 乘以死时间D. 除以死时间11. 按流动相的物态，色谱法分为：气固色谱法、气液色谱法、液固色谱法以及（AA. 液液色谱B. 键合相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶色谱12. 相色谱分析时，载气流速恒定，提高色谱柱的温度，则组分的（D）。

仪器分析习题答案-色谱分析部分

第18章色谱法导论部分习题解答18-1、答：利用待分离的各种组分在两相间的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同而进行分离的方法（也叫层析法或色层法）速差迁移是因为不同组分在两相间的分配系数不同而引起的。

按照)1(ms m R V V K t t +=可见，速差迁移取决于色谱热力学因素，包括固定相与流动相的性质与组成，组分性质以及固定相与流动相的体积比。

分子离散是因为分子在色谱分离过程中存在涡流扩散、纵向扩散和传质阻力造成的，按照速率方程可知，分子离散取决色谱动力学因素，包括填料颗粒大小、填充均匀程度、流动相流速、柱温、分子扩散系数、固定液膜厚度、以及色谱柱长度、形状和色谱系统死体积等因素。

18-5．解：（1）由题可知，各组分保留时间和色谱体系死时间分别为：t A = 18.0 min, t B = 25.0 min, t M = 2.0 min所以，组分A 和B 的调整保留时间分别为：t A ΄= t A – t M = 16.0 min ；t B ΄ = t B - t M =23.0 min所以，B 组分相对于A 的相对保留值为：438.11623//,===A B AB t t α （2）因为)1(k t t M R +=，所以MR M R t t t t k '1=-= 所以，A 组分的保留因子为：0.80.20.16'===M A A t t k B 组分的保留因子为：5.110.20.23'===M B B t t k （3）因为组分在流动相中的停留时间等于流动相在柱中的停留时间，分子在固定相的平均时间等于组分的调整保留时间，所以B 组分在流动相和固定相的停留时间分别为：0.2,==M m B t t min ； 0.23/,==B s B t t minB 组分在流动相的停留时间占保留时间的分数为：%0.80.250.2= B 组分在固定相的停留时间占保留时间的分数为：%0.920.250.23=18-9答：影响色谱峰区域扩张的因素包括填料颗粒大小、填充均匀程度、流动相流速、柱温、分子扩散系数、固定液膜厚度以及色谱柱长度、形状和色谱系统死体积等因素。

仪器分析--气相色谱分析习题+答案

气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的k 值越大，则其保留值：A.越大；B.越小；C.不受影响；D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是：A.最佳线速这一点，塔板高度最大；B.最佳线速这一点，塔板高度最小；C.塔板高度最小时，线速最小；D.塔板高度最小时，线速最大( )5.根据范第姆特方程式H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是：A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利；B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；C.载气线速越高，柱效越高；D.载气线速越低，柱效越高( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达98%，分离度至少为：A.0.5;B.0.75;C.1.0;D.1.5( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说：A.柱效太低；B.柱的选择性差；C.柱的分离度低；D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的:A.氢键作用；B.诱导效应；C.色散作用；D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是80.10°C 和80.81°C，都是非极性分子。

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