食品中糖精钠测定方法的研究

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食品中糖精钠的气相色谱测定法

食品中糖精钠的气相色谱测定法糖精钠是食品加工过程中添加的一种添加剂，它可以提供丰富的味道和口感，在食品中有重要的作用。

随着糖精钠在食品中的广泛应用，其残留量也显得越来越重要。

而要确定其含量，则需要采用一种可靠的测定方法。

气相色谱具有分离、测定、快速等优点，能够有效的测定糖精钠的含量。

因此，本文旨在介绍以气相色谱分析法测定食品中糖精钠含量的原理、设备及操作流程。

二、原理糖精钠主要有三种形式：钠糖、钙糖和锌糖三种形式。

气相色谱分析法可用于区分和测定这种复杂组合中的糖精钠。

气相色谱仪包括色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成，它们之间建立起紧密的通讯和控制，通过添加曲线中的校正点来使色谱仪的重现性得到提高。

色谱柱上的层析材料被用来和高温的溶剂混合，产生的气体将经过检测仪，并发出特定的光谱，经由程序的处理和添加校正点，以计算出糖精钠的含量。

三、设备及操作分析1.设备气相色谱分析仪是一种测定食品中糖精钠含量的专业仪器，它由色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成。

A.色谱柱:色谱柱是一种特殊的分析柱，由层析材料组成，其中固体树脂准备里包含着吸附性分子，使得物质容易地通过质量分析仪而被检测。

B.检测仪：检测仪通常由紫外可见光检测器、红外检测器及激发源组成，当物质通过紫外可见光检测器时，会发出特定的光谱，从而可以得到糖精钠的含量大小。

C.脑控制系统：电脑控制系统用于实现自动化控制和添加校正点，协助进行数据处理，以确定糖精钠的含量。

2.操作步骤（1）将样本加入至实验室，然后通过离心机进行离心，其中注意温度控制在恒定温度下。

（2）将离心液放入比色皿中，在有温度控制的情况下加入氧化剂和碱。

（3）将比色液在恒定的温度和压力下，经过色谱分析仪进行检测，用光谱图表示出检测值，并经由计算机添加校正点，以计算出糖精钠的含量。

（4）比较测定值和规定的食品标准，以合格标准为准。

四、结论气相色谱测定法是一种有效的测定食品中糖精钠的方法，其设备简单、操作简便，分析精确。

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法验证

066苯甲酸、山梨酸、糖精钠是常用的食品添加剂，也是衡量食品卫生质量的重要指标。

苯甲酸、山梨酸具有防腐保鲜的作用，糖精钠是合成甜味剂，甜度比蔗糖甜300－500倍。

GB2760－2016《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》对这三者的添加范围和限量都有明确的规定，超范围或者超限量使用都是违法的。

GB5009.28－2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》对其检测方法做了规定，有高效液相色谱法和高效气相色谱法，其中高效液相色谱法为第一法仲裁法被广泛应用。

国标方法在使用前要进行方法验证，核查实验室能否满足检测方法的要求。

本研究针对高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的适用性、线性、检出限、定量限、加标回收率等进行了一一验证，均能够满足检测方法的要求。

一、仪器与试剂1.仪器。

高效液相色谱仪（紫外检测器，Y001），岛津LC－20AT；电子分析天平（Y033），BSA623S－CW，d ＝0.001g。

2.试剂。

苯甲酸钠标准品（唯一性标识3422003，纯度100.0％），北京坛墨质检科技有限公司；山梨酸标准品（唯一性标识3192003，纯度99.9％），北京坛墨质检科技有限公司；糖精钠标准品（唯一性标识3212005，纯度99.5％），北京坛墨质检科技有限公司；甲醇（色谱级），Aigma－Aldrich；乙酸铵（色谱级），aladdin；亚铁氰化钾、乙酸锌（分析纯），天津市天力化学试剂有限公司；实验室用水为自制超纯水。

二、实验与方法1.色谱条件。

（1）色谱柱：Diamonsil Plus 5um C 18，250×4.6mm；检测波长230nm；进样量10uL。

（2）流动相：甲醇＋乙酸铵溶液（0.02mol/L）＝5＋95；流速1mL/min。

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法验证2.样品前处理。

准确称取约2g（精确到0.001g）试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL，涡旋混匀，于50℃水浴超声20min。

新版食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定

一、编制目的为规范食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定方法，编制本指导书。

二、适用范围本指导书适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定。

三、编制依据GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》四、实验原理样品经水提取，高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白，采用液相色谱分离、紫外检测器检测，外标法定量。

五、试剂和材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

5.1 试剂5.1.1 氨水（NH3˙H2O）。

5.1.2 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6˙3H2O]。

5.1.3 乙酸锌[Zn(CH3COON)2˙2H2O]。

5.1.4 无水乙醇（CH3CH2OH）。

5.1.5 正已烷（C6H14）。

5.1.6 甲醇（CH3OH）。

5.1.7 乙酸铵（CH3 C00NH4）：色谱纯。

5.1.8 甲酸（HCOOH）：色谱纯。

5.2 试剂配制5.2.1 氨水溶液（1+99）：取氨水1ml，加到99ml水中，混匀。

5.2.2 亚铁氰化钾溶液（92g/L）：称取106g亚铁氰化钾，加入适量水溶解，用水定容至1000ml。

5.2.3 乙酸锌溶液（183g/L）：称取220g乙酸锌溶于少量水中，加入30ml 冰乙酸，用水定容至1000ml。

5.2.4 乙酸锌溶液（20mmol/L）：称取1.54g乙酸锌，加入适量水溶解，用水定容至1000ml，经0.22um水相微孔滤膜过滤后备用。

5.2.5 甲酸-乙酸铵溶液（2mmol/L甲酸+20mmol/L乙酸铵）：称取1.54g 乙酸铵，加入适量水溶解，再加入75.2ul甲酸，用水定容至1000ml，经0.22um水相微孔过滤后备用。

5.3 标准品5.3.1 苯甲酸钠（C6H5COONa，CAS号：532-32-1），纯度≥99.0%；苯甲酸（C6H5COOH,CAS号：65-85-0），纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

高效液相色谱法测定白酒中糖精钠含量的不确定度

T logy科技分析与检测糖精钠，又称糖精，化学名邻苯甲酰磺酰亚胺钠，是食品工业中常用的合成甜味剂，其甜味高，甜度约为蔗糖的450-550倍，常代替蔗糖用在食品中[1]。

为了提高检验结果的准确性，对高效液相色谱法测定白酒中糖精钠各影响因素进行评估。

按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》[2]，本文参照 GB 5009.28-2016[3]中的样品前处理和仪器条件对白酒中的糖精钠进行测定，分析计算了本实验室白酒中糖精钠的不确定度，为液相检验项目的质量控制提供科学的依据。

1　材料与方法1.1　仪器与试药试剂高效液相色谱仪（岛津SPD-M20A）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司KQ-700DE）；色谱柱（Hypersil Gold 150 mm×4.6 mm，5 μm）；甲醇（色谱纯）；甲酸（优级纯）；乙酸铵（色谱纯）；亚铁氰化钾（分析纯）；乙酸锌（分析纯）。

1.2　色谱条件流动相：甲醇+乙酸铵溶液= 5+95；流速：1 mL/min；检测波长：230 nm；进样量：10 μL。

1.3　标液的配制准确称取糖精钠0.029 09 g（精确到0.000 1 g），用水溶解并分别定容至25 mL，作为储备液。

吸取糖精钠标准储备溶液1 mL于10 mL容量瓶中,用水定容。

准确吸取糖精钠混合标准中间溶液0、0.10、0.30、0.50、0.70 mL与0.90 mL，用水定容至10 mL，配制成质量浓度分别为0、1.00、3.00、5.00、7.00 mg/L与 9.00 mg/L的混合标准系列工作溶液。

临用现配。

2　数学模型白酒中糖精钠（以糖精计）含量按式（1）计算。

ρ× V1m 1 000f methodX=××（1）式（1）中：X—糖精钠（以糖精计）含量，mg/kg；ρ—由标曲折算的浓度，mg/L；V—稀释倍数；m—试样质量，g；f method—回收率（%）。

纳氏比色法测定食品中的糖精钠

ｎｗｔｓｉｇｗｙ．ｅｅｔａｎ
Ｋｙ￣ｏＯ： ’ ｏｏｉｒｓＮａｓｅｌｒｒｔｔ／ｍｅｙｅｉｆｄｓｃｈｒｓｌｅｇｏｎｂ
ｌ前言
为了提高食品的甜度，降低生产成本，许
，
¨ ｙｔｓｔｅｓｃｈｒｏｕｌ．ｅｐｐｒｈｒｌｔｔｓｔｅｔｅｒｌｅｇｎ，ｐｒｔｓａｄｍｅｈｄｏｉｔｔｈａｃａｉｓｌｂｅａｅｅｅｉｕｒｅｏｙａｅｔａｐａｕｎｔｏｆｔｓｏｅｎｌａｓｈｈｒａｈ
也比较准确。
２测定原理
收稿日期：０１８— ０２ｏ—０ —２
称取５ｇ和４．Ｉ５ｇＨＩ１２ｇＫ溶于５ｌ５ｏⅡ Ｌ水
作者简介：盛成乐（９１）男，９６１６一，１８年毕业于黑龙江商学院食品工程专业，大学本科学历，高级讲师．现任山东省淄博商业学校食品教研室主任，从事食品、发酵专业的教学及研究。
ｐｔａｅｎｃｌｒｔｃｏｄｎ１＂ａｉａｔｎａｄＢｔｈｓｔｓｎｔｏａｈｗｔｄｓｄａｔｇｆｈｈｌｉｏｌｒａｃｒｉｇｔｏ１ＮｔｎｌＳｄｒ．ｕｉｔｇｍｅｈｄｈｓ￥ｏｎｉｉｖｎａｅｏｏｍｅｙｏ１ｏａｔｅｉｓａｂｉａｅｃｍｐｉａｅ．ｏｆｒｃｉｌｗｒａｒｖｄｔａＮ ’ ｏｌｔｔｓａａｙａｗｌａｅｌａｅｎｒｔｒｇｈｏｌｔｄＬｔｏｐａｔａｏｋｈｓｐｏｅｈｔａｓｃｏｌｒＩｅｓｓｅｌｓａｃｒｔｃｓｃｍｅｙｉｌｌｅ

食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠的测定-标准文本(食品安全国家标准)

食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定1 范围本标准规定了食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定方法。

本标准第一法适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定；第二法适用于酱油、水果汁、果酱中苯甲酸、山梨酸的测定。

第一法液相色谱法2原理样品经处理后，用液相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量。

3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 试剂3.1.1氨水（NH3•H2O）。

3.1.2氢氧化钠（NaOH）。

3.1.3硫酸（H2SO4）。

3.1.4亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6•3H2O）。

3.1.5乙酸锌（Zn(CH3COO)2•2H2O）。

3.1.6氯化钠（NaCl）。

3.1.7酒石酸（C4H6O6）。

3.1.8硅酮树脂。

3.1.9磷酸二氢钠（NaH2PO4•12H2O）。

3.1.10磷酸二氢钾（KH2PO4）。

3.1.11中性氧化铝。

3.1.12甲醇（CH3OH）：色谱纯。

3.1.13乙酸铵（CH3COONH4）。

3.2 试剂配制3.2.1 氨水（1+1）：氨水与水等体积混合，经微孔滤膜过滤后备用。

3.2.2 氢氧化钠溶液（4 g/L）：称取4 g氢氧化钠，溶于水并稀释至1000 mL。

3.2.3硫酸溶液（0.5 mol/L）：移取30 mL浓硫酸（约70%）边搅拌边慢慢加入至500 mL水中，冷却至室温后，转移至1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。

3.2.4亚铁氰化钾溶液（92 g/L）：称取106 g亚铁氰化钾加水至1000 mL。

3.2.5 乙酸锌溶液（183 g/L）：称取220 g乙酸锌溶于少量水中，加入30 mL冰乙酸，加水稀释至1000 mL。

3.2.6 酒石酸溶液（15%）：称取15 g酒石酸，用水定容100 mL。

3.2.7的磷酸盐缓冲液（pH 7.2）：分别称取16.72 g磷酸二氢钠和2.72 g磷酸二氢钾，用水溶解后定容至1000 mL，经微孔滤膜过滤后备用。

食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定液相色谱法

食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的液相色谱法是一种常用的分析方法，由于其操作简便、分离效果好以及分析结果准确可靠而得到广泛应用。

下面将详细介绍该方法的原理、仪器设备、操作步骤以及常见问题及解决方法。

一、方法原理：该方法采用液相色谱法进行分析，根据待测样品中的目标化合物与色谱柱之间的相互作用来实现物质的分离和定量。

主要包括样品的预处理、色谱分离、定量检测和数据分析等步骤。

二、仪器设备：液相色谱仪是该方法的主要仪器设备，其中包括色谱柱、检测器和数据处理系统等，常用的色谱柱有C18反相色谱柱、正相色谱柱等。

常用的检测器有紫外检测器、荧光检测器等。

三、操作步骤：1. 样品的预处理：将待测食品样品取适量加入提取溶剂中，超声或搅拌混合，静置一段时间使目标化合物溶解。

然后通过滤膜过滤，以获取纯净的样品溶液。

2. 色谱分离：将样品溶液注入色谱柱中，通过不同组分在色谱固定相和流动相之间的相互作用来实现分离。

可以调整流动相的组成和流速等条件来优化分离效果。

3. 定量检测：分离后的组分进入检测器，根据目标化合物的特性进行定量检测。

常用的方法是通过比较待测样品和已知浓度的标准溶液的峰面积或峰高来确定目标化合物的含量。

4. 数据处理：将检测到的信号转化为对应的色谱图，并通过计算机数据处理系统进行数据分析和结果计算。

四、常见问题及解决方法：1. 色谱柱选择：根据目标化合物的特性选择合适的色谱柱，如苯甲酸和山梨酸可以选择C18反相色谱柱，糖精钠可以选择离子交换色谱柱。

2. 流动相的选择：合理选择流动相的组成和流速，以实现目标化合物的高效分离。

这需要根据不同化合物的极性和溶解度等参数进行优化。

3. 检测器的选择：根据不同化合物的特性选择合适的检测器，如苯甲酸和山梨酸可以选择紫外检测器进行检测，糖精钠可以选择荧光检测器进行检测。

4. 样品的提取：提取过程要注意样品的充分溶解和提取溶剂的选择，以获得准确的分析结果。

食品中糖精钠含量快速分析方法的探讨

食品中糖精钠含量快速分析方法的探讨近年来随着人们生活水平日益提高，对于食品安全性也越来越重视。

各种食品添加剂被广泛使用，特别是人工合成的添加剂越来越受到人们的关注，食品添加剂中的糖精钠作为甜味剂是用来增强食品的感官性状。

适当使用是允许的，但要求使用量应控制在最低有效量的水平，否则会给食品带来毒性，影响食品安全，危害人体健康。

糖精（2-benziso thiazol-3(2H)-one-1,1-dioxide）为白色粉末，化学名称为邻苯甲酰磺酸亚胺，其钠盐称做糖精钠或可溶性糖精，易溶于水，稀水溶液的甜味约为蔗糖的400-500倍，无营养价值。

目前，国内研究报告报道的我国食品中糖精钠检验方法的主要技术路线是高效液相色谱法、气相色谱法、薄层层析法，目前已有的高效液相色谱特异性较强，仪器多不普及加之分析方法繁琐、费时并耗用大量有机溶剂，使其应用受到限制。

所以在实际工作中我们引进应用次甲基蓝快速测定糖精钠地方法，该法的试剂、操作方法和实验条件简便，可以广泛用于基层在食品中的糖精钠的测定，而且操作简单、快速、灵敏度高。

1 材料与方法1.1 原理糖精钠在酸性缓冲溶液中可与次甲基蓝生成蓝色缔合物,被有机溶剂萃取进行定量测定。

1.2 仪器和试剂分光光度计;60ml 分液漏斗;磷酸氢二钠—柠檬酸缓冲溶液;0.01%次甲基蓝溶液;糖精钠标准溶液:准确称取1.0000g干燥纯糖精钠,溶解后加水至100ml ,临用时稀释成使用液;分析纯氯仿。

1.3 检测方法根据检样适当取量5～10ml（测定前除去二氧化碳、酒精等气体）于60ml分液漏斗中;②另取标准使用液溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml入分液漏斗中各加水至10ml;③于样品和标准系列中各加入缓冲溶液5ml 摇匀,加次甲基蓝溶液2ml摇匀,再各加氯仿10ml 振摇萃取,静止分层,氯仿层通过0.5g无水硫酸钠脱水,于722型分光光度计650nm波长,2cm比色皿,以零管调节零点,测定标准和样品的吸光度。

甘草水果中糖精钠、甜蜜素的测定及结果分析

甘草水果中糖精钠、甜蜜素的测定及结果分析邱晓丹（广东省潮州市质量计量监督检测所，广东潮州 521011）摘要：目的：提高景区特色美食的食品质量，规范生产。

方法：随机抽取景区10家小餐饮店的甘草水果样品10批次，进行糖精钠和甜蜜素的含量测定。

结果：有2批次的糖精钠和4批次的甜蜜素项目结果不合格，总不合格率为60%。

结论：景区小餐饮店甘草水果的甜味剂使用存在很多问题，需要加强监督，增加抽检次数，让商家引起关注，不断改善产品质量。

关键词：甘草水果；甜味剂；检测Determination and Result Analysis of Saccharin Sodium andCyclamate in Licorice FruitQIU Xiaodan(Chaozhou Quality Measurement Supervision and Testing Institute, Chaozhou 521011, China) Abstract: Objective: To improve the food quality and standardize the production of the characteristic food in scenic spots. Method: The contents of saccharin sodium and cyclamate were determined by sampling 10 batches of licorice fruit samples from 10 small restaurants in scenic spots. Result: There were 2 batches of sodium saccharin and 4 batches of cydoline project results were unqualified, the total unqualified rate was 60%. Conclusion: There are many problems in the sweetener use of licorice fruit in small restaurants in scenic spots, so it is necessary to strengthen supervision, increase the number of sampling inspections, let businesses attract attention, and constantly improve product quality.Keywords: licorice fruit; sweetener; test甘草水果是潮汕的一道特色街头美食，是在现切水果中加入特制的甘草汁、白砂糖、食盐，腌制而成的水果制品，酸甜可口。

食品中糖精钠的气相色谱测定法

食品中糖精钠的气相色谱测定法
食品中糖精钠含量测定是食品安全的关键环节，由于糖精钠的特殊性质，传统的测定方法较为复杂，耗时长，因此开发了气相色谱技术(Gas Chromatography, GC)，用以测定食品中糖精钠的含量，为食品质量的监测提供准确可靠的数据支持。

二、原理及操作步骤
1.理：气相色谱技术是一种分析技术，它通过将溶液中的物质按照其极性程度分离，分析溶液中物质的组成；在气相色谱分析中，将溶液中的物质做小分子量极性分离，也称为溶剂萃取，然后检测柱的色谱峰，根据检测出的色谱峰的强度来进行定量分析，最后测定食品中糖精钠的含量。

2.作步骤：
(1)先采用烘干法处理样品，将样品加入烘干管，在高温下用热风烘干；
(2)烘干后的样品加入标准溶液中，进行混匀；
(3)混匀后的溶液加入柱中，在色谱仪上选择合适的检测参数，并调整温度；
(4)开柱面集管，启动真空泵，在色谱仪上进行检测；
(5)据检测的色谱峰的强度，计算出糖精钠的含量；
(6)据结果，对样品进行定量分析。

三、结论
气相色谱技术具有准确度高、灵敏度强、效率高、操作简便等优
点，是一种重要的食品安全分析方法。

食品中糖精钠的气相色谱测定法能够有效、快捷、准确的检测出样品中的糖精钠的含量，是一种快速、经济、有效的测定方法。

食品中糖精钠的测定

测定方法。本方法适用于食品中糖精钠的测定。
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五、所用仪器和试剂
1、试剂乙醚：不含过氧化物。无水硫酸钠。无水乙醇及乙醇（95%）。聚酰胺粉：过200目筛。盐酸（1+1）：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。
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展开剂：正丁醇-氨水-无水乙醇
（7+1+2）；异丙醇-氨水-无水乙醇（7+1+2）。显色剂：溴甲酚紫溶（0.4g/L）。
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醚提取液，用5mL盐酸酸化的水洗涤一次，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚，加2.0mL乙醇溶解残留物，密塞保存，备用。
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2、薄层板的制备聚酰胺粉板：称取3.2g聚酰胺粉，加0.8g可溶性淀粉，加约12mL 水，研磨3min～5min，立即涂成0.25～ 0.30mm 厚10cm×20cm的薄层板，室温干燥后，在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。硅胶板：称取3.2g硅胶J，加 0.8gCMC，加约12mL 水，研磨 3min～5min，立即涂成0.25～ 0.30mm 厚10cm×20cm的薄层板，室温干燥后，在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。
食品中糖精钠的测定
一、实验目的与意义
糖精钠俗称糖精，是广泛使用的一种人工甜味剂常用食品如酱菜、冰淇淋、蜜饯、糕点、饼干、面包等，均可以糖精钠作甜味剂来提高其甜度。糖精钠的定量分析方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极法及紫外分光光度法等。目前使用较多的是高效液相色谱法。本次实验所使用的方法是薄层色谱法。
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二、实验原理
在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离、显色后，与标准比较，进行定性和半定量测定。

糖精钠

文献综述摘要糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）是一种最古老的化学合成甜味剂，摄入后在体内不分解，随尿液排出，不能供给热能，对人体无营养价值[1]。

目前，糖精钠的检测方法主要有液相色谱法[2]、分光光度法[3]、荧光光度法[4]、薄层色谱法[5]、极谱法[6]和非水滴定法[7]、液膜电极法[8]等，但是这些方法操作复杂、灵敏度较低、耗时长。

少量糖精钠的存在可以使食品吸收峰增强，且吸光度的增强随糖精钠浓度的增大而增大，因此建立紫外分光光度法是测定糖精钠的新方法。

关键词糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）吸光度紫外分光光度法测定1 研究的目的和意义食品的添加剂有多种，例如维生素C、柠檬酸、苯甲酸、山梨酸、糖精钠等，了解食品添加剂的益处以及对人体的危害是非常重要的，下面对糖精钠的研究目的和意义进行分析。

1.1 研究的目的糖精钠是美国的法利德别尔格在一次偶然的机会中发现的。

糖精钠化学名为邻苯甲酰磺酰亚胺钠盐，其分子式为C7H4O3NSNa·2H2O，又称为可溶性糖精，是广泛应用于食品中的甜味剂，失去结晶水后为无水糖精钠，结构式为。

由于食用过量会对人体造成伤害，具有潜在的致癌性，基于安全性问题，应严格控制糖精钠的使用量，故需要寻求快速高效的测定糖精钠含量的新方法，对维护食品安全和人们的身体健康有重要的意义。

因此，开发一种高选择性，简单，安全的方法测定糖精钠的含量是迫不及待的。

1.2 研究的意义糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）主要用于调味剂、饮料和诊断用药，广泛用于化妆用品和电镀工业。

在食品行业中一般用于冷饮、饮料、凉果、果冻、蛋白糖等；饲料行业用作添加剂，例如香甜剂、猪饲料等；日化行业一般用于眼药水、牙膏等；电镀行业，电镀级的糖精钠主要用在电镀镍上，是作为光亮剂而使用的。

加入少量的糖精钠，可以提高电镀镍的柔软性和光亮性。

本实验的重点就在于探讨一种方法简便，测定结果准确的方法来测定食品中糖精钠的含量。

从而，为保护人类的健康，生命科学和环境的发展提供参考。

膨化食品中糖精钠的含量高氯酸滴定法测定

高氯酸滴定法测定膨化食品中糖精钠的含量李爽抚顺师范高等专科学校生化系03园艺技术 113006摘要：通过间苯二酚法定性检测糖精钠，采用加热减量、冰乙酸加热溶解处理膨化食品试样，在非水条件及结晶紫指示下，用高氯酸标准溶液测定膨化食品中糖精钠含量。

得出用不同量的乙酸酐溶液滴定的结果误差不大，一般在0.003g/kg—0.01g/kg之间，允许相对误差≤10%，尝试了一种操作简便、分析准确、精确度高、可靠性和重现性好的食品中糖精钠测定方法。

对照GB12488-1995标准，对抚顺地区常见的苞米花和大米花膨化食品中糖精钠含量作出评价。

关键词：糖精钠高氯酸滴定苞米、大米花中图分类号： O655.26 文献标识码：A1. 糖精钠概述1.1甜味剂[1]在各类食品中，为改善其品质及其香、色、味，人们往其加入食品添加剂[1]，甜味剂就是其中的一种。

甜味剂包括天然提取和人工合成，天然提取甜味剂是从植物组织中提取出来的甜味物质。

如蔗糖、果糖、葡萄糖等。

人工合成的甜味剂是利用化学反应通过工业合成的甜味物质，如糖精钠（糖精）、糖精钠、安塞蜜、甜菊糖、阿斯巴甜、三氯蔗糖、甘草甜、嗦吗甜等。

因为甜度高、价格相对较低，糖精钠同成为最受欢迎的甜味剂之一。

我国允许使用的甜味剂主要有营养型和非营养型两种。

营养型主要指蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖醇等，它们除了有甜味，还产生热量；非营养型主要是指很少或几乎不会产生任何热量的甜味剂，如糖精钠（糖精）、糖精钠、安塞蜜、甜菊糖、阿斯巴甜等。

糖精钠（糖精）、糖精钠、安塞蜜、甜菊糖、阿斯巴甜是国家规定中可以使用的，但要严格控制其含量。

1.2 糖精钠的发展[2]1897年美国霍普金斯大学科学家首次发现糖精,美国舍温威廉斯公司首先投入工业化生产。

经过100多年来的应用和发展,目前已形成了糖精钠、糖精钾、不溶性糖精、糖精钙、无水糖精等系列产品。

糖精是迄今为止所有高倍甜味剂中应用成本最低、应用范围最广泛的化学合成食品添加剂。

食品中甜味剂的测定(糖精钠)

食品中甜味剂的测定（糖精钠）
组长：王雨濛组员：应俊鹏杨玲慧程诗雨吴伟
一、实验目的
糖精钠是最古老的甜味剂，糖精的甜度为蔗糖的300倍到500倍，它不被人体代谢吸收，在各种食品生产过程中都很稳定。缺点是风味差，有后苦，这使其应用受到一定限制。
二、实验原理
• 样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。取样量为2.5g，进样量为 10μL，最低检出量为1．5ng。
四、实验步骤
• 样品处理汽水：称取5．00～10．00g，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水（1＋1）调pH约7。加水定容至适当的体积，经滤膜（0．45μm）过滤。果汁类：称取5.00～10．00g，用氨水（1＋1）调pH约7，加水定容至适当的体积，离心沉淀，上清液经滤膜（0．45μm）过滤。配制酒类：称取10．0g，放小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水（1＋1）调pH约7，加水定容至20ml，经滤膜（0．45μm）过滤 • 高效液相色谱参考条件色谱柱：YWG－C184.6mm×250mm10μm不锈钢柱。流动相：甲醇：乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5＋95)。流速：1mL/min。检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2AUFS。 • 测定取样品处理液和标准使用液各10μL(或相同体积)注入高效液相色谱仪进行分离，以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性，以其峰面积求出样液中被测物质的含量，供计算。
、计算
•
式中：X1——样品中糖精钠含量， g/kg； m1——进样体积中糖精钠的质量，mg； V2——进样体积，mL； V1——样品稀释液总体积，mL； m2——样品质量，g。

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

将上述混合标准溶液进行测定，
根据待测物质峰面积和浓度关系绘图，
得到标准曲线回归方程。苯甲酸、山
梨酸和糖精钠在 0.2 ～ 200 mg/L 范围
内线性关系良好，苯甲酸在 0.25 mg/L
时，线性方式 y=31 991.7x，相关系数
r=0.999 7，检出限为 0.006 g/kg；山
1.2.1 配制混合标准溶液精密称取苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准物质各 4.0 mL 于 20 mL 容量瓶中，
用水配制成 200 μg/mL 的标准混合储备液，再用水稀释成 100 μg/mL、50 μg/ mL、25 μg/mL、12.5 μg/mL、2.5 μg/ mL、0.5 μg/mL、0.2 μg/mL 的系列标准工作液，由低浓度到高浓度依次进样。
梨酸在 0.20 mg/L 时，线性方式 y=60
861.2x，相关系数 r=0.999 8，检出限
为 0.005 g/kg；糖精钠在 0.50 mg/L
时，线性方式 y=21521.4x，相关系数
r=0.999 7，检出限为 0.012 5 g/kg。

（下转 132 页）
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1.2.2 样品处理称取 2.0 g 果酱样品于 50 mL 比色管中，加 30 mL 水和 0.5 mol/L 的氢氧化钠溶液 1.0 mL，摇匀后置于超声清洗器中提取 15 ～ 20 min，直至被测组分完全溶解。然后再添加 0.42 mol/L 的硫酸锌溶液和 0.5 mol/L 的氢氧化铵溶液各 1.5 mL，加水定容到 50 mL 后摇匀，静置，然后用双层滤纸过滤上层清液，将最初过滤的 5 mL 液体丢弃，并采用 0.45 μm 的滤膜对滤液再次过滤，进样 5 μL 开展色谱分析。如果液体样品不包含蛋白质，则不需要蛋白质沉淀过程，直接取样后用水定容，超声提取后过滤进样即可；如果是固体样品，则需要将固体样品研磨粉碎，然后进行样品处理 [2]。 1.2.3 检测精确称取处理液和混合标准溶液各 20 μL 放置于高效液相色谱仪中进行分离，以标准溶液的固定峰值为依据，根据峰面积计算样液中的被测物质含量，计算公式为：，其中 X 表示样品中待测组分的含量，单位为 g/ kg；C 表示由标准曲线得出的样液中待测物质的量浓度，单位为 mg/mL， V 表示样品定容的体积，单位 mL；m 表示样品的质量，单位为 g。

UPLC同时测定风味饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸方法研究

ＵＬＰＣ同时测定风味饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸方法研究
苏建国，彭进
（安市产品质量监督检验所，淮安淮
摘
２３０）２０１
要：建立了超高效液相色谱法（ＰＣ同时测定风味饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸４种ＵＬ）
中图分类号：Ｔ２２３Ｓ０．文献标识码：Ａ文章编号：１００６—２１（０１００４５３２１）２— ２３—０３
Ｓｍｕｔｎｏｓｄｔｒｎｔｎｏｃｓｌｍｅ—Ｋ，ａｃａｉｓｄｕ，ｉｌｅｕｅｅｍｉａｉｆａｅｕｆａｏａＳｃｈｒｏｉｍｎ
ｔｃｏ．ｔｅｄｔｃｉｎｔｅｄ１ｍｉｔｅｓｒＨＰＣｍｅｈｄＨｏｅｅ．ｔｅｔＳｒｄｃｄｓｏｔｙＵＬｔ— ｅｔｒｈｅｅｔｉｎｅ２ｎａａｔＬｔｏ．ｏｍｅｌｏｆｗｖｒｈｉｉｅｕｅｈｒｙｂＰＣｍｅｈｍｅｌｏ．Ｔｅａｅａｅｒｃｖｒｓｆｒｓｍｐｅａｇｄｆｍ８５～１．％．Ｔｅｒｌｔｅｓａｄｒｅｉｔｎｉｅｓｔａｄｈｖｒｇｅｏｅｅａｌｓｒｎｅｒ９．％ｉｏｏ０１３ｈｅａｉｔｎａｄｄｖａｉＳｌｓｈｎｖｏ０９％．ＴｅＵＰＣｍｅｈｄｉｒｐｄａｄａｃｒｔ．．０ｈＬｔｏＳａｉｎｃｕａｅＫｅｒｓ：ＵＬｙｗｏｄＰＣ；Ｆａｏｅｌｖｒｄ—ｂｖｒｇ；ａｅｕｆｍｅ—Ｋ；ｓｃｈｒｏｉｍ；ｂｎｏｃａｉｓｒｉｃｄｅｅａｅｃｓｌａａｃａｎｓｄｕｉｅｚｉｃｄ；ｏｂｃａｉ

食品添加剂—甜味剂的测定

2018/9/7 17
测定步骤
• 样品处理
饮料类
取10.0mL均匀样品（如样品中含有CO2，先加热除去。对样品中的酒精，可加NaOH溶液使其呈碱性，在沸水浴中加热除去）置于100mL分液漏斗中
固体类
称取20.0g磨碎的均匀样品，置于250mL容量瓶中，加 100mL水，加温使溶解、放冷。加20mL硫酸铜溶液，混匀，再加4.4mL NaOH溶液，加水到刻度，混匀，静置 30min，过滤，取50mL滤液置于150mL分液漏斗中
2018/9/7
2
甜味剂
• 甜味剂是赋予食品甜味为目的而加入的添加剂化学合成的甜味剂具有甜度高、成本低及效果显著的特点，故是使用最多食品添加剂之一，也是重点监测的食品添加剂的种类
• 类型：糖精、甜蜜素、甜味素、甘草、木醇、山梨糖醇、麦芽糖醇
2018/9/7 3
• 日常生活中，甜味剂的使用比我们想象的要广泛。饮料、酱菜、糕点、饼干、面包、雪糕、蜜饯、糖果、调味料、肉类罐头等，几乎所有常见的食品中，都添加了甜味剂。 • 我国允许使用的甜味剂主要有营养型和非营养型两种。营养型主要指麦芽糖醇、蔗糖、葡萄糖浆等，它们除了有甜味，还产生热量；非营养型主要是指很少或几乎不会产生任何热量的甜味剂，无糖食品中添加的
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高效液相色谱参考条件
• 色谱柱：YWG—C184.6mm×250mm10um不锈钢柱 • 流动相：甲醇：乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5+95) • 流速：1ml/min
• 检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度 0.2AUFS
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测定过程
• 取样品处理液和标准使用各10ul（或相同体积）注入高效液相色谱议进行分离，以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性，以其峰面积求出样液中被测物质的含量

食品中糖精钠的测定

我国食品中糖精钠的使用范围及最大使用量
食品名称／分类
熟制豆类（五香豆、炒豆）带壳烘焙／炒制坚果与籽类脱壳烘焙／炒制坚果与籽类面包糕点饼干复合调味料饮料类（包装饮用水类除外）
配制酒
最大使备注
用量
/(g/kg)
1.0
以糖精计
1.2
以糖精计
1.0
以糖精计
0.15 以糖精计
0.15 以糖精计
• 3．在酸性溶液中以糖精的形式存在，出峰较早；在碱性溶液中以糖精钠的形式存在，出峰较晚。因此加入少量氨水使其缓冲液的pH在7.5左右，这样出峰顺序为苯甲酸、山梨酸、糖精钠，分离效果好。值得注意的是，一般色谱柱的最高允许pH为8，所以加入氨水的量不宜太多，以免损坏柱子。根据不同的柱子和柱子在不同的使用时期选择不同的比例，调节缓冲液的pH非常重要。
0.2AUFS。
2
2015-3-23
注
• 1．波长的选择：有时实验要求同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠，山梨酸的灵敏测定波长为254 nm，但在此波长下糖精钠和苯甲酸的灵敏度降低，为了照顾三者的灵敏度，本方法采用测定波长为230 nm。
• 2．流动相和色谱柱的选择：测定糖精钠也可采用氨基柱，流动相也可采用甲醇、水。本方法采用的柱子和流动相系统均和测定合成色素的条件一致，更便于同时测定糖精钠和合成色素。
0.15 以糖精计
0.15 以糖精计
0.15 以糖精计，固体饮料按冲调倍数增加使用量
0.15 以糖精计
1
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二、 (GB/T 5009.28-2003)食品中糖精钠的测定
• 1 范围 • 本标准规定了食品中糖精钠的测定方法。 • 本标准适用于食品中糖精钠的测定。 • 本方法检出限：高效液相色谱法为取样

分光光度法快速测定食品中糖精钠含量

分光光度法快速测定食品中糖精钠含量宣亚文;谢东坡;尹文星;武文【摘要】基于在硫酸介质中,次甲基蓝与糖精钠反应生成憎水型离子缔合物,且该缔合物可被氯仿定量萃取,提出了分光光度法测定食品中糖精钠含量.在室温下,当0.2 mol·L~(-1)硫酸用量为2.5 mL,0.04 mol·L~(-1)次甲级蓝溶液用量为2 mL时,糖精钠的质量浓度在15 mg·L~(-1)范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.11 mg·L~(-1).用此法测定几种食品中糖精钠含量,回收率在100.1%～114.0%之间,相对标准偏差(n=6)均小于5.0%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)001【总页数】3页(P57-58,61)【关键词】糖精钠;次甲基蓝;分光光度法【作者】宣亚文;谢东坡;尹文星;武文【作者单位】河南周口师范学院化学系,周口,466001;河南周口师范学院化学系,周口,466001;河南周口师范学院化学系,周口,466001;河南周口师范学院化学系,周口,466001【正文语种】中文【中图分类】O657.31糖精钠学名邻磺酰苯酰亚胺钠,分子式为C7 H4 O3 NSNa·2 H2 O,通俗名又叫甜精、糖精、可溶性糖精,它是一种最广泛的人工甜味剂[14]。

由于它可能具有潜在的致癌性,因此考虑安全性问题,各国都严格控制糖精钠的使用范围和使用量,所以准确测定糖精钠的含量,对维护食品安全,人们的身体健康有重要意义。

目前测定糖精钠的方法有荧光分光光度法、紫外分光光度法、薄层层析法、酚磺钛比色法、高效液相色谱法、水滴定法、液膜电极法等。

荧光光度法[59]的优点是不含苯甲酸和山梨酸时,具有较高准确度,当含有苯甲酸或山梨酸时,在酸性条件下,它们与碳酸钠形成的荧光配合物产生荧光熄灭效应,方法灵敏度下降,回收率低。

国家标准方法(GB 5009.28-1985)[10]规定的食品中糖精钠的测定方法是薄层层析法、酚磺钛比色法、紫外分光光度法3种,但繁杂的样品提取和分离过程,易受食品成分等因素影响,从而使重现性和回收率较差。