食品中糖精钠测定方法的研究

食品中糖精钠测定方法的研究

文章建立了两种食品中糖精钠的测定方法，研究了食品中糖精钠的荧光分光光度测定方法，最后对这两种方法的准确度进行了比较。

标签：糖精钠；荧光光度法；亚甲基蓝

糖精钠，是最古老的甜味剂。在各种食品生产过程中都很稳定[1]。但糖精的安全性一直存在争议。1977年，加拿大的一项多代大鼠喂养实验发现，大量的糖精可导致雄性大鼠膀胱癌。

但是糖精至今在我国和许多国家仍广泛用作食品和药物制剂中的人工非营养甜味添加剂，为了避免过量使用，许多国家已先后设置了容许限量。因此研究其可靠、方便的检测方法，对于打击假冒、伪劣食品和药品，保护消费者的权益和健康，为食品、药品生产厂家和各级产品质量监督机构等部门提供科学、可靠、方便的检测方法，具有广泛的实际意义。

糖精钠的测定方法有多种，本次研究中主要研究了荧光分光光度法和次甲基蓝法，并对其各自的回收率，精密度及某些影响因素进行了测定，并对这两种方法的精密度进行了比较。

1 材料

1.1 荧光光度法测定饮料中糖精钠含量

1.1.1 仪器及试剂

仪器：荧光分光光度计

主要试剂：糖精钠标准溶液、0.03mol/L碳酸钠溶液

其他试剂如无水乙醚、盐酸、磷酸、氯化钠等均为分析纯。

1.2 次甲基蓝分光光度法

1.2.1 仪器及工作条件723-分光光度计

1.2.2 主要试剂

糖精钠标准溶液、次甲基蓝溶液：4×10-3mol/L、硫酸溶液：0.2mol/L、氯仿。以上试剂均为分析纯，试验用水为蒸馏水。

2 结果与分析

2.1 荧光光度法

2.1.1 荧光配合物的激发与发射波长的选择和确定

荧光光度法是基于糖精钠能碳酸钠形成荧光配合物而设计的[2]。启动荧光分光光度计，对糖精（钠）与碳酸钠所形成的荧光配合物进行激发与发射光谱扫描，其结果是：激发波长为251nm，发射波长为500.8nm；起始波长分别为250～300nm和300～500nm。

2.1.2 标准曲线的绘制

从50μg/mL的荧光配合物溶液中分别移取0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，

4.0，6.0，8.0mL于10mL容量瓶中，依次测定其荧光强度，绘制标准曲线其结果见图1。得到其回归方程为y=2.5843x+0.4394，其相关系数为0.9932。说明糖精钠含量在0～50μg/mL范围内曲线线性关系良好。

2.1.3 方法的精密度

在上述仪器参数条件下，准确量取用加标法处理的某一样液，平行测定6次，根据测定结果计算相对标准偏差为3.12%，可见此方法精密度较高。

2.2 亚甲基蓝测定法

2.2.1 吸收光谱

亚甲基蓝在一定条件下能与糖精钠生成疏水性离子缔合物，该缔合物可被氯仿定量萃取，其λmix为650nm，吸收光谱见图2，从图中看出次甲基蓝水溶液的最大吸收波长为570nm，缔合物的最大吸收波长为650nm，对比度△λ为80nm。故本试验选650nm为测定波长。

2.2.2 酸用量的影响

试验了0.2mol/L硫酸用量对吸光度的影响，结果表明，当硫酸用量在2～3mL 范围内吸光度值大且平稳。故本试验选0.2mol/L 硫酸用量2.5mL ，既最终氢离子浓度为5×10-2mol/L。

2.2.3 次甲基蓝用量的影响

试验了在20ml溶液中，4×10-4mol/L次甲基蓝溶液用量对吸光度的影响，结果见图3，图3表明随着次甲基蓝用量增大，吸光度增大，当用量为2ml时吸光度達最大值。故选次甲基蓝用量为2ml。最终次甲基蓝浓度为4×10-4 mol/L。

2.2.4 温度的影响

试验表明，当在室温（25℃）下进行显色时，吸光度值较大；当温度高于40℃时缔合物分解褪色，使吸收光度变小；在室温与40℃之间吸光度值变化不大，故选室温显色。

2.2.5 线性范围和检测线

按所拟试验方法及最佳试剂用量条件绘制工作曲线，结果见图4。

得到其回归方程为y=0.8753x-0.0235其相关系数为0.9932。说明糖精钠浓度在0～1mg/mL范围内曲线线性关系良好，相关系数r 为0.9622。

2.2.6 精密度的测定

本实验的精密度采用一个低浓度、一个中浓度、一个高浓度3种含量分别测定，测得结果见表1

2.3 结论与讨论

试验表明荧光法的检出下限低，可测定微量的糖精钠，线性范围广，荧光强度稳定。但干扰因素多，操作略显复杂，成本费用较高，有待进一步完善。因此，此方法适用于测定要求较高的样品。

次甲基蓝法测定食品中的糖精钠有较好的精密度、精确度，具有分析简单、快速、不需特殊仪器、干扰因素小、成本低、经济实惠的优点，所以该方法测定食品中糖精钠是可行的，尤其在用于大量样品的测定时是值得使用的有效方法。

参考文献

[1]刘国绕，李秉龙，毕华.食品中糖精钠分析方法概述[J]. 预防医学杂志，2004，20（1）：31-34.

[2]谢跃生.三波长紫外分光光度法测定饮料中的糖精钠[J].广西师院学报（自然科学版），1996，13（3）：16-21