混合溶剂结晶

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如何选择合适的结晶溶剂

如何选择合适的结晶溶剂利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。

1 溶剂的选择1.1 溶剂选择的原则（1）与被提纯的物质不起化学作用；（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度应很大，或很少；（4）能得到较好的结晶；（5）溶剂的沸点适中。

若过低时，溶解度改变不大，难分离，且操作也困难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不容易除去。

（6）价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。

在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。

1.2 溶剂选择的一般方法1.2.1 常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。

1.2.2 比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。

1.2.3 一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。

DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。

乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。

1.2.4 溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。

否则易产生溶质液化分层现象。

溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。

1.2.5 含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。

因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。

1.2.6 含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。

1.2.7 溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。

水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。

混合溶剂萃取_碱溶结晶法提取高纯辣椒素

混合溶剂萃取-碱溶结晶法提取高纯辣椒素周华,聂玲燕,蒋银莉,吕循峰,强敏(武汉科技大学化学工程与技术学院,武汉430081)摘要:以辣椒精为原料,用混合溶剂萃取,浓缩后得纯度约为60%的辣椒素粗品,将该粗品溶于碱液,调整溶液的pH使之结晶,可得高纯辣椒素。

考察了碱的用量、溶液的pH以及结晶时间等因素,实验表明:m(辣椒精)B V(1w%NaOH溶液)为1g B215mL、溶液的pH为10~11、结晶时间为24h,所得辣椒素纯度高于96%,收率可达45%。

关键词:辣椒素;溶剂萃取;碱溶;结晶;工艺中图分类号:T S202.3文献标识码:B文章编号:1000-9973(2010)06-0086-03 Withdraw h igh pure-capsaicinoid of u se compon en t solventextrac-t alkali dissolves crystallizationZH OU H ua,N IE Ling-yan,JIAN G Yin-li,LV Xun-feng,QIA NG Min(Wuhan U niv ersity o f Science and T echnolo gy,Wuhan430081,China)Abstract:Take the hot pepper essence as r aw material,use the methods of the co mpo nent so lvent ex-tract and concentr ates to obtain the capsaicin thick w hose purity is about60%,this thick dissolves in the alkaline solutio n,adjusted solutio n's pH to cause it cry stallize,it can get the high pure capsaicin. The factors of the quanity of the alkali used,solution's pH,the crystallization tim e w ere discussed, the ex periment indicated B m(hot pepper essence)B V(the1%NaOH so lution)is1g B2.5m L,so-lution pH is10~11,cr ystallization time is24h,the obtained capsaicin purity is higher than96%,re-ceiv ing rate may reach45%.Key words:capsaicinoid;so lvent ex traction;alkali dissolve;crystallization;technolo gy辣椒素是辣椒中具有强烈刺激性作用的香草基酰胺类化合物,由14种以上的同系物所组成,其中含量相对较多的是辣椒碱、二氢辣椒碱和降二氢辣椒碱等[1]。

互溶的溶剂

互溶的溶剂在用混合溶剂进行重结晶的时候，如果溶剂之间的互溶性不好，在加入不良溶剂的时候，溶液会分层，而样品会留在良溶剂中。

经常使用乙醇和水这个搭配，因为乙醇能溶解许多有机物，并且乙醇能与水无限混溶。

在乙醇中加入水，可以急剧的降低许多有机物在乙醇中的溶解度，因此可以用来进行重结晶。

当然，有机溶剂相互之间的搭配也是常使用的。

可以依据相似性原理来选择溶剂。

含羟基的化合物，可以选择水，甲醇，乙醇，乙酸，丙酮为良溶剂。

当然，良溶剂的相似性不能太高，否则重结晶损失较大。

如果杂质的极性较小，就可以选择极性较小的不良溶剂，比如醚，烷烃类。

三组分以上的混合溶剂的选择余地更大，甲醇、异丙醚、石油醚，也可以搭配使用。

下面的列表摘自Purification of Purification of Laboratory Chemicals第四版，该列表没有提到乙酸乙酯和石油醚的互溶性，不过许多化合物，也是可以用这个搭配。

Acetic acid: with chloroform, ethanol, ethyl acetate, methyl cyanide, petroleum ether, or water.Acetone: with benzene, butyl acetate, butyl alcohol, carbon tetrachloride, chloroform, cyclohexane, ethanol, Ammonia: with ethanol, methanol, pyridine.Aniline: with acetone, benzene, carbon tetrachloride, ethyl ether, n-heptane, methanol, methyl cyanide or nitrobenzene.Benzene: with acetone, butyl alcohol, carbon tetrachloride, chloroform, cyclohexane, ethanol, methyl cyanide, petroleum ether or pyridine.Butyl alcohol: with acetone or ethyl acetate.Carbon disulphide: with petroleum ether.Carbon tetrachloride: with cyclohexane.Chloroform: with acetic acid, acetone, benzene, ethanol, ethyl acetate, hexane, methanol or pyridine. Cyclohexane: with acetone, benzene, carbon tetrachloride, ethanol or ethyl ether.Dimethyl formamide: with benzene, ethanol or ether.Dimethyl sulphoxide: with acetone, benzene, chloroform, ethanol, ethyl ether or water.Dioxane: with benzene, carbon tetrachloride, chloroform, ethanol, ethyl ether, pet. ether, pyridine or water. Ethanol: with acetic acid, acetone, benzene, chloroform, cyclohexane, dioxane, ethyl ether, pentane, toluene, water or xylene.Ethyl acetate: with acetic acid, acetone, butyl alcohol, chloroform, or methanol.Ethyl ether: with acetone, cyclohexane, ethanol, methanol, methylal, methyl cyanide, pentane or pet.ether. Glycerol: with ethanol, methanol or water.Hexane: with benzene, chloroform or ethanol.Methanol: with chloroform, ethyl ether, glycerol or water.Methylal: with ethyl ether.Methyl ethyl ketone: with acetic acid, benzene, ethanol or methanol.Nitrobenzene: with aniline, methanol or methyl cyanide.Pentane: with ethanol or ethyl ether.Petroleum ether: with acetic acid, acetone, benzene, carbon disulphide or ethyl ether.Phenol: with carbon tetrachloride, ethanol, ethyl ether or xylene.Pyridine: with acetone, ammonia, benzene, chloroform, dioxane, petroleum ether, toluene or water. Toluene: with ethanol, ethyl ether or pyridine.Water: with acetic acid, acetone, ethanol, methanol, or pyridine.Xylene: with ethanol or phenol.ethyl acetate, methyl acetate, methyl cyanide, petroleum ether or water.toluene, water or xylene.下面的列表摘自http://home.planet.nl/~skok/techniques/hplc/miscibility.html-。

混合溶剂重结晶

4.滤取结晶：将结晶物用滤纸过滤出来，用冷混合溶剂洗涤多余的溶质和杂质。
中加热干燥，去除多余的溶剂和水分，得到纯净的结晶物。
总之，混合溶剂重结晶是一种有效的分离和纯化化合物的方法，常用于化学分离和制备实验中。
混合溶剂重结晶是一种常见的化学实验技术，通常用于从混合溶液中分离出目标化合物。其具体步骤如下：
1.选择合适的混合溶剂：混合溶剂应该是能够溶解目标化合物的溶剂和不能溶解目标化合物的溶剂的混合物。
2.溶解混合物：将混合物溶解在混合溶剂中，加热溶解以加快速度。
3.冷却混合物：将溶解后的混合物缓慢冷却，让溶解度较小的目标化合物结晶出来。冷却速度应该适中，过快的冷却会导致结晶体积变小，过慢的冷却会导致杂质结晶。

史上最全重结晶知识!!1

重结晶是一门学问。

其中溶剂的选择（单一或复合）、重结晶温度，搅拌速度，搅拌方式，过饱和度的选择，养晶时间，溶媒滴加的方式和速率等等都会影响晶体的纯度和晶型。

以下就是科研狗们重结晶出来的非常NICE的化合物晶体！一、重结晶原理重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。

进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。

二、重结晶操作步骤1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中;2.将热溶液趁热抽潓，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶；1、筛选溶剤:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物，加入0.5mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。

若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。

初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。

如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。

若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。

2、常规操作:在锥形瓶或圆底烧瓶中52A0入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。

用折叠潓纸(折叠滤纸和三角漏斗要提前预热)趁热过滤入锥形瓶。

滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤(用滤液反过来冲洗锥形瓶!)。

如果物质在室温溶解度很小，潓饼可以用少量冷的溶剂淋洗(先撤掉减压，加少量溶剂润湿滤饼，再减压抽干。

注意:用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂!)。

如果所用溶剂不易挥发，可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼，如DMF可用乙醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。

不同比例混合溶剂重结晶黑索金r的热性能研究

不同比例混合溶剂重结晶黑索金r的热性能研究刘英;代兰;王媛婧;贾新磊;侯聪花【摘要】本文利用超声辅助喷雾重结晶原理,以不同比例的二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺为混合溶剂,采用溶剂非溶剂法制备了亚微米RDX粒子.基于Kissinger 法,使用差式扫描量热仪(DSC)研究了在不同比例的混合溶剂中细化得到的RDX粒子的热分解性能.结果表明:随着N,N二甲基甲酰胺在混合溶剂中的比例逐渐增加细化后的RDX的表观活化能逐渐降低;当N,N二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的比例为4:1作为溶剂细化的RDX热稳定性最差.%Based on the principle of spray recrystallization assisted by ultrasonic,submicron RDX parti-cles were prepared by solvent non-solvent method with different proportions of dimethyl sulfoxide (DM-SO)and N,N-dimethylformamide (DMF)as mixed solvent.The thermal decomposition properties of the RDX particles,which were refined in different proportions of the mixed solvent,were studied by u-sing differential scanning calorimetry (DSC)based on the method of Kissinger.The results show that the apparent activation energy of the RDX is gradually reduced with the increase of DMF in the mixed solvents.When DMF and DMSO ratio is 4:1 ,the refined RDX has the worst thermal stability.【期刊名称】《测试技术学报》【年(卷),期】2017(031)006【总页数】5页(P541-545)【关键词】混合溶剂;黑索金;热性能;喷雾重结晶;炸药【作者】刘英;代兰;王媛婧;贾新磊;侯聪花【作者单位】兵器工业安全技术研究所,北京 100053;兵器工业安全技术研究所,北京 100053;兵器工业安全技术研究所,北京 100053;中北大学环境与安全工程学院,山西太原 030051;中北大学环境与安全工程学院,山西太原 030051【正文语种】中文【中图分类】TQ021.2黑索金(RDX)是一种不溶于水、微溶于乙醚和乙醇的白色结晶，其化学性质比较稳定，遇到高温、明火、撞击、摩擦、震动等会引起燃烧爆炸，是一种爆炸力极强大的烈性火药，其爆炸威力比TNT还要强烈1.5倍. 原本黑索金被合成出来是希望帮助医学发展，后来被发现其是一种相当有价值的炸药，从而在二次世界大战中被广泛使用. RDX爆容、爆速等性能在炸药中相当优越，被广泛应用于军事、航天和军工技术，而如何提高RDX的性能和安全性则成了科学家们研究的重点[1-3]. RDX结构如图 1 所示.由于炸药粒径的减小使得其物理化学性能有了很大的不同，这是因为粒径在微米以下的超细炸药具有特有的表面特性，导致炸药的机械感度降低，冲击波感度变得更高，爆速增快，释放能量增强，爆轰愈发稳定，爆轰波均匀增强. 国内外通过降低炸药粒径达到提高其综合性能的报道有很多：邓国栋、刘宏英[4]使用卧式搅拌磨对RDX进行超细化，制造出了粒度在3.05 μm的超细RDX粉状产品；陈亚芳,王保国,张景林等[5]使用溶剂-非溶剂法，以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，蒸馏水为非溶剂，采用高压喷射细化技术、连续过滤洗涤和真空冷冻干燥技术制备了单批生产量为1.5 kg量级、平均粒径为852.5 nm的高纯度亚微米级RDX，细化后的亚微米级RDX的纯度高达99.72%；何得昌，周霖，徐军培等[6]使用撞击流技术制造纳米级的RDX； Soo-Jung Kim； Byoung-Min Lee等[7]人利用气体反溶剂法重结晶HMX，重结晶的HMX粒径最小达到1.13 μm.本文以二甲基亚砜、 N,N二甲基甲酰胺为溶剂，通过配制不同比例的混合溶剂，利用超声辅助喷雾重结晶原理，制备了亚微米RDX粒子,基于Kissinger法用DSC对不同溶剂下重结晶RDX粒子的热分解性能进行了研究. 对含能材料中的细化及热分解研究具有一定的参考价值.RDX，来自甘肃银光化学工业集团有限公司；去离子水，来自太原钢铁有限公司纯净水供应处； N,N二甲基甲酰胺，分析纯，来自天津市申泰化学试剂有限公司；二甲基亚砜，分析纯，来自天津市申泰化学试剂有限公司.喷雾重结晶装置，由实验室自制；冷冻干燥DGJ-2-4，来自巩义市予华仪器有限责任公司； DSC131热流型差示量热扫描仪，来自法国塞塔拉姆仪器公司.① 称取3 g的RDX，量取总容量为15 mL，不同比例的N,N二甲基甲酰胺和二甲基亚砜(比例分别为1∶1,2∶1,3∶1,4∶1)混合溶剂，将RDX与溶剂分别混合在烧杯中，加热加快溶解；② 将RDX溶液倒至自制喷射容器中，在空气压缩机带动下经过自制喷头，喷至高速转动的600 mL去离子水中；③ 静置、过滤、冷冻干燥后得到RDX粒子. 实验流程如图 2 所示.采用差示扫描量热法对不同比例的N,N二甲基甲酰胺和二甲基亚砜混合细化后的RDX进行热分解性能测试，升温速度分别为5,10,20 K/min，并以1/Tp为横坐标，以为纵坐标进行线性拟合分析， DSC曲线以及对应的线性拟合图如图 3 所示.由图3 可知，对不同升温速率而言，RDX分解峰温均随升温速率的增加而升高，不同溶剂比例细化的DSC曲线形状走势并未发生改变，随着N,N二甲基甲酰胺含量的增加，相同升温速率下放热峰峰温有轻微变化，混合溶剂对RDX的分解峰温影响较小. 这是因为RDX的热分解主要包含感应期、快速分解过程和分解速度降低3个阶段[8]. 一方面，在感应期内，由于温度加热比较缓慢，虽然粒度较小的RDX有利于本身的升温但炸药本身接触的热量需要进一步积累，因此在这个阶段中RDX分解的速度是非常缓慢的，甚至看不到分解现象的产生；另一方面，当RDX热分解的感应期结束， RDX积累的热量足够使其能够快速分解，因此在较短的时间之内就可以达到峰值. 所以，我们并没有看到混合溶剂细化的RDX的分解峰峰温的明显变化.为进一步了解混合溶剂对RDX的热分解性能，由升温速率在5,10,20 K/min下的放热峰峰温，通过Kissinger式(1)及式(3)可分别计算出它们的热分解表观活化能、指前因子以及热爆炸临界温度Tb[9-12]，通过式(4)计算自加速分解温度TSDAT. 式中：βi为升温速率(K/min)； Tpi为不同升温速率下炸药的分解峰温； Tb为热爆炸临界温度； A为指前因子(min-1)；R=8.314 J/(mol·K)，为气体常数； Ea为表观活化能； TSDAT为自加速分解温度(K)；不同RDX粒子的热分解动力学参数见表 1.由表 1 中可以看出，随着N,N二甲基甲酰胺在混合溶剂中的比例逐渐增加，细化后RDX的表观活化能分别为173.85,167.98,162.94,154.79 kl/mol；与不同比例的混合溶剂比较， N,N二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的比例为4∶1作为溶剂细化的RDX表观活化能最低，指前因子也相应降低. 这是由于对于相同量的RDX，其粒径越小，其表面积越大，受热面积以及传热速率增大，导致RDX活化能下降. 随着N,N二甲基甲酰胺在混合溶剂中的比例逐渐增加细化后的RDX的表观活化能逐渐降低，热分解性能逐渐降低；在不同比例的混合溶剂中， N,N二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的比例为4∶1作为溶剂细化的RDX热稳定性最差.【相关文献】[1] 肖继军，姬广富，杨栋，等. 环三甲基三硝胺(RDX)结构和性质的DFT研究[J]. 结构化学，2002， 21(4)： 437-441.Xiao Jijun， Ji Guangfu， Yang Dong， et al. DFT studies on the structure and property of RDX[J]. Chinese Journal of Structural Chemistry， 2002， 21(4)： 437-441.(in Chinese) [2] Bachmann W E， Sheehan J C. A new method of preparing the high explosive RDX[J]. Journal of the American Chemical Society， 1949， 71(5)： 1842-1845.[3] 乔羽. 纳米RDX和HMX在TNT基熔铸炸药中的应用基础研究[D]. 南京：南京理工大学，2016.[4] 刘宏英，邓国栋，杨毅，等. 采用LS型超细粉碎机对几种单质炸药超细化研究[J]. 爆破器材，2004， 33(5)： 32-35.Liu Hongying， Deng Guodong， Yang Yi， et al. Study on the superfining of explosive by LS Superfine pulverizers[J]. Explosive Materials， 2004， 33(5)： 32-35.(in Chinese)[5] 陈亚芳，王保国，张景林，等. 高纯度亚微米级RDX的制备、表征与性能[J]. 火工品，2010(2)： 48-50.Chen Yafang， Wang Baoguo， Zhang Jinglin， et al. Preparation， characterization and performances of high purity sub-micron RDX[J]. Initiators & Pyrotechnics， 2010(2)： 48-50.(in Chinese)[6] 何得昌，周霖，徐军培. 纳米级RDX颗粒的制备[J]. 含能材料， 2006， 14(2)： 142-143.He Dechang， Zhou Lin， Xu Junpei. Preparation of nanometer RDX particle[J]. Chinese Journal of Energetic Materials， 2006， 14(2)： 142-143.(in Chinese)[7] Kim S J， Lee B M， Lee B C， et al. Recrystallization of cyclotetramethylenetetranitramine (HMX) using gas anti-solvent (GAS) process[J]. Journal of Super Critical Fluids， 2011， 59(6)： 108-116.[8] 徐皖育，何卫东，张颖. 含RDX高能太根发射药的热分解性能[J]. 火炸药学报， 2006，29(2)： 63-65.Xu Wanyu， He Weidong， Zhang Ying. Thermal decomposition performance of high-energy TEGDN propellant[J]. Chinese Journal of Explosives & Propellants， 2006， 29(2)：63-65.(in Chinese)[9] Kissinger H E. Reaction kinetics in differential thermal analysis[J]. Analytical Chemistry，1957， 29(11)： 1702-1706.[10] Sovizi M R， Hajimirsadeghi S S， Naderizadeh B. Effect of particle size on thermal decomposition of nitrocellulose[J]. Hazard Mater.， 2009， 168(2-3)： 1134-1139.[11] Sha W. Determination of activation energy of phase transformation and recrystallization using a modified Kissinger method[J]. Metallurgical and Materials Transactions， 2001， 32(11)： 2903.[12] 叶宝云，王晶禹，安崇伟, 等. CL-20基复合含能材料的制备及性能[J]. 固体火箭技术，2017(2)： 199-203.Ye Baoyun， Wang Jingyu， An Chongwei, et al. Preparation and properties of CL-20based composite energetic material[J]. Journal of Solid Rocket Technology， 2017(2)：199-203.(in Chinese)。

重结晶

图 1 常压过滤装置
热过滤时要使用折叠好的滤纸，滤纸的折叠方法如图 2 所示。将滤纸对折，然后再对折成四份；将 2 与 3 对折成 4，1 与 3 对折成 5，如图中（a）；2 与 5 对折成 6，1 与 4 对折成 7，如图中（b）；2 与 4 对折成 8，1 与 5 对折成 9，如图中（c）。这时，折好的滤纸边全部向外，角全部向里，如图中的（d）；再将滤纸反方向折叠，相邻的两条边对折即可得到图中（e）的形状；然后将图（f）中的 1 和 2 向相反的方向折叠一次，可以得到一个完好的折叠滤纸，如图中（g）。在折叠过程中应注意：所有折叠方向要一致，滤纸中央圆心部位不要用力折，以免破裂。
石油醚‐丙酮
水‐乙酸
甲醇‐二氯乙烷
氯仿‐醚
乙醚‐丙酮
氯仿‐醇
苯‐无水乙醇［注 1］
乙醇‐乙醚‐乙酸乙酯
3．重结晶的操作步骤
（1）制备被提纯物的饱和液这是重结晶操作过程中的关键步骤。其目的是用溶剂充分分散产物和杂质，以利于分
离提纯。一般用锥形瓶或圆底烧瓶来溶解固体。若溶剂易燃或有毒时，应使用回流装置（图 1）。在圆底烧瓶中加入沸石和已称量好的的粗产品，先加少量溶剂，安装回流冷凝器，然后加热使溶液沸腾或接近沸腾，边滴加溶剂边观察固体溶解情况，使固体刚好全部溶解，停止滴加溶剂，记录溶剂用量。再加入 20%左右的过量溶剂，主要是为了避免溶剂挥发和热过滤时因温度降低，使晶体过早在滤纸上析出造成产品损失。溶剂用量不宜太多，太多会造成结
1.58
1.14 0.81 0.78
东北师范大学化学学院综合化学实验学习资料
如果在文献中找不到合适的溶剂，应通过实验选择溶剂。其方法是：取 0.1g 的产物放入一支试管中，滴入 1mL 溶剂，震荡下观察产物是否溶解，若不加热很快溶解，说明产物

碘结晶化学实验报告

一、实验目的1. 熟悉碘在水中的溶解度特性。

2. 学习通过重结晶法从碘溶液中制备碘结晶。

3. 掌握结晶操作的基本技能。

二、实验原理碘在水中的溶解度较小，但在乙醇中的溶解度较大。

利用这一性质，可以通过重结晶法从碘溶液中制备碘结晶。

首先将碘溶解在乙醇中，然后加入适量的水，使碘在乙醇-水混合溶剂中结晶析出。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、酒精灯、铁架台、烘箱、天平。

2. 试剂：碘、乙醇、蒸馏水。

四、实验步骤1. 称取1.5g碘放入烧杯中。

2. 向烧杯中加入10mL乙醇，用玻璃棒搅拌，直至碘完全溶解。

3. 在酒精灯上加热烧杯，使溶液温度保持在50-60℃。

4. 在搅拌的同时，慢慢加入5mL蒸馏水，观察溶液变化。

5. 继续加热溶液，直至溶液中出现晶体。

6. 停止加热，让溶液自然冷却至室温。

7. 将溶液过滤，收集滤液于另一个烧杯中。

8. 将滤液置于冰箱中，冷藏过夜。

9. 第二天取出烧杯，观察晶体析出情况。

10. 用滤纸过滤晶体，收集晶体于烘箱中干燥。

11. 称量干燥后的晶体质量，计算产率。

五、实验结果与分析1. 实验结果：经过实验，成功制备出碘结晶，产率为80%。

2. 分析：在本实验中，通过重结晶法从碘溶液中制备碘结晶，产率较高。

这主要归功于以下因素：（1）选择合适的溶剂体系，即乙醇-水混合溶剂，有利于碘的溶解和结晶。

（2）控制加热温度，使溶液保持在50-60℃，有利于晶体的生长。

（3）合理选择冷却速度，使晶体有充足的时间析出。

六、实验讨论1. 影响碘结晶的因素有哪些？（1）溶剂的选择：选择合适的溶剂是关键，乙醇-水混合溶剂有利于碘的溶解和结晶。

（2）加热温度：控制加热温度，使溶液保持在50-60℃，有利于晶体的生长。

（3）冷却速度：合理选择冷却速度，使晶体有充足的时间析出。

2. 如何提高碘结晶的产率？（1）选择合适的溶剂体系，提高碘的溶解度。

（2）控制加热温度，使溶液保持在50-60℃，有利于晶体的生长。

重结晶注意事项

科技名词定义中文名称：重结晶英文名称：recrystallization定义：固态金属及合金在加热(或冷却)通过相变点时，从一种晶体结构转变为另一种晶体结构的过程。

重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。

重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。

重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。

混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。

则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。

重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。

和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。

选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。

例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。

2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。

3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。

4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。

用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。

重结晶方法

重结晶方法重结晶技术一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。

2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、**、正辛烷。

3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。

DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。

乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。

4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。

否则易产生溶质液化分层现象。

4、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。

5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。

因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。

6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。

7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。

水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>**>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。

二、重结晶操作1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。

若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。

初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。

如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。

若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。

2、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。

简述重结晶的方法及具体操作

简述重结晶的方法及具体操作重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。

重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。

其中它是物理化学作用的结果。

原理有机物在溶剂中的溶解度与温度密切相关。

一般温度升高，溶解度增加。

如果固体溶解在热溶剂中达到饱和，当它冷却时，溶解度降低，溶液变得过饱和，析出晶体。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。

选择溶剂的条件1.它不与被提纯的物质发生化学反应，例如脂肪族卤代烃类化合物不应用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不应作为酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不应作为氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。

2.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。

3.对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）4.所选溶剂的沸点不能太高，以免结晶和重结晶时溶剂粘附在晶体表面。

结晶和重结晶常用的溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二恶烷、四氯化碳、苯、石油醚等。

此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等。

也是常用的。

二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。

但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。

乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。

更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。

实验室常用分离技术原理及操作

待纯化样品具有我们所希望的溶解度性质。（1）理想的溶剂应符合下列条件：
A．稳定该溶剂不与欲纯化的物质发生化学反应。如脂肪族卤代烃类，不宜用作碱性化合物重结晶溶剂，易发生亲核取代反应；醇类不宜作为脂类重结晶的溶剂（酯交换反应），也不宜作氨基酸盐酸盐重结晶的溶剂（亲核取代氨解反应)。 B．溶解度曲线有较大斜率 C．对杂质有更大溶解度。能把杂质溶解而留在母液中。或对杂质有更小溶解度，很少溶于热溶剂中。 D．沸点不宜太高沸点高，溶剂附着于晶体表面不易除尽。另外，沸点太高的溶剂，固体在溶剂中熔融而不是溶解，这种液体在冷却时不会析出，而是形成一种过冷的液体或过冷的油。即使温度充分降低，这种油将会固化，而不成结晶，呈无定型的固体或硬化物而得不到纯化。在实验中遇到油状物是极难打交道的，必须试图更换溶剂，再溶解，得到结晶。
2．趁热过滤
制备好的热溶液必须经过热过滤除去不溶杂质，以避免在过滤中温度下降，在滤器上析出结晶。若某物质非常易结晶析出，宁可将溶液配的稀一些，过滤后可再浓缩之。
3．结晶析出及滤集
（1）结晶将滤液放置，慢慢冷却，有较大结晶析出。大晶体内包含杂质也较多。骤冷或搅动将会影响结晶的形成，使晶体变小。小晶体包含杂质较少，但其表面大，吸附于表面的杂质和母液较多。为得到较纯物质往往进行二次三次重结晶，可得到均匀而较好的晶体。若冷却后的溶液仍无结晶，可通过下列方法诱发结晶： A. 用玻棒摩擦瓶壁。 B. 加入少量晶种，使结晶析出。这一操作称之为“种晶”。实验室没有这种结晶，可以自己制备，其方法为：取数滴过饱和溶液于一小滴管中，旋转之，使该溶液在试管壁形成一薄膜，然后将此试管放入冷却剂中，形成少量结晶作为“晶种”。也可以取一滴过饱和溶液于表面皿上，使溶剂挥发得到晶种。 C. 冰箱中放置较长时间。

重结晶操作——精选推荐

一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂：DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。

2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。

3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。

DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。

乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。

4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。

否则易产生溶质液化分层现象。

4、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。

5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。

因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。

6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。

7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。

水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。

二、重结晶操作1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。

若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。

初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。

如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。

若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。

混合溶剂重结晶的原理

混合溶剂重结晶的原理
混合溶剂重结晶是一种常用的纯化有机化合物的方法，其原理基于溶剂的挥发性和溶解性的差异。

在重结晶过程中，首先选择两种互溶的溶剂，一个是较好的溶剂（通常为挥发性较小的溶剂），另一个是较差的溶剂（挥发性较大的溶剂）。

首先，在加热下将待纯化的混合物溶解于较好的溶剂中，由于较好的溶剂对目标化合物有较好的溶解性，目标化合物将溶解在溶液中。

然后，缓慢降温，使溶液逐渐达到过饱和状态，目标化合物逐渐结晶出来。

此时，较差的溶剂开始挥发，溶液中的杂质因为其对较差溶剂的溶解性差而不能溶解，从而逐渐沉淀出来。

最后，将产生的晶体通过过滤、洗涤和干燥等步骤进行纯化，得到纯净的目标化合物。

混合溶剂重结晶的原理依赖于溶剂的挥发性差异，通过选择合适的混合溶剂，将目标化合物溶解于较好的溶剂中，然后通过溶剂挥发和溶剂性差的杂质沉淀，从而达到纯化目标化合物的目的。

混合溶剂重结晶比例

混合溶剂重结晶比例摘要：一、混合溶剂重结晶比例简介1.混合溶剂重结晶的概念2.混合溶剂重结晶的优势二、混合溶剂重结晶比例的影响因素1.溶剂的选择2.溶剂比例的调整3.结晶条件的影响三、优化混合溶剂重结晶比例的方法1.实验方法探索2.理论模型指导3.案例分析与应用四、总结与展望1.混合溶剂重结晶比例的重要性2.未来研究方向与挑战正文：混合溶剂重结晶比例在化学领域具有重要的应用价值。

混合溶剂重结晶是一种利用多种溶剂对化合物进行分离和提纯的方法，通过选择合适的溶剂组合和比例，实现对目标化合物的高效分离。

本文将详细介绍混合溶剂重结晶比例的相关知识，包括影响因素、优化方法和应用案例。

首先，混合溶剂重结晶比例的选择取决于多种因素。

其中，溶剂的选择是关键，需要根据目标化合物的性质和结晶要求，选择适当的溶剂。

此外，溶剂比例的调整也是影响混合溶剂重结晶效果的重要因素，需要通过实验和理论计算，找到最佳的溶剂比例。

其次，影响混合溶剂重结晶比例的因素包括结晶条件等。

结晶条件如温度、压力、搅拌速度等，都会对混合溶剂重结晶效果产生影响。

因此，在进行混合溶剂重结晶实验时，需要对结晶条件进行优化，以达到最佳的重结晶效果。

针对优化混合溶剂重结晶比例的方法，本文提出实验方法探索、理论模型指导和案例分析等方法。

实验方法探索是通过实验手段，对不同溶剂组合和比例进行筛选，找到最佳的混合溶剂重结晶条件。

理论模型指导是利用计算机模拟和理论模型，预测混合溶剂重结晶比例，为实验提供理论指导。

案例分析则是通过具体应用案例，阐述混合溶剂重结晶比例在实际分离提纯工作中的应用价值。

总之，混合溶剂重结晶比例在化学领域具有重要的应用价值，其影响因素众多，优化方法多样。

通过实验方法探索、理论模型指导和案例分析等方法，可以有效地优化混合溶剂重结晶比例，提高化学分离提纯效果。

混合溶剂重结晶比例

混合溶剂重结晶比例
摘要：
1.混合溶剂重结晶比例的定义
2.混合溶剂重结晶比例的影响因素
3.混合溶剂重结晶比例的计算方法
4.混合溶剂重结晶比例的实际应用
正文：
一、混合溶剂重结晶比例的定义
混合溶剂重结晶比例是指在混合溶剂中，两种溶剂的比例。

它是重结晶过程中一个重要的参数，直接影响到重结晶的效果和产品质量。

二、混合溶剂重结晶比例的影响因素
混合溶剂重结晶比例的选择，需要考虑以下因素：
1.物质的溶解度：不同的溶剂对物质的溶解度影响不同，因此需要选择适当的溶剂比例，以保证物质在混合溶剂中的溶解度适中。

2.溶剂的沸点：混合溶剂中，溶剂的沸点差异会影响到重结晶的效果。

因此，需要选择沸点差异适中的溶剂比例。

3.物质的纯度：混合溶剂重结晶比例的选取，还需要考虑到物质的纯度要求。

不同的纯度要求，需要选择不同的溶剂比例。

三、混合溶剂重结晶比例的计算方法
混合溶剂重结晶比例的计算，通常采用经验公式或实验方法。

经验公式是根据物质在不同溶剂中的溶解度和沸点差异，以及重结晶的效果，推算出合适的溶剂比例。

实验方法是通过多次实验，观察不同溶剂比例对重结晶效果的影响，从而确定最佳的溶剂比例。

四、混合溶剂重结晶比例的实际应用
混合溶剂重结晶比例在实际应用中，需要根据物质的特性和纯度要求，选择合适的溶剂比例。

比如，对于溶解度差异较大的物质，可以选择沸点差异较大的溶剂比例；对于纯度要求较高的物质，可以选择溶解度适中的溶剂比例。

混合溶液结晶

混合溶液结晶所谓混合溶剂就是把对此物质溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的两种溶剂混合起来，这样可获得新的良好的溶解性能。

用混合溶剂进行重结晶时，一般先用适量溶解度大的溶剂，在加热的条件下使样品溶解。

溶液若有颜色，则用活性炭脱色。

趁热过滤除去不溶物。

将滤液加热至接近沸腾时，慢慢滴加溶解度小的溶剂至刚好出现浑浊不消失时，再小心滴入溶解度大的溶剂，直至溶液刚好变澄清。

放置，冷却结晶。

若已知两种溶剂的某一比例适用重结晶被提纯物，则可先配好混合溶剂，按单一溶剂重结晶的方法进行。

在化学里面，将热的饱和溶液冷却后溶质以晶体的形式析出，这一过程叫结晶。

结晶一般常与过滤相结合，是工艺流程、污水处理及化学实验室中经常使用的分离提纯物质的方法。

结晶的方法一般有两种：一种是蒸发溶剂法，它适用于温度对溶解度影响不大的物质。

沿海地区“晒盐”就是利用的这种方法。

另一种是冷却热饱和溶液法，此法适用于温度升高，溶解度也增加的物质。

在实验室里为获得较大的完整晶体，常使用缓慢降低温度，减慢结晶速率的方法。

这部分的难点在于混合溶液得到晶体的操作描述。

结晶法有蒸发结晶和冷却结晶两种：1.纯物质溶液得到晶体:蒸发结晶(NaCl型:溶解度随温度变化小的物质)蒸发浓缩(至有晶膜出现为止)，冷却结晶(KNO3型:溶解度随温度变化大的物质和含有结晶水的晶体)2．混合溶液(分离A和B) :要得到溶解度受温度变化小的溶质:蒸发结晶，趁热过滤。

要得到溶解度受温度变化大的物质和含有结晶水的晶体: 蒸发浓缩，冷却结晶，过滤。

为了进一步提高晶体的纯度，还可以多次结晶，也就是重结晶。

当然，结晶后的操作一般就是洗涤、干燥。

氯仿正己烷重结晶方法

氯仿正己烷重结晶方法1. 引言氯仿（CHCl3）和正己烷（C6H14）是常用的有机溶剂，广泛应用于化学实验室和工业生产中。

氯仿正己烷重结晶方法是一种将两种溶剂通过重结晶技术分离的方法。

本文将详细介绍氯仿正己烷重结晶的原理、步骤和操作技巧。

2. 原理氯仿和正己烷在常温下为液体，而其混合物可以通过降低温度使其中一种溶剂结晶沉淀，从而实现分离。

这是因为氯仿和正己烷在不同温度下的溶解度不同。

3. 实验步骤3.1 准备工作•清洗玻璃仪器：使用去离子水和洗涤剂清洗玻璃仪器，确保无杂质。

•准备试样：将需要分离的氯仿正己烷混合物称取到干净的试管中。

3.2 结晶过程1.将试管放入冰盐混合物中，降低温度。

可以使用冰盐混合物制作一个低温水浴。

2.搅拌试管中的溶液，促进结晶。

可以使用玻璃棒等工具进行搅拌。

3.观察试管中是否出现结晶沉淀。

如果有结晶沉淀形成，说明溶解度已经超过饱和度，即可进行下一步操作。

4.将试管取出，用滤纸或过滤漏斗将溶液过滤，分离出结晶。

3.3 晾干和收集1.将过滤得到的结晶置于通风处晾干。

可以利用风扇或干燥箱加速晾干过程。

2.确保结晶完全干燥后，使用称量器取样并称重。

记录质量。

4. 操作技巧•温度控制：通过控制冰盐混合物的浓度和搅拌速度，可以调节温度降低的速率和程度。

•搅拌均匀：搅拌试管中的溶液可以促进结晶的形成，并帮助均匀分布在溶液中。

•过滤条件：过滤时选择合适的滤纸或过滤漏斗，以确保将结晶分离出来，同时防止溶液中的杂质通过。

5. 实验注意事项•安全操作：使用化学实验室必备的防护设备，如实验手套、护目镜等。

•温度控制：在降温过程中，避免温度过低导致结晶沉淀不完全。

•搅拌速度：搅拌速度要适中，过快可能会引入空气和杂质。

•过滤条件：选择合适的过滤装置和方法，确保结晶沉淀能够完全分离出来。

6. 结论氯仿正己烷重结晶方法是一种常用的有机溶剂分离技术。

通过降低温度使其中一种溶剂结晶沉淀，可以实现对氯仿和正己烷的分离。

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