原子吸收光谱分析培训教材 ppt课件

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原子吸收光谱分析ppt

原子吸收光谱分析ppt
无火焰原子化法
利用电热或激光加热将待测元素转化为原子状态,具有较低的背景干扰和较高的灵敏度。
光谱干扰及其消除方法
光谱干扰
在原子吸收光谱分析中,待测元素可能会受到其他元素的干扰,影响分析结果的准确性。
干扰消除方法
采用物理或化学方法消除干扰元素的影响,如使用分离剂、化学掩蔽等。
04 原子吸收光谱分析的仪器 与设备
原理
当特定频率的光通过待测物质时,原子中的外层电子会吸收 特定波长的光,导致原子能级发生跃迁。吸收程度与待测物 质的浓度呈正比关系,通过测量光强衰减程度可以计算出物 质的含量。
历史与发展
历史
原子吸收光谱分析起源于20世纪50年代,随着科技的不断进步,该技术经历了 从经典方法到现代方法的发展历程。
发展
浓度。
原子吸收光谱仪的主ຫໍສະໝຸດ 部件光源发射特定波长的光源,通常为 空心阴极灯或无极放电灯。
原子化器
将样品转化为可吸收光能的原 子,有火焰、石墨炉和氢化物 原子化器等类型。
单色器和检测器
单色器用于分离入射光中的不 同波长,检测器则用于检测被 吸收的光能量。
数据处理系统
用于处理和记录检测到的数据 ,并计算元素的浓度。
05 原子吸收光谱分析的应用 实例
环境样品中的重金属检测
重金属检测
原子吸收光谱法可以用于检测环境样品中的重金属元素,如铅、汞、镉等。通过测量样品 中特定元素的原子对光的吸收程度,可以确定该元素的浓度。这种方法在环境监测和污染 控制方面具有广泛应用。
准确度高
原子吸收光谱法具有较高的准确度,能够提供较为精确的元素浓度测量结果,有助于评估 环境质量状况和污染程度。
解决实际应用中的问题与挑战
复杂基体干扰

原子吸收光谱分析法教学课件ppt

原子吸收光谱分析法教学课件ppt
品中金属元素的浓度。 • 实验步骤 • 样品处理:将待测金属样品溶解、稀释至适当浓度,以便于测定。 • 校准曲线制作:配置不同浓度的标准溶液,用于绘制校准曲线。 • 原子化:将样品溶液导入原子化器,通过高温加热将金属原子化。 • 光吸收测量:测量光源通过样品后光强的减弱程度,得到样品的吸光度。 • 结果计算:根据校准曲线和样品的吸光度,计算样品中金属元素的浓度。 • 实验结果:得到该金属元素在样品中的浓度。
原子吸收光谱分析法的应用范围
原子吸收光谱分析法广泛应用于各种领域,如环 境监测、食品检测、医药分析等。
它能够快速、准确地测定样品中目标元素的含量 ,具有灵敏度高、抗干扰能力强等优点。
原子吸收光谱分析法已成为化学分析中的重要手 段之一。
02
原子吸收光谱分析法实验技术
实验准备
实验样品准备
01
选择合适的样品,了解样品的性质、组成等,以便确定合适的
实验事故应急处理措施
实验室应制定实验事故应急预案,并定期进行演练。
对事故进行初步评估,了解事故的性质、程度和范围 ,采取适当的措施控制事故的进一步发展。
在实验过程中如发生事故,应立即停止实验,及时报 告指导老师或相关领导。
对受伤或中毒人员应及时送往医院救治,并通知相关 部门对事故进行调查和处理。
05
原子吸收光谱分析法实验仪器
实验仪器种类与性能要求
种类
原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪等。
性能要求
高灵敏度、高分辨率、高稳定性等。
实验仪器工作原理与操作方法
工作原理
利用原子能级跃迁过程中吸收特定波长光的原理,测量样品中待测元素含量。
操作方法
样品处理、仪器调试、测量、数据分析等步骤。

原子吸收光谱仪实验课ppt课件

原子吸收光谱仪实验课ppt课件
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2.2.7 样品分析
23
2.2.8 关机
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2.3 原子吸收的干扰及抑制
1. 物 理 干 扰(基体效应) 如:通过标准加入法来抑制 3. 光 谱 干 扰 如:通过氘灯进行校正 2. 化 学 干 扰 如:石墨炉法测铅加入加入磷酸二氢铵 (NH4H2PO4)
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化学干扰
产生:待测元素与共存组分发生了化学反应,生成了难挥发或难 解离的化合物,使基态原子数目减少所产生的干扰。
24小时,并清洗干净
• 矩管及与发生器的连接管使用前保持清洁
、干燥
• 测砷时使用到碘化钾,因此应及时用酸清
洗整个系统4小时以上,再用蒸馏水清洗, 以免碘化钾吸收汞蒸气影响汞的测定。
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思考题
• 原子吸收光谱仪为何要做维护保养? • 测试时如何选择定量分析方法? • 原子吸收光谱用于定量分析的理论依据是
什么?
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气 液 分 离 器
蠕动泵管
42
3.7 氢化物发生器使用注意事项
当仪器调试好后,确认光路是最优化状态 时,测定发现无信号,相对偏差太大,应 考虑以下几点:
蠕动泵管是否正常运作 矩管及与发生器的连接管是否清洁、干燥 气液分离器是否干净无污
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3.7.1 氢化物发生器的维护保养
• 蠕动泵管用后及时清洗,防止堵塞 • 气液分离器污染后,必要时拆下用硝酸泡
特点:原子吸收分析的主要干扰来源,具有选择性。 如:石墨炉法加入加入磷酸二氢铵(NH4H2PO4)
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3 仪器的维护与保养
• 仪器缺乏保养可能出现的问题 • 仪器的维护保养内容 • 仪器的使用注意事项与保养

PPT原子吸收光谱法分析原理和方法PPT课件PPT54页

PPT原子吸收光谱法分析原理和方法PPT课件PPT54页
AAS 分析时,待测物浓度很低,该变宽可勿略。
❖ 外界压力增加——谱线中心频率0位移、形状和宽度发生变化—— 发射线与吸收线产生错位——影响测定灵敏度;
❖ 温度在1500-30000C之间,压力为1.01310-5Pa ——热变宽和压变宽 有相同的变宽程度;
❖ 火焰原子化器——压变宽为主要;石墨炉原子化器——热变宽为主 要。
第6页,共54页。
根据吸收定律的表达式,以 I~ 和 K- 分别作图得吸收强度与频 率的关系及谱线轮廓。可见谱线是有宽度的。
K0
K0/2 I0
I K
0
I~ (吸收强度与频率的关系)
0
K~ (谱线轮廓)
图中:
K—吸收系数;K0—最大吸收系数; 0,0—中心频率或波长(由原子能级决定); ,—谱线轮廓半宽度(K0/2处的宽度);
电流越大,光强越大,但过大则谱线变宽且强度不稳定;充入低压惰性气 体可防止与元素反应并减小碰撞变宽。 问题:为什么HCL会产生低背景的锐线光源? 答:低压-原子密度低,Lorentz Broadening小;小电流-温度低Doppler Broadening 小,故产生锐线光源!惰性气体难于激发且谱线相对简单——低背景。
K0
1
D
ln 2 e2 mc
N0 f
1
D
ln 2 e2 (c) f mc
A KcL
上式表明,当用锐线光源作原子吸收测定时,所得A与原子蒸气中待测元素的基态 原子数成正比。
第15页,共54页。
3. 锐线光源 根据Walsh的两点假设,发射线必须是“锐线”(半宽度很小的谱线)。
发射线
吸收线
I
形式,其高度和角度可调(让光通过火焰适宜的部位并有最

原子吸收光谱分析PPT课件

原子吸收光谱分析PPT课件
N0激发态原子数,N基态原子数,c 待测元素浓度
即: A = lg(I0/I) = K' c
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8.3 原子吸收光谱仪 1. 构成
(1) 特点
➢采用锐线光源;
➢单色器在火焰与检
测器之间;
➢采用调制方式区分
光源和原子化系统
的辐射
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原子吸收中的原子发射现象
在原子化过程中,原子受到辐射跃迁到激发态后,处于 不稳定状态,将再跃迁至基态,故既存在原子吸收,也有原 子发射。尽管返回释放出的能量可能有多种形式,产生的辐 射也不在一个方向上,但对测量仍将产生一定干扰。
2.放大器 将光电倍增管输出的信号放大。 3.对数变换器 光强度与吸光度之间的转换。 4.显示、记录 原子吸收计算机工作站。
33
8.4 定量分析方法
1. 标准曲线法
配制一系列不同浓度的标准试样,由低到高依次分析,将 获得的吸光度A数据对应于浓度c作标准曲线。在相同条件下 测定试样的吸光度A数据,在标准曲线上查出对应的浓度值 。
第八章 原子吸收光谱分析
是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸 收作用进行定量分析的方法。
1
8.1 原子吸收光谱分析概述
原子吸收光谱与发射光谱
➢ 基态第一激发态
吸收一定频率的辐射能量
产生共振吸收
吸收光谱
激发态基态
发射出一定频率的辐射
产生共振线
发射光谱
➢ 原子吸收线比发射线数目少,谱线重叠概率小,光谱干
4
能级跃迁
分子中电子能级 间跃迁的同时,总 伴随有振动和转动 能级间的跃迁。即 电子光谱中总包含 有振动能级和转动 能级间跃迁产生的 若干谱线而呈现宽 谱带。
5
2. 光吸收定律 ➢朗伯-比耳定律

《原子吸收光谱分析》PPT课件

《原子吸收光谱分析》PPT课件

NaNO3,便能消除NaCl对Tl测试的抑制作用。
b).分析元素改进剂 分析元素改进剂的作用是扩
大基体与分析元素之间的性质差异。对易挥发的
基体,分析元素改进剂的作用是提高分析元素的
挥发温度,对易挥发元素更是如此。因为易挥发
的分析元素要求挥发温度低,灰化时间短,往往
基体除不干净,残留干扰大。加入分析元素改进
MS),原子化的温度较低(相对于ICP-OES)。原
子吸收光谱的干扰可分为四大类:化学干扰、
物理干扰、光谱干扰和电离干扰。其中主要干
扰为化学干扰。
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2
原子吸收光谱分析
1.化学干扰
1.1 化学干扰的产生
待测元素与共存物质在测试过程中发生
了化学反应,从而影响了待测元素化合物的解离
和原子化。这种干扰被称为化学干扰。化学干扰
2020/11/30
原子吸收光谱分析
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化物而降低其灵敏度。尤其是Pd,作为广泛使用 的改进剂,已被广泛应用于对环境、生物、矿物 等领域中以及Pb,Hg,As,Sb,Bi,Se,Ag,Te 等元素的分析检测。
另外石墨管上的许多小孔(有的石墨管内 缝隙超过15%),使得气体或溶液有一定的渗透性, 有的可达1mm。解决的办法是使石墨管改性。就 是将普通石墨管经过热解涂层处理,使其表面致 密均匀,减少其渗透性和表面活性,从而改善一 些元素的灵敏度,减小记忆效应,也能在光谱通带内有一条以上吸收谱线
理想情况下,在光谱通带内只有一 条发射谱线,并且这条发射谱线能被待测元素吸 收。但有时光源中有两条或更多的发射谱线,这 些谱线都能被待测元素吸收。总吸光度为
A总
lg
I ekiLCi i
Ii
lg

原子吸收光谱法(共73张课件)

原子吸收光谱法(共73张课件)

比尔定律:
▪ 分析中,待测元素的浓度与其吸收辐射的原子总数成正 比。在一定浓度范围和一定火焰宽度L下:
▪ 可以通过测吸光度可求得待测元素的含量。
▪ 原子吸收分光光度A分析k'的c定量基础。待测元素浓度
2024/8/30
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§4-3 原子吸收分光光度计
一、基本构造
光源
原子化系统
分光系统
检测系统 显示装置

处吸收轮廓上两点间的距离

(即两点间的频率差)。
▪ 数量级为10-3 -10-2 nm (发射线10-4 -10-3 nm )。
图4.2 原子吸收光谱轮廓图
2024/8/30
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谱线变宽: 自然宽度 :N
▪ 无外界影响下,谱线仍有一定宽度—自然宽度。
▪ 与原子发生能级间跃迁时激发态原子的平均寿命有关。
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图4.3 峰值吸收测量示意图
21
应用原理: ▪ 光源:
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A lg I0 I
I0
e
0
I0d
I
e
0
Id
I I0eKL
I e 0
I0eKLd
Alg
e
0
I0 d
I e d e
K L
0 0
则:
在满足瓦尔西方法的测量条件时,在积分界限
内 吸可 收以 系认 数为。为常数,并合K理 地使之等于峰值
5%,测定灵敏度极差。
噪音低;
用该元素的锐线光源发射出特征辐射。 特点: 原子吸收分析的主要特点是测定灵敏度高,特效
发射的谱线稳定性好、强度高且宽度窄。
共振线在外光路损失小。
试样在原子化器中被蒸发,解离为气态基态原子。 共Ok振! L线et(’s特Ha征ve谱a线B)re是ak元. 素所有谱线中最容易发生、最灵敏的线,又具有元素的特征,所以分析中用该谱线作为分析线。

chapter原子吸收光谱分析法(共63张PPT)

chapter原子吸收光谱分析法(共63张PPT)
常的条件下,压力变宽起重要作用的主要是劳伦兹变宽,谱线的劳 伦兹变宽可由下式决定:
ΔνL=2NAσ2p[2/πRT·(1/A+1/M)]1/2 σ2--碰撞的有效截面积;M --待测原子的相对原子量;
ΔvL和ΔνD具有相同的数量级,也是谱线变宽的主要因素。
*
谱线轮廓与谱线变宽
4.自吸变宽 光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生
2.原子吸收与原子发射的比较
原子吸收光谱利用的是原子的吸收现象,而原子发射光
谱分析是基于原子的发射现象,二者是两种相反的过程。另 测定方法与仪器亦有相同和不同之处。
*
原子吸收光谱分析概述
三、 原子吸收光谱分析的特点
1. 灵敏度高:在原子吸收实验条件下,处于基态的原子数目比激 发态多得多(玻尔兹曼分布规律),故灵敏度高。其检出限可达 10-9 g /ml ( 某些元素可更高 ) ;
(优选)chapter原子吸收光 谱分析法
第一节 原子吸收光谱分析概述
一、历史
定义:原子吸收光谱法是一种基于气态的待测基态原子对特征 谱线的吸收而建立的一种分析方法。这一方法的发展经历了3个发
展阶段: 1. 原子吸收现象的发现
1802年,W. H. Wollaston在研究太阳连续光谱时,发现太阳光谱 的暗线。
*
火焰原子化装置
Ii.氧化亚氮—乙炔焰:其燃烧反应为: 5N2O→5N2+5/2O2+Q (大量Q使乙炔燃烧)
C2H2+5/2O2→2CO2+H2O
火焰温度达3000℃。火焰中除含C,CO,OH等半分解产物外,
还含有CN,NH等成分,因而具有强化原性,可使许多易形成
难离解氧化物元素原子化(如Al,B,Be,Ti,V,W,Ta,Zr,Ha等)

原子吸收光谱法PPT课件

原子吸收光谱法PPT课件

消除电离干扰的方法
加入消电离剂 利用富燃火焰也可抑制电离干扰 利用温度较低的火焰 提高溶液的吸喷速率 标准加入法
化学干扰
是指试样溶液转化为自由基态原子的过程中,待 测元素和其他组分之间发生化学作用而引起的干 扰效应.它主要影响待测元素化合物的熔融,蒸发 和解离过程.这种效应可以是正效应,增强原子吸 收信号;也可以是负效应,降低原子吸收信号.化学 干扰是一种选择性干扰,它不仅取决于待测元素与 共存元素的性质,还与火焰类型,火焰温度,火焰状 态,观察部位等因素有关.化学干扰是火焰原子吸 收分析中干扰的主要来源,其产生的原因是多方面 的.
物理干扰
吸喷速率
喷雾量和雾化效率
毛细管形状
物理干扰一般都是负干扰,最终影响火焰分 析体积中原子的密度.
消除物理干扰的方法
配制与待测试液基体相一致的标准溶液; 当前者困难时,可采用标准加入法; 当被测元素在试液中浓度较高时,可以稀释溶液来降低
或消除物理干扰; 在试液中加入有机溶剂,改变试液的粘度和表面张力,
A.
A lg
I0 I
KC
原子吸收光谱仪的构成
光源:提供特征锐线光谱 原子化器:产生原子蒸汽,使被测元素
原子化 分光系统:将被测分析线与光源其他谱
线分开,并阻止其他谱线进入检测器 检测系统:光电倍增管 数据处理系统器
测量条件的选择
吸收线的选择 灯电流的选择 火焰种类的选择 燃烧气和助燃气的流量 火焰高度 石墨炉原子化条件的选择
内标法:分别在标准试样和被测试样中加入已知量的第
三种元素作为内标元素,测定分析线和内标线的吸光度比
D (工D作,曲D线x .)然并后以在D对标应准标曲准线溶上液根中据被测元计素算含出量试或样浓中度待绘测制
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30.08.2020
培训教材大纲
4
原子吸收光谱分析培训教材
美国Perkin-Elmer公司1961年推出了世界上第 一台火焰原子吸收分光光度计商品仪,1970年 生产了世界上第一台HGA-70型石墨炉原子吸收 光谱仪。
1976年日本日立公司推出了第一台塞曼效应校 正背景的原子吸收光谱仪。
1990年美国Perkin-Elmer公司又生产了世界上 第一台PE4100ZL型横向加热纵向磁场调制石墨 炉原子吸收光谱仪
原子吸收光谱分析培训教材
1963年首先是黄本立和张展霞分别著文,向国内同行介 绍了原子吸收光谱法。
1964年,黄本立等将蔡司Ⅲ型滤光片式火焰光度计改装 为一台简易原子吸收光谱装置,测定了溶液中的钠,发 表了最早的原子吸收光谱分析的研究论文。
吴庭照等1965年利用自制的同心型气动玻璃雾化器、预 混合金属层流燃烧器、镁空心阴极灯,英国HilgerH700 火焰分光光度计的单色器,10cm长不锈钢平头水冷燃烧 器的预混合型火焰原子化器组装了原子吸收光谱仪器。 完成了鋰中微量镁的测定。
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培训教材大纲
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原子吸收光谱分析培训教材
⑹ 用样量小。FAAS进样量为3 mL·min-1~6mL·min-1,采
用微量进样时甚至可以小至10µL ~50µL。GFAAS液
体进样量为10µL ~20µL,固体进样量为毫克量级。
⑺ 仪器设备相对比较简单,操作简便,易于掌握。
⑻ 主要用于单元素的定量分析。
30.08.2020
培训教材大纲
2
原子吸收光谱分析培训教材
原子吸收光谱分析法作为一种化学分 析方法,诞生于1955年。澳大利亚 科学家瓦尔西(A.Walsh) 开创了火焰 原子吸收光谱法。鉴于瓦尔西在建立 和发展原子吸收光谱分析法方面的历 史功勋,1991年在挪威卑尔根召开的 第27届国际光谱学大会(CSI)上授予 他第一届CSI奖。
1972年吴廷照等研制完成管式石墨炉原子吸收装置,并 用该装置测定了核纯锆中的镉,绝对灵敏度达到10-11g 数量级,相对灵敏度达到10-6%数量级。
1984年,马怡载等研制成了我国第一台ZM-Ⅰ型塞曼效 应原子吸收光谱仪。1986年何华焜等研制了交流塞曼原 子吸收光谱仪。(日本日立公司推出世界上第一台塞曼
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原子吸收光谱分析培训教材
1959年俄罗斯里沃夫(Б.В.Львов)开 创了石墨炉电热原子吸收光谱法,为 表彰里沃夫对开创和发展石墨炉原子 吸收光谱分析法方面所做出的杰出贡 献, 1997年在澳大利亚墨尔本召开的 第30届国际光谱学大会上授予他第二 届CSI奖。
效应校正背景的原子吸收光谱仪器是1980年)。
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原子吸收光谱分析培训教材
⑴ 检出限低。火焰原子吸收法的检出限可达到ng/mL量 级,石墨炉原子吸收光谱法的检出限可达到10-13~10-14g。 ⑵ 选择性好。 ⑶ 精密度高。原子吸收光谱法的相对标准偏差一般达 到1%没有困难,最好时可以达到0.3%或更好。 ⑷ 抗干扰能力强。原子吸收线数目少,一般不存在共 存元素的光谱重叠干扰。干扰主要来自化学干扰。 ⑸ 应用范围广。适用分析的元素范围广,可分析周期 表中绝大多数的金属与非金属元素。
1989年日立公司推出了Z9000型原子吸收光谱仪,
采用四通道系统,能同时测定4个元素。
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原子吸收光谱分析培训教材
1994年Perkin-Elmer公司推出SIMAA6000型多元素 同时测定原子吸收光谱仪,使用中阶梯光栅和固体检 测器,获得了二维色散的光谱图。
1987年美国Analyte公司推出第一台带有阴极溅射原 子化器的商品仪器,1997年Leeman Labs公司在上 海BCEIA多国仪器展览会上展出了用阴极溅射原子化 器的A30型原子吸收光谱仪,可快速程序分析30个元 素。
2004年德国Analytik jena AG公司首先推出ContrAA
300型顺序扫描连续光源原子吸收光谱仪。高聚焦短
弧氙灯连续光源,波长覆盖原子吸收全部波长范围;
采用石英棱镜高分辨率的大面积中阶梯光栅双单色器,
带宽0.003nm;高灵敏度CCD检测器增大量子效率;
同时测量样品光束和参考光束,获得分析信号和背景
3信0.08号.202,0扣除背景效果好。 培训教材大纲
6
1971年地质部地矿局南京仪器室与地质部地矿 所8室合作生产了单光束火焰原子吸收分光光度 计。
30.08.2020
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原子吸收光谱分析培训教材
北京第二光学仪器厂与中国科学院环境化学研究所马怡 载、北京矿冶研究院陶继华和于家翘等合作,研制WFDY3型仪器。配上马怡载等研制出的石墨原子化器及其控 制电源,于1975年开发了WFD-Y3型单光束数字式火焰石 墨炉两用原子吸收分光光度计。该仪器荣获了1978年全 国科技大会奖。
1965年上海复旦大学陈树乔等组装成功了实验室型原子 吸收光谱仪器,用于教学实验。
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原子吸收光谱分析培训教材
1969年北京矿冶研究院、北京有色研究院与北 京科学仪器厂合作研制了WFD-Y1型单光束火焰原 子吸收分光光度计。1970年WFD-Y1仪器全体设计 装调人员转入北京第二光学仪器厂(今北京瑞利 仪器公司的前身),并于当年实现了我国第一台 火焰原子吸收分光光度计上市。
⑼ 原子吸收是动态测量,不能用‘固定’校正曲线定
量;光度分析是平衡测量,通常可用‘固定’校正
原子吸收光谱分析培训教 材
1 原子吸收光谱的产生 2 原子吸收光谱的属性 3 原子吸收光谱定量分析基本关系式 4 原子吸收光谱定量分析方法 5 关于定量分析几个问题的讨论
30.08.2020
培训教材大纲
1
原子吸收光谱分析培训教材
Hale Waihona Puke 子吸收光谱法亦称原子吸收分光光 度法,是基于蒸气相中待测元素的基态 原子对其共振辐射的吸收强度来测定 试样中该元素含量的一种仪器分析方 法。它是测定痕量和超痕量元素的有 效方法,石墨炉原子吸收光谱法、质 谱法和中子活化法被公认为测定超痕 量元素的三种主要方法。
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