XRF在水泥行业的应用
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例如，对于生料而言，实际烧失量是在高温炉内经一定温度及时间灼烧，使其 中的碳酸盐分解，以及少量附着水、结晶水挥发分解后重量损失的总和。其中，可 分解的碳酸盐主要是CaCO3和MgCO3，高温下发生如下分解反应：
CaCO3 = CaO + CO2↑………………① MgCO3 = MgO + CO2↑…………… ② 根据化学反应当量关系，可算出:反应方程式①中CO2% = 0.786*CaO%
代码 形态 助磨 粘结 备注
表 1 助磨-粘结剂性能比较
酒精 三乙醇胺 硬酯酸 甲基纤维素 微晶纤维素
A
B
C
D
E
液体 液体
固体
固体
固体
√
×
√
√
√
×
√
×
√
√
√表示效果明显；×表示效果不明显。
石蜡 F
固体 √ ×
硼酸 G
固体 × √
由于不同物料物理性能不同，因此对各种助磨-粘结剂的适用性也有所不同。 以生料为例，表 2 是不同工厂使用助磨-粘结剂的情况。
化学值 35.43 13.36 3.07 2.20 43.93 0.69 — — 98.68
2# 第 1 样片 35.03 12.34 3.21 2.00 43.11 0.65 0.64 0.07 97.05
第 2 样片 35.31 13.31 3.30 1.99 43.91 0.73 0.66 0.08 99.29
这里要重点说明的是，虽然使用各种助磨-粘结剂能使不同性质的物料制成符 合要求的样片，但由于助磨-粘结剂自身的特点不同，会对检测结果产生不同的影 响。
共8页 第 页
表 2 不同工厂使用助磨-粘结剂比较
工厂 1 2 3
4
5
6
7
8
9
助磨剂 A B C
A+C
B+C
A+G
EF
G
加入量 5d 14d 0.2g 3d+0.2g 2d+0.4g 2d+0.3g 2g 0.6g 1g
2．样品与助磨-粘结剂的堆积对检测结果的影响。样品放入磨罐时堆积在一起， 然后将液体助磨剂随意滴入，样品的检测结果也会不稳定。但若将样品在磨罐内滩 开，而助磨剂分散滴入，避免堆积现象，结果会得以改善。
3.助磨剂的实际加入量对检测结果的影响。由于液体助磨剂一般用滴管按规定的
滴数加入，这就受人为因素影响较大。表 4 是三个班次入窑生料的班平均检测结
长期的经验表明，粉未压片法虽然在一定的制样条件下，可以达到用于 XRF 分 析的样品要求，但在制样过程中，也会因多种因素的影响而使样品的检测结果不正 常，如助磨/粘结剂的品种选择及加入量、磨样温度、操作员的操作手法等。笔者 在这方面作了一些探讨和尝试，现总结如下： 一、 助磨-粘结剂的影响
常用的助磨-粘结剂有酒精、三乙醇胺、硬酯酸、甲基纤维素、微晶纤维素、 石蜡、硼酸等，它们的助磨及粘结作用各有侧重，如表 1 所示：
果：
表 4 不同操作员对检测结果的影响
LOSS
SiO2
Al2O3 Fe2O3 CaO
MgO
SUM
LSF
SM
AM
甲
35.33 13.25 3.07 2.24 43.98 0.70 99.27 104.3 2.50 1.38
乙
35.22 13.40 3.07 2.26 43.88 0.67 99.20 102.9 2.51 1.36
称样量 12g 9g 10g 10g
10g
9g
10 10g 10g
备注 单位：d-滴；g-克
经验表明，使用液体助磨-粘结剂酒精和三乙醇胺时对制样操作要求较高，否 则会使样片检测结果不正确。主要表现在： 1. 磨罐温度对检验结果的影响。表 3 列出了在制样条件相同时同一生料样使用
酒精助磨剂在同一磨罐连续磨制几个样片的分析结果：
化学值 35.58 13.24 3.33 2.05 43.86 0.70 — — 98.76
结果表明，两个样品第一个样片的总和均不正常,由此可以判断出此结果不可 信，重新制样后检测结果正常，并且与化学分析结果一致。因此,利用“总和”可以 有效地监控 XRF 制样的正确性，对生料更能有效避免因人为因素误导配料而造成生 产线的质量波动。 二、 熟料中液相量、熟料易烧性系数对生料配料及熟料煅烧的指导意义。
二、 结论 使用粉未压片制样时，应针对每种物料选择合适的助磨-粘接剂及其加入量，
并需进行制样条件的试验，如选择合适的粉磨时间、压力、保压时间等；对于出磨 生料和出磨水泥，在生产工艺控制中细度波动不宜太大，否则会由于颗粒效应的变 化而影响 XRF 检测结果；由于使用液体助磨剂时对检测结果的影响因素较多，故操 作中应多加注意，特别是操作员的操作手法应统一。
另外,考虑到出磨生料中通常含有不超过 0.5%的附着水及结晶水,该值一般相 对较稳定，它可根据原料及生料磨的实际情况统计并算出该水份的经验系数 （K）。因此最终生料的经验烧失量 Loss 为：
Loss = Loss0 + K = 0.786*CaO% + 1.090*MgO% + K……….③ 由此，样品检测结果的总和为：SUM = Loss + ∑XRF………………………….④
将这两个经验公式③和④作为计算函数分别输入到化合物表的计算函数中， 便可用于计算生料样品检测结果的总和。（注意：输入时∑XRF 应以具体的氧化物 分子式输入。） 2．计算函数“总和”（SUM）的作用
统计结果表明,样品的日常检测项目固定后,归一前检测结果的总和总是在接 近 100%的一个稳定范围内。但由于粉末压片法的局限性，经常会因制样不当引起 检测结果不正常，特别是使用液体助磨剂时，这一不正常的现象常会在样品的“总 和”中反映出来。例如,某厂生料 XRF 检测结果的总和一般在 98.50-99.5 之间,若 总和严重超出此范围时，则该样品的 XRF 分析结果通常与化学分析相比会超出允许 误差范围。表 5 是使用三乙醇胺为助磨剂的生料样品 XRF 检测结果与化学值的比 较：
LIQ = 2.95*Al2O3+2.20*Fe2O3+MgO+K2O+Na2O+SO3 (T=1400℃)
BF = 100*LSF+10*SM-300*(MgO+K2O+Na2O+SO3) 这里：BF：Buring Factor（易烧性系数）
LSF：Lime Saturation Factor (石灰饱和系数)
丙
35.32 13.26 3.06 2.25 43.96 0.70 99.25 104.1 2.50 1.36
共8页 第 页
结果显示,乙班 LSF 值明显低于上、下两班，并且这种情况反复出现。经检查 发现操作员乙加入助磨剂时滴管的角度与其他操作员相差较大，造成实际加入量的 不同。
另外，更换滴管时由于滴管口径的变化也可能引起助磨剂实际加入量的变化， 应引起注意。 4．样品放置时间对检测结果的影响。样品制好后应马上测量，否则也会影响检测 的结果。
X 射线荧光分析仪在水泥行业中的应用
张 华 PANalytical 分析仪器
摘要：用粉未压片法制样进行 X 射线荧光分析是目前水泥厂常采用的制样方 法。在仪器调试正常、运行稳定的情况下，制样误差是 XRF 分析的主要误差来源。 本文就制样过程中助磨/粘结剂的使用及操作手法等对分析结果的影响进行了一些 探讨；其次，通过对 SuperQ 应用软件中的计算函数功能灵活应用所产生的一些实 用性较强的作用等内容进行了阐述；另外，本文就利用 X 射线荧光分析仪对水泥磨 混合材掺加量进行控制的方法进行了介绍；最后，还对无标样定量分析软件 IQ+在 水泥生产中非常实际的作用进行了探讨。
4
9
3
35.4 13.4 3.10 2.10 44.11 0.71 98.8 103.65 2.58 1.48
5
1
8
35.3 13.5 3.25 2.10 44.07 0.68 98.9 102.4 2.52 1.55
8
1
9
结果表明，随着磨罐的连续使用，其温度逐渐升高，致使酒精挥发而引起样品
与助磨剂的比例发生变化，使样品中SiO2含量也逐渐升高，而CaO含量则逐渐下 降，率值也发生了较大的变化。因此使用这种助磨剂时应注意到这一影响因素，特 别对出磨生料应始终保持磨罐在室温下使用。
助磨剂 1#
2#
A
3#
4#
表 3 磨罐温度对生料 XRF 检测结果的影响
loss SiO2 Al2O3 Fe2O3 35.5 13.0 3.32 1.98
CaO
MgO SUM LSF
SM AM
44.31 0.63 98.8 106.1 2.46 1.67
2
5
2
35.4 13.2 3.23 2.11 44.23 0.62 98.9 104.31 2.49 1.53
反应方程式②中CO2% = 1.090*MgO% 由此可知,生料中碳酸盐分解后挥发量为两项之和:
CO2% = 0.786*CaO%+1.090*MgO%
共8页 第 页
利用XRF仪测得生料中的CaO、MgO实际上是以碳酸盐形式存在。因此可根据
CaO、MgO的荧光分析结果换算出生料的理论烧失量Loss0，即CO2的挥发量: Loss0 = 0.786*CaO% + 1.090*MgO%
表 5 生料样品 XRF 检测结果与化学值的比较
样品
Loss SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO K2O Na2O SUM
1# 第 1 样片 34.55 12.78 3.02 2.20 42.50 0.68 0.62 0.08 96.43
第 2 样片 35.21 13.41 3.11 2.24 43.89 0.65 0.60 0.10 99.25
共8页 第 页
经验表明，硅酸盐水泥熟料在 1400℃时的液相量为 26-28%时对煅烧及熟料强度
均有利；易烧性系数为 108-109 较好。因此，在建立熟料的定量分析程序时，化合
物中增加计算函数液相量 LIQ 及易烧性系数 BF，可对生料配料提供有利的依据。
熟料 LIQ 及 BF 的经验公式如下：
SM*CaO
LSF=——————————————— 2.8*SiO2+1.18*Al2O3+0.65*Fe2O3
SiO2 SM=———————
首先需要说明的是，这里涉及到的“烧失量”（Loss）及“总和”(SUM)两个 计算函数的意义不同与 SuperQ 应用软件中已给出的化合物“烧失量”和“总和” (SUM)。原有的“烧失量”可作为固定项外部输入浓度值或平衡项(100%减去其余组 分浓度的总和)；原有的“总和”(SUM)是指由 XRF 测出的各组分浓度之和。本文所 指的“烧失量”（Loss）则是根据样品中可挥发性物质的分子式计算而得；“总 和”（SUM）则是包括计算函数“烧失量”（Loss）在内的所有组分浓度之和。
§1 制样对 XRF 分析结果的影响
近年来，PANalytical 公司所提供的 X 射线荧光分析仪（以下简称为 XRF 仪） 允许样品不受其状态及形态的限制，可以是粉末压片、熔片、固态、粉末及液态 等。在水泥行业的应用中，可用粉未压片及熔片制样法。熔片虽然能消除颗粒度效 应及矿物效应，从而获得更好的准确性。但因操作费时、成本较高而尚未被广泛采 用；粉末压片法则操作简单、快速，是目前国内水泥厂的首选 XRF 制样方法。
§2 计算函数功能的合理利用
PANalytical 公司的XRF仪所配置的SuperQ应用软件提供了计算函数的功能， 根 据 XRF 测 得 的 氧 化 物 含 量 及 设 定 相 关 的 公 式 即 可 得 到 所 需 的 函 数 值 ， 如 率 值 (LSF、KH、n、p)、矿物组成（C3S、C2S、C3A、C4AF）等。除此之外，灵活利用计 算函数功能还可以做到：有效监控制样的正确性；与生产实际相联系，合理指导生 料配料，为熟料煅烧提供质量参数等。详述如下： 一、 利用计算函数“总和”（SUM）有效监控制样的正确性。 1．原理
众所周知，熟料中C3S是决定熟料质量的主要矿物，对水泥性能起主导作用。
在熟料的烧成阶段，C3S的形成要在出现液相之后。在液相作用下C2S与CaO发生一系
列固相反应而生成C3S。液相量的增加和液相粘度的降低均有利于C3S的形成，但是在 一定煅烧温度下，液相量过多就意味着硅酸盐矿物减少，烧成的熟料强度会下降； 同时，液相量过多还会在窑内结圈或结大块。液相量的多少也直接影响熟料的易烧 性。综合考虑液相量对熟料强度及煅烧的影响，生料配料时应合理控制液相量，窑 内煅烧时合理控制烧成温度。
CaCO3 = CaO + CO2↑………………① MgCO3 = MgO + CO2↑…………… ② 根据化学反应当量关系，可算出:反应方程式①中CO2% = 0.786*CaO%
代码 形态 助磨 粘结 备注
表 1 助磨-粘结剂性能比较
酒精 三乙醇胺 硬酯酸 甲基纤维素 微晶纤维素
A
B
C
D
E
液体 液体
固体
固体
固体
√
×
√
√
√
×
√
×
√
√
√表示效果明显；×表示效果不明显。
石蜡 F
固体 √ ×
硼酸 G
固体 × √
由于不同物料物理性能不同，因此对各种助磨-粘结剂的适用性也有所不同。 以生料为例，表 2 是不同工厂使用助磨-粘结剂的情况。
化学值 35.43 13.36 3.07 2.20 43.93 0.69 — — 98.68
2# 第 1 样片 35.03 12.34 3.21 2.00 43.11 0.65 0.64 0.07 97.05
第 2 样片 35.31 13.31 3.30 1.99 43.91 0.73 0.66 0.08 99.29
这里要重点说明的是，虽然使用各种助磨-粘结剂能使不同性质的物料制成符 合要求的样片，但由于助磨-粘结剂自身的特点不同，会对检测结果产生不同的影 响。
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表 2 不同工厂使用助磨-粘结剂比较
工厂 1 2 3
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助磨剂 A B C
A+C
B+C
A+G
EF
G
加入量 5d 14d 0.2g 3d+0.2g 2d+0.4g 2d+0.3g 2g 0.6g 1g
2．样品与助磨-粘结剂的堆积对检测结果的影响。样品放入磨罐时堆积在一起， 然后将液体助磨剂随意滴入，样品的检测结果也会不稳定。但若将样品在磨罐内滩 开，而助磨剂分散滴入，避免堆积现象，结果会得以改善。
3.助磨剂的实际加入量对检测结果的影响。由于液体助磨剂一般用滴管按规定的
滴数加入，这就受人为因素影响较大。表 4 是三个班次入窑生料的班平均检测结
长期的经验表明，粉未压片法虽然在一定的制样条件下，可以达到用于 XRF 分 析的样品要求，但在制样过程中，也会因多种因素的影响而使样品的检测结果不正 常，如助磨/粘结剂的品种选择及加入量、磨样温度、操作员的操作手法等。笔者 在这方面作了一些探讨和尝试，现总结如下： 一、 助磨-粘结剂的影响
常用的助磨-粘结剂有酒精、三乙醇胺、硬酯酸、甲基纤维素、微晶纤维素、 石蜡、硼酸等，它们的助磨及粘结作用各有侧重，如表 1 所示：
果：
表 4 不同操作员对检测结果的影响
LOSS
SiO2
Al2O3 Fe2O3 CaO
MgO
SUM
LSF
SM
AM
甲
35.33 13.25 3.07 2.24 43.98 0.70 99.27 104.3 2.50 1.38
乙
35.22 13.40 3.07 2.26 43.88 0.67 99.20 102.9 2.51 1.36
称样量 12g 9g 10g 10g
10g
9g
10 10g 10g
备注 单位：d-滴；g-克
经验表明，使用液体助磨-粘结剂酒精和三乙醇胺时对制样操作要求较高，否 则会使样片检测结果不正确。主要表现在： 1. 磨罐温度对检验结果的影响。表 3 列出了在制样条件相同时同一生料样使用
酒精助磨剂在同一磨罐连续磨制几个样片的分析结果：
化学值 35.58 13.24 3.33 2.05 43.86 0.70 — — 98.76
结果表明，两个样品第一个样片的总和均不正常,由此可以判断出此结果不可 信，重新制样后检测结果正常，并且与化学分析结果一致。因此,利用“总和”可以 有效地监控 XRF 制样的正确性，对生料更能有效避免因人为因素误导配料而造成生 产线的质量波动。 二、 熟料中液相量、熟料易烧性系数对生料配料及熟料煅烧的指导意义。
二、 结论 使用粉未压片制样时，应针对每种物料选择合适的助磨-粘接剂及其加入量，
并需进行制样条件的试验，如选择合适的粉磨时间、压力、保压时间等；对于出磨 生料和出磨水泥，在生产工艺控制中细度波动不宜太大，否则会由于颗粒效应的变 化而影响 XRF 检测结果；由于使用液体助磨剂时对检测结果的影响因素较多，故操 作中应多加注意，特别是操作员的操作手法应统一。
另外,考虑到出磨生料中通常含有不超过 0.5%的附着水及结晶水,该值一般相 对较稳定，它可根据原料及生料磨的实际情况统计并算出该水份的经验系数 （K）。因此最终生料的经验烧失量 Loss 为：
Loss = Loss0 + K = 0.786*CaO% + 1.090*MgO% + K……….③ 由此，样品检测结果的总和为：SUM = Loss + ∑XRF………………………….④
将这两个经验公式③和④作为计算函数分别输入到化合物表的计算函数中， 便可用于计算生料样品检测结果的总和。（注意：输入时∑XRF 应以具体的氧化物 分子式输入。） 2．计算函数“总和”（SUM）的作用
统计结果表明,样品的日常检测项目固定后,归一前检测结果的总和总是在接 近 100%的一个稳定范围内。但由于粉末压片法的局限性，经常会因制样不当引起 检测结果不正常，特别是使用液体助磨剂时，这一不正常的现象常会在样品的“总 和”中反映出来。例如,某厂生料 XRF 检测结果的总和一般在 98.50-99.5 之间,若 总和严重超出此范围时，则该样品的 XRF 分析结果通常与化学分析相比会超出允许 误差范围。表 5 是使用三乙醇胺为助磨剂的生料样品 XRF 检测结果与化学值的比 较：
LIQ = 2.95*Al2O3+2.20*Fe2O3+MgO+K2O+Na2O+SO3 (T=1400℃)
BF = 100*LSF+10*SM-300*(MgO+K2O+Na2O+SO3) 这里：BF：Buring Factor（易烧性系数）
LSF：Lime Saturation Factor (石灰饱和系数)
丙
35.32 13.26 3.06 2.25 43.96 0.70 99.25 104.1 2.50 1.36
共8页 第 页
结果显示,乙班 LSF 值明显低于上、下两班，并且这种情况反复出现。经检查 发现操作员乙加入助磨剂时滴管的角度与其他操作员相差较大，造成实际加入量的 不同。
另外，更换滴管时由于滴管口径的变化也可能引起助磨剂实际加入量的变化， 应引起注意。 4．样品放置时间对检测结果的影响。样品制好后应马上测量，否则也会影响检测 的结果。
X 射线荧光分析仪在水泥行业中的应用
张 华 PANalytical 分析仪器
摘要：用粉未压片法制样进行 X 射线荧光分析是目前水泥厂常采用的制样方 法。在仪器调试正常、运行稳定的情况下，制样误差是 XRF 分析的主要误差来源。 本文就制样过程中助磨/粘结剂的使用及操作手法等对分析结果的影响进行了一些 探讨；其次，通过对 SuperQ 应用软件中的计算函数功能灵活应用所产生的一些实 用性较强的作用等内容进行了阐述；另外，本文就利用 X 射线荧光分析仪对水泥磨 混合材掺加量进行控制的方法进行了介绍；最后，还对无标样定量分析软件 IQ+在 水泥生产中非常实际的作用进行了探讨。
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35.4 13.4 3.10 2.10 44.11 0.71 98.8 103.65 2.58 1.48
5
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35.3 13.5 3.25 2.10 44.07 0.68 98.9 102.4 2.52 1.55
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结果表明，随着磨罐的连续使用，其温度逐渐升高，致使酒精挥发而引起样品
与助磨剂的比例发生变化，使样品中SiO2含量也逐渐升高，而CaO含量则逐渐下 降，率值也发生了较大的变化。因此使用这种助磨剂时应注意到这一影响因素，特 别对出磨生料应始终保持磨罐在室温下使用。
助磨剂 1#
2#
A
3#
4#
表 3 磨罐温度对生料 XRF 检测结果的影响
loss SiO2 Al2O3 Fe2O3 35.5 13.0 3.32 1.98
CaO
MgO SUM LSF
SM AM
44.31 0.63 98.8 106.1 2.46 1.67
2
5
2
35.4 13.2 3.23 2.11 44.23 0.62 98.9 104.31 2.49 1.53
反应方程式②中CO2% = 1.090*MgO% 由此可知,生料中碳酸盐分解后挥发量为两项之和:
CO2% = 0.786*CaO%+1.090*MgO%
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利用XRF仪测得生料中的CaO、MgO实际上是以碳酸盐形式存在。因此可根据
CaO、MgO的荧光分析结果换算出生料的理论烧失量Loss0，即CO2的挥发量: Loss0 = 0.786*CaO% + 1.090*MgO%
表 5 生料样品 XRF 检测结果与化学值的比较
样品
Loss SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO K2O Na2O SUM
1# 第 1 样片 34.55 12.78 3.02 2.20 42.50 0.68 0.62 0.08 96.43
第 2 样片 35.21 13.41 3.11 2.24 43.89 0.65 0.60 0.10 99.25
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经验表明，硅酸盐水泥熟料在 1400℃时的液相量为 26-28%时对煅烧及熟料强度
均有利；易烧性系数为 108-109 较好。因此，在建立熟料的定量分析程序时，化合
物中增加计算函数液相量 LIQ 及易烧性系数 BF，可对生料配料提供有利的依据。
熟料 LIQ 及 BF 的经验公式如下：
SM*CaO
LSF=——————————————— 2.8*SiO2+1.18*Al2O3+0.65*Fe2O3
SiO2 SM=———————
首先需要说明的是，这里涉及到的“烧失量”（Loss）及“总和”(SUM)两个 计算函数的意义不同与 SuperQ 应用软件中已给出的化合物“烧失量”和“总和” (SUM)。原有的“烧失量”可作为固定项外部输入浓度值或平衡项(100%减去其余组 分浓度的总和)；原有的“总和”(SUM)是指由 XRF 测出的各组分浓度之和。本文所 指的“烧失量”（Loss）则是根据样品中可挥发性物质的分子式计算而得；“总 和”（SUM）则是包括计算函数“烧失量”（Loss）在内的所有组分浓度之和。
§1 制样对 XRF 分析结果的影响
近年来，PANalytical 公司所提供的 X 射线荧光分析仪（以下简称为 XRF 仪） 允许样品不受其状态及形态的限制，可以是粉末压片、熔片、固态、粉末及液态 等。在水泥行业的应用中，可用粉未压片及熔片制样法。熔片虽然能消除颗粒度效 应及矿物效应，从而获得更好的准确性。但因操作费时、成本较高而尚未被广泛采 用；粉末压片法则操作简单、快速，是目前国内水泥厂的首选 XRF 制样方法。
§2 计算函数功能的合理利用
PANalytical 公司的XRF仪所配置的SuperQ应用软件提供了计算函数的功能， 根 据 XRF 测 得 的 氧 化 物 含 量 及 设 定 相 关 的 公 式 即 可 得 到 所 需 的 函 数 值 ， 如 率 值 (LSF、KH、n、p)、矿物组成（C3S、C2S、C3A、C4AF）等。除此之外，灵活利用计 算函数功能还可以做到：有效监控制样的正确性；与生产实际相联系，合理指导生 料配料，为熟料煅烧提供质量参数等。详述如下： 一、 利用计算函数“总和”（SUM）有效监控制样的正确性。 1．原理
众所周知，熟料中C3S是决定熟料质量的主要矿物，对水泥性能起主导作用。
在熟料的烧成阶段，C3S的形成要在出现液相之后。在液相作用下C2S与CaO发生一系
列固相反应而生成C3S。液相量的增加和液相粘度的降低均有利于C3S的形成，但是在 一定煅烧温度下，液相量过多就意味着硅酸盐矿物减少，烧成的熟料强度会下降； 同时，液相量过多还会在窑内结圈或结大块。液相量的多少也直接影响熟料的易烧 性。综合考虑液相量对熟料强度及煅烧的影响，生料配料时应合理控制液相量，窑 内煅烧时合理控制烧成温度。