红外碳硫仪介绍及相关助熔剂介绍

红外碳硫仪及其配套燃烧炉工作原理第一节红外碳硫仪1.红外碳硫仪的基本组成部分：本仪器有高频感应燃烧炉、红外检测装置、电脑、电子天平、打印机等组成。

2.红外碳硫仪（配高频燃烧炉）适用于对钢铁、合金、有色金属、水泥、矿石、玻璃、陶瓷等材料的燃烧，能快捷准确的测定材料中的C、S含量，具有测量范围宽，分析结果准确可靠等特点。

该套设备的测量范围C：0.0001%-99.9999%，S：0.0001%-0.3500%（可扩展至99.9%），测量的误差C符合ISO9556标准，S符合ISO4935标准。

3.红外检测原理：CO2、SO2等气体分子在红外线波段具有选择性吸收，当某些特定波长的红外光通过CO2或SO2气体后能产生强烈的光吸收。

当选定一个特定的波长并且确定了分析池长度时，由测量光强能换算出混合气体中被测气体的浓度，本仪器选定的测量波长CO2为4.26µm,SO2为7.41µm。

4.整机的工作原理是将灼烧处理后的坩埚放入电子天平，经过去皮重，放入样品，样品的重量一般在0.5g左右，重量可联机输入电脑，加入一定量的助熔剂，再将坩埚放入高频炉的燃烧室，按下升炉，将气路密封后，仪器自动进行分析，在燃烧样品之前有一段吹氧过程，目的是将气路中残留的气体吹净，使整个气路管道充满纯氧，让样品在富氧的条件下充分的燃烧，同时释放出CO2和SO2等混合气体，通过载气将气体通过气路系统输送至吸收池，此时相应探测器上测得的信号分别为相应被测气体吸收后的电信号值，经放大处理后输入相对应的模数转换芯片，以每秒16次的测量速度转换，将所得的全部数据输入电脑，通过公式换算出被测气体的即时浓度，测量结束后整个燃烧过程的浓度累加起来，通过程序计算得出C、S的百分含量。

第二节高频感应燃烧炉1.仪器结构：高频感应燃烧炉内部采用框架结构，分上下两层，上层安装高频振荡电路及控制电路，下层安装电源、各种控制开关、气路通断及流量调节等器件，从正面看，左边部位是燃烧炉的燃烧区，其上方为燃烧后释放气体的过滤及清扫系统，下方为升降系统。

燃烧区由炉架、坩埚托、O型圈、坩埚、石英管、感应圈、炉头过滤及清扫系统组成。

将试样加入后，升降系统上升形成封闭状态，使试样位于加热感应圈内部中间位置，在富氧的条件下由感应圈产生强大的感应电流使试样在此区域内快速燃烧。

2.高频加热原理：交变电流直接通过导体时，导体本身内部也能够产生电流，我们把这种电流叫涡流，涡流的作用有两种，一种是是导体发热，因为涡流的路径有电阻，另一种是对引起涡流的磁场有去磁作用，这种涡电流的产生引起在传输高频电流时的一种特殊效应，电流趋向表面流动，而中部没有电流，这种现象叫集肤。

当金属导体处在一个高频交变电场中，金属导体内产生感应电动势，由于导体的电阻很小，从而产生强大的感应电流，根据焦耳定律，交变磁场将使导体中电流趋向导体的表面流通，引起集肤效应，瞬间电流的密度与频率成正比，频率越高，感应电流密度就越集中于导体的表面，即集肤效应就越严重，有效的导电面积减小，电阻增大，从而使导体迅速升温。

第三节高速自动引燃炉1.仪器结构：高速自动引燃炉由升降系统、燃烧系统、电极自动跟踪装置及电气控制线路等组成。

燃烧室是试样燃烧的场所，炉体上升，炉子密封，形成一个全封闭的状态，使试样与电极在富氧的情况下燃烧。

2.工作原理：电极自动跟踪装置工作是氧气先经过气路系统进入燃烧室，启动后，同步电机带动偏心轮逆时针方向旋转，固定在电极固定杆上的钨电极在偏心轮的旋转作用下，开始以3mm/s的速度逐渐下降，当下降至电极与样品之间的距离为2-4mm时，形成电弧火球，实现点火，这就是该炉的引弧方法，即非接触式高频高压自动跟踪引弧。

在富氧的条件下，坩埚内的试样迅速燃烧，点火延时1-3s 后，自动切断点火电源，同步电机顺时针方向旋转，电极固定杆在橡胶复位套的作用下带动钨电极逐渐上升恢复至原位，同步电机停止转动，钨电极恢复原位，实现自动跟踪引弧，在燃烧试样的同时，释放出的二氧化碳和二氧化硫等气体由载气输送至测试设备。

第四节高温管式炉1.仪器结构：管式炉由不锈钢管式炉和控温器组成，两者之间采用热电偶为传感器，用补偿导线连接，它有单管和双管之分2.工作原理：管式炉以硅碳棒为发热元件，额定温度为1300℃，采用连续PID双向可控硅自动控制温度，具有控制精度高、操作简单、等优点。

由检测元件输入的信号，经滤波放大后进行线性化，线性校正后的电信号，一路送入数字显示，另一路与设定值比较后，进行PID调节与报警，PID调节信号通过可控硅触发脉冲输出。

PID是自动控制中一种非常有效的调节方法，使用这种方法，能使系统稳定周期短，静差小，使系统处于最佳状态。

P为比例控制参数，是PID电路输入与输出信号之比，P小，放大倍数大，灵敏度高。

I为积分控制参数，是偏差（设定值与测量值之差）的累积对受控系统的作用能力，可减小系统的静差。

D为微分控制参数，将偏差信号迅速对系统起作用，对系统所受扰动作出迅速反应。

管式炉燃烧样品用的是瓷舟，瓷舟同高频燃烧炉的瓷坩埚一样，也需在使用之前放在马沸炉中灼烧2-3小时，在马沸炉中自然冷却，然后取下放入干燥皿中备用。

常用的助熔剂及作用1.碳硫测定的助熔剂：燃烧法测定碳和硫，常用的助熔剂有：锡、铜、氧化铜、五氧化二钒、二氧化硅、硅、钨、钼、三氧化钼、三氧化钨等等，不同的燃烧系统所用的助熔剂也有差别。

比如高频炉常用钨粒，电弧炉常有铁粉、硅钼粉、锡，而管式炉多用锡粒、五氧化二钒等，测定的试样不同有时选用一些专用的助熔剂也不同，由于助熔剂的组成不同，性质不同，所以在燃烧过程中，所起的作用也不同。

2.助熔剂的作用a.助熔作用：大部分材料的熔点都很高，如果仪器的燃烧温度不够，很难让样品熔化成液体，CO 2、SO 2不能在固相中逸出，只能在液相中释放，因此，必须加入助熔剂降低熔点。

b.发热作用：所用的助熔剂中，有些是金属和非金属元素，在氧气流中氧化燃烧，能放出大量的热，可以提高炉温，对样品的燃烧有显著的作用。

c.调节介质的酸碱性：氧化燃烧生成CO 2、SO 2，都属于酸性氧化物，碱性介质不利于CO 2、SO 2的释放，选取适量的偏酸性助熔剂加入燃烧体系，可使介质变成中性或弱酸性，有利于CO2、SO2的释放。

d．搅拌作用：搅拌能加速硫离子的扩散，有利于与氧气接触，使氧化反应加快，助熔剂如SiO2由于液体密度小于铁的氧化物，在体系内部向上漂浮的过程中，可加快硫离子的扩散，有些助熔剂受热后生成气体物质，当气体溢出时，起到良好的搅拌作用。

e.催化作用：如氧化铜，在燃烧过程中，C和S都能夺取氧化铜中的氧生成CO2、SO2，然后氧再与铜生成氧化铜，起催化加速作用。

f.稳然作用：电弧炉的燃烧有时欠稳定，若在电弧炉燃烧中加适量锡粉、锡粒或二氧化硅，有利于稳然。

g.抗干扰作用：燃烧生成的Fe2O3、SnO2等粉尘对SO2有吸附作用，导致测试结果偏低，加入有关的助熔剂，可阻止吸附，消除干扰。

h.参与化学反应：如硫酸盐的热法告诉分析，首先必须热解出SO3，然后再转化成SO2，才能进行分析。

3.高频炉常用的助熔剂a.高频炉对助熔剂的要求要选用导电导磁材料，在燃烧过程中最好是放热反应，它与样品氧化物熔融是形成互溶的流体，挥发物不吸附CO2、SO2；助熔剂中碳、硫含量要低，C＜0.001%、S＜0.0005%。

碳硫的空白值越小越好；助熔剂与样品氧化熔融时对坩埚无腐蚀作用，以免在燃烧过程中坩埚开裂或渗漏；助熔剂的力度最好控制在0.4-0.8mm 之间，这样可防止氧气流吹散飞溅，又能使助熔剂快速氧化燃烧；钨系列助熔剂，如纯钨粒、钨+锡、钨+锡+纯铁、钨+纯铁等都是高频感应炉常用的助熔剂。

b.钨粒助熔剂的特点：钨是最难熔化的金属，它的熔点为3380℃，它能用作助熔剂是因为钨容易氧化；钨粒在温度高于650℃时通氧就开始氧化并发出大量的热,钨和氧气在高温状态具有发热值高、反应速度快，生成疏松状的WO 3；WO 3属酸性氧化物，它的生成有利于CO 2、SO 2的释放，其熔点是1473℃，沸点大于1750℃,WO 3有一个重要的特性，是温度在900℃以上有显著的升华，有部分的WO 3挥发，由于它的挥发，增加了碳硫的扩散速度，使试样中的碳硫充分氧化。

挥发的WO 3在700-800℃又转化为固相，覆盖在管道中尚存的Fe 2O 3上，阻止了SO 2催化转化成SO 3，防止了管道对硫的吸附，从而保证了碳和硫分析结果的可靠性，另外钨的空白值低，可用于低碳、低硫的测定，因此钨粒助熔剂在高频炉燃烧中得到广泛的应用。

c.其他的助熔剂：钨+锡，增加锡的含量，主要是为了助熔，在分析耐热合金钢、铁合金等难熔化合物时使用钨锡助熔剂效果更好；钨+锡+铁，难熔的非磁性材料，如硅酸盐、有色金属等，除助熔以外，尚需磁性物质帮助燃烧，导磁性好，最佳的选择就是加入纯铁；铜或锡，我们经过多次的试验表明，用铜作助熔剂对碳的测定值接近标准值而且精度高，效果好，用锡作助熔剂测碳也可以，但不如用铜。

用铜、锡助熔时硫的测定值明显偏低，用铜助熔剂的测定值最差，用钨+锡混合助熔对碳硫的测定能满足技术要求，但就碳的测定而言均不如铜助熔剂。

4.电弧炉常用的助熔剂a.电弧炉燃烧常用的助熔剂有Sn、Si、Fe、SiO 2、MoO 3等，其主要作用是靠试样和助熔剂的氧化燃烧放出热量，使试样熔化，要求助熔剂有高的发热量。

b.MoO 3的作用一级品的MoO 3硫的含量应低于0.0007%，比分析纯MoO 3硫含量低于0.002%还要严格，控制MoO 3中硫的空白值是至关重要的，若空白值高，对硫的测定有害，需用优质纯的MoO 3作助熔剂，有利于二氧化硫的测定。

在电弧炉中，硫离子靠扩散从熔融的液相介质中到熔体表面，再与氧气接触氧化生成SO 2，扩散的速度取决于温度和搅拌。

提高温度有利于硫的测定，然而如何实现搅拌呢，这里MoO 3就有奇妙的作用，它的熔点是795℃，沸点1155℃，MoO 3沸腾时体积增加约500倍，它从液相中溢出时，产生气泡，起良好的搅拌作用，从而增加了硫离子向表面的扩散速度，有利于SO 2的生成。

MoO 3另一个重要的作用是防止管道吸附。

c.铁、硅助熔剂的作用铁在测定含量较高的物质时，称取适量纯铁，这样在电弧炉中燃烧所释放热量可以满足电弧炉的燃烧的温度，根据计算，1g 纯铁经燃烧后可放出7233J 的热量。

硅主要用作发热剂，0.15g 的硅燃烧后生成0.3174gSiO 2，释放出的热量为4816.49J，此热量相当于0.66g 纯铁燃烧生成Fe 2O 3所释放的热量。

硅的纯度可达99.999%以上，又几乎无碳硫空白，对低碳低硫的测定有益。

另外，硅氧化后的产物是SiO 2属酸性氧化物，它的密度比铁及其氧化物都小，在液相中有漂浮作用，有利于CO 2、SO 2的释放电弧炉中常用的硅钼粉，其基本组成是MoO 3和SiO 2，此二成分均有利于硫的测定。