sol-gel 基础化学知识
硅酸盐 有机材料-概述说明以及解释
硅酸盐有机材料-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述：硅酸盐有机材料是一类具有广泛应用潜力的材料，它结合了硅酸盐的特性和有机材料的优点。
硅酸盐是一种重要的无机材料，具有高强度、耐高温、抗腐蚀等优良性能，广泛用于建筑材料、陶瓷制品、玻璃等领域。
而有机材料则以其可调控的结构和丰富的功能化团，为硅酸盐赋予了更多的特性和应用。
硅酸盐有机材料的发展有助于满足人们对新材料的需求，并推动材料科学的进一步发展。
本文将着重探讨硅酸盐有机材料的性质、应用、制备方法等方面。
首先，将介绍硅酸盐的基本性质以及其在建筑材料、陶瓷制品、玻璃等领域的广泛应用。
然后，将探讨有机材料的种类和特点，包括其可调控的结构和丰富的功能化团，以及对特定性能的调控和优化。
接着，将涉及硅酸盐有机材料的制备方法，包括溶胶-凝胶法、水热法、溶剂热法等常用的制备方法，并讨论其制备条件和影响因素。
最后，将探讨硅酸盐有机材料在各个领域的潜在应用，并展望其在未来的研究方向和发展趋势。
通过对硅酸盐有机材料的深入研究和探讨，有望为材料科学领域的发展提供更多的可能性和机遇。
希望本文能够为读者提供关于硅酸盐有机材料的全面了解，并对其未来的研究方向和应用前景提供一定的参考。
在未来的研究中，人们可以进一步探索硅酸盐有机材料的性质和应用，以满足社会对新材料的需求，促进技术的创新和进步。
1.2文章结构文章结构部分的内容如下：1.2 文章结构本文主要分为三个部分进行讨论：引言、正文和结论。
引言部分首先概述了硅酸盐有机材料的重要性和研究背景，引发读者对该主题的兴趣。
随后，给出了文章的组织结构和目的，以明确本文的写作意图和阐述内容。
正文部分分为3个小节，分别探讨硅酸盐的性质和应用、有机材料的种类和特点以及硅酸盐有机材料的制备方法。
在2.1小节中，将详细介绍硅酸盐的物化性质、结构特征以及广泛应用于不同领域的具体案例。
在2.2小节中，将介绍有机材料的多样性和特点，比较有机材料与传统无机材料的差异，并举例说明有机材料在电子、光学等领域的应用。
溶胶-凝胶法及制备粉体
定义
是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、 凝胶而固化、再经过热处理而成氧化物或其 它化合物固体的方法。
溶解 前驱体
水解
缩聚
老化
溶液
溶胶
凝胶
凝胶Βιβλιοθήκη 1、溶胶－凝胶法的基本原理
1）水解反应：
M(OR)4 + χ H2O = M(OR)4-OH + χ ROH
2）缩合-聚合反应： 失水缩合 －M-OH + OH-M－ ＝－M-O-M－ ＋H2O 失醇缩合 －M-OR + OH-M－＝－M-O-M－ ＋ROH
溶胶-凝胶工艺参数
溶胶凝胶 溶胶－凝胶 前驱体选择 反应配比 反应时间 溶液pH值 反应时间 金属离子半径 络合剂 催化剂 静 止 老 化 凝胶处理 老化方式 加 入 老 化 液 老化时间 常 压 干 燥 干燥及热处理 干燥方法 冷 冻 干 燥 超 临 界 干 燥 热处理工艺
溶胶凝胶法制备超细粉体的优点： 温和的制备反应条件； 纯度高； 颗粒细，易于制备纳米尺度的粉体，粒径分 布窄； 分散性好，活性高，烧结温度比高温固相反 应温度低得多； 化学组成与相组成均匀，尤其对多组分体系 以此粉体为前驱物，所得的功能材料性质优 异
4. 溶胶－凝胶法应用
1) 粉体材料 2) 块体或多孔材料 3) 纤维材料 4) 薄膜及涂层材料 5) 气凝胶
以制备陶瓷粉体为例
钛酸钡(BaTiO3)具有良好的介电性，是电子陶瓷 领域应用最广的材料之一。传统的BaTiO3制备方 法是固相合成，这种方法生成的粉末颗粒粗且硬， 不能满足高科技应用的要求。现代科技要求陶瓷 粉体具有高纯、超细、粒径分布窄等特性，纳米 材料与粗晶材料相比在物理和机械性能方面有极 大的差别。由于颗粒尺寸减小引起材料物理性能 的变化主要表现在：熔点降低，烧结温度降低、 荧光谱峰向低波长移动、铁电和铁磁性能消失、 电导增强等。溶液化学法是制备超细粉体的一种 重要方法，其中以溶胶－凝胶法最为常用。
11.Sol-Gel_method
超临界干燥技术的原理
任何一种气体都有一个特定的温度，在此温度以上，不 论加入多大压力都不能使气体液化，这个温度就称为临界温 度。使该气体在临界温度下液化所需的压力叫临界压力。
超临界流体干燥技术是利用液体的超临界现象，即在 临界点以上，气液相界面消失，来避免液体的表面张力。
新型干燥技术之二:
冷冻干燥技术
B）产生应力；
C）破裂。
新型干燥技术之一:
超临界干燥技术
超临界干燥是干燥介质在临界温度和临界压力
以上的条件下进行干燥。即在临界点以上,气液相
界面消失,来避免液体的表面张力,从而可以避免物
料在干燥过程中的收缩和碎裂，从而保持物料原有
的结构与状态，防止初级纳米粒子的团聚和凝并， 这对于各种纳米材料的制备极具意义。
溶胶凝胶技术发展史
1846年法国化学家J.J.Ebelmen用SiCl4与乙醇混合 后在湿气中水解并形成凝胶,制备了单一氧化物 (SiO2)。
20世纪30年代W.Geffcken证实用金属醇盐的水解
和胶凝化,可以制备氧化物薄膜。 60年代末，R.Roy的工作使sol-gel工艺获得复活， 他们认识到Sol-gel工艺高水平均匀粉料的潜力，并 合成了大量新型陶瓷氧化物粉体，包括Al, Si, Ti, Zr 等的氧化物。这些粉体是传统方法所不能得到的 。
常见的凝胶有：果冻、豆腐等。
基本概念Ⅲ：溶胶－凝胶法
简单的讲，溶胶－凝胶法就是用含高化学活性组 分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合， 并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透
明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维
空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性 的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出 分子乃至纳米亚结构的材料。
溶胶凝胶法的基本原理、发展及应用现状
溶胶凝胶法的基本原理、发展及应用现状一、本文概述溶胶凝胶法（Sol-Gel Method）是一种重要的材料制备技术，广泛应用于陶瓷、玻璃、金属氧化物、复合材料等多个领域。
本文旨在全面阐述溶胶凝胶法的基本原理、发展历程以及应用现状。
我们将深入探讨溶胶凝胶法的基本原理，包括溶胶的形成、凝胶化过程以及材料的微观结构和性能调控。
我们将回顾溶胶凝胶法的发展历程，从早期的探索阶段到如今的成熟应用，分析其技术进步和主要成就。
我们将重点关注溶胶凝胶法的应用现状，涉及领域广泛，如能源、环境、生物医学等，展望其未来的发展趋势和潜在应用。
通过本文的阐述，我们期望为读者提供一个全面、深入的溶胶凝胶法知识体系，为相关领域的研究和应用提供有益的参考。
二、溶胶凝胶法的基本原理溶胶凝胶法（Sol-Gel Method）是一种在湿化学领域广泛应用的材料制备技术，其基本原理涉及胶体化学和物理化学的基本原理。
该方法通过控制溶液中的化学反应，使溶液中的溶质原子或离子在液相中形成稳定的溶胶体系，随后经过凝胶化过程转化为固态凝胶，最后经过热处理等步骤得到所需材料。
在溶胶凝胶法的过程中，溶胶的形成是关键。
溶胶是由固体颗粒（通常为纳米尺度）分散在液体介质中形成的胶体分散体系。
这些固体颗粒可以通过水解和缩聚等化学反应从溶液中的前驱体（如金属盐或金属醇盐）中生成。
水解反应是指前驱体与水反应，生成相应的氢氧化物或氧化物，同时释放出水分子。
缩聚反应则是指这些氢氧化物或氧化物之间进一步发生化学反应，形成网络状的结构，从而使溶液转化为溶胶。
凝胶化过程是溶胶凝胶法的另一个重要阶段。
随着溶胶中固体颗粒的不断生成和长大，颗粒之间的相互作用逐渐增强，形成三维网络结构，使溶胶失去流动性，转变为固态的凝胶。
这一过程中，颗粒之间的相互作用力（如范德华力、氢键等）以及颗粒表面的电荷状态等因素起着重要作用。
通过热处理等步骤，可以去除凝胶中的残余水分和有机溶剂，同时使凝胶中的无机物发生结晶或相变，从而得到所需的材料。
【Sol-Gel】溶胶凝胶法应用大全,赶紧来收藏吧!
【Sol-Gel】溶胶凝胶法应用大全，赶紧来收藏吧！光学薄膜前沿，Frontiers of Optical Coatings光学薄膜新材料领域的行业门户+媒体+智库技术交流、产业合作、人才交流、企业宣传新媒体、新行业、新材料、新工艺、新商业科普目录一、溶胶凝胶技术简介及发展二、在制备纳米粉体中的应用三、在制备纳米薄膜中的应用四、在制备纳米结构纤维材料中的应用五、总结及展望1目录一溶胶凝胶技术简介及发展溶胶（Sol）又称胶体溶液是具有液体特征的胶体体系分散的是固体或者大分子分散的粒子大小在1-100nm之间溶胶不是物质而是一种「状态」凝胶（Gel）亦称冻胶是溶胶失去流动性后一种富含液态的半固态物质其中液体含量有时可高达99.5%固体粒子（胶体颗粒或者高聚物分子）相互交联形成连续不断的空间网络状结构溶胶-凝胶（Sol-Gel）技术溶胶凝胶是一种由金属有机化合物、金属无机化合物或者上述两者混合物经过水解缩聚过程逐渐凝胶化及相应的后处理而获得的氧化物或其他化合物的工艺溶胶-凝胶（Sol-Gel）技术的发展1984年1939年1971年20世纪80年代至今溶胶-凝胶（Sol-Gel）法是制备材料的化学方法中一种重要方法包括化学沉淀法、水热法、微乳液法等也被称为制备固体材料的四种主要方法之一溶胶-凝胶（Sol-Gel）技术工艺流程水热法合成 IBN-9在45°下将0.067g CTAB 溶解于32 ml 的氨水溶液随后加入0.9 ml 的正丁醇静态状态下逐滴滴加0.312g TEOS改混合物在45°陈化24小时反应釜中100摄氏度下再处理24小时抽滤、洗涤得到固体粉末550摄氏度、空气中煅烧6小时得到最后的产物2目录二在制备纳米粉体中的应用基本类型分类标准：原料和机理的不同划分传统胶体溶胶-凝胶法先将胶质颗粒（直径一般为1-100nm）分散在液体介质中形成溶胶然后通过蒸发转化为凝胶凝胶化作用由溶胶中的胶质颗粒之间的静电或空间相互作用控制静电作用溶胶体系中由于静电引力的存在会使溶液中的反离子向颗粒表面靠拢，并排斥同离子固体表面电荷与溶液中反电荷形成了双电层结构被吸附的离子与固体表面结合牢固固体和液体相对运动时固体带动部分反离子一起滑动金属有机化合物聚合凝胶法1、金属醇盐水解法金属有机化合物溶解在合适的溶剂中发生一系列化学反应如水解、缩聚和聚合形成连续的无机网络凝胶是目前溶胶凝胶技术最为常用的方法2、金属螯合凝胶法通过可溶性螯合物的形成减少前驱液中的自由离子在制备前驱液时添加强螯合剂例如，柠檬酸和 EDTA再通过控制一系列实验条件如，溶液的 PH 值、温度和浓度等移去溶剂将发生凝胶化有机聚合玻璃凝胶法1、原位聚合法有机单体聚合形成不断生长的刚性有机聚合网络包围稳定的金属螯合物从而减弱各不同金属离子的差异性减少各金属在高温分解过程中的偏析典型代表 Pechini 法的基本原理是羧酸和醇的酯化由金属螯合物之间利用a-羟基羧酸和多羟基醇的聚酯作用形成聚合物2、聚合物前驱液法首先在含水的金属盐溶液中加入水溶性聚合物最常用的是聚乙烯醇（PVA）聚丙烯酸（PAA）、聚乙烯亚胺（PEI）它们都是阳离子的配位有机聚合物将大大改变原含水前驱液的流变性能而后金属离子将充当聚合物之间的交联剂聚合链间的随机交联把水围在生长着的三维网络中使系统转变为凝胶工艺制备过程3目录三在制备纳米薄膜中的应用优点1、用基片浸渍溶胶后热处理的简单方法即可制备薄膜，设备简单2、反应在溶液中进行，均匀度高多组分均匀度可达分子或原子级3、对衬底的大小和形状要求较低4、后处理温度低，在远低于陶瓷烧结或玻璃融化的温度下进行热处理即可获得5、对多元组分薄膜，几种有机物互溶性好溶胶-凝胶法制备方法1、醇盐法制备薄膜反应体系包含金属醇盐、溶剂（甲醇、乙醇等）、水催化剂（酸、弱碱）水解速度控制剂（乙酰丙酮等）成膜控制剂（PVA、DMF 及聚乙二醇等）2、非醇盐法制备薄膜反应体系的确定主要考虑以下几个因素以烧结陶瓷主成分为依据选择相应的无机前驱体合成初期的化学现象具有代表性涉及单组分和多组分氧化物工艺流程图应用常用薄膜涂覆工艺浸渍提拉法旋转涂覆法流动涂膜技术滚动/照相凹版涂镀技术4目录四在制备纳米结构纤维材料中的应用纳米纤维广义上指材料在空间两个维度上尺寸为纳米尺度如，纳米丝、纳米棒、纳米管等纳米纤维制备方法拉伸、模板聚合、相分离、自组织海岛型双组分复合纺丝、静电纺丝分子喷丝板纺丝法等其中静电纺丝技术是最成熟、能够直接、连续制备聚合物纳米纤维静电纺丝技术聚合物溶液或者溶体在强电场中进行喷射最终固化成纤维相对于常规技术的织物由静电纺纤维构成的无纺织物具有大的比表面积以及纤维表面具有小孔等特殊形态这样的特性使得该纤维在组织工程、过滤、超敏感传感器等方面有很大的潜在应用前景工艺流程纳米纤维应用由于具有低密度、高孔隙度、大的比表面积柔顺性好、力学性能优良等等特点在防护服、仿生材料、光电材料、声学材料、细胞载体和航天航空等领域有着巨大的应用潜力5目录五总结和展望前景溶胶-凝胶技术以其多种优点及高度灵活性从而在膜的制备、色分析、光分析电分析、纳米材料的制备生物杂化材料及复材料的制备等领域有广泛的应用前景不足原料价格较高工艺时间较长等展望整体上来说此领域尚属起步阶段研究不够深入许多基础理论应用方面尚待进一步完善随着各种性能应用技术的研究日益深入溶胶-凝胶技术必将在各个领域中发挥它越来越大的作用来源：光学薄膜前沿。
溶胶-凝胶成膜原理与分析原理
溶胶-凝胶成膜原理与分析原理1溶胶－凝胶技术的概述溶胶-凝胶工艺是通过溶胶-凝胶转变过程制备玻璃、陶瓷以及其它一些无机材料或复合材料的一种工艺。
一般的说，易水解的金属化合物，如氯化物、硝酸盐、金属醇盐等都适用于溶胶-凝胶工艺。
关于溶胶-凝胶法的定义范围有两种不同的看法，有人认为溶胶-凝胶过程包括液体溶液、硅胶、金属酸、金属氯化物等胶体悬浮液和金属醇盐溶液中所有的凝胶生长过程。
定义的关键是过程中有凝胶生成，而不强调凝胶生成的过程中是否形成了溶胶。
而一些人则认为溶胶-凝胶技术应体现出溶胶的性质，溶胶-凝胶技术指的是采用金属氧化物等的溶液制备胶态溶液，在加入稳定剂和调节剂的条件下控制凝胶过程。
溶胶-凝胶技术还包括凝胶的干燥和煅烧过程。
现在一般的看法倾向于前者的观点，认为 Sol-gel技术的特点在于凝胶的形成，而不在于是否经过了溶胶（sol）的过程。
1.1 溶胶－凝胶技术的发展过程采用溶胶-凝胶技术制备薄膜的历史相当悠久。
1939 年 W.Geffcken 和E.Berger 首次采用溶胶－凝胶浸渍法涂覆玻璃板，制备了改变玻璃光学反射性质的涂层，并取得了专利，在专利文献中首次提出溶胶-凝胶浸渍涂层工艺。
1959年德国特种玻璃股份公司采用溶胶凝胶浸渍涂层工艺开始批量生产汽车后视镜。
1962 年 H.Schroeder 在广泛研究光学涂层的基础上，发展了氧化物的薄膜物理。
随后 Dislich 和Leven等分别阐述了应用sol-gel 技术制备多组份氧化物的化学原理。
1969 年 Schott 玻璃公司以金属醇盐为原料，采用浸渍涂覆工艺生产出遮阳TiO2 涂层，应用于建筑物装潢用太阳能反射玻璃。
同年美国 Oak-Ridge 国家实验室（ORNL）应用 sol-gel 技术在无机溶液体系内制备出球状铀-钍核燃料，不仅使sol-gel 原料的成本大为降低，而且拓宽了 sol-gel 法的应用范围，使溶胶-凝胶法与实际工业过程联系更为密切，标志着溶胶-凝胶技术制备特性材料的真正开始。
sol-gel+溶胶凝胶+英文版
Condensation
Random Network of SiO2
Hydrolysis
• (8) Olation and (9) Oxolation
Factors affecting Reactivity
• • • • • pH, Water content, Concentration, Temperature, Drying conditions
• By contrast to silicon alkoxides whose hydrolysis requires catalysts for efficient gelation rates, hydrolysis of most metal alkoxides is rapid and can lead to uncontrolled precipitation. The electronegative alkoxide groups make the metal highly prone to nucleophilic attack by water. The more electrophilic metal centres –as compared to silicon- as well as a larger and thus more stereolabile coordination sphere result in a higher hydrolytic susceptibility. The following sequence of reactivity is usually found
• • •
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•
•
•
Hydrolysis: – The reaction of a metal alkoxide (M-OR) with water, forming a metal hydroxide (M-OH). Condensation: – A condensation reaction occurs when two metal hydroxides (M-OH + HO-M) combine to give a metal oxide species (M-O-M). The reaction forms one water molecule. Sol: – A solution of various reactants that are undergoing hydrolysis and condensation reactions. The molecular weight of the oxide species produced continuously increases. As these species grow, they may begin to link together in a three-dimensional network. Gel Point: – The point in time at which the network of linked oxide particles spans the container holding the Sol. At the gel point the Sol becomes an Alcogel. Alcogel (wet gel): – At the gel point, the mixture forms a rigid substance called an alcogel. The alcogel can be removed from its original container and can stand on its own. An alcogel consists of two parts, a solid part and a liquid part. The solid part is formed by the three-dimensional network of linked oxide particles. The liquid part (the original solvent of the Sol) fills the free space surrounding the solid part. The liquid and solid parts of an alcogel occupy the same apparent volume. Supercritical fluid: – A substance that is above its critical pressure and critical temperature. A supercritical fluid possesses some properties in common with a liquids (density, thermal conductivity) and some in common with gases. (fills its container, does not have surface tension). Aerogel: – What remains when the liquid part of an alcogel is removed without damaging the solid part (most often achieved by supercritical extraction). If made correctly, the aerogel retains the original shape of the alcogel and at least 50% (typically >85%) of the alcogel's volume. Xerogel: – What remains when the liquid part of an alcogel is removed by evaporation, or similar methods. Xerogels may retain their original shape, but often crack. The shrinkage during drying is often extreme (~90%) for xerogels.
溶胶凝胶法及其应用
溶胶凝胶法及其应用摘要介绍了溶胶凝胶法的概念、发展、原理、工艺以及应用关键词溶胶凝胶法一.基本概念和发展历程1．基本概念:溶胶一凝胶法是以金属有机或无机化合物溶液为原料, 经水解、缩合反应生成的溶液中显示分散流动性的亚微米级超微粒溶胶, 再将其与超微粒结合,形成外表层固化凝胶, 再经过热处理而制成氧化物或其他化合物固体的方法[1]。
2．发展历程:1846年法国化学家J.J.Ebelmen用SiCl4与乙醇混合后，发现在湿空气中发生水解并形成了凝胶。
20世纪30年代W.Geffcken证实用金属醇盐的水解和凝胶化可以制备氧化物薄膜。
1971年德国H.Dislich报道了通过金属醇盐水解制备了SiO2-B2O-Al2O3-Na2O-K2O多组分玻璃。
1975年B.E.Yoldas和M.Yamane制得整块陶瓷材料及多孔透明氧化铝薄膜。
80年代以来，在玻璃、氧化物涂层、功能陶瓷粉料以及传统方法难以制得的复合氧化物材料得到成功应用。
[2]二.基本原理和工艺过程1.基本原理:溶胶－凝胶法的主要步骤为将酯类化合物或金属醇盐溶于有机溶剂中，形成均匀的溶液，然后加入其他组分，在一定温度下反应形成凝胶，最后经干燥处理制成产品。
[3]2.工艺过程: Sol-Gel法的工艺过程如图1所示。
图1溶胶-凝胶法的化学过程根据原料不同可以分为有机工艺和无机工艺, 根据溶胶-凝胶过程的不同可以分为胶体型Sol-Gel过程、无机聚合物型Sol-Gel过程和络合物型Sol-Gel 过程,这些溶胶-凝胶过程的特征见表1。
[4]表1 不同溶胶2凝胶过程的特征三.优势、劣势和应用1.优势:(1)制品的均匀度高,尤其是多组份的制品,其均匀度可达分子或原子尺度。
(2)制品的纯度高，因为所用原料的纯度高，而且溶剂在处理过程中易被出去。
(3)烧成温度比传统方法约低400—500℃，因为所需生成物在烧成前已部分形成，且凝胶的比表面积很大。
(4)反应过程易于控制，大幅度减少支反应、分相，并可避免结晶等（对制玻璃而言）。
sol-gel方法。。
Enhanced photo-induced hydrophilicity of the sol –gel-derived ZnO thin films by Na-doping (溶胶凝胶法制得的钠掺杂的ZnO 薄膜的光诱导亲水性)摘要:具有不同钠/锌比值的钠掺杂ZnO 薄膜采用溶胶凝胶法制得。
薄膜的微观结构，化学成分，表面形貌，以及薄膜的可湿性可通过X -射线衍射，X 射线光电子能谱（XPS ），扫描电镜和水接触角装置进行观察。
薄膜的润湿性和钠 /锌比值关系已详细研究。
通过交替紫外线水性随着薄膜钠/锌比值增加到高达0.08，然后下降。
该机制可能是由于表面纳米结构和钠的掺杂浓度诱导。
通过溶胶凝胶法在石英玻璃和硅衬底上生长钠掺杂的ZnO 薄膜钠掺杂氧化锌薄膜制备方法：乙二醇甲醚和乙醇胺分别被用作溶剂和稳定剂。
二水醋酸锌（Zn(CH3COO)2·2H2O ）在室温下溶解于乙二醇甲醚和乙醇胺混合物中。
乙醇胺和醋酸锌的摩尔比为1:1，醋酸锌浓度为0.5 mol/ L 。
不同数量的氯化钠被加到上述的溶解物中，钠/锌的原子比分别为0，0.02，0.04，0.08和0.10（这些薄膜分别命名为氧化锌，氧化锌：钠 2％，氧化锌：钠 4％，氧化锌：钠8％，与ZnO ：Na 10％）。
溶解物在60◦ç被搅拌120分钟，在此过程中使用磁力搅拌器来获得清晰，均匀透明溶胶，作为溶胶涂层后维持一天。
石英玻璃和硅被用来作为衬底。
氧化锌薄膜通过一个转速为3000rpm 自旋涂层法自旋30秒获得。
凝胶薄膜在150◦C 温度下被干燥10分钟，此过程重复10次。
这些涂层薄膜在800◦C 的空气中退火处理60分钟。
第一步：获得溶解物第二步：二水醋酸锌（Zn(CH3COO)2·2H2O） 溶解 乙二醇甲醚和乙醇胺混合物乙醇胺和醋酸锌的摩尔比为1:1，醋酸锌浓度为0.5 mol/ L2、Effects of substrates and seed layers on solution growing ZnO nanorods （衬底和籽晶层对熔融法制的ZnO 纳米棒的影响）摘要：定向ZnO 纳米棒通过二阶段法制得，包括低温条件下在硝酸锌和六次甲基四胺水溶液中不同衬底籽晶层的合成和氧化锌纳米棒的生长。
利用溶胶凝胶法制备纳米材料
哈尔滨师范大学学年论文题目利用溶胶凝胶法制备纳米材料的基本原理学生杨微指导教师徐玲玲副教授年级2009级专业物理学系别物理系学院物理与电子工程学院哈尔滨师范大学2012年4月论文提要随着社会的发展，纳米材料从开始的微观的概念到现如今纳米材料，从产生到发展到不断创新，大量的新产品已经渗透到了我们的日常生活，纳米纤维、纳米陶瓷、纳米芯片等都已经在市面上有重要应用。
然而纳米材料的制备却成了摆在我们面前亟待解决的最大障碍，但是热爱科学的科学家门在经过了艰苦卓绝的探索，在今天我们已经在纳米材料的制备方面有了新的突破，研究出来很多方法，其中包括物理方法，化学方法，而在化学方法中，本文主要讨论了溶胶凝胶技术制备纳米材料的分类，基本原理以及简单的工艺过程。
利用溶胶凝胶法制备纳米材料的基本原理杨微摘要：本文介绍了纳米材料的性能用途以及制备方法，主要是新兴的制备纳米材料低温工艺——溶胶凝胶法，在文中详细说明了溶胶凝胶法的类型和特征，重点描述了利用溶胶凝胶法制备纳米材料的类型，基本原理以及简略的操作流程。
关键词：纳米材料溶胶凝胶基本原理The basic principle of the use of sol-gel Nano – materialsYang WeiAbstract:This paper introduces the performance and complication of Nano - materials as well as preparation methods, emphatically introduced the emerging Preparation Nano – materials , that is low - temperature process, the sol-gel method describe in detail the types and characteristics of sol-gel method, the focus describes the type of sol-gel Nano - materials, the basic principle, and brief operation process.Key words: sol-gel Nano-materials basic principle一、纳米材料(一)纳米材料的产生：“纳米”是一个尺度单位，以“纳米”来命名的材料是在20世纪80年代，它作为一种新兴材料的定义把纳米颗粒尺度限制在1～100nm范围。
溶胶凝胶法
溶胶凝胶法溶胶凝胶法1 溶胶,凝胶法溶胶,凝胶(Sol-Gel)技术是指金属有机或无机化合物经过溶胶,凝胶化和热处理形成氧化物或其他固体化合物的方法。
其过程:用液体化学试剂(或粉状试剂溶于溶剂)或溶胶为原料，而不是用传统的粉状物为反应物，在液相中均匀混合并进行反应，生成稳定且无沉淀的溶胶体系，放置一定时间后转变为凝胶，经脱水处理，在溶胶或凝胶状态下成型为制品，再在略低于传统的温度下烧结。
2 溶胶凝胶法基本原理溶胶,凝胶法的主要步骤为将酯类化合物或金属醇盐溶于有机溶剂中，形成均匀的溶液，然后加入其他组分，在一定温度下反应形成凝胶，最后经干燥处理制成产品。
2.1 水解反应金属盐在水中的性质受金属离子半径，电负性，配位数等因素影响，如Si、Al 盐，它们溶解于纯水中常电离出Mn+，并溶剂化[3]。
水解反应平衡关系随溶液的酸度，相应的电荷转移量等条件的不同而不同。
有时电离析出的Mn+又可以形成氢氧桥键合。
水解反应是可逆反应，如果在反应时排除掉水和醇的共沸物，则可以阻止逆反应进行，如果溶剂的烷基不同于醇盐的烷剂，则会产生转移酯化反应，这些反应对合成多组分氧化物是非常重要的。
2.2 聚合反应硅、磷、硼以及许多金属元素，如铝、钛、铁等的醇盐或无机盐在水解的同时均会发生聚合反应，如失水、失醇、缩聚、醇氧化、氧化、氢氧桥键合等都属于聚合反应，性质上都属于取代反应或加成反应。
主要反应:,M,OH ，HO,M, ? ,M,O,M,+H2O ;,M,OR + HO,M, ? ,M,O,M,+ROH 等。
Okkerse等提出硅酸在碱性条件聚合成六配位过渡态，Swain等则提出形成稳定的五配位的过渡态，由于硅酸盐的水解和聚合作用几乎同时进行，它的总反应过程动力学将决定于3个反应速率常数，使得在最临近的尺度范围内，中心Si原子可以有15种不同的化学环境，R.A.Assink等曾描述了这15种配位方式的关系。
可见聚合后的状态是很复杂的[4-6]。
胶体的制备与纯化
示例： 溶胶－凝胶法制备SiO2气凝胶
? 21世纪材料科学的热点之一是纳米材料的研制与 应用， SiO 2气凝胶是纳米材料。
? SiO2气凝胶的制备普遍采用溶胶 -凝胶法。
? 溶胶-溶凝胶胶法－包凝括胶两法个制过备程：Si溶O胶2气-凝凝胶胶过程；
干燥过程。
(1)溶胶-凝胶过程 Si(OR) 4 + H2O → Si(OR) 3 OH+ ROH 2 Si(OR) 3 OH → (RO) 3 Si-O-Si(OR) 3 + H2O
Sol-Gel 法中的几个பைடு நூலகம்见术语：
(7)超临界流体 (Supercritical fluid) ：
? A substance that is above its critical pressure and critical temperature.
? A supercritical fluid possesses some properties in common with a liquids (density, thermal conductivity) and some in common with gases. (fills its container, does not have surface tension).
声阻抗耦合材料 催化剂及催化剂载体 制备高效可充电电池
? 气凝胶的研制主要集中在德国的 BASF公司、 DESY公司，美国的劳仑兹利物莫尔国家实验室 (LLNL)、桑迪亚国家实验室 (SNL)，法国的蒙彼 利埃材料研究中心，瑞典的 LUND公司以及美国、 德国、日本的一些高等院校。
? 国内，SiO2气凝胶的制备及其特性研究九十年代 才开始起步。
? 在这两种情况下，醇盐均可能与醇发生作用而改变其原有 的性能。母醇还可能影响到醇盐的水解反应，因为它是醇 盐水解产物之一，参与水解化学平衡。
溶胶凝胶法
曼光谱仪） 溶胶、凝胶粒子中的结构（GC－MS） 固态物体的核磁共振谱测定M－O结构状态
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11
溶胶－凝胶法的应用
前驱体
纳米颗粒 纤维
溶胶
湿凝胶
气凝胶
多孔材料
涂层、薄膜
干凝胶
致密块体
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80年代以来，在玻璃、氧化物涂层、功能陶瓷粉料以 及传统方法难以制得的复合氧化物材料得到成功应用。
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6
溶胶－凝胶法的基本原理
溶剂化： M(H2O)nz+=M(H2O)n-1(OH)(z-1)+H+ 水解反应： M(OR)n+xH2O=M(OH)x(OR)n-x+xROH------M(OH)n 缩聚反应 失水缩聚：-M-OH+HO-M-=-M-O-M-+H2O 失醇缩聚：-M-OR+HO-M-=-M-O-M-+ROH
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8
溶胶－凝胶法的基本原理
－缩聚反应机理
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9
溶胶－凝胶法的工艺过程
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溶胶－凝胶法常用测试方法
测定前驱物金属醇盐的水解程度（化学定量分析法） 测定溶胶的物理性质（粘度、浊度、电动电位） 胶粒尺寸大小（准弹性光散射法、电子显微镜观察） 溶胶或凝胶在热处理过程中发生的物理化学变化
溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分 散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小 在1～1000nm之间。
凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被 分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中 充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低， 一般在1％～3％之间。
sol-gel法
sol-gel法
Sol-gel法是一种化学合成方法，用于制备无机材料和复合材料。
它
是一种溶胶-凝胶过程，其中溶胶是一种液体或固体的分散体系，凝胶是
一种固体的胶体体系。
Sol-gel法的基本步骤包括：1. 溶胶制备：将一
种或多种化合物溶解在适当的溶剂中，形成溶胶。
2. 凝胶制备：通过加
入适当的催化剂或调节pH值，使溶胶发生凝胶化反应，形成凝胶。
3. 热
处理：将凝胶进行热处理，使其形成无机材料或复合材料。
Sol-gel法的
优点包括：1. 可以制备高纯度、均匀性好的材料。
2. 可以制备复杂形状
的材料，如薄膜、纳米颗粒等。
3. 可以控制材料的孔隙结构和表面性质。
4. 可以制备多种不同化学成分的材料。
Sol-gel法在材料科学、化学、
生物学等领域有广泛的应用，如制备催化剂、传感器、光学材料、生物材
料等。
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2、常用的硅烷（醇盐）的缩写和官能团（中英）
Abbreviation
Chemical name
Functional group
TEOS
Tetraethyl orthosilicate
TMOS
Tetramethyl orthosilicate
MTES
Methyl triethoxysilane
4.3、铜、镁基体
5、硅和基体表面水解涂层的成键机理的简化涂层
Methyl-
MTMS
Methyl trimethoxysilane
Methyl-
VTMS
Vinyl trimethoxysilane
Vinyl-
PTMS
Phenyl trimethoxysilane
Phenyl-
PHS
Diethylphosphonatoethyltriethoxysilane
Phosphonato-
缩写
化学名称
官能团
TEOS
正硅酸乙酯
TMOS
四甲氧基硅烷
MTES
甲基三乙氧基硅烷
甲基
MTMS
甲基三甲氧基硅烷
甲基
VTMS
乙烯基三甲氧基硅烷
乙烯基
PTMS
苯基三甲氧基硅烷
苯基
PHS
二乙基异辛基膦酸基三乙氧基硅烷
异辛基膦酸基
APS
3-氨丙基三甲氧基硅烷
氨基
AEAPS
3-(2氨乙级)氨丙基三甲氧基硅烷
氨基
GPTMS缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷来自甘油醚MAPTS
γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷
甲基丙烯酰氧基
MPTMS
γ-甲基疏丙基三甲氧基硅烷
疏基
BTSTS
双-[3-(三乙氧基)硅丙基]四硫化物
硫醚
BTSE
1，2-二-（三乙氧基硅基）乙烷
3、常用前驱体的化学结构
4、金属基体上的溶胶凝胶涂层
4.1、钢基体
4.2、铝基体
Methacryloxy-
MPTMS
γ-Mercaptopropyltrimethoxysilane
Mercapto-
BTSTS
Bis-[3-(triethoxysilyl)-propyl]tetrasulfide
Sulfide-
BTSE
bis-1,2-[triethoxysilyl] ethane
APS
3-Aminopropyltrimethoxysilane
Amino-
AEAPS
3-(2-Aminoethyl)aminopropyltrimethoxysilane
Amino-
GPTMS
3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane
Glycido-
MAPTS
γ-Methacryloxypropyltrimethoxysilane