仪器分析 第十五-第十九章思考题
仪器分析课后答案：第十九章 气相色谱法
第十九章 气相色谱法习题 P511～P5121．实验条件 柱温：80℃；气化室与氢焰检测室温度：120℃；载气：N 2，30~40mL/min ；H 2:N 2=1:1；H 2:空气=1/5~1/10；样品：0.05%（体积分数）苯的二硫化碳溶液（浓度需准确配制）；进样量：0.5μL ，进样3次。
已知苯的密度为0.88mg/μL 。
数据：噪声N=±0.01mV ；峰高平均值10.10cm ；半峰宽平均值0.202cm ；记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ；记录纸倒数C 2=0.50min/cm ；衰减K=16（所测峰高为真实高的1/16）。
求检测器的灵敏度S m 及检测限D m 。
解：)/(6021g s mV WC C A S m ⋅⋅⋅⋅= 其中：记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ；记录纸倒数C 2=0.50min/cm22/176.34202.01610.10065.1065.1cm W K h A =⨯⨯⨯=⨯⨯⨯= g g W 732102.21088.05.01005.0---⨯=⨯⨯⨯⨯=g s mV S m /1090.1102.26050.040.076.3497⋅⨯=⨯⨯⨯⨯=- s g gs mV mV s g S N D m m /1005.1/1090.101.02)/(2119-⨯=⋅⨯⨯==2． 在一根甲苯硅橡胶（OV-1）色谱柱上，柱温120℃。
测得一些纯物质的保留时间（s ）：甲烷4.9、正己烷84.9、正庚烷145.0、正辛烷250.3、正壬烷436.9、苯128.8、3-正己酮230.5、正丁酸乙酯248.9、正己醇413.2及某正构饱和烷烃50.6。
（1）求出这些化合物的保留指数。
说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差；（2）解释上述5个六碳化合物的保留指数为何不同；（3）未知正构饱和烷烃是什么物质？ 解：（1）∵t R （甲烷）=t 0=4.9 s,∴ t ’R （正己烷）= 84.9 – 4.9 = 80.0 s, t ’R （正庚烷）=145.0 – 4.9 = 140.1 st ’R （正辛烷）=250.3 – 4.9 = 245.4 s, t ’R （正壬烷）=436.9 – 4.9 = 432.0 st ’R （苯）=128.8 – 4.9 = 123.9 s, t ’R （3-正己酮）=230.5 – 4.9 = 225.6 st ’R （正丁酸乙酯）=248.9 – 4.9 = 244.0 s, t ’R （正己醇）=413.2 – 4.9 = 408.3 st ’R （正构烷烃）=50.6 – 4.9 = 45.7 s∵ I x = 100[z + n ˙(㏒t ’R （x ）-㏒t ’R （z ）)/(㏒t ’R （z+n ）-㏒t ’R （z ）)]∴ I 苯= 100[6 + 1˙(㏒123.9-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=678.1I 3-正己酮=100[7 +1˙(㏒225.6- ㏒140.1)/(㏒245.4-㏒140.1)]=785.0, I 正丁酸乙酯=100[7 +1˙(㏒244.0-㏒140.1)/(㏒245.4- ㏒140.1)]=799.0, I 正己醇=100[8 +1˙(㏒408.3-㏒245.4)/(㏒432.0-㏒245.4)]=890.1, I 未知物=100[6 +1˙(㏒45.7-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=500.1在选择正构烷烃物质对时，应使待测物质的t ’R 位于两个正构烷烃物质之间。
仪器分析课后习题答案解析（可编辑）
课后习题答案第一章：绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1．解释下列名词：（1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱；（3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱；（5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项；（7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。
答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
（2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定，一般约在108 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
（3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。
（4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
仪器分析复习题(答案版)
仪器分析复习题一、思考题01、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析方法有何不同？特点：（1）灵敏度高、样品用量少；（2）分析速度快、效率高；（3）选择性较好；（4）能够满足特殊要求；（5）与化学分析相比准确度较低，低5%；（6）一般仪器价格较贵，维修使用成本较高。
仪器分析测定的含量很低的微、痕量组分，化学分析主要用于测定含量大于1%的常量组分。
02、光谱分析法是如何分类的？按照产生光谱的物质类型的不同，可以分为原子光谱、分子光谱和固体光谱;按照产生的光谱的方式不同，可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱;按照光谱的性质和形状又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。
03、什么是光的吸收定律？其数学表达式是怎样的？朗伯-比尔定律（即光的吸收定律）是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系。
A=lg(1/K)=KcL I=I0e-KcL{当一束强度为I0的单色光通过厚度为L、浓度为c的均匀介质（试样）后，设其强度减弱为I，则透射光强度与入射光强度之比，称为透射率，用T表示。
A表示物质对光的吸收程度，K为比例常数}04、名词解释（共振线、灵敏线、最后线、分析线）共振线：在原子发射的所有谱线中，凡是有高能态跃迁回基态时所发射的谱线，叫共振（发射）线。
灵敏线：每种元素的原子光谱线中，凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线，称为该元素的灵敏线。
最后线：最后线是每一种元素的原子光谱中特别灵敏的谱线。
分析线：这些用来定性或定量分析的特征谱线被称为分析线。
05、常用的激发源有哪几种，各有何特点?简述ICP的形成原理及特点。
（1）目前常用的激发源是直流电弧（DCA）、交流电弧(ACA)、高压火花以及电感耦合等离子体(ICP)等。
（2）ICP的形成原理：这是利用等离子体放电产生高温的激发光源。
当在感应线圏上施加高频电场时，由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的载面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
仪器分析思考题及答案
复习思考题1、电位滴定法的优点答案：电位滴定法的优点：电位滴定法一般具有较高的准确度和精密度，但分析时间较长。
由于电位滴定法测量的是随滴定剂加入而引起的电池电动势的变化，而不是电动势的绝对值，即使电极的斜率少有变化，也不影响测量结果。
而其液接电位和活度系数的变化很小，等当点附近电位突跃较大，容易准确测定终点。
2、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？答案：保留时间。
3、在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指：在中心频率吸收系数一半处的, 轮廓上两点间的频率差。
4、测定饮用水中F 含量时，加入总离子强度缓冲液的作用是什么。
答案：1：维持试液和标准液很定的离子强度2保持试液在离子选择性电极适合的PH范围内3：使被测离子释放成为可检测的游离离子。
5、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？答案：用有效塔板数n和有效塔板高度H作为衡量柱效能的指标。
6. 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？答案：纵向扩散项。
7、库仑分析的理论基础是什么？答：法拉第电解定律。
8、在电位滴定中，以△E／△V～V作图绘制滴定曲线，滴定终点是哪一点？答：尖峰所对应的V值即为滴定终点。
9．物质的紫外-可见吸收光谱的产生的机理？答：由分子中价电子能级跃迁产生。
分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级三种能级都是量子化的，且各自具有相应的能量。
价电子跃迁的同时，伴随着核振动、分子自身转动能级的跃迁（带状光谱）。
10、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u间的关系？答：随u的增加而出现一个最小值。
11、原子吸收光谱分析中光源的作用？答：辐射待测元素的特征光谱。
获得较高的灵敏度和准确度。
12、电化学分析法分为哪些？答：电位分析法（potentiometry）、电导分析法（conductometry）、库仑分析法（coulomtry）、电解分析法（electranalysi）。
直接电位法、直接电导法、控制电位库仑法。
仪器分析
复查测验：1，2 第八章电位法和永停滴定法问题1得 5 分，满分 5 分下列参量中，不属于电化学分析方法说测量的是所选答案： D. 电容问题2下列方法中不属于电化学分析方法的是所选答案： C. 电子能谱问题3区分原电池正极和负极的根据是所选答案： D. 电极反应问题4下列装置能实现将电能转化为化学能的是所选答案： D. 电解池问题5下列不符合作为一个参比电极，它的电极电位取决于所选答案： C. 可逆性好问题6甘汞电极是常用参比电极，它的电极电位跟下列哪项无关所选答案：D. 主体溶液的浓度问题7电位分析中所用的离子选择电极属于所选答案：C. 膜电极问题 8能在很大程度上减小液接电位，使之近于完全消除的是所选答案：A. 盐桥问题 9下列哪项不是玻璃电极的组成部分所选答案：C. 一定浓度的HCl 溶液问题 10一个天然水样中大约含有1.30×10mol/LMg 和4.00×10mol/L Ca ，用Ca 电极直接法测得Ca 2+浓度。
已知Ca 2+电极对Mg 2+的选择性系数为0.014。
有Mg 2+存在下测定Ca 2+含量的相对误差为0.014*1.3*10^-2/(4*10^-3)=4.55%所选答案：C. 4.6%问题 11下述电池：玻璃电极缓冲液的电动势为所选答案：C. 5.75151仪器分析 (151-304379-C13009-2)>作业>复查测验： 3 第十六章色谱分析法概论复查测验： 3 第十六章色谱分析法概论问题1得10 分，满分10 分根据范式理论，想要提高柱效，则下列哪种措施不利所选答案： B. 尽可能采用高流速问题2在分子排阻色谱中，先流出来的物质是所选答案： A. 分子量较大的物质问题3在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min, 组分1的保留时间为14min，组分2的保留时间为17min，峰宽为1min。
其理论塔板高度为所选答案： B. 0.73mm问题4某苯和萘的所选答案： D. 8.36问题5塔板理论不能用于所选答案： A. 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关问题6试指出下述说法中，哪一种是错误的所选答案： D. 色谱图上的峰的个数一定等于试样中的组分数问题7根据范式理论，下面说法正确的是所选答案： B. 最佳流速时，塔板高度最小问题8组分A和B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。
分析化学第六版仪器分析课后参考答案李发美
第十一章紫外－可见分光光度法思考题和习题1．名词解释：吸光度、透光率、吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)、发色团、助色团、红移、蓝移。
2．什么叫选择吸收？它与物质的分子结构有什么关系？物质对不同波长的光吸收程度不同，往往对某一波长(或波段)的光表现出强烈的吸收。
这时称该物质对此波长(或波段)的光有选择性的吸收。
由于各种物质分子结构不同，从而对不同能量的光子有选择性吸收，吸收光子后产生的吸收光谱不同，利用物质的光谱可作为物质分析的依据。
3．电子跃迁有哪几种类型？跃迁所需的能量大小顺序如何？具有什么样结构的化合物产生紫外吸收光谱？紫外吸收光谱有何特征？电子跃迁类型有以下几种类型：σ→σ*跃迁，跃迁所需能量最大；n→σ*跃迁，跃迁所需能量较大，π→π*跃迁，跃迁所需能量较小；n→π*跃迁，所需能量最低。
而电荷转移跃迁吸收峰可延伸至可见光区内，配位场跃迁的吸收峰也多在可见光区内。
分子结构中能产生电子能级跃迁的化合物可以产生紫外吸收光谱。
紫外吸收光谱又称紫外吸收曲线，是以波长或波数为横坐标，以吸光度为纵坐标所描绘的图线。
在吸收光谱上，一般都有一些特征值，如最大吸收波长(吸收峰),最小吸收波长(吸收谷)、肩峰、末端吸收等。
4．Lambert-Beer定律的物理意义是什么？为什么说Beer定律只适用于单色光？浓度C与吸光度A线性关系发生偏离的主要因素有哪些？朗伯－比耳定律的物理意义：当一束平行单色光垂直通过某溶液时，溶液的吸光度A与吸光物质的浓度c及液层厚度l成正比。
Beer定律的一个重要前提是单色光。
也就是说物质对单色光吸收强弱与吸收光物质的浓度和厚度有一定的关系。
非单色光其吸收强弱与物质的浓度关系不确定，不能提供准确的定性定量信息。
浓度C与吸光度A线性关系发生偏离的主要因素（1）定律本身的局限性：定律适用于浓度小于0.01mol/L的稀溶液，减免：将测定液稀释至小于0.01mol/L测定（2）化学因素：溶液中发生电离、酸碱反应、配位及缔合反应而改变吸光物质的浓度等导致偏离Beer定律。
广西中医药大学研究生班仪器分析复习思考题
⼴西中医药⼤学研究⽣班仪器分析复习思考题2012级研究⽣仪器分析复习思考题名词解释：摩尔吸光系数(ε)：⼀定波长下，吸光物质的溶液浓度为1mol/L ，液层厚度为1cm 时，溶液的吸光度。
百分吸光系数（）：⼀定波长下，吸光物质的溶液浓度为1g/100ml(1%)，液层厚度为1cm 时，溶液的吸光度。
分配系数：指⼀定温度下，处于平衡状态时，组分在固定相中的浓度和在流动相中的浓度之⽐，以K 表⽰。
保留时间：即待测组分从进样到出现峰最⼤值所需的时间。
调整保留时间：溶质在固定相上滞留的时间，即扣除死时间后的保留时间。
分离度：相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的⽐值。
梯度洗脱：在同⼀个分析周期中，按⼀定程度不断改变流动相的浓度配⽐，称为梯度洗脱。
半峰宽：⾊谱峰⾼⼀半处的峰宽度，⼜称半宽度。
化学键合相：将固定液的官能团键合在栽体的表⾯，⽽构成化学键合相。
正相分配⾊谱：固定相极性⼤于流动相极性的⾊谱法称为正相⾊谱法。
反相分配⾊谱：流动相极性⼤于固定相极性的⾊谱法称为反相⾊谱法。
%11cmE课本上的练习题：（李发美主编：分析化学第7版） P210：第4、5、7、10、13题第4题：卡巴克洛的摩尔质量为236，将其配成每100ml 含0.4962mg 的溶液，盛于1cm 吸收池中，在λmax 为355nm 处测得A 值为0.557，试求其1%cm1E 及ε值。
(1%cm1E =1123，ε=2.65?104) 答：4%113%11%111065.21123102361011231104962.0557.0--?=?===??===cm cm cm E M Cl A E ClE A ε第5题：称取维⽣素C 0.05g 溶于100ml 的0.005mol/L 硫酸溶液中，再准确量取此溶液2.00ml 稀释⾄100ml ，取此溶液于1cm 吸收池中，在λmax 245nm 处测得A 值为0.551，求试样中维⽣素C 的百分含量。
仪器分析第十九章习题及答案
仪器分析第二十章习题及答案1. 进行纸色谱时，滤纸所起的作用是 D 。
A．固定相B．展开剂C．吸附剂D．惰性载体2. 试样中A、B两组分在薄层色谱中分离，首先取决于 C 。
A. 薄层有效塔板数的多少B. 薄层展开的方向C. 组分在两相间分配系数的差别D. 薄层板的长短3. 在薄层色谱中，以硅胶为固定相，有机溶剂为流动相，迁移速度快的组分是B 。
A．极性大的组分B．极性小的组分C．挥发性大的组分D．挥发性小的组分4. 在平面色谱中跑在距点样原点最远的组分是 A 。
A.比移值最大的组分B.比移值小的组分C.分配系数大的组分D.相对挥发度小的组分5. 纸色谱法分离糖类，应选用的展开剂是 D 。
A.烃类B.卤烃C.醛类D.醇类6. 平面色谱中被分离组分与展开剂分子的类型越相似，组分与展开剂分子之间的 C 。
A.作用力越小，比移值越小B.作用力越小，比移值越大C.作用力越大，比移值越大D.作用力越大，比移值越小7. 某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时，R f值太小，欲提高该组分的R f值，应选择的展开剂是 A 。
A.乙醇B.氯仿C.环己烷D.乙醚8.配伍选择题A不加粘合剂的硅胶B. 加有煅石膏的硅胶C. 加有煅石膏和荧光剂的硅胶D. 不加粘合剂，但加有荧光剂的硅胶1. 硅胶GF254+3652. 硅胶H3. 硅胶H2544. 硅胶G答案[CADB]9. 展开剂的极性，固定相的极性，称为正相薄层色谱；展开剂的极性，固定相的极性，称为反相薄层色谱。
答案[较小；较大；较大；较小]10. 在薄层色谱中定性参数R f值的数值在之间，答案[0～1]11. 在纸色谱中，被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近，它们之间的作用力越，组分斑点距原点的距离越。
答案[强；远]12. 薄层色谱板的“活化”作用是、。
答案[除水分；增加吸附力]13. 纸色谱中用作固定相，其分离原理是基于的不同。
答案[水；组分分配系数]14. 要使二组分通过平面色谱分离的先决条件是它们的不同。
仪器分析课后答案：第十九章 气相色谱法
第十九章 气相色谱法习题 P511～P5121．实验条件 柱温：80℃；气化室与氢焰检测室温度：120℃；载气：N 2，30~40mL/min ；H 2:N 2=1:1；H 2:空气=1/5~1/10；样品：0.05%（体积分数）苯的二硫化碳溶液（浓度需准确配制）；进样量：0.5μL ，进样3次。
已知苯的密度为0.88mg/μL 。
数据：噪声N=±0.01mV ；峰高平均值10.10cm ；半峰宽平均值0.202cm ；记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ；记录纸倒数C 2=0.50min/cm ；衰减K=16（所测峰高为真实高的1/16）。
求检测器的灵敏度S m 及检测限D m 。
解：)/(6021g s mV WC C A S m ⋅⋅⋅⋅= 其中：记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ；记录纸倒数C 2=0.50min/cm22/176.34202.01610.10065.1065.1cm W K h A =⨯⨯⨯=⨯⨯⨯= g g W 732102.21088.05.01005.0---⨯=⨯⨯⨯⨯=g s mV S m /1090.1102.26050.040.076.3497⋅⨯=⨯⨯⨯⨯=- s g gs mV mV s g S N D m m /1005.1/1090.101.02)/(2119-⨯=⋅⨯⨯==2． 在一根甲苯硅橡胶（OV-1）色谱柱上，柱温120℃。
测得一些纯物质的保留时间（s ）：甲烷4.9、正己烷84.9、正庚烷145.0、正辛烷250.3、正壬烷436.9、苯128.8、3-正己酮230.5、正丁酸乙酯248.9、正己醇413.2及某正构饱和烷烃50.6。
（1）求出这些化合物的保留指数。
说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差；（2）解释上述5个六碳化合物的保留指数为何不同；（3）未知正构饱和烷烃是什么物质？ 解：（1）∵t R （甲烷）=t 0=4.9 s,∴ t ’R （正己烷）= 84.9 – 4.9 = 80.0 s, t ’R （正庚烷）=145.0 – 4.9 = 140.1 st ’R （正辛烷）=250.3 – 4.9 = 245.4 s, t ’R （正壬烷）=436.9 – 4.9 = 432.0 st ’R （苯）=128.8 – 4.9 = 123.9 s, t ’R （3-正己酮）=230.5 – 4.9 = 225.6 st ’R （正丁酸乙酯）=248.9 – 4.9 = 244.0 s, t ’R （正己醇）=413.2 – 4.9 = 408.3 st ’R （正构烷烃）=50.6 – 4.9 = 45.7 s∵ I x = 100[z + n ˙(㏒t ’R （x ）-㏒t ’R （z ）)/(㏒t ’R （z+n ）-㏒t ’R （z ）)]∴ I 苯= 100[6 + 1˙(㏒123.9-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=678.1I 3-正己酮=100[7 +1˙(㏒225.6- ㏒140.1)/(㏒245.4-㏒140.1)]=785.0, I 正丁酸乙酯=100[7 +1˙(㏒244.0-㏒140.1)/(㏒245.4- ㏒140.1)]=799.0, I 正己醇=100[8 +1˙(㏒408.3-㏒245.4)/(㏒432.0-㏒245.4)]=890.1, I 未知物=100[6 +1˙(㏒45.7-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=500.1在选择正构烷烃物质对时，应使待测物质的t ’R 位于两个正构烷烃物质之间。
仪器分析实验的课后习题答案及讨论
仪器分析实验的课后习题答案及讨论高效液相色谱1．高效液相色谱法的特点特点：检测的分辨率和灵敏度高，分析速度快，重复性好，定量精确度高，应用范围广。
适用于分析高沸点、大分子、强极性、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。
2.高效液相色谱与气相色谱的主要区别可归结于以下几点：(1)进样方式的不同：高效液相色谱只要将样品制成溶液，而气相色谱需加热气化或裂解；(2)流动相不同，在被测组分与流动相之间、流动相与固定相之间都存在着一定的相互作用力；(3)由于液体的粘度较气体大两个数量级，使被测组分在液体流动相中的扩散系数比在气体流动相中约小4~5个数量级；(4)由于流动相的化学成分可进行广泛选择，并可配置成二元或多元体系，满足梯度洗脱的需要，因而提高了高效液相色谱的分辨率（柱效能）；(5)高效液相色谱采用5~10Lm细颗粒固定相，使流体相在色谱柱上渗透性大大缩小，流动阻力增大，必须借助高压泵输送流动相；(6)高效液相色谱是在液相中进行，对被测组分的检测，通常采用灵敏的湿法光度检测器，例如，紫外光度检测器、示差折光检测器、荧光光度检测器等。
3. 高效液相色谱的定性和定量分析的方法定性：（1）利用纯物质定性的方法利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。
不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。
利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。
（2）利用文献保留值定性相对保留值r21：相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。
在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。
定量：有归一法、内标法、外标法在定量分析中，采用测量峰面积的归一化法、内标法或外标法等，但高效液相色谱在分离复杂组分式样时，有些组分常不能出峰，因此归一化法定量受到限制，而内标法定量则被广泛使用。
4．高效液相色谱实验时，选择流动相时应注意的几个问题（1）尽量使用高纯度试剂作流动相，防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。
《仪器分析》思考题与习题答案
第二章电化学分析法1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止，单个电极的电位不能测量.2. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。
答：标准加入法3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会（UPAC）推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明.答：三类:晶体膜电极；.非晶体膜电极;敏化电极；4。
电极电位和电池电动势有何不同?答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。
答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜,膜的厚度为30～100 μm。
玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为0.1 mol/LHCl溶液,其中插入Ag—AgCl 电极作为内参比电极。
敏感的玻璃膜是电极对H+, Na+，K+等产生电位响应的关键。
它的化学组成对电极的性质有很大的影响。
石英是纯SiO2结构,它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。
当加入Na2O后就成了玻璃.它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动.电荷的传导也由Na+来担任。
当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。
即-+++++-NaGH=G+NaH上式中，G代表玻璃骨架。
由图可知,在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成，即两个水化层和一个干玻璃层。
在水化层中，由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度，在酸性和中性溶液中，水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。
在水化层中H +的扩散速度较快,电阻较小，由水化层到干玻璃层，氢离子的数目渐次减少，钠离子数目相应地增加。
6.计算［OH –] = 0.05 mol/L ，p (O 2）=1。
0×103 Pa 时，氧电极的电极电势，已知O 2 +2H 2O+4e= 4OH –，φθ=0。
仪器分析实验课后思考题答案
仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析？因为在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为两者是相同的化合物。
2、利用面积归一化法进行定量分析是，进样量是否需要非常准确，为什么？因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量（进样体积*样品浓度）看作是1（即100%），检测出的各个峰（主峰和杂质峰）都是这个1的一部分，且各个峰面积百分比的和为1。
简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M)/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的，所以进样量的准确度要求不高。
实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？它能提供哪些信息？当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。
所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
位置、强度、峰形是IR的三要素。
吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团，可以推断化合物的化学结构；吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量；应用红外光谱可以测定分子的键长、健角，从而推断分子的立体构型，判断化学键的强弱等。
2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标？一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的，极易受潮，温度或湿度过高都会造成光镜的损坏，一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下，另外要补充的是只要是高精密的仪器，对室内的温湿度都是有要求，能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。
仪器分析思考题 (附答案)
《仪器分析》思考题第一章绪论1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同？经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。
仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。
2.灵敏度和检测限有何联系？灵敏度(sensitivity，用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度.检出限(detection limit，用D表示)，又称为检测下限，是指能以适当的置信概率检出待测物质的最低浓度或最小质量。
检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。
检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系，灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。
似乎灵敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。
3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。
一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰第二章光谱分析法导论1.常用的光谱分析法有哪些？分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法X射线荧光光谱法2.简述狭缝的选择原则狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定，但如果邻近有干扰线通过时会降低灵敏度，标准曲线弯曲。
第十九章 食品感官分析与仿生仪器分析
从淡到浓From thin to thick 休息Rest 禁烟Smoke inhibited
10
味觉(Taste)
味觉: soluble taste substance (可溶性呈味物质) → taste bud (味蕾,味细胞）→brain( 大脑)
27
(3) 22人认为 “527”更甜， 8人回答“806” 更甜。
成对比较检验法检验表（单边）
(4) 23人回答更 喜欢“527”， 7人回答更喜 欢“806”。
(3)、(4)属单边
检验。查表 “527”比 “806”更甜
（拒绝原假 设），“527” 饮料更受欢迎。
28
2）Triangular test (三点检验法)
嗅感物质刺激鼻腔内的嗅觉感受器（嗅细胞）神经末梢 脉冲信号 大脑综合神经中枢系统转变成相应气味特征 和强度的感觉
嗅觉感受器和大脑之间直接联系
2023/2/19
9
嗅觉（Olfaction）
正常气味~接受 异常气味~拒绝 辨别不同产品间嗅感的差异
食品气味常常跟它的新鲜度和加工方式相关联. 食品的气味常常由于其中含有的带S, N, 和一些卤素
1. 对感官实验室的要求
一般要求: (环境要求)
➢ 安静，隔音，干净，无异味，自然颜色 ➢ 对评价员尽可能少的干扰 ➢ 令评价员感觉舒适 ➢ 避免让评价员分心
➢ 功能要求:
➢ 两个基本单元: 测试区和样品准备区 ➢ 办公室，休息室等
16
感官分析实验室平面图示例
1. temp. 2. moisture 3. light
1) ranking test (排序法) 2) scoring test (评分法)
(整理)仪器分析思考题答案汇总
实验一：1.吸光系数是物质的物理常数之一，是理论值还是经验值？吸光系数在什么条件下才为一个普适常数？要使用吸光系数作为测定依据，需要哪些实验条件？答：是经验值，因为吸光系数是由物质的特性决定的，在特定的波长、温度和溶液条件下的确定值，难以进行理论上的计算，但可以经验测定利用吸光度的可加和性帮助测定物质含量。
1)在待测物质一定的浓度范围内（一般较稀）和温度范围内以及适合的波长照射下，该物质吸光系数可作为普适常数。
2)如果是定性检验，在足够宽的紫外波长范围，恒定试验温度，且溶液浓度不能太大的条件下观察吸收强度即可。
如果是定量实验，要求待测物种类和其已知，在适宜的浓度和温度范围，且照射波长对应的吸光系数已知，排除该波段干扰物质的条件下。
2.比色皿的透光度和厚度不可能绝对相同，试考虑在什么情况下必须校正？什么情况下可忽略不计？答：当待测溶液的检测波长会被比色皿材料相对强地吸收时，由于比色皿的透光度和厚度不同，则必须想办法校正这一误差。
当检测波长几乎不被比色皿所吸收时，则可忽略不计。
3.试比较用标准曲线法及吸收系数法定量的优缺点。
答：标准曲线法优点为：绘制好标准工作曲线以后，测定简单快捷，可直接从标准工作曲线上读出含量，适合同一批大量样品的分析。
同时也较为准确。
缺点为：每次测定都要重新绘制标准曲线，为了提高曲线精密度必须大量准确配置标准溶液。
准备工作比较耗时。
吸收系数法优点为：可以直接由样品的吸光度计算样品的量，方便快捷。
缺点为：不能很好保证在线性范围内使用已知吸光系数，易受检测条件的不同影响造成误差。
实验二1.导数分光光度法中，两组分同时测定时，如何选择择定波长λ1，λ2？答：在可见-紫外的光谱范围，分别对于两个组分的标准试样进行扫描，将两个扫描结果吸光度图谱重叠比较，选出两个吸收峰线的交点或其旁边的点，要求使其对两个组分的吸光度都比较大。
此两点对应的波长即为测定波长λ1，λ2。
2.导数光谱条件（光谱带通、扫描速度、步长）的改变，对导数光谱是否产生影响？试加以说明。
仪器分析第二版课后习题答案
仪器分析第二版课后习题答案篇一：仪器分析课后习题与思考题答案】3 章紫外- 可见分光光度法ui-visp503.1 分子光谱如何产生？与原子光谱的主要区别它的产生可以看做是分子对紫外-可见光光子选择性俘获的过程，本质上是分子内电子跃迁的结果。
区别：分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现形式为带光谱；原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。
3.2 说明有机化合物紫外光谱产生的原因，其电子跃迁有那几种类型？吸收带有那几种类型？跃迁类型与吸收带3.3 在分光光度法中，为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长？因为在实际用于测量的是一小段波长范围的复合光，由于吸光物质对不同波长的光的吸收能力不同，就导致了对beer 定律的负偏离。
吸光系数变化越大，偏离就越明显。
而最大吸收波长处较平稳，吸光系数变化不大，造成的偏离比较少，所以一般尽可能选择最大吸收波长为测量波长。
3.5 分光光度法中，引起对lambert-beer 定律偏移的主要因素有哪些？如何让克服这些因素的影响偏离lambert-beer law 的因素主要与样品和仪器有关。
样品：(1)浓度(2)溶剂(3) 光散射的影响；克服：稀释溶液，当 c 0.01mol/l 时, lambert-beer 定律才能成立仪器：( 1)单色光( 2)谱带宽度；克服：lambert-beer law 只适用于单色光，尽可能选择最大吸收波长为测量波长3.9 按照公式a=-lgt 计算第 5 章分子发光分析法p1085.3 (b )的荧光量子率高，因为(b)的化合物是刚性平面结构，具有强烈的荧光，这种结构可以减少分子的振动，使分子与溶剂或其他溶质分子的相互作用减少，即减少了碰撞失活的可能性5.4 苯胺的荧光在10 时更强，苯胺在酸性溶液中易离子化，单苯环离子化后无荧光；而在碱性溶液中以分子形式存在，故显荧光。
一般ph 在7~12 发生蓝色荧光。
仪器分析思考题与练习题
仪器分析思考题与练习题思考题与练习题1. 试述分子产生红外吸收的条件。
2. 影响化学键伸缩振动频率的直接因素是什么？伸缩振动频率（或波数）的数学表示式如何？3. 何谓基频、倍频和组频？比较它们在分析上的重要性。
4. 何谓基团频率？影响基团频率位移的因素有哪些？5. 大多数化合物在红外光谱上出现的吸收峰的数目都少于化合物理论上计算的简正振动数目，这是为什么？6. 红外吸收光谱的区域和波段如何划分？试比较说明各区域在分析上的重要性。
7. 红外吸收峰的吸收强度如何划分？影响吸收强度的主要因素是什么？8. 何谓简正振动？它具有什么特征？化合物分子简正振动的理论数是多少？9. 常用的红外光源有哪些？各有什么优缺点？10. 常用的红外辐射检测器有哪些？各有什么优缺点？11. 试述傅立叶变换红外光谱仪与色散型红外分光光度计的最大差别是什么？前者具有哪些优越性？12. 选择红外光谱分析用的溶剂应注意些什么？13. 压片法绘制固体试样的红外光谱时，常用的分散剂是什么？为什么常用此分散剂？14. 何谓红外吸收光谱的三要素？试比较三者在分析上的重要性？15. 何谓红外吸收峰的相关峰？相关峰在分析上的意义为何？16. 指出下列振动是否具有红外活性？（1）中的C-C伸缩振动（2）中的C-C伸缩振动（3）（4）（5）（6）（7）（8）答案:17. 试画出CS2基本振动类型，并指出哪些振动是红外活性的。
18. HF的键力常数约为9N/cm，请计算：a. 振动吸收峰的波数；b. DF振动吸收峰的波数。
答案:19. C＝C和的键力常数分别是C－C的1.9倍和3.6倍，若C－C 伸缩振动的吸收波长为8300nm，试求C＝C、的吸收波数。
答案:20. 红外光谱表明氯仿的C-H伸缩振动吸收峰为3100cm－1，对于氘代氯仿来说，这一吸收峰出现在何处？答案:思考题与练习题21. 仅考虑C＝O所受到的电子效应，请按高低排出下列物质中（伸缩振动）的次序：，，，，。
【大学课件】仪器分析-----第十五章习题答案.docx
第十么童习懸答參15.1色谱法作为分析方法的最大特点是能分离混合物并分析Z。
15.2在色谱分析屮，实验室之间可通用的定性参数是相对保留值和保留指数。
15.3衡量色谱柱分离效能的指标是塔板数；衡量色谱林选择性的指标是相对保留值或选择因子。
15.4最先从气液色谱柱流出的组分是b组分。
15.5 已知：s=9U25 块异辛烷d（i）= *心』；正辛烷d⑵=*25$求：R s=?解：假设有效理论塔板数不变,由式：％~16（仙24x825又根据定义：R=—」严+%）2x(825-810)4x810 4x825---------------- 1 ---------------79025 7902515.6 已知：n = 2500 块15x952x1635= 0.44求：W b=?V 解：根据〃=16（二）2W h= % 仆％ = 2.9（加加）已知Zi = 3(m)f 5 = 13(min)j匕=16(min)W； = l(min)A =15求：Z2 = ?（加）方法・解：假设VV/=W2=W 15.7tr\ 16 a =―=——tr\ 13所以R、1613根据3所以/9 = _ = 0.75（m）-41.5方法二解：假设有效理论塔板数不变(min)丄1所以：尺冷尺■冷xl6x4x 罟15.40.60 15.8 15.9 15.10 R 二 2x(/；_G = 2x(16_]3)二 96'-两 +比-]+口- 2916根据归半,R 、也仁=Z.x(^-)2 =3x(—)2 =0.62(m)2 1 & %已知:r 0 = 4.5(s)，s 戊烷=2.35(min)(丙晰 2)= 2.45(min)求：r 2\ = ?解：r (1) =235x60(5) = 141(5)t r2 =2.x60 = 147(5)1029? = 1.06用气相色谱进行分离时，当两峰分离达98%时，要求分离度至少为1.0。
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第十五章思考题
1.色谱法具有同时能进行分离和分析的特点而区别于其它方法，特别对复杂样品和多组份混合物的分离，色谱法的优势更为明显。
2.按固定相外形不同色谱法是如何分类的？
是按色谱柱分类：
①平面色谱法：薄层色谱法、纸色谱法
②柱色谱法：填充柱法、毛细管柱色谱法
3.什么是气相色谱法和液相色谱法？
气体为流动相的色谱称为气相色谱。
液体为流动相的色谱称为液相色谱。
4.保留时间（tr）、死时间（t0）及调整保留时间（t’r）的关系是怎样的？
t’r = tr - t0
5.从色谱流出曲线可以得到哪些信息？
①根据色谱峰的个数可以判断样品中所含组分的最少个数；
②根据色谱峰的保留值可以进行定性分析；
③根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析；
④色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据；
⑤色谱峰两峰间的距离是评价固定相（或流动相）选择是否合适的依据。
6.分配系数在色谱分析中的意义是什么？
①K值大的组分,在柱内移动的速度慢，滞留在固定相中的时间长，后流出柱子；
②分配系数是色谱分离的依据；
③柱温是影响分配系数的一个重要参数。
7.什么是选择因子？它表征的意义是什么？
是A，B两组分的调整保留时间的比值α= t’r（B）/t’r（A）＞1
意义：表示两组分在给定柱子上的选择性，值越大说明柱子的选择性越好。
8.什么是分配比（即容量因子）？它表征的意义是什么？
是指在一定温度和压力下，组分在两相分配达到平衡时，分配在固定相和流动相的质量比。
K=ms/mm
意义：是衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数；
9. 理论塔板数是衡量柱效的指标，色谱柱的柱效随理论塔板数的增加而增加，随板高的增大而减小。
10.板高（理论塔板高度H/cm）、柱效（理论塔板数n）及柱长（L/cm）三者的关系（公式）？
H=L / n
11.利用色谱图如何计算理论塔板数和有效理论塔板数（公式）？
12.同一色谱柱对不同物质的柱效能是否一样？
同一色谱柱对不同物质的柱效能是不一样的
13.塔板理论对色谱理论的主要贡献是怎样的？
(1)塔板理论推导出的计算柱效率的公式用来评价色谱柱是成功的；
(2)塔板理论指出理论塔板高度H 对色谱峰区域宽度的影响有重要意义。
14.速率理论的简式,影响板高的是哪些因素?
μ：流动相的线速
A：涡流扩散系数
B：分子扩散系数
C：传质阻力项系数
15.分离度可作为色谱柱的总分离效能指标。
16.如何根据分离度分析色谱分离的情况?
R<1 部分重叠
R=1 基本分离
R=1.5 完全分离
第十六章气相色谱法(P318)
思考题
1.气相色谱法适合分析什么类型的样品?
适用范围：热稳定性好，沸点较低的有机及无机化合物分离。
2.哪类固定液在气相色谱法中最为常用?
硅氧烷类是目前应用最广泛的通用型固定液。
（使用温度范围宽(50～350℃)，硅氧烷类经不同的基团修饰可得到不同极性的固定相。
）
3.气相色谱法固定相的选择原则？
相似相溶原则
①非极性试样选用非极性固定液，组分沸点低的先流出；
②极性试样选用极性固定液，极性小的先流出
③非极性和极性混合物试样一般选用极性固定液，非极性组分先出；
④能形成氢键的试样一般选择极性大或是氢键型的固定液，不易形成氢键的先流出。
4.一般实验室通常备用哪三种色谱柱，基本上能应付日常分析需要？
对于气相色谱而言，如下三种色谱柱基本能满足日常分析要求：
1、弱极性：SE-54
2、中极性：OV-1701
3、极性：PGE-20M
5.什么是程序升温?
程序升温：在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温做线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。
适用于沸点范围很宽的混合物。
注意：柱温不能高于色谱柱的最高使用温度。
6.气相色谱法各检测器适于分析的样品?
热导检测器：通用浓度型所有
氢火焰检测器：通用质量型含碳
电子捕获检测器：选择浓度型电负性
火焰光度检测器：选择质量型硫、磷
7.气相色谱法常用的定量分析方法有哪些？各方法的适用条件。
（1）外标法
适用条件：对进样量的准确性控制要求较高；操作条件变化对结果准确性影响较大；操作简单，适用于大批量试样的快速分析。
（2）归一化法
适用条件：仅适用于试样中所有组分全出峰的情况；操作条件的变动对测定结果影响不大；归一化法简便、准确。
（3）内标法（内标标准曲线法）
适用条件：试样中所有组分不能全部出峰时；定量分析中只要求测定某一个或几个组分；样品前处理复杂
第17章高效液相色谱法(HPLC) P348
1、HPLC：高效色谱柱、高压泵、高灵敏检测器
2、现代高效液相色谱法的特点：
(1)高效；(2)高压；(3)高速；(4)高灵敏度
3、色谱分离的实质：
色谱分离的实质是样品分子（即溶质）与溶剂（即流动相或洗脱液）以及固定相分子间的作用，作用力的大小，决定色谱过程的保留行为。
4、高效液相色谱仪结构：
输液系统→进样系统→分离系统→检测系统
5、高压输液泵
性能：⑴足够的输出压力
⑵输出恒定的流量
⑶输出流动相的流量范围可调节
⑷压力平稳,脉动小
6、在线脱气装置
在线脱气、超声脱气、真空脱气等
作用：脱去流动相中的溶解气体。
流动相先经过脱气装置再输送到色谱柱。
脱气不好时有气泡，导致流动相流速不稳定，造成基线飘移，噪音增加。
7、梯度洗脱装置
以一定速度改变多种溶剂的配比淋洗，目的是分离多组容量因子相差较大的组分。
作用:缩短分析时间,提高分离度,改善峰形,提高监测灵敏度
8、影响分离的因素
影响分离的主要因素有流动相的流量、性质和极性。
9、选择流动相时应注意的几个问题：
（1）尽量使用高纯度试剂作流动相。
（2）避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子。
（3）试样在流动相中应有适宜的溶解度。
（4）流动相同时还应满足检测器的要求。
10、提高柱效的方法(降低板高)：
①固定相填料要均一，颗粒细，装填均匀。
②流动相粘度低。
③低流速。
④适当升高柱温。
11、固定相的选择：
液相色谱的固定相可以是吸附剂、化学键合固定相（或在惰性载体表面涂上一层液膜）、离子交换树脂或多孔性凝胶；流动相是各种溶剂。
被分离混合物由流动相液体推动进入色谱柱。
根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行分离。
12、高效液相色谱法的分离机理及分类
类型主要分离机理
吸附色谱吸附能，氢键
分配色谱疏水分配作用
尺寸排斥色谱溶质分子大小
离子交换色谱库仑力
13、反相色谱的优点
易调节k或a
易分离非离子化合物，离子化合物和可电离化合物
流动相便宜
可预言洗脱顺序
适宜梯度洗脱
14、小结
分配色谱是利用样品中的溶质在固定相和流动相之间分配系数的不同，进行连续的无数次的交换和分配而达到分离的过程。
第十九章质谱法（P400）
思考题
1.质谱分析法：
将样品分子转变成气态的离子，然后按照离子的质荷比（m/z）大小，对离子进行分离和检测,并作定性或定量分析的方法。
2.质谱仪由哪几部分组成？各部分的作用是什么？（划出质谱仪的方框示意图）
进样系统：高效重复地将样品引到离子源中并且不能造成真空度的降低。
离子源：将进样系统引入的气态样品分子转化成离子。
质量分析器：依据不同方式，将样品离子按质荷比m/z分开。
检测器：检测来自质量分析器的离子流并转化成电信号。
显示系统：接收来自检测器的电信号并显示在屏幕上。
真空系统：保证质谱仪离子产生及经过的系统处于高真空状态。
3.离子源的作用是什么？试述EI（电子电离源）和CI（化学电离源）离子源的原理及特点。
离子源：将进样系统引入的气态样品分子转化成离子。
EI（电子电离源）原理：失去电子
特点：电离效率高,灵敏度高；离子碎片多,有丰富的结构信息；有标准质谱图库；但常常没分子离子峰；只适用于易气化、热稳定的化合物。
CI（化学电离源）原理：离子加合
特点：准分子离子峰强, 可获得分子量信息；谱图简单；但不能进行谱库检索, 只适用于易气化、热稳定的化合物
4.为何质谱仪需要高真空?
质谱仪需要在高真空下工作：10-4 ∼10 -6 Pa
①大量氧会烧坏离子源的灯丝；
②用作加速离子的几千伏高压会引起放电；
③引起额外的离子－分子反应，改变裂解模型，谱图复杂化;
④影响灵敏度。
5.四极杆质量分析器如何实现质谱图的全扫描分析和选择离子分析?
①当U/V维持一个定值时，某一U或V值对应只有一个离子能稳定通过四极杆；
②连续改变U或V值，可得到一张全扫描图，此谱图可用于定性；
③固定一个或多个U值，可得到高灵敏度的分析结果，此方法用于定量分析。