仪器分析 第十五-第十九章思考题

第十五章思考题

1.色谱法具有同时能进行分离和分析的特点而区别于其它方法，特别对复杂样品和多组份混合物的分离，色谱法的优势更为明显。

2.按固定相外形不同色谱法是如何分类的？

是按色谱柱分类：

①平面色谱法：薄层色谱法、纸色谱法

②柱色谱法：填充柱法、毛细管柱色谱法

3.什么是气相色谱法和液相色谱法？

气体为流动相的色谱称为气相色谱。

液体为流动相的色谱称为液相色谱。

4.保留时间（tr）、死时间（t0）及调整保留时间（t’r）的关系是怎样的？

t’r = tr - t0

5.从色谱流出曲线可以得到哪些信息？

①根据色谱峰的个数可以判断样品中所含组分的最少个数；

②根据色谱峰的保留值可以进行定性分析；

③根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析；

④色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据；

⑤色谱峰两峰间的距离是评价固定相（或流动相）选择是否合适的依据。

6.分配系数在色谱分析中的意义是什么？

①K值大的组分,在柱内移动的速度慢，滞留在固定相中的时间长，后流出柱子；

②分配系数是色谱分离的依据；

③柱温是影响分配系数的一个重要参数。

7.什么是选择因子？它表征的意义是什么？

是A，B两组分的调整保留时间的比值α= t’r（B）/t’r（A）＞1

意义：表示两组分在给定柱子上的选择性，值越大说明柱子的选择性越好。

8.什么是分配比（即容量因子）？它表征的意义是什么？

是指在一定温度和压力下，组分在两相分配达到平衡时，分配在固定相和流动相的质量比。K=ms/mm

意义：是衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数；

9. 理论塔板数是衡量柱效的指标，色谱柱的柱效随理论塔板数的增加而增加，随板高的增大而减小。

10.板高（理论塔板高度H/cm）、柱效（理论塔板数n）及柱长（L/cm）三者的关系（公式）？

H=L / n

11.利用色谱图如何计算理论塔板数和有效理论塔板数（公式）？

12.同一色谱柱对不同物质的柱效能是否一样？

同一色谱柱对不同物质的柱效能是不一样的

13.塔板理论对色谱理论的主要贡献是怎样的？

(1)塔板理论推导出的计算柱效率的公式用来评价色谱柱是成功的；

(2)塔板理论指出理论塔板高度H 对色谱峰区域宽度的影响有重要意义。

14.速率理论的简式,影响板高的是哪些因素?

μ：流动相的线速

A：涡流扩散系数

B：分子扩散系数

C：传质阻力项系数

15.分离度可作为色谱柱的总分离效能指标。

16.如何根据分离度分析色谱分离的情况?

R<1 部分重叠

R=1 基本分离

R=1.5 完全分离

第十六章气相色谱法(P318)

思考题

1.气相色谱法适合分析什么类型的样品?

适用范围：热稳定性好，沸点较低的有机及无机化合物分离。

2.哪类固定液在气相色谱法中最为常用?

硅氧烷类是目前应用最广泛的通用型固定液。（使用温度范围宽(50～350℃)，硅氧烷类经不同的基团修饰可得到不同极性的固定相。）

3.气相色谱法固定相的选择原则？

相似相溶原则

①非极性试样选用非极性固定液，组分沸点低的先流出；

②极性试样选用极性固定液，极性小的先流出

③非极性和极性混合物试样一般选用极性固定液，非极性组分先出；

④能形成氢键的试样一般选择极性大或是氢键型的固定液，不易形成氢键的先流出。

4.一般实验室通常备用哪三种色谱柱，基本上能应付日常分析需要？

对于气相色谱而言，如下三种色谱柱基本能满足日常分析要求：

1、弱极性：SE-54

2、中极性：OV-1701

3、极性：PGE-20M

5.什么是程序升温?

程序升温：在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温做线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。

适用于沸点范围很宽的混合物。

注意：柱温不能高于色谱柱的最高使用温度。

6.气相色谱法各检测器适于分析的样品?

热导检测器：通用浓度型所有

氢火焰检测器：通用质量型含碳

电子捕获检测器：选择浓度型电负性

火焰光度检测器：选择质量型硫、磷

7.气相色谱法常用的定量分析方法有哪些？各方法的适用条件。

（1）外标法

适用条件：对进样量的准确性控制要求较高；操作条件变化对结果准确性影响较大；操作简单，适用于大批量试样的快速分析。

（2）归一化法

适用条件：仅适用于试样中所有组分全出峰的情况；操作条件的变动对测定结果影响不大；归一化法简便、准确。

（3）内标法（内标标准曲线法）

适用条件：试样中所有组分不能全部出峰时；定量分析中只要求测定某一个或几个组分；样品前处理复杂

第17章高效液相色谱法(HPLC) P348

1、HPLC：高效色谱柱、高压泵、高灵敏检测器

2、现代高效液相色谱法的特点：

(1)高效；(2)高压；(3)高速；(4)高灵敏度

3、色谱分离的实质：

色谱分离的实质是样品分子（即溶质）与溶剂（即流动相或洗脱液）以及固定相分子间的作用，作用力的大小，决定色谱过程的保留行为。

4、高效液相色谱仪结构：

输液系统→进样系统→分离系统→检测系统

5、高压输液泵

性能：⑴足够的输出压力

⑵输出恒定的流量

⑶输出流动相的流量范围可调节

⑷压力平稳,脉动小

6、在线脱气装置

在线脱气、超声脱气、真空脱气等

作用：脱去流动相中的溶解气体。流动相先经过脱气装置再输送到色谱柱。

脱气不好时有气泡，导致流动相流速不稳定，造成基线飘移，噪音增加。

7、梯度洗脱装置

以一定速度改变多种溶剂的配比淋洗，目的是分离多组容量因子相差较大的组分。

作用:缩短分析时间,提高分离度,改善峰形,提高监测灵敏度

8、影响分离的因素

影响分离的主要因素有流动相的流量、性质和极性。

9、选择流动相时应注意的几个问题：

（1）尽量使用高纯度试剂作流动相。

（2）避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子。

（3）试样在流动相中应有适宜的溶解度。

（4）流动相同时还应满足检测器的要求。

10、提高柱效的方法(降低板高)：

①固定相填料要均一，颗粒细，装填均匀。