有机实验习题答案
有机实验习题答案
有机实验习题答案实验1 常压蒸馏1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3，也不少于1/3（多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残留在烧瓶中，收率低）2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点，画出示意图；水银球位置的高低对温度读数有什么影响（参见图2-2，温度计水银球处于气液平衡的位置。
位置高，水银球不易充分被馏出液润湿，沸点偏低，位置低，直接感受热源的温度，结果偏高。
）3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2 滴/秒（保持气液平衡）4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理如果因故中途停止蒸馏，重新蒸馏时，应注意什么（停止加热，稍冷，再补加沸石。
重新蒸馏时，一定要补加沸石，原来的沸石表面的空隙已充满液体而失效）5．如果某液体具有恒定的沸点，能否认为该液体一定是纯净的物质你提纯得到的乙醇是纯净物吗（不一定，可能是恒沸物；蒸馏得到的乙醇不是纯净物，是恒沸物，参见附录5）6．在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降这意味着什么（瓶中的蒸气量不够，意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。
）7．蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火（严禁用明火加热。
收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。
参见P50 图2-3）实验2 水蒸气蒸馏1．应用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件水蒸气蒸馏适用哪些情况（参见“二）2．指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。
为什么（1）乙二醇和水；（2）对二氯苯和水（对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏分开）3．为什么水蒸气蒸馏温度总是低于100℃（因当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾）4．简述水蒸气蒸馏操作程序。
（当气从T形管冲出时，先通冷凝水，再将螺旋夹G夹紧，使水蒸气通入D，参见图2-7；结束时，先打开螺旋夹G使体系和大气相通，方可停止加热）。
5．如何判断水蒸气蒸馏可以结束（当蒸馏液澄清透明时，一般即可停止蒸馏。
有机实验考试题(含答案)
【有机实验测考题】1、沸石的作用是什么？如果加热后发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热再重新开始蒸馏时，是否要补加沸石？为什么？(P36)答：防止液体暴沸，是沸腾保持平衡；绝对不可以在液体加热到接近沸腾时补加，因为这样往往会引起剧烈的暴沸，使部分液体冲出瓶外，有时还易发生着火事件。
应待液体冷却后再行补加；需要。
因为在持续沸腾时，沸石可以继续有效，但一旦停止沸腾或中途停止蒸腾，则原有的沸石即失效，在再次加热蒸馏前，应补加新的沸石。
2、什么时候用气体吸收装置？如何选择剂？(P33)答：在有机实验中，常有刺激性甚至有毒物为反应物，多数情况下这些反应物不能完全转化，会散发到空间。
在有些实验中，合成的产物是气体，更多的是生成有害气体作为副产物。
无论是从实验者的安全考虑还是从保护环境出发，对有害气体必须进行处理，所以此时要用气体吸收装置；气体有物理所吸收法和化学吸收法.物理法使用的吸收剂由气体的溶解度决定。
化学法使用的吸收剂由被吸收气体的化学性质决定。
3、蒸馏时加热的过快或过慢，对实验结果有何影响？为什么？(P37)答：加热过快易使温度计读数不正确；过慢易使水银球周围的蒸汽短时间中断；致使温度计的读数有不规则的变动，过快或过慢都易使蒸馏过程不稳定，使其数据不准确。
4、何谓分馏？它的基本原理是什么？(P37)答：在分馏柱内将液体混合物中沸点有差异的组分多次汽化和冷凝使其精确分离；在分馏柱内当上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸汽部分冷凝放出热量使其下降的冷凝液部分汽化，两者之间发生了热量交换。
其结果，上升蒸汽中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。
这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。
当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组分，而最后在烧瓶里残留的则是几乎纯净的高沸点组合。
5、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，应采取哪些主要措施？(P110)答：用过量的羧酸或醇使反应正向移动；采用回流分水装置，回收生成物水。
有机化学实验习题答案解析
有机化学实验习题答案一有机实验基本知识1 有机实验室发生下列火灾时应该怎么办？A 小器皿内着火：马上用砂袋、玻璃板、石棉板、金属板等覆盖，可使其立即熄灭。
B 油类物质着火：药用砂或灭火器，还可以撒上干燥的固体碳酸氢钠粉末。
C 衣服着火：不要惊慌的到处乱跑，着火者可就地滚动，压灭火焰，同时用水冲淋，使火彻底熄灭。
D 电器着火：应立即切断电源，然后用灭火器灭火，灭火的时候从四周向中心扑灭。
2 使用温度计时应该注意哪些问题？使用温度计时应注意：不能测量超过温度计量程的温度；不能骤然将温度计插入到高温溶液里，也不能骤然给高温的温度计降温；不能将温度计当搅拌棒来使用。
3 选用胶塞的标准是什么？通常的选择标准是塞子的大小应该和所塞的仪器口部相适应，要求塞子进入颈口部分不能少于塞子本身高度的1/3，也不能多于2/3。
4 举例说明实验中常用的萃取装置？液-液萃取时，一般在分液漏斗中进行；从固体混合物中萃取所需要的物质，一般用脂肪提取器，如索氏提取器等来萃取。
5 使用分液漏斗时如何处理上下两层液体？分液漏斗进行液体分离时，必须放置在铁环上静置分层，后慢慢旋开旋塞，放出下层液体，放时先快后慢，当最后一滴下层液体刚刚通过旋塞孔时，关闭旋塞。
待颈部液体流完后，将上层液体从上口倒出。
6 搅拌在有机实验中有哪些用途？搅拌可是加速反应、减少副反应发生；可以使加入的物质迅速、均匀地分散到溶液中；避免局部过浓或局部过热。
7 干燥玻璃仪器的方法有哪些？晾干、吹干、烘干、使用有机溶剂干燥。
8 玻璃仪器清洁的标志是什么？仪器倒置时，水成股流下，器壁不挂水珠。
9 实验室常用的热源有哪些？酒精灯、煤气灯和电子炉等直接加热、水浴加热、油浴、砂浴、空气浴、电热套加热。
10 在处理有毒、有腐蚀性的物质时应该注意什么？不能用手直接接触剧毒药品，每次实验之后都要立即洗手。
五官或伤口切忌不能接触毒品，接触时要戴着橡皮手套。
进行产生有毒或有腐蚀性气体的实验室，应在通风橱内操作，实验中头部不能伸入橱内。
(完整版)有机实验大题(二)含答案
6、塑化剂DBP（邻苯二甲酸二丁酯）主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。
合成反应原理为：实验步骤如下：步骤1：在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸，开动搅拌器（反应装置如图）。
步骤2：缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失，升温至沸腾。
步骤3：等酯化到一定程度时，升温至150℃步骤4：冷却，倒入分漏斗中，用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。
步骤5：减压蒸馏，收集200~210℃2666Pa馏分，即得DBP产品（1）搅拌器的作用反应物充分混合。
（2）图中仪器a名称及作用是分水器及时分离出酯化反应生成的水，促使反应正向移动；步骤3中确定有大量酯生成的依据是。
（3）用饱和食盐水代替水洗涤的好处是。
（4）碳酸钠溶液洗涤的目的是除去酸和未反应完的醇。
（5）用减压蒸馏的目的是减压蒸馏可降低有机物的沸点，可以防止有机物脱水碳化，提高产物的纯度。
答案:（1）催化剂、脱水剂，2分，各1分使反应物充分混合1分（2）增大正丁醇的含量，可促使反应正向移动，增大邻苯二甲酸酐的转化率1分（3）及时分离出酯化反应生成的水，促使反应正向移动；1分分水其中有大量的水生成1分（4）用碳酸钠除去酯中的醇和酸；1分减压蒸馏可降低有机物的沸点，可以防止有机物脱水碳化，提高产物的纯度。
1分（5）2CH3(CH2)2CH2OH = CH3(CH2)3O(CH2)3CH3+H2O+2NaOH 2CH3(CH2)2CH2OH+2H2O+7、某学生为了验证苯酚、醋酸、碳酸的酸性强弱，设计了如图所示实验装置：请回答下列问题（1）仪器B中的实验现象：。
（2）仪器B中反应的化学方程式为：__________。
（3）该实验设计不严密，请改正。
答案（1）仪器B中的实验现象是：溶液由澄清变浑浊（2）化学方程式： C6H5ONa+H2O+CO2→ C6H5OH↓+NaHCO3（3）该实验设计不严密，请改正在A、B之间连接一只试管，加入饱和NaHCO3溶液，吸收挥发的醋酸8、有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。
大学有机实验课后答案
实验一：1-溴丁烷的制备Q1：本实验中浓硫酸起什么作用其用量及浓度对本实验有何影响答：两个作用，其一是用于和生成与反应生成正溴丁烷。
其二是用于洗涤阶段洗去副产物（正丁醚，），的用量和浓度过大，会加大副反应的进行，过小则不利于主反应发生（即的生成受阻）①硫酸浓度太高：⒈会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。
2 NaBr +3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4⒉加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
②硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。
Q2：反应后的粗产物中含有哪些杂质它们是如何被除去的？答：正丁醇、正丁醚、水和少量的2-溴丁烷。
①用水洗涤：除去硫酸②用洗涤：除去和醚③再用水洗涤：除去新引入的酸④用碳酸氢钠洗涤：除去多余的可能没被水完全除去的酸⑤用水洗涤：除去引入的碳酸氢钠Q3：为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤答：水是洗去其中的的，杂质无非就是过程中涉及的物质：醇，醚，酸等，用相应的物质除去。
Q4：1—溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么.答：除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。
实验二：甲基橙的制备Q1:在本实验中，重氮盐的制备为什么要控制在0~5℃中进行偶合反应为什么在弱酸性介质中进行答：控制温度是因为重氮盐不稳定遇热易分解；控制为弱酸性是因为此时重氮正离子的浓度大，且芳胺呈游离态，有利于偶合。
Q2：在制备重氮盐中加入氯化亚铜将出现什么样的结果答：生成氯代苯。
将会发生Sandmeyer反应，即重氮基被氯取代，同时放出氮气。
Q3：N,N-二甲基苯胺与重氮盐偶合为什么总是在氨基的对位上发生实验三：醋酸正丁酯的制备Q1：本实验若是正丁醇过量好不好本实验若是乙酸过量好不好Q2：为什么产品一定要洗至中性Q3:本实验用什么方法提高转化效率实验四：乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成Q1：水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么。
有机实验习题答案
有机实验习题答案(总7页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--有机实验习题答案实验1 常压蒸馏1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3，也不少于1/3（多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残留在烧瓶中，收率低）2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点，画出示意图；水银球位置的高低对温度读数有什么影响（参见图2-2，温度计水银球处于气液平衡的位置。
位置高，水银球不易充分被馏出液润湿，沸点偏低，位置低，直接感受热源的温度，结果偏高。
）3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2 滴/秒（保持气液平衡）4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理如果因故中途停止蒸馏，重新蒸馏时，应注意什么（停止加热，稍冷，再补加沸石。
重新蒸馏时，一定要补加沸石，原来的沸石表面的空隙已充满液体而失效）5．如果某液体具有恒定的沸点，能否认为该液体一定是纯净的物质你提纯得到的乙醇是纯净物吗（不一定，可能是恒沸物；蒸馏得到的乙醇不是纯净物，是恒沸物，参见附录5）6．在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降这意味着什么（瓶中的蒸气量不够，意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。
）7．蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火（严禁用明火加热。
收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。
参见P50 图2-3）实验2 水蒸气蒸馏1．应用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件水蒸气蒸馏适用哪些情况（参见“二）2．指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。
为什么（1）乙二醇和水；（2）对二氯苯和水（对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏分开）3．为什么水蒸气蒸馏温度总是低于100℃（因当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾）4．简述水蒸气蒸馏操作程序。
（当气从T形管冲出时，先通冷凝水，再将螺旋夹G夹紧，使水蒸气通入D，参见图2-7；结束时，先打开螺旋夹G使体系和大气相通，方可停止加热）。
有机化学实验练习题及答案 十 Word版含答案
有机化学实验练习题十一、单项选择题1．测定熔点时，使熔点偏底的因素是( )。
A．装样不结实B．试样不干燥C．熔点管太厚D．样品研的不细2．薄层色谱中，Al2O3是常用的（）A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂3．对于含有少量水的苯乙酮，可选（）干燥剂进行干燥。
A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠4．重结晶是为了（）。
A．提纯液体B．提纯固体C．固液分离D．三者都可以5．鉴别丁醇和叔丁醇可以用下列哪个试剂（）A．Fehling试剂B．Lucas试剂C．Tollen试剂D．I2/NaOH溶液6．可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（）A．Molish试剂B．Benedict试剂C．Seliwanoff 试剂D．Fehling试剂7．蛋白质或其水解中间产物均有二缩脲反应，这说明其结构中有（）A．肽键B．芳环C．游离氨基D．酚羟基8．下列各组物质中，都能发生碘仿反应的是哪一组（）A．甲醛和乙醛B．乙醇和异丙醇C．乙醇和1-丁醇D．甲醛和丙酮二、填空题1．在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了。
2．当加热的温度不超过时，最好使用水浴加热。
3．在减压蒸馏结束以后应该先停止，再使，然后才能。
4．止暴剂受热后，能，成为液体沸腾，防止现象，使蒸馏操作顺利平稳进行。
5．常用的减压蒸馏装置可以分为、、和四部分。
6．固体物质的萃取常用索氏提取器，它是利用溶剂、原理，使固体有机物连续多次被纯溶剂萃取。
三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正）1．用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。
2．如果温度计水银球位于支管口之上测定沸点时，将使数值偏高。
3．干燥液体时，干燥剂用量越多越好。
4．活性炭是非极性吸附剂，在非极性溶液中脱色效果较好。
5．所有醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。
四、问答题1．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？2．怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？3．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？4．Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？五、综合题设计一方案苯甲酸、邻甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。
有机化学实验习题（含答案）-判断题
判断题判断下面说法的准确性，准确者画√，不准确者画×。
1、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。
√2、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。
×3、用蒸馏法测定沸点，馏出物的馏出速度影响测得沸点值的准确性。
√4、用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。
×5、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。
√6、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。
×7、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。
√8、熔点管底部未完全封闭，有针孔，测得的熔点偏高。
×9、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。
10、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。
√11、样品中含有杂质，测得的熔点偏低。
√12、A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。
×13、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。
×14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。
×思考题1、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(4)加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
有机化学实验练习题及答案
二、填空题1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做，当含有杂质时，其会下降，会变宽。
2．蒸馏装置中，温度计的位置是。
3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
= 。
6．色谱法中，比移值Rf7．进行水蒸气蒸馏时，一般在时可以停止蒸馏。
8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 试料研的不细或装得不实；(3) 加热太快；2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。
3．设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。
五、请回答制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题1．写出反应原理。
2．写出主要反应步骤。
3．反应液在洗涤前为什么要加50%的醋酸？4．画出减压蒸馏装置图。
二、填空题1．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。
2．液态有机化合物的干燥应在中进行。
3．某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生或现象，所以不能使用蒸馏进行分离，而需改用蒸馏进行分离或提纯。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
6．乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生现象。
7．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．在乙醚的制备实验中，滴液漏斗脚端应在什么位置，为什么？2．制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？五、综合题1．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？2．请回答有关薄层色谱实验中的有关问题（1）简述薄层色谱的分离原理。
有机实验考试试题(带答案)
1.蒸馏操作中为什么要加入沸石？（形成气化中心，防止暴沸）2.蒸馏操作中，已加热到较高温度时，发现忘了加入沸石，这时该怎么处理？（等冷却后再放）3.液体化合物的蒸汽压随温度的升高有何变化？（开始随温度升高，最后达到沸点时与外界气压相等）4.通常说的沸点指的是什么条件下的沸腾温度？（液体的蒸汽压增大到与外界施与液面的总压力相等，液体沸腾，此时的温度为沸点）5.在8.5✕104Pa时，水在95℃沸腾，此时水的沸点如何表示？（95℃/8.5✕104Pa）6.试剂物理常数中的20n D1.4459表示什么？（20℃钠光照射的折光率为1.4459）7.萃取分液时，如何判断我们要的产品在上层还是在下层？（看产品在那个溶解度大，再看溶解度大的溶液密度怎样，如密度大在上层，反之下层）8.在蒸馏溶液时，实际测量的并不是溶液的沸点，是什么？（逸出蒸汽与其冷凝液平衡时的温度，即馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）9.如果液体中混有不挥发杂质，则相比纯物质沸点有什么变化？（溶液的沸腾温度比纯物质略有提高，但馏出液的沸点不变）10.如果液体中混有挥发性杂质，则蒸馏时液体的沸点有什么变化？（杂质是挥发性的，液体在蒸馏时沸点会逐渐上升；若形成了共沸物，蒸馏时温度保持不变）11.有互相溶解，不形成共沸物的两种液体试剂，一种沸点是78.5℃，一种是60.1℃，通过什么方法进行分离？（分馏）12.蒸馏时，水银球部位有液滴出现，说明什么？（气液平衡）13.可以用烧杯收取前馏分吗？说明理由。
（不能，因为前馏分沸点小，用烧杯收取会使未冷凝的馏分挥发）14.试剂物理常数中的20d4 1.4832表示什么？（20℃时物质相对于4℃水的密度为1.4832）15.前馏分和馏头是一个概念吗？（是）16.有时蒸馏没有前馏分，为保证产品质量，应怎样处理？（将蒸馏出来的前1-2滴液体作为冲洗仪器的馏头去掉）17.蒸馏时，沸程范围越小，组分纯度越高（共沸物除外）。
有机化学实验试题10套(含答案)
一、填空题。1、蒸馏2、蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器、3、固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度、样品从初熔至全熔的温度范围、下降、增长、4、升华5、吸附色谱、分配色谱6、保护氨基、降低氨基定位活性7、3%、萃取、色谱8、碱化溶解二、选择题。1、A、B、C。2、A3、A、B、C、D 4、C5．1）b2）e3) a4)c6、A7、C三、判断题。1、√2、√3、×4、×5、√6、√7、×8、√9、×10、√
蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。否则，发生倒吸。
2、答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
1、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不能太快，否则达不到分离要求。（）2、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。（）
3、高效液相色谱是属于吸附色谱中的一种。（）4、在进行柱层析操作时，填料装填得是否均匀与致密对分离效果影响不大。（）5、当偶氮苯进行薄层层析时，板上出现两个点，可能的原因为样品不纯。（）
6、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（）7、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。（）8、在合成正丁醚的实验中，用氢氧化钠溶液进行洗涤主要是中和反应液中多余的酸。（）9、有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物。（）10、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（）四、实验装置图。（每题10分，共20分）
有机化学实验练习题及答案..
二、填空题1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做，当含有杂质时，其会下降，会变宽。
2．蒸馏装置中，温度计的位置是。
3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
= 。
6．色谱法中，比移值Rf7．进行水蒸气蒸馏时，一般在时可以停止蒸馏。
8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 试料研的不细或装得不实；(3) 加热太快；2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。
3．设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。
五、请回答制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题1．写出反应原理。
2．写出主要反应步骤。
3．反应液在洗涤前为什么要加50%的醋酸？4．画出减压蒸馏装置图。
二、填空题1．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。
2．液态有机化合物的干燥应在中进行。
3．某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生或现象，所以不能使用蒸馏进行分离，而需改用蒸馏进行分离或提纯。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
6．乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生现象。
7．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．在乙醚的制备实验中，滴液漏斗脚端应在什么位置，为什么？2．制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？五、综合题1．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？2．请回答有关薄层色谱实验中的有关问题（1）简述薄层色谱的分离原理。
大学有机实验课后答案
实验一：1-溴丁烷的制备Q1：本实验中浓硫酸起什么作用？其用量及浓度对本实验有何影响？答：浓硫酸两个作用，其一是用于和溴化钠生成氢溴酸与正丁醇反应生成正溴丁烷。
其二是用于洗涤阶段洗去副产物（正丁醚，1-丁烯），浓硫酸的用量和浓度过大，会加大副反应的进行，过小则不利于主反应发生（即氢溴酸的生成受阻）①硫酸浓度太高：⒈会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。
2 NaBr +3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4⒉加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
②硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。
Q2：反应后的粗产物中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？答：正丁醇、正丁醚、水和少量的2-溴丁烷。
①用水洗涤：除去硫酸②用浓硫酸洗涤：除去烯烃和醚③再用水洗涤：除去新引入的酸④用碳酸氢钠洗涤：除去多余的可能没被水完全除去的酸⑤用水洗涤：除去引入的碳酸氢钠Q3：为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？答：水是洗去其中的无机物的，杂质无非就是过程中涉及的物质：醇，醚，酸等，用相应的物质除去。
Q4：1—溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么？.答：除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。
实验二：甲基橙的制备Q1:在本实验中，重氮盐的制备为什么要控制在0~5℃中进行？偶合反应为什么在弱酸性介质中进行？答：控制温度是因为重氮盐不稳定遇热易分解；控制为弱酸性是因为此时重氮正离子的浓度大，且芳胺呈游离态，有利于偶合。
Q2：在制备重氮盐中加入氯化亚铜将出现什么样的结果？答：生成氯代苯。
将会发生Sandmeyer反应，即重氮基被氯取代，同时放出氮气。
Q3：N,N-二甲基苯胺与重氮盐偶合为什么总是在氨基的对位上发生？实验三：醋酸正丁酯的制备Q1：本实验若是正丁醇过量好不好？本实验若是乙酸过量好不好？Q2：为什么产品一定要洗至中性？Q3:本实验用什么方法提高转化效率？实验四：乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成Q1：水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么？。
有机化学实验(参考答案).docx
1、在回流或蒸偏低沸点易燃液体时应注意哪些事项？答：（1）加热时温度不能太高，避免回流不及而造成产物流失（2）加热不能用明火，应该用热浴加热。
2、用于进行重结晶的溶剂要符合哪些条件？答：溶剂要符合以下条件：（1）与被提纯的有机物不起化学反应；（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）；（4）能得到较好的结晶；（5）溶剂的沸点适中；（6）价廉易得，毒性低，收回率高，操作安全。
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往易溶于结构与其相似的溶解中。
一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性溶解非极性固体。
3、使用分液漏斗时应注意的事项有哪些？答：（1）不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干（2）不能用手拿住分液漏斗的下端（3）不能用手拿住分液漏斗进行分离液体（4）上口玻璃塞打开后才能开启活塞（5）上层的液体不要由分液漏斗下口放出7、分液漏斗的主要用途是什么？答：（1）分离两种分层而不起作用的液体（2）从溶液中萃取某种成分（3）用水或碱或酸洗涤某种产品（4）用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗）8、蒸馅时加入沸石的作用是什么？如果蒸馅前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馅时，用过的沸石能否继续使用？答：加入沸石，防止加热蒸偶时液体剧烈沸腾而产生爆沸。
不能，因为这样会引起剧烈暴沸，使液体冲出瓶外，容易造成事故。
应该让溶液冷却一段时间后再补加。
不能，沸石因为吸附了杂质而失效。
12、乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉锌粉加入量对操作有什么影响答：苯胺易氧化，加入锌作为还原剂，可以防止苯胺氧化。
锌粉少了，苯胺就会被氧化，造成产物产率不高；锌粉多了，消耗乙酸多，杂质产物与产物混杂在一起，难分昌出去。
14、抽滤法过滤应注意什么？答：1.滤纸稍微小于布氏漏斗口径，旦下面的滤孔不能露出来，滤纸应该用水打湿2.漏斗的下方开口朝向抽滤瓶的抽气口3.整套装置的气密性要好4.抽滤瓶里面的液体不能超过抽气口5.关闭仪器时，首先将抽气口的软胶管拔开，然后才能关闭抽气机和取下漏斗11.久置的苯胺呈红棕色，用（）方法精制。
有机化学实验 课后习题答案
实验一常压蒸馏及沸点的测定1、解：当液体混合物受热时，其蒸汽压随之升高。
当与外界大气压相等时，液体变为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。
从安全和效果方面考虑，蒸馏实验过程中应注意如下几点。
①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3～2/3。
②沸石应在液体未加热前加入。
液体接近沸腾温度时，不能加入沸石，要待液体冷却后才能加入，用过的沸石不能再用。
③待蒸馏液的沸点如在140℃以下，可以选用直形冷凝管，若在140℃以上，则要选用空气冷凝管。
④蒸馏低沸点易燃液体时，不能明火加热，应改用水浴加热。
⑤蒸馏烧瓶不能蒸干，以防意外。
2、解：（1）温度控制不好，蒸出速度太快，此时温度计的显示会超过79℃，同时馏液中将会含有高沸点液体有机物而至产品不纯，达不到蒸馏的目的。
（2）如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高，并且将有少量的馏份误作前馏份而损失，使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下，测定沸点时，数值将偏高。
但若按规定的温度范围收集馏份时，则按此温度计位置收集的馏份比要求的温度偏低，并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。
3、解：(1)沸石的作用：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一气泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
简而言之，是为了防止暴沸！(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
4、解：中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。
5、解：应立即停止加热。
有机实验答案
考题11、乙酸乙酯制备实验中，为确保酯化反应的高产率，通常可以采取哪些措施？答：由于该反应是可逆反应，因此可采用一下措施提防高产率：A、用浓硫酸吸水使反应平衡向正方向移动B、加热将乙酸乙酯蒸出同时，可以采用一下措施提高产量：A、用浓硫酸做催化剂和吸水剂B、加热，既可以加快反应速率，又可以将酯蒸出C、用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯，以减少乙酸乙酯的损失2、通过什么样的简便方法可以鉴定出阿斯匹林是否变质？答：取少量阿司匹林晶体于试管中溶于几滴乙醇，加1-2滴1%FeCl3溶液，若发生显色反应则已变质操作题：画出制备乙酸乙酯装置的草图并安装（要求通冷凝水）考题23、乙酸乙酯的制备实验中为什么用饱和碳酸钠溶液洗涤粗乙酸乙酯？答：a、增大水相的密度，有利于分层；b、降低乙酸乙酯在水中的溶解度；c、吸收乙醇；d、与乙酸反应从而除去乙酸4、常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最快？答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应操作题：画出制备乙酰苯胺装置的草图并安装（要求通冷凝水）考题35、索式提取器的工作原理？索式提取器的优点是什么？答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理；使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。
萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积6、在制备乙酰苯胺实验中(用冰醋酸法)，采用了哪些措施来提高产率？答：用过量的冰醋酸与苯胺反应；加入少量锌粉，以防止苯胺在反应过程中被空气氧化；边反应边蒸出副产物水，以避免乙酰苯胺的水解操作题：画出索氏提取器与升华装置的草图并安装（要求通冷凝水）考题47、苯甲醛和丙酸酐在无水K2CO3存在下，相互作用得到什么产物？请写出化学反应方程式答：苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到的产物是：C6H5CH=C（CH3）COOH与CH3CH2COOH（α-甲基肉桂酸）8、乙酸乙酯制备实验过程为什么要控制反应温度在120℃左右？答：温度太高，容易发生副反应，影响产物的纯度和产率答：是为减少乙酸、乙醇的挥发，提高原料的利用率，温度过高容易发生副反应，影响产物纯度和产率操作题：画出肉桂酸的制备装置与升华装置的草图并安装（要求通冷凝水）考题59、制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？答：因为反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸气蒸馏，以除去未反应的苯甲醛10、在甲基橙的制备实验中，制备重氮盐时为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐?答：对氨基苯磺酸是两性化合物，以酸性内盐的形式存在，内盐的形成使对氨基苯磺酸在水中溶解度很小，故通常先将其制成钠盐，再进行重氮化反应。
有机化学实验习题答案
实验1 蒸馏单选或判断题：Ⅰ常压蒸馏1、蒸馏酒精应当选用（A）2、A、直形冷凝管B、球形冷凝管C、蛇形冷凝管D、空气冷凝管2、蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的三分之二。
（Y）3、安装蒸馏装置时，要先下后上，从左至右。
（Y）4、蒸馏前，先加热，后通水，蒸馏后则相反。
（N ）5、蒸馏酒精时一般水浴加热。
（Y）6、蒸馏可分离沸点相差30℃以上的有机化合物。
（Y）Ⅱ水蒸汽蒸馏1．水蒸汽蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的（B ）A、2/3B、1/3C、1/2D、3/42．水蒸汽蒸馏应具备的条件中，不包括（D ）A不溶或难溶于水 B 在沸腾下不与水发生反应C、在100℃下有一定的蒸气压D、常温下，是透明的液体3．水蒸汽蒸馏的原理遵守道尔顿分压定律。
（）4．水蒸汽蒸馏结束后应先松开T形管的螺旋夹，然后在停止加热。
（）Ⅲ减压蒸馏1．减压蒸馏适用于那些常压下高温易分解的有机化合物。
（Y）2．在减压蒸馏的操作中，必须先抽真空后加热。
（Y）3．减压蒸馏的操作中可用普通蒸馏头。
（N ）4．减压蒸馏的操作前需检查装置的气密性。
（Y）5．减压蒸馏最重要的是系统不漏气，压力稳定。
（Y）实验2 分馏1．进行分馏时，混合液各组分的沸点有一定的差距。
（）2．在分馏过程中，一般采用韦氏分馏柱。
（）3．分馏过程中应防止回流液体在柱内聚集。
（）4．分馏与蒸馏的区别是蒸馏头与蒸馏瓶之间加了一根分馏柱。
（）5．分馏时，加热的速度尽可能快。
实验3 纸色谱和纸上电泳判断题：1．在纸层析实验中，被分离组分在流动相中的溶解度越大，则其R f值也越大。
……（）2．在纸层析实验中，展开后忘记画溶剂前沿线，将不能计算各斑点的R f值。
…………（）3．在纸色谱和纸上电泳实验中，只要手上没有水，就可任意接触纸。
…………………（）4．在电泳中，某氨基酸向电源正极移动，则可知该氨基酸主要以负离子形式存在。
（）5．R f值相同的色谱点，其组分一定相同，且是纯净物。
………………………………（）6．在纸上电泳实验中，事先没在滤纸上标正、负极，显色后仍可判断氨基酸的电泳方向和带电性。
大学有机实验考试题及答案
大学有机实验考试题及答案一、选择题（每题2分，共10分）1. 下列哪种溶剂最适合用于溶解多糖？A. 水B. 甲醇C. 乙醚D. 丙酮答案：A2. 在有机化学中，哪个术语描述了分子中原子或原子团的立体排列？A. 极性B. 手性C. 亲电性D. 芳香性答案：B3. 以下哪个反应是亲电加成反应？A. 卤化B. 酯化C. 水解D. 消去答案：A4. 哪个有机化合物含有一个羧基（-COOH）？A. 乙醇B. 乙烷C. 乙酸D. 乙醛答案：C5. 在实验室中，通常使用哪种方法来干燥有机溶剂？A. 蒸馏B. 过滤C. 萃取D. 蒸发答案：A二、简答题（每题5分，共20分）1. 描述实验室中如何使用索氏提取器进行液体-液体萃取。
答案：索氏提取器是一种用于液体-液体萃取的实验室设备。
首先，将需要分离的两种不相溶的液体混合物放入索氏提取器的烧瓶中，其中一种液体（通常是有机相）会浮在另一种液体（通常是水相）的上面。
然后，将索氏提取器的冷凝管连接到一个接收烧瓶，并开始加热烧瓶底部。
加热会使有机相蒸发，蒸汽通过冷凝管上升并在冷凝管中冷凝，最后滴入接收烧瓶中。
这个过程重复进行，直到有机相完全被提取。
2. 解释何为“分子轨道理论”，并简述其与“价键理论”的主要区别。
答案：分子轨道理论是一种描述分子中电子行为的方法，它认为电子在分子中占据的是整个分子的轨道，而不是局限于两个原子之间的区域。
与此相对的是价键理论，它假设电子主要位于形成化学键的两个原子之间。
分子轨道理论能够更好地解释多电子分子的电子排布和分子的磁性行为，而价键理论则在描述双原子分子和单键形成时更为直观和简单。
3. 什么是“有机合成”？请列举三个有机合成中常用的反应类型。
答案：有机合成是指在实验室条件下，通过化学反应将简单的有机分子或无机分子转化为复杂的有机分子的过程。
它在药物开发、材料科学和化学研究中非常重要。
三个常用的有机合成反应类型包括：- 亲电加成反应：如卤代烃的合成。
有机化学实验试题10套(含答案)
有机化学实验试题10套(含答案)本文为大家提供了十套有机化学实验试题，每套试题均含有答案，希望能够帮助大家进行有机化学实验的学习和考试。
试题一：1. 请列举出有机物最常见的几种官能团。
答案：醇、醚、酮、酸、酯、醛。
2. 请描述如何从苯甲醛和乙酸乙酯合成出安息香酸乙酯。
答案：将苯甲醛和乙酸乙酯加入反应瓶中，在冰水浴中加入稀HCl，加入NaOH溶液调节pH值，用温水浴加热，倾入氯仿，分离有机相，用NaCl溶液洗涤，干燥过MgSO4，过滤，蒸发除去氯仿，得到产物安息香酸乙酯。
试题二：1.请描述如何从对硝基苯酚和苯胺反应制备出偶氮苯酚。
答案：将对硝基苯酚和苯胺混合，缓慢滴加稀NaOH溶液，保持pH在8.5-9的范围内，再滴加亚硝酸溶液，搅拌一段时间，加入浓HCl溶液酸化，得到红色沉淀，洗涤干净，得到产物偶氮苯酚。
2. 稳定且好燃烧的合成物应该如何操作？答案：需要在通风排气条件下操作，必要时还需接入排风管道，防止危险物质挥发和毒性气体对人体的伤害。
试题三：1. 简要描述如何制备出甲酯。
答案：将甲醇和浓H2SO4加入反应瓶中，在温水浴加热下反应，反应完毕加入Na2CO3溶液中和酸性，倾入氯仿，分离有机相，用NaCl溶液洗涤，干燥过MgSO4，过滤，蒸发除去氯仿，得到产物甲酯。
2. 请描述如何从对硝基苯酚和苯胺反应制备出偶氮苯酚。
答案：将对硝基苯酚和苯胺混合，缓慢滴加稀NaOH溶液，保持pH在8.5-9的范围内，再滴加亚硝酸溶液，搅拌一段时间，加入浓HCl溶液酸化，得到红色沉淀，洗涤干净，得到产物偶氮苯酚。
试题四：1. 简要描述如何制备出乙烯。
答案：将甲醇和浓H2SO4加入反应瓶中，在温水浴加热下反应，反应完毕加入Na2CO3溶液中和酸性，倾入氯仿，分离有机相，用NaCl溶液洗涤，干燥过MgSO4，过滤，蒸发除去氯仿，得到产物甲酯。
2. 简要描述如何从苯酚和异丙基溴制备出苯丙醚。
答案：将苯酚和异丙基溴混合，用碳酸钠调节PH值，搅拌反应一段时间，过滤，用NaOH溶液调节PH值，干燥过Na2SO4，过滤，蒸馏，得到产物苯丙醚。
有机实验
有机实验[单项选择题]1、化学实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等，刺形分馏柱一般用于（）A.沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中。
B.沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏蒸馏操作中。
C.回流反应即有机化合物的合成装置中。
D.沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
参考答案：D[单项选择题]2、减压蒸馏过程中，由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，关于沸石说法不对的是（）A.因为原来已经加入了沸石，为防止加入暴沸，可以不补加沸石。
以免引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火、爆炸。
B.沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
C.中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流。
D.如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加。
参考答案：A[判断题]3、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。
参考答案：对[判断题]4、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。
参考答案：错[判断题]5、样品中含有杂质，测得的熔点偏低。
参考答案：对[判断题]6、利用活性炭进行脱色时，其量的使用一般需控制在1%-3%。
参考答案：对[填空题]7测定熔点时，温度计的水银球应放在什么位置？常压蒸馏时，温度计的水银球应放在什么位置？且实验结束时，停止加热和停止通水谁先谁后？在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球又放在什么位置？参考答案：⑴测定熔点时，温度计的水银球应放在熔点测定管的两侧管的中部（即B型管的中部）；⑵常压蒸馏时，温度计水银球的上限应与蒸馏瓶支管的下限在同一水平线；⑶实验结束时，应该先停止加热；⑷在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球放到液面以下，距瓶底约0.5—1cm。
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有机实验习题答案实验1 常压蒸馏1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3，也不少于1/3？（多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残留在烧瓶中，收率低）2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点，画出示意图；水银球位置的高低对温度读数有什么影响？（参见图2-2，温度计水银球处于气液平衡的位置。
位置高，水银球不易充分被馏出液润湿，沸点偏低，位置低，直接感受热源的温度，结果偏高。
）3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2 滴/秒？（保持气液平衡）4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理？如果因故中途停止蒸馏，重新蒸馏时，应注意什么？（停止加热，稍冷，再补加沸石。
重新蒸馏时，一定要补加沸石，原来的沸石表面的空隙已充满液体而失效）5．如果某液体具有恒定的沸点，能否认为该液体一定是纯净的物质？你提纯得到的乙醇是纯净物吗？（不一定，可能是恒沸物；蒸馏得到的乙醇不是纯净物，是恒沸物，参见附录5）6．在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降？这意味着什么？（瓶中的蒸气量不够，意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。
）7．蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火？（严禁用明火加热。
收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。
参见P50 图2-3）实验2 水蒸气蒸馏1．应用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件？水蒸气蒸馏适用哪些情况？（参见“二）2．指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。
为什么？（1）乙二醇和水；（2）对二氯苯和水（对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏分开）3．为什么水蒸气蒸馏温度总是低于100℃？（因当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾）4．简述水蒸气蒸馏操作程序。
（当气从T形管冲出时，先通冷凝水，再将螺旋夹G夹紧，使水蒸气通入D，参见图2-7；结束时，先打开螺旋夹G使体系和大气相通，方可停止加热）。
5．如何判断水蒸气蒸馏可以结束？（当蒸馏液澄清透明时，一般即可停止蒸馏。
）6．若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理？（蒸馏系统阻塞，常见于插入烧瓶中的导管被固体物质堵塞。
先打开T形管螺旋夹，再停止加热。
）7．水蒸气蒸馏时，烧瓶内液体的量最多为多少？（烧瓶容积的1/3）实验3 乙酸乙酯萃取苯酚1．实验室现有一混合物的乙醚溶液待分离提纯。
已知其中含有甲苯、苯胺和苯甲酸。
请查阅物理常数，选择合适的溶剂，设计合理方案从混合物中经萃取分离、纯化得到纯净甲苯、苯胺、苯甲酸。
物理常数：提示：分别用盐酸萃取苯胺，用氢氧化钠萃取苯甲酸，而甲苯留于乙醚中，作进一步分离。
再分别用氢氧化钠和盐酸置换出苯胺和苯甲酸，作进一步分离。
(可计算出所用酸碱的量)。
2．使用分液漏斗的目的是什么？使用时要注意什么？（从液相中萃取有机物或洗涤杂质；使用时应注意事项：参见“五”。
）3．用乙醚萃取水中的有机物时，要注意哪些事项？（乙醚的沸点很低易挥发，且具有麻醉作用，应注意：附近不要有明火，防止火灾；及时放气，防止冲料；醚层放入锥形瓶并塞好；干燥醚层时，应用手护着瓶塞，否则塞子会被冲掉而打破；所有操作在通风柜进行）实验4 混合物的分离提纯1．此三组分离实验中利用了什么性质？在萃取过程中各组分发生的变化是什么？写出分离流程图。
（物质的酸碱性，流程图见上）。
2．乙醚作为一种常用的萃取剂，其优缺点是什么？（优点：沸点不高易除去，价格适宜，对有机物的溶解性好。
缺点：易燃易爆，易挥发，萃取后常带有一定量的水，有一定的麻醉性。
）3．若用下列溶剂萃取水溶液，它们将在上层还是下层？乙酸乙酯，氯仿，己烷，苯。
（上层：乙醚，己烷，苯。
下层：氯仿）。
实验5 重结晶与熔点测定1．活性炭为什么要在固体物质全部溶完后加入？又为何不能在溶液沸腾时加入？（便于观察固体全溶解，防止暴沸）2．抽气过滤收集晶体时，为什要先打开安全瓶的活塞再关水泵？（防止倒流）3．用有机溶剂重结晶时，容易着火，溶剂容易挥发，如何防止？（水浴加热，回流装置）4．在布式漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么？（停止抽滤，小心松动晶体，加少量、冷的溶剂使晶体润湿，再抽滤，如此反复2-3次。
）5．下列情况对结果有什么影响A．加热太快（偏高）B．样品不细装得不紧（传热不好，偏高）C．样品管粘贴在提勒管壁上（偏低，中部的浴液温度较高）D．毛细管壁太厚（传热不好，偏高）E．毛细管不洁净（偏低，有杂质）F．样品未完全干燥或含有杂质（偏低）6．两样品的熔点都为150℃，以任何比例混合后测得的熔点仍为150℃,说明什么?（同一物）7．提勒管法测熔点时，为什么要使用开口木塞？（与大气相通）8．测过的样品能否重测？（不能，可能晶形发生了改变或分解）9．熔距短是否就一定是纯物质？（一般是。
若样品的组成与最低共熔点的组成相同时，熔点也很敏锐，不过这种情况很少）1．下列情况对结果有什么影响A．加热太快（偏高）B．样品不细装得不紧（传热不好，偏高）C．样品管粘贴在提勒管壁上（偏低，中部的浴液温度较高）D．毛细管壁太厚（传热不好，偏高）E．毛细管不洁净（偏低，有杂质）F．样品未完全干燥或含有杂质（偏低）2．两样品的熔点都为150℃，以任何比例混合后测得的熔点仍为150℃,这说明什么?（同一物）3．提勒管法测熔点时，为什么要使用开口木塞？（与大气相通，同时便于观察温度计在软木塞内的刻度读数）4．测过的样品能否重测？（不能，可能晶形发生了改变或分解）5．熔距短是否就一定是纯物质？（一般是。
若样品的组成与最低共熔点的组成相同时，熔点也很敏锐，不过这种情况很少）实验6 乙酰苯胺的制备1．本实验采取哪些措施以提高转化率？（加入过量的冰醋酸；不断分馏出生成的水；加入少量的锌粉，以防止反应过程中苯胺被氧化）。
2．为什么分馏出水之前要小火加热，保持微沸15分钟？（生成一定量的产物，同时产生一定量的水，便于分馏）。
3．若本反应的产率为85%，如果要制备10 g乙酰苯胺，苯胺的用量是多少？（8.1g）4．若由苯胺制备对硝基苯胺，通常先将苯胺转化为乙酰苯胺，再硝化，最后水解，为什么？(因直接硝化，苯胺会被氧化，转化为乙酰苯胺以保护氨基)5．为什么用分馏装置比蒸馏装置效果好？（分馏装置便于蒸馏出沸点差别不大的组分，蒸出水而不夹带更多的乙酸）6．分馏时实际上收集的液体比理论上应产生的少要多，为什么？(因除水外，还有乙酸) 7．苯胺是碱而乙酰苯胺不是，解释这种差异。
(后者因氮原子未共用电子对与羰基p-π共轭，电子云向羰基氧偏移，降低其接受质子的能力）。
实验7 正溴丁烷的制备1．加料时，为什么不可以先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加入正丁醇和水？答：不行。
因为：将激烈反应产生溴和二氧化硫。
2．反应后的粗产物可能含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？答：反应完后可能含有杂质为：正丁醇、正丁醚、溴、溴化氢、硫酸、硫酸氢钠和水。
蒸出的初产物中可能含有的杂质为：正丁醇、正丁醚、溴、溴化氢、水。
各步洗涤目的：①水洗除大部分的溴、溴化氢和正丁醇②浓硫酸洗去正丁醚和残余正丁醇（形成质子化的醚和醇而溶于过量的硫酸）③水洗除硫酸④用NaHCO3洗除残余的硫酸⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的：防止降低硫酸的浓度，影响洗涤效果。
3．回流加热后反应瓶中的内容物呈红棕色，这是什么缘故？蒸馏出粗正溴丁烷后，残余物应趁热倒入回收瓶中，何故？答：氢溴酸被硫酸氧化生成的溴；硫酸氢钠固体析出，不便清洗。
4．本实验的产品经气相色谱分析，常含有1%~2%的2-溴丁烷，而原料中经检测并没有2-丁醇，如何解释？答：该反应主要按S N2机理进行，同时，也伴随极少一部分反应物按S N1机理进行，经过碳正离子的重排而生成少量2-溴丁烷。
此外，在硫酸存在下，正丁醇脱水生成丁烯，后者与氢溴酸发生加成反应生成2-溴丁烷。
5．若本实验产物的IR图谱中3000cm-1以上有吸收峰，你认为产品中可能含有什么杂质？答：可能残留正丁醇和水（O－H伸缩振动的吸收）。
实验8苯亚甲基苯乙酮的制备1．为什么本实验的主要产物不是苯乙酮的自身缩合或苯甲醛的Cannizzaro反应？答: 苯乙酮的自身缩合的空间位阻比较大；苯甲醛发生Cannizzaro反应须在更高浓度的碱（40%NaOH）中进行。
2．本实验中如何避免副反应的发生？答：先将苯乙酮与碱混合，控制低温，防止苯乙酮的自身缩合；采取控温滴加与搅拌，有利于发生交叉羟醛缩合而防止苯甲醛的岐化。
3．本实验中，苯甲醛与苯乙酮加成后为什么不稳定并会立即失水？答：生成的反式烯烃稳定，或者说亚甲基氢受羰基和羟基的影响比较活泼，易于消除。
实验9乙酸正丁酯的制备1．本实验用什么方法提高转化率的？答：利用分水器将生成的水不断从反应体系中移走，或者加入过量的反应物之一：乙酸。
2．反应结束时，混合物中有哪些杂质？这些杂质是如何除去的？答：混合物中有哪些杂质：催化剂硫酸，未反应的少量乙酸、正丁醇，水，也可能有极少量的醚和烯；用水洗去大量酸和少量醇，用碳酸钠溶液洗去残留的酸。
用蒸馏法进一步提纯。
3．为什么洗涤粗品时不用NaOH溶液？答：碱性太强，可能会有部分酯的水解。
4．比较两种方法所用的实验装置和试剂用量有何不同。
哪种方法更好？答：分水回流法更好：因为原料未过量，硫酸用量少，反应时间较短，产物纯度高（硫1.写出溴化正丁基镁与下列化合物作用的反应式，包括反应混合物经酸分解步骤。
（1）二氧化碳 (2)乙醛 （3）苯甲酸乙酯(1)CH 3CH 2CH 2CH 2COOH (2)CH 3CH 2CH 2CH 23OH (3)C 6H 5CCH 2CH 2CH 2CH 3OH2CH 2CH 2CH 32.市售的无水乙醚通常含有少量乙醇和水，如果用这种乙醚，对格氏试剂的生成有什么影响？解释原因。
答：因它们含活泼氢，会分解格氏试剂。
3.本实验各步骤均为放热反应，如何控制反应平稳进行？答：待反应液充分冷却以后，小心控制试剂的滴加速度。
4.实验中正溴丁烷与乙醚的混合液加入过快有何不好？答：可能冲料，同时可能形成较多的偶联副产物5.实验中有哪些可能的副反应？应如何避免？答：RMgX + H 2O → RH + Mg(OH)X 2 RMgX + O 2 → 2ROMgXRMgX + R′OH → RH + R′OMgX RMgX + RX → R -R + MgX 2 (偶联反应） RMgX + CO 2 → RCO 2MgX由于格氏试剂化学性质活泼，反应体系应避免有水、氧气和二氧化碳的存在，因此实验前所用的仪器应全部干燥，试剂要经过严格无水处理。
实验11 苯甲醇和苯甲酸的制备1．在Cannizzaro 反应中用的醛和在羟醛缩合反应中所用醛的结构有何不同?答：Cannizzaro 反应中用的醛没有α-氢，而羟醛缩合反应中所用醛有α-氢。