小角X射线散射简介

样品
散射角： 散射角： 0-4° 由电子密度变化引起的散射
小角X射线散射 小角 射线散射 小角 X射线散射 射线散射(Small-Angle X-ray Scattering)是一种用 是一种用 射线散射 于纳米结构材料的可靠而且经济的无损分析方法。 于纳米结构材料的可靠而且经济的无损分析方法。SAXS能 能 够给出1-100纳米范围内的颗粒尺度和尺度分布以及液体、 纳米范围内的颗粒尺度和尺度分布以及液体、 够给出 纳米范围内的颗粒尺度和尺度分布以及液体 粉末和块材的形貌和取向分布等方面的信息。 粉末和块材的形貌和取向分布等方面的信息。
SAXS的优势： 的优势： 的优势 a. 研究溶液中的微粒； 研究溶液中的微粒； b. 动态过程研究； 动态过程研究； c. 研究高分子材料； 研究高分子材料； 两相间比内表面和颗粒体积百分 数等参数,而 数等参数 而TEM方法往往很难 方法往往很难 得到这些参量的准确结果,因为 得到这些参量的准确结果 因为 不是全部颗粒都可以由TEM观察 不是全部颗粒都可以由 观察 到,即使在一个视场范围内也有 即使在一个视场范围内也有 未被显示出的颗粒存在； 未被显示出的颗粒存在；
使沿轴向的发散 角在可接受范围内
小角X射线散射 小角 射线散射
透射式小角X射线散射 透射式小角 射线散射 X射线垂直摄入样品表面 射线垂直摄入样品表面
需要足够高的入射强度， 需要足够高的入射强度，样品要尽量 的薄以得到较好的散射强度， 的薄以得到较好的散射强度，可用于 液体分散、凝胶、 液体分散、凝胶、粉末等方面的研究
Nanography
新型小角X射线散射技术简介 新型小角 射线散射技术简介
Nanography 可以得到样品 具有µm量级 具有 量级 SAXS分辨率 分辨率 的实空间图像。 的实空间图像。
分析软件
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Nanofit •交互式图形界面 交互式图形界面 •非线性，最小平方分 非线性， 非线性 析
小角X射线散射 小角 射线散射
掠射式小角X射线散射（ 掠射式小角 射线散射（GI-SAXS） 射线散射 ）
X射线以很小的角度（接近全反射）掠射到样品上 射线以很小的角度（接近全反射） 射线以很小的角度
如： 半导体量子点/岛 半导体量子点 岛 薄膜 固体粉末

小角X射线散射 小角 射线散射
掠射式小角X射线散射（ 掠射式小角 射线散射（GI-SAXS） 射线散射 ）
准直系统
单色性 高强度
小角X射线散射 小角 射线散射
Gobel Mirror 线平行汇聚光镜
准直光束 抛物线型多层膜，利用不同层面材料的晶面间距值不同， 抛物线型多层膜，利用不同层面材料的晶面间距值不同， 使所有层面的衍射线变为发散度为0.04°的单色平行光。 使所有层面的衍射线变为发散度为 °的单色平行光。
将入射索勒狭缝 换成集光器
小角X射线散射新技术简介 小角 射线散射新技术简介
HI-STAR 二维探测器
•使用二维探测器避免 使用二维探测器避免 了零维和一维探测器 在数据采集时产生的 数据误差并除去了对 样品限制性初始假定 的必要。 的必要。 •在样品颗粒不对称或 在样品颗粒不对称或 表现有择优取向的情 况下分析样品 •HI-STAR探测器是一 探测器是一 种真正意义上的具有 光子计数能力的无噪 实时二维探测器
传统的准直系统主要有： 传统的准直系统主要有： 四狭缝准直系统 针孔准直系统 Kratky 狭缝准直系统 无限长准直系统 等
小角X射线散射 小角 射线散射
但是为了使X射线的发散度减小，平行度增加， 但是为了使 射线的发散度减小，平行度增加， 射线的发散度减小 通常令狭缝尽量的小，然而这样却使通量降低， 通常令狭缝尽量的小，然而这样却使通量降低， 散射信息减弱，给小角X射线散射带来困难 射线散射带来困难。 散射信息减弱，给小角 射线散射带来困难。 新型光学附件的 产生可得到平行度较高且通量 较大的X射线 射线。 较大的 射线。
X射线管 射线管
X射线的物理基础 射线的物理基础
图3-3 X射线管示意图 射线管示意图
X射线与物质的作用 射线与物质的作用
荧光X射线 荧光 射线 光电子 入设X射线 入设 射线 与物质相互 作用 电子 散射X射线 散射 射线
X射线的物理基础 射线的物理基础
光电效应
俄歇电子 ——俄歇效应 俄歇效应 反冲电子 康普顿效应 非相干 相干 X射线衍射（XRD） 射线衍射（XRD） 衍射角度： 衍射角度：4-170° 由晶格点阵产生的相干散射 小角X射线散射（ 小角 射线散射（SAXS） 射线散射 ）
小角X射线散射 小角 射线散射
当X射线照的试样上，如果试样内部存在纳米尺度 射线照的试样上， 射线照的试样上 的密度不均匀区域（ 则会在入射X 的密度不均匀区域（2-100nm）时，则会在入射 ） 射线束周围0~4°的小角度范围内出现散射 射线， 射线， 射线束周围 °的小角度范围内出现散射X射线 这种现象称为小角X射线散射 射线散射（ 这种现象称为小角 射线散射（Small Angle Xray Scattering，SAXS）。 ， ）。
金属纳米颗粒散射曲线
应用举例
散射因子q 散射因子
金属纳米颗粒散射曲线
应用举例
金属纳米颗粒散射曲线
应用举例
球形结构模型拟 合曲线
分散性 Schultz尺度分布 尺度分布
结果 平均半径： 平均半径：3.24nm 尺度分布σ： 尺度分布 ：1.19nm
The End 谢谢
小角X射线散射技术简介 小角 射线散射技术简介 Small Angle X-ray Scattering
XX 凝聚态物理
小角X射线散射 小角 射线散射
主要内容
• X射线物理基础 射线物理基础 • 小角 射线散射技术简介 小角X射线散射技术简介 • 应用举例
X射线物理基础 射线物理基础
光源 X射线管 射线管——固定靶 转靶（提高 倍） 固定靶→转靶 射线管 固定靶 转靶（提高8倍 玻璃X射线管 玻璃 射线管
引起小角X射 引起小角 射 线散射的几 种主要情况
小角X射线散射 小角 射线散射
SAXS的几种实现方式 的几种实现方式 同步辐射小角X射线散射仪 同步辐射小角 射线散射仪 集成于多功能X射线衍射系统中 集成于多功能 射线衍射系统中 单独的小角X射线散射平台 单独的小角 射线散射平台 实验室自组装
准直系统
d. 电子显微镜方法不能确定颗粒内 g. 小角 射线散射方法制样方便 小角X射线散射方法制样方便 射线散射方法制样方便. 部密闭的微孔， 可以； 部密闭的微孔，SAXS可以； 可以 e. 小角 射线散射可以得到样品的 小角X射线散射可以得到样品的 统计平均信息； 统计平均信息； f. 小角X射线散射可以准确地确定 小角 射线散射可以准确地确定
Lens 点平行汇聚光镜
电光源的发散光经过Lens的数万条异形光导毛细管后， 的数万条异形光导毛细管后， 电光源的发散光经过 的数万条异形光导毛细管后 将一束发散光汇聚为一束二维平行光。 将一束发散光汇聚为一束二维平行光。
准直系统
小角X射线散射 小角 射线散射
索勒狭缝（ 索勒狭缝（Soller Slits ） 多层平行放置的 金属薄片紧密的放 置
——灯丝在玻璃熔接时无法准确定位 灯丝在玻璃熔接时无法准确定位
陶瓷X射线管 陶瓷 射线管
——陶瓷可以精确机加工，灯丝位置可准 陶瓷可以精确机加工， 陶瓷可以精确机加工 确定位。 确定位。
同步辐射X射线 同步辐射 射线
相对论粒子在磁场中偏转时沿切线方向发射电磁波 ——功率高，平行度好，造价昂贵 功率高，平行度好， 功率高