实验二 重结晶
实验二：重结晶及熔点的测定
实验二：重结晶及熔点的测定实验目的：1. 掌握选择溶剂方法进行固体物质的重新结晶。
2. 掌握熔点测定法。
3. 培养实验操作技能，培养实验观察能力。
实验原理：1. 重新结晶重新结晶是将一种晶体溶解后再结晶，以获得高纯度的单晶或结晶。
它的理论基础是相溶度，根据溶质在溶液中的溶解度，选择适当的溶剂，制备饱和溶液，在适当条件下，使溶剂缓慢蒸发，使得溶质由高浓度慢慢地重新结晶出来。
熔点是指某一物质在物理变化中从固态到液态的温度。
熔点可作为固体物质的一种鉴定方法，因为相同的纯物质的熔点是确定的，而不同的固体物质的熔点则不同。
熔点的测定方法可分为资料法和观察法。
观察法是指用仪器检测物质从固态到液态的温度。
常用的仪器有熔点仪和微量差热分析仪。
另一种资料法即为间接法，是先了解物质的物理性质，再运用此性质推断出熔点的范围。
实验步骤：（1）将粗品加入适量的溶剂中，配置成饱和溶液，如无法溶解，可以加热。
（2）用玻璃棒搅拌，以使晶体更好地溶解。
（3）将溶液放入三角瓶中，利用冷水或冰水浴进行室温或低温结晶。
（4）将晶体过滤出来，用蒸馏水或无水乙醇将晶体洗涤干净，放入滤纸筒中，在60℃左右的烘箱中烘干，称重并计算收率。
（1）取少量已结晶的晶体样品放到熔点管中，用玻璃针把管口堵住。
（2）将熔点管放在熔点仪中，用汞温度计观察到初始温度，同时旋转熔点管。
（3）温度到达一定高度时，观察到样品时从固态变成液态，同时熔点仪中的电路自动断开，熔点仪指示灯熄灭，这时刻度盘上的读数就是样品的熔点。
注意事项：1. 操作时要注意个人安全，注意化学品的危险性并遵守实验室安全规定。
2. 溶剂选择要根据溶质的溶解度和化学性质来选择。
3. 重新结晶时要注意沉淀的样品颗粒度要一致，否则熔点测定结果将受到影响。
4. 在熔点测定时要注意不能超载，否则会有熔点范围偏宽或者熔点不准确的情况发生。
实验结果：（1）已知需要重新结晶的复盐合物。
（2）通过比较不同溶剂的溶解度，选择出合适的溶剂进行再结晶。
重结晶的三种方法
重结晶的三种方法重结晶是化学实验中常用的一种技术，它可以用于分离混合物中的化合物、提纯化合物、减少杂质等。
本文将介绍三种常用的重结晶方法：溶剂结晶、蒸馏结晶和慢结晶。
一、溶剂结晶溶剂结晶是最常用的重结晶方法之一。
它的原理是在溶液中加入一种合适的溶剂，使所需分离的化合物在溶剂中溶解度较低，从而通过结晶分离出来。
溶剂的选择应根据所需分离的化合物的化学性质和物理性质而定，一般选择的溶剂应该是易挥发、毒性低、价格便宜等。
具体操作步骤如下：1. 将所需分离的化合物加入一个干燥的容器中。
2. 加入一定量的溶剂，并加热搅拌，使化合物充分溶解。
3. 在搅拌的同时，将溶液慢慢冷却至室温或低于室温，使化合物逐渐结晶。
4. 将结晶物用过滤器过滤，用纯净的溶剂洗涤结晶物，最后用干燥剂吸附溶剂，使结晶物变得干燥。
二、蒸馏结晶蒸馏结晶是一种利用蒸馏过程中的温度变化来进行结晶的方法。
它的原理是在蒸馏过程中，随着温度的升高，溶剂的挥发度增加，达到一定温度时，化合物开始结晶。
这种方法通常适用于易挥发的化合物。
具体操作步骤如下：1. 将所需分离的化合物放入蒸馏瓶中。
2. 加入一定量的溶剂，并将蒸馏瓶加热至沸腾。
3. 在沸腾的同时，使用温度计监测温度，当温度达到化合物的结晶温度时，化合物开始结晶。
4. 关闭加热源，让溶液冷却至室温或低于室温，使化合物逐渐结晶。
5. 将结晶物用过滤器过滤，用纯净的溶剂洗涤结晶物，最后用干燥剂吸附溶剂，使结晶物变得干燥。
三、慢结晶慢结晶是一种利用溶液中化合物浓度的变化来进行结晶的方法。
它的原理是在溶液中加入一定量的化合物，然后慢慢降低温度，使化合物逐渐结晶。
这种方法通常适用于溶解度较低的化合物。
具体操作步骤如下：1. 将所需分离的化合物加入一个干燥的容器中。
2. 加入一定量的溶剂，并加热搅拌，使化合物充分溶解。
3. 在搅拌的同时，将溶液慢慢冷却至室温或低于室温，使化合物逐渐结晶。
4. 将结晶物用过滤器过滤，用纯净的溶剂洗涤结晶物，最后用干燥剂吸附溶剂，使结晶物变得干燥。
实验二：重结晶及熔点的测定
实验二：重结晶及熔点的测定
实验目的：通过重结晶和测定熔点，从混合物中分离纯净的化合物。
实验原理：
重结晶是一种将溶液中的化合物通过结晶来分离纯净物质的方法。
在重结晶过程中，主要有两个步骤：先将混合物溶解在合适的溶剂中，形成稳定的溶液；然后控制溶剂的挥发，让化合物结晶出来。
结晶的纯度和得率取决于溶液中的化合物溶解度和结晶的条件。
熔点是物质的重要物理性质之一，它是指物质在固体和液体之间转变时的温度。
通过测量熔点，可以判断物质的纯度。
实验步骤：
1. 将待结晶的化合物与适量的溶剂混合加热，使之溶解。
2. 过滤溶液，去除杂质。
3. 将滤液缓慢冷却，以便化合物结晶。
可以通过搅拌、振荡或加冷水浴等方法加速结晶。
4. 将结晶物用滤纸过滤并用冷溶剂洗涤，以去除残留的溶剂或杂质。
5. 将结晶物放在干燥器中，使其完全干燥。
6. 测量纯净结晶物的熔点，记录下来。
注意事项：
1. 选择合适的溶剂，要求化合物在高温时能够溶解，而在低温时结晶出来。
2. 振荡或搅拌溶液可以加快结晶过程，但需要注意不要引入空气。
3. 熔点测定时，要使用特定的装置，如熔点计。
同时，确保准确地记录下熔点。
4. 实验过程中要注意安全，避免溶剂溅出或热伤害等意外情况的发生。
实验结果分析：
根据实验结果，可以判断出化合物的纯度和结晶条件的适用性。
如果结晶物的纯度高，熔点与理论值相符，则表明重结晶和熔点测定的方法有效；如果结晶物的纯度低，熔点偏离理论值，则需要重新考虑溶剂的选择或结晶条件的优化。
重结晶2
重结晶是有机合成中一项非常基本，但是又非常重要的技术，它原理简单、使用方便，但是真的要做好重结晶，不是那么容易的事，尤其是溶剂的选择，以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问，这里关于重结晶技术的文章，希望对大家有所帮助！在20mg以上或者20mg左右的量均可以用柱层析的方法或者是薄层层析技术加以分离，可能损失会大一点，但有时并不比重结晶得到的少。
一.原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
二.关于可以应用重结晶法的讨论假设一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克杂质B组成，选择某溶剂进行重结晶，室温时A、B在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB，通常存在下列三种情况：（1）室温下杂质较易溶解（SB>SA）。
设在室温下SB＝2.5克/100ml，SA ＝0.5克/100ml，如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为 9.5克/100ml，则使用100ml 溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。
若将此滤液冷却至室温时可析出A9g（不考虑操作上的损失）而B仍留在母液中，A 损失很小，即被提纯物回收率达到94％。
如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml，则只要使用20ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶，这时滤液可析出A9.4克，B仍可留在母液中，被提纯物的回收率高达99％。
由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高回收率。
（2）杂质较难溶解（SB<SA）。
设在室温下SB＝0.5克/100ml，SA＝2.5克/100ml，A在此沸腾溶剂中的溶解度仍为9.5克 /100ml，则在100ml溶剂重结晶后的母液中含有2.5克A和0.5克（即全部）B，析出结晶A7克，产物的回收率为74％。
实验二：重结晶及熔点的测定
【注意事项】
• 1．溶剂的用量适当。溶剂用量太多会影响收率，太少则会影响热过滤。 • 2．活性炭的使用：用量为固体重量的1～5％；不能向正在沸腾的溶液里
加入活性炭。
• 3．少量冷溶剂洗晶体表面；晶体干燥充分。 • 4． 在乙酰苯胺溶解过程中会出现油珠状物，为熔化的乙酰苯胺，不是
杂质。
• 5． 记录时不能取初熔温度到全熔温度的平均值，即熔程为123℃－ 125℃，不可记为124℃。
• 7． 有些化合物在熔融的同时发生分解, 这种分解通常显示为样品变色。 该分解点经常作为一个可信赖的物理性质来代替实际的熔点。
2020/5/8
实验二：重结晶及熔点的测定思考题
1、 活性炭为什么要在固体物质全部溶完后加入？ 又为何不能在溶液沸腾时加入？
答：固体物质全部溶解后，有色物质以分子状态存 在，便于吸附。不可在溶液沸腾时加活性炭,以防 暴沸。 。
• 测定熔点的好处： • 可以鉴别不同的有机化合物，可以判断有机化合物的纯度。 • 鉴定熔点相同的两种化合物是否为同一化合物，将他们混合 后测熔点，如熔点不变，熔距也没变宽，说明是同一化合物， 如熔点下降，熔距变宽，则为不同化合物。但受热易分解的化 合物，即使纯度很高，也无法确定熔点，且熔距较宽。
2020/5/8
• 6． 若用提勒管罚测熔点，可明显地观察到样品的熔化过程。若物质 120℃时开始收缩，121℃开始出现液滴，122℃全部液化，熔程的记录。 应该是121－122℃，且不可把120℃收缩时的温度作为初熔温度。因为化 合物在熔融前的瞬间会发生正常地软化和收缩，这种行为仅代表晶体结 构的一种改变；某些物质在熔融前有“出汗”或者说是放出结晶溶剂的 倾向，这种改变也不是熔融的开始。熔融的开始仍然以看到第一滴液体 为准。
两种无机盐重结晶
两种无机盐重结晶无机盐重结晶是一种常见的实验技术，用于从溶液中分离纯净的无机盐晶体。
在这里，我将为您带来两种不同的无机盐重结晶的实例，以真实的方式向您展示这个过程。
实例一：硫酸铜重结晶硫酸铜是一种常见的无机盐，它具有蓝色结晶的特点。
在这个实验中，我们将通过溶液中的化学反应，将硫酸铜从溶液中重结晶出来。
我们需要准备一定浓度的硫酸铜溶液。
将一定量的硫酸铜粉末加入到适量的水中，搅拌均匀，直到溶解。
这样我们就得到了硫酸铜溶液。
接下来，我们需要将硫酸铜从溶液中重结晶出来。
将溶液放置在室温下静置，让其中的水分逐渐蒸发。
随着溶液中的水分逐渐减少，硫酸铜的浓度会逐渐增加。
当达到一定浓度时，硫酸铜就会从溶液中结晶出来。
通过这个过程，我们可以观察到溶液中的硫酸铜逐渐变浓，并最终形成蓝色的结晶体。
这些结晶体可以通过过滤或离心的方式分离出来，得到纯净的硫酸铜晶体。
实例二：氯化钠重结晶氯化钠是我们日常生活中广泛使用的一种无机盐，它具有无色结晶的特点。
在这个实验中，我们将通过溶液中的化学反应，将氯化钠从溶液中重结晶出来。
我们需要准备一定浓度的氯化钠溶液。
将一定量的氯化钠固体加入到适量的水中，搅拌均匀，直到溶解。
这样我们就得到了氯化钠溶液。
接下来，我们需要将氯化钠从溶液中重结晶出来。
将溶液放置在室温下静置，让其中的水分逐渐蒸发。
随着溶液中的水分逐渐减少，氯化钠的浓度会逐渐增加。
当达到一定浓度时，氯化钠就会从溶液中结晶出来。
通过这个过程，我们可以观察到溶液中的氯化钠逐渐变浓，并最终形成无色的结晶体。
这些结晶体可以通过过滤或离心的方式分离出来，得到纯净的氯化钠晶体。
通过以上两个实例，我们可以清楚地看到无机盐重结晶的过程。
无论是硫酸铜还是氯化钠，它们在溶液中逐渐浓缩，最终形成纯净的晶体。
这个实验不仅能够帮助我们获得纯净的无机盐，还可以让我们更好地理解溶液中溶质的浓缩过程。
无机盐重结晶是化学实验中常见的一种技术，通过实践和观察，我们可以更好地理解无机盐的性质和结晶过程。
实验二-五水硫酸铜的制备
不溶性杂质►过滤法可溶性杂质重结实验二五水硫酸铜的制备一•实验目的1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。
2. 练习和掌握台天平、蒸发皿、划祸钳、表而皿的使用。
3 .学会倾淫法，减压过滤，溶解和结晶：固体的灼烧。
二.实验原理1 •制备原理：c u + 2HNO3 + H2SO4 =CuSO 4 +2NO Z (T) + 2H 2OCuSO4 + 5 H20 = CuSO 4・5讯0铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。
在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu 2+.Cu 2+与SO4?-结合得到产物硫酸铜。
2 •提纯原理：未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾淫法除去。
利用硝酸铜的溶解度在273K~ 3 7 3 K 范IT ：1内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离, 得到粗产品。
T/K 2 7 3 293 3 13 3373五水硫酸4 4.6 6硝酸铜83・ 5 12 5.01 63.0 182. 0 208.0114.024 7.01仪器烧杯量减压过滤装宜硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。
在粗产品硫酸铜中,加适蚩:水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。
滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离, 得到纯的硫酸铜。
三•主要仪器与试剂2 试剂Cu (s) 、II2SO4、II NO3 (2. 5mol/L; 0 ・ 5m o 1 / L)结果：1 •上述得到的粗产品的重疑为：5・30g 2 .重结晶后得到的产品重量为：2. 39 g分析:1. Cu — CuSO4— Cu S O t.5H2O（s）64 160 250产率 =5.30g/ 5 .86gx 10 0% = 90.4%2.理论重结晶率为:(83.8g-27.5 g )/83.8*l 0 0 %=6 7 .2%实际重结晶率为：2.39 / 5.30*100% =45.1%(在2 8 3K与353k时的溶解度分别为27.5g / 1 0 0g水、8 3.8g/100g水)六.讨论•：1•列举从铜制备的其他方法，并加以评述。
实验2-2 苯甲酸的重结晶
了解利用重结 晶提纯固体物 质的原理和方 法
二
掌握溶解、加 热、保温过滤 和减压过滤等 基本操作
【实验原理】
苯甲酸，又称安息香酸、苯酸或苯蚁酸，白色鳞片状或针状 晶体，具有苯或甲醛的气味，熔点122.13℃，用于医药、染料载 体、增塑剂、香料和食品防腐剂等的生产，也用于醇酸树脂涂料 的性能改进。
知识储备
④ 结晶：将热过滤后所得滤液静置到室温或接近室温，然后 在冰-水或冰-盐水浴中充分冷却，使结晶析出完全。
⑤ 抽滤：用减压过滤装置将结晶与母液分离开，再用冷的同 一溶剂洗涤结晶两次，最后用洁净的玻璃钉或玻璃瓶盖将其压 紧并抽干。
⑥ 干燥：挤压抽干后的结晶习惯上称为滤饼，将滤饼小心转 移到洁净的表面皿上，经自然晾干或在100 ℃以下烘干即得纯 品，称量后保存。
知识储备
结晶与重结晶
重结晶：固体物质溶解在热的溶剂中，制成饱和溶液，再将溶液冷 却、重新析出结晶的过程。
溶剂的选择： “相似相溶”原理
溶剂的选择条件
① 不能与被提纯物质发生化学反应； ② 溶剂对被提纯物质的溶解度随温度变化差异显著（温度较高时，被 提纯物质在溶剂中的溶解度很大，而低温时，溶解度很小）； ③ 杂质在溶剂中的溶解度很小或很大（前者当被提纯物溶解时，可将 其过滤除去；后者当被提纯物析出结晶时，杂质仍留在母液中）； ④ 溶剂的沸点较低，容易挥发，以便与被提纯物质分离。 ⑤ 价格便宜、毒性较小、回收容易和操作安全等。
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实验2-2 苯甲酸的重结晶
知识储备
结晶与重结晶
1.结晶：溶液达到过饱和后，从溶液中析出晶体的过程。
(1)从溶液中析出晶体的纯度与晶体 颗粒的大小有关
实验2、重结晶及熔点的测定
陕西中医药大学有机化学实验报告有机化学实验报告实验名称：重结晶及熔点的测定所在班级：专业班学号：姓名：实验时间：年月日实验成绩：实验二重结晶及熔点的测定【实验目的】1、掌握抽滤、热过滤操作和滤纸的折叠、放置方法。
2、掌握熔点的测定方法和温度计的校正方法。
3、了解重结晶法原理，初步学会用重结晶法提纯固体有机化合物。
4、了解熔点测定的基本原理及应用。
【实验原理】1、重结晶法提纯固体有机化合物利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
通常重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。
2、熔点的测定：晶体化合物的固液两态在一个大气压力下达到平衡时的温度称为该化合物的熔点（m.p.）。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5—1o C。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
纯物质的熔点和凝固点是一致的。
从图2—1可以看到，当加热纯固体化合物时，在一段时间内温度上升，固体不熔。
当固体开始熔化时，温度不会上升，直至所有固体都变为液体，温度才上升。
反过来，当冷却一种纯液体化合物时，在一段时间内温度下降，液体未固化。
当开始有固体出现时，温度不会下降，直至液体全部固化时，温度才会再下降。
（a）（b）图2—1 相随着时间和温度的变化图2—2 熔点的测定装置要精确测定熔点，则在接近熔点时，加热速度一定要慢。
一般每分钟温度升高不能超过1~2℃。
只有这样，才能使熔化过程近似接近于平衡状态。
【实验试剂和仪器】仪器：循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、表面皿、温度计、齐列管、玻璃管、酒精灯、量筒、铁架台、铁夹等。
试验二重结晶
实验二重结晶一、实验目的1. 学习和熟悉固体溶解，热过滤，减压过滤等基本操作2. 通过苯甲酸重结晶实验，理解固体有机物重结晶提纯的原理及意义二、实验原理从制备或自然界得到的固体化合物，往往是不纯的，重结晶是提纯固体化合物常用的方法之一。
固体化合物在溶剂中的溶解度随温度变化而变化，一般温度升高溶解度增加，反之则溶解度降低。
如果把固体化合物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温或室温以下，则溶解度下降，这时就会有结晶固体析出。
利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热过滤时被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离，从而达到提纯的目的。
重结晶适用于提纯杂质含量在5%以下的固体化合物，杂质含量过多，常会影响提纯效果，须经多次重结晶才能提纯。
因此，常用其它方法如：水蒸气蒸馏，萃取等手段先将粗产品初步化，然后再用重结晶法提纯。
三、实验装置图图1. 重结晶热过滤装置图2. 抽滤装置四、实验步骤1．制备热溶液将2 g粗制的乙酰苯胺及计量的水加入100 mL的烧杯中，加热至沸腾，并用玻璃棒不断搅拌，使固体溶解。
若尚有未溶解的固体，可继续加入少量热水（每次加入3~5ml），直至固体全溶为止。
若加入溶剂，加热后不见未溶物减少，则可能是不溶性杂质，这时不必再加溶剂。
移去热源，取下烧杯稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中，搅拌后，盖上表面皿，继续加热，微沸5~10分钟。
2．趁热过滤折叠滤纸的折叠方法漏斗选择颈短而粗的，接收容器内壁不要与漏斗颈贴紧，避免折出晶体。
准备好热水漏斗，加水2/3，加热至沸，在其中放一折叠滤纸，将上述热溶液分2~3次迅速滤入150ml烧杯中。
不要用玻璃棒引流。
每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液全部滤完后再加，滤液无色透明。
过滤过程中，热水漏斗和溶液分别保持小火加热，避免冷却。
热过滤要准备充分，动作迅速。
若有少量晶体折出，可用少量热溶剂洗下，若较多，可用刮刀刮回原瓶，重新热过滤。
3．结晶的折出，分离和洗涤热过滤后，滤液在室温下放置，自然冷却，待晶体折出后，减压过滤，吸干，使结晶与母液尽量分开。
重结晶和热过滤的实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除重结晶和热过滤的实验报告篇一：重结晶及过滤实验实验报告重结晶及过滤实验实验报告实验时间：20XX.04..01报告人；武伟一、实验目的学习和掌握重结晶法纯化固体有机物的基本原理和实验技术。
二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低，热的为饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成过饱和易析出结晶。
利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。
三、实验用品仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、循环水真空泵、玻璃棒、表四、实验操作步骤和现象将2g粗制的乙酰苯胺及70mL的水加入250mL的三角烧瓶中，加热至沸腾，直到乙酰苯胺溶解（若不溶解可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解）。
取下烧瓶稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中，煮沸5-10分钟。
趁热用布氏漏斗进行过滤，用一烧杯收集滤液。
滤液放置彻底冷却，待晶体析出，抽滤出晶体，并用少量溶剂（水）洗涤晶体表面，抽干后，取出产品放在表面皿上晾干或烘干，称量。
五、产率计算共得到0.9g乙酰苯胺产品，粗品的质量为2g，产率为0.9×100%=45%六、思考题1.重结晶纯化有机物的原理是什么？答：原理是有机物在同一溶剂中不同温度下的溶解度差别较大。
2.理想溶剂具备那些条件？答：不与溶质反应，溶质的溶解度在不同温度下差别较大。
3.乙酰苯胺重结晶时出现油珠的原因是什么？答：乙酰苯胺没有溶解完。
4.将溶剂进行热过滤时为什么尽可能减少溶剂挥发？如何减少？答：防止溶质析出，减少产率。
预防措施有:不要在高温下进行操作;不要在空气流动量太大的环境下操作;用出液口较大的漏斗等5.冷过滤和热过滤的目的有什么不同？答：热过滤为了滤去杂质，冷过滤为了过滤得到晶体。
有机化学实验思考题答案
管等、布氏漏斗抽滤）1•制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸肝反应过于激烈。
）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。
2•为什么要控制分馆柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。
3•本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馆时加入少量锌粉，控制分憎时温度，不断除去生成的水。
4•常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好？答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸肝和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1・重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。
2•在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3•为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。
4•为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答:如果样品中杂质含量大于5%,则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
5、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。
蒸馏、重结晶
蒸馏：将液体加热至沸腾，变为蒸汽，然后使其冷却凝结为
液体收集的过程，称为蒸馏。
在通常情况下，纯液体的沸点在大气压下是一定的。若蒸馏过 程中沸点发生变化，则说明液体不纯；
具有一定沸点的馏出物不一定是纯物质，因为某些化合物往往 能与其它组分形成恒沸物。
常用术语
沸程 馏分 前馏分 残留物 始馏温度～终馏温度 不同温度范围的馏出液 某一馏分之前的馏出液 最后没有蒸馏出来的物质
实验过程
一、乙酰苯胺的重结晶
1.溶解：在 150～250mL 锥形瓶中，加 2g 粗乙
酰苯胺， 70mL 热水和几粒沸石。在电热板上加热 至沸，并不断用玻璃棒搅动，使固体溶解 ，再多加 0.5-1mL 水。 2.脱色：然后移去热源，稍冷，加少许活性炭，搅 拌使混合均匀，继续加热在电热板上加热微沸 3-
预习报告内容：
实验观察与记录
实验报告与总结
(9)讨论或分析实验过程、结果、与其他组或文献的对比等。
• 成绩评定
总成绩=平时成绩（70%）+期末笔试（30%） 平时成绩：预习、实验记录与观察、实验结 果、实验报告。 实验态度、出勤、纪律、卫生、 仪器维护、钥匙管理。 缺课1次无优，缺课3次及以上平时成绩为0分 态度纪律卫生3次以上很差，平时成绩不及格 严重违纪违规成绩0分，特别严重者通报学校
有机溶剂易燃、易爆、易挥发，操作不慎，易引 起着火事故，应注意： 使用和处理低沸点溶剂时，要水浴加热；对易挥 发、易燃的溶剂要远离火源。
有毒化学品的操作： 腐蚀性强或剧毒品切勿与人手直接接触，应戴胶 皮手套及防护眼镜；易挥发的液体样品在通风橱中量取， 避免在有机实验室佩戴隐形眼镜。
起火事故处理： 拉断电源开关，迅速移开易燃物，
关于重结晶问题的探讨与总结（3篇）
关于重结晶问题的探讨与总结重结晶是一种常用的化学分离技术，广泛用于分离纯化有机化合物、天然产物和无机物等。
本文将探讨重结晶的原理、影响因素、实验操作步骤和应用领域，并对其进行总结和评价。
一、重结晶的原理重结晶是根据溶解度的差异将混合物中的一种或多种组分以晶体的形式从混合物中分离出来的方法。
其基本原理是在高温下将混合物溶解，然后通过降温使其中一种或多种组分结晶析出，从而实现分离纯化的目的。
重结晶的原理主要有两个方面。
首先，重结晶是利用溶剂溶解度随温度的变化而变化的特性。
一般来说，随着温度的升高，溶解度增大，结晶度减小；而随着温度的降低，溶解度减小，结晶度增大。
其次，重结晶是利用溶质的溶解度与溶剂的选择性溶解能力的差异。
通过选择合适的溶剂，可以使目标物质在其中溶解度较大，而其他杂质则溶解度较小，从而实现分离纯化。
二、重结晶的影响因素1. 溶剂选择：溶剂的选择对于重结晶过程起到至关重要的作用。
溶剂的选择应考虑以下几个方面：首先，目标物质在其中的溶解度应较大，以便将其有效溶解；其次，溶剂应与目标物质之间具有较大的溶解度差异，以便将杂质与目标物质进行分离；最后，溶剂应具有较低的沸点和易于蒸发，以便从结晶产物中去除。
2. 温度控制：温度的控制对于重结晶过程也非常重要。
在重结晶过程中，通常需要将溶解物质加热至适当的温度以便使其溶解，然后将溶液冷却至适当的温度以使其结晶。
温度的控制精度和方法直接影响到结晶的质量和产率。
3. 搅拌速度：搅拌速度会影响混合物的溶解和结晶速率。
如果搅拌速度过快，会导致混合物过度溶解，从而影响结晶的产率和质量；而搅拌速度过慢，则会导致溶质和溶剂之间的质量传递速度过慢，从而影响结晶的速率和形态。
4. 结晶时间：结晶时间是指溶解物质溶解后，冷却过程中形成结晶的时间。
结晶时间的长短会直接影响到结晶的产率和晶体的形态。
如果结晶时间过短，可能导致晶体形态不规则，晶体杂质含量较高；而结晶时间过长，则可能导致结晶产率较低。
重结晶有机化学实验报告(3篇)
重结晶有机化学实验报告篇一1、了解熔点的意义，掌握测定熔点的操作2、了解沸点的测定，掌握沸点测定的操作1、熔点：每一个晶体有机化合物都有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物纯度。
2、沸点：每一个晶体有机化合物都有一定的沸点，利用测定沸点，可以估计出有机化合物纯度。
1、尿素（熔点132、7℃左右）苯甲酸（熔点122、4℃左右）未知固体2、无水乙醇（沸点较低72℃左右）环己醇（沸点较高160℃左右）未知液体温度计玻璃管毛细管thiele管等1、测定熔点步骤：1装样2加热（开始快，低于15摄氏度是慢，1—2度每分钟，快到—熔点时0、2—0、5摄氏度每分钟）3记录熔点测定现象：1、某温度开始萎缩，蹋落2、之后有液滴出现3、全熔2、沸点测定步骤：1装样（0、5cm左右）2加热（先快速加热，接近沸点时略慢，当有连续汽泡时停止加热，冷却）3记录（当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点）沸点测定现象：刚开始有气泡后来又连续气泡冒出，最后一个气泡不冒而缩进。
熔点测定结果数据记录有机化学实验报告有机化学实验报告沸点测定数据记录表有机化学实验报告平行试验结果没有出现较大的偏差，实验结果比较准确，试验数据没有较大的偏差。
但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落，造成试验几次失败，经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。
测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸，熔点较高，而未知固体熔点较低，需要冷却30摄氏度以下才可进行实验，由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量，使第一次试验失败，之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。
1加热温度计不能用水冲。
2第二次测量要等温度下降30摄氏度。
3b型管不要洗。
4不要烫到手4沸点管石蜡油回收。
5沸点测定是不要加热太快，防止液体蒸发完。
重结晶有机化学实验报告篇二1.了解肉桂酸的制备原理和方法；2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。
苯甲酸的重结晶及测熔点
实验二苯甲酸的重结晶及测熔点一、苯甲酸的重结晶（一）实验目的1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物；2、掌握热过滤和抽滤操作。
（二）基本原理无论天然得到的还是制备得到的固体有机物含有杂质——副产物、没反应的原料、催化剂等，需选用适当的溶剂进行重结晶提纯。
除去这些杂质最有效的方法就是重结晶。
这个方法的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。
——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的）。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
（三）实验学时：4学时。
(四) 仪器、药品量筒100毫升1个烧杯150毫升1个布氏漏斗1个吸滤瓶250毫升1个表面皿10厘米1个温度计200 ℃1个齐列管1个锥形瓶150毫升1个苯甲酸粗品 1.5克活性炭少量液体石蜡（测熔点用的浴液）（五）实验步骤1、选择适当的溶剂理想溶剂具备的条件，查手册、资料或通过实验来决定。
2、制饱和溶液在溶剂沸点温度下，将被提纯物制成饱和溶液。
怎么制？然后再多加20%的溶剂。
（过多会损失，过少会析出。
有机溶剂需要回流装置）。
若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。
（用量为粗产品质量的1%—5%）——待溶液稍冷后加活性炭！！煮沸5~10分钟。
3、热过滤方法一：用热水漏斗趁热过滤，见装置。
（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。
若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。
方法二：可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。
可避免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。
重结晶实验报告总结
一、实验背景重结晶是实验室中常用的固体混合物分离提纯方法之一，通过利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，使它们相互分离。
本实验旨在通过重结晶方法对苯甲酸进行提纯，了解重结晶提纯原理和方法。
二、实验目的1. 了解重结晶提纯的原理和方法。
2. 掌握热过滤、冷却结晶、过滤洗涤等操作技能。
3. 提高实验操作和数据处理能力。
三、实验原理重结晶的原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，使它们相互分离。
苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离。
四、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
2. 药品：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO3溶液、蒸馏水。
五、实验步骤1. 热溶解：取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。
在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
2. 热过滤：将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
将烧杯中的混合液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
3. 冷却结晶：将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
4. 过滤洗涤：将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯。
六、实验结果与分析1. 实验过程中，苯甲酸晶体在冷却过程中逐渐析出，晶体大小和形状良好，纯度较高。
2. 在洗涤过程中，发现部分苯甲酸晶体附着在滤纸上，说明洗涤效果较好。
3. 通过对滤液进行氯离子检验，未发现氯离子，说明氯化钠杂质已被有效去除。
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6 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时， 有什么不好？
如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会 自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
7、停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题 产生？
如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤
中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相
反，从而达到分离、提纯之目的。 注意——重结晶只适宜杂质含量在 5% 以下的固体有 机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的， 必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
三、实验步骤
1、溶剂选择：水 2、制热饱和溶液 天平称取 2 g 乙酰苯胺样品，放于 150 mL 锥形瓶中，
5、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？ 这是什么？
在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点 为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这 时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状 物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全 溶解。
加入约 70 mL 水，用电热套加热至沸腾。用玻璃棒搅动，
使固体溶解。若有未全溶固体，可补加少量热水，至全溶 (可能会有不溶杂质)。 3、脱色 待固体全溶，稍微冷却后加入活性炭 (约0.1 g)，稍加搅
拌后继续加热沸腾 5 到 10 min。
4、热过滤
将一短颈漏斗至于热水浴中预热。折叠好菊花型滤纸。
溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。容极少则收率高，但可能给热
过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；容极多，显然会影响回收率。故 两者应综合考虑。 可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操作温度是多少， 否则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析出。但对某些晶体析出不敏 感的被提纯物，可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决 定，不能一概而论。例如，在100℃时配成饱和溶液，而热过滤操作温度 不可能是100℃，可能是80℃？也可能是90℃？那么在考虑加多少溶剂时， 应同时考虑热过滤的实际操作温度。 为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在锥形瓶上 装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入。 若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用。
上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。
过滤时，漏斗上可盖上表面皿 (凹面向下) 减少溶剂的挥发。
4、结晶
滤液放置冷却，析出结晶。静大动小。
5、抽滤
抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的 直径切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损 失，将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环 泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这 样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可 逐渐升高些，直至抽“干”为止。 停泵时，要先打开放空阀，再停泵，可避免倒吸。
六、思考题
1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？
（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。 （ 2 ）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。 （3）抽滤、冷却结晶，除去母液。 （4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。
2 、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确 的应该如何？
5%)——待溶液稍冷后加活性炭！！(切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那
样会有暴沸的危险)ຫໍສະໝຸດ 煮沸5~10分钟。3、热过滤
方法一： 用热水漏斗趁热过滤，见装置。(预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接 收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿)。若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或 使用档火板。
方法二： 可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。
正确选择溶剂； 溶剂的加入量要适当； 活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭； 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热； 滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整； 最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。
6、结晶的洗涤和干燥
用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表 面上吸附有少量溶剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法 很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以下 几种：空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸干；置于干燥器中 干燥。
五、注意事项
过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过 少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在 滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分 晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的 饱和溶液后，再多加20％左右。
3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不
重结晶
一、实验目的
1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固
体有机化合物。
2、掌握热过滤和抽滤操作。
重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。
二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。 一般是温度升高， 溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质 及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液
能在溶液沸腾时加入？
活性碳可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色
杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结
晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加 入，并煮沸 5－10 min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免 溶液暴沸而从容器中冲出。
10、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？
用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶 的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使 最后的结晶产物易于干燥，(要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是 不溶或微溶的)。
11、在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相 似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同 温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶
物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。适宜溶剂应符合的条件：
溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； 重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而 低温时溶解度小； 杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 溶剂应容易与重结晶物质分离； 溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。
2、制热饱和溶液
制热饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，在溶剂沸点温度下， 至固体完全溶解后，再多加2O％左右
(这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上
或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂，否则会损失产品或冷后析不 出晶体 (有机溶剂需要回流装置)。
若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。 ( 用量为粗产品质量的 1% —
液问题就大了。
8、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？
与被提纯的有机化合物不起化学反应。
因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。 杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。 对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。 溶剂的沸点，不宜太低 (易损)，也不宜太高 (难除)。
4、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？
有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄 灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器， 因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的 溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根 据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时 问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。
价廉易得无毒。
9、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如
何减少其挥发？
溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中， 造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。为此， 过滤时漏斗应盖上表面皿 (凹面向下)，可减少溶剂的挥发。盛溶液的容 器，一般用锥形瓶 (水溶液除外)，也可减少溶剂的挥发。
再加入少量蒸馏水洗涤，然后再抽干，重复1-2次。
剪好滤纸 润湿滤纸 抽滤（先抽气） 先停抽气再拆装置 抽气
7、干燥、称重 抽干后将晶体转移到表面皿，摊开于空气中晾干。称
重，计算收率。
重结晶流程图
制热饱和 溶液
选溶剂
脱色
热过滤
冷却结晶
抽滤
干燥、称重
四、操作要点及说明 1、选择适宜的溶剂
将一短颈漏斗至于热水浴中预热。折叠好菊花型滤纸。菊
花型滤纸置于热的短颈漏斗中，将步骤 3 中脱色好的溶液
乘热过滤至一150 mL烧杯中 (注意不要烫到手)。过滤完后， 用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。
5、冷却结晶
盛滤液的烧杯用表面皿盖好，稍冷后，置于冷水浴中冷却
结晶。
6、抽滤 结晶完全后，用布氏漏斗进行抽滤。抽滤完后，停止抽气，