使用安捷伦频谱分析仪中遇到的问题及解决办法
安捷伦气相色谱仪测定常见问题解答 气相色谱仪解决方案
安捷伦气相色谱仪测定常见问题解答气相色谱仪解决方案在利用安捷伦气相色谱仪测测定物质时,常常回碰到一些问题,导致试验不能正常进行,下面我们来看看这些问题该怎么去解决一、有什么方法能替代液液萃取?固相微萃取、加速溶剂提取、微波萃取都是现在开展比较广泛的前处理方法二、色谱柱老化一般怎么处理好一些?1、程序升温老化效果较好,多做几个来回;2、柱子确定要接上载气;3、不要接检测器一端;4、紧密柱子zui高使用温度,应在低于此温度20度以下老化三、安捷伦气相色谱仪气相进样溶剂可以选择MtBE吗?与丙酮相比哪个更好呢?可以的,只是要看你的目标物在那个溶剂系统里面溶解性更强些,基质效应更小。
四、pgm是什么意思?Pgm是“program”的缩写,指的是这个柱子在程序升温的情况下可以短时间保持在这个温度。
五、安捷伦气相色谱仪酒类样品进样是顶空进样吗?不愿定,这个要看对酒类中什么样的物质感喜好,假如是沸点较低的挥发性有机物,那用顶空进样就可以得到较好的试验重复性。
六、安捷伦气相色谱仪标样溶于甲醇,进样时用丙酮稀释后,峰拖尾,且基线较高,有什么方法可以改善吗?是用正己烷溶解的?估量是不分流进样,可以调大隔垫吹扫的流量七、ecd一般用什么试剂溶解标样好一些?是不是甲醇乙腈丙酮一类对ecd进样不好不要用电负性较强的溶剂,甲醇、乙腈等的确要尽量少用,但丙酮还好。
八、乙酸乙酯对ecd合适吗,还有甲苯、正己烷、环己烷,虽然正己烷对ecdzui合适,但好多农药标样在正己烷溶解度低,只能溶解在强极性溶剂中,在这种情况有需要ecd检测怎么配标样比较好?对于ECD,尽量不要用电负性大的溶剂,但乙酸乙酯算中等极性,在某些情况下还是可以考虑使用的。
九、NPD是不是也对强极性试剂也是不太好?是的,特别是卤族溶剂,简单导致铷珠激发淬灭,所以尽量避开使用。
十、安捷伦气相色谱仪进样溶剂对响应影响不大吗?溶剂对响应的影响紧要体现在对目标物的溶解度上,在对色谱系统污染或损害小的基础上,选择溶解度较大的溶剂。
安捷伦气相色谱仪分析中常见故障其排出方法 气相色谱仪解决方案
安捷伦气相色谱仪分析中常见故障其排出方法气相色谱仪解决方案对一位色谱分析工来说,娴熟把握安捷伦气相色谱仪的结构原理及各部分的作用是很紧要的。
安捷伦气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。
前者紧要包括气源及掌控计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。
后者紧要包括检定器和自动记录仪。
安捷伦气相色谱仪的常见故障及排出方法一、进样后不杰出谱峰的故障安捷伦气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。
碰到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞,假如没有问题,2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,4、最后察看检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很紧要的,有人在工作中会碰到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。
检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发觉进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。
由于ECD的排放物有确定的放射性,所以ECD 出口是引到室外的。
当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
二、安捷伦气相色谱仪基线问题气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、碰到基线问题时应先检查仪器条件是否有更改,近期是否新换气瓶及设备配件。
2、假如有更换或条件有更改,则要先检查基线问题是不是由这些更改造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。
有些人在工作中就碰到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线渐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是立刻变化的)。
第二天开机之后,基线特别高,并伴有基线猛烈抖动,全部峰都湮没在噪音中,无法检测。
安捷伦色谱仪使用过程中常见问题和排除
实验室精英前沿项目成果厂商动态行业活动国内国际食品安全生物医药能源环境材料行业数据其它AgilentHPLC使用过程中常见问题及解决方法2008-01-20 11:23原文出处:Agilent HPLC使用过程中常见问题及解决方法关键词:agilent安捷伦维护hplc液相色谱一、如何处理 HPLC 中的盐带来的问题?很多问题是由于流动相含有盐成分造成的。
建议在清洗时将水加热后再冲洗,这样既可以将盐溶解的更好,也可以溶解一些脂溶性物质,会减少很多问题的发生,包括管路堵塞,盐析出,基线噪音……二、安捷伦1100及1200液相泵的日常维护泵是液相色谱的核心,泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中,并要在高压下保持流量和压力的稳定。
泵的状态正常是液相色谱准确分析的基础,所以平日一定要重视对泵的维护。
下面就安捷伦1100/1200液相色谱泵的日常维护进行简要的介绍。
1.流动相的准备为了防止颗粒性物质对泵组件的磨损,流动相(特别是水相)应该新鲜配置并且过滤。
上机前对流动相进行适当的超声脱气,以保证更好的在线脱气和在线混合的效果。
2.比例阀溶剂通道的分配四元泵的比例阀有A、B、C、D四个通道,建议将盐溶液接在下面的通道(A或D),将有机溶剂接在上面的通道(B 或C)上,也就是有机通道最好在盐溶液通道的上面。
且建议用水定期冲洗所有比例阀通道除去可能在阀口析出的盐结晶。
3.过滤白头的维护过滤白头位于排气阀内,是一种聚四氟乙烯材质的微孔过滤芯,用于过滤流动相中的微粒,是经常需要维护的地方。
当系统压力有异常增高时,首先需要检查过滤白头是否阻塞了。
判断的方法是:打开排气阀,以纯水作流动相,将流速设为5mL/min,如果泵压超过10bar,则说明过滤白头需要更换了。
对过滤白头的预防性维护通常可以是1~2个月更换1次,更换时同时检查一下过滤白头前面的密封金垫,如果发现变形,也应及时更换。
如果过滤白头更换过于频繁,则需要认真检查一下流动相的品质,确保流动相上机前过滤,确保使用了合适的过滤膜。
安捷伦气相色谱仪点火失败
安捷伦气相色谱仪点火失败的可能原因及解决方案安捷伦气相色谱仪在分析化学领域中扮演着至关重要的角色,然而,有时会出现点火失败的情况,这不仅会影响分析结果的准确性,还会给使用者带来不小的困扰。
点火失败的原因可能有多种,以下是一些可能的原因及相应的解决方案。
首先,仪器内部的湿度过高是一个常见问题。
在某些情况下,气相色谱仪内部可能存在水汽,这会干扰仪器的正常点火。
为了解决这一问题,需要拆开气相色谱仪,仔细擦干所有部件上的水渍,并确保仪器完全干燥后再重新组装。
其次,氢气和空气的比例设置不当也是点火失败的常见原因。
在气相色谱仪中,氢气和空气的比例必须精确控制。
如果比例设置不正确,可能会导致点火失败或仪器无法稳定运行。
解决这一问题的方法是调整氢气流量,并确保气体总流量适中。
此外,流量控制装置的误差也可能导致点火失败。
为了确保仪器的正常运行,需要定期校准流量计,以确保气体流量的准确性。
fid(火焰离子化检测器)喷嘴的堵塞也可能是点火失败的原因之一。
在长时间使用过程中,喷嘴可能会被残留物堵塞。
为了解决这一问题,需要拆下喷嘴进行清理,或使用超声波清洗。
此外,也可以尝试用细铁丝疏通喷嘴,但要小心不要划伤内壁。
最后,点火器件的老化或损坏也可能是点火失败的原因之一。
例如,点火电极和火花电极可能因长时间使用而老化、氧化或受污染,导致电极间隙不均或无法形成有效的电弧放电。
为了解决这一问题,需要检查并更换损坏的电极或电极组,并确保电极间隙正常。
总之,针对安捷伦气相色谱仪点火失败的问题,我们需要结合具体情况进行分析,并采取相应的解决方案。
在维护和使用仪器时,要关注各种可能的问题,并采取积极的措施加以解决,以确保仪器的正常运行和实验结果的准确性。
解答频谱分析仪6种常见故障问题及技术交流
解答频谱分析仪6种常见故障问题及技术交流解答频谱分析仪6种常见故障问题频谱分析仪是电子工程师工作台上或高校试验室内的常用工具。
这里整理出关于频谱仪使用的常见问题,希望它能为你答疑解惑。
1.怎样设置才能获得频谱仪较佳的灵敏度,以便利观测小信号首先依据被测小信号的大小设置相应的中心频率、扫宽(SPAN)以及参考电平;然后在频谱分析仪没有显现过载提示的情况下渐渐降低衰减值;假如此时被测小信号的信噪比小于15dB,就渐渐减小RBW,RBW越小,频谱分析仪的底噪越低,灵敏度就越高。
假如频谱分析仪有预放,打开预放。
预放开,可以提高频谱分析仪的噪声系数,从而提高了灵敏度。
对于信噪比不高的小信号,可以削减VBW或者接受轨迹平均,平滑噪声,减小波动。
需要注意的是,频谱分析仪测量结果是外部输入信号和频谱分析仪内部噪声之和,要使测量结果精准,通常要求信噪比大于20dB。
2.辨别率带宽(RBW)越小越好吗?RBW越小,频谱分析仪灵敏度就越好,但是,扫描速度会变慢。
可以依据实际测试需求设RBW,在灵敏度和速度之间找到平衡点–既保证精准测量信号又可以得到快速的测量速度。
3.平均检波方式(average type)如何选择:power?Log power?Voltage?·Log power对数功率平均又称Video Averaging,这种平均方式具有最低的底噪,适合于低电平连续波信号测试。
但对”类噪声“信号会有确定的误差,比如宽带调制信号W—CDMA等。
·功率平均又称RMS平均,这种平均方式适合于“类噪声“信号(如:CDMA)总功率测量·电压平均这种平均方式适合于观测调幅信号或者脉冲调制信号的上升和下降时间测量。
4.扫描模式的选择:sweep还是FFT?现代频谱仪的扫描模式通常都具有Sweep模式和FFT模式。
通常在比较窄的RBW设置时,FFT比sweep更具有速度优势,但在较宽RBW的条件下,sweep模式更快。
安捷伦LC MS 故障排除
安捷伦1100/1200 系列液相色谱 - 6400 系列
三重四极杆质谱常见应用问题诊断与排查
问题排查的一般性思路
•尽量分离、孤立问题,逐步缩小故障范围。
改变条件确认故障时每次只变更一个条件。
确认问题是属于流动相、色谱柱、液相色谱硬件还是质谱检测器。
•用已知条件和标准样品来确认仪器状态。
使用利血平的标准方法进行系统状况的测试。
•参照仪器反馈信息。
从谱图、仪器参数、logbook和调谐文件中获取仪器运行状况的信息。
•关注问题发生前最后改变的条件。
问题往往来自最后发生改变的条件,如溶剂、流动相添加剂、样品、气体供应、毛细管清洗等等。
如滴管、离心管、注射器、手套等一次性塑料或者橡胶制品如果有质量问题,有时会在背景中带来大量的增塑剂或者聚合物杂质,如果更改供应商或者更换批号,请确认质量合格后再使用。
常见问题排查示例:
现象:系统压力增高
现象:系统压力波动或偏低
∙现象:峰面积随进样次数下降
∙现象:峰面积随进样次数上升
现象:系统长期使用后响应下降
现象:基线高
∙现象:质谱图有毛刺
∙现象:质量轴低端离子响应偏低或无响应
现象:工作曲线线性不佳。
安捷伦气相色谱仪故障分析 气相色谱仪常见问题解决方法
安捷伦气相色谱仪故障分析气相色谱仪常见问题解决方法安捷伦气相色谱仪故障分析方法(一)▲故障分析的基础:◇构成:由哪些部分构成?◇作用:各部分起什么作用?◇原理:各部分的工作原理是怎样的?◇判别:如何判别工作正常与否?◇注意事项:检修过程中哪些方面必需注意?安捷伦气相色谱仪故障分析方法(二)▲故障分析的思路:◇注意事项:1.保护人体,安全*,防止事故发生。
2.保护设备,避开故障扩大、转移。
◇确定范围:确定与该故障有关的部分和相关因素。
◇故障检查:1.次序推理法:依据工作原理次序推理,检查、找寻故障原因。
2.分段排出法:逐个排出,缩小范围,检查、找寻故障原因。
3.阅历推断法:依据阅历积累,检查、找寻故障原因。
4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查、找寻故障原因。
5.综合法:综合使用上述各种方法,检查、找寻故障原因。
安捷伦气相色谱仪故障分析方法(三)▲GC故障的种类:◇气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。
◇主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度掌控部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。
◇检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。
◇其他故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。
安捷伦气相色谱仪故障分析方法(四)▲故障的判别:◇基础:检查、找寻故障原因的基础是把握故障判别的方法。
把握故障判别方法的基础是谙习和了解仪器各部分的构成、作用、工作原理。
◇输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。
◇老化:⊙在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应当进行老化,避开显现不必要的所谓故障。
安捷伦液相色谱仪常见问题及相应的解决方法 液相色谱常见问题解决方法
安捷伦液相色谱仪常见问题及相应的解决方法液相色谱常见问题解决方法安捷伦液相色谱仪常见问题及相应的解决方法:一、安捷伦液相色谱仪常见问题柱压高原因分析以及解决方法:(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内。
先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压渐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟。
(2)样品污染沉积。
由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子,再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
二、安捷伦液相色谱仪常见问题不稳定原因分析以及解决方法:原因:系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。
解决方法:处理工作中注意察看流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避开吸入空气,流动相要充分脱气。
如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
三、安捷伦液相色谱仪常见问题指示原因分析以及解决方法:(1)泵密封垫圈磨损。
更换密封垫圈(2)大量气泡进入泵体。
在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮忙抽出空气。
四、安捷伦液相色谱仪常见问题重复性差原因分析以及解决方法:(1)进样阀漏液。
更换进样阀垫圈(2)加样针不到位。
保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的精准。
(3)液量不足。
五、安捷伦液相色谱仪常见问题峰分叉原因分析以及解决方法:(1)色谱柱被污染。
先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
(2)柱头填料塌陷。
拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。
去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。
安捷伦液相色谱仪故障分析及解决方法 液相色谱维护和修理保养
安捷伦液相色谱仪故障分析及解决方法液相色谱维护和修理保养安捷伦液相色谱仪是一种应用特别广泛的有机多组分化学分析仪器。
它具有分别效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点。
安捷伦液相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
但是由于人员素养样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常显现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。
所以把握一种精准、快速的排出仪器故障的方法特别紧要。
安捷伦液相色谱仪的故障分析:1、什么原因导致液相色谱仪压力过高?可能的原因:1.排气阀里面的 PTFE 滤蕊堵塞。
2.压力上限设置太低。
3.压力传感器堵塞。
安捷伦液相色谱仪建议的措施:1.打开排气阀。
假如压力仍旧很高,则更换排气阀内的 PTFE 滤芯。
2.查看软件的压力上限设置并确保设置值适于分析。
3.检查系统内的堵塞部位。
(如下所述)要检查是否堵塞,请接受隔离系统的方法来排出故障:将安装的色谱柱、预色谱柱和预色谱柱过滤器摘开。
①. 假如压力恢复到正常值,则在色谱柱的位置安装 ZDV 接头。
A 假如压力正常,则色谱柱、预色谱柱或过滤器是产生问题的原因。
请进行更换。
B 假如压力仍旧很高,则在色谱柱的另一端查找堵塞位置(例如:通入检测器或从其通出的管路)。
②. 假如取杰出谱柱后压力仍旧很高,则检查从排气阀到自动进样器的管路。
假如压力正常,则使用进样步骤命令将自动进样器的进样阀切换到旁路状态。
A 假如压力正常,则说明自动进样器堵塞。
请检查针、针座、针座毛细管和转子密封垫。
B 假如压力仍旧很高,则检查从进样六通阀到色谱柱入口之间的管线。
液相色谱柱日常使用和维护色谱柱的正确使用和维护特别紧要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。
在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。
安捷伦液相色谱仪常见问题解决方案 液相色谱解决方案
安捷伦液相色谱仪常见问题解决方案液相色谱解决方案1、基线波动的原因?基线波动有可能与试验室的温度及湿度变化有关系。
需确保室温及湿度稳定,将安捷伦液相色谱仪从通风橱中取出,并将色谱柱和毛细管进行隔热保温。
2、安捷伦液相色谱仪—什么原因导致基线毛刺?这很有可能是流动池内有气泡。
请先停泵来进行确认,假如毛剌消失,则很有可能是由于流动池内有气泡。
需要冲洗流动池。
假如毛剌仍旧存在,则需检查检测器本身的电噪音有关。
3、如何削减基线噪音?无规律噪音可能与污染有关。
请冲洗色谱柱,对样品做合适的前处理以避开污染,并使用HPLC级别的溶剂。
连续噪音有可能由检测器或泵造成。
要确定问题是否发生在检测器还是在泵,请先关泵停掉流量,监测基线。
假如此时基线平稳,则噪音可能与泵有关系。
使用ChemStation在线诊断或LC手持掌控器检查泵方面的故障。
假如停泵后噪音连续存在,则说明噪音与检测器有关。
首先,请尝试更换灯。
假如问题仍旧存在,则请厂家联系联系。
4、如何避开液相基线飘移?基线向上飘移表明系统中有污染。
请冲洗色谱柱,净化样品,然后使用新溶剂。
向下飘移通常是由于检测室或柱箱中的温度波动的原因。
减小室温变化,将仪器从通风橱中取出,并将色谱柱和毛细管保温隔热。
向下飘移也可能由于溶剂的纯度不是HPLC级别的溶剂而且此纯度低的溶剂在紫外有吸取。
5、如何排出流动相/流动池中的气泡?避开流动相中产生气泡的方式是将流动相经脱气装置进行脱气。
假如没有脱气装置,则可以在流动相溶剂瓶中通入氦气进行脱气。
也可以在检测器的出口端加一根细管线以调整流动池中的背压,但必需注意不要超过流动池的最大压力,否则会造成流动池漏液或流动池损坏。
假如流动池中显现气泡,则先摘下色谱柱,用一根管线直接将流动相接入检测器的入口。
将异丙醇以较大的流速注入流动池。
直到基线上看不到尖峰为止。
气泡就应当清除掉了。
液相色谱仪的原理就是利用待分别的各种物质在两相中的调配系数、吸附本领等亲和本领的不同来进行分别的。
【最新资料】安捷伦液相仪器的故障排除
1.系统(二元泵)进气系统进气会导致泵性能较差、检测器基线噪音、系统压力不稳定(压力波动),极端情况下会导致保留时间精度较差。
系统中出现空气可能是以下原因引起:溶剂过滤器堵塞(过滤器中得压力梯度导致流动相中出现气泡)未对流动相进行脱气微量泄漏(空气进入系统,但没有流动相泄漏的明显迹象)未对泵进行充分吹扫泵部件有缺陷波动值波动值以系统压力的百分比形式表示压力波动(峰-峰)。
波动值能够很好地反映泵性能。
通常,波动值大于1%表明系统中含有空气压力测试压力测试用于测试从泵头的出口球形阀到检测器入口的系统部件的密闭性。
泄漏测试失败表明系统中存在泄漏情况。
泄漏测试泄漏测试用于验证泵部件的运行是否正常,并排除导致问题的泵模块。
Pressure Test (binary pump)Leak Test (binary pump)1.系统(单元泵和四元泵)进气Pressure Test (isocratic and quaternary pumps)Leak Test (isocratic and quaternary pumps)2.校正错误(DAD/MWD)正确的波长校正取决于检测器的光学和电子部件的正确对齐。
校正不正确可能是以下原因引起的:新灯(建议在更换灯之后进行波长校正)灯安装不正确流通池安装不正确在先前的校正过程中,流通池未填满水(有气泡)波长校正波长校正测试检查使用氘灯的α (656.1 nm) 和β (486 nm) 发射线进行的校正。
如果测试表明校正不正确,则必须执行Wavelength Recalibration。
Wavelength Calibration Test2.校正错误(VWD)正确的波长校正取决于检测器的光学和电子部件的正确对齐。
校正不正确可能是以下原因引起的:新灯(建议在更换灯之后进行波长校正)灯安装不正确流通池安装不正确在先前的校正过程中,流通池未填满水(有气泡)光栅未对齐波长校正测试波长校正测试用于检查检测器的校正设置。
安捷伦液相色谱仪常见故障排除
液相色谱仪常见故障排除
液相基线噪音问题的排查思路常见色谱故障——基线噪音
液相常见压力问题的原因分析1. 常见色谱故障——压力波动
可能的原因:
∙溶剂进口过滤芯堵塞
∙溶剂未脱气
∙泵的密封垫老化
∙出口单向阀失效
∙主动阀失效
最常见的原因是:泵内有气泡
2. 常见色谱故障——压力过低
可能的原因:
∙溶剂进口过滤芯堵塞
∙连接管路泄漏或其它备件(泵头密封垫)
∙溶剂或流速改变
∙主动阀失灵
∙四元比例阀失灵
∙单向出口阀失灵
∙色谱柱失效(固定相流失)3. 常见色谱故障——压力过高
∙柱子进口过滤芯被污染
∙PURGE阀过滤芯被污染
∙色谱柱被污染
∙连接管路,尤其是针座毛
细管堵塞
∙进样器旋转密封阀被堵
塞
∙进样针或针座被阻塞。
6条关于频谱仪使用的常见问题
6条关于频谱仪使用的常见问题频谱仪是一种广泛使用于测试和测量领域的设备。
它可以帮助我们在任何频谱范围内,快速而准确地确定信号的频率和强度。
但是在使用频谱仪时,也会遇到一些常见问题,下面列举了6条关于频谱仪使用的常见问题。
1. 如何选择合适的频谱仪?在选择频谱仪时,应首先考虑使用地点和测试目的。
如果是在实验室中测试小型电路板或元器件,则可以选择频率范围在几百kHz到几GHz的频谱仪。
如果需要测试更大的场景,例如在航空航天等领域,则需要选择覆盖了更广阔频率范围的频谱仪,通常功率范围也应更大。
2. 如何正确连接和校准频谱仪?频谱仪的连接应该按照厂家提供的说明来进行,确保连接正确和安全。
在使用前,还应进行校准,以确保频谱仪的准确性和精度。
校准通常包括各种参考和基准点的设定,使用者可以通过参考说明书和厂家提供的在线或电话支持来完成该过程。
3. 如何理解频谱图?频谱图是频谱仪可输出的一种图形。
频谱图通过图形显示信号的频率和强度,通常采用水平坐标表示频率,而垂直坐标表示信号强度或幅度。
用户可以通过频谱图快速地确定信号的频率和强度,并进行后续处理。
4. 如何提高频谱仪测量的灵敏度?频谱仪的灵敏度是指它能够检测到的最小信号强度。
想要提高灵敏度,可以采取以下几种方法:•检查和校准信号源的输出电平,使输出信号强度达到频谱仪的最小探测灵敏度。
•采用适当的前置放大器或低噪声放大器,可以放大要测量的信号强度,从而增强被频谱仪检测到的信号强度。
•使用频谱仪的Peak-hold模式,可以将信号强度以peak形式显示,从而更准确地确定信号强度。
5. 如何处理频谱仪测量出的信号?在进行频谱仪测量后,用户需要进行信号处理以获取有用的信息。
处理信号的方法通常包括以下几种:•峰值检测:通过对频谱图进行处理,可以确定信号的峰值。
•平滑处理:平滑处理可以减少噪声的影响,使信号更清晰。
•频谱分析:频谱分析可以确定信号的波形、频率和幅度等特征信息。
使用安捷伦频谱分析仪中遇到的问题及解决办法
21在一次检测常州雷宁电磁屏蔽设备有限公司生产的GP1电磁屏蔽室屏蔽效能时,使用安捷伦科技有限公司生产的N5182A信号发生器和E4440A频谱分析仪做为主要标准设备,兵器工业部二О六所生产的喇叭口天线做为发射和接收天线。
架设好设备后首先进行无屏蔽空对空测试,信号发生器输出频率为3GHz,输出电平+17dBm,频谱分析仪中心频率设置为3GHz,参考电平设置为0dBm,SPAN设置为30kHz,RBW设置为100Hz,频谱分析仪上检测到频率3GHz点的峰值电平为-20dBm。
将信号发生器和发射天线置于屏蔽室外,频谱分析仪和接收天线置于屏蔽室内,关闭屏蔽室门屏蔽后,在其他设置不变的情况下,把频谱分析仪的参考电平设置为-50dBm,检测到频率3GHz点的峰值电平为-104dBm,当即对此数据产生怀疑,据估算该屏蔽室的屏蔽效能不应该仅84dBm,如图一图一改变信号发生器和频谱分析仪的中心频率为900MHz及1.8GHz,均出现同样的现象。
为找出原因,我们关闭信号发生器输出,但是在频谱分析仪在上述频率点仍然出现约-100dBm的峰值电平,说明检测到了峰值信号不是信号发生器所带来的。
然后更换安捷伦公司生产的N5531S等几台频谱分析仪,均出现同样的现象,更换接收和发射天线,也是如此。
经反复试验,将连接频谱分析仪与天线的馈线延长,可以明显消弱该峰值信号,而且调整喇叭口天线的角度也会有效果。
众所周知,喇叭口天线的指向性很强,当喇叭口天线背对准频谱分析仪并加长馈线时效果特别明显。
这一系列试验说明该峰值信号是由频谱分析仪自身所产生的。
查看频谱分析仪的使用说明书,并仔细观察发现,频谱分析仪的背面有一个频率为10MHz参考信号输出,再经大量试验发现该峰值信号仅仅出现在频率10MHz的整数倍频率点上,将中心频率设置偏离频率10MHz的整数倍频率,上述峰值信号明显减弱如图二。
图二用3.001GHz做为中心频率重新检测同一电磁屏蔽室,屏蔽后峰值电平仅为-117dBm,屏蔽效能97dBm,这样的结论才是正确的。
安捷伦液相色谱仪使用问题与解决方法 液相色谱常见问题解决方法
安捷伦液相色谱仪使用问题与解决方法液相色谱常见问题解决方法Agilent液相色谱仪是一种应用特别广泛的有机多组分化学分析仪器。
它具有分别效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点。
Agilent液相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
但是由于人员素养样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常显现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。
所以把握一种精准、快速的排出Agilent液相色谱仪故障的方法特别紧要。
安捷伦液相色谱仪12601 、如何成为真正的液相高手(1)、确定要珍惜仪器厂商供应的各种培训,由于他们的培训很有针对性,而且很专业。
(2)、要多做,液相是一个比较多而杂的系统,在做样的过程中,总会碰到各种问题,通过本身的大脑解决问题,渐渐积累就会穴道很多东西。
其次要敢于动手,不要总挂念会把仪器弄坏,拆仪器的时候细心一点就好了,记着各个部件的次序,连接方式。
动手次数多了,成功的机会就多了,也就更有信念了。
(3)、要看一些相关理论的书籍,要了解一些关于液相的分别原理,如何优化色谱系统和峰形,能够本身解决一些分别的问题。
这样才是一个液相高手。
假如只是会很娴熟的使用工作站和维护和修理仪器,排出故障,我觉得这只是一个操作高手,而不是一个真正的液相高手。
2、新装82341 GPIB 板,如何与ChemStation 通讯?在 LC ChemStation CD—ROM 中有安装说明,还包括驱动程序安装信息。
请在Windows Explorer 中查看子目录:ManualsInstallationLC Systems。
您在此处可找到《安装手册》,其中包含有关如何安装 GPIB 板以及如何调用驱动程序的渐渐操作说明。
3、为什么进样后在工作站在线图谱上看不到红色开始线?ChemStation 软件有一个“在线图谱”窗口,在此窗口中可显示从所连接的检测器接收到的全部信号。
安捷伦液相常见问题
安捷伦液相常见问题1.常见⾊谱故障——压⼒波动可能原因:溶剂进⼝过滤芯堵塞;溶剂未脱⽓;泵的密封垫⽼化;出⼝单向阀失效;主动阀失效。
最常见原因:泵内有⽓泡2.常见⾊谱故障——压⼒过低可能原因:溶剂进⼝过滤芯堵塞;连接管路泄漏或其它备件(泵头密封垫);溶剂或流速改变;主动阀失灵;四元⽐例阀失灵;单向出⼝阀失灵;⾊谱柱失效(固定相流失)。
3.常见⾊谱故障——压⼒过⾼可能原因:柱⼦进⼝过滤芯被污染;PURGE(排⽓)阀过滤芯被污染;⾊谱柱被污染;连接管路,尤其是针座⽑细管堵塞;进样器旋转密封阀被堵塞;进样针或针座被阻塞4.常见⾊谱故障——基线噪⾳是—检测器?基线噪⾳——停泵——噪⾳是否依然存在---否—泵或流动相?其它要考虑的问题:是否改变了流动相的组成?是否改变了检测波长?在你的仪器上使⽤的最后的流动相是什么?流动相是否相溶?流动相是否⼲净?如何排除流动相中的⽓泡?如何排出流动池中的⽓泡?避免流动相中产⽣⽓泡的最佳⽅式是将流动相经脱⽓装置进⾏脱⽓。
如果没有脱⽓装置,则可以在流动相溶剂瓶中通⼊氦⽓进⾏脱⽓。
也可以在检测器的出⼝端加⼀根细管线以调节流动池中的背压,但必须注意不要超过流动池的最⼤压⼒,否则会造成流动池漏液或流动池损坏。
如果流动池中出现⽓泡,则先摘下⾊谱柱,⽤⼀根管线直接将流动相接⼊检测器的⼊⼝。
将异丙醇以较⼤的流速注⼊流动池。
直到基线上看不到⽑刺为⽌。
⽓泡就应该清除掉了。
如何减少基线噪⾳?⽆规律噪⾳可能与污染有关。
请冲洗⾊谱柱,对样品做合适的前处理以避免污染,并使⽤HPLC 级别的溶剂。
连续噪⾳有可能由检测器或泵造成。
要确定问题是否发⽣在检测器还是在泵,请先关泵停掉流量,监测基线。
如果此时基线平稳,则噪⾳可能与泵有关系。
使⽤ChemStation 在线诊断或LC ⼿持控制器检查泵⽅⾯的故障。
如果停泵后噪⾳继续存在,则说明噪⾳与检测器有关。
⾸先,请尝试更换灯。
如果问题依然存在,则请与安捷伦科技公司联系。
安捷伦液相色谱仪常见故障排除
安捷伦液相色谱仪常见故障排除液相色谱仪常见故障排除HPLC故障排除症状类型可能的原因解决方案随机性, 污染物积聚冲冲洗柱;净化样品;使用HPLC 级溶剂连续性, 检测器灯故障更换紫外灯(寿命为1000 小时) 基线噪声大偶然性, 外部电气干扰使用LC 系统专用稳压器样品量过大进样量应为流动相进样量的1/6样品量过大进样量应为流动相进样量的1/6进样溶剂过强使用较弱的进样溶剂或流动相更换并使用0.5 μm 孔隙率的在线过滤滤芯堵塞器柱有空隙或气沟用玻璃珠或填料填充空隙;重填柱双峰进样器流路不通畅更换进样器转子柱头有空隙使用填料或玻璃珠填充柱顶部使用更高负载量的固定相增加色谱柱柱上样品超载内径减少样品量单峰, 存在干扰性组分净化样品;预分离开始出双峰请参见双峰减少接头的数量确保进样器密封垫紧存在未扫的死体积密确保接头正确固定拖尾峰碱性化合物, 硅醇相互作用换成聚合物固定相使用更强的流动相或添加竞争碱(例如,碱性物质, 硅醇相互作用三甲胺硅胶基, 柱降解使用特种色谱柱;聚合物柱或空间位阻进样量过大降低进样溶剂的强度以集中溶质进样阀中的峰扩散在进样前/后引入气泡以减少扩散数据系统的采样速率过低增大采样峰展宽检测器时间常数低调节时间常数使之与峰宽匹配流动相粘度过高提高柱温检测器池容积过大使用尽可能小的池容积(系统中无热交for more than 60 years of rural senior party member care funds; System of regulating the activities of grass-roots party organizations, and enhance the sense of belonging of grass-roots party members; Hold fast to implement "red credit", "red stake" two major project opportunities, strive to explore new ways of development of village collective economy, rural collective economy achieve breakthrough; A progress review by the Secretary of the party work of grass-roots party organizations, strengthens the responsibility of grasping party building, Party Secretary. Second, strengthening the construction of clean and honest Government and fight against corruption. Seriously implement the honest responsibility, actively carry out the independent Commission against corruption interview system, increase the leadership and the day-to-day supervision of party members and cadres at all levels, strengthen the not Winds of special treatment, treatment of "laid-back luxury and arrogance" and "three-pronged" problem, non-gang, national public officers, serving in leadership positions is not land, above-standard equipped with buses and cars for private purposes, and recreational city of gifts, hospitality, luxury and waste, "emptied the rating" special rectification work. Adhere to the rot will be punishing, corrupt Su, and 1 village, 4disciplinary administrative cadres and workers. Three is to strengthen peace to create a work. Strengthen source management, adhere to prevention, focusing on prevention. Carry out the "big reception, big tour" campaign, petitioning for the cadres of the换器)注射器体积过大减少进样量保留时间长使用梯度洗脱或较强的流动相单向阀泄漏更换单向压力波动泵密封垫泄漏更换泵密封微粒积聚过滤样品;在线过滤器;过滤流动相微粒积聚过滤样品;在线过滤器;过滤流动相压力渐增水/有机系统, 缓冲液沉淀测试缓冲液-有机混合物;确保兼容性保留超出总渗透体积体积排阻, 特异性相互作用添加流动相改性剂或更改溶剂柱温不断变化使柱恒温;绝缘;保证实验室温度恒定平衡时间不足以适应梯度洗脱要求,或等确信在溶剂改变或梯度结束后至少10 度洗脱流动相起变化个柱容积通过色谱柱减少氦气的剧烈脱气;保持溶剂贮器盖流动相组分选择性蒸发好;制备新的流动相保留时间不断变动缓冲能力不足用>20 mM 浓度的缓冲液保证梯度系统输送恒定组成;与手动制在线流动相混合不一致备流动相核对污染积聚冲洗色谱柱以去除污染物用浓样品进样冲洗柱,使其处于正常状最初几次进样—吸附在活性部位态流速在增加检查泵以确保正确;否则需重调保留时间逐渐缩短柱上进样超载减少样品键合固定相的流失保持流动相pH 值在2-8.5 间解决液流中的漏液现象,更换泵密封垫,流速在减慢检查泵的涡流和气泡硅胶填料的活化点使用流动相改性剂键合固定相的流失保持流动相pH 值在2-8.5 间保留时间逐渐增加流动相组成在变化确保流动相容器盖好硅胶填料的活化点流动相中加竞争碱硅胶填料的活化点固定相用更高覆盖度的填充料灵敏度问题峰位于检测器线性范围之外稀释或浓缩使之处于线性区内 for more than 60 years of rural senior party member care funds; System of regulating the activities of grass-roots party organizations, and enhance the sense of belonging of grass-roots party members; Hold fast to implement "red credit", "red stake" two major project opportunities, strive to explore new ways of development of village collective economy, rural collective economy achieve breakthrough; A progress review by the Secretary of the party work of grass-roots party organizations, strengthens the responsibility of grasping party building, Party Secretary. Second, strengthening the construction of clean and honest Government and fight against corruption. Seriously implement the honest responsibility, actively carry out the independent Commission against corruption interview system, increase the leadership and the day-to-day supervision of party members and cadres at all levels, strengthen the not Winds of special treatment, treatment of "laid-back luxury and arrogance" and "three-pronged" problem, non-gang, national public officers, serving in leadership positions is not land, above-standard equipped with buses and cars for private purposes, and recreational city of gifts, hospitality, luxury and waste, "emptied therating" special rectification work. Adhere to the rot will be punishing, corrupt Su, and 1 village, 4 disciplinary administrative cadres and workers. Three is to strengthen peace to create a work. Strengthen source management, adhere to prevention, focusing on prevention. Carry out the "big reception, big tour" campaign, petitioning for the cadres of the最初几次进样—样品在样品池或柱中被用浓样品处理样品池/柱吸附自动进样器流路阻塞自动进样器流路阻塞检查流量情况,确保无阻塞现象进样器样品定量管未充满确保样品池中已充满样品用内标法在制备样品,优化样品制备方在样品制品时有关的样品流失法柱平衡时间减慢(离长链离子对试剂平衡时间慢使用较短的烷链试剂子对现象) 液相基线噪音问题的排查思路常见色谱故障——基线噪音液相常见压力问题的原因分析1. 常见色谱故障——压力波动可能的原因:, 溶剂进口过滤芯堵塞, 溶剂未脱气, 泵的密封垫老化, 出口单向阀失效, 主动阀失效最常见的原因是:泵内有气泡for more than 60 years of rural senior party member care funds; System of regulating the activities of grass-roots party organizations, and enhance the sense of belonging of grass-roots party members; Hold fast to implement "red credit", "red stake" two major projectopportunities, strive to explore new ways of development of village collective economy, rural collective economy achieve breakthrough; A progress review by the Secretary of the party work of grass-roots party organizations, strengthens the responsibility of grasping party building, Party Secretary. Second, strengthening the construction of clean and honest Government and fight against corruption. Seriously implement the honest responsibility, actively carry out the independent Commission against corruption interview system, increase the leadership and theday-to-day supervision of party members and cadres at all levels, strengthen the not Winds of special treatment, treatment of "laid-back luxury and arrogance" and "three-pronged" problem, non-gang, national public officers, serving in leadership positions is not land, above-standard equipped with buses and cars for private purposes, and recreational city of gifts, hospitality, luxury and waste, "emptied the rating" special rectification work. Adhere to the rot will be punishing, corrupt Su, and 1 village, 4 disciplinary administrative cadres and workers. Three is to strengthen peace to create a work. Strengthensource management, adhere to prevention, focusing on prevention. Carry out the "big reception, big tour" campaign, petitioning for the cadresof the2. 常见色谱故障——压力过低可能的原因:, 溶剂进口过滤芯堵塞 , 连接管路泄漏或其它备件(泵头密封垫), 溶剂或流速改变, 主动阀失灵, 四元比例阀失灵, 单向出口阀失灵, 色谱柱失效(固定相流失)3. 常见色谱故障——压力过高可能的原因:, 柱子进口过滤芯被污染 , PURGE阀过滤芯被污染 , 色谱柱被污染, 连接管路,尤其是针座毛细管堵塞, 进样器旋转密封阀被堵塞, 进样针或针座被阻塞 for more than 60 years of rural senior party member care funds; System of regulating the activities of grass-roots party organizations, and enhance the sense of belonging of grass-roots party members; Hold fast to implement "red credit", "red stake" two major project opportunities, strive to explore new ways of developmentof village collective economy, rural collective economy achieve breakthrough; A progress review by the Secretary of the party work of grass-roots party organizations, strengthens the responsibility of grasping party building, Party Secretary. Second, strengthening the construction of clean and honest Government and fight against corruption. Seriously implement the honest responsibility, actively carry out the independent Commission against corruption interview system, increase the leadership and the day-to-day supervision of party members and cadres at all levels, strengthen the not Winds of special treatment, treatment of "laid-back luxury and arrogance" and "three-pronged" problem, non-gang, national public officers, serving in leadership positions is not land, above-standard equipped with buses and cars for private purposes, and recreational city of gifts, hospitality, luxury and waste, "emptied the rating" special rectification work. Adhere to the rot will be punishing, corrupt Su, and 1 village, 4 disciplinary administrative cadres and workers. Three is to strengthen peace to create a work. Strengthensource management, adhere to prevention, focusing on prevention. Carry out the "big reception, big tour" campaign, petitioning for the cadresof thefor more than 60 years of rural senior party member care funds; System of regulating the activities of grass-roots party organizations, and enhance the sense of belonging of grass-roots party members; Holdfast to implement "red credit", "red stake" two major project opportunities, strive to explore new ways of development of villagecollective economy, rural collective economy achieve breakthrough; A progress review by the Secretary of the party work of grass-roots party organizations, strengthens the responsibility of grasping party building, Party Secretary. Second, strengthening the construction of clean and honest Government and fight against corruption. Seriously implement the honest responsibility, actively carry out the independent Commission against corruption interview system, increase the leadership and theday-to-day supervision of party members and cadres at all levels, strengthen the not Winds of special treatment, treatment of "laid-back luxury and arrogance" and "three-pronged" problem, non-gang, national public officers, serving in leadership positions is not land, above-standard equipped with buses and cars for private purposes, and recreational city of gifts, hospitality, luxury and waste, "emptied the rating" special rectification work. Adhere to the rot will be punishing, corrupt Su, and 1 village, 4 disciplinary administrative cadres and workers. Three is to strengthen peace to create a work. Strengthensource management, adhere to prevention, focusing on prevention. Carry out the "big reception, big tour" campaign, petitioning for the cadresof the。
安捷伦Agilent仪器常见故障及预防措施
安捷伦Agilent仪器常见故障及预防措施
你是否持有安捷伦的仪器?对仪器的故障现象、可能原因和预防措施还不够了解?来看看以下这些型号的原因分析。
故障现象
开机只有一个台阶状的噪底,高端信号测试低10甚至20dBm。
测试过程中出现衰减值混乱、非线性。
可能原因
该故障多半是由于校准常数丢失造成的,而校准常数的丢失或是因为存储器电池失效、或是在做自校过程中突然掉电造成所有补偿数据复位。
极有可能是输入衰减器的射频衰减片被烧毁造成的。
预防措施
建议用户定期通过维修部更换(检测)电池。
另外,在做自校过程中杜绝人为的复位、断电等操作。
防止直流信号及大信号的接入。
故障现象
开机直通状态下的传输测量正常,单通道测量低3-5dBm。
回波损耗曲线异常。
开机直通状态下的传输测试曲线呈反抛物线状。
可能原因
极有可能是由于遭受大信号或强静电的侵入,接收机的元件被击穿造成的。
可能是信号输入端的保护器被烧毁。
预防措施
对接入网络分析仪测试端的被测信号进行预测试。
完善防静电设施及步骤。
频谱分析仪常见问题
频谱分析仪常见问题01. 是否可以将频谱分析仪当做网络分析仪使用?是的,有2 种方法可将频谱分析仪当作网络分析仪使用,但是都只能进行标量测量。
方法1:使用频谱分析仪内置的跟踪信号源。
大部分安捷伦频谱仪可以加装这个选件。
如果要测量反射系数,则还需要一个定向耦合器去采集反射功率。
方法2:使用独立的源。
如需要可配上耦合器。
前提是频谱仪的扫描速度要快过信号源的扫描速度。
但这种方式通常不被推荐,因为它的准确性较低。
对于校准,可用到的方法是归一化的方法。
这种方法把接收机和源的频率响应移除。
然而,矢量网络分析仪采用更强大的误差校准技术,还可以消除不匹配和交调带来的的影响。
这就意味着,一般来讲,和频谱分析仪方法相比较,网络分析仪可以进行更准确的测量。
02. 频谱分析仪在零扫宽能够测得的最快脉冲上升时间是多少?测得的上升时间一般不会超过频谱分析仪的最佳上升时间。
分析仪的上升时间由下面这个公式来确定:Tr = 0.66/max RBW,其中RBW 为分辨率带宽。
例如,在PSA (E4440A、E4443A、E4445A、E4446A 或E4448A)中,RBW 最大值为8 MHz。
因此,最快的上升时间为:0.66/8 E6 = 82.5 nS。
然而,RBW 过滤器带宽误差为±15%,额定值(中心频率= 3 GHz),因此上升时间范围在71.7 nS 到97 nS 之间。
参见具体频谱分析仪的技术资料或规范指南。
03. 怎样设置矢量信号分析仪(VSA)测量I 和Q 增益和相位?在使用89600S 或89400 系列矢量信号分析仪时,必须有两个基带信道输入。
把I 或Q 信号连接到信道1 上,把另一个信号连接到信道2 上。
确保89400 处于矢量模式下,或已经打开89600 的VSA (非标量)应用程序。
在89400 上,选择:Instrument Mode > receiver > IF section (0-10 MHz)。
使用频谱分析仪容易犯的错误分析
使用频谱分析仪容易犯的错误分析当设备不能满足有关的电磁兼容标准时,就要对设备产生超标发射的原因进行调查,然后进行排除。
在这个过程中,经常发现许多人经过长时间的努力,仍然没有排除故障。
造成这种情况的原因是诊断工作陷入了死循环。
这种情况可以用下面的例子说明。
假设一个系统在测试时出现了超标发射,使系统不能满足电磁兼容标准中对电磁辐射的限制。
经过初步调查,原因可能有4 个,它们分别是:主机与键盘之间的互连电缆(电缆1)上的共模电流产生的辐射主机与打印机之间的互连电缆(电缆2)上的共模电流产生的辐射机箱面板与机箱基体之间的缝隙(开口1)产生的泄漏某显示窗口(开口2)产生泄漏在诊断时,首先在电缆1 上套一个铁氧体磁环,以减小共模辐射,结果发现频谱仪屏幕上显示的信号并没有明显减小。
于是试验人员认为电缆1 不是一个主要的泄漏源,将铁氧体磁环取下,套在电缆2 上,结果发现频谱仪屏幕上显示的信号还没有明显减小。
结果试验人员得出结论,电缆不是泄漏源。
于是再对机箱上的泄漏进行检查。
用屏蔽胶带将开口1 堵上,发现频谱仪屏幕上显示的信号没有明显减小。
试验人员认为开口1 不是主要泄漏源,将屏蔽胶带取下,堵到开口2 上。
结果频谱仪上的显示信号还没有减小。
试验人员一筹莫展。
之所以会发生这个问题,是因为试验人员忽视了频谱分析仪上显示的信号幅度是以dB 为单位显示的。
下面我们看一下为什么会有这种现象。
假设这4 个泄漏源所占的成分各占1/4,并且在每个辐射源上采取的措施能够将这个辐射源完全抑制掉。
则我们采取以上4 个措施中的一个时,频谱仪上显示信号降低的幅度ΔA 为:ΔA=20lg(4/3)=2.5dB 幅度减小这么少,显然是微不足道的。
但这却已经将泄漏减少了25%。
正确的方法是,当对一个可能的泄漏源采取了抑制措施后,即使没有明显的改善,也不要将这个。
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在一次检测常州雷宁电磁屏蔽设备有限公司生产的GP1电磁屏蔽室屏蔽效能时,使用安捷伦科技有限公司生产的N5182A信号发生器和E4440A频谱分析仪做为主要标准设备,兵器工业部二О六所生产的喇叭口天线做为发射和接收天线。
架设好设备后首先进行无屏蔽空对空测试,信号发生器输出频率为3GHz,输出电平+17dBm,频谱分析仪中心频率设置为3GHz,参考电平设置为0dBm,SPAN设置为30kHz,RBW设置为100Hz,频谱分析仪上检测到频率3GHz点的峰值电平为-20dBm。
将信号发生器和发射天线置于屏蔽室外,频谱分析仪和接收天线置于屏蔽室内,关闭屏蔽室门屏蔽后,在其他设置不变的情况下,把频谱分析仪的参考电平设置为-50dBm,检测到频率3GHz点的峰值电平为-104dBm,当即对此数据产生怀疑,据估算该屏蔽室的屏蔽效能不应该仅84dBm,如图一
图一
改变信号发生器和频谱分析仪的中心频率为900MHz及1.8GHz,均出现同样的现象。
为找出原因,我们关闭信号发生器输出,但是在频谱分析仪在上述频率点仍然出现约-100dBm的峰值电平,说明检测到了峰值信号不是信号发生器所带来的。
然后更换安捷伦公司生产的N5531S等几台频谱分析仪,均出现同样的现象,更换接收和发射天线,也是如此。
经反复试验,将连接频谱分析仪与天线的馈线延长,可以明显消弱该峰值信号,而且调整喇叭口天线的角度也会有效果。
众所周知,喇叭口天线的指向性很强,当喇叭口天线背对准频谱分析仪并加长馈线时效果特别明显。
这一系列试验说明该峰
值信号是由频谱分析仪自身所产生的。
查看频谱分析仪的使用说明书,并仔细观察发现,频谱分析仪的背面有一个频率为10MHz参考信号输出,再经大量试验发现该峰值信号仅仅出现在频率10MHz的整数倍频率点上,将中心频率设置偏离频率10MHz的整数倍频率,上述峰值信号明显减弱如图二。
图二
用3.001GHz做为中心频率重新检测同一电磁屏蔽室,屏蔽后峰值电平仅为-117dBm,屏蔽效能97dBm,这样的结论才是正确的。
日常使用频谱分析仪检测信号发生器时都利用馈线将两台仪器直接连接,由于馈线的屏蔽作用,因此不会出现上述现象,当利用天线采取开放式测量时,应充分考虑频谱分析仪内部自身校准信号的影响。
按照EMC电磁兼容的要求检测电磁屏蔽房屏蔽效能时,应仅将接收天线放在屏蔽室内部,频谱分析仪和信
号发生器都安置在屏蔽房外部,接收天线通过馈线、穿墙接线端口与频谱分析仪连接。
如果条件实在不具备,应该尽量延长接收天线与频谱分析仪的馈线,保持足够的距离,并注意天线的指向。
【参考文献】
[1]GB12190-1990《高性能屏蔽室屏蔽效能测量方法》[2]E4440A频谱分析仪使用说明书[3]N5531S频谱分析仪使用说明书
使用安捷伦频谱分析仪中遇到的问题及解决办法
厦门市计量测试所江涛。