氢氧化钠的标定

氢氧化钠的标定

一、实验目的：

以体积为测量的定量分析法称为容积分析法或滴定分析法。由所消耗的标准试剂量便能迅速、方便地定量出溶液中分析物含量。标准溶液的正确性是决定容积分析的准确性，故在制备标准溶液后必须以一级标准物为参考物质标定标准溶液浓度，此一级标准物为高度纯化的化合物。常见的标准溶液为氢氧化钠及盐酸，此两者的稀溶液均很稳定，可用来定量酸碱滴定的分析，但氢氧化钠应避免长久曝露于玻璃及空气中。

二、实验原理：

本实验对氢氧化钠的标定采用邻苯二甲酸氢钾(potassium biphthalate，KHP) 为一级标准。因为氢氧化钠易与空气中的二氧化碳结合形成碳酸钠，造成碳酸根误差。若有HCl溶液，可加入少量酸及碱，直到使其变色所需NaOH的量为最小时，则可得较正确之终点。当然，所用酸的体积要记录，由酸碱比值可求出碱的校正体积和浓度。

三、实验仪器及药品：

1.电子天平

2.称量纸

3.锥形瓶

4.滴定管

5.滴管

6.邻苯二甲酸氢钾(potassium biphthalate，KHP)

7.酚酞指示剂8.水

9.氢氧化钠溶液10.量筒

四、实验步骤：

(1)以电子天平精确秤取邻苯二甲酸氢钾(KHP) 约0.4~0.6克。

(2)取一锥形瓶，将秤取的邻苯二甲酸氢钾完全倒入瓶中，并加入约50ml的水。

(3)待溶解完后(可能极微量不溶，忽视之，近滴定终点会自然溶解)，在锥形瓶中滴入三滴酚酞，当做指示剂。

(4)滴定管先润洗过后，加入氢氧化钠溶液。以NaOH溶液滴定之。

(5)滴定至溶液变成粉红色，而且颜色可维持30秒以上不褪去即滴定完成。

五、问题讨论：

1、为什么氢氧化钠溶液之浓度需要时常重新标定?

是为了精确计算酸碱滴定的浓度。

需要标定的原因如下︰

（1）因为氢氧化钠在空气中容易潮解，在秤取氢氧化钠固体配置氢氧化钠溶液的过程中，容易产生误差。

（2）配置好的氢氧化钠溶液，即使已经标定过，经过一段时间不使用，也会因为空气中的二氧化碳易溶于水中形成碳酸，碳酸会和氢氧化钠反应，降低氢氧化钠的浓度，因此使用前仍须重新标定一次，以确认浓度。

2、为何KHP可用来标定氢氧化钠浓度?

KHP是个固体单质子酸.选择KHP作氢氧化钠浓度的标定剂最主要的原因是它的分子量大,配出来的标准液精确度会比较高。

3、为什么使用KHP前要先烘干呢??

因为KHP在室温下会潮解，所以要先放烘箱干燥，秤的时候也要快速，否则会影响实验结果。

4、造成碳酸根误差的可能原因??

碳酸根误差是指在进行NaOH滴定过程中，空气中的CO2会与NaOH结合，形成Na2CO3，因为二个NaOH才形成一个Na2CO3，若以酚酞当做指示剂而进行滴定，当溶液变无色时，每个Na2CO3只结合一个氢离子，使加入的HCl量相对减少一半，误差于是产生。

邻苯二甲酸氢钾(potassium biphthalate，KHP)

外观：白色粉末

气味：无味

比重: 1.636

熔点: 295 - 3000℃

溶解度: 25g/100m1 cold water

室温的溶解度: 80 g/l

pH值: 3.8 - 4.0 (5% aq. sol.)

可能会伤害的部位：眼睛、皮肤与呼吸系统

毒性, 天竺鼠: LD50 = >1 gm/kg;

大鼠: LD50 = >3200 mg/kg

标定NaOH溶液

以邻苯二甲酸氢钾K H C8H4O4校准NaOH溶液。采用邻苯二甲酸氢钾作一级标准，因邻苯二甲酸氢钾是水溶性的有机酸，水溶液呈酸性反应（１克溶于100毫升蒸馏水中，经测得pH值为４），能和氢氧化钠起中和作用。

反应式如下：K H C8H4O4＋NaOH←KNa C8H4O4＋H2O

●邻苯二甲酸氢钾的分子式是KH C8H4O4，分子量是204.23。因为１克分

子的邻苯二甲酸氢钾和１克分子的氢氧化钠起中和作用，所以邻苯二甲

酸氢钾的克当量等于它的克分子量，就是204.23克。

邻苯二甲酸氢钾是测定氢氧化钠、氢氧化钾等碱溶液规度的一种很好基

准物。分析级高纯度的邻苯二甲酸氢钾容易得到，而且适用于酚酞作指示剂的滴定，终点明确，易于判断。

注意

1.邻苯二甲酸氢钾分子中仅含有一个氢离子H+和碱起作用，因此它

的克当量等于克分子量（204.23克）。

2.邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱的优点是：它的克当量大，所以

称出的重量就大，因此准确度也就较高。

3.邻苯二甲酸氢钾不易吸水，保存稳定。它的酸度较弱，标定NaOH、

KOH溶液，到达等当点时，溶液呈微碱性，因此可用酚酞作指示剂。

2.精确称取邻苯二甲酸氢钾0.5克附近，溶于约100毫升的蒸馏水中（如果不

溶解，稍微加热速溶，或不理会它，俟近滴定终点时将自动溶解），加酚酞指示剂3滴，用制好的未确定浓度的氢氧化钠溶液来滴定，滴至微红色30秒不褪色时即为终点。

计算氢氧化钠溶液的规度可依下式计算：

邻苯二甲酸氢钾重量(纯)

NaOH浓度＝─────────────────

所耗氢氧化钠溶液毫升数×校准剂毫克当量

邻苯二甲酸