现代分析测试技术-SIMS

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南京大学现代分析技术之SIMS

南京大学现代分析技术之SIMS
(2)与化学环境关系 被氧覆盖前后: 纯元素二次离子产额增大2-3个数量级 多荷离子和原子团则表现出不同的规律
(3)基体效应 同一元素的二次离子产额因其它成分的存在而改变。
二次离子的发射与中性原子溅射不同, 由于涉及电子转 移,因此与化学态密切相关,其它成分的存在影响了电子态。
(4)与入射离子种类关系 惰性元素离子:Ar+, Xe+ 电负性离子:O2+, O-, F-, Cl-, I- 电正性离子:Cs+ 电负性离子可大大提高正二次离子产额 电正性离子可大大提高负二次离子产额 它们随靶原子序数变化规律不同,在实际应用中
硅的二次离子质谱--负谱图
Si(111)注O2表面二次离子质谱--正谱图
Si(111)注O2表面二次离子质谱--负谱图
2.二次离子产额 S+或S-:一个一次离子平均打出的二次离子个数。
(1)与样品原子序数关系 明显的周期性关系 S+: 电离能 ↗ S+ ↘ S-: 电子亲和势↗ S- ↘ 各种元素离子产额差异大,可达4个数量级
Δ 在分析过程中,表面单分子层寿命长达几小时。
SIMS设பைடு நூலகம்示意图
高真空静态SIMS设备外观
SIMS设备中的离子枪
TOF-SIMS系统示意图
TOF-SIMS系统外观图
实验条件: 一次离子能量 < 5 keV 一次离子束流密度 < nA/cm2 在低的一次束流密度下,为提高灵敏度,采用: 一次束大束斑+离子计数+高传输率分析器
(2)动态SIMS-- 离子微探针 一次束流密度 J > 10-7A/cm2 溅射效果显著 非表层分析:微区扫描成象 深度剖面分析
3. 主要部分介绍
(1)离子源种类及参数

现代分析测试技术-SIMS

现代分析测试技术-SIMS
二次离子质谱分 析技术
俄歇电子能谱(AES)—大本讲义
AES分析方法原理 AES谱仪基本构成 AES谱仪实验技术 AES谱图分析技术 SIMS基本结构及技术特点 XPS/AES/SIMS方法比较
离子溅射与二次 离子质谱
离子溅射过程:一定能量的离子打到固体表面→ 引起表面原子、分子或原子团的二次发射—溅射 离子;溅射的粒子一般以中性为主,有<1%的 带有正、负电荷—二次离子;
质量分析器
添加标题
检测器
添加标题
二次离子深度分析
添加标题
二次离子分布图像
添加标题
二次离子质谱系统 结构示意图
添加标题
二次离子质谱
二次离子质谱仪基本部件
• 初级离子枪:热阴极电离型离子源,双等离子体离子源,液态金属场离子源;离子束的纯度、电 流密度直接影响分析结果;
• 二次离子分析器:分析质荷比→磁偏式、四极式(静态SIMS )、飞行时间式(流通率高,测量 高质量数离子)质度剖面分析 微区分析 软电离分析
动态SIMS—深度剖面分析
分析特点:不断剥离下进行SIMS分析—获得 各种成分的深度分布信息;
深度分辨率:实测的深度剖面分布与样品中真 实浓度分布的关系—入射离子与靶的相互作用、 二次离子的平均逸出深度、入射离子的原子混 合效应、入射离子的类型,入射角,晶格效应 都对深度分辨有一定影响。
可以在超高真空条件下得到表层信息;
可检测正、负离子;
可检测化合物,并能给出原子团、分 子性离子、碎片离子等多方面信息; 对很多元素和成分具有ppm甚至ppb 量级的高灵敏度;
可检测包括H在内的全部元素; 可检测同位素; 可进行面分析和深度剖面分析;
二次离子质谱 分析技术
表面元素定性分析 表面元素定量分析

二次离子质谱法(SIMS)

二次离子质谱法(SIMS)

二次离子质谱法(SIMS)扎卡里·沃拉斯(Zachary Voras)1.分类二次离子质谱法(secondary ion mass spectrometry,SIMS)是一种灵敏的表面分析质谱技术,可对样品进行光谱分析、成像或深度剖面分析。

这是一种侵入式技术,不能进行原位检测。

2.说明SIMS是一种超高真空(ultra-high vacuum,UHV)表面分析技术,可以观察样品表面的原子和分子种类。

该技术用离子源发出一次离子束,聚焦并加速轰击样品,样品受碰撞脱落的二次离子直接进入质量分析仪(通常为飞行时间质量分析仪)(Vickerman,2009)。

这种碰撞级联会将一次离子的势能转化为脱落的二次离子碎片的动能。

质量碎片的大小则与脱落部位和初始碰撞位置的远近有关。

要获得最佳信号速率和质量分辨率,必须对一次离子和二次离子进行高水平控制,而一次离子源到分析仪之间的路程超过1 m,因此仪器应保持超高真空条件,才能将平均自由程碰撞控制在最低限度。

图1为SIMS表面分析概述。

在一次离子束入射能量和种类设置最优的情况下,可最大限度地提高单一碰撞事件的二次离子产额。

通过观察原子离子或分子离子都可以表征样品的表面材料,但使用下文所述的团簇离子源则可能减少残余对材料的损伤。

图1 SIMS表面分析概述为获得较高的质量分辨率,二次离子质谱仪通常采用飞行时间(time-of-flight,TOF)质量分析器,因为TOF可匹配脉冲式一次离子束。

TOF质量分析器的作用是让进入的离子先通过漂移管加速,再撞击探测装置(通常为微通道板)(Tang等,1988)。

为确保获得最佳质量分辨率,一次离子束的脉冲必须和质量分析仪的提取/加速阶段完全同步(Niehuis等,1987)。

要进一步提高质量分辨率,离子束的脉冲宽度就必须尽可能窄(<1ns)(Eccles和Vickerman,1989)。

与其他质量分析器(如四极杆分析器和扇形磁场分析器)相比,TOF质量分析器有着最高的传输率和灵敏度,可满足静态SIMS分析对数据速率的要求(Vickerman,2009)。

现代材料分析方法(8-SIMS)

现代材料分析方法(8-SIMS)

Al+的流强随时间变化的曲线
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
Si的正二次离子质谱
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
聚苯乙烯的二次离子质谱
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
在超高真空条件下,在清 洁的纯Si表面通入20 L的氧 气后得到的正、负离子谱, 并忽略了同位素及多荷离 子等成份。除了有硅、氧 各自的谱峰外,还有SimOn (m,n = 1, 2, 3……)原子团离 子发射。应当指出,用氧 离子作为入射离子或真空 中有氧的成分均可观察到 MemOn (Me为金属)
SIMS 二次离子质谱仪
定性分析Biblioteka SIMS定性分析的目的是根据所获取的二次离子
质量谱图正确地进行元素鉴定。样品在受离子照射时,
一般除一价离子外,还产生多价离子,原子团离子,
一次离子与基体生成的分子离子。带氢的离子和烃离 子。这些离子有时与其它谱相互干涉而影响质谱的正 确鉴定。
SIMS 二次离子质谱仪
溅射产额与元素的升 华热倒数的对比
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
溅射产额与晶格取向的关系
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
在100~1000 eV下,用Hg+垂直入射Mo和Fe的溅射粒子的角分布
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
= 60o时W靶的溅射粒子的角分布
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
是入射方向与
样品法向的夹角。
当 = 60o~ 70o时, 溅射产额最大, 但对不同的材料, 增大情况不同。
相对溅射产额与离子入射角度的关系
SIMS 离子溅射与二次离子质谱
溅射产额与入射离子原子序数的关系
SIMS 离子溅射与二次离子质谱

二次离子质谱仪(SIMS)分析技术及其在半导体产业中的应用

二次离子质谱仪(SIMS)分析技术及其在半导体产业中的应用

二次离子质谱仪(SIMS)分析技术及其在半导体产业中的应用作者:昌鹏来源:《科学导报·学术》2020年第28期摘要:二次离子质谱仪(SIMS)是一种成熟的应用广泛的表面分析技术,具有高灵敏度(ppm-ppb)和高分辨率。

本文介绍了SIMS基本原理和分类及其在半导体产业中材料分析、掺杂和杂质沾污等方面的应用。

关键词:SIMS;半导体;表面分析;材料分析1 前言SIMS作为一种成熟的表面分析技术已经发展了半个世纪,最初主要是用在半导体产业的工艺研发、模拟和失效分析等,在近二、三十年来得到迅速发展,并逐渐推广到应用于金属、多层膜、有机物等各个领域。

SIMS具有很高的微量元素检测灵敏度,达到ppm-ppb量级。

其检测范围广,可以完成所有元素的定性分析,并能检测同位素和化合物。

SIMS具有高的深度分辨率,通过逐层剥离实现各成分的纵向分析,深度分辨率最高能到一个原子层。

半导体材料通过微量掺杂改变导电性质和载流子类型,并且特征尺寸降到亚微米乃至纳米量级。

上述特点使SIMS在半导体生产中的材料分析、掺杂和杂质沾污等方面得到广泛应用。

2 SIMS基本原理SIMS是溅射和质谱仪的结合,可识别样品中的元素,因此是许多分析方案的首选测试手段。

作为半定量的手段,在SIMS质谱图中二次离子的峰值并不能直接反应样品中元素的浓度。

SIMS原理示意图如图1所示。

能量在250 eV到30 keV的离子束轰击样品表面即可产生溅射现象。

一次离子进入基体后会产生大量高强度但存在时间短促的碰撞级联,基体中的原子发生位置迁移。

接近表面的原子得到足够能量会离开样品表面,称为溅射原子。

溅射原子会以原子或分子团的形式离开表面并带上正电或负电,经过电场和磁场的筛选和偏转输入到质谱仪,由此SIMS可以得到样品表面的元素组成和分布。

图1 SIMS原理示意图3 SIMS仪器类型SIMS机台主要部分包括离子源、一次电镜、二次电镜、样品交换室、质谱仪、信号探测器等,整个腔体处于高真空状态之下。

现代分析测试技术PPT课件

现代分析测试技术PPT课件

气相色谱分析法 高效液相色谱分析
分子质谱分析 原子质谱分析
现代分析测试技术
热分析法 放射化学分析法
14


按仪器的用途可分为:
1.成分分析类(原子、离子、分子、基团) 如:原子吸收光谱、
红外光谱、X射线衍射等。
2.结构分析类(原子结构、分子结构、晶体结构、微观结构)如:
红外光谱、X射线衍射、透射电镜等。
现代分析测试技术
19
概述部分的要求
1. 了解现代物质分析、仪器分析的概念 2. 掌握现代物质分析有哪几大类分析方法 3. 掌握物相、元素、微观分析的区别 4. 了解现代物质分析的特点、应用范围
现代分析测试技术
20
课堂复习
1. 现代物质分析常用方法(按照原理)有_________、 __________、
• 《仪器分析原理》何金兰等,21教材,科学出版社(2002)
现代分析测试技术
3
其它参考书
物相、元素分析与微观分析的区别
重要
劣质食盐
NaCl KCl Na2SO4 K2SO4
物相
NaCl、KCl、Na2SO4、K2SO4
元素
Na、K、 Cl、 S、O
微观
现代分析测试技术
4
元素分析结果的表征形式:
10


重要
2. 现代分析测试技术的分析方法
按仪器的工作 原理可分为:
分析方法 (工作原理)
光学分析法 电化学分析法 色谱分析法 质谱分析法 其现代它分分析测析试技方术法 (如:热分析法) 11
光学分析法----按原理分类
重要
光谱法:测量的信号是物质内部能级跃迁所产生的发射、吸收、散

二次离子质谱

二次离子质谱

二次离子质谱(SIMS)基本原理及其应用*********************************************摘要:二次离子质谱( Secondary-ion mass spectrometry,SIMS) 是一种固体原位微区分析技术,具有高分辨率、高精度、高灵敏等特征,广泛应用于地球化学、天体化学、半导体工业、生物等研究中。

本文主要阐明了SIMS 技术的原理、仪器类型,简要介绍了其主要应用,分析了其特点。

关键词:二次离子质谱;同位素分析;表面分析;深度剖析二次离子质谱仪(Secondary-ion mass spectrometry,SIMS)也称离子探针,是一种使用离子束轰击的方式使样品电离,进而分析样品元素同位素组成和丰度的仪器,是一种高空间分辨率、高精度、高灵敏度的分析方法。

检出限一般为ppm-ppb级,空间分辨率可达亚微米级,深度分辨率可达纳米级。

被广泛应用于化学、物理学、生物学、材料科学、电子等领域。

1.SIMS分析技术一定能量的离子打到固体表面会引起表面原子、分子或原子团的二次发射,即离子溅射。

溅射的粒子一般以中性为主,其中有一部分带有正、负电荷,这就是二次离子。

利用质量分析器接收分析二次离子就得到二次离子质谱[1,2]。

图1[2]是二次离子质谱工作原理图。

图1 二次离子质谱工作原理图离子探针实际上就是固体质谱仪,它由两部分组成:主离子源和二次离子质+、Cs+、Ga+……从离子源引出的谱分析仪。

常见的主离子源有Ar+、Xe+、O-、O2带电离子如Cs+、或Ga+等被加速至keV~MeV能量,被聚焦后轰击样品表面。

高能离子进入样品后,一部分入射离子被大角度反弹出射,即发生背散射,而另一部分则可以深入到多个原子层,与晶格原子发生弹性或非弹性碰撞。

这一过程中,离子所带能量部分或全部转移至样品原子,使其发生晶格移位、激发或引起化学反应。

经过一系列的级联碰撞,表面的原子或原子团就有可能吸收能量而从表面出射,这一过程称为离子溅射。

现代分析测试技术

现代分析测试技术
Mass Spectrum
(M–R1)+
电子轰击电离源(EI)-离子类型
离子室内的反应气(甲烷等;10~100 Pa,试样的103~105倍),电子(100~240 eV)轰击,产生离子,再与试样分子碰撞,产生准分子离子。
特点: 最强峰为准分子离子; 谱图简单; 不适用难挥发试样; 得到的是非标准谱图。
方向聚焦: 相同质荷比,入射方向不同的离子会聚; 能量聚焦: 相同质荷比,速度(能量)不同的离子会聚。
静电分析器(扇形电场) —能量分析器
离子源 狭缝
质量相同,能量不同的离子束
磁分析器 (扇形磁场) —质量分析器
接收器狭缝
聚焦离子束
静电场能量色散作用与磁场能量色散作用大小相等,方向相反
单聚焦质量分析器
添加标题
标准条件获得谱图:通过电子轰击电离方式,获得质谱图(快原子、电喷雾等没有标准谱图);
质谱联用技术及优势分析
气相色谱—质谱联用:混合物分析—化学、化工、环境、食品—适用于可以汽化的样品;GC—很好的分离装置,但不能对化合物定性;MS—很好的定性分析仪器,但要求纯样品;
液相色谱—质谱联用:适用于极性强、分子量大的化合物;关键技术—接口:去除溶剂,并使样品电离—每一类接口装置只适用于某一类分析对象;
质谱仪分析方法原理
横坐标:质荷比,纵坐标:离子的强度; 离子的绝对强度:取决于样品量和仪器的灵敏度; 离子的相对强度:和样品的分子结构—化学键有关;
质谱仪基本工作原理
1
2
5
4
3
质谱仪与质谱分析原理
进样系统
质量分析器
离子源
检测器 单聚焦 双聚焦 飞行时间 四极杆
质谱仪的类型
有机质谱仪

SIMS和SEM

SIMS和SEM

SEM特点

1、仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达 1.0nm(场发射),3.0nm(钨灯丝); 2、仪器放大倍数变化范围大(从几倍到几十万倍) ,且连续可调; 3、图像景深大,富有立体感。可直接观察起伏较大 的粗糙表面(如金属和陶瓷的断口等); 4、试样制备简单。块状或粉末的试样不加处理或稍 加处理,就可直接放到SEM中进行观察,比透射电子 显微镜(TEM)的制样简单。
聚苯乙烯的二次离子质谱
SIMS

主要功能
深度剖面分析
逐层剥离表面的原子层, 提取溅射坑中央的二次离 子信号。质谱仪同步监测 一种或数种被分析元素, 收集这些元素的二次离子 强度,即可形成二次离强 度-样品深度的深度剖析 图,就可以得到各种成分 的深度分


主要功能
成二次离子像
是利用二次离子对样品的 待测区域进行逐点扫描, 从而得到该区域内特点原 子和分子分布图像。


表面质谱和表面成像一般采用电流强度较低 的初级离子离子束,轰击仅影响表面原子层,对 样品损伤可忽略不计,也被称为静态二次离子质 谱(SSIMS)。静态SIMS主要用于聚合物材料的表 面分析。 相反,深度分析则一般使用电流强度较大的 初级离子束,将样品原子层逐层剥离,从而实现 深层原子溶度的测量,因此也被称为动态二次离 子质谱(DSIMS)。动态SIMS适用于金属及半导体 的表面及深度分布的分析。

二次离子质谱分析中使用两种基本方法:常规的 有质谱测定法和直接成像法。图1.6对这两种方法 概略地做了比较。

在常规方法中,它把样品上较大面积内发生的大 部分高能二次离子传输到灵敏度很高的离子探测 器中,经过质量分析后,各种离子在探测器的入 口狭缝处会聚在一个焦点上,对于这种静止的状 态来说,不易重新得到样品表面上二次离子接受 区产生的某一特定二次离子确切位置的信息。 直接成像法在分析器的聚焦面上产生一个无像散 的离子图像,而且通过选用适当的光阑,就能很 容易得到某一特定的二次离子出发点的信息。

用SIMS技术分析材料的组分要注意什么问题

用SIMS技术分析材料的组分要注意什么问题

用SIMS技术分析材料的组分要注意什么问题
SIMS是现代表面分析技术中重要的组成之一。

它是利用一次离子束轰击材料表面,通过质谱分析器检测溅射出来的带有正负电荷的二次离子的质荷比,从而得到样品表面元素组成的一种表面分析技术。

和AES、XPS、EDS等技术相比,SIMS可以获得材料更加表面的元素信息(1nm),同时具有极高的元素检出限(可以达到ppm级别)。

用此技术分析材料的组分要注意以下:
1、成分分析的绝对百分比含量的提供,需要标准样品做校准。

2、为提供准确的结果,溅射束必须束斑均匀,以至溅射坑的底部必须平整。

3、溅射束的强度不能太大,否则会造成样品中某些元素的辐照增强扩散,改变该元素本来的分布。

4、用Ar+枪有最大的溅射速率,但精度差;Se+枪精度高,但昂贵;O+枪可以减少二次离子的中性化。

5、样品中不能含有与溅射束相同的成分。

二次离子质谱(SIMS)

二次离子质谱(SIMS)

二次离子质谱(SIMS)美信检测
二次离子质谱分析技术(SIMS)是用来检测低浓度掺杂剂和杂质的分析技术。

它可以提供范围在数埃至数十微米内的元素深度分布。

SIMS是通过一束初级离子来溅射样品表面。

二次离子在溅射过程中形成并被质谱仪提取分析. 这些二次离子的浓度范围可以高达被分析物本体水平或低于ppm 痕量级以下。

SIMS可帮助客户解决产品研发、质量控制、失效分析、故障排除和工艺监测中的问题。

SIMS应用:
掺杂剂与杂质的深度剖析
薄膜的成份及杂质测定(金属、电介质、锗化硅、III-V族、II-V族)
超薄薄膜、浅植入的超高深度辨析率剖析
硅材料整体分析,包含B, C, O,以及N
工艺工具(离子植入)的高精度分析
SIMS应用优点:
优异的掺杂剂和杂质检测灵敏度。

可以检测到ppm或更低的浓度
深度剖析具有良好的检测限制和深度辨析率
小面积分析(10 µm 或更大)
检测包含H在内的元素及同位素
应用局限性:
破坏性分析
无化学键联信息
只能分析元素
样品必须是固态以及真空兼容
要分析的元素必需是已知的
二次离子激发示意图
硅的二次离子质谱--负谱图。

SIMS

SIMS
Sector —QMS )质谱计 飞行时间(Time of Flight—TOF)质谱计
SIMS 二次离子分析方法
1. 定性分析 ——痕量杂质分析 2. 定量分析 ——检测到的离子流与样品成分间的关系
(1)基本公式 I ±(xn, t) = A Jp S±(xn)f C(xn,t) = Ip S±(xn)f C(xn,t)
由于S±的不确定性,使按公式进行定量分析失去实际意义。
(2)实际定量分析方法 标样法:通用标样、专做标样 (离子注入标样) 利用大量经验积累或研究相对变化

3.深度剖面分析 边剥离边分析,通过溅射速率将时间转化为深度。
可同时检测几种元素。
绝对分辨与相对分辨 弧坑效应-电子门取样
4. 绝缘样品分析中的“中和”问题
SIMS 主要特点
优点
1. 检测极限可达ppm,甚至ppb量级; 2. 能检测包括氢在内的所有元素及同位素; 3. 分析化合物组分及有机大分子结构; 4. 获取样品表层信息; 5. 能进行微区成分的成象及深度剖面分析。
缺点
1. 定量差,识谱有一定难度; 2. 需要平整的表面进行分析; 3. 属破坏性分析技术 。
SIMS的原理示意图
SIMS 入射离子与样品的相互作用
利用聚焦的一次离子束在样品表面上进行稳 定的轰击,一次离子可能受到样品表面的背散射; 也有部分进入样品表面,这部分离子把能量传递给 晶格,当入射能量大于晶格对原子的束缚能是,部 分原子脱离晶格向表面运动,并且产生原子间的级 联碰撞,当这一能量传递到表面,并且大于表面的 束缚能时,促使表面原子脱离样品,谓之溅射;
硅的二次离子质谱--正谱图
硅的二次离子质谱--负谱图
Si(111)注O2表面二次离子质谱--正谱图

sims测试原理

sims测试原理

sims测试原理Sims测试原理是一种常用的心理测量方法,旨在评估个人的心理特征、能力和态度。

该测试方法由英国心理学家Charles Edward Spearman 于1904年首次提出,主要用于量化人类智力的不同方面。

以下是关于Sims测试原理的详细解释。

1.测量目标:Sims测试的主要目标是测量个体在不同认知和心理能力领域上的表现。

其中包括智力、记忆、注意力、空间感知、逻辑推理等。

2.测量原理:Sims测试主要基于两个心理学原理:g智力因子和专精智力因子。

g 智力因子指的是个体在各种认知和心理能力领域上的共同因素,例如在解决问题、理解复杂信息和适应新环境等方面的能力。

而专精智力因子是指个体在特定领域的专业知识和技能,例如在数学、音乐或艺术等方面的才能。

Sims测试通过衡量这两个因子来评估个体的综合智力水平。

3.测试内容:Sims测试包括多个子测试或试题,每个试题涉及不同的认知和心理能力领域。

这些试题可能包括数字和字母序列的记忆、模式识别、数学问题、空间定向、逻辑推理、文字解读等。

通过这些试题,测试者能够获得个体在每个领域上的得分,进而评估其整体智力水平。

4.测试过程:Sims测试通常由专业心理测试师进行,并在特定的测试环境下进行。

个体会被要求回答一系列与认知和心理能力相关的问题或完成一些特定任务。

他们的回答或表现将被记录下来,以便进行后续的数据分析和评估。

5.数据分析和结果解释:通过对个体的回答和表现进行数据分析,测试者可以计算出各个认知和心理能力领域的得分,并得出个体的综合智力水平。

测试结果通常以标准分数或百分位数的形式呈现,以便与其他被测试个体进行比较。

测试结果可以帮助确定个体在不同领域的优势和劣势,并为个体提供评估和发展的建议。

总结起来,Sims测试原理是一种基于心理学原理的测量方法,旨在评估个体在不同认知和心理能力领域上的表现。

通过对个体的回答和表现进行数据分析,可以得出个体的综合智力水平,并为个体提供评估和发展的建议。

材料学中常用的分析方法第三讲 - SIMS 有关金属材料的分析手段

材料学中常用的分析方法第三讲 - SIMS 有关金属材料的分析手段
The source produces Cs+ ions, as Cs atoms vaporize through a porous W plug.
SIMS Primary Ion Column
质量过滤 聚焦 扫描 样品
Secondary Ion Extraction-Transfer
材料学中常用的分析方法第三讲 - SIMS 有关金属材料的分析手段
第三讲
二次离子质谱(或称离子探针)
(火花放电质谱) (辉光放电质谱) (激光离化质谱) (溅射中性粒子质谱……)
SIMS /(SSMS)/(GDMS)/(LIMS)/(SNMS…)
EDX(WDX)提供了微区成分 分析能力
AES/XPS能够分析表面成分
SIMS原理 —— 溅射物质的组成
10
>90% 由中性原子团组成,只有离子(团)对SIMS分析才有用
nm
nm
单质Al的SIMS静态谱
注意到Al2 、Al3 、Al4 离子的出现
SIMS运作时的两个产额
某物质的溅射产额 S(其变化范围1-10)
S = 溅射出的粒子数/入射离子数 = {所有的离子+所有的中性基团} / i0
Schematic of a SIMS
SIMS装置的框图
SIMS的三种主要分析模式
(1)静态SIMS谱(表面成分谱) (2)动态SIMS谱(深度成分谱) (3)二次离子成分象
SIMS原理
—— 一次离子的溅射深度 10 nm 二次离子的逃逸深度 1 nm
nm
nm
10
———
对比AES/XPS的0.5-3nm, SIMS也是表面成分分析手段
Ion Image Detectors

现代分析测试技术1

现代分析测试技术1
联用技术
色谱—质谱联用技术 色谱—核磁共振波谱联用技术 色谱—红外吸收光谱联用技术
现代分析测试技术概述
显微技术
透射电镜技术(TEM)
利用电子在磁场中的运动与光线在介质中的传播相似的原理 研制的显微技术。
扫描显微技术
扫描电子显微镜(SEM)
扫描探针显微镜
扫描隧道显微镜(STM)
现代分析测试技术概述
授课和考试形式:
现代分析测试技术理论部分(2个学分)
10周理论课程+3周小组仪器交流 考试:二篇报告(一篇小组仪器交流报告+小组演讲、一篇评述报告)
现代分析测试技术实验部分(2个学分)
END
现代分析测试技术概述
水的纯度取决于水中可溶性电解质的含量。通过测定电导 率可以鉴定水的纯度。并可以电导率作为水质标准。
现代分析测试技术概述
典型的UV、CD和ORD谱图比较:
现代分析测试技术概述
X射线荧光的产生:
碰撞
内层电子跃迁↑H
空穴
X射线荧光 l > 次级X射线 l
(能量小)
(能量大)
激发过程能量稍许损失;
依据发射的X射线荧光 l ,确定
待测元素——定性
X射线荧光强度——定量
X射线荧光 外层电子跃迁↓L
现代分析测试技术概述
现代分析测试技术概述
ICP-AES的原理
现代分析测试技术概述
现代分析测试技术概述
分子中的能级跃迁: 电子能级间跃迁
的同时,总伴随有振 动和转动能级间的跃 迁。即电子光谱中总 包含有振动能级和转 动能级间跃迁产生的 若干谱线而呈现宽谱
带。
现代分析测试技术概述
紫外—可见吸收光谱(UV-vis)

二次离子质谱法_SIMS_在生物医学上的应用

二次离子质谱法_SIMS_在生物医学上的应用

去后 ,即能对结石进行分析 。表 2 是不同透明度 、 不 同色泽微体标本的元素相对含量测定 ( 各种元素的 离子流强度与碳的离子流强度之比) [4 ] 。由表可见 : 棕褐色结晶中的大部分元素高于淡黄色结晶 ; 不透 明结晶中的大部分元素高于透明结晶 ,同时 ,棕褐色 结晶中的铜较其它样品约高两个数量级 。表 3 同时 列出了用原子吸收光谱法测定以上样品的结果 , 由 表可见 ,不透明结晶中钙含量较透明结晶明显增高 , 棕褐色结晶中的铜明显高于其它样品 。因此 , 两种 分析方法的结果基本相符 。 此外 ,我们还拍摄了胆石样品的一些离子图像 ,
表1 四种分析方法性能比较 仪器 性能 检测信息深度 化学元素检测 同位素检测 化合物检测 氢检测 灵敏度 相对 (原子比) (典型值) 绝对 (克) 相对灵敏度变化值 单原子层 可能 (Z > 5) 可能 可能 可能 不能 不能 不能 可能 (化学变换) (化学变换) 不能 可能 不能 不能 不能 可能
64 63 56
表3 原子吸收光谱法对不同结石样品中微量元素的测定结果 μ 含量 ( g/ g) 样品 淡黄色结晶 棕褐色结晶 透明结晶 图7 人类蛀牙珐琅处40Ca + 的分布 不透明结晶 ≈0 40. 0
10. 6 53. 1 15. 5 11. 0 21. 0 23. 0 45. 0 97. 5 19. 0 11. 5
棕褐色 结 晶
4. 2 0. 19 0. 62 0. 31 2. 4 1. 5 0. 019 0. 0058 0. 0058 0. 54 0. 0067
透明结晶
0. 22 0. 17 0. 13 0. 095 0. 28 0. 80 0. 014 0. 00070 0. 0011 0. 0014 0. 0036
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二次离子质谱分析技术 二次离子质谱分析技术
表面元素定性分析 表面元素定量分析技术 元素深度剖面分析 元素深度剖面分析 微区分析 软电离分析
动态SIMS 动态SIMS—深度剖面分析 SIMS—
分析特点:不断剥离下进行SIMS分析 获得各种成分的深度分布信息 分析特点:不断剥离下进行SIMS分析—获得各种成分的深度分布信息; SIMS分析 获得各种成分的深度分布信息; 深度分辨率:实测的深度剖面分布与样品中真实浓度分布的关系—入射 深度分辨率:实测的深度剖面分布与样品中真实浓度分布的关系 入射 离子与靶的相互作用、二次离子的平均逸出深度、 离子与靶的相互作用、二次离子的平均逸出深度、入射离子的原子混合效 入射离子的类型,入射角,晶格效应都对深度分辨有一定影响。 应、入射离子的类型,入射角,晶格效应都对深度分辨有一定影响。
离子溅射与二次离子质谱
离子溅射过程:一定能量的离子打到固体表面→引起表面原子、 离子溅射过程:一定能量的离子打到固体表面→引起表面原子、分子或原子 团的二次发射—溅射离子 溅射的粒子一般以中性为主, 溅射离子; 1%的带有正 的带有正、 团的二次发射 溅射离子;溅射的粒子一般以中性为主,有<1%的带有正、负 电荷—二次离子 二次离子; 电荷 二次离子; 二次离子质谱:利用质量分析器接收分析二次离子质量 电荷比值(m/Z) 二次离子质量—电荷比值 二次离子质谱:利用质量分析器接收分析二次离子质量 电荷比值(m/Z) 获得二次离子质谱,判断试样表面的元素组成和化学状态; 获得二次离子质谱,判断试样表面的元素组成和化学状态; 溅射产额:影响二次离子产额因素→与入射离子能量、入射角度、 溅射产额:影响二次离子产额因素→与入射离子能量、入射角度、原子序数 均有一定关系,并与靶原子的原子序数、晶格取向有关; 均有一定关系,并与靶原子的原子序数、晶格取向有关;
二次离子质谱分析技术AES)—大本讲义 俄歇电子能谱( 俄歇电子能谱(AES) 大本讲义 AES分析 分析方法原理 AES分析 SIMS基本结构及方法原理 SIMS基本结构及技术特点 基本结构及技术特点 AES谱仪 谱仪基本构成 AES谱仪基本构成 XPS/AES/SIMS方法比较 XPS/AES/SIMS方法比较 AES谱仪实验技术 谱仪实验 AES谱仪实验技术 AES谱图分析技术 AES谱图分析技术
XPS/AES/SIMS技术特点比较 XPS/AES/SIMS技术特点比较
表面探测深度: 表面探测深度:探测时对表面的破坏性 元素检测范围: 元素检测范围: 检测灵敏度:最小可检测的灵敏度, 检测灵敏度:最小可检测的灵敏度,检测灵敏度对不同元素 的差别; 的差别; 微区分析能力:空间分辨率; 微区分析能力:空间分辨率; 谱峰分辨率:元素的化学态的判断;是否易于识谱; 谱峰分辨率:元素的化学态的判断;是否易于识谱; 最优势特性:化学信息;微区分析;检测灵敏度; 最优势特性:化学信息;微区分析;检测灵敏度;
动态SIMS 动态SIMS—面分布分析 SIMS—
SIM/IMS材料表面面分布技术:空间分辨率可达亚微米量级 SIM/IMS材料表面面分布技术:空间分辨率可达亚微米量级 材料表面面分布技术
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4
1
2
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初级离子枪:热阴极电离型离子源,双等离子体离子源, 初级离子枪:热阴极电离型离子源,双等离子体离子源,液态金属场 离子源;离子束的纯度、电流密度直接影响分析结果; 离子源;离子束的纯度、电流密度直接影响分析结果; 二次离子分析器:分析质荷比→磁偏式、四极式(静态SIMS )、飞行 二次离子分析器:分析质荷比→磁偏式、四极式(静态SIMS )、飞行 时间式(流通率高,测量高质量数离子)质量分析器; 时间式(流通率高,测量高质量数离子)质量分析器;分析能力取决于 分析器的穿透率及质量解析能力; 分析器的穿透率及质量解析能力; 离子探测器:离子流计数→高离子电流采用法拉第杯; 离子探测器:离子流计数→高离子电流采用法拉第杯;低离子电流采 用电子倍增管; 用电子倍增管; 数据采集和处理系统:控制分析工作的进行与数据处理; 数据采集和处理系统:控制分析工作的进行与数据处理; 主真空室: Pa—保持清洁表面 保持清洁表面; 主真空室:10-7 Pa 保持清洁表面; 辅助装置:电子中和枪—分析绝缘样品时 分析绝缘样品时, 辅助装置:电子中和枪 分析绝缘样品时,表面局部带电会改变二次 离子发射的→中和表面的荷电效应; 离子发射的→中和统基本特性
可以在超高真空条件下得到表层信息; 可以在超高真空条件下得到表层信息; 可检测包括H在内的全部元素; 可检测包括H在内的全部元素; 可检测正 负离子; 可检测正、负离子; 同位素; 可检测同位素 可检测同位素; 原子团、 等多方面信息; 可检测化合物,并能给出原子团 分子性离子、碎片离子等多方面信息 可检测化合物,并能给出原子团、分子性离子、碎片离子等多方面信息; 可进行面分析 深度剖面分析; 面分析和 可进行面分析和深度剖面分析; 对很多元素和成分具有ppm甚至ppb量级的高灵敏度 具有ppm甚至ppb量级的高灵敏度; 对很多元素和成分具有ppm甚至ppb量级的高灵敏度;
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