天然产物的提取分离与结构鉴定方法

原理：根据“相似相溶” 原理，选择与化合物极 性相当的溶剂将化合物 从植物组织中溶解出来， 同时，由于某些化合物 的增溶或助溶作用，其 极性与溶剂极性相差较 大的化合物也可溶解出 来。
2、常用溶剂的特点
石油醚,环己烷, 苯,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,正丁醇,丙酮,乙醇,甲醇,
极性：小 ————大 亲脂性：大 ———— 小
§2.1天然产物化学成分的预实验与提取
提取：将有效成分从天然物质中提出的过 程
分离：将提取中混合的性质相同或不同的 成分进一步分开的过程
研究天然产物化学成分的基本步骤
总提取物
提取
原材料
初步分离
不同部位 精细分离纯化
单体化合物
目的化合物
结构修饰 人工合成
一、天然产物化学成分的预实验
1.基本原理： 根据各成分极性的不同，先系统地分成几个 不同部分，然后利用显色反应或沉淀反应， 或结合纸色谱、薄板色谱，定性判断各部 分中可能含有的化合物类型。
• 浸渍法系将天然产物粉 成分遇热易破坏以及含多
末或碎块装入适当的容 量淀粉、树胶、果胶、粘
器中，加入适宜的溶剂 （如乙醇、稀醇或水），
液质的天然物的提取。 特点：浸出率较差，特
别是用水为溶剂，其提取
浸渍药材以溶出其中成 液易于发霉变质，须注意
分的方法。
加入适当的防腐剂。
• 渗漉法： • 渗漉法是将天然产物粉
末装在渗漉器中，不断 添加新溶剂，使其渗透 过药材，自上而下从渗 漉器下部流出浸出液的 一种浸出方法。
渗漉
原理
当溶剂渗进原料 溶出成分比重加大而 向下移动时，上层的 溶液或稀浸出液便置 换其位置，造成良好 的浓度差，使扩散能 较好地进行。
特点
特点：浸出效率较高， 浸出液较澄清。
溶剂消耗量大、费 时长。
提取方法 溶剂
操作
提取效率 使用范围
备注
浸渍法 渗漉法 煎煮法
2.选择合适的极性溶剂（相似相溶）
石油醚＜环己烷＜苯＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯 ＜ 正丁醇＜丙醇，乙醇＜甲醇＜水＜含盐水
极性：小 ————大 亲脂性：大 ———— 小
亲水性：小 ———— 大
适用于极性从小到大的预实验
采用石油醚、水、95%乙醇的三段法进行粗分，提高工作效率
二、天然产物化学成分的系统分离
•溶解范围最广的有机溶剂：乙 醇
3、溶剂的选择
选择溶剂要注意以下三点： ①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小； ②溶剂不能与中药的成分起化学变化； ③溶剂要经济、易得、使用安全等。
4、各种溶剂提取法
•浸渍法 •渗漉法 •煎煮法 •回流提取法 •连续回流提取法等
• 浸渍法：
适用于较易提取的有效
1.系统分离： 选择一系列分离措施，将性质相近的组分集
中在一起提取出来，以便分别与临床、动物 试验、检测等相配合，确定该部分是否有效 目的： 对无效部分暂不追踪，对有效部分视具体情 况再进行分离，找出关键成分。
2.系统分离阶段 粗分阶段：又称部位分离，大类物质的分离，
如皂苷、蛋白质等；
01 溶剂罐 02 变频物料泵 03 快速渗漏机 04 流量计 05 渗滤液罐 06 可调 试电加热水箱 07 热水泵 08 高效旋转薄膜蒸发器 09 浓缩液罐 10 冷凝器 11 冷却器 12 受却器 13 真空泵 14 控制柜
SLNS-快速渗漉提取浓缩机组工艺流程图
SLNS-快速渗漉提取浓缩机组
煎煮法：
煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容 器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁 锅，以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌，以 免局部药材受热太高，容易焦糊。有蒸汽加热设备 的药厂，多采用大反应锅、大铜锅、大木桶，或水 泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通 过管道互相连接，进行连续煎浸。
煎煮法
操作方法
将天然物原料 粗粉加水加热煮 沸，使其成分提 取出来的方法。
特点
此法简便，原料中大部 分成分被不同程度地提出， 但含挥发性成分及有效成分 遇热易破坏的原料不宜用此 法，对含有多糖类原料，煎 煮后，溶液比较粘稠，过滤 比较困难
回流提取法：
应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免 溶剂挥发损失。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接 回流冷凝器。溶剂浸过药材表面约1～2cm。在水浴 中加热回流，一般保持沸腾约1小时后放冷过滤，再 在药渣中加溶剂，作第二、三次加热回流分别约半 小时，或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率 较冷浸法高，大量生产中多采用连续提取法。
细分阶段：组分分离
对于水提取液，采用离子交换树脂将其分为碱、酸 和中性三部分：
三、提取天然产物的常用方法
1.溶剂法 2.水蒸气蒸馏法 3.分馏法 4.吸附法
5.沉淀法 6盐析法 7.透析法 8.升华法
1溶剂法
1、溶剂提取法及其原理
溶剂提取法：是根据天 然产物中各种成分在溶 剂中的溶解性质，选用 对活性成分溶解度大， 对不需要溶出成分溶解 度小的溶剂，而将有效 成分从药材组织内溶解 出来的方法。
亲水性：小 ———— 大
•比水重的有机溶剂：氯仿 •与水分层的有机溶剂：环己烷 ~ 正丁醇
•能与水分层的极性最大的有机溶剂：正丁醇
•与水可以以任意比例混溶的有机溶剂：丙酮 ~ 甲醇
•极性最大的有机溶剂：甲醇
•极性最小的有机溶剂：石油 醚 •常用来从水中萃取苷类、水溶性生物碱类成分的有机溶剂：正丁醇
天然产ห้องสมุดไป่ตู้的提取分离与结构 鉴定方法
教学目的与要求：
•了解天然产物化学的预实验与提取 •掌握天然产物化学成分提取分离的原理及方法 •掌握色谱分离方法 •了解天然产物化学结构的测定方法
主要内容
一、天然产物化学成分的预实验与提取 二、色谱分离分析方法 三、结晶和重结晶 四、天然产物化学成分的结构鉴定
操作方法：用易挥发的有机 溶剂加热回流提取。
特点：溶剂消耗较少，浸出效 率较高。但受热易破坏的成分 不宜用此法，且溶剂消耗量仍 大，操作较麻烦。
连续回流提取法：
操作方法
为了弥补回流提取法 中需要溶剂量较大、操作 较麻烦的不足，可采用连 续回流提取法。实验室常 用脂肪提取器或称索氏提 取器。
特点
特点：节约溶剂，提取 率高；但提取液受热时 间长，受热易分解的成 分不宜用此法