水泥生料中氧化铁含量的测定

水泥生料中氧化铁含量的测定

一、实验目的

掌握水泥生料中氧化铁含量的测定方法。

了解氧化还原法测定铁含量的原理及影响测定结果准确性的因素。 学会用氧化还原滴定法测定水泥生料中氧化铁含量的操作过程。

二、实验原理

水泥生料中的铁元素以Fe 3+（少量Fe 2+）形式存在，用高锰酸钾-磷酸混合溶液

溶解：4

3

4

3(,)()K M nO H PO Fe II III Fe aq ++

−−−−−→

过量的高锰酸钾用盐酸除去：

42222162258KM nO HCl M nCl KCl Cl H O ∆

+−−→++↑+

用金属铝将Fe 3+还原成Fe 2+：32333Fe Al Fe Al ++++→+ 过量的金属铝用盐酸除去：322623Al HCl AlCl H +→+↑

Fe 2+含量的测定：以二苯胺磺酸钠溶液为指示剂、用重铬酸钾标准溶液滴定至紫红色，达到终点：2233272614627Fe Cr O H Fe Cr H O +-+++++→++

三、测定方法 1、试剂

磷酸（ρ=1.70g/cm 3） 5% KMnO 4溶液 盐酸（1:1） 金属铝丝（或铝箔） 0.01250mol/L K 2Cr 2O 7标准溶液 1%二苯胺磺酸钠溶液 2、实验步骤

①准确称取2.0g 水泥生料，置于250ml 锥形瓶中。

②加入5% KMnO 4溶液6ml ，边摇动锥形瓶、边滴加磷酸（ρ=1.70g/cm 3）4ml ，（否则水泥生料容易结块黏附于瓶底），放在电炉上加热煮沸10min 至试样充分溶解（此时溶液紫色，呈现糊状）。

③取下稍冷，沿瓶口缓慢加入20ml 盐酸（1:1，6mol/L ），在不断摇动下煮沸，以除去生成的氯气。此时体系为淡黄色。

④加入0.25g 以上的铝丝（或铝箔），继续加热微沸，至金属铝丝全部溶解，此时溶液为淡黄绿色。

⑤取下冷却，用蒸馏水冲洗瓶壁、并稀释至150ml ，加入1%二苯胺磺酸钠溶液（指示剂）3-5滴，溶液几乎无色。

⑥用0.01250mol/L K 2Cr 2O 7标准溶液滴定到溶液显紫色，30s 内不褪色为止。 3、氧化铁质量分数的计算：233159.69

%100%C V Fe O W

⨯⨯⨯=

⨯

（C：K2Cr2O7标准溶液的浓度；V：滴定时消耗的K2Cr2O7标准溶液的体积；W：水泥生料的质量）

四、数据记录

五、思考题

1、控制水泥生料中氧化铁含量的意义是什么？

2、氧化铁含量的测定过程中铝为什么必须过量，反应完全后铝为何必须全部溶解？

3、能否用KMnO4溶液代替K2Cr2O7标准溶液进行滴定分析？