物理常数测定法
第3章 物理常数测定法
3.pH值
一、熔点测定法
熔点是物质由固体融化成液体的温度、熔融同时分 解的温度或在融化时自初熔至全熔的一段温度。 1.仪器用具 分浸型、0.5℃刻度、校正 容器、搅拌器、温度计、毛细管、加热器、传温液
﹤80℃：水；﹥80 ℃：硅油或液体石蜡
2.测定方法 第一法：易粉碎固体 第二法：不易粉碎固体 第三法：凡士林或其他类似物 测熔点前必须干燥样品
含 量 测 定
检 查
检查外消旋体中对映异构体的比例。 限度一般为+0.1°～-0.1°
1.测定方法 （1）仪器要求：读数至0.01°并经检定的旋光计 （2）空白试验
（3）测定3次，取平均值
2.注意事项 （1）排气泡 （2）溶液澄清 （3）温度 3.应用 鉴别、检查、含量测定 （4）测定前后均做空白校正
水应为新煮沸冷却的水 标准缓冲液一般保存2～3个月，若浑浊、发霉或出 现沉淀，应弃去。
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用酸度计测定溶液的pH值，测定前应用pH值与供试液较接近的 一种缓冲液，调节仪器旋钮，使仪器pH示值与缓冲液的pH值一 致，此操作步骤称为（ ） A.调节零点 B.校正温度 C.调节斜率 答案：E D.平衡 E.定位
第三章
物理常数测定法
是评价 药品质 量的主 要指标 之一
不仅鉴别了药物的真伪，也 反映了药品的纯度。
包括：相对密度、馏程、熔点、凝 点、比旋度、折光率、黏度、酸值、 皂化值、羟值、碘值、吸收系数等。
考试要点
1.熔点 （1）熔点及测定熔点的意义 （2）仪器用具、测定方法及注意事项 （1）物质的旋光性 （2）比旋度及其计算 2.比旋度 （3）旋光计及其校正 （4）旋光度的测定方法和注意事项 （5）应用 （1）pH值及Nernst方程式 （2）酸度计及其校正 （3）pH值的测定方法和注意事项
物理常数测定的原理和应用
物理常数测定的原理和应用1. 引言物理常数是自然界中重要而不可或缺的量，它们代表着自然界的基本规律。
物理常数测定是物理学和工程学领域的重要研究方向，对于科学研究和技术应用有着广泛的影响。
本文将介绍物理常数测定的原理和应用。
2. 物理常数测定的原理物理常数测定的原理涉及到多个实验方法和技术手段。
下面列举一些常用的物理常数测定原理：•光速测定原理：通过测量光在真空中的传播速度，可以确定光速的准确值。
其中一种常用的方法是通过干涉法或频率比较法测定光的相位差，从而计算出光速。
•普朗克常数测定原理：普朗克常数是量子力学中的重要常数，它描述了能量与频率之间的关系。
可以通过测量黑体辐射谱线的位置与强度来测定普朗克常数。
•引力常数测定原理：引力常数是描述物体之间相互吸引作用的常数，在万有引力定律中起着重要作用。
通过测量天体运动的轨道、测量天体尺寸和测量万有引力的相对强度，可以求解引力常数。
•元电荷测定原理：元电荷是电荷量子化的基本单位，描述了电荷的离散性。
通过测量电子或其他带电粒子的电子电荷，可以间接测定元电荷。
•玻尔兹曼常数测定原理：玻尔兹曼常数是描述气体分子热运动和热力学性质的重要常数。
可以通过测量气体分子的平均动能、动量分布以及压强等参数，来计算出玻尔兹曼常数的值。
3. 物理常数测定的应用物理常数测定的应用非常广泛，下面列举一些常见的应用领域：•基础研究：物理常数是科学研究的基础，它们的准确测定对于理论研究和实验验证有着重要意义。
通过测定物理常数的值，可以验证理论模型的准确性，推动科学的发展。
•工程设计：物理常数的准确值对于工程设计和制造有着重要影响。
例如，光速测定的准确值在通信系统设计中起着重要作用；引力常数测定的准确值在空间航行、天体测量和地理勘测中具有重要意义。
•仪器校准：许多科学仪器和测量设备的校准依赖于物理常数的准确值。
通过使用已知物理常数进行校准，可以提高仪器的精确度和可靠性。
•国际标准化：物理常数的准确测定对于国际标准化有着重要作用。
中国药典2020年版四部增补本
中国药典2020年版四部增补本摘要：1.中国药典2020 年版四部增补本的概述2.物理常数测定法和相对密度测定法3.2020 年版《中国药典》第一增补本涉及的品种4.反馈意见及处理情况正文：中国药典2020 年版四部增补本是我国药品标准的重要参考书籍，对药物的研发、生产和质量控制具有指导意义。
本文将简要介绍物理常数测定法和相对密度测定法，并概述2020 年版《中国药典》第一增补本涉及的品种及反馈意见处理情况。
物理常数测定法和相对密度测定法是药物质量控制中常用的方法。
物理常数测定法是指通过测定药物的物理性质，如熔点、沸点、折光率等，来判断药物的质量。
相对密度测定法则是通过测定药物在特定温度和压力下的密度，与水的密度进行比较，从而判断药物的纯度。
这两种方法在药物研发和生产过程中具有重要作用，能够确保药物的质量和安全性。
2020 年版《中国药典》第一增补本涉及的品种包括儿童清咽解热服液、妇炎消泡腾片、强力枇杷露（2 项）、强力枇杷胶囊和强力枇杷膏（蜜炼）。
这些品种都是常见的中药品种，在药品市场上有较高的需求。
增补本的出版对于规范这些品种的生产和质量控制具有重要意义。
在2020 年版《中国药典》第一增补本中药品种医学内容公示后，相关部门收到了反馈意见，并组织专家进行了第二次审评。
根据反馈意见处理情况的说明，相关部门对这些意见进行了认真研究和处理，以确保药品的安全性和有效性。
总之，中国药典2020 年版四部增补本为药物研发、生产和质量控制提供了重要的技术指导。
物理常数测定法和相对密度测定法是药物质量控制中常用的方法，对于确保药物的质量和安全性具有重要作用。
2020 年版《中国药典》第一增补本涉及的品种都是常见的中药品种，增补本的出版对于规范这些品种的生产和质量控制具有重要意义。
3 物理常数测定法
1.仪器与用具
电磁搅拌器，或用垂直 搅拌的环状玻璃搅拌棒 硬质高型玻璃 烧杯，或可放 人内热式加热 器的大内径圆 加热 底玻璃管 用容 分浸型具有 0.5℃刻度，汞 球宜短
搅拌器 温度计 毛细管 传温液
器
水：80℃以下； 硅油：80℃以上 也可用液体石蜡
一端熔封（第 一法）或管端 不熔封（第二 法），干燥、 洁净。
1℃，比旋度约减少千分之一。药典指出“除另有规
定外测定温度为20℃”，但也有例外，如葡萄糖的
比旋度测定要求25℃。
三、测定方法
1.操作步骤
空白溶 剂校零 测定供 试品 考察零 点无变 动 整理 仪器
调节溶液至 规定温度 ±0.5℃后 再装入溶液 测定
2.计算
• 对液体供试品:
t D
ld
（4）测定应使用规定的溶剂。供试的液体或固体物质的溶
液应充分溶解，供试液应澄清。若不澄清，应预先过滤，
并弃去初滤液，待滤清后再用。
（5）在往测定管加液体时，如有气泡，应使其浮于测定管 凸颈处；旋紧测定管螺帽时，用力不要过大，以拧紧不漏 液为宜。
四、应用
1 、鉴别：比旋度是旋光性药物的物理常数，在
一定条件下为一定值，是定性鉴别的依据。《中 国药典》中有旋光性的药物性状项下，都收载有 “比旋度的测定”项目。采用比较测得的比旋度 与各品种项下规定的数值是否一致，以判定是否
(定位)，使仪器示值与表列数值一致。再用第2种
标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于 ±0.02pH值。 • （3）按规定取样或制备样品，置小烧杯中，用供 试液淋洗电极数次，将电极侵人供试液中，轻摇
供试液平衡稳定后，进行读数。
2.注意事项
（1）定位时若误差大于±0.02pH值单位，则应小心 调节斜率，使示值与第2种标准缓冲液的表列数值 相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示 值与标准缓冲液的规定数值相差不大于±0.02pH
有机化学实验：技术7-物理常数测定
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5、测定熔点的方法和设备 ① 毛细管测定法：
提勒管法 Thiele
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② 显微熔点测定法：
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② 显微熔点测定法：
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6、需要注意的问题：
升温速率的选择：直接影响误差 温度计或测温仪的校正 样品的状态与形态 毛细管法的装样要求 熔化状态的观察
蒸馏后残留液体的体积称为残留量，一般要求精确 到 0.1mL。该法的蒸馏量常采用100mL，如此则有： 蒸馏损失量＝100―回收量―残留量
两次平行测定结果的允许误差为：初馏点≤4℃，中 间点和干点≤2℃，残留量≤0.2mL。
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5. 沸点与沸程测定的意义：
判断纯度与真伪： 初步鉴别： 研究气-液相变规律：
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（三）密度的测定
密度测定的意义：可用于计量或判断物质的纯 度和含量，对物质的鉴别也有一定的辅助作用。 物质的密度：指在20℃时单位体积物质的质量， 以ρ表示，单位为g/mL或g/cm3。 相对密度：指20℃时样品的质量与同体积的纯 水在4℃时的质量之比，以d204表示。若测定温 度不在20℃时，而在t℃时，可将d t4换算成d204 的数值。
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（四）折光率的测定 Refractive Index
1、原理：
n = sinθ i sinθ r
sin ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ0° 1
n=
=
sinθ c sinθ c
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物理常数测定法、滴定分析法(一)
物理常数测定法、滴定分析法(一)一、最佳选择题1. 供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度为A.全熔B.终熔C.初熔D.熔点E.熔融答案：C[解答] 本题考查的是熔点的定义。
熔点是指物质按照规定的方法测定，由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度：“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
“熔融同时分解”是指样品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。
建议考生掌握熔点的定义。
故答案为C。
2. 旋光法测定的药物应具有A.不对称碳原子B.共轭体系C.立体结构D.氢键E.苯环结构答案：A[解答] 本题考查的是旋光法的应用。
平面偏振光通过某些光学活性物质的液体或溶液时，其振动平面向左或向右旋转的现象称为旋光现象，旋光法利用的是旋光现象，所以药物应有不对称碳原子。
建议考生熟悉旋光法的适应对象。
故答案为A。
3. 除另有规定外，比旋度测定的温度为D.30℃E.35℃答案：B[解答] 本题考查的是比旋度测定方法。
平面偏振光透过长1dm且每1ml含旋光物质1g的溶液，在一定的波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。
《中国药典》规定温度t为20℃、用钠光D线(589.3nm)作光源用旋光计测定。
建议考生熟悉比旋度的测定条件。
故答案为B。
4. 用酸度计测定溶液的pH，测定前应用pH值与供试液较接近的一种标准缓冲液，调节仪器旋钮，使仪器pH示值与标准缓冲液的pH一致，此操作步骤为A.调节零点B.校正温度C.调节斜率D.平衡E.定位答案：E[解答] 本题考查的是pH值测定方法。
pH值测定多用“两次测量法”，即先用标准缓冲溶液对仪器进行校正符合要求后，再进行溶液pH值的测定。
仪器校正时应选择两种pH值相差3个单位的标准缓冲溶液，使供试品溶液的pH值处于二者之间；用与供试液pH值接近的第一种标准缓冲液定位后，再用第二种标准缓冲液进行测定以核对仪器示值，误差应小于±0.02pH单位。
药物分析第二章物理常数测定法
运动黏度500～1000m㎡/s
例:测定葡萄糖氯化钠注射液中C6H12O6H2O的含量. (C6H12O6分子量180.16,溶液旋光度+5.12°,比旋光度: +52.75°) 解：
= 5.12÷52.75=0.971g/ml
C6H12O6H2O溶液百分含量: 0.971×100/180.16×198.17=10.7﹪
L
C (g / ml )
第二节 旋光度测定法
一、基本原理：
1、旋光现象：平面偏振光通过光活性物质的液体 或溶液偏振光的振动平面发生旋转的现象，右旋用
“+”，左旋“-”。
a
光活性物
普通光 尼科尔晶体 平面偏振光
2、旋光度：偏振光旋转的角度α
偏振光
普通光源
棱晶
盛液管
旋转后的偏振光
检偏镜
读数
3、比旋光度：溶液浓度为1g/ml，盛液管长度为 1dm时的旋光度。是物理常数之一，仅由物质结 构决定。
一、基本原理： 1、折射：光从一种介质进入另一种介质传播
方向发生改变的现象。 2、折射率 sin i
sin r
二、测定方法：
仪器：阿贝折光仪 光源：钠光D线 温度：20℃
（1）校正仪器 （2）清洗加样 （3）平行测定
三、应用 对液体药物进行鉴别、纯度检查。
例：《中国药典》规定：
维生素E 1.494～1.499 苯甲醇 1.538～1.541
3、特性黏度：
①仪器：乌氏黏度计 ②测定溶剂和样品溶液 在黏度计中的流出时间T0和Tη
相对黏度ηr=T/T0 特性黏度 c:供试品浓度（g/ml） 二、应用
鉴别药物或检查其纯度
r
ln r
物理常数测定法、滴定分析法(二)
物理常数测定法、滴定分析法(二)一、最佳选择题1. 以下关于熔点测定方法的叙述中，正确的是A.取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃B.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃C.取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃D.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃E.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃答案：D[解答] 本题考查熔点测定方法。
熔点测定方法：分取供试品适量，置熔点测定用毛细管(简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上)中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度为3mm。
另将温度计(分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正)放入盛装传温液(熔点在80%以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡)的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上)；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。
将传温液加热，温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。
第三章物理常数测定法
第三章物理常数测定法考试要求药物的物理常数是其固有的物理特性,其测定结果对药品具有鉴别意义,同时也可反映药品的纯度。
药品质量标准“性状”项下收载的物理常数包括：熔点、相对密度、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、凝点、馏程、碘值、皂化值和酸值等。
第一节熔点测定法重点：熔点的概念及测定意义一、基本概念概念：物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度.有三种情况：（1）固体熔化成液体；（2）熔融同时分解：供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象；（3）熔化时自初熔至全熔：“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度；“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
测定熔点的意义:熔点是物质的物理常数，测定熔点可鉴别药物。
也可反映药物的纯杂程度.药物的纯度变差，则熔点下降（共熔作用），熔距增长。
二、测定方法测定步骤：干燥--装样——加热——记录初熔、全熔温度。
《中国药典》2005年版测定熔点的方法有三种方法，分别针对不同性质的样品：第一法用于测定易粉碎的固体药品；第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等；第三法用于测定凡士林或其他类似物质。
测定要求（注意事项)：(1）毛细管的内径必须符合药典规定；（2）温度计必须经过校正;（3)按药典规定选择传温液；（4)正确判断“初熔”、“全熔”及熔融同时分解时的温度。
练习题A型题：《中国药典》（2005年版)规定“熔点”，系指（）。
A.固体初熔时的温度B.固体全熔时的温度C.供试品在毛细管中收缩时的温度D.固体熔化时自初熔至全熔时的一段温度E.供试品在毛细管中开始局部液化时的温度[答疑编号111030101：针对该题提问]『正确答案』D，考察概念第二节旋光度测定法重点：旋光度、比旋度的表示方法及计算一、基本概念旋光现象：当平面偏振光通过含有某些光学活性物质，会使振动平面向左或向右旋转。
向左旋转——左旋。
4 第二章 物理常数测定法
阿贝折光仪
.条件： ①温度20℃； ②光源：钠光谱的D线（589.3nm）； ③水折光率20，25，40℃为1.3330，1.3325，1.3305. 注意事项： ①测前折光计读数应以校正用棱镜或水进行校正； ②测量后再重复读数，3次读数均值即为供试品的折光 率； ③折光计用棱镜（读数至0.0001，测量范围1.3～1.7。
将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管，放入样品室。测 定管中若混有气泡，应先使气泡浮于凸颈处，两端的玻 璃，应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位 置及方向，做好标记，以减少测定管及盖玻片应力的误 差。 同一旋光性物质，用不同溶剂或在不同pH值测定 时，由于缔合、溶剂化和解离的情况不同，而使比旋度产 生变化。甚至改变旋光方向，因此必须使用规定的溶剂。 浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定，必须先将溶液 离心或过滤，弃去初滤液测定。
开启钠光灯后，正常起辉时间至少20mifl，发光才能 稳定，测定时钠光灯尽量采用直流供电，使光亮稳定。如 有极性开关，应经常于关机后改变极性，以延长钠灯的使 用寿命。 测定前，仪器调零时，必须重复按动复测开关，使检 偏镜分别向左或向右偏离光学零位。通过观察左右复测 点，可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定。 仪器应维修后再使用。
指固体 A. 自熔化开始点到液化点
B. 自熔化开始点到崩坍点
C. 自收缩点到液化点
D. 自崩坍点到液化点
E. 自熔化开始点到熔化澄明点
熔点测定的影响因素
1.杂质的影响 试样中混入杂质（水分、灰尘或其它物质） 时，熔点降低、熔距增大。因此测定熔点前 试样一定要干燥，并防止混入杂质。
物理常数的测定
比旋度 测定管长为1dm、浓度为1g/ml
时测得的旋光度
2D0
钠光谱D线 （589.3nm）
tDcl
计算 液体供试品
[ ]2D0
ld
液体的 相对密度
固体供试品
tD
cl
cg/ ml
tDl
c%
100
tD l
二、旋光仪的检定 旋光管 标准石英旋光管 基准物 蔗糖
三、应用 1. 比旋度的测定 中国药典许多药物（如硫酸奎
宁、肾上腺素、葡萄糖等）的性状 项下规定了比旋度的测定,既判别 了药物的真伪,又检查了药物的纯 度
2. 在杂质检查中的应用 如硫酸阿托品中莨菪碱的检查
3. 在含量测定中的应用 如葡萄糖注射液的含量测定
折光率
、基本原理
空气、供试液
折射现象
光线通过两种密度不同的透
明介质时,其速度和方向发生改
变的现象
i r
折光率是入射角的正弦与折
射角的正弦的比值
入射角
20℃
nDt
sin i sin r
钠光谱D线 （589.3nm）
折射角
利用折光率计算药物溶液浓度（%）
样品%
样品溶液 折光率
同温度时水 的折光率
P n n0 F
样品溶液每间隔1%浓度时折光率增加值
二、校正方法 每次测定前,应用校正用棱
镜或水校正折光计 20℃时水的折光率为1.3330
单位 Pa·s mm2/s
（三）测定方法与黏度计种类 平氏黏度计 运动黏度 适用于牛顿流体 动力黏度
如二甲硅油、液体石蜡
旋转式黏度计 动力黏度
适用于非牛顿流体 如肝素钠
乌氏黏度计 特性黏度
适用于高聚物溶液 如右旋糖酐40、70
第二章 物理常数测定法
配伍题
A、测定挥发性小或不挥发的液体的相对密度 B、液体物质的鉴别 C、受热不分解的固体药物鉴别 D、旋光物质的鉴别或含量测定 E、高分子的液体物质的鉴别 1、黏度测定法可用于（） 2、旋光度法可用于（） 3、比重瓶法可用于（） 4、熔点测定法可用于（） 5、馏程测定法可用于（）
熔点 测定
旋 光 度 测 定 折 光 率 测 定
黏 度 测 定
具有旋光性的药物 比旋度是常数，旋 光度与供试品浓度 有关 折光率是入射角的 正弦与折射角的正 弦的比值，是物质 的一种物理常数， 与浓度有关
黏度以动力黏度、 运动黏度或特性黏 度表示。液体药物 的黏度常为一定值
1、比旋度 的测定 2、含量的 测定
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Hale Waihona Puke 第二章物理常数测定法
• 主要包括熔点、沸点、密度、折光率 和比旋度等，它们分别以具体的数值 表达化合物的物理性质；物理性质在 一定程度上反映了分子结构的特性； 所以，物理常数是有机化合物的特性 常数。
既可以鉴别药物，又可以 检查药物的纯度
内容
第一节 相对密度测定法 第二节 馏程测定法 第三节 熔点测定法
2、黏度种类 动力黏度（η）
单位 Pa· s
运动黏度（Ｖ）
特性黏度 [η] 3、影响黏度的因素
mm2/s
η
温度越高，黏度越小
4、测定方法与黏度计种类
平氏黏度计
适用于牛顿流体
运动黏度
动力黏度
如二甲硅油、液体石蜡
乌氏黏度计 适用于高聚物溶液 特性黏度 如右旋糖酐40、70
根据高聚物特性黏度可以计算其平均分子量
韦氏比重秤法：仅用于易挥发液体
三、注意事项
1、比重瓶必须洁净、干燥（所附温度计不能加热干燥）必要时 可用重铬酸钾洗涤； 2、称重顺序：先称空瓶重，再装供试品称重，最后装水称重； 3、将比重瓶从水浴中取出时，应用手指拿住瓶颈，而不能拿瓶 肚，以免供试液因手温影响体积膨胀外溢； 4、称重时可用一表面皿与比重瓶一起称重，以免液体溢出污染 天平。称重时需迅速进行，以免温度影响； 5、装过供试液的比重瓶必须冲洗干净，方能测定水的重量； 6、玻璃圆筒装水与供试品的高度应当一致，以使两次测定玻璃 锤浸入液面的深度一致；测定时，玻璃锤应全部浸入液面以下； 7、采用新煮沸数分钟并冷却的纯化水，其目的是除去水中少量 的空气对水的密度的影响。
【执业药师考试】物理常数测定法、滴定分析法(一)
• 【A】1.68，4 分 • 【B】5 分，6.86 • 【C】4 分，6.86 • 【D】6.86，9.18 • 【E】1.68，6.86
【score:1 分】 【A】 【B】
【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： 11.标定高氯酸滴定液的基准物质是
本题思路：[解析] 本题考查的是熔点的定义。熔点 是指物质按照规定的方法测定，由固体熔化成液体的 温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔 的一段温度。“初熔”系指供试品在毛细管内开始局 部液化出现明显液滴时的温度：“全熔”系指供试品 全部液化时的温度。“熔融同时分解”是指样品在一 定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现 象。建议考生掌握熔点的定义。故答案为 C。 2.旋光法测定的药物应具有
【score:1 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】
本题思路： 8.称取葡萄糖 10 分 g，加水溶解并稀释至 100.0ml， 于 20℃用 2dm 测定管，测得溶液的旋光度为 +10.6°，此葡萄糖的比旋度为
• 【A】53.0° • 【B】-53.0° • 【C】0.53° • 【D】+106° • 【E】+53.0°
• 【A】15℃ • 【B】20℃ • 【C】25℃ • 【D】30℃ • 【E】35℃
【score:1 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】
【E】 本题思路：[解析] 本题考查的是比旋度测定方法。 平面偏振光透过长 1dm 且每 1ml 含旋光物质 1g 的溶 液，在一定的波长和温度下测得的旋光度称为比旋 度。《中国药典》规定温度 t 为 20℃、用钠光 D 线 (589.3nm)作光源用旋光计测定。建议考生熟悉比旋 度的测定条件。故答案为 B。 4.用酸度计测定溶液的 pH，测定前应用 pH 值与供试 液较接近的一种标准缓冲液，调节仪器旋钮，使仪器 pH 示值与标准缓冲液的 pH 一致，此操作步骤为
物理常数测定法-2_真题(含答案与解析)-交互
物理常数测定法-2(总分33.5, 做题时间90分钟)二、B型题是一组试题（2至4个）公用一组A、B、C、D、E五个备选。
选项在前，题干在后。
每题只有一个正确答案。
每个选项可供选择一次,也可重复选用，也可不被选用。
考生只需为每一道题选出一个最佳答案。
A．明胶B．乙基纤维素C．聚乳酸D．β-CDE．枸椽酸1.水不溶性半合成高分子囊材SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:BA．滑石粉B．硬脂酸镁C．氢化植物油D．聚乙二醇类E．微粉硅胶2.主要作为助流剂，可将颗粒表面的凹陷填满补平改善颗粒流动性的辅料是SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:A3.可用作粉末直接压片的助流剂，但价格罗贵的辅料是SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:EA．药物剂型B．药物制剂C ．药剂学D ．调剂学E ．方剂4.为适应治疗或预防的需要而制备的药物应用形式称为 SSS_SIMPLE_SINA B CD E分值: 0.5答案:A5.根据药典等标准、为适应治疗或预防的需要而制备的药物应用形式的具体品种称为 SSS_SIMPLE_SINA BC D E分值: 0.5答案:BA ．泻下灌肠剂B ．含药灌肠剂C ．涂剂D ．灌洗剂E ．洗剂6.清除粪便、降低肠压，使肠道恢复正常功能为目的的液体剂 SSS_SIMPLE_SINA B CD E分值: 0.5答案:A7.用纱布、棉花蘸取后用于皮肤或口、喉黏膜的液体制剂 SSS_SIMPLE_SINA BC D E分值: 0.5答案:C8.清洗阴道、尿道的液体制剂SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:DA．最粗粉B．粗粉C．细粉D．最细粉E．极细粉9.能全部通过二号筛，但混有能通过四号筛不超过40%的粉末是SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:B10.能全部通过六号筛，但混有能通过七号筛不超过95%的粉末是SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:EA．静脉注射B．皮下注射C．皮内注射D．鞘内注射E．腹腔注射11.可克服血脑屏障，使药物向脑内分布SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:D12.注射吸收差，只适用于诊断与过敏试验SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:C13.注射后药物经门静脉进入肝脏，可能影响药物的生物利用度SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:EA．渗透压调节剂B．抑菌剂C．抗氧剂D．金属离子络合剂E．PH调节剂在氯霉素滴眼剂处方中，下列物质的作用是14.羟苯甲酯SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:B15.氯化钠SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:A16.羟苯丙酯SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:DA．-C=X0/VKTB．-C=FX0/VKTC．X2 0=X0/(1-e-kr)D．X2 0=C15 VE．X=X0e-kr17.单室模型静脉滴注和静脉注射联合用药，首剂量(负荷剂量)的计算公式SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:D18.单室模型静脉注射给药，体内药量随时间变化关系式SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:E19.单室模型多剂量静脉注射给药，首剂量与维持剂量的关系式SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:CA．极性溶剂B．非极性溶剂C．防腐剂D．矫味剂E．半极性溶剂下述液体药剂附加剂的作用为20.水SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:A21.苯甲酸SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:C22.丙二醇SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:E23.液体石蜡SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:BA．降低介电常数使注射液稳定B．防止药物水解C．防止药物氧化D．降低离子强度使药物稳定E．防止药物聚合24.硫酸锌滴眼剂中加入少量硼酸的目的是SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:D25.维生素A制成微囊的目的是SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:C26.巴比妥钠注射剂中加有60%丙二醇的目的是SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:A27.青霉素G钾制成粉针剂的目的是SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:BA．重结晶法B．溶融法C．注入法D．复凝聚法E．热分析法28.制备环糊精包含物的方法SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:A29.制备脂质体的方法SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:C30.验证是否形成包合物的方法SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:E31.制备固体分散物的方法SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:BA．片重差异检查B．硬度检查C．崩解度检查D．含量检查E．脆碎度检查32.凡已规定检查溶出度的片剂，不必进行SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:C33.凡已规定检查含量均匀度的片剂，不必进行SSS_SIMPLE_SINA B C D E分值: 0.5答案:A三、X型题由一个题干和A、B、C、D、E五个备选答案组成，题干在前，选项在后。
第二章 药物性状检查与鉴别实验-1
色泽
臭、味
指药物本身固有的气、味，而 不是指因混入残留溶剂或其它 有气味物质而带入的异臭或异 味 指是否具有引湿、风化、遇 光变质等与贮藏条件有关的 性质 指药物的水溶液显酸性或碱性 反应。物的
一般稳定性
酸碱性
7
• 例子： • CHP2015中盐酸异丙嗪的性状描述：
色泽
晶型
聚集状态
• 本品为白色或乳白色结晶性粉末；有微臭，味极苦；有引湿性 ；遇光渐变色；水溶液显酸性反应。 • 盐酸异丙嗪片的性状描述：本品为糖衣片，除去包衣后显白色 。
（2）仪器校正
（3）测定所用的溶剂，其吸收度应符合规定。吸收池应于 临用前配对或作空白校正。
第一节 药物的性状检查与物理常数测定 二、物理常数测定法 （四）吸收系数测定法 3.应用
（1）药物的鉴别：与标准值比较
维生素E
【性状】吸收系数 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并
定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，依法测定，在
D
α为测得的旋光度；
l为光路长度；
lc
d为液体的相对密度；
c为每100ml溶液中含有被测物质的重量
第一节 药物的性状检查与物理常数测定 二、物理常数测定法 （二）旋光度测定法
2.注意事项
（1）注明测定条件 （2）仪器校正（空白校正） （3）温度：20℃±0.5℃
旋光仪
（4）不溶性物质存在：过滤除去，取续滤液 （5）已知供试品具有外消旋作用或旋光转化现象：规定 样品制备的时间及将溶液装入旋光管的间隔测定时间
（二）旋光度测定法
3.应用 （2）药物的杂质检查：控制旋光度 硫酸阿托品
【检查】 莨菪碱 取本品，按干燥品计算，加水溶解并
制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定，旋光度不得过 -0.40°。
物理常数测定
度与其密度(kg/m3)的比值，再乘10-6即得。 以mm2/s为单位。 持性粘数[η]:高聚物稀溶液的相对粘度的 对数值与其浓度的比值。
黏度测定法
测定方法：
平氏黏度计测定运动黏度:适用于测定牛顿流体（纯 溶液和低分子物质） 旋转式黏度计测定动力黏度:适用于测定非牛顿流体 （高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体或表面活 性剂的溶液等）
光线波长：波长越短折光率越大。
通常以20℃为标准温度，以钠光谱D线为标 准光源（以D表示，波长589.3nm）所得折光 20 率用符号 表示。 n
D
折光率测定法
仪器装置
阿贝氏折射仪：测量范围 1.3～1.7（精度0.0001） 操作方法 仪器的准备：测定时将仪 器置于有充足光线的平台 上（但不可受日光直射）， 置20℃恒温室中至少1小时， 或连接20 ℃ 恒温水浴至 少半小时。
黏度测定法
方法三
操作方法 对粘度计的要求：洁净并干燥。且毛细管内 径符合要求的平氏粘度计（流出时间控制120 ～180秒） 水浴温度：按规定温度调整恒温水浴温度。 供试品：照各品种项下的规定制成一定浓度 的溶液，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，弃去初滤 液(约1ml),取续滤液(不得少于7ml)。
黏度测定法
方法二
测定步骤： 确定转子与转速：按照仪器说明书安装操作仪 器，并根据供试品的粘度范围和该品种正文 项下规定，选用适宜的转子和转速。 温度：按规定温度调整恒温槽温度。 供试品准备：按标准规定处理供试品，放入仪 器规定的容器中，恒温槽中恒温30分钟。
黏度测定法
方法二
测定步骤： 测定：按规定方法测定偏转角(α）,重复测定 2次，每次测定值与平均值的差值不得超过平 均值的±3%。取其平均值。 记录：转子号数及转速、粘度计常数（K值）、 测定温度及测得的偏转角(α）值。
中药鉴定基本技术—理化鉴定
中药鉴定基本技术
任务四
理化鉴别
理化鉴别就是利用中药中 存在某些化学成分的化学性质 和物理性质，通过化学的、物 理的或仪器分析的手段，鉴定 其真伪、纯度、内在质量，以 及有害物质的有无或含量多 少。
物理常数测定法
物理常数的意义：是药物固有的物理特性，其测定 结果对药品有鉴定意义；反映中药的纯度。主要用 于挥发油、油脂类、树脂类、液体类（如蜂蜜）、 加工品类（如阿胶）、矿物类中药及中成药的真实 性和纯度鉴定。
化学分析法
利用某些化学试剂能与中药中的某种或某类化学成分产 生特殊的气味、颜色、沉淀或结晶等反应，来作为鉴别真伪 的手段。
化学定量分析
➢ 中药的化学定量分析是通过对中药含有的某种有效 成分、有效部位、杂质或有害物质的含量测定，来 控制中药质量的一种方法。
光谱鉴定法
它是通过测定中药中被测物质在某些特定波长处或一定波 长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
药品分析一般用200～400nm的紫外光区；400～850nm的可见 光区；2.5～15μm(或按波数计为4000～667cm-1)的红外光 区。
➢紫外光谱法：利用中药所含组分 的不饱和程度及含量差异，导致 紫外光谱峰位和峰强的差别来鉴 定。
光谱鉴定法
➢可见分光光度法：利用中药溶 液颜色对光的吸收度，以鉴定 某种成分或组分含量的方法。
➢红外光谱法：通常测定中药 粉末、提取物或化学单体的红 外曲线反映中药所含各组分官 能团的差异。
➢原子吸收光谱法：用于中药 些成分在吸收自然光或紫外光后 能发生荧光的性质，对中药及其所含成分进行鉴定的一种方 法。 荧光定性分析：其方法主要有下列几种： 一是直接取中药的饮片、粉末或其浸出液，如秦皮。 二是本身无荧光的中药，经化学方法处理后。 三是利用荧光显微镜观察中药的粉末或切片。 荧光定量分析：利用被测物质的荧光 强度和溶液浓度成正比的关系，对中
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比旋度 测定管长为1dm,浓度为 测定管长为 ,浓度为1g/ml 时测得的旋光度
[ ]
20 αD
钠光谱D线 钠光谱 线 (589.3nm) )
α = [α]
t ×c ×l D
计算 液体供试品
液体的 相对密度
[α] =
20 D
α
ld
固体供试品 固体供试品
∵[α]
t = D
α
c ×l A. 熔点 B. 比旋度 C. 相对密度 D. 晶型 E. 吸收系数
�
(二)温度计
分浸型,具有 ℃ 分浸型,具有0.5℃刻 度,须先经校正
(三)传温液 m.p < 80℃ 水 ℃ m.p > 80℃ 硅油或液状石蜡 ℃
95:74. 我国药典规定"熔点"的含义系 我国药典规定"熔点" 指固体 A. 自熔化开始点到液化点 B. 自熔化开始点到崩坍点 C. 自收缩点到液化点 D. 自崩坍点到液化点 E. 自熔化开始点到熔化澄明点
H R-C-R′ - - CH3
具有光学活性
葡萄糖
H C
O
H C OH OH C H H C OH H C OH CH 2 OH
α 旋光度 直线偏振光通过含有某些光学活 性的药物液体时,能引起旋光现象, 性的药物液体时,能引起旋光现象, 使偏振光的平面向左或向右旋转,旋 使偏振光的平面向左或向右旋转, 转的度数称为旋光度
[α]
α
t ×l D
c%=
[α]
100 α
t D ×l
二,旋光仪的检定 旋光管 标准石英旋光管 基准物 蔗糖
三,应用 1. 比旋度的测定 中国药典许多药物( 中国药典许多药物(如硫酸奎 宁,肾上腺素,葡萄糖等)的性状 肾上腺素,葡萄糖等) 项下规定了比旋度的测定, 项下规定了比旋度的测定,既判别 了药物的真伪, 了药物的真伪,又检查了药物的纯 度
第三章
物理常数测定法
既可以鉴别药物, 既可以鉴别药物,又可以检查药物的纯度
第一节 熔点测定法 一,基本概念 熔点 由固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 熔化时自初熔至全熔的一段温度
熔融同时分解
样品受热达到一定温 度时产生气泡, 度时产生气泡,变色 或浑浊
初熔
样品开始局部液化,出现明显 样品开始局部液化, 液滴
2. 在杂质检查中的应用 如硫酸阿托品中莨菪碱的检查 3. 在含量测定中的应用 如葡萄糖注射液的含量测定
95:79,旋光计的检定,中国药典 : ,旋光计的检定, 年版) (2000年版)规定用 年版 A,葡萄糖作基准物 , B,水杨醛作基准物 , C,半乳糖作基准物 , D,水合氯醛作基准物 , E,蔗糖作基准物 ,
[ ]
α t αD=
c× l
例1. 旋光度测定法可检测的药物是 A. 具有立体结构的药物 B. 含有共轭系统结构的药物 C. 脂肪族药物 D. 结构中含手性碳原子的药物 E. 结构中含氢键的药物
例2. 比旋度的符号应是 A. α B. C
20 C. [α]D
D. Pa E. dm
旋光计的检定,中国药典( 例3. 旋光计的检定,中国药典(2000 年版) 年版)规定用 A. 葡萄糖作基准物 B. 水杨醛作基准物 C. 半乳糖作基准物 D. 水合氯醛作基准物 E. 标准石英旋光管
测定油脂, 测定油脂,液态药物
96:126,物质的折光率与下列因素有关 , A,光线的波长 , B,被测物质的温度 , C,光路的长短 , D,被测物质浓度 , E,杂质含量 ,
99m:83,20℃时水的折光率为 : , ℃ A,1.3305 , B,1.3325 , C,1.3330 , D,1.517 , E,1.7左右 , 左右
例1,折光率测定法计算药物溶液浓度 , 的公式为
n0 n A,P = F
n0 n C,F = P
F n B,P = n0 n n n0 D,P = F
PF E,N = n0
例2,折光计的检定,中国药典 ,折光计的检定, 年版) (2000年版)规定用 年版 A,棱镜 , B,水 , C,植物油 , D,盐酸液(0.1mol/L) ,盐酸液( ) E,氢氧化钠液(0.1mol/L) ,氢氧化钠液( )
例4,可用旋光度法测定的药物是 , A,对氨基水杨酸 , B,氯丙嗪 , C,氯氮卓 , D,葡萄糖注射液 , E,盐酸利多卡因 ,
第三节 一,基本原理 折射现象
折光率测定法 空气, 空气,供试液
光线通过两种密度不同的透 明介质时, 明介质时,其速度和方向发生改 变的现象
i r
折光率是入射角的正弦与折 射角的正弦的比值 20℃ ℃ 入射角
α = [α]
t c l D
0.5050 α ×2 3.80° = 188 × 50
0.5050 α ×2 4.04° = 200 × 50
00:76. 测定某药物的比旋度,配制 : 测定某药物的比旋度, 的供试品溶液浓度为50.0mg/ml,样品 的供试品溶液浓度为 , 溶液宽2dm,测得旋光度为+3.25°, ,测得旋光度为 溶液宽 ° 则比旋度为 A. +6.50° ° C. +60.0° ° E. +325° ° B. +32.5° ° D. +16.25° °
97:73,测定盐酸土霉素的比旋度时 , 若称 : , 测定盐酸土霉素的比旋度时, 取供试品0.5050g,置50ml量瓶中,加盐酸液 , 量瓶中, 取供试品 量瓶中 (9→1000)稀释至刻度,用2dm长的样品管 )稀释至刻度, 长的样品管 测定,要求比旋度为–188° ～ –200°.则测得 测定,要求比旋度为 ° ° 的旋光度的范围应为 A,–3.80～–4.04 , ～ C,–1.90～–2.02 , ～ E,–1.88～–2.00 , ～ B,–380～–404 , ～ D,–190～–202 , ～
01:74. 中国药典规定"熔点"系指 中国药典规定"熔点" A. 固体初熔时的温度 B. 固体全熔时的温度 C. 供试品在毛细管内收缩时的温度 D. 固体熔化时自初熔至全熔的一段 温度 E. 供试品在毛细管内开始局部液化 时的温度
第二节 一,基本原理 基本原理
旋光度测定法
不对称碳原子
手性碳原子
第四节 一,基本概念 (一)黏度
黏度测定法
流体对流动的阻抗能力
牛顿流体, 牛顿流体,非牛顿流体
牛顿流体 如
流动时所需切应力不随流 速的改变而改变 纯溶液 低分子物质的溶液
非牛顿流体
流动时所需切应力随流 速改变而改变
如 高聚物溶液 混悬液 乳剂分散液 表面活性剂溶液
(二)黏度种类 动力黏度 运动黏度 特性黏度
sini t nD =
sinr
折射角
钠光谱D线 钠光谱 线 (589.3nm) )
利用折光率计算药物溶液浓度( ) 利用折光率计算药物溶液浓度(%)
样品溶液 折光率 同温度时水 的折光率
样品% 样品
n n0 P= F
样品溶液每间隔1%浓度时折光率增加值 浓度时折光率增加值 样品溶液每间隔
二,校正方法 每次测定前,应用校正用棱 每次测定前,应用校正用棱 镜或水校正折光计 20℃时水的折光率为1.3330 ℃时水的折光率为 三,应用 常用阿培折光计
单位 Pas mm2/s
η
(三)测定方法与黏度计种类 平氏黏度计
适用于牛顿流体
运动黏度 动力黏度
如二甲硅油, 如二甲硅油,液体石蜡
旋转式黏度计 乌氏黏度计
动力黏度 特性黏度
适用于非牛顿流体 如肝素钠
适用于高聚物溶液 如右旋糖酐 ,70 如右旋糖酐40,
97:129. 黏度的种类有 : A. 特性黏度 B. 平氏黏度 C. 动力黏度 D. 运动黏度 E. 乌氏黏度
00:131. 属于物理常数的有 : A. B. C. 熔点
1% E1cm
晶型
20 nD
D. η E.
例1. 特性黏度测定应采用 A. 乌氏黏度计 B. 旋转式黏度计 C. 平氏黏度计 D. 相对比重法 E. 量体积法
例2. 中国药典测定黏度的药物是 A. 维生素 注射液 维生素E注射液 B. 维生素 维生素A C. 鱼肝油 D. 右旋糖酐 右旋糖酐40 E. 维生素 丸 维生素AD丸
全熔
样品全部液化
初熔
全熔
共收载三法 二,测定方法(ChP共收载三法) 测定方法( 共收载三法) 样品需先经干燥后才测定熔点 第一法 测定易粉碎的结晶性固体 如各种结晶型药物 第二法 测定不易粉碎的固体药物 如脂肪,石蜡, 如脂肪,石蜡,羊毛脂 第三法 测定凡士林等非固体样品
三,注意事项 (一)毛细管 中性硬质玻璃 长度 内径 ≥90mm 0.9 ~ 1.1mm