物理常数测定法

00:131. 属于物理常数的有 : A. B. C. 熔点
1% E1cm
晶型
20 nD
D. η E.
例1. 特性黏度测定应采用 A. 乌氏黏度计 B. 旋转式黏度计 C. 平氏黏度计 D. 相对比重法 E. 量体积法
例2. 中国药典测定黏度的药物是 A. 维生素 注射液 维生素E注射液 B. 维生素 维生素A C. 鱼肝油 D. 右旋糖酐 右旋糖酐40 E. 维生素 丸 维生素AD丸
sini t nD =
sinr
折射角
钠光谱D线 钠光谱 线 (589.3nm) )
利用折光率计算药物溶液浓度( ) 利用折光率计算药物溶液浓度(%)
样品溶液 折光率 同温度时水 的折光率
样品% 样品
n n0 P= F
样品溶液每间隔1%浓度时折光率增加值 浓度时折光率增加值 样品溶液每间隔
二,校正方法 每次测定前,应用校正用棱 每次测定前,应用校正用棱 镜或水校正折光计 20℃时水的折光率为1.3330 ℃时水的折光率为 三,应用 常用阿培折光计
例4,可用旋光度法测定的药物是 , A,对氨基水杨酸 , ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ,氯丙嗪 , C,氯氮卓 , D,葡萄糖注射液 , E,盐酸利多卡因 ,
第三节 一,基本原理 折射现象
折光率测定法 空气, 空气,供试液
光线通过两种密度不同的透 明介质时, 明介质时,其速度和方向发生改 变的现象
i r
折光率是入射角的正弦与折 射角的正弦的比值 20℃ ℃ 入射角
第四节 一,基本概念 (一)黏度
黏度测定法
流体对流动的阻抗能力
牛顿流体, 牛顿流体,非牛顿流体
牛顿流体 如
流动时所需切应力不随流 速的改变而改变 纯溶液 低分子物质的溶液
非牛顿流体
流动时所需切应力随流 速改变而改变
如 高聚物溶液 混悬液 乳剂分散液 表面活性剂溶液
(二)黏度种类 动力黏度 运动黏度 特性黏度
例3. 物理常数是指 A. 熔点 B. 比旋度 C. 相对密度 D. 晶型 E. 吸收系数
�
[α]
α
t ×l D
c%=
[α]
100 α
t D ×l
二,旋光仪的检定 旋光管 标准石英旋光管 基准物 蔗糖
三,应用 1. 比旋度的测定 中国药典许多药物( 中国药典许多药物(如硫酸奎 宁,肾上腺素,葡萄糖等)的性状 肾上腺素,葡萄糖等) 项下规定了比旋度的测定, 项下规定了比旋度的测定,既判别 了药物的真伪, 了药物的真伪,又检查了药物的纯 度
比旋度 测定管长为1dm,浓度为 测定管长为 ,浓度为1g/ml 时测得的旋光度
[ ]
20 αD
钠光谱D线 钠光谱 线 (589.3nm) )
α = [α]
t ×c ×l D
计算 液体供试品
液体的 相对密度
[α] =
20 D
α
ld
固体供试品 固体供试品
∵[α]
t = D
α
c ×l
∴c( g / m ) = l
α = [α]
t c l D
0.5050 α ×2 3.80° = 188 × 50
0.5050 α ×2 4.04° = 200 × 50
00:76. 测定某药物的比旋度,配制 : 测定某药物的比旋度, 的供试品溶液浓度为50.0mg/ml,样品 的供试品溶液浓度为 , 溶液宽2dm,测得旋光度为+3.25°, ,测得旋光度为 溶液宽 ° 则比旋度为 A. +6.50° ° C. +60.0° ° E. +325° ° B. +32.5° ° D. +16.25° °
[ ]
α t αD=
c× l
例1. 旋光度测定法可检测的药物是 A. 具有立体结构的药物 B. 含有共轭系统结构的药物 C. 脂肪族药物 D. 结构中含手性碳原子的药物 E. 结构中含氢键的药物
例2. 比旋度的符号应是 A. α B. C
20 C. [α]D
D. Pa E. dm
旋光计的检定,中国药典( 例3. 旋光计的检定,中国药典(2000 年版) 年版)规定用 A. 葡萄糖作基准物 B. 水杨醛作基准物 C. 半乳糖作基准物 D. 水合氯醛作基准物 E. 标准石英旋光管
(二)温度计
分浸型,具有 ℃ 分浸型,具有0.5℃刻 度,须先经校正
(三)传温液 m.p < 80℃ 水 ℃ m.p > 80℃ 硅油或液状石蜡 ℃
95:74. 我国药典规定"熔点"的含义系 我国药典规定"熔点" 指固体 A. 自熔化开始点到液化点 B. 自熔化开始点到崩坍点 C. 自收缩点到液化点 D. 自崩坍点到液化点 E. 自熔化开始点到熔化澄明点
2. 在杂质检查中的应用 如硫酸阿托品中莨菪碱的检查 3. 在含量测定中的应用 如葡萄糖注射液的含量测定
95:79,旋光计的检定,中国药典 : ,旋光计的检定, 年版) (2000年版)规定用 年版 A,葡萄糖作基准物 , B,水杨醛作基准物 , C,半乳糖作基准物 , D,水合氯醛作基准物 , E,蔗糖作基准物 ,
H R-C-R′ - - CH3
具有光学活性
葡萄糖
H C
O
H C OH OH C H H C OH H C OH CH 2 OH
α 旋光度 直线偏振光通过含有某些光学活 性的药物液体时,能引起旋光现象, 性的药物液体时,能引起旋光现象, 使偏振光的平面向左或向右旋转,旋 使偏振光的平面向左或向右旋转, 转的度数称为旋光度
全熔
样品全部液化
初熔
全熔
共收载三法 二,测定方法(ChP共收载三法) 测定方法( 共收载三法) 样品需先经干燥后才测定熔点 第一法 测定易粉碎的结晶性固体 如各种结晶型药物 第二法 测定不易粉碎的固体药物 如脂肪,石蜡, 如脂肪,石蜡,羊毛脂 第三法 测定凡士林等非固体样品
三,注意事项 (一)毛细管 中性硬质玻璃 长度 内径 ≥90mm 0.9 ~ 1.1mm
第三章
物理常数测定法
既可以鉴别药物, 既可以鉴别药物,又可以检查药物的纯度
第一节 熔点测定法 一,基本概念 熔点 由固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 熔化时自初熔至全熔的一段温度
熔融同时分解
样品受热达到一定温 度时产生气泡, 度时产生气泡,变色 或浑浊
初熔
样品开始局部液化,出现明显 样品开始局部液化, 液滴
测定油脂, 测定油脂,液态药物
96:126,物质的折光率与下列因素有关 , A,光线的波长 , B,被测物质的温度 , C,光路的长短 , D,被测物质浓度 , E,杂质含量 ,
99m:83,20℃时水的折光率为 : , ℃ A,1.3305 , B,1.3325 , C,1.3330 , D,1.517 , E,1.7左右 , 左右
例1,折光率测定法计算药物溶液浓度 , 的公式为
n0 n A,P = F
n0 n C,F = P
F n B,P = n0 n n n0 D,P = F
PF E,N = n0
例2,折光计的检定,中国药典 ,折光计的检定, 年版) (2000年版)规定用 年版 A,棱镜 , B,水 , C,植物油 , D,盐酸液(0.1mol/L) ,盐酸液( ) E,氢氧化钠液(0.1mol/L) ,氢氧化钠液( )
单位 Pas mm2/s
η
(三)测定方法与黏度计种类 平氏黏度计
适用于牛顿流体
运动黏度 动力黏度
如二甲硅油, 如二甲硅油,液体石蜡
旋转式黏度计 乌氏黏度计
动力黏度 特性黏度
适用于非牛顿流体 如肝素钠
适用于高聚物溶液 如右旋糖酐 ,70 如右旋糖酐40,
97:129. 黏度的种类有 : A. 特性黏度 B. 平氏黏度 C. 动力黏度 D. 运动黏度 E. 乌氏黏度
01:74. 中国药典规定"熔点"系指 中国药典规定"熔点" A. 固体初熔时的温度 B. 固体全熔时的温度 C. 供试品在毛细管内收缩时的温度 D. 固体熔化时自初熔至全熔的一段 温度 E. 供试品在毛细管内开始局部液化 时的温度
第二节 一,基本原理 基本原理
旋光度测定法
不对称碳原子
手性碳原子
97:73,测定盐酸土霉素的比旋度时 , 若称 : , 测定盐酸土霉素的比旋度时, 取供试品0.5050g,置50ml量瓶中,加盐酸液 , 量瓶中, 取供试品 量瓶中 (9→1000)稀释至刻度,用2dm长的样品管 )稀释至刻度, 长的样品管 测定,要求比旋度为–188° ～ –200°.则测得 测定,要求比旋度为 ° ° 的旋光度的范围应为 A,–3.80～–4.04 , ～ C,–1.90～–2.02 , ～ E,–1.88～–2.00 , ～ B,–380～–404 , ～ D,–190～–202 , ～