材料微观分析技术共57页文档
化学材料的微观结构分析
化学材料的微观结构分析化学材料的微观结构分析是化学科学中的重要部分，可以帮助我们深入了解材料的组成和性能。
微观结构指的是材料的原子、分子或离子在空间中的排列和组织方式，而微观结构分析则是通过一系列实验方法和技术手段来确定材料的微观结构。
本文将探讨常见的几种微观结构分析方法。
一、X射线衍射（XRD）分析X射线衍射是一种非常常见的微观结构分析方法。
它是利用材料对入射X射线的散射进行定性和定量分析的技术。
通过测量X射线衍射的强度和角度，可以得到材料的晶体结构和晶格参数。
XRD可以用于研究各类晶体材料，如金属、无机盐类、无机氧化物、无机酸等。
二、透射电子显微镜（TEM）观察透射电子显微镜是一种非常重要的材料微观结构分析技术。
它可以通过透射电子束来观察材料的微观结构，并进行成分分析和晶体学性质测量。
TEM可以观察到极高分辨率的材料结构，对观察样品的厚度也有很高的要求。
透射电子显微镜广泛应用于研究纳米材料、金属材料、半导体材料等。
三、扫描电子显微镜（SEM）表征扫描电子显微镜是一种利用材料表面反射的高能电子束来观察材料表面形貌和微观结构的技术。
SEM可以提供材料表面的高分辨率图片，并通过能谱分析确定材料的化学元素。
SEM广泛用于材料的表面形貌观察、颗粒分析和衍射图像分析。
四、红外光谱（IR）分析红外光谱是一种通过材料对特定波长的红外辐射吸收和散射来确定其分子结构和化学键的分析方法。
红外光谱可以提供关于材料中特定基团的信息，如官能团、化学键和分子等。
它广泛应用于有机物的结构表征和化学反应的研究。
五、核磁共振（NMR）分析核磁共振是一种基于原子核在外加磁场下的磁共振行为进行分析的技术，用于确定材料中不同核素的相对结构和相对数量。
核磁共振可以提供关于化学物质的分子间相互作用、分子动力学和化学键的信息。
它广泛应用于有机化合物和生物分子的结构分析。
六、质谱（MS）分析质谱是一种通过对材料中原子或分子的质量进行测定和分离来进行结构分析的技术。
第1章 材料现代微观分析技术概论
从MoS2表面除去S原子 写成原子文字“和平91”
STM应用例－纳米绘画艺术
中科院化学所
利用纳米加工技术在石墨表面通过搬迁碳原子而绘制出的 世界上最小的中国地图。把这幅地图放大到一米见方,就相 当于把中国地图放大到实际领土的面积。
在已经过去了的20世纪，人类材料科学 史上发生了空前的变化，准晶体的发现，纳 米材料的兴起，仿生材料，自组装，自修复 材料的研究，人们对分子、原子的直接观察 和操纵，所有这些都依赖于测试技术的发展 和进步。可以毫不夸张地说，没有分析科学、 分析方法和分析仪器就没有现代工业，没有 现代科学技术。
• 分析精度高：万分之1 ～万分之5。
• 分析区域小：微米数量级。
• 主要用于成分分析。 EPMA通常配有2次电子探头 和背散射电子探头，可以同时给出微区显微组织和 微区成分。
电子探针X射线显微分析仪
④俄歇电子能谱仪
• 检测俄歇电子。 • 表面化学成分分析。 • 分析精度与EPMA相当。 • 分析区域小：纳米数量级。
多相物质X射线衍射分析
2 X射线衍射仪结构，操作方法， 衍射谱分析方法 TEM样品制备：电解抛光仪，离 子减薄仪结构原理，操作演示。 粉末样品，金属薄膜样品制备 TEM结构原理、电子衍射花样的 拍摄与标定方法 典型组织观察（M、P、晶粒、晶 体缺陷） 扫描电镜结构，典型组织观察和 微区成分分析
材料显微组织与相结构的 TEM分析（综合实验6）
形状记忆弹簧
室温 变形
加热恢复
恢复完成
随温度变化的鱼
自由自在的轮椅靠背
常规的靠背
形状记忆合金靠背
形状记忆合金
冷却
加热
形状记忆合金原理图
材料科学中的材料微观结构分析技术
材料科学中的材料微观结构分析技术材料科学是一门基础性学科，在工程和科技领域中具有重要地位。
它研究材料的物理、化学和机械特性，以及材料的组成、结构和性能之间的相互作用。
其中，材料微观结构分析是材料科学中重要的研究内容之一。
一、传统的材料微观结构分析技术传统的材料微观结构分析技术主要是通过显微镜观察材料微观结构，如金相显微镜、电子显微镜等。
这些技术可以显示出材料的晶体结构、晶界、缺陷和相互作用等重要信息。
其中，金相显微镜是一种广泛应用的材料微观结构分析技术。
它可以用来观察金属、陶瓷、高分子、混凝土和岩石等材料的组织结构。
金相显微镜可以将真空体制下的材料样品进行金属薄片化处理，然后在显微镜下观察材料的组织结构，如晶粒、晶界、孪晶、位错、夹杂物等。
电子显微镜是另一种应用广泛的材料微观结构分析技术。
它可以通过高能电子束来探查材料的内部结构，获得高清晰度的像片，以重建材料的三维结构。
电子显微镜常用的包括扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和场发射电子透射显微镜（FETEM）等。
二、近年来新兴的材料微观结构分析技术近年来，新型的材料微观结构分析技术不断涌现，突破了传统技术的限制，提高了材料结构和形貌的分辨率，可以更准确地解析材料的微观结构。
例如，原子力显微镜（AFM）是一种用于分析材料表面结构的高分辨率显微镜。
它可以通过感应式非接触的方法，对纳米尺度下的微观结构进行观察和测量。
AFM在实验室和工业界广泛应用，可用于表面形貌的测量、成像和等高线图的绘制等。
另外，离子束切割技术（FIB）可以将材料的微观结构完全控制在纳米尺度范围内。
FIB技术主要通过离子束高能量的轰击作用来制作纳米尺度下的器件。
它可用于制备纳米器件、纳米电子元器件、纳米加工模板等。
同时，基于计算机模型仿真的材料微观结构分析技术，如分子动力学模拟（MD）、量子力学计算等，得到广泛的应用。
通过这些仿真技术，可以对结构、热力学、电学、磁学等一系列物理性质进行模拟和预测，有效提高了材料设计和改良的效率。
材料微观分析(金相、偏光)
第三讲 材料微观分析
• 显微镜的质量主要取决于透镜的质量、放大倍数 显微镜的质量主要取决于透镜的质量、 和鉴别能力。 和鉴别能力。 • 数值孔径：数值孔径表征物镜的聚光能力，是物 数值孔径： 镜的重要性质之一，通常以“NA”表示。物镜的 数值孔径大小决定了物镜的分辨能力（鉴别）及 有效放大倍数。根据理论推导得出： NA=nsinθ 式中 n——物镜与观察物之间的介质折射率 物镜与观察物之间的介质折射率 空气为1，松柏油为1.515）； ）；θ——物镜的孔 （空气为 ，松柏油为 ）； 物镜的孔 径半角。 径半角。
阿贝成像
阿贝原理的应用 (一)提高显微镜质量的途径 (物像一致性 分 提高显微镜质量的途径: 物像一致性,分 一 提高显微镜质量的途径 物像一致性 辨率高) 辨率高 数值孔径N.A 最大 最大1.6 增大透镜的直径 ;数值孔径 数值孔径 滤色片 采用紫光 700nm 光镜的最大分辨率200nm 光镜的最大分辨率 分辨率0.2nm 减少波长 采用电子束 0.001nm 分辨率
第三讲 材料微观分析
• 垂直鉴别能力 垂直鉴别能力即物镜垂直分辨率又称景深 景深，是指 景深 物镜所具有在景深方面能清晰造像的能力，即垂 直方面能清晰造像的最大景深深度，深度越大表 示垂直鉴别率越大。景深h为: h=n/【(NA)M】 （0.15~0.30） 由此可见，物镜的垂直鉴别率与数值孔径、 放大倍数成反比，要提高景深，最好选用数值孔 径小的物镜或减小孔径光阑以缩小物镜的工作孔 径，但这样就会降低物镜的分辨能力.。所以要调 和这一矛盾只能视具体情况而定。
2)如果片间距小于420nm只能看到黑区 估计 如果片间距小于 只能看到黑区,估计 如果片间距小于 只能看到黑区 出黑区片间距上限值 3)珠光体性能与片间距关系 通过了解微观组 珠光体性能与片间距关系?通过了解微观组 珠光体性能与片间距关系 织与性能之间的关系， 织与性能之间的关系，可以利用微观组织 对性能进行初步判断。 对性能进行初步判断。
材料的微观组织表征手段及技术
原子力电子显微镜简称AFM
在真空环境下测量，其横向分辨率可达0.15nm， 纵向分辨率达0.05nm，主要用于测量绝缘材料表 面形貌。此外，用AFM还可测量表面原子间力、 表面的弹性、塑性、硬度、粘着力、摩擦力等性 质
两者在应用上的主要区别： 扫描隧道电子显微镜主要用于导体的研究，而原 子力电子显微镜不仅用于导体的研究，也可用于 非导体的研究。在制造原理上，两者的基础是相 同的。
样品的制备
样品的要求 粉末样品的制备 块状样品的制备
对样品的一般要求
透射电子显微镜的样品制备
样品需置于直径为2－3mm的铜制载网上，网上附有 支持膜；
样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为 100nm左右；
样品应是固体，不能含有水分及挥发物； 样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下不
表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下 进行适当清洗，然后烘干；
新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断 口或表面的结构状态；
有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀，才能暴露某 些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后 烘干；
对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影 响；
透射电子显微镜的样品制备复型制样方法是用电子束透明的薄膜把材料表面或断口的形貌复制下来通常称为复塑料碳二级复型萃取复型扫描电子显微镜的样品制备对样品的一般要求可以是块状或粉状颗粒在真空中能保持稳定含有水分的试样应先烘干除去水分
材料的微观组织表征 手段及技术
报告人：杨帆
材料成分结构的表征技术
材料的化学成分分析 材料的结构测定 材料的组织形貌观察
各种电镜的比较
分辨
TEM d⊥ 无 d∥ 0.2nm
材料微观分析技术讲义原子发射光谱PPT教案
３. 高压火花
（1）交流电压经变压器T后，产生10～25kV的高压，然 后通过扼流圈D向电容器C充电，达到G的击穿电压时，通过 电感L向G放电，产生振荡性的火花放电；
（2）转动续断器M，2, 3为钨 电极，每转动180度，对接一次， 转动频率(50转/s)，接通100次/s， 保证每半周电流最大值瞬间放电 一次。
缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。
2021/6/4
二、原子发射光谱的产生
formation of atomic emission spectra
在正常状态下，元素处于基态，元素在受到热（火焰） 或电（电火花）激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态 时，发射出特征光谱（线状光谱）；
热能、电能
基态元素M
2021/6/4
等离子体光源的形成类型
等离子体喷焰作为发射光谱的光源主要有以下三种形式： (1)电感耦合等离子体(inductively coupled plasma， ICP)
ICP的性能优越，已成为最主要的应用方式 ； (2)直流等离子体喷焰(direct currut plasmajet，DCP)
2021/6/4
高压火花的特点：
（1）放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强， 某些难激发元素可被激发，且多为离子线；
（2）放电间隔长，使得电极温度低，蒸发能力稍低，适 于低熔点金属与合金的分析；
（3）稳定性好，重现性好，适用定量分析。
缺点：
（1）灵敏度较差，但可做较高含量的分析； （2）噪音较大。
开始时，管内为Ar气，不导电，需 要用高压电火花触发，使气体电离后 ，在高频交流电场的作用下，带电粒 子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式 放电，产生等离子体气流。在垂直于 磁场方向将产生感应电流（涡电流， 粉色），其电阻很小，电流很大(数百 安)，产生高温。含试样气体被加热、 电离，在管口形成稳定的等离子体焰 炬。
材料微观分析技术57页PPT
61、奢侈是舒适的，否则就不是奢侈 。——CocoCha nel 62、少而好学，如日出之阳；壮而好学 ，如日 中之光 ；志而 好学， 如炳烛 之光。 ——刘 向 63、三军可夺帅也，匹夫不可夺志也。 ——孔 丘 64、人生就是学校。在那里，与其说好 的教师 是幸福 ，不如 说好的 教师是 不幸。 ——海 贝尔 65、接受挑战，就可以享受胜利的喜悦 。——杰纳勒 尔·乔治·S·巴顿
材料微观分析技术
51、没有哪个社会可以制订一部永远 适用的 宪法， 甚至一 条永远 适用的 法律。 ——杰 斐逊 52、法律源于人的自卫本能。——英 格索尔
53、人们通常会发现，法律就是这样 一种的 网，触 犯法律 的人， 小的可 以穿网 而过， 大的可 以破网 而出， 只有中 等的才 会坠入 网中。 ——申 斯通 54、法律就是法律它是一座雄伟的大 夏，庇 护着我 们大家 ；它的 每一块 砖石都 垒在另 一块砖 石上。 ——高 尔斯华 绥
《材料微观分析方法》PPT课件_OK
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25
倒点阵矢量的重要性质
正倒点阵线面互应关系：
正空间
倒空间 *
（hkl)
*
[uvw]
(uvw)*
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倒点阵矢量的重要性质
• 正交晶系 ：
a 1 b 1 c 1
a
b
c
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倒点阵矢量的重要性质
• 立方晶系 ： rhkl平行与Nhkl ，(hkl)= [uvw]
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干涉指数
(HKL)=(nh nk nl)
dHKL dhkl / n
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倒易点阵
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倒易点阵的定义
• 正点阵：a, b, c, a, b, g • 倒点阵：a*, b*, c*, a*, b*, g*
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倒易点阵基本矢量
a* b c b c a c a b
V
V
V
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倒易点阵
Dl = l’ - l = 0.00243(1-cos2q) 非相干散射不能参与晶体对X射线的衍射，只构成强 度随sinq/l 增加而增加的背底。轻元素的此效应较 明显。
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• 光电效应 • 俄歇效应 • 热效应
X射线的吸收
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光电效应与荧光（二次特征）辐射
• 当入射X射线的能量足够大时，可将原子内层电子击出， 即为光电效应。 随之发生的外层电子向内层跃迁而辐射特 性X射线，称为荧光（二次特征）辐射.
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• 晶向指数 • 晶面指数
晶体学指数
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晶向指数
用uvw表示，uvw为最简不可约分数。
Z
wc
uvw
vb
Y
ua
X
材料科学中的微观结构研究技术
材料科学中的微观结构研究技术随着科技的不断发展，材料科学研究中的微观结构研究技术也得到了飞速的发展。
在材料科学研究中，微观结构的分析对于材料的性能分析、优化和设计都具有非常重要的作用。
为了从更深层次理解材料的结构和性能之间的关系，研究者们不断探索各种新的微观结构研究技术，不断拓展对材料微观结构的认识和了解。
一、透射电子显微镜技术透射电子显微镜技术（Transmission Electron Microscopy, TEM）是目前公认的材料微观结构研究的最有效和最常用的技术之一。
透射电子显微镜利用电子束来进行样品观察，并具有非常高的分辨率。
透射电子显微镜可以观察到材料的原子结构，成为材料科学研究中不可缺少的工具。
透射电子显微镜技术因其强大的分辨率成为学界研究材料微观结构的常用工具之一。
透射电子显微技术在材料研究领域尤其有用，因为它可以观察到包括晶体中晶格缺陷和表面缺陷，以及材料中的原子间距和元素的分布等微观结构信息，这些信息有助于我们更好地设计和制造出性能更好的材料。
二、扫描电子显微镜技术扫描电子显微镜技术（Scanning Electron Microscopy, SEM）是另一种广泛使用的微观结构研究技术。
与透射电子显微镜不同，扫描电子显微镜技术是利用电子束扫描样品表面，通过检测样品中产生的次级电子、反射电子和辐射自由电子等参数来获得样品表面形貌和成分的信息。
通过SEM技术，可以看到材料表面和横截面的形貌，以及对于材料的几何、形态和形貌分析也具有较大的帮助。
三、原子力显微镜技术原子力显微镜技术（Atomic Force Microscopy, AFM）是一种可以观察到纳米尺度现象的高分辨率显微镜技术。
原子力显微镜技术使用尖端探针进行观察，可以在纳米尺度上获得样品表面的三维形貌，同时还可以观察到表面测量高度的变化，这些高度差变化可以与样品表面的电磁力学性质、磁性和机械性质联系起来，有助于更好地理解材料的物理性质和化学特性。
材料科学中的微观结构分析技术
材料科学中的微观结构分析技术材料科学是一门跨学科、综合性强的学科，其研究对象是各类材料的物理、化学、力学性能，而微观结构分析技术就是材料科学中的一项重要技术手段。
微观结构分析技术可以揭示材料的本质特性，提高材料的性能，改进生产工艺，发掘新材料等方面具有广泛的应用价值。
下面将从微观结构分析技术的分类、应用以及近年的发展趋势三个方面，对该技术进行探讨。
一、微观结构分析技术的分类微观结构分析技术按照其原理和应用领域的不同，可以分为多种不同类型的技术。
在其中，电子显微镜技术、X射线衍射技术、扫描探针显微技术和质谱分析技术是目前较为常见的技术。
1.电子显微镜技术电子显微镜技术是一种广泛应用于材料科学中的常见技术手段。
其主要作用是通过对样品进行照射，拍摄样品表面的电子图像，通过分析图像获得天然材料中的微观结构信息。
电子显微镜技术具有成像清晰、分辨率高等优点，可以很好地用于样品的表面形貌和材料的微观组织分析等方面。
2.X射线衍射技术X射线衍射技术是应用X射线作为分析物质的工具，通过分析材料与X射线的相互作用，研究材料的结晶结构和非晶态结构等方面。
X射线衍射技术可以有效地分析材料的横向等数据，其应用范围非常广泛，如材料的相变、晶格形变等方面。
3.扫描探针显微技术扫描探针显微技术则是围绕着对材料表面特性的研究而存在的。
扫描探针显微技术包括原子力显微镜、扫描电子显微镜等。
这些技术能够精确地描绘材料表面的形貌和材料的微观结构分布。
扫描探针显微技术经常被应用于分析材料表面的化学成分、生物材料表面的特殊结构等方面。
4.质谱分析技术质谱分析技术是通过对物质中各种成分的分析和计量，识别物质的种类和结构。
质谱分析技术常见的有气相质谱法、拉曼散射法等技术。
质谱分析技术通常用于确定材料内部的元素组成和材料表面的结晶方式。
二、微观结构分析技术的应用微观结构分析技术是材料科学中必不可少的工具。
其应用可以在许多方面显现：1.材料性能研究材料的物理性能、化学性能和力学性能都与材料的微观结构相关。
材料微观分析测试技术.
透射电镜
扫描电镜
C-S-H凝胶体和C4AH13晶体
石膏过量安定性不良
钙矾石形貌
氢氧化钙形貌
氢氧化钙形貌
C-S-H凝胶体与骨料界面
石膏形貌
透射电子显微镜
分辨率：0.14nm。 可以直接采集图像信 息，并实现远程观察。
扫描电子显微镜 分 辨 率： 3.5 nm 最大放大倍数：×18~300,000
热重 －红 联 用仪
用于测定样品在程序控制温度下产生的质 量变化及分解过程所生成气体产物的化学 成份。
红外拉曼光谱仪
PE FTIR 1000型 红外仪器
X荧光能量色散光谱仪
D/max-RB X射线衍射仪 可进行从室温至1500℃的动态高温X射线衍分析。 可用于无机和有机小分子的固体化合物物相的定性、定量 及结构分析，纳米材料的粒度表征。
电镜照片
纺纱
粉煤灰
合金
（二）红外线光谱分析
红外光谱技术简介
红外光谱（NIR）分析技术是近年来分析化学 领域迅猛发展的高新分析技术。 红外光谱分析是将光谱测量技术、计算机技 术、化学计量学技术与基础测试技术有机结合的 技术。与常规分析技术不同，红外光谱是一种间 接分析技术，必须通过建立校正模型（标定模型） 来实现对未知样品的定性或定量分析。
新的光源----短波电子辐射源
基于德布罗理论：所有微观离子（电子、中子、离 子）的性质与可见光相同。这就使电子束具有成为新 光源的可能性 又：电子波长 λ =1.226/√V nm (V 加速电压）
如：Ｖ加速到１00千伏，λ ＝0.37nm
２、简介电子显微镜
透射电镜结构与光学显微镜相似 扫描电镜结构与电视摄影显象相似
具体的分析过程主要包括以下几个步骤： 1、选择有代表性的样品并测量其近红外光谱； 2、采用标准或认可的参考方法测定所关心的组 分或性质数据； 3、将测量的光谱和基础数据，用适当的化学计 量方法建立校正模型； 4、未知样品组分或性质的测定。 包括：近红外光谱仪、化学计量学软件和应用 模型三部分。三者的有机结合才能满足快速分析的 技术要求，是缺一不可的。
材料科学中的微观组织分析方法
材料科学中的微观组织分析方法在各种材料科学领域中，微观组织是材料性质及其性能的决定因素。
因此，对材料微观组织的详细研究非常关键。
同时，研究微观组织的方法也变得非常重要。
在本文中，我们将探讨材料科学中微观组织分析的方法。
1. 火烧石墨烯析出法火烧石墨烯析出法是一种用于可视化二维材料中微观结构的方法。
该方法通过将样品暴露在高温下以形成气相中的碳分子，再将其冷却和沉积在可视化的基板上，这使得石墨烯薄层被析出并附着在基板上。
这种方法可以成规模地生产单层石墨烯，同时也可以用于其他二维材料。
2. 原位微观组织表征原位微观组织表征是一种通过在材料受到外部刺激时捕捉原位图像来研究微观组织的方法。
这种方法可以用于研究材料在高温、高压、外场和化学气氛条件下的变化，如热处理、外拉、冷却等。
它可以提供实时和定量信息，是研究材料行为的有力工具。
3. 电子显微镜（EM）图像处理电子显微镜可以提供获得高分辨率、高对比度和三维重建的样品表面和断面图像。
图像处理技术可以分离出微观结构，并允许研究材料中的变化和复杂性。
技术进步已经允许在需求更高的应用中得到更好的分辨率和样品厚度。
此外，利用新的探测器和光学系统，荧光数据甚至可以被直接获得。
4. 原位X射线衍射原位X射线衍射是一种用于研究材料中原子和分子排列的方法。
通过加热材料并同时用X射线束扫描，可以研究材料中结构和相变的演变。
此外，结合各种衍射技术和计算方法，还可以获得更多关于微观结构、力学变化和起始点的信息。
5. 关注活性微观结构分析关注活性微观结构分析是一种用于对生物学分子的活性结构（例如蛋白质、DNA和RNA）进行分析的方法。
该方法涉及到对其分子结构进行确定和了解如何运作及其与其他生物领域中其他分子互动的方式。
与其他方法相比，这种方法允许更可靠地检测分子的活性和结构相互作用，从而改变这些分子的性能。
总之，材料科学中的微观组织分析方法对于了解材料的基本性质和科技创新至关重要。
材料微观结构与性能分析
完成时间：2016年XX月XX日摘要材料分析检测技术，是关于材料成分、结构、微观形貌的检测技术及相关理论基础的研究，在众多领域的研究和生产中被广泛应用。
本报告以Mg/Al扩散焊接接头的检测分析为例，分别介绍了扫描电镜（SEM）、X光衍射技术（XRD）、电子探针（EPMA）等材料微结构表征手段和显微硬度、断裂强度测试等材料力学性能测试手段的具体应用。
关键词：材料分析；微观形貌；力学性能AbstractMaterial analysis and testing technology are detection technologies and theoretical foundations about material composition, structure, microstructure. They are widely used in many fields of research and production. This report introduce the detection of Mg/Al diffusion bonding joint as an example, and discusses the application progress of X-ray diffraction technology in material analysis, such as SEM, XRD, EPMA which are used for material microstructure analysis and microhardness, breaking strength which are used for mechanical properties testing. Keywords: materials analysis; microstructure; mechanical properties1 前言在汽车行业推广轻质材料，有利于结构重量的优化，从而降低能源消耗与尾气排放。