液相色谱-质谱联用测定抗风湿类中药中非法添加化学药物成分
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［ ４ ］ 周 艳，胡 琳，张宏祥，等．检查天麻胶囊中添加吲哚美辛的方法 研究［ Ｊ］ ．中国药事，２００６，２０（１０） ：６１２．
［ ５ ］ 马春燕，许 啸，冯益明，等．天麻胶囊中非法掺入西药吲哚美辛的 检出方法［ Ｊ］ ．中国药品标准，２００７，８（２） ：６６．
· ８４８· 万方数据
参考文献：
咀骂匝＃（。ａｂ Ｔ）蚪谶晋ｎＡ果爆国
图 ２ 对照品 ＵＶ 光谱图
２．９ 质谱确证 为保证检验结果准确无误，对可疑阳性样品进行 了质谱确证，供试品中在与氨基比林、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚 美辛对照品色谱保留时间及光谱图都相一致的样品进行质谱分
［ １ ］ 刘起中，李慧义，杭太俊．中药制 剂中非法掺 入化学药物 成 分 的 测
Ａｇｉｌｅｎｔ １１００ 高 效 液 相 色 谱 仪， 沃 特 世 （ Ｗａｔｅｒｓ） ＡＣＱＵＩＴＹ ＵＰＬＣ Ｑｕａｔｔｒｏ ＭｉｃｒｏＴＭ 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱联用 仪，ＭａｓｓＬｙｎｘＴＭ ４．１ 质谱工作站软件；ＡＬ２０４ 型电子天平（ Ｍｅｔｔｌｅｒ Ｔｏｌｅｄｏ）。 ＵＰ 超纯水制备系统。 流动相所用甲醇、乙腈为色谱 纯，水为超纯水，其余所用试剂为分析纯。 阿司匹林、氨基比林、 布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛对照品由中国药品生物制品检定 所提供，抗风湿类中药样品为市场监督抽样。 ２ 方法与结果 ２．１ 色谱条件 色谱柱为 Ｗａｔｒｅｓ Ｓｕｎｆｉｒｅ Ｃ１８ （４．６ ｍｍ ×１５０ ｍｍ， ５ μｍ）；以乙腈为流动相（Ａ），以 ０．０２ ｍｏｌ ／Ｌ ＮＨ４ Ａｃ －０．０５％ＨＡｃ 溶液为流动相（ Ｂ），按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长 ２３０ ｎｍ；体积流量 １．０ ｍｌ ／ｍｉｎ；进样量 １０ μｌ，柱温 ３０℃；理论板数按 ５ 个峰计均不低于 ３ ０００；分离度应大于 ３。 梯度洗脱表见表 １。
０．９９５ ６ ０．９９９ ８ ０．９９９ ５ ０．９９９ ６ ０．９９９ ５
３０．７３５ ～３０７．３５ １０．１２５ ～１０１．２５ １９．２０５ ～１９２．０５ １０．３５ ～１００．３５ １０．４５ ～１００．４５
２．６ 回收率实验 取抗风湿中药样品 ０．１５ ｇ，各 ６ 份，精密称定， 置 ２５ ｍｌ 量瓶中，分别加上述对照储备溶液 ６，７．５，９ ｍｌ 分别加甲 醇至刻度，超声处理 ２０ ｍｉｎ，放冷，摇匀，滤过， 进行测定，计算加 样回收率，阿司匹林、氨基比林、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛的 平 均 回 收 率 分 别 为 ９４．２５％， ９９．６７％， ９５．３１％， ９７．６８％， ９８．０９％，ＲＳＤ 分别为 ３．１２％，１．４５％，１．９９％，１．１９％，１．３８％。 ２．７ 检测限 取“２．５” 项下低浓度混合对照品溶液，逐渐稀释，
析，结果供试品中一级质谱分子离子峰及二级质谱主要碎片离子 都与对照品的一级质谱分子离子峰及二级质谱主要碎片离子相 一致，即氨基比林（ ２３２．１、１５９．１ 、１１３．１） 、布洛芬（ ２０５．２、１６１．２ ） 、 双氯芬酸钠（ ２９４．０、２５０．０、２１４．０ ）、吲 哚美 辛 （３５６．０；３１２．１、 ２９７．１、２７０．１）。 对照品质谱图见图 ３。
时间 ｔ ／ｍｉｎ ０ ８ ２０
表 １ 梯度洗脱
流动相 Ａ（％） １０ ６０ ３０
流动相 Ｂ（％） ９０ ４０ ７０
收 稿 日 期 ：２００９ －０７ －１８ ； 修 订 日 期 ：２００９ －１０ －２９ 基金项目：国家科技支撑计划项目（ Ｎｏ．２００６ＢＡＩ１４Ｂ０３ －２） 作者简介：来国防（１９７３－） ，男（ 汉族） ，河南 柘城人，现任云 南省食 品药品 检验 所 副 主 任 药 师，博 士 学 位 ，主 要 从 事 中 草 药 活 性 成 分 及 中 药 质 量 标 准 研究工作．
· ８４７·
时珍口国Ｈ医皓国荨药毒２０（１０１ｑ年ｍ第ｘ）２蚪１ 卷谶第晋４Ｆ期ＩＡ果爆国ＬＩＳＨＩＺＨＥＮ
ＭＥＤＩＣＩＮＥ
Ⅻ智浊睇钾（ａ Ｔ｛ａＵ）蚪谶晋ＦＩＡ果爆国
ＡＮＤ ＭＡＴＥＲＩＡ ＭＥＤＩＣＡ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２０１０ＶＯＬ．２１ ＮＯ．４
依法测定，当信噪比（Ｓ ／Ｎ）为 ３ 时，阿司匹林、氨基比林、布洛芬、 双氯芬酸钠、吲哚美辛检测限分别为 ９１ ｎｇ，２５２ ｎｇ，１．０５６μｇ，５５８
ＬＩＳＨＩＺＨＥＮ ＭＥＤＩＣＩＮＥ ＡＮＤ ＭＡＴＥＲＩＡ ＭＥＤＩＣＡ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２０１０ ＶＯＬ ．２１ ＮＯ．４
时珍国医国药 ２０１０ 年第 ２１ 卷第 ４ 期
液 相 色 谱 －质 谱 联 用 测定抗风湿类中药中非法添加化学药物成分
来国防１ ， 程 宾１ ， 鲁 静２
（１．云南省食品药品检验所，云南 昆明 ６５００１１； ２．中国药品生物制品检定所，北京 １０００５０）
从左单至右据依浊次是（阿Ｐ 司Ｔ｛匹）林蚪（ ａ谶 ｓｐｌ）晋、氨ｎ基Ａ比果林爆（ ａｊｂ国ｌ） 、
双氯芬酸钠（ ｓｌｆｓｎ） 、吲哚美辛（ ｙｄｍｘ） 、布洛芬（ ｂｌｆ） 图 １ 对照品色谱图
图 ３ 对照品质谱图
３ 结论 由于中药组分的复杂性，所以有必要采用高选择性的分析手
段。 本法可快速、准确地对中药制剂中非法添加阿司匹林、氨基 比林、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛同时进行检测，专属性强，５ 种化学药物可达基线分离。 本法同时提供对照品和样品分子离 子峰、二级质谱碎片和液相色谱保留时间及 ＵＶ 光谱信息，对化 学物质达到准确定性、定量检测，先进可行，可作为抗风湿类中药 制剂中质量和安全用药的控制。
万方数据
２．２ 质谱条件 电喷雾电离源（ ＥＳＩ），毛细管电压 ３．５ ｋＶ，孔电 ３０ Ｖ，萃取电压 ２．０ Ｖ，透镜电压 １．０ Ｖ；源温 １２０℃，脱溶剂温度 ３５０℃；脱溶剂气体流速 ５００ Ｌ ／ｈ，孔气体流速 ５０ Ｌ ／ｈ，正、负离子 同时检测，扫描方式采用全扫描一级质谱、全扫描二级质谱（ ＭＳ ／ ＭＳ），质量采集范围 １００ ～５００。 ２．３ 对照品溶液的制备 精密称取阿司匹林、布洛芬对照品各 ６０ ｍｇ，氨基比林、双氯芬酸钠、吲哚美辛对照品各 ２０ ｍｇ 置同一 个 １００ ｍｌ 量瓶中，加甲醇至刻度，超声处理 １０ ｍｉｎ，摇匀，作为对 照品贮备溶液，精密量取对照品贮备溶液 １ ｍｌ 置 １０ ｍｌ 容量瓶 中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 ２．４ 供试品溶液的制备 若供试品为片剂或丸剂，应细致研磨粉 碎，称取约 ０．３ ｇ，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 ５０ ｍｌ，称重，超 声处理 ２０ ｍｉｎ，放冷，用甲醇补足减失重量；若供试品为胶囊，取 出内容物，细致研磨粉碎，称取约 ０．３ ｇ，置具塞锥形瓶中，精密加 入甲醇 ５０ ｍｌ，称重，超声处理 ２０ ｍｉｎ，放冷，用甲醇补足减失重 量；若供试品为液体，量取 ５ ｍｌ 于 ５０ ｍｌ 容量瓶中，加甲醇至刻 度，摇匀。 取上述样品溶液适量，用 ０．４５ μｍ 滤膜滤过，取续滤 液，即得。 ２．５ 线性关系考察 精密称取阿司匹林 ６１．４７ ｍｇ，布洛芬 ３８．４１ ｍｇ，氨基比林 ２０．２５ ｍｇ，双氯芬酸钠 ２０．０７ ｍｇ，吲哚美辛 ２０．０９ ｍｇ 置 １００ ｍｌ 量瓶中，加甲醇至刻度，超声处理 １０ ｍｉｎ，摇匀，作为 对照品储备溶液，精密量取对照品储备溶液适量稀释成系列浓度 的溶液，作为对照品溶液，分别精密吸取系列对照品溶液 １０ μｌ， 注入液相色谱仪，测定，即得。 见表 ２。
表 ２ 对照品标准曲线
对照品
ຫໍສະໝຸດ Baidu
回归方程
ｒ
线性范围 ／μｇ· ｍｌ －１
阿司匹林 氨基比林
布洛芬 双氯芬酸钠
吲哚美辛
Ｙ ＝２．９２ｅ ＋００４Ｘ ＋ １．３５ｅ ＋００５ Ｙ ＝９．００ｅ ＋００３ Ｘ － ２．４５ｅ ＋００２ Ｙ ＝５．２０ｅ ＋００４ Ｘ ＋ １．１０ｅ ＋００４ Ｙ ＝１．８３ｅ ＋００４ Ｘ ＋ ５．５７ｅ ＋００３ Ｙ ＝１．８２ｅ ＋００４ Ｘ ＋ ５．２４ｅ ＋００３
ｎｇ，１．０９２ μｇ。 ２．８ 样品测定 经对多批次对抗风湿类中药制剂进行检测，结果 在风湿灵胶囊、风痛宁片及某私人诊所配制的抗风湿制剂供试品 溶液的液相色谱中呈现与对照品色谱图保留时间有相一致的色 谱峰，同时对与对照品色谱保留时间一致的色谱峰，利用 ＤＡＤ 分 析紫外光谱图，结果光谱图也与对照品一致，对检测到的成分进 行了定量，结果是：风湿 灵 胶囊 含 布 洛 芬 ２．０８％、双 氯 芬 酸 钠 １．９４％、吲哚美辛 １．０５％；风痛宁片含双氯芬酸钠 １．２７％；某私 人诊所配制的抗风湿制剂含氨基比林 ０．８９％。 对照品色谱图及 ＵＶ 光谱图见图 １ ～２。
关键词：高效液相色谱仪； 超高效液质联用仪； 抗风湿类制剂； 阿司匹林； 氨基比林； 布洛芬； 双氯芬酸钠；
吲哚美辛
中图分类号：Ｒ２８４．１ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００８－０８０５（２０１０）０４－０８４７－０２
风湿性及类风湿性关节炎是常见病、多发病，而抗风湿类中 药多数显效慢，需长期服用，但安全性高。 解热镇痛抗炎药亦称 非甾体抗炎药，其中除苯胺类药物外，绝大多数药物兼有抗风湿 作用，此外糖皮质激素类亦具有抗风湿及类风湿作用。 这些西药 的共同特点是疗效迅速，长期服用副作用大。 患者希望服用副作 用小，见效有快的药品，造假者为迎合患者的这一需求，在中成药 中非法添加解热镇痛抗炎类或糖皮质激素类西药。 若患者在毫 不知情的情况下长期、大量服用这种所谓的纯中药制剂，势必造 成身体健康的损伤。 为有效打击此种制假掺伪的不法行为，保证 临床用药安全，本文参考有关文献［１ ～５］ ，研究建立了测定阿司匹 林、氨基比林、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛的检验方法，通过 ＨＰＬＣ －ＤＡＤ、ＵＰＬＣ ／ＭＳ ／ＭＳ 确认，可快速准确地判断中药制剂中 是否非法掺入上述化学药物，可供药监、药检部门开展工作时参 考。 １ 仪器与试药
摘要：目的 建立快速、准确、高灵敏度的测定抗风湿类中药制剂中非法添加阿司匹林、氨基比林、布洛芬、双氯芬酸钠、吲
哚美辛分析方法。 方法 采用 ＨＰＬＣ －ＤＡＤ、ＵＰＬＣ ／ＭＳ ／ＭＳ 法对非法掺入的化学药物进行定性鉴别，并以 ＨＰＬＣ 测定含 量。 结果 受试制剂中检测到掺有氨基比林、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛。 结论 此方法灵敏准确，可作为抗风湿类中 药制剂中非法添加阿司匹林、氨基比林、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛的有效检测方法。
定［Ｊ］ ．菩中国霉药Ｆ师Ｆ，＃２０（０。 ７，１０１（Ｐ８）Ｔ：７）３蚪５．谶晋ｎＡ果爆国
［ ２ ］ 王连水，姜建国，张西 如，等．液 相 色 谱 －质 谱 联 用 法 检 测 药 品 非 法添加醋酸泼尼松和地西泮［ Ｊ］ ．中国药事，２００８，２２（４） ：３２６．
［ ３ ］ 宋 辉，陈为飞．冯了性风湿 跌打药酒假药 中双氯芬酸 钠 定 性、定 量分析［ Ｊ］ ．中国现代应用药学，２００２，１９（５） ：４０５．
［ ５ ］ 马春燕，许 啸，冯益明，等．天麻胶囊中非法掺入西药吲哚美辛的 检出方法［ Ｊ］ ．中国药品标准，２００７，８（２） ：６６．
· ８４８· 万方数据
参考文献：
咀骂匝＃（。ａｂ Ｔ）蚪谶晋ｎＡ果爆国
图 ２ 对照品 ＵＶ 光谱图
２．９ 质谱确证 为保证检验结果准确无误，对可疑阳性样品进行 了质谱确证，供试品中在与氨基比林、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚 美辛对照品色谱保留时间及光谱图都相一致的样品进行质谱分
［ １ ］ 刘起中，李慧义，杭太俊．中药制 剂中非法掺 入化学药物 成 分 的 测
Ａｇｉｌｅｎｔ １１００ 高 效 液 相 色 谱 仪， 沃 特 世 （ Ｗａｔｅｒｓ） ＡＣＱＵＩＴＹ ＵＰＬＣ Ｑｕａｔｔｒｏ ＭｉｃｒｏＴＭ 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱联用 仪，ＭａｓｓＬｙｎｘＴＭ ４．１ 质谱工作站软件；ＡＬ２０４ 型电子天平（ Ｍｅｔｔｌｅｒ Ｔｏｌｅｄｏ）。 ＵＰ 超纯水制备系统。 流动相所用甲醇、乙腈为色谱 纯，水为超纯水，其余所用试剂为分析纯。 阿司匹林、氨基比林、 布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛对照品由中国药品生物制品检定 所提供，抗风湿类中药样品为市场监督抽样。 ２ 方法与结果 ２．１ 色谱条件 色谱柱为 Ｗａｔｒｅｓ Ｓｕｎｆｉｒｅ Ｃ１８ （４．６ ｍｍ ×１５０ ｍｍ， ５ μｍ）；以乙腈为流动相（Ａ），以 ０．０２ ｍｏｌ ／Ｌ ＮＨ４ Ａｃ －０．０５％ＨＡｃ 溶液为流动相（ Ｂ），按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长 ２３０ ｎｍ；体积流量 １．０ ｍｌ ／ｍｉｎ；进样量 １０ μｌ，柱温 ３０℃；理论板数按 ５ 个峰计均不低于 ３ ０００；分离度应大于 ３。 梯度洗脱表见表 １。
０．９９５ ６ ０．９９９ ８ ０．９９９ ５ ０．９９９ ６ ０．９９９ ５
３０．７３５ ～３０７．３５ １０．１２５ ～１０１．２５ １９．２０５ ～１９２．０５ １０．３５ ～１００．３５ １０．４５ ～１００．４５
２．６ 回收率实验 取抗风湿中药样品 ０．１５ ｇ，各 ６ 份，精密称定， 置 ２５ ｍｌ 量瓶中，分别加上述对照储备溶液 ６，７．５，９ ｍｌ 分别加甲 醇至刻度，超声处理 ２０ ｍｉｎ，放冷，摇匀，滤过， 进行测定，计算加 样回收率，阿司匹林、氨基比林、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛的 平 均 回 收 率 分 别 为 ９４．２５％， ９９．６７％， ９５．３１％， ９７．６８％， ９８．０９％，ＲＳＤ 分别为 ３．１２％，１．４５％，１．９９％，１．１９％，１．３８％。 ２．７ 检测限 取“２．５” 项下低浓度混合对照品溶液，逐渐稀释，
析，结果供试品中一级质谱分子离子峰及二级质谱主要碎片离子 都与对照品的一级质谱分子离子峰及二级质谱主要碎片离子相 一致，即氨基比林（ ２３２．１、１５９．１ 、１１３．１） 、布洛芬（ ２０５．２、１６１．２ ） 、 双氯芬酸钠（ ２９４．０、２５０．０、２１４．０ ）、吲 哚美 辛 （３５６．０；３１２．１、 ２９７．１、２７０．１）。 对照品质谱图见图 ３。
时间 ｔ ／ｍｉｎ ０ ８ ２０
表 １ 梯度洗脱
流动相 Ａ（％） １０ ６０ ３０
流动相 Ｂ（％） ９０ ４０ ７０
收 稿 日 期 ：２００９ －０７ －１８ ； 修 订 日 期 ：２００９ －１０ －２９ 基金项目：国家科技支撑计划项目（ Ｎｏ．２００６ＢＡＩ１４Ｂ０３ －２） 作者简介：来国防（１９７３－） ，男（ 汉族） ，河南 柘城人，现任云 南省食 品药品 检验 所 副 主 任 药 师，博 士 学 位 ，主 要 从 事 中 草 药 活 性 成 分 及 中 药 质 量 标 准 研究工作．
· ８４７·
时珍口国Ｈ医皓国荨药毒２０（１０１ｑ年ｍ第ｘ）２蚪１ 卷谶第晋４Ｆ期ＩＡ果爆国ＬＩＳＨＩＺＨＥＮ
ＭＥＤＩＣＩＮＥ
Ⅻ智浊睇钾（ａ Ｔ｛ａＵ）蚪谶晋ＦＩＡ果爆国
ＡＮＤ ＭＡＴＥＲＩＡ ＭＥＤＩＣＡ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２０１０ＶＯＬ．２１ ＮＯ．４
依法测定，当信噪比（Ｓ ／Ｎ）为 ３ 时，阿司匹林、氨基比林、布洛芬、 双氯芬酸钠、吲哚美辛检测限分别为 ９１ ｎｇ，２５２ ｎｇ，１．０５６μｇ，５５８
ＬＩＳＨＩＺＨＥＮ ＭＥＤＩＣＩＮＥ ＡＮＤ ＭＡＴＥＲＩＡ ＭＥＤＩＣＡ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２０１０ ＶＯＬ ．２１ ＮＯ．４
时珍国医国药 ２０１０ 年第 ２１ 卷第 ４ 期
液 相 色 谱 －质 谱 联 用 测定抗风湿类中药中非法添加化学药物成分
来国防１ ， 程 宾１ ， 鲁 静２
（１．云南省食品药品检验所，云南 昆明 ６５００１１； ２．中国药品生物制品检定所，北京 １０００５０）
从左单至右据依浊次是（阿Ｐ 司Ｔ｛匹）林蚪（ ａ谶 ｓｐｌ）晋、氨ｎ基Ａ比果林爆（ ａｊｂ国ｌ） 、
双氯芬酸钠（ ｓｌｆｓｎ） 、吲哚美辛（ ｙｄｍｘ） 、布洛芬（ ｂｌｆ） 图 １ 对照品色谱图
图 ３ 对照品质谱图
３ 结论 由于中药组分的复杂性，所以有必要采用高选择性的分析手
段。 本法可快速、准确地对中药制剂中非法添加阿司匹林、氨基 比林、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛同时进行检测，专属性强，５ 种化学药物可达基线分离。 本法同时提供对照品和样品分子离 子峰、二级质谱碎片和液相色谱保留时间及 ＵＶ 光谱信息，对化 学物质达到准确定性、定量检测，先进可行，可作为抗风湿类中药 制剂中质量和安全用药的控制。
万方数据
２．２ 质谱条件 电喷雾电离源（ ＥＳＩ），毛细管电压 ３．５ ｋＶ，孔电 ３０ Ｖ，萃取电压 ２．０ Ｖ，透镜电压 １．０ Ｖ；源温 １２０℃，脱溶剂温度 ３５０℃；脱溶剂气体流速 ５００ Ｌ ／ｈ，孔气体流速 ５０ Ｌ ／ｈ，正、负离子 同时检测，扫描方式采用全扫描一级质谱、全扫描二级质谱（ ＭＳ ／ ＭＳ），质量采集范围 １００ ～５００。 ２．３ 对照品溶液的制备 精密称取阿司匹林、布洛芬对照品各 ６０ ｍｇ，氨基比林、双氯芬酸钠、吲哚美辛对照品各 ２０ ｍｇ 置同一 个 １００ ｍｌ 量瓶中，加甲醇至刻度，超声处理 １０ ｍｉｎ，摇匀，作为对 照品贮备溶液，精密量取对照品贮备溶液 １ ｍｌ 置 １０ ｍｌ 容量瓶 中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 ２．４ 供试品溶液的制备 若供试品为片剂或丸剂，应细致研磨粉 碎，称取约 ０．３ ｇ，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 ５０ ｍｌ，称重，超 声处理 ２０ ｍｉｎ，放冷，用甲醇补足减失重量；若供试品为胶囊，取 出内容物，细致研磨粉碎，称取约 ０．３ ｇ，置具塞锥形瓶中，精密加 入甲醇 ５０ ｍｌ，称重，超声处理 ２０ ｍｉｎ，放冷，用甲醇补足减失重 量；若供试品为液体，量取 ５ ｍｌ 于 ５０ ｍｌ 容量瓶中，加甲醇至刻 度，摇匀。 取上述样品溶液适量，用 ０．４５ μｍ 滤膜滤过，取续滤 液，即得。 ２．５ 线性关系考察 精密称取阿司匹林 ６１．４７ ｍｇ，布洛芬 ３８．４１ ｍｇ，氨基比林 ２０．２５ ｍｇ，双氯芬酸钠 ２０．０７ ｍｇ，吲哚美辛 ２０．０９ ｍｇ 置 １００ ｍｌ 量瓶中，加甲醇至刻度，超声处理 １０ ｍｉｎ，摇匀，作为 对照品储备溶液，精密量取对照品储备溶液适量稀释成系列浓度 的溶液，作为对照品溶液，分别精密吸取系列对照品溶液 １０ μｌ， 注入液相色谱仪，测定，即得。 见表 ２。
表 ２ 对照品标准曲线
对照品
ຫໍສະໝຸດ Baidu
回归方程
ｒ
线性范围 ／μｇ· ｍｌ －１
阿司匹林 氨基比林
布洛芬 双氯芬酸钠
吲哚美辛
Ｙ ＝２．９２ｅ ＋００４Ｘ ＋ １．３５ｅ ＋００５ Ｙ ＝９．００ｅ ＋００３ Ｘ － ２．４５ｅ ＋００２ Ｙ ＝５．２０ｅ ＋００４ Ｘ ＋ １．１０ｅ ＋００４ Ｙ ＝１．８３ｅ ＋００４ Ｘ ＋ ５．５７ｅ ＋００３ Ｙ ＝１．８２ｅ ＋００４ Ｘ ＋ ５．２４ｅ ＋００３
ｎｇ，１．０９２ μｇ。 ２．８ 样品测定 经对多批次对抗风湿类中药制剂进行检测，结果 在风湿灵胶囊、风痛宁片及某私人诊所配制的抗风湿制剂供试品 溶液的液相色谱中呈现与对照品色谱图保留时间有相一致的色 谱峰，同时对与对照品色谱保留时间一致的色谱峰，利用 ＤＡＤ 分 析紫外光谱图，结果光谱图也与对照品一致，对检测到的成分进 行了定量，结果是：风湿 灵 胶囊 含 布 洛 芬 ２．０８％、双 氯 芬 酸 钠 １．９４％、吲哚美辛 １．０５％；风痛宁片含双氯芬酸钠 １．２７％；某私 人诊所配制的抗风湿制剂含氨基比林 ０．８９％。 对照品色谱图及 ＵＶ 光谱图见图 １ ～２。
关键词：高效液相色谱仪； 超高效液质联用仪； 抗风湿类制剂； 阿司匹林； 氨基比林； 布洛芬； 双氯芬酸钠；
吲哚美辛
中图分类号：Ｒ２８４．１ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００８－０８０５（２０１０）０４－０８４７－０２
风湿性及类风湿性关节炎是常见病、多发病，而抗风湿类中 药多数显效慢，需长期服用，但安全性高。 解热镇痛抗炎药亦称 非甾体抗炎药，其中除苯胺类药物外，绝大多数药物兼有抗风湿 作用，此外糖皮质激素类亦具有抗风湿及类风湿作用。 这些西药 的共同特点是疗效迅速，长期服用副作用大。 患者希望服用副作 用小，见效有快的药品，造假者为迎合患者的这一需求，在中成药 中非法添加解热镇痛抗炎类或糖皮质激素类西药。 若患者在毫 不知情的情况下长期、大量服用这种所谓的纯中药制剂，势必造 成身体健康的损伤。 为有效打击此种制假掺伪的不法行为，保证 临床用药安全，本文参考有关文献［１ ～５］ ，研究建立了测定阿司匹 林、氨基比林、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛的检验方法，通过 ＨＰＬＣ －ＤＡＤ、ＵＰＬＣ ／ＭＳ ／ＭＳ 确认，可快速准确地判断中药制剂中 是否非法掺入上述化学药物，可供药监、药检部门开展工作时参 考。 １ 仪器与试药
摘要：目的 建立快速、准确、高灵敏度的测定抗风湿类中药制剂中非法添加阿司匹林、氨基比林、布洛芬、双氯芬酸钠、吲
哚美辛分析方法。 方法 采用 ＨＰＬＣ －ＤＡＤ、ＵＰＬＣ ／ＭＳ ／ＭＳ 法对非法掺入的化学药物进行定性鉴别，并以 ＨＰＬＣ 测定含 量。 结果 受试制剂中检测到掺有氨基比林、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛。 结论 此方法灵敏准确，可作为抗风湿类中 药制剂中非法添加阿司匹林、氨基比林、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛的有效检测方法。
定［Ｊ］ ．菩中国霉药Ｆ师Ｆ，＃２０（０。 ７，１０１（Ｐ８）Ｔ：７）３蚪５．谶晋ｎＡ果爆国
［ ２ ］ 王连水，姜建国，张西 如，等．液 相 色 谱 －质 谱 联 用 法 检 测 药 品 非 法添加醋酸泼尼松和地西泮［ Ｊ］ ．中国药事，２００８，２２（４） ：３２６．
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