岛津gc2010气相色谱仪使用
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审批记录及颁发Approval Record And Promulgate
目录Directory
I. 目的Purpose (2)
II. 范围Scope (2)
III. 职责Responsibility (2)
IV. 程序Procedure (2)
V. 注意事项Phonetic Notation (4)
VI. 相关文件及记录Relative Documents and Record (4)
VII. 变更记录Change Record (4)
I.目的Purpose
规范岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的标准操作,确保仪器使用的规范性。
II.范围Scope
适用于岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的使用操作。
III.职责Responsibility
仪器使用人员负责该SOP的执行。
IV.程序Procedure
1使用前,更换仪器状态牌“待用”→“运行”。
2准备工作:
2.1开机前确认进样口密封垫是否要更换。
2.2确认玻璃衬管的型号(分流、不分流),石英棉是否要更换,如需更换应先将柱
子拆下,衬管中添加的石英棉在分流方式为重约10mg,长约1cm,距管口约25mm;
在不分流方式为重约2mg,长约5.5mm,距管口约25mm。
2.3色谱柱的安装。根据样品选择合适的色谱柱,通常使用毛细管柱。毛细管柱需要
加石墨压环,用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细管柱的两端(压环安装管上标有“S”或“F”表明其是进样口还是检测器端的压环安装管)并用配置的毛细管柱切割刀截去伸出管口的毛细管柱(约10mm),使毛细管柱两头垫圈位置固定(进样口34mm;FID检测器69mm,TCD检测器50mm),然后将柱子两端分别插入仪器气化室和检测器的接头中,套上开口螺母,用手拧紧,再用扳手拧约1/4圈。
色谱柱安装完毕,在通气状态下,用检漏液检查接口,不得漏气。
2.4载气的设置。
2.4.1根据进样方式调节气路阀,顶空进样时应使气路通过顶空进样器。
2.4.2载气初级压力的设置。打开载气瓶顶阀,调节减压阀的压力为0.6~0.7MPa。
2.4.3打开空气压缩机电源开关。(注:空气压缩机的干燥剂每月检查一次,及时更
换,确保进入仪器的气体为干燥气体)。
2.4.4打开氢气发生器电源开关,此时仪器压力表开始上升,检查仪器面板上的电
解指示灯(绿灯)发亮,数显表应大于300、小于350,在6分钟内压力表应
达到4kg/ cm2约(0.4MPa),数显表应降至为“000”。
3开机及参数设置。
3.1打开主机电源开关,电脑开机。
3.2双击桌面上的“GC RealTime Analysis”图标→
示联机成功。
3.3系统配置。将“GC-2010,AOC-20i,INJ,色谱柱,DET”从“可用模块”中添加
到“模块设定”中;在“模块设定”中双击
3.4参数设置。
3.4.1AOC-20i。进样量:毛细管柱一般设为1.0ul;溶剂冲洗次数进样前2次,进
样后3次;粘度补偿时间0.2秒(若溶剂黏性比较大,可适当增加补偿时间);
进样方式:普通。(注:此处所列参数均为常规设置,实验中可根据实际情况做适当调整。)
3.4.2INJ。温度:根据具体实验设置;进样方式:分为直接注入,分流,无分流。
载气:控制方式分压力/线速度,通常毛细管柱采用压力控制;0.25um的柱:100~130kpa,0.32um的柱:80~100kpa。宽口径柱0.53um的和填充柱则一般采用流量控制。
3.4.3Col。柱温箱根据实验要求设置柱温。如采用程序升温,最高升温速度70℃
/min。平衡时间指温度达到设定值后的稳定时间,默认值为3min。
3.4.4FID检测器。尾吹:30ml/min ;氢气:40 ml/min;空气:400 ml/min。(常
规设置)
3.5下载参数。点击
参数,均需按
3.6点击
检(若不通过应排除错误后才能进行样品分析)。自检通过后,待检测器达到设定温度后,Flame
4样品测定和数据处理。
4.1各参数设置完毕后,仪器准备就绪;在进样前进行斜率测试和零点调节。
4.2分析
4.2.1单次分析。进行数据采集前,先进行样品信息登录,输入进样管号、样品名
称、样品ID,方法文件、数据文件;“样品ID”可跳过,但“数据文件”一定要填写,此为该数据保存的文件名及存储位置。设置完成后,单击“开始”,则数据自动进行采集;在分析中可改变分析时间,工具栏中“数据采集”下拉列表中“改变停止时间”,可根据实际情况设定合适的采集时间(连续顶空进样时不能改变停止时间)。
4.2.2批处理。GC-2010支持多个样品的连续数据采集。单击
图标,在弹出的表中,输入必要的数值,如“方法文件”和“数据文件”名称,完成表的编辑。单击“开始”,则按编辑的批处理文件自动进行采集分析。
4.3谱图处理。
4.3.1双击桌面上的“GC Postrun Analysis”,可以读取采集到的数据并对其进行