饲料分析及质量检测

➢2.仪器设备
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凯氏蒸 馏装置
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➢3.试剂 • 4. (1)硫酸：化学纯，含量为98%，无氮。 • (2)混合催化剂 • (3)氢氧化钠：化学纯，40%水溶液（m/v）。 • (4)硼酸：化学纯，2%水溶液（m/v）。
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➢ 1. 测定原理
2NH2(CH2)COOH+13H2SO4 (NH4)2SO4+2NaOH 4H3BO3+NH3 NH4HB4O7+HCl+5H2O
( NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2 2NH3↑+2H2O+Na2SO4 NH4HB4O7+5H2O NH4Cl+4H3BO3
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▲D、计算
水分（％）＝
W1－W2 W1－W0
×100
式中： W1── 105℃烘干前试样、滤纸及称样皿重，g； W2── 105℃烘干后试样、滤纸及称样皿重，g； W0── 已恒重的滤纸及称样皿重，g。
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▲E、注意
• 1、重复性：两个平行样测定值相差不得超过 0.2%；
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➢3、其他测定方法
• 真空干燥法； • 冷冻干燥法； • 蒸馏法； • 离心浓缩法
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二、饲料粗灰分的测定（GB/T 6438—92）
➢ 1、原理：
★样品在550~600℃高温下灼烧后有机物质被氧
化逸失，所剩残渣为粗灰分（含氧化物、无机 物、砂石）。
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➢5、计 算
粗蛋白质（%）=
（V1-V2）×C×0.0140×6.25 m× V’ / V
式中： V1——滴定试样时所需盐酸标液，ml； V2——滴定空白所需盐酸标液，ml； C——盐酸标液浓度，mol/L； m——试样质量，g； V——试样分解液总体积，ml； V’——试样分解液蒸馏用体积，m/L； 0.0140——每毫克当量氮的克数； 6.25——氮换算成蛋白质的平均系数。
饲料常规成分分析
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目的要求
1.掌握moisture、crude ash测定； 2.掌握ＣP (crude protein), crude
fat[ether extract(EE)]的测定；
3.掌握Ca、P的测定。
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一、 饲料水分的测定（GB 6435-86 ）
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➢2、仪器
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茂 福 炉
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➢3、测定步骤 550~600 ℃坩埚 灼烧(恒重）
样品炭化
样品灼烧（灰化）
样品粉碎过40目
冷却
称量
直接灰化法
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硫酸灰化法
醋酸镁灰化法
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➢4、计算
粗灰分（%）=
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• (5)混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚 绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合。
• (6) 0.02mol/L盐酸标准溶液：用无水碳酸钠标定。 c（HCl）＝0.02mol/L。1.67mL盐酸（分析纯）， 注入1000mL蒸馏水中。
• (7)蔗糖：分析纯。 • (8)硫酸铵：分析纯，干燥。
含水量在10%以上，允许偏差为1%； 含水量在5%~10%以上，允许偏差为3%； 含水量在5%以下，允许偏差为5%；
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• 2、含脂肪高的样品，烘干时间过长反而增重。 • 3、含糖分高，易分解或焦化试样，应用减压干
燥法测定水分。 • 4、含挥发性物质的样品，测定结果偏大。
m2-m0 m1-m0
×100
式中： m0——恒质空坩埚质量，g m1——坩埚加试料的质量，g m2——灰化后坩埚加灰分的质量，g
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➢5、注意及误差 • A、重复性 ▲粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%； ▲粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。 • B、灰化温度550-600℃，若低于550℃，结果偏
▲E、空白消化
• 加0.5g蔗糖（或不加试样）
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2）氨的蒸馏
常量蒸馏法 半微量蒸馏法
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3）空白测定 • 消耗0.1mol/L盐酸标液不得超过0.2mL。 • 消耗0.02mol/L盐酸标液不得超过0.3mL。
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➢4. 饲料粗蛋白的测定步骤
试样消化
氨的蒸馏
滴定
计算
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检验
空白测定
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1）试样消化
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▲A、样品粉碎过40目
▲B、称重
➢ 高蛋白样品：0.5～1g；
➢ 低蛋白样品：2～3g。
▲C、加催化剂(K2SO4或Na2SO4和CuSO4)、浓硫酸 ▲D、消化
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▲B、水分测定相关设备
电子天平
冷冻干燥仪
冷冻真空干燥仪
干燥箱
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▲C、测定步骤
粉碎试样 过40目
称样皿恒重 脱脂滤纸恒重
称取试样，用 滤纸包好并放
入称样皿
称重
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燥器冷却
105 ℃ 恒重
高；若大于600℃，结果偏低；
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• C、灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关。 灰化后如能观察到炭粒，须加蒸馏水或过氧化 氢进行处理。
• D、样本重量据粗灰分含量定，粗灰分含量高 的称少点。反之，则称多点。
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三、饲料粗蛋白的测定（GB/T 6432—94）
➢1、饲料中初水的测定 鲜样在60~65℃的恒温干燥箱中烘8～12h，失
去部分水份后，再回潮与空气湿度保持平衡，失 去的水分为饲料的游离水即初水。
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➢2、饲料中吸附水的测定 ▲A、原理：
105±2℃、一个大气压下烘干，试样至恒重，逸 失的重量为水分（奶制品、动物和植物油脂及 矿物质除外）。