怎么做加标回收率
加标回收率实验的步骤
加标回收率实验的步骤
进行加标回收率实验的步骤如下:
1. 准备样品:选择一种已知浓度的标准品,准备待测物样品,并使标准品和样品的性质相似。
2. 添加标准品:向已知浓度的标准品中加入一定量的待测物样品,使其浓度不同于标准品。
3. 提取样品:根据待测物样品的性质,选择适当的提取方法,将样品中的待测物提取出来。
4. 测定浓度:使用适当的分析方法,比如色谱法、光谱法或电化学法,测定提取后待测物样品的浓度。
5. 计算回收率:根据测得的待测物样品浓度和添加的标准品浓度,计算加标回收率。
计算公式为回收率(%) = 检测值/加标值× 100。
6. 重复实验:重复以上步骤,进行多次实验,并计算平均回收率和相对标准偏差,以评估实验的精密度和准确度。
7. 数据分析:通过比较加标回收率的结果,评估样品中待测物的提取和测定的准确性,并根据实验结果进行必要的修正和调整。
注意事项:
- 在实验过程中,应严格控制待测物样品、标准品和试剂的质
量和纯度,以避免干扰实验结果。
- 需要注意实验条件的控制,包括温度、pH值、反应时间等,以确保实验的可重复性和可比性。
- 在实验过程中,要严格遵守实验安全操作规程,并使用适当
的个人防护装备。
加标回收法
加标回收率加标回收率,指在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值.分类空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术。
对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.理论公式理论公式使用的前提条件文献[1 ]中对加标回收率的解释是:"在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. ”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件:① 同一样品的子样取样体积必须相等;②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行.理论公式使用的约束条件文献[2 ]中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。
理论公式的不足之处( 1) 各文献对公式中"加标量”一词的定义, 均未准确给定, 使其含义不是十分明确.从公式的分子上分析,加标量应为浓度单位; 从公式的分母上理解, 应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值,为质量单位.(2)若公式中的加标量为浓度单位,此时的加标量并不是指标准溶液的浓度,而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值。
这里存在着浓度换算,而在理论公式中并没有明确予以表现出来。
加标回收率计算方法
氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287),加标体积若为
1.0 mL,而取样体积为250mL时,加标体积引起的误差可以忽略不计。
理论公式约束条件的含义
加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小”的含义便更加清晰:在计 算加标试样浓度C2时,应尽可能减小标准溶液的取样体积V0.只有这样,
分别采用公式(3)和(4)的计算结果才会相等.由此可见,采用浓度值法计算 加标回收率时,任意加大加标试样的体积,将会导致回收率测定结果偏低。
对加标量的规定:
1.加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近,并注意对样品容积的
影响
2.当样品中待测物质含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的
低浓度范围;当样品中待测物含量小于方法检出限时,以检出限的量作
(2)凡是可以用分光光度法分析的项目,当试样与空白样的吸光度之差大
于校准曲线的截距时,可直接用吸光度法来计算。
(3)在加标体积对加标试样测定值不产生影响的情况下,可以采用浓度法
计算•
⑷当加标体积影响试样测定值(浓度值)时,应恪守理论公式使用的约束条 件,否则将会出现较大的误差。
回收率的计算
(1)以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为
为待测物质的含量加标
3.一般加标量不得大于待测物含量的3倍
4.加标后的测定值不应超出方法测定上限的90%
5.当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测
物浓度的半量
结论
(1)凡是可以用加标回收率来评价分析方法和测量系统准确度的分析项目 其加标回收率的计算,应首先考虑采用以物质的量值法计算。
如何做好加标回收率?
如何做好加标回收率?❈计算加标回收率一般在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,来计算回收率。
加标回收率的种类加标回收率分为:分空白加标回收率和样品加标回收率两种。
空白加标回收在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术,对于它的计算方法,给定了一个理论公式:加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%样品加标理论文献中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率。
”因此,使用理论公式时应当满足以下2个条件:①同一样品的子样取样体积必须相等;②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行;理论公式使用的约束条件文献中强调指出:加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。
理论公式的不足之处各文献对公式中“加标量”一词的定义,均未准确给定,使其含义不是十分明确。
从公式的分子上分析,加标量应为浓度单位;从公式的分母上理解,应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值,为质量单位。
若公式中的加标量为浓度单位,此时的加标量并不是指标准溶液的浓度,而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值。
这里存在着浓度换算,而在理论公式中并没有明确予以表现出来。
加标回收法
加标回收率加标回收率,指在没有被测物质得空白样品基质中加入定量得标准物质,按样品得处理步骤分析,得到得结果与理论值得比值。
分类空白加标回收:在没有被测物质得空白样品基质中加入定量得标准物质,按样品得处理步骤分析,得到得结果与理论值得比值即为空白加标回收率、样品加标回收:相同得样品取两份,其中一份加入定量得待测成分标准物质;两份同时按相同得分析步骤分析,加标得一份所得得结果减去未加标一份所得得结果,其差值同加入标准物质得理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率得测定,就是实验室内经常用以自控得一种质量控制技术、对于它得计算方法,给定了一个理论公式:加标回收率= (加标试样测定值—试样测定值)÷加标量×100%、理论公式理论公式使用得前提条件文献[1 ]中对加标回收率得解释就是:"在测定样品得同时, 于同一样品得子样中加入一定量得标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品得测定值,以计算回收率、"因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件:①同一样品得子样取样体积必须相等; ②各类子样得测定过程必须按相同得操作步骤进行。
理论公式使用得约束条件文献[2 ]中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量得0、5~ 2。
0 倍, 且加标后得总含量不应超过方法得测定上限;加标物得浓度宜较高, 加标物得体积应很小,一般以不超过原始试样体积得1%为好。
理论公式得不足之处(1) 各文献对公式中"加标量"一词得定义,均未准确给定, 使其含义不就是十分明确、从公式得分子上分析,加标量应为浓度单位;从公式得分母上理解, 应为加入一定体积得标准溶液中所含标准物质得量值, 为质量单位、(2)若公式中得加标量为浓度单位, 此时得加标量并不就是指标准溶液得浓度, 而应该就是加标体积所含标准物质得量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之与)所得得浓度值、这里存在着浓度换算, 而在理论公式中并没有明确予以表现出来。
加标回收的步骤和注意事项
加标回收的步骤和注意事项加标回收试验的定义和步骤可以简单表述如下:“在测定样品时,于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定,将测定结果扣除样品的测定值,计算回收率。
”从该定义和方法步骤可知,加标回收率的实质是所加入的标准物质的量被某检测方法实际测得的百分率。
通常的具体做法是:准备两份完全一致的样品,向其中一份添加标准物质,随后,将这两份样品按相同的检测方法进行检测,依据两个样品检测结果和标准物质添加量计算加标回收率,根据回收率结果评价方法和操作的准确性。
回收率试验用于质量控制的原理相对比较简单。
回收率是添加待测物质标准物质后,通过方法测定结果计算得到该物质的测定值与添加操作步骤实际添加该物质量的百分率值。
由于添加标准物质的含量是可依据添加标准物质纯度和质量(或溶液体积)准确计算获得的,这样,加标试样测定值即可反映该测试方法或操作是否存在问题。
从理论上讲,一个准确可靠的方法,一个熟练的操作人员进行回收率试验,回收率的结果应在合理的范围内,回收率的平均值应接近100%,否则说明方法可能存在系统误差。
多次测定回收率的标准偏差也应处在某一水平。
任何某次测定回收率结果的异常偏差或波动可能反映该次测定结存在问题。
因此,根据回收率的结果可监控测试结果的质量。
加标回收注意事项1、加标物的形态应和待测物的形态相同。
2、加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情况下作如下规定:(1)加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;(2)当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;(3)在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍;(4)加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;(5)当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。
3、由于加标样和样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。
加标回收率
原子吸收光谱法测定回收率1.回收率是反应待测物在样品分析过程中的损失的程度,损失越少,回收率越高,例如你作标液1PPM,而作出标准数据为0.99PPM,就是说你的回收率是99%,这个与真实成分有密切的关系.2.原子吸收光谱法测定回收率是怎样操作的?为什么会出现超过100%的情况?加标回收率有好几种方法,我知道的有两种:第一种:称取两份相同重量的样品,一份不加标,一份加标,分别测试,计算得出回收率第二种:先初测得到样品含量,然后,先称一份样品。
再称一份约等于前一份样品一半重量的样品,加入相当于一半样品待测物质含量的标液。
分别测试,计算得出回收回收率:一般要求90-105%之间低于90%,可能是有样品损失高于100%,但小于105%,属于可接受范围,可能是样品不均匀等原因造成的但高于105%,就有可能有3.空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.加标回收?具体怎么做啊11:05:54吊儿郎当我打个比方,就拿你做的标准曲线浓度为5,10,15,20,25来说,加标回收要分低,中,高三组,低的我们可选5,中15,高25,标准上每组必须六个加标,也就是说18个吊儿郎当要是简单点的,你可以选中间的浓度15来做吊儿郎当加一组就可以吊儿郎当两个样品,加标是在你消化的过程中加叶子加六组?吊儿郎当我说的简单点,两个微孔滤膜,在加酸消化时,加标15,另一个不加吊儿郎当然后计算其平均值吊儿郎当加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.吊儿郎当准确度实验,其回收率的测定结果应在95%~105%范围内,吊儿郎当原子吸收做的加标回收率可以做的好点吊儿郎当 2014/9/9 11:12:52像色谱,一般能做到90%-110%就不错了一般新项目评审,还有盲样考核时做加标回收吊儿郎当 2014/9/9 11:14:49最简单的办法就是买个质控样吊儿郎当 2014/9/9 11:15:18只要质控样能做到里面,这样最简单吊儿郎当 2014/9/9 11:15:31新项目评审要做好多项吊儿郎当 2014/9/9 11:15:42准确度,精密度吊儿郎当 2014/9/9 11:15:45都要做叶子 2014/9/9 11:15:47往盲样里加质控样吗吊儿郎当 2014/9/9 11:15:53不是叶子 2014/9/9 11:16:10哦,我们没有质控样啊吊儿郎当 2014/9/9 11:16:16直接测定质控样叶子 2014/9/9 11:16:24哦哦和你们领导申请买个叶子 2014/9/9 11:16:36哦哦,明白啦11:16:56吊儿郎当 2014/9/9 11:16:56 你们这是刚开始做?叶子 2014/9/9 11:17:01嗯呢叶子 2014/9/9 11:17:08刚开始验证吊儿郎当 2014/9/9 11:17:19 乙级?叶子 2014/9/9 11:17:34哦哦吊儿郎当 2014/9/9 11:17:53 质量技术监督的过了没?叶子 2014/9/9 11:18:29过了已经11:19:09吊儿郎当 2014/9/9 11:19:09 你们那质量技术监督要求补严叶子 2014/9/9 11:19:46恩恩我们这在计量认证时,只要你申请的项目,每一项都必须要做新项目评审,而且每一项必须要有模拟报告叶子 2014/9/9 11:20:01还行吊儿郎当 2014/9/9 11:20:23没有的话,你这项就不能申请叶子 2014/9/9 11:20:37我们也差不多,要模拟报告,但不都评审11:21:28吊儿郎当 2014/9/9 11:22:18不客气,这只是皮毛吊儿郎当 2014/9/9 11:22:45你要是做一组的,必须要做六个叶子 2014/9/9 11:23:07哦哦11:23:49吊儿郎当 2014/9/9 11:23:49那你还得做精密度叶子 2014/9/9 11:24:59其实吧,老师,我没明白这个一组六个是具体什么意思,是要把标液加入到盲样里,是这六个盲样的量不同还是加入的标液量不同啊叶子 2014/9/9 11:25:03嘿嘿11:26:52吊儿郎当 2014/9/9 11:26:52精密度:火焰法连续测试11次石墨炉法测试7次然后求RSD吊儿郎当 2014/9/9 11:27:31首先分三组,低,中,高,然后每组各六个样吊儿郎当 2014/9/9 11:27:45我不知道你们的盲样是什么叶子 2014/9/9 11:28:31盲样就是给了一张微孔滤膜11:29:03吊儿郎当 2014/9/9 11:29:03那你做加标回收的意义不大叶子 2014/9/9 11:29:26可是她要求我们做这个回收率吊儿郎当 2014/9/9 11:29:34如果只有一张,那就不好闹叶子 2014/9/9 11:29:42以前我都没做过吊儿郎当 2014/9/9 11:30:15那你只能这样做吊儿郎当 2014/9/9 11:30:51先把微孔滤膜加酸在电热板上消解叶子 2014/9/9 11:31:02嗯嗯11:31:32吊儿郎当 2014/9/9 11:31:32最起码必须保证有两个微孔滤膜,一个根本没法测叶子 2014/9/9 11:32:08哦哦,一个加一个不加是不是吊儿郎当 2014/9/9 11:32:15恩吊儿郎当 2014/9/9 11:32:54如果你这个微孔滤膜上就没有这种物质,还好说叶子 2014/9/9 11:33:24一个滤膜取等量的消解好的盲样不行吗11:34:09吊儿郎当 2014/9/9 11:34:09要是就一个滤膜,你先测定这个盲样,测定完这个溶液会有损失,然后你再加标,就不准确叶子 2014/9/9 11:34:25哦哦,这样啊吊儿郎当 2014/9/9 11:35:20关键是你不知道这个最后消解好的盲样有多少毫升,你怎么计算你盲样的浓度吊儿郎当 2014/9/9 11:35:31这是最关键的叶子 2014/9/9 11:35:46恩恩,是,明白啦11:36:33叶子 2014/9/9 11:36:33谢谢老师,打扰您啦叶子 2014/9/9 11:36:35嘿嘿你可以这样做,吊儿郎当 2014/9/9 11:38:27先把你最后消解的盲样定容到一定刻度,比如10ml 11:38:37叶子 2014/9/9 11:38:37嗯嗯吊儿郎当 2014/9/9 11:38:48然后你吸取5ml叶子 2014/9/9 11:39:05哦哦,然后一个加一个不加叶子 2014/9/9 11:39:09是吗。
质量控制中如何使用加标回收
质量控制中如何使用加标回收一. 加标回收的一般情况:空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
二. 加标回收的计算:加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.加标使用的前提条件:一般对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。
”因此,使用理论公式时应当满足2个条件:①一样品的子样取样体积必须相等;②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。
三. 加标需要注意的事项一般加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。
1.加标物的形态应和待测物的形态相同。
2.加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情况下应该满足:(1)加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;(2)当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;(3)在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍;(4)加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;(5)当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。
3. 由于加标样和样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。
当以其测定结果的减差计算回收率时,常不能确切反映样品测定结果的实际效果。
(1)凡是可以用加标回收率来评价分析方法和测量系统准确度的分析项目,其加标回收率的计算,应首先考虑采用以物质的量值法计算。
质量分析报告中的加标回收率(准确度)的注意事项
质量分析报告中的加标回收率(准确度)的注意事项一. 加标回收分类:空白加标回收:在没有被测物质的空白样品中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
二. 加标回收率的计算:加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.加标使用的前提条件:一般对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。
”使用理论公式时应当满足2个条件:①样品的子样取样体积必须相等;②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。
三. 加标需要注意的事项一般加标量不能过大,一般为待测物质量分数的0.5~2.0倍,且加标后的总质量分数不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为宜。
1.加标物的形态应和待测物的形态相同。
2.加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情况下应该满足:(1)加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;(2)当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围内;(3)在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍;(4)加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;(5)当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。
3.由于加标样品和正常样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。
当用其测定结果的减差计算回收率时,常常不能确切反映样品测定结果的实际效果。
4.使用加标回收时还需注意:用加标回收率来评价分析方法和测量系统准确度的分析项目,其加标回收率的计算,应首先考虑采用以物质的量值法计算。
加标回收率计算示例精编版x
加标回收率计算示例(计算时单位要一致):1、测定过程(1)分别取100ml水样两份1#1加(2)向其中一份加入1.00ml浓度为1000ug/mL的标准溶液,(3)相同条件下分别测定它们的浓度,结果如下表2、加标回收率的计算(1)加标液体积小于等于加标样品体积1%(可忽略加标体积时)质控表编写例如:标准溶液浓度为1000ug/mL测定值单位:mg/L实验室质量控制记录表加标回收率分析加标回收率样品分析百分比:30.2mg/L-20.0mg/L1000mg/L1mL100ml实验室质量控制记录表3.02mg-2.00mg100%=102%1.00mg加标回收率分析测定值单位:mg加标回收率样品分析百分比:10%加标前测定值=样品浓度X 体积=20.0mg/L x 100mL=2.00mg 加 标后测定值=样品浓度X 体积=30.2mg/L x 100mL=3.02mg 加标量=标准溶液浓度X 加标体积=1000mg/L x 1mL=1mga 、用浓度计算:加标回收率(加标后水样浓度-加标前水样浓度加标浓度100%100%=102%加标回收率(加标后水样溶质质量-力口标前水样溶质质量加标溶质质量100%(2)加标液体积大于加标样品体积1%(不能忽略加标溶液的体积)例如:标准溶液浓度为100mg/L实验室质量控制记录表说明:加标前测定值:100mL*21.0mg/L=2.10mg加标后测定值:(100+10)*28.5=3.14mg加标后水样的溶质质M -加标前溶质的质M加标质M3.14mg-2.10mg100%=104%10mg加标回收率分析测定值单位:mg加标回收率样品分析百分比:加标回收率100%。
加标回收率计算方法
加标回收率有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的办理步骤剖析,获得的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:同样的样品取两份,此中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按同样的剖析步骤剖析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定 ,是实验室内常常用以自控的一种质量控制技术 .关于它的计算方法 ,给定了一个理论公式:加标回收率 = (加标试样测定值-试样测定值) ÷加标量×100%.理论公式使用的拘束条件加标量不可以过大 ,一般为待测物含量的 0.5~2.0 倍,且加标后的总含量不该超过方法的测定上限 ;加标物的浓度宜较高 ,加标物的体积应很小,一般以不超出原始试样体积的 1%为好。
加标后惹起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。
对分光光度计来说,吸光度 A 在 0.7 以下,读数较为准确。
回收率计算结果不受加标体积影响的几种状况以下状况下 ,均能够采纳公式(2)计算加标回收率。
(1)样品剖析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积减小的操作技术时 ,只管因加标而增大了试样体积 ,但样品经办理后从头定容其实不会对剖析结果产生影响 .比如采纳酚二磺酸分光光度法剖析水中的硝酸盐氮 (GB) 样,品及加标样品经水浴蒸干后 ,需要从头定容到 50 mL 再行测定。
(2)样品剖析过程中能够早先留出加标体积的项目 ,比方采纳离子选择电极法剖析水中的氟化物 (GB) 当,样品取样量为 35 mL、加标样取5.0mL 之内时 ,仍可定容在 50 mL ,对剖析结果没有影响。
(3)当加标体积远小于试样体积时 ,可不考虑加标体积的影响 .比方采纳 4-氨基安替比林萃取光度法剖析水中的挥发酚 (GB) ,加标体积若为1.0 mL ,而取样体积为250 mL时,加标体积惹起的偏差能够忽视不计。
加标回收率
加标回收率加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.1 分类编辑本段空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.2 理论公式编辑本段理论公式使用的前提条件文献[1 ]中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. ”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件:① 同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。
理论公式使用的约束条件文献[2 ]中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。
理论公式的不足之处( 1) 各文献对公式中“加标量”一词的定义, 均未准确给定, 使其含义不是十分明确. 从公式的分子上分析, 加标量应为浓度单位; 从公式的分母上理解, 应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值, 为质量单位。
(2) 若公式中的加标量为浓度单位, 此时的加标量并不是指标准溶液的浓度, 而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值. 这里存在着浓度换算, 而在理论公式中并没有明确予以表现出来。
怎么做加标回收率
怎么做加标回收率 The manuscript was revised on the evening of 2021
怎么做加标回收率
做法于样品中加入与样品真实含量相近含量的待测元素处理同样品,
加标样品的测量结果减样品的结果再除以加入的量即加标回收率回收率
还有一些具体的公式计算。
根据你实际情况你应该用得到。
回收率(%)=[加标测定量(mg)-样品测定量(mg)]/实际加标量(mg)
说明:
1、加标测定量(mg)= 在标准曲线下测定所得加标样的浓度(mg/mL)×定容体积(mL)
2、未知样的浓度(mg/g)=[在标准曲线下测定所得未知样浓度(mg/mL)×定容体积(mL)]/未知样的质量m1(g)
3、样品测定量(mg) = 未知样浓度(mg/g)×加标样所称样品质量m2(g)
4、实际加标量(mg)= 所加标样浓度(mg/mL)×加入标样的体积(mL)
5、未知样:需要测定的样品
6、加标样:样品+加入的标准溶液。
加标回收率操作规程
加标回收率操作规程1. 引言加标回收率是实验室中一项常用的质量控制指标,用于评估分析方法的准确性和可靠性。
本操作规程旨在规范实验室操作人员进行加标回收率实验的步骤和要求,确保实验结果的准确性和可靠性。
2. 实验目的确定分析方法的灵敏度和准确性,评估实验室仪器的稳定性和分析人员的操作水平。
3. 实验仪器和试剂•气相色谱仪•液相色谱仪•量程内标准品•待测样品4. 实验步骤1.准备工作–清洗所有玻璃仪器,确保无杂质。
–准备好所有需要使用的仪器和试剂。
–校准仪器并按照要求设置分析方法。
2.选择加标浓度–根据待测样品的浓度范围,选择合适的加标浓度。
通常建议在待测样品的浓度范围内加标。
3.加标品准备–准备加标品,注意选择合适的溶剂和适量的加标浓度。
–加标品的制备需要进行适当的稀释和混合。
4.实验操作–将一定量的待测样品放入实验仪器中进行分析。
–记录仪器读数,并计算加标前的浓度。
5.加标操作–向待测样品中添加适量的加标品,并进行充分混合。
6.再次分析–重复步骤4,对加标后的样品进行再次分析。
7.计算加标回收率–根据实验结果计算加标回收率的百分比。
–回收率计算方法为:加标回收率 = (加标后浓度 - 加标前浓度) / 加标浓度 × 100%。
8.结果分析和报告–分析加标回收率实验结果,评估分析方法的准确性。
–撰写实验报告,包括实验目的、结果、分析和结论等内容。
5. 实验注意事项•实验操作人员必须具备相关的实验技能和知识,遵循实验室安全规定。
•严格按照操作步骤进行实验,避免操作失误和实验结果的不准确。
•仪器和试剂的使用需遵循相应的规约和标准操作程序。
•注意溶剂选择和试剂存储,避免对环境和人体造成危害。
•实验结束后,及时清洗和维护仪器设备。
6. 结论加标回收率操作规程提供了一系列操作步骤和要求,用于指导实验室操作人员进行加标回收率实验。
通过严格按照规程操作,可以获得准确可靠的实验结果,评估分析方法的准确性和实验室仪器的性能,提高实验质量和数据可靠性。
外标法加标回收率计算公式
外标法加标回收率计算公式
外标法加标法是化学分析中常用的一种方法,用于测定样品中某种物质的含量。
在外标法加标法中,我们首先需要制备一系列含有已知浓度的标准溶液,然后将这些标准溶液与待测样品进行相同的处理和测定。
通过比较待测样品的测定结果与标准溶液的测定结果,可以计算出待测样品中目标物质的含量。
计算外标法加标法的回收率的公式如下:
回收率(%)=(实测浓度-原始浓度)/ 加标浓度× 100%。
其中,实测浓度指的是通过实验测定得到的待测样品中目标物质的浓度,原始浓度指的是待测样品中目标物质的实际浓度,加标浓度则是在制备标准溶液时所加入的标准溶液的浓度。
这个公式可以帮助分析人员计算出待测样品中目标物质的回收率,从而评估分析方法的准确性和可靠性。
通过实验测定得到的回收率越接近100%,则说明分析方法越准确可靠。
当然,在实际操作中,还需要注意实验条件的控制、仪器的准确性等因素,以确保测定结果的准确性。
总的来说,外标法加标法是一种常用的分析方法,通过合理使用公式计算回收率可以评估分析方法的准确性,为化学分析提供可靠的数据支持。
加标回收率计算示例
加标回收率计算示例 Document serial number【KK89K-LLS98YT-SS8CB-SSUT-SST108】
加标回收率计算示例(计算时单位要一致):
1、测定过程
(1)分别取100ml水样两份
(2)向其中一份加入1.00ml浓度为1000ug/mL的标准溶液,(3)相同条件下分别测定它们的浓度,结果如下表
2、加标回收率的计算
(1)加标液体积小于等于加标样品体积1%(可忽略加标体积时)质控表编写
例如:标准溶液浓度为1000ug/mL
实验室质量控制记录表
实验室质量控制记录表
加标前测定值=样品浓度×体积=20.0mg/L×100mL=2.00mg
加标后测定值=样品浓度×体积=30.2mg/L×100mL=3.02mg
加标量=标准溶液浓度×加标体积=1000mg/L×1mL=1mg
(2)加标液体积大于加标样品体积1%,(不能忽略加标溶液的体积)例如:标准溶液浓度为100mg/L
实验室质量控制记录表
说明:加标前测定值:100mL*21.0mg/L=2.10mg
加标后测定值:(100+10)*28.5=3.14mg。
加标回收试验怎么做
加标回收试验怎么做问题一:什么是加样回收试验回收率P=[(加标试样测定值-试样测定值)/加标量]*100%。
加标,即为在待分析的样品--(1)中加入一定量的标准物质---(2);分析(1)和(2)中的待测物的含量,(2)中的含量与(1)中的含量的比值的百分率即为加标回收率。
用回收加标率的 ... 做的实验就是回收加标实验。
问题二:什么是加样回收试验?加样回收是用来考察你的 ... 学的,假如加样回收达不到要求,说明你的 ... 学不可靠,用该种 ... 来处理样品会产生很大的误差。
先看中国药典(2005年版二部)附录XIX A 药品质量标准分析 ... 验证指导原则中的一段话:药品质量标准分析 ... 验证的目的是证实采用的 ... 适合於相应检测要求。
在起草药品质量标准时,分析 ... 需经验证;在药物生产 ... 变更、制剂的组分变更、原分析 ... 进行修订时,则质量标准分析 ... 也需进行验证。
... 验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。
需验证的分析项目有:鉴别试验,杂质定量或限度检查,原料药或制剂中有效成分含量测定,以及制剂中其他成分(如降解产物、防腐剂等)的测定。
药品溶出度、释放度等功能检查中,其溶出量等测试 ... 也应作必要验证。
验证内容有:准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
视具体 ... 拟订验证的内容。
附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。
... 验证内容如下一、准确度正确度系指用该 ... 测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以回收率(%)表示。
准确度应在规定的范围内建立。
1.含量测定 ... 的准确度原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定,或用本法所得结果与已建立准确度的另一 ... 测定的结果进行比较。
制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。
如不能得到制剂的全部组分,可向制剂中加入已知量的被测物进行测定,或与另一个已建立准确度的 ... 比较结果。
加标回收率计算示例
加标后测定值
3.14
回收率(%)
104
是否合格
+
加标回收率样品分析百分比:10%
说明:加标前测定值:100mL*21.0mg/L=2.10mg
加标后测定值:(100+10)*28.5=3.14mg
加标回收率计算示例(计算时单位要一致):
1、测定过程
(1)分别取100ml水样两份
(2)向其中一份加入1.00ml浓度为1000ug/mL的标准溶液,
(3)相同条件下分别测定它们的浓度,结果如下表
2、加标回收率的计算
(1)加标液体积小于等于加标样品体积1%(可忽略加标体积时)
质控表编写
例如:标准溶液浓度为1000ug/mL
例如:标准溶液浓度为100mg/L
序号
1#
1#
体积(mL)
100
100
加入标准溶液体积
0
10.00
样品浓度mg/L
21.0
28.5
实验室质量控制记录表
加标回收率分析测定值单位:mg
样品编号
DB1#+
取样量(mL)
100.0
标准溶液浓度(mg/L)
1000
加标体积mL
10.00
加标量mg
10.00
加标前测定值
30.2
回收率(%)
102
是否合格
+
加标回收率样品分析百分比:10%
实验室质量控制记录表
加标回收率分析测定值单位:mg
样品编号
DB1#+
取样量(mL)
100.00
标准溶液浓度(mg/L)
1000
加标体积mL
1.00
加标回收率计算示例(精华)
加标回收率计算示例(计算时单位要一致):1、测定过程(1)分别取100ml水样两份(2)向其中一份加入 1.00ml浓度为1000ug/mL的标准溶液,(3)相同条件下分别测定它们的浓度,结果如下表2、加标回收率的计算(1)加标液体积小于等于加标样品体积1%(可忽略加标体积时)质控表编写例如:标准溶液浓度为1000ug/mL序号1# 1#+体积(mL)100 100加入标准溶液体积0 1.00样品浓度mg/L 20.0 30.2实验室质量控制记录表加标回收率分析测定值单位:mg/L 样品编号DB1#+取样量(mL )100.00标准溶液浓度( ug/mL )1000加标体积mL 1.00加标量mg/L10加标前测定值mg/L20.0加标后测定值mg/L30.2回收率(%)102是否合格+加标回收率样品分析百分比:10%实验室质量控制记录表加标回收率分析测定值单位:mg 样品编号DB1#+取样量(mL)100.00标准溶液浓度( mg/L )1000加标体积mL 1.00加标量mg 1.00加标前测定值mg 2.00加标后测定值mg 3.02回收率(%)102是否合格+加标回收率样品分析百分比:10%加标前测定值=样品浓度×体积=20.0mg/L×100mL=2.00mg加标后测定值=样品浓度×体积=30.2mg/L×100mL=3.02mg加标量=标准溶液浓度×加标体积=1000mg/L×1mL=1mg(2)加标液体积大于加标样品体积1%,(不能忽略加标溶液的体积)例如:标准溶液浓度为100mg/L序号1# 1#体积(mL)100 100加入标准溶液体积0 10.00样品浓度mg/L 21.0 28.5实验室质量控制记录表加标回收率分析测定值单位:mg 样品编号DB1#+取样量(mL)100.0标准溶液浓度( mg/L )1000加标体积mL10.00加标量mg 10.00加标前测定值 2.10加标后测定值 3.14回收率(%)104是否合格+加标回收率样品分析百分比:10%说明:加标前测定值:100mL*21.0mg/L=2.10mg 加标后测定值:(100+10)*28.5=3.14mg。
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怎么做加标回收率公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
怎么做加标回收率
做法于样品中加入与样品真实含量相近含量的待测元素处理同样品,
加标样品的测量结果减样品的结果再除以加入的量即加标回收率回收率
还有一些具体的公式计算。
根据你实际情况你应该用得到。
回收率(%)=[加标测定量(mg)-样品测定量(mg)]/实际加标量(mg)
说明:
1、加标测定量(mg)= 在标准曲线下测定所得加标样的浓度(mg/mL)×定容体积(mL)
2、未知样的浓度(mg/g)=[在标准曲线下测定所得未知样浓度(mg/mL)×定容体积(mL)]/未知样的质量m1(g)
3、样品测定量(mg) = 未知样浓度(mg/g)×加标样所称样品质量m2(g)
4、实际加标量(mg)= 所加标样浓度(mg/mL)×加入标样的体积(mL)
5、未知样:需要测定的样品
6、加标样:样品+加入的标准溶液。