色谱柱总结
色谱柱基础知识的总结
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色谱柱基础知识简介一、色谱柱工作原理当流动相中携带的混合物流经固定相时,其与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中流出二、色谱柱的分类2.1 色谱柱主要分为填充柱和毛细管柱注:此外,还有一些综合了填充柱和毛细管柱特点的特殊色谱柱,例如Alltech 公司采用专利技术生产的集束管毛细管柱。
2.2 填充柱与毛细管柱的比较表1 填充柱与毛细管柱的比较色谱柱内径/mm 长度/m柱材料柱容量载气流速填充柱2-50.5-3玻璃或金属材质mg20-30mL/min毛细管柱0.10-0.810-100熔融石英或不锈钢、聚酰亚胺涂层ng1-10mL/min注:毛细管柱外层为聚酰亚胺,可修补柱子缺陷(即增强柔韧性)并且增加强度。
三、填充柱3.1 填充柱的构成3.1.1 填充柱的柱管填充柱可以使用任何类型的柱管,只要它对样品是清洁,、惰性的, 以及能够承受GC 的柱箱温度,像:不锈钢管、玻璃管、铜管、聚四氟乙烯管、聚合物管等。
3.1.2固体载体(颗粒)和固定相近距离观察一个填充颗粒,会发现它是由一个固体载体(颗粒)和在它上面均匀涂渍的涂敷物(叫做固定相)所组成。
固体载体即液态固定相附着的载体,其细小、均匀、多孔,增加与样品接触的表面积。
常用的固体载体为硅土。
固体载体也有不同大小的颗粒度,颗粒度是指“目数大小”。
一般是根据柱径来选择固体载体的粒度,保持载体的直径为柱内径的1/20 为宜。
常用60-80目及80-100目。
表 2 直径大小与目号的关系四、毛细管柱4.1 毛细管柱的构成毛细管色谱柱由两个主要部分组成:管身和固定相。
4.1.1 管身毛细管柱的管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质。
熔融二氧化硅即高纯度合成石英(以下通称熔融石英),通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。
请你总结柱色谱的操作步骤及注意事项
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请你总结柱色谱的操作步骤及注意事项
柱色谱是常用的分离和分析技术之一,通常有以下操作步骤及注意事项:
操作步骤:
1. 样品制备:将需要分离的混合物溶解或悬浮在合适的溶剂中,经过过滤或离心等处理,得到样品溶液。
2. 填充柱料:将柱料填充到柱中,常用的柱料有硅胶、脱脂棉、高效液相色谱柱等。
3. 平衡柱料:用适当的溶剂通过柱料进行平衡,以保证柱料内部的平衡状态。
4. 装样:将样品溶液使用适当的方法(如注射器)装载到柱中。
5. 洗脱:通过柱料添加适当的洗脱剂,将混合物中的目标成分逐一洗脱出来。
6. 收集洗脱液:将洗脱液逐一收集到相应的集样器中,可以根据需要选择收集不同时间段或体积段的洗脱液。
7. 分析:对收集的洗脱液进行后续的分析,如测量吸光度、进行色谱质谱分析等。
注意事项:
1. 柱料的选择:根据样品特性选择合适的柱料,以保证分离效果。
2. 柱料的平衡:进行柱色谱操作前,要确保柱内的柱料处于平衡状态,以获得稳定的分离结果。
3. 柱色谱条件的控制:调整洗脱剂的流速、浓度等条件,可以影响分离效果和分离时间。
4. 样品的预处理:对样品进行合适的预处理,如过滤、离心、
浓缩等,以避免堵塞柱料。
5. 柱的保养与维护:定期对柱进行保养和维护,如洗涤、再生、更换等,以保证柱的使用寿命和分离效果。
6. 操作的环境控制:在操作过程中,注意保持干净的工作台和无尘环境,以避免杂质的干扰。
液相色谱柱的经典问题总结
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液相色谱柱的经典问题总结1、什么是反相柱、正相柱?“反相”和“正相”的概念是液相色谱法早期提出的概念,当时键合相色谱柱尚未出现,固定相被涂覆在载体表面,极易流失,为此科学家对流动相使用给出了合理的建议:流动相极性与固定液极性应具有较大差别,以减少固定液流失。
固定相极性弱于流动相时的液相色谱法被称为反相色谱法,固定相极性强于流动相时的液相色谱法被称为正相色谱法。
尽管目前键合相色谱柱已成为主流,但这一概念在色谱方法开发、预测出峰顺序等方面具有重要意义。
由上面的介绍可知具体的色谱方法、色谱柱属于正相还是反相不仅取决于固定相极性,同时还取决于流动相极性。
C18(硅胶键合十八烷基硅烷)、C8(硅胶键合辛基硅烷)、PH(硅胶键合苯基硅烷)等色谱柱,由于固定相极性极低,比目前已知的任何流动相的极性都要低,因而是标准的反相柱;Silica(硅胶)、NH2(硅胶键合氨丙基硅烷)具有较高的极性,主要用于分离带有极性基团的化合物,所用流动相的极性通常低于这些固定相,因而是标准的正相柱。
CN(硅胶键合腈丙基)的极性适中,当流动相极性超过CN时,它属于反相柱,反之则是正相柱。
2、色谱柱规格对分析结果会产生何种影响?色谱柱内径决定载样量,载样量与内径的平方成正比;色谱柱长度与塔板数成正比,与柱压成正比;粒径影响涡流扩散相,粒径越小涡流扩散相越小,柱效越高,粒径与柱效近似成反比;粒径越小,压力也越大,压力与粒径的平方成反比。
填料孔径对分析对象的分子量有限制,当孔径为分析物尺寸的5倍以上时,分析物才能顺利通过孔隙,孔径处于60~120 Å的色谱柱适用于相对分子量小于10000的分析物,孔径为300 Å的色谱柱可以满足分子量处于10000以上的大分子化合物分析。
3、液相色谱分析中如何才能提高分离度?下式为分离度计算公式:N:柱效反映色谱柱性能,柱效越高,分离度越好。
在其他条件恒定的情况下,塔板数增加一倍,分离度仅提高40%。
c18色谱柱结构
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c18色谱柱结构全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:C18色谱柱是一种用于色谱分析的常见类型之一。
它是由一种称为C18的亲脂性反相填料填充的色谱柱。
C18色谱柱常用于有机溶剂为流动相的反相色谱分析中,尤其适用于疏水性化合物的分离和纯化。
本文将介绍C18色谱柱的结构、原理和应用。
1. 结构C18色谱柱的填料主要由碳链长为18的烷基链组成,这使得C18色谱柱表面呈现出疏水性。
色谱柱的主体是一个由不透明填料填充的空心管,其直径通常为4.6毫米,长度可根据需求而定。
填料的粒径大小也会对分离效果产生影响,一般情况下,填料粒径越小,分离效果越好,但同时会增加柱压。
2. 原理C18色谱柱是反相色谱柱的一种,其分离原理是根据化合物的亲疏水性质而实现的。
疏水性化合物在C18色谱柱上将与填料表面发生亲合作用,因此停留时间较长,最后通过梯度洗脱的方式实现分离。
相反,亲水性化合物则会较快地通过色谱柱,实现快速分离。
C18色谱柱常用于疏水性化合物的分析和分离。
3. 应用C18色谱柱在实际应用中有着广泛的用途,常用于药物分析、环境监测、食品检测和化学成分分析等领域。
在药物分析中,疏水性药物的分离和检测就需要使用C18色谱柱。
在环境监测中,C18色谱柱可以用于检测有机磷农药等化合物。
在食品检测领域,C18色谱柱常用于检测食品添加剂和农药残留等。
第二篇示例:C18色谱柱是一种常用的反相色谱柱,其结构设计基于18碳烷基链的疏水作用原理。
C18色谱柱被广泛用于对生物大分子和有机分子进行分离和纯化,具有高效、稳定和灵敏的特点。
C18色谱柱的主要结构包括填料、填料载体和填料保护层。
填料是色谱柱的核心部件,通常由细小颗粒的介孔硅胶或聚合物材料构成。
填料的颗粒大小和孔径大小会直接影响到柱的分离效果。
C18色谱柱的填料表面覆盖着长碳链,用于吸附和分离样品中的分子。
填料载体是填料的支架结构,通常由不溶于溶剂的硅胶或聚合物构成。
填料载体具有良好的稳定性和化学惰性,保证了填料的良好分离效果。
正十六烷校准 色谱柱-概述说明以及解释
![正十六烷校准 色谱柱-概述说明以及解释](https://img.taocdn.com/s3/m/c50d28227f21af45b307e87101f69e314332fac5.png)
正十六烷校准色谱柱-概述说明以及解释1.引言1.1 概述正十六烷校准在色谱分析领域中扮演着极其重要的角色。
色谱技术作为一种分离和检测物质的方法,在许多领域有着广泛的应用,如环境监测、食品安全、药物研发等。
在色谱分析中,准确的定量结果是至关重要的,而正十六烷校准则是保证结果准确性的关键步骤之一。
概括地说,正十六烷是一种具有特定碳数和分子结构的化合物,常用作色谱分析中的校准物质。
其化学式为C16H34,拥有16个碳原子和34个氢原子,是一种饱和直链烷烃。
色谱柱是色谱分析中的核心组件,用于分离混合物中的化合物。
根据其填充剂类型和原理,现代色谱柱可以分为多种类型,如气相色谱柱、液相色谱柱等。
正十六烷校准通常使用气相色谱柱,其优点在于分离效果好、分析速度快等。
正十六烷校准在色谱分析中有着重要的作用。
首先,正十六烷是一种纯度较高、结构较简单的化合物,易于制备和使用。
其次,正十六烷具有较为稳定的物理和化学性质,在一定条件下可保持相对稳定的响应。
因此,将其作为校准物质可以提供可靠的参考值,用于定量分析中的峰识别、峰面积计算等。
总之,正十六烷校准在色谱分析中扮演着不可或缺的角色。
准确的定量结果对于各个领域的色谱分析来说都至关重要,而正十六烷校准则是保证分析结果准确性的重要手段之一。
正十六烷校准的原理、方法及其在不同领域的应用还需要进一步的研究和探索。
1.2文章结构文章结构是指文章整体的框架和组织方式,它对于文章的逻辑性和可读性具有重要的影响。
本文主要分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分起到开门见山的作用,通过对正十六烷校准色谱柱的概述,明确文章的主题和背景。
同时,还介绍了文章的结构和目的,用以引导读者对文章的整体有一个清晰的认识。
正文部分是文章的主体,详细阐述了正十六烷的定义和特性,以及色谱柱的原理和类型。
在这部分中,可以通过对正十六烷校准的原理和方法进行介绍,进一步说明其重要性。
此外,还可以借助实例或研究结果来加强对正十六烷校准的解释,确保读者对该话题有全面的了解。
色谱柱柱效的评价和提高方法总结
![色谱柱柱效的评价和提高方法总结](https://img.taocdn.com/s3/m/fe69669582d049649b6648d7c1c708a1284a0ad9.png)
色谱柱柱效的评价和提高方法总结
柱效
色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。
在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。
一般说来塔板数愈多,或塔板高度愈小,色谱柱的分离效能愈好。
如何对柱效进行评价
实验仪器与试剂
仪器:高效液相色谱仪(带自动进样器,或配置微量进样器)、分析天平。
试剂:苯、萘、联苯(均为分析纯)、甲醇(色谱纯)、纯净水。
实验步骤
色谱条件:色谱柱:C18,4.6×150mm,5μm;流动相:甲醇-水(80:20,v/v);
检测波长:254nm;流速:1mL·min-1;柱温:30℃;进样量:10μL。
操作步骤:
分别精密配制含苯、萘、联苯浓度均为约1mg·mL-1的3份对照品溶液各10mL。
分别精密吸取上述对照品溶液各2mL置于10mL容量瓶中,加流动相稀释,并定容至刻度,摇匀,得到含苯、萘、联苯的混合对照品溶液。
按照上述色谱条件操作,进样,记录色谱图。
计算各色谱峰的理论塔板数及各峰间分离度。
实验数据处理。
气相色谱柱的分类
![气相色谱柱的分类](https://img.taocdn.com/s3/m/c72b145d2379168884868762caaedd3382c4b566.png)
气相色谱柱的分类气相色谱柱是气相色谱仪的核心组成部分,它起到了分离和分析化合物的重要作用。
根据不同的分析要求,气相色谱柱可以分为以下几类。
1. 硅胶柱硅胶柱是最常用的一种气相色谱柱。
它由硅胶填充物和玻璃管制成。
硅胶填充物具有较高的极性,可以与许多具有极性官能团的化合物发生静电作用,从而实现了对这些化合物的分离。
硅胶柱常用于分析醇、醚、酸、酯等极性化合物。
2. 脱水硅胶柱脱水硅胶柱是硅胶柱的一种改良型。
它通过特殊的处理方法降低了其水分含量,提高了柱的稳定性和分离效果。
脱水硅胶柱通常用于分析醛、酮等具有强极性官能团的化合物。
3. 多孔质柱多孔质柱是一种以多孔质材料为填充物的柱。
多孔质材料具有良好的机械强度和固定相性能,可以获得较高的分离效率。
常见的多孔质柱材料包括聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚乙烯醇(PVA)等。
多孔质柱通常用于分析挥发性有机物、气体和低极性化合物。
4. 膜柱膜柱是一种采用特殊薄膜作为固定相的柱。
薄膜可以通过涂布、浸渍等方法固定在柱壁上,提供良好的分离效果。
常见的膜柱有聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜柱、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)膜柱等。
膜柱通常用于分析挥发性有机物、苯系化合物等。
5. 壁涂柱壁涂柱是一种在柱壁表面涂覆了特殊涂层的柱。
涂层可以根据需要选择,常见的涂层材料有聚二甲基硅氧烷(PDMS)、高聚物(SE-30)等。
壁涂柱适用于分析挥发性有机物、苯酚类、酮类等。
6. 其他类型柱除了以上几种常见的气相色谱柱,还有一些别具特色的柱。
例如,固定相悬浮微粒柱(SPME柱)是一种将固体微粒悬浮于稳定体系中,用于分析挥发性有机物的柱。
总结起来,气相色谱柱根据固定相的不同可以分为硅胶柱、脱水硅胶柱、多孔质柱、膜柱、壁涂柱以及其他类型柱。
不同类型的柱适用于不同的分析对象和目标,选择适合的柱可以提高分析效果和仪器性能。
在实际应用中,需根据样品的性质和分析要求选择合适的气相色谱柱。
化学色谱分析实验报告与总结
![化学色谱分析实验报告与总结](https://img.taocdn.com/s3/m/7d71247524c52cc58bd63186bceb19e8b8f6ec78.png)
化学色谱分析实验报告与总结化学色谱分析实验报告与总结篇一:气相色谱法实验报告实验五—气相色谱法实验气相色谱法实验一、实验目的1.了解气相色谱仪的各部件的功能。
2.加深理解气相色谱的原理和应用。
3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。
4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。
二、实验原理1.气相色谱法基本原理气相色谱的流动向为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。
如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。
气相色谱仪器框图如图1所示:图1.气相色谱仪器框图仪器均由以下五个系统组成:气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。
2.气相色谱法定性和定量分析原理在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。
也就是说,让分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中,转变成电信号的变化。
然后将电信号的变化输入记录器记录下来,便得到如图2的曲线。
它表示组分进入检测器后,检测器所给出的信号随时间变化的规律。
它是柱内组分分离结果的反映,是研究色谱分离过程机理的依据,也是定性和定量的依据。
图2.典型的色谱流动曲线3.FID的原理本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID),它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。
三.实验试剂和仪器(1)试剂:甲醇、异丙醇、异丁醇(2)仪器:气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪);氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶;色谱柱;微量注射器。
四.实验步骤1. 打开稳定电源。
高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养
![高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养](https://img.taocdn.com/s3/m/28845603b5daa58da0116c175f0e7cd184251882.png)
高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养一、高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养1. 注意安全在进行高效液相色谱仪色谱柱的维护和保养时,应注意安全,不要将手放在柱子上或柱子的内部,以免受到电击。
同时,也要注意防止外界的杂质进入柱内,避免影响柱子的性能。
2. 清洁色谱柱首先,使用湿抹布将色谱柱表面清洁干净,然后使用笔刷和溶剂将柱子内壁清洁干净。
清洁完毕后,需要将柱子放置在洁净的空气中,以便完全自然晾干。
3. 保养色谱柱在保养色谱柱时,需要注意柱子的密封,定期检查柱子的密封情况,如果发现柱子有渗漏现象,及时采取措施进行修理。
另外,还需要定期检查柱子的耐压强度,以免因耐压强度不足而造成柱子的破裂。
4. 定期更换色谱柱定期更换色谱柱是高效液相色谱仪色谱柱的保养工作之一。
色谱柱的使用寿命一般为2-3年,随着使用时间的延长,色谱柱的性能会发生变化,从而影响测试结果的准确性。
因此,需要定期更换色谱柱,以保证测试结果的可靠性。
二、色谱柱的存储1. 色谱柱应存放在干燥、无污染的环境中,避免阳光直射,以免受到湿气和污染物的侵害。
2. 色谱柱应放置在室温下,避免高温环境,以免影响色谱柱的性能。
3. 色谱柱应存放在通风良好的环境中,避免过多的湿气,以免影响色谱柱的密封性能。
4. 色谱柱应存放在有足够空间的地方,以免柱子撞击,造成损坏。
5. 色谱柱应存放在牢固的架子上,以免柱子受到重力的影响,造成损坏。
6. 色谱柱应存放在有足够防护措施的地方,以免受到杂质的污染,影响柱子的性能。
三、总结高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养是高效液相色谱仪色谱柱使用的必要措施,既要注意安全,又要注意清洁和保养,定期更换柱子,并且要认真维护存储环境,以确保高效液相色谱仪色谱柱的正常使用。
色谱柱基础知识的总结
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色谱柱基础知识的总结色谱柱是色谱分析中的重要工具,它是用来分离混合物中不同化合物的设备。
色谱柱的选择和使用对于色谱分析结果的准确性和灵敏度起着至关重要的作用。
下面将对色谱柱的基础知识进行总结。
色谱柱的种类主要包括气相色谱柱(GC柱)和液相色谱柱(LC柱)。
GC柱使得样品在高温下蒸发成为气态,然后通过柱子的分离效应进行分离。
LC柱是将可溶于液相的样品通过柱子的分离效应进行分离。
色谱柱的工作原理是样品分离的基础。
色谱柱的分离效应由固定填充物和流动相的选择决定。
固定填充物是色谱柱中的重要组成部分,分为填充型和包袋型。
填充型色谱柱常用的填充物有硅胶、氧化铝、氮化硅等。
填充型色谱柱适用于对极性物质的分离。
包袋型色谱柱通常是指薄层涂布型的液相色谱柱,常见的包袋型色谱柱有C18、C8、C4等。
包袋型色谱柱适用于对非极性以及中等极性物质的分离。
流动相的选择也是色谱柱分离效应的关键因素。
在GC柱中,通常使用气体作为流动相,常用的有氢气、氦气等。
在LC柱中,流动相一般是有机溶剂和缓冲液的混合物,常见的有甲醇、乙腈等。
流动相的选择要根据要分离的物质的属性,如极性、溶解度等进行合理选择,以提高分离效果。
色谱柱的选择要根据需要分离的物质的性质进行。
对于GC柱的选择,常见的指标有极性、温度范围、长度和内径等。
相对于液相色谱柱,GC柱的选择范围较窄,通常根据物质的极性选择合适的GC柱。
液相色谱柱的选择相对较为复杂,常见的指标有固定相类型、粒径、孔径、长度和内径等。
固定相的选择要根据样品的性质进行,如极性的物质选择极性固定相,非极性物质选择非极性固定相。
粒径和孔径的选择会影响柱子的分离效果和分析时间。
总之,色谱柱是色谱分析中的重要工具,其选择和使用对于色谱分析结果至关重要。
合理选择柱子的类型和填充物,以及优化流动相的组成和条件,能够提高色谱分离效果和分析灵敏度。
同时,良好的色谱柱的使用与保养也是保证色谱分析质量的重要环节。
只有不断深入了解和熟悉色谱柱的基础知识,才能更好地进行色谱分析工作。
色谱学堂知识点总结图
![色谱学堂知识点总结图](https://img.taocdn.com/s3/m/27cb86c0a1116c175f0e7cd184254b35eefd1a0f.png)
色谱学堂知识点总结图一、色谱分析的基本原理1. 色谱基本原理色谱是通过样品和固定相之间的相互作用来进行分离的一种方法。
在色谱中,样品首先与移动相(气相或液相)一起通过色谱柱,其中移动相被固定相吸附或分配,从而实现了分离。
通过控制固定相和移动相的性质,可以实现对不同成分的选择性分离。
2. 色谱柱选择色谱柱是色谱分析中的重要组成部分,不同的色谱柱具有不同的分离机制和适用范围。
常见的色谱柱类型包括气相色谱柱、液相色谱柱和超高效液相色谱柱。
选择合适的色谱柱对于获得良好的分离效果非常重要。
3. 色谱分离机理色谱分离是通过样品成分与固定相之间的相互作用来实现的。
常见的色谱分离机理包括吸附色谱、分配色谱和离子交换色谱。
不同的分离机理适用于不同类型的样品和分析需求。
二、色谱技术1. 气相色谱技术气相色谱是一种常用的色谱分析技术,它适用于易挥发性和热稳定的样品。
在气相色谱中,样品首先以气体状态注入色谱柱,然后通过气相载气移动,最终被固定相吸附或分配,从而实现分离。
2. 液相色谱技术液相色谱是一种应用广泛的色谱分析技术,它适用于非挥发性和热敏感的样品。
在液相色谱中,样品首先以溶液状态注入色谱柱,然后通过液相流动,最终被固定相吸附或分配,从而实现分离。
3. 超高效液相色谱技术超高效液相色谱是一种高效的色谱分析技术,它利用超高压将样品溶液通过色谱柱,从而实现快速、高分辨率的分离。
4. 色谱联用技术色谱联用是指将色谱分离技术与其他分析技术(如质谱、光谱等)结合起来,从而进行更为全面和准确的分析。
常见的色谱联用技术包括气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用、气相色谱-光谱联用等。
三、色谱分析方法1. 样品前处理样品前处理是色谱分析中的重要步骤,它包括样品的提取、浓缩、净化等过程,旨在提高分析的灵敏度和准确性。
2. 色谱条件优化色谱条件的优化对于获得良好的分离效果非常重要。
包括固定相的选择、移动相的配比和流速、色谱柱温度等因素的优化。
气相色谱-2-气相色谱柱
![气相色谱-2-气相色谱柱](https://img.taocdn.com/s3/m/e0dff9a00912a2161579295c.png)
气液分配色谱柱
担体 定义:担体又称为载体,是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒。 作用:提供一个大的惰性表面,用以承担固定液,使固定液以 薄膜状态分布在其表面上。
担体的要求: ①比表面积大,孔径分布均匀; ②化学惰性,表面无吸附性或吸附性很弱,与被分离组份不起 反应; ③具有较高的热稳定性和机械强度,不易破碎; ④ 颗粒大小应均匀、适度,这样有利于提高柱效。但颗粒过细, 使柱压降增大,不利于操作。一般常用60~80目、80~100目。
0.1mm 0.25mm 0.32mm
0.53mm
快速GC 快速分离 对仪 器要求高
窄径
分流进样
GC/MS应用 较高柱效
宽径
分流/不分流进样
能承受较大体积进样
大口径 可替代填充柱 能承受较大体积进样
痕量分析
(4)1.0um:膜厚 膜厚度增加,柱容量增加,但 洗脱组分慢,峰分离差,柱流失增加,柱极限温 度降低
内径 /mm
2-5
0.10.53
常用 长度 /m
0.5-3
每米柱 效/n
约1000
10-60 约3000
柱材料 柱容 程序升 量 温应用
玻璃、 不锈钢
熔融石 英
mg级
﹤100 ng
基线漂 移
基线稳 定
固定相
载体+固定 液
固定液
总结:毛细管柱分离效果好,柱效高,但柱容量低,分析时间较长;填 充柱柱容量大,分析时间较短,但分离效果差,柱效低
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
担体的处理 1.原因 硅藻土型担体具有细孔结构,并呈现不同的PH,故担体表 面既有吸附活性,又有催化活性。如涂上极性固定液,会造成 固定液分布不均匀。分析极性试样时,由于与活性中心的相互 作用,会造成色谱峰拖尾。而在分析萜烯、二烯、含氮杂环化 物、氨基酸衍生物等化学活泼的试样时,都有可能发生化学变 化和不可逆吸附。因此在分析这些试样时,担体需加以钝化处 理,以改进担体孔隙结构,屏蔽活性中心,提高柱效。
色谱柱特点总结
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LUNA1、pH 1.5-10范围内能稳定使用;2、每根3μ和5μ色谱柱都有出色的不同批次间重现性;3、通用的3μ,5μ,10μ,10μ制备型和15μ色谱柱及其散装填料可供选择;4、固定相多种多样:硅胶, C5, C8, C18, 苯基-己基,CN,NH2和SCX。
尖锐的峰形Luna具有非凡的硅胶品质,致密的键合相表面覆盖度和完美的端基封尾,在宽pH范围内改善了峰形,使方法更准确,灵敏。
自由暴露的硅醇基对峰拖尾有很大的影响。
不完全或没有端基封尾的硅醇基会与被分析成分及金属杂质直接接触,使其酸性增加,处于低pH下的带电状态。
使用简单的水/乙腈(50:50)流动相分析吡啶和苯酚,得到的峰形及分离效果能很好的指示自由硅醇基。
在此条件下,暴露的硅醇基离子化,洗脱出的吡啶是个拖尾峰,特别是苯酚后还有杂质甚至流出峰1.Luna C18(2),C8(2),C5Luna已经成为世界上最好的反相色谱柱之一,因为它始终将目光聚集在色谱分离的两个重要指标:分离度和峰形。
高柱效和键合相表面高覆盖度得到了尖锐的色谱峰。
无论你是用USP方法还是常规方法,LunaC18(2),和Luna C8(2)都是你的第一选择,因为:实际上通过完美键合技术和端基封尾已经消除了自由暴露的硅醇基因;尖锐的峰形提供了高灵敏度;PH的稳定性1.5-10.0,可稳定使用超过10000小时。
2.Luan NH2(氨基)Luna氨基柱通过改进,提高了柱子的寿命和重现性。
它是唯一的无论是100%的水流动相中,还是在反相和正相条件下,都有pH1.5~11.0的稳定性的柱子。
对于单糖和寡糖分析或者任何正相分离,Luna氨基柱都是极好的选择。
3.Luan SCX(强阳离子交换)Luna SCX是以硅胶为基质的苯磺酸衍生化固定相,能从中性和阴离子化合物的混合物中选择性分离含胺的和阳离子类型物质。
Luna SCX材料的重现性极好,5µ,10µ填料分别便于分析分离和放大化,柱子在pH2.0~7.0范围内稳定。
离子色谱柱的构造和原理
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离子色谱柱的构造和原理1.构造:(1)柱壁:离子色谱柱的柱壁通常由不锈钢或玻璃制成,并具有良好的耐压性能和耐化学品的特性。
(2)填料:填料是离子色谱柱中的重要组成部分,它决定了离子色谱柱的分离效果和分离能力。
填料通常由树脂或聚合物制成,其表面通常具有具有离子交换基团的功能团。
填料的类型和功能基团的选择会影响离子色谱柱的选择性和分离效果。
(3)保护层:离子色谱柱通常会在填料表面覆盖一层保护层,以保护填料的稳定性和延长离子色谱柱的使用寿命。
保护层可以是有机物或无机物的化合物,具有抗酸碱和高温的特性。
2.原理:(1)阴离子交换:当样品离子进入离子色谱柱时,阴离子交换柱填料上的功能基团会与样品中的阳离子发生化学吸附,从而使样品中的阳离子被捕获。
阴离子则会在溶液中自由流动。
通过改变溶液中的离子浓度和pH值,可以调节阴离子与填料功能基团之间的竞争反应,从而实现对阴离子的分离和测定。
(2)阳离子交换:当样品离子进入离子色谱柱时,阳离子交换柱填料上的功能基团会与样品中的阴离子发生化学吸附,从而使样品中的阴离子被捕获。
阳离子则会在溶液中自由流动。
通过改变溶液中的离子浓度和pH值,可以调节阳离子与填料功能基团之间的竞争反应,从而实现对阳离子的分离和测定。
(1)进样:样品通过自动进样装置进入柱子,通过流动相将样品带入柱壁填料。
(2)分离:样品中的离子与填料功能基团发生化学反应,发生吸附和解吸附,从而实现离子的分离。
分离程度取决于填料中功能基团的种类和柱子的操作条件。
(3)检测:分离后的离子通过检测器进行检测和测定。
常用的离子检测器包括电导检测器、光学检测器和电化学检测器等。
(4)结果分析:检测器输出的信号通过数据处理系统进行处理和分析,得出离子的浓度和含量。
总结:离子色谱柱是离子色谱技术中的重要组成部分,其构造和原理决定了离子色谱柱的分离效果和分离能力。
离子色谱柱的构造包括柱壁、填料和保护层,而其工作原理主要基于离子交换的概念。
色谱柱实验报告
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色谱柱实验报告
《色谱柱实验报告》
实验目的:通过色谱柱分离技术,分离和纯化混合物中的化合物。
实验原理:色谱柱是一种用于分离混合物中化合物的技术。
它利用化合物在固定相和流动相之间的不同亲和力来分离它们。
当混合物通过色谱柱时,化合物将以不同的速度移动,从而实现分离。
实验步骤:
1. 准备色谱柱和流动相。
2. 将混合物溶解在流动相中,并注入色谱柱。
3. 通过控制流动相的速度,使化合物逐个从色谱柱中分离出来。
4. 收集每个化合物的洗脱液,并进行进一步的分析和纯化。
实验结果:经过色谱柱分离,混合物中的化合物被成功分离出来,并且得到了纯化的化合物。
实验结论:色谱柱分离技术是一种有效的分离和纯化化合物的方法,可以广泛应用于化学、生物、药物等领域。
实验总结:通过本次实验,我们深入了解了色谱柱分离技术的原理和应用,为今后的科研工作积累了经验和知识。
通过本次实验报告,我们了解了色谱柱实验的基本原理、步骤、结果和结论,以及对实验的总结和展望。
希望本次实验报告能对读者有所帮助,也希望能够进一步探索色谱柱分离技术的更多应用领域。
液相色谱柱概述 -回复
![液相色谱柱概述 -回复](https://img.taocdn.com/s3/m/6dad007730126edb6f1aff00bed5b9f3f90f72bb.png)
液相色谱柱概述-回复(一)液相色谱柱的基本概念液相色谱柱是一种用于分离和分析混合物的重要工具。
它是液相色谱仪中的核心组成部分,负责将样品中的化合物逐一分离,并以一定的顺序通过检测器进行检测和定量。
液相色谱柱通常由一个闭合的管道构成,管道内填充有固态材料,这些材料能够与待分离化合物相互作用,并实现其分离。
(二)液相色谱柱的组成液相色谱柱由两个基本部分组成:填充材料和柱壁。
填充材料是液相色谱柱的核心部分,它决定了分离的特性和分析的效果。
填充材料通常是一种多孔性固体,在柱内形成大量的微细孔隙。
柱壁则是填充材料的包裹层,它用来维持填充材料的完整性和稳定性,并起到保护填充材料的作用。
(三)液相色谱柱的填充材料液相色谱柱的填充材料可以分为两类:吸附剂和分相剂。
吸附剂是指那些能够通过化学吸附与待分离化合物相互作用的材料,常见的有硅胶、活性炭等。
分相剂是指那些通过分配作用,将待分离化合物在柱内分配到不同相区域的材料,常见的有疏水性材料、疏水联聚合物等。
填充材料的选择取决于待分离化合物的性质和分析需求。
(四)液相色谱柱的柱壁液相色谱柱的柱壁通常由不锈钢、合金或者玻璃等材料制成。
对于液相色谱而言,选择材料是非常重要的,因为不同的材料对于待分离化合物的吸附和分配性能有很大的影响。
柱壁的设计和制造要求能够充分保障填充材料的稳定性、柱壁的密封性和耐压性。
(五)液相色谱柱填充的过程液相色谱柱填充是一个复杂而重要的过程。
首先,选择合适的填充材料和柱壁,确保其兼容性和适应性。
然后,将填充材料按一定的方式注入柱体中,通常采用液态或浆状的填充材料,并通过振动或轴向压缩使其均匀分布在柱内。
填充材料的填充密度和均匀性对于柱的效能和分离效果有明显的影响。
(六)液相色谱柱的维护和保养液相色谱柱在使用过程中需要定期保养和维护,以保证其稳定性和分离效果。
常见的保养措施包括冲洗、再生和更换柱壁等。
冲洗是用适当的洗涤溶剂将柱内残留的样品和杂质洗出。
凝胶色谱柱知识点总结
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凝胶色谱柱知识点总结凝胶色谱柱的分类凝胶色谱柱主要有两种类型,即大小分离色谱和亲和色谱。
1. 大小分离色谱大小分离色谱是根据生物大分子在凝胶中的大小差异进行分离的,通常用来分离蛋白质、核酸和多肽等大分子生物大分子。
根据凝胶的孔径大小,可以将大分子生物大分子从小分子生物大分子中分离出来。
2. 亲和色谱亲和色谱是利用生物大分子与特定配体之间的亲和作用来进行分离和纯化的方法。
通常在凝胶上固定一定的亲和剂,通过生物分子与亲和剂之间的特定相互作用来实现生物分子的选择性吸附和洗脱。
凝胶色谱柱的原理凝胶色谱柱的分离原理是利用凝胶材料固定在色谱柱中,通过色谱柱中的孔隙结构来实现生物大分子的分离。
凝胶色谱柱根据其孔隙大小可分为两种类型,包括凝胶过滤柱和凝胶渗透柱。
1. 凝胶过滤柱凝胶过滤柱利用凝胶中的孔隙大小来分离生物大分子。
当生物大分子通过色谱柱时,较大的生物大分子会被凝胶阻挡,而较小的生物大分子可以通过凝胶的孔隙,从而实现生物大分子的分离。
2. 凝胶渗透柱凝胶渗透柱通过凝胶中的孔隙大小来实现生物分子的分离。
通常,生物大分子会根据其大小在凝胶柱中进行渗透,从而实现生物大分子的分离和纯化。
凝胶色谱柱的应用凝胶色谱柱在生物分离和纯化中有广泛的应用,主要包括以下几个方面:1. 蛋白质分离与纯化凝胶色谱柱可用于蛋白质的分离与纯化,对于分离蛋白质复合物、纯化功能蛋白等方面具有重要作用。
2. 核酸分离与纯化凝胶色谱柱可以用于核酸的分离与纯化,对于分离DNA、RNA等核酸样品具有重要作用。
3. 多肽分离与纯化凝胶色谱柱也可用于多肽的分离与纯化,对于分离多肽混合物、纯化特定多肽等方面具有重要作用。
4. 膜蛋白分离与纯化对于膜蛋白的分离与纯化,凝胶色谱柱也有着重要的应用价值。
凝胶色谱柱的优缺点凝胶色谱柱具有一些优点和缺点,以下分别进行介绍:1. 优点(1)分离效果好:凝胶色谱柱能够实现对生物大分子的高效分离与纯化,分离效果好;(2)操作简便:凝胶色谱柱的操作相对简单,不需要复杂的设备和技术,易于掌握;(3)适用范围广:凝胶色谱柱适用于多种生物大分子的分离与纯化,具有较广的应用范围。
UPLC色谱柱技术介绍
![UPLC色谱柱技术介绍](https://img.taocdn.com/s3/m/898ee46759fb770bf78a6529647d27284a733752.png)
UPLC色谱柱技术介绍UPLC(Ultra Performance Liquid Chromatography)是高效液相色谱技术的一种改进版本,它采用更小的颗粒尺寸和更高的流速,以提高分离效率和样品分析速度。
UPLC色谱柱是UPLC系统中的核心组成部分,起着关键的作用。
本文将介绍UPLC色谱柱的技术原理、分类,以及在各个领域的应用。
一、UPLC色谱柱的技术原理UPLC色谱柱的技术原理与传统的液相色谱柱类似,都是利用样品分子在固定相上的相互作用,使其在流动相中发生分离。
但是UPLC色谱柱使用更小的超高压液相色谱柱,颗粒尺寸通常在1.7-2.5微米之间,而传统的液相色谱柱颗粒尺寸通常在5-10微米之间。
此外,UPLC系统使用更高的流速,通常在0.2-1.0mL/min,而传统的液相色谱系统流速通常在1-2mL/min。
二、UPLC色谱柱的分类根据不同的色谱柱填充材料,UPLC色谱柱可分为以下几种类型。
1.反相色谱柱(RP)反相色谱柱使用疏水性纯化填料,如C18,C8或C4等,常用于生物、药物等复杂样品的分离。
其原理是通过样品分子与填料上的疏水性相互作用,实现分离。
2.正相色谱柱(NP)正相色谱柱使用亲水性纯化填料,如二氧化硅或硅胶等,常用于分析极性化合物,如氨基酸、酸碱中草药等。
3.离子交换色谱柱(IEC)离子交换色谱柱根据样品中的带电物质与填充材料的离子交换作用分离物质。
这种色谱柱常用于对有机酸、无机阳离子和阴离子的分析。
4.大孔色谱柱(SEC)大孔色谱柱用于分离较大的生物分子,如蛋白质、多肽等。
大孔色谱柱具有较大的孔径和相应的填充材料,以便样品分子可以在孔道中快速穿透。
三、UPLC色谱柱的应用1.制药领域在药物开发和质量控制中,UPLC色谱柱能够快速高效地分离和分析药物成分。
同时,UPLC系统还可与质谱联用,实现对复杂样品的同时定性和定量分析。
2.食品安全领域3.环境监测领域4.生物医学研究领域总结:。
色谱柱相关知识点总结
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色谱柱相关知识点总结一、色谱柱的基本知识色谱柱是色谱分析中用于分离和提取混合物中成分的一种仪器,其主要原理是利用混合物成分在固定相上的溶解度差异,通过流动相的运动使不同成分逐渐分离。
色谱柱通常由柱壁、填料和柱端组成,其内部填充有各种不同材质的固定相,以提供不同的分离机制。
二、色谱柱的分类根据填料的不同,色谱柱可以分为以下几种主要类型:1. 气相色谱柱:主要用于气相色谱分析,填料通常为不活性的多孔硅胶或聚酯。
气相色谱柱广泛应用于各种化学物质的分析和检测。
2. 液相色谱柱:主要用于液相色谱分析,填料通常为全球性组织最具影响力的金属有机框架领域标准协会。
液相色谱柱可根据分离机制的不同分为反相、正相、离子交换、凝胶柱等类型。
3. 离子色谱柱:特殊用途色谱柱,主要用于分离离子物质,填料通常为离子交换树脂。
离子色谱柱常用于水质分析和环境监测中。
4. 通用型色谱柱:用于多种成分的分离和检测,填料通常为较为通用的硅胶或聚酯材料。
通用型色谱柱适用范围广,可以满足多种化学成分的分离需求。
三、色谱柱的特点1. 分离效果好:色谱柱内部填充有固定相,可以提供不同的分离机制,使得不同成分能够得到有效的分离,从而保证分析的准确性。
2. 适用范围广:不同类型的色谱柱可以满足各种化学物质的分离和检测需求,适用范围广泛。
3. 操作简便:色谱柱的操作相对简单,只需要合理选择填料和条件,就可以进行有效的分离和检测。
4. 耐用性强:优质的色谱柱通常具有较长的使用寿命,能够满足长期的分析需求。
四、色谱柱的选择选择合适的色谱柱对于分析结果的准确性至关重要,通常需要考虑以下几个因素:1. 样品性质:不同的样品性质需要选择不同类型的色谱柱,如极性样品使用反相色谱柱,非极性样品使用正相色谱柱。
2. 分离要求:不同的分离要求需要选择不同类型的色谱柱,如需要高效分离的样品可以选择长柱或小颗粒填料的色谱柱。
3. 操作条件:不同的操作条件需要选择不同类型的色谱柱,如高温条件下需要选择耐高温的色谱柱,高压条件下需要选择耐高压的色谱柱。
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色谱柱制备方法简介填充气相色谱,通常称填充柱。
日常色谱分析工作中约80%是采用填充柱完成的,主要有气固色谱柱和气液色谱柱。
关键部分是固定相。
色谱柱和填充物的选择通常选择粒径根据填充柱的直径和分析出峰的时间而定,如果用大口径的填充柱可选用40-80目的填充物,小口径的填充柱可用80-100目的填充物,注意填充柱选择不要太长,一般用1-6米的2-4毫米的不锈钢管,太长会造成色谱出峰太慢,一般情况用的填充柱测试物质时间不是很长,只有毛细柱可以作长时间的数据测定,每一种填充物针对某些物质,这些填充物在柱内不移动,但能起到分离作用,它们包括有吸附性能的无机吸附剂、高分子多孔微球和表面被键合的固体物,无机吸附剂有硅胶、氧化铝、活性碳、分子筛等,高分子多孔小球是以苯乙烯与二乙烯、苯交联共聚小球。
下面介绍几种我们常用的填充物固定相:1.GDX102本填充物为天津试剂二厂生产的,最高使用温度270℃,白色颗粒由20-100目不等,它可以测定乙醇、水、苯、环己烷、丙酮、乙醚和C1-C5的烷烃等,它可以载入固定液或减拖尾剂,以改善分离效能。
例如GDX102载上20%的癸二酸,可用于测定乙醇脱水实验的所有产物,气相色谱分析结果如下图所示,同时它也能测定苯加氢实验。
条件:热导检测器柱温℃,H2柱前压力,桥流mA,柱长m,进样量ml 2.GDX103此填充物同为天津试剂二厂生产,性能与GDX102相近,如果载上固定相20%癸二酸,也能测定乙醇脱水实验的所有产物,同时载上其他固定液还可以测一些高沸点的物质。
条件:热导检测器柱温℃,H2柱前压力,桥流mA,柱长m,进样量ml 3.GDX104该填充物为天津试剂二厂生产,性能与GDX103相近,如果载上固定相20%癸二酸,也可测定乙醇脱水实验的所有产物,同时载上其他固定液还可以测一氧化碳、二氧化碳、甲烷等物质。
4. GDX 502该填充物同为天津试剂二厂生产,最高使用温度270℃,它能够测定乙苯、苯乙烯、一氧化碳、二氧化碳等。
下图为GDX 502测定乙苯脱氢实验结果的谱图。
5.6201担体该填充物为大连生产,红棕色颗粒由20-100目不等,它可通过各种处理方法,并载上不同的固定液(如非极性和弱极性固定液),它能够测定许多有机物。
下图为20%癸二酸二异壬酯载于6201担体测定的乙苯脱氢实验结果的谱图,同时它还可以对一氧化碳变换实验结果进行测定。
6.美国进口柱propark Q该填充物为美国生产,它同时可以把水、甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯几7. 5A分子筛5A分子筛使用前要在500℃烘2小时,有强极性表现,它可以分离氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳气体,可用于变压吸附实验中氧气和氮气的测定。
色谱担体加载固定液色谱担体(载体)种类很,大体可分为无机载体和有机聚合物载体。
前者多为硅藻土和玻璃微球,后者包括塑料载体和聚合物载体。
色谱担体加载的固定液很多,有兴趣可查阅色谱图书,但大多数加载方法雷同,如果色谱填充物担体加载的固定相是液相,可用丙酮或乙醚稀释后和色谱担体混合,在不高于溶剂沸点下使溶剂缓慢蒸发,干燥后就可以装填了,如果色谱填充物加载的固定相是固相,可用丙酮或乙醚溶解后和色谱担体混合,然后烘干,注意烘干的同时要用玻璃棒不停的搅拌,以防结块,同时不管稀释还是溶解的溶液体积要和填担体相同,不要过量。
色谱柱的填充在填充之前要先选柱子,通常用的柱大部分是2到4毫米的不锈钢、紫铜、玻璃柱,在使用之前对柱要进行处理,通常用10%的热NaOH水溶液浸泡或用丙酮冲洗,去除管中的油,后用自来水洗,再用盐酸冲洗(应使用1:20浓度的稀盐酸重复洗涤),直到没有绿色盐酸溶液冒出为止,最后用水,再后用乙醇冲洗干净,吹干待用。
色谱的填充分为常压填充和减压填充1.常压填充按图接好小漏斗,然后加入填充物,同时敲打不锈钢管,待填充物不在下降换另一端加充物,同样敲打,防止管中出现空隙降低分离效率,待到两边都不在下降,装柱完成,在把两头用脱脂棉或用细不锈钢网堵住,弯曲成色谱柱箱能够容纳的螺旋形,最后打上标签。
2.减压填充按图接好小漏斗和真空系统,打开真空泵,真空不需要太高(-0.4-0.7mpa),在接真空系统一端用不锈钢网加堵,加料的同时也需要敲打不锈钢管,待填充物不在下降,装柱完成,在把加充物头用脱脂棉或细不锈钢网堵住,弯曲成色谱柱箱能够容纳的圆盘状,最后打上标签。
缓冲真空泵瓶操作中应放一个玻璃缓冲,该瓶的作用是:当有填充物遗出时,可停留在缓冲瓶内,不会造成有填充物进入真空泵。
色谱柱活化柱子在使用前一般需要活化,在一定温度下通载气处理一段时间,以除去吸附的水分和气体杂质。
色谱分析方法1.乙酸乙酯:热导检测器,H2 60ml/min,柱2M 将10%聚乙二醇乙二酸酯涂在经石油醚浸渍的丙酮洗涤过的401担体(60-80目)于150℃老化4小时。
使用:柱温120℃,汽化170℃,检测器150℃,进样量8µl(用于酯化反应实验)2.乙醚:热导检测器,H2 100ml/min,柱3M 同上。
使用:柱温120℃,汽化130℃,检测器130℃,进样量8µl(用于酯化反应实验)3.无水乙醇:H火焰检测器,N2 9ml/s,柱3M,401担体(60-80目)。
使用:柱温120℃,汽化150℃,检测器150℃,进样量0.2µl4.乙醇与水:热导检测器,H2 40ml/min,柱2M 将20%癸二酸载于GDX102担体(60-80目),于150℃老化4小时。
使用:柱温120℃,汽化170℃,检测器150℃,进样量1µl(用于乙醇脱水实验、苯加氢实验)5.乙醇与水:热导检测器,H2 40ml/min,柱2M 将20%癸二酸载于GDX103担体(60-80目),于150℃老化4小时。
使用:柱温120℃,汽化170℃,检测器150℃,进样量1µl(用于乙醇脱水实验)6.乙醇与水:热导检测器,H2 40ml/min,柱2M 将20%癸二酸载于GDX104担体(60-80目),于150℃老化4小时。
使用:柱温120℃,汽化170℃,检测器150℃,进样量1µl(用于乙醇脱水实验、丙酮吸收实验)7.异丙醇:H火焰检测器,N2 4ml/s,柱3M Ф3mm,2/3的聚乙二醇2000及癸二酸二辛酯涂于101(60-80目)白色硅藻土载体,110℃老化4小时。
使用:柱温120℃,汽化150℃,检测器150℃,进样量0.3µl8.甲醇:H火焰检测器,N2 4ml/s,柱3M,GDX-104担体(80-100目)。
使用:柱温120℃,汽化170℃,检测器170℃,进样量0.2µl9.甲苯:H火焰检测器,N2 3.5ml/s,柱3M,GDX-104担体(80-100目)。
使用:柱温78℃,汽化170℃,检测器170℃,进样量0.2µl10.乙苯与苯乙烯:热导检测器,H2 40ml/min,柱2M 将20%癸二酸二异壬酯载于6201(60-80目),于150℃老化4小时。
使用:柱温130℃,汽化170℃,检测器150℃,进样量1µl(用于乙苯脱氢实验,结晶实验)11.对二氯苯与邻二氯苯:热导检测器,H2 40ml/min,柱2M 将20%邻苯二甲二壬酯载于6201(60-80目),于150℃老化4小时。
使用:柱温130℃,汽化170℃,检测器150℃,进样量1µl(结晶实验)12.二甲苯:H火焰检测器,N2 4.5ml/s,柱3M Ф3mm,2.5%有机皂土及2.5%邻苯二甲酸二壬酯涂于6201(60-80目)载体,150℃老化4小时。
使用:柱温80℃,汽化170℃,检测器170℃,进样量0.2µl13.苯:H火焰检测器,N2 4.3ml/s,柱4M Ф3mm,15%硅油(甲基苯基硅油含苯基25%)涂于经酸洗的201(80-100目)硅藻土载体,160℃老化4小时。
使用:柱温75℃,汽化100℃,检测器200℃,进样量0.1µl14.丙酮:热导检测器,H2 40ml/min,柱2M GDX-104担体(80-100目)或propark Q(80-100目)。
使用:柱温130℃,汽化170℃,检测器150℃,进样量1µl 15.正丁醇:H火焰检测器,N2 20ml/s,柱2M Ф3mm,10%的聚乙二醇1500涂于101(60-80目)白色硅烷化担体,110℃老化4小时。
使用:柱温85℃,汽化220℃,检测器200℃,进样量0.2µl16.环己烷:热导检测器,H2 40ml/min,柱3M 将20%癸二酸二辛酯涂于6201(60-80目)载体,于120℃老化4小时。
使用:柱温70℃,汽化150℃,检测器150℃,进样量1µl17.环己酮:H火焰检测器,N2 50ml/min,柱3M Ф3mm,15%的聚乙二醇12000涂于101(60-80目)白色硅烷化担体,110℃老化4小时。
使用:柱温130℃,汽化170℃,检测器150℃,进样量0.4µl18.空气:热导检测器,H2 40ml/min,柱3M将活化好的5A分子筛装入柱中。
使用:柱温30℃,汽化40℃,检测器30℃,进样量1ml19.碳酸二甲酯:热导检测器,H2 40ml/min,柱2M 将GDX402(60-80目)载体,于120℃老化4小时。
使用:柱温110℃,汽化150℃,检测器150℃,进样量1µl20.甲苯与苯甲酸:H火焰检测器,N2 40ml/min,柱2M Ф3mm常用物质气相色谱校正因子(熱导)载气:H2基准物:苯2007/4。