日立L-8900全自动氨基酸分析仪简易标准操作规程
日立L-8900氨基酸自动分析仪
离子交换树脂
专用氨基酸分析仪的色谱柱主要是以磺酸型强酸性阳离子交换 树脂为柱填料。强酸型阳离子交换树脂，它是由苯乙烯和二乙 烯苯聚合而成的。该树脂是由苯乙烯和二乙烯基本聚合后磺化 而成，球状树脂的粒度一般在5-10μm之间，交联度多为8%12%。
交联度大，树脂的网状结构紧密，孔隙度小，对外界离子进入 树脂有阻碍作用，较大的离子根本不能进入树脂内部，这样就 可以提高树脂对离子的选择性。交联度大的适合用于分子量较 小的氨基酸分离；交联度小，树脂结构疏松，孔隙度大，适合 用于蛋白质、肽类的分离。
氨基酸在溶液中受溶液 pH 的影响存在着下列平衡
等电点（pI）：在某一 pH 的溶液中，氨基酸解离成阳离子和阴 离子的趋势或程度相等，成为兼性离子，呈电中性，此时溶液 的pH成为该氨基酸的等电点。
不同氨基酸等电点
丙氨酸 Ala （A）6.02 天冬酰胺 Asn （N）5.41 半胱酰酸 Cys （C）5.02 谷氨酰胺 Gln （O）5.65 组氨酸 His （H）7.58 赖氨酸 Lys （K）9.74 苯丙氨酸 Phe （F）5.48 丝氨酸 Ser（S）5.68 色氨酸 Trp （W）5.88 缬氨酸 Val （V）5.97
缺点：水解时间长、而且不易水解完全。 提示：作为氨基酸全分析不可采用此法。 目前日本、欧洲和我国植物蛋白水解生产上采用的工艺均为酸水解法
4. 微波消解法：微波消解技术，近年来在化学领域尤其是在氨基酸 样品前处理方面显示出了良好的应用前景。
微波水解条件：体积30毫升左右高强度、耐腐蚀和透射微波的容器， 水解温度150-160℃，水解时间30分钟。
1.酸水解法：标准水解法，是普遍采用的水解方法，在水解过程中采 用6N 的盐酸作为水解剂，此方法的特点是水解彻底，水解后的氨基 酸全部以L-型形式存在，但色氨酸遭破坏。（6N HCL 、110℃真空 水解24小时）
日立氨基酸分析仪操作事项
日立氨基酸分析仪操作步骤 (1)日立氨基酸分析仪简介 (3)日立氨基酸分析仪操作注意事项 (4)日立氨基酸分析仪操作步骤1、开机：计算机开机及仪器开机。
2、创建新项目：打开软件→“项目”→“创建新项目”→填名称和路径，两个“□”打钩，点“启用程序”→“确定”→将D盘Method文件夹的6个方法复制到F盘Method文件夹。
3、泵的排气：“仪器”→“启动”和/或“离线启动”→关掉弹出窗口→点左下角“控制”→“仪器状态”→“Connet”→待左上角灰色框显示“Idle”，点“OPTION”→点Pump 1的“Purge”→ B1：B2：B3：B4 = 25：25：25：25 →“Start”→手动打开泵1开关（逆时针旋转90°）→“确定”→点Pump 2的“Purge”→R1：R2：R3 = 34：33：33 →“Start”→手动打开泵2开关→“确定”→待泵2的废液管液体无气泡，点Pump 2的“Purge”→拧紧泵2开关→点Pump 1的“Purge”→B5：B6 = 50：50 →“Start”→“确定”→待泵1的废液管液体无气泡，点Pump 1的“Purge”→拧紧泵1开关。
4、进样器的排气：“L 8900”→“Autosample”→“Sampler Wash”→“OK”→重复排气，直到进样器无气泡。
5、创建序列：“帮助”→“仪器向导”→“创建序列”→选方法“PH 4.6×60-2622”→“打开”→“下一步”→“样品”命名，加后缀→“数据文件”命名，选“样品ID”，加后缀“日期与时间”→填样品数（样品数= n+3，n为样品个数）→重复次数“1”→“下一步”→输入第一个样品瓶的编号→进样量“20”μL →“下一步”→“下一步”→“完成”→更改第一针方法为“PH 4.6×60-2622（Stand-by）”→更改第二针方法为“PH 4.6×60-2622（RG）”→更改样品瓶序号，与样品盘中一一对应→“文件”—“保存”—“序列”→命名文件夹→点“序列运行”。
L8900 AA analyzer 样品前处理简要步骤
日立L-8900全自动氨基酸分析仪样品前处理步骤（内部用）一、饲料样本中水解蛋白中氨基酸含量测定步骤（参考GB/T 18246-2000）1. 样品制备取具代表性的饲料样品，用四分法缩减分取25g 左右，粉碎并过。
.25m m孔径(60目)筛，充分混匀后装入磨口瓶中备用。
对于粗脂肪含量大于、等于5%的样品，需将脱脂后的样品风干、混匀，装入密闭容器中备用。
而对粗脂肪小于5%的样品，则可直接秤用未脱脂样品。
2. 氨基酸水解液制备（酸水解）称取含蛋白7.5 -25 mg的试样(约50~100 mg,准确至1 mg) 于20 mL水解管，加10.00 mL 酸解剂（6 mol/L HCl)，置液氮或干冰(丙酮)中冷冻。
然后，抽真空至7 Pa(-<5X1 0-'mm汞柱)后封口或充氮气封口。
将水解管放在110℃恒温干燥箱中，水解22~24 h。
冷却，混匀，开管，用水定容至50~100mL（保证上机液中总氨基酸浓度在50-250 nmol/mL），过滤，用移液管吸取1.0 mL 于真空干燥箱60℃蒸干，必要时，加少许水，重复蒸干1-2次（或50℃氮吹仪吹干，加少量水重复吹干2次）。
加入2 mL 0.02 mol/L HCl溶液，充分溶解，0.22 um滤膜过滤，上机。
二、血浆中游离氨基酸测定1. 样品制备采集约5 mL抗凝全血，4000 × rpm离心，获得血浆，检测前-20℃保存。
2. 分离游离氨基酸取血浆1.0 mL，加入1.0 mL 8%磺基水杨酸（8g磺基水杨酸溶于92mL的超纯水），4℃冰箱过夜，14000 × rpm 离心10 min，上清液过0.22 um滤膜，取约1 mL上机测定。
日立全自动生化分析仪使常规用指导
4.清除昨日安排及结果
操作步骤：
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删除选定数据
Batch Delete
删除全部数据
一、质控的测定
质控
1.质控编排：由于质控项目、靶值、标准差等参数是由 实验室该仪器的管理人员固定设置好的,因此不需要参照 操作手册每日进行操作。
2.运行质控：
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二、质控数据的确认
1.日内质控数据确认
在完成环境因 素分析和SWOT 矩阵的构造后, 便可以制定出 相应的行动计 划。
SW优势与劣势分析 内部环境分析
……
产品的 质量
服务 态度
提高公司 盈利性
服务的 及时性
产品的 适用性
产品线 的宽度
竞争优势可以指消费者眼中一个 企业或它的产品有别于其竞争对 手的任何优越的东西。
产品价 格
产品的 可靠性
PEST法
政治／法律:
•垄断法律 •环境保护法 •税法 •对外贸易规定 •劳动法 •政府稳定性
经济
•经济周期 •GNP趋势 •利率 •货币供给 •通货膨胀 •失业率 •可支配收入 •能源供给 •成本
社会文化
•人口统比收入 分配 •社会稳定 •生活方式的变 化 •教育水平 •消费
技术
•政府对研究的 投入
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结果的传输
该仪器正常情况下应自动向LIS传输结果数据。 当遇LIS故障导致数据不能自动传输的情况下,执行以下操作
用鼠标选中需 要传输的结果
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注意：当遇LIS故障时可导致7180传输端口自动关闭。LIS故障排除 后应检查7180传输端口是否关闭,如关闭需打开后再进行手工传输操 作。
SWOT分析传统矩阵示意图
全自动氨基酸分析仪
全自动氨基酸分析仪全自动氨基酸分析仪是一部科学仪器，用于测试各种氨基酸。
目录工作原理说明概要应用举例工作原理测定原理是利用样品各种氨基酸组分的结构不同、酸碱性、极性及分子大小不同，在阳离子交换柱上将它们分别，采纳不同pH值离子浓度的缓冲液将各氨基酸组分依次洗脱下来，再逐个以另一流路的茚酮试剂混合，然后共同流至螺旋反应管中，于肯定温度下（通常为115～120℃）进行显色反应，形成在570nm有最大汲取的蓝紫色产物。
其中的羟脯氨酸与茚三酮反应生成黄色产物，其最大汲取在440nm。
这些有色产物对570nm、440nm光的汲取强度与洗脱出来的各氨基酸的浓度（或含量）之间的关系符合比耳定律，可与标准氨基酸比较作定性和定量测定。
说明概要①显色反应用的茚三酮试剂，随着时间推移发色率会降低，故在较长时间测样过程中应随时采纳已知浓度的氨基酸标准溶液上柱测定以检验其变更情况。
②近年显现的采纳反相色谱原理制造的氨基酸分析仪，可使蛋白质水解出的17种氨基酸在12min 内完成分别，且具有灵敏度高（最小检出量可达1pmol）、重现性好以及一机多用等优点。
应用举例（一）医学上的应用■氨基酸代谢异常角度叙述了氨基酸与肝性脑病的关系■血清中11种游离氨基酸的降低可直接影响人体组织的正常发育、生长■必须氨基酸在创伤愈合中的关系■肿瘤组织氨基酸代谢的变更规律（二）饲料上的应用■质量掌控各种饲料必须氨基酸的含量和它们之间的比例必须恰当，测定原料子和产品中的氨基酸含量，以实现保证质量的目的。
■真伪判别鱼粉氨基酸构成特点是赖氨酸、蛋氨酸含量高，氨基酸分析结果很简单就可以判别真伪。
（三）农业、食品、饮料及其它■对玉米、大豆、小麦等农作物的氨基酸含量进行检测■对果汁、饮料进行真伪的判别■检验测定茶氨酸来判别真伪茶叶■对酱油级别的认定。
日立-8900氨基酸测定仪操作指南.pdf
日立L-8900全自动氨基酸分析仪标准操作规程1、检查N2压强（34～40kpa）装缓冲溶液及茚三酮试剂2、开电脑开仪器主机开操作软件。
主菜单中击Control/Instrument Status，打开设备状态（L-8900标签）界面，击connect，待系统状态为Idle时，进行泵的排气。
3、泵的排气①泵1排气：击OPTION 对Pump1的B1～B4设置，每个为25% 开泵1的排出阀击Purge 进行排气对B5和B6设置，每个为50% 击Purge进行排气关闭泵1的排出阀。
②泵2排气：对Pump2的R1-R3设置，分别为34%，33%，33%。
开泵2的排出阀，击Purge 进行排气关闭泵2排出阀。
4、系统预热：击Single Run 选择Stand-by的方法，击确定待显示Idle时，进行下步操作。
5、基线检测：击Preview Run，待基线稳定后击Stop Run，停止预览击Control/Baseline check 击Submint执行基线校核，待显示Passed后，进行下步的操作。
6、样品测定：①击Instrument Wizard启动设备向导击Create a sequence确认使用方法数据文件类型栏中选择For acquisition，设置样品相关信息；②击Finish，序列编辑自动打开可以添加再生流程，选择序列表首行并击鼠标右键选择Insert line序列表添加一行选择方法为L-8900 Test RG.met，序列编辑完毕；③击File/Sequence/Save as保存序列击Sequence Run 执行序列操作。
序列操作先执行再生流程，后进行样品检测。
7、关机：测完样品系统自行清洗完成后击Disconnect，确认系统状态栏为Uninitialized 关工作站软件关电源。
8、数据处理：①开标样数据图，击Analyze，色谱图积分并显示基线；②若有杂峰，在图谱上击鼠标右键选择Graphical programming/Integration off，击图谱中待积区起点选定积分重入点，点击鼠标，击的两点之间将不被积分击Analyze now；③击Peak /Group Tables，依次确认表中AA名称和tR与图谱一致，修改完毕后保存；④击Instrument Wizard，启动设备向导击Create a sequence/From existing data files 选择所需数据到序列表点击finish；⑤数据编辑窗口设标样level为 1 运行类型从Unknown变为Calibration 选择Clear all calibration，设置完毕；⑥击Sequence run，进行数据处理。
L-8500氨基酸分析仪使用操作规程
L—8500氨基酸分析仪标准操作程序1. 目的：建立一个使用L—8500氨基酸分析仪的标准操作程序。
2. 范围：适用于L—8500氨基酸分析仪的使用。
3. 责任者：使用L—8500氨基酸分析仪检验员。
4．程序：4.1检查N2钢瓶压力，应为0.5-1KG/cm2。
4.2 检查茚三酮试剂，缓冲液的量是否充足。
4.3 接通电源开关，实行初期检查，全部“OK”时，自动转为MONITOR画面。
4.4 检查仪器内N2压力表，应为0.35-0.4KG/ cm2。
4.5 将N2开关拨到ANAL处。
4.6 输入分析条件：按SAMPLE TABLE 键，调出SAMPLE OPERATION TABLE画面，输入样品放置的位置：在Unkown sample中，在Form下输入样品在样品盘上的起始号，在To中输入样品盘上的终止号；在Standard Sample中，在1st（2ND）中输入标准样品所在的样品盘号，在Repeat下输入标准的重复进样次数；在Sample中Volume下输入进样量；在PROG.中No.下输入程序号，在FileNo.中CH1下输入通道1的文件号，在CH2下输入通道2的文件号。
4.7 设定初期条件：按键，泵流量，柱恒温层、反应层温度设定实行程序的初期值，等待柱温稳定。
4.8 按MANUAL 键，进入MANUAL画面，把泵的流量设定在0.1ml/min；打开自动进样器的段流阀（逆时针方向转2转）；按键，开始运行（压力范围1-15Kg/cm3 ）按，连续运行3、4个循环，确认在注射器上不再有气泡后，关好段流阀，按键，回到自动控制状态。
4.9 按键，泵1启动。
4.10 按2启动。
4.11 基线的确认：按数据处理器PLOTon/off 键。
CH1：12EDIT CH1侧亮灯状态下，按TESTRUN 键，此后自动记录基线，打出 NOISE值。
CH2：12EDIT CH2 侧亮灯状态下，按TESTRUN 键,此后自动记录基线，打出 NOISE值。
全自动生化分析仪常规操作规程
全自动生化分析仪常规操作规程
1、开机检查试剂量是否充足，真空压力、水压、空气压力是否处在正常范围。
2、根据不同厂家仪器的操作要求安装试剂。
3、按照要求完成定标程序
4、生化室内质控
5、样本运行
6、审核病人报告：对每个病人报告逐一进行审核。
超过生化危急值必须复查，并立即向医生或病房电话报告。
全自动生化分析日常维护保养及使用安全事项
1、周保养：擦拭各样本针、试剂针：先按STOP键，然后用75%酒精擦拭，做完后按照操作要求“复位”。
2、月保养
（1）检查更换比色杯冲洗站上的小橡皮拭。
（2）清洗流动池
（3）清洗样本针、试剂针、搅拌针
（4）检查CL定标相关的SPAN值，根据需要保养或者更换CL电极。
3、根据仪器要求，更换缓冲液、样本、试剂注射器的活塞、K、Ca电极
4、做好仪器使用及保养的记录，以便核查。
日立基本信息及操作流程PPT课件
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主页面
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目录
1.项目参数录入 2.定标参数录入 3.试剂设置 4.定标项目操作 5.常规样本项目操作 6.样本结果查看
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项目参数录入
项目通道设置
点击
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应用
添加
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单位选择
项目名称
选择模块
选择通道号
校准状态
定标操作
试剂项目
模块选择 校准类型
选择项目 点击保存
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瓶子尺寸
点击保存
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点击开始
点击开始
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定标结果查看
校准状态
点击定标
校准结果
反应曲线
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选择项目 定标曲线
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样本申请
工作菜单
样本号
选择项目 保存
代表保养架
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开机操作
1、检查供水、排水系统正常后，打开供水系统电源 2、接通仪器左侧前方绿色电源按钮，仪器自检 3、logon：输入用户名，密码，仪器初始化，自动保养，然后进入 Stand by 状 态 二、工作前准备 1、进入系统 OVERVIEW，点击 Daily Maintenance 按键，检查是否有维护工作 未完成（一般仪器自动完成），如有未完成的，进入 Utility—Maintenance， 用光标选中需做的维护工作，点 Select，再点 Execute，手工要求仪器完成 维护工作。 2、清除样本数据库：进入系统 OVERVIEW，点 Sample Data Clear，选中 CLEAR， 点 OK，即可清除前一天所有的病人结果数据。 3、检查试剂仓内试剂是否足够： 进入 REAGENT 界面，点击 SETTING 按键,从该画面下检查试剂量,按需要更换 试剂。加好试剂后，盖上试剂仓盖，仪器自动检测试剂位置，点击 REAGENT LEVEL REGISTRATION 键，测知试剂可得到的测试数。
蛋白质氨基酸分析测试
蛋白质氨基酸分析测试一、实验课程：组成蛋白质的氨基酸的定量分析二、实验项目：三、主要仪器设备日立L-8900高速氨基酸分析仪1 实验目的用于检测样品中蛋白水解氨基酸、游离氨基酸的种类及含量，广泛应用于食品、纺织等领域检测。
2 仪器用具和材料L-8900高速氨基酸分析仪、氮吹仪、真空泵、水解瓶等。
3 基本知识用水解的方法将蛋白质的肽链打开，形成单一的氨基酸进行分析。
所有的氨基酸在低PH值的条件下都带有正电荷，在阳离子交换树脂上均被吸附，但吸附的程度不同，碱性氨基酸结合力最强、其次为芳香族氨基酸、中性氨基酸、酸性氨基酸结合力最弱。
按照氨基酸分析仪设定的洗脱程序，用不同离子强度、PH值的缓冲液依次将氨基酸按吸附力的不同洗脱下来，被洗脱下来的氨基酸与茚三酮反应液在加热的条件下反应（135度），生成可在分光光度计中检测到的蓝紫色物质外标法定量。
4 实验步骤：1水解样品（1）药液0.02 N HCI稀释3倍以上（根据氨基酸的浓度）作样品。
（2）蛋白质固体a 6N-HCI，110℃水解样品24小时。
b 减压干燥，除去HCI。
c 0.02NHCI容量, 0.22um的滤膜过滤（最终浓度以200ug/ml为宜）。
2打开工作站主画面，点击control——instrument status键进入3 单击connect联机，大约两分钟后初始化完成。
4点击File——Sequence，建立样品表。
5依次输入未知样品顺序、样品号、数据路径、文件名称、样品个数、重复次数。
6 点击下一步，输入样品瓶号、标准瓶号、进样体积、样品间隔数。
7点击下一步，标准品号、路径、文件名、标准品个数、重复次数。
8点击完成，生成的样品表。
9点击File-Method-Open，调用方的。
10点击单一运行(Single Run)，及序列运行(Sequence Run)。
11采样结束后进行数据处理。
日立-8900全自动氨基酸分析仪简单操作规程
日立L-8900全自动氨基酸分析仪简易操作规程一、联机1、打开电脑。
2、打开主机电源。
3、双击桌面的图标，进入1-1画面，双击图标，进入程序。
1-14、在菜单栏中依次点击和，出现1-2画面，单击联机。
大约两分钟，初始化完毕。
中Uninitialized变成Idle，图1-2变成了图1-3，各个组件可以进行控制了。
初始化完毕后，分离柱的温度逐渐上升。
分离柱的温度会升到50℃。
1-21-3二、手动各组件控制操作1、泵1和泵 2点击，出现2-1的画面。
设置泵1，流量0.ml/min，B1 100%。
点击打开泵1。
泵打开后，泵的背景颜色由灰色变为黄色。
2-1点击，出现2-2的画面，设置泵2，流量0.1ml/分钟，R3 100%。
点击打开泵2。
泵打开后，泵的背景颜色由灰色变为黄色。
2-22、自动进样器点击，出现2-3的画面，设置Sampler Wash不少于3次。
2-32-43、反应柱柱温箱点击，出现2-5画面，设置柱温135℃，设置ON，打开柱温箱。
柱温箱打开后，背景颜色由灰色变为黄色。
2-52-6三、编辑方法1、依次点击、、出现3-1-1的画面。
3-1-12、选中，点击。
再依次点击、，出现3-1-2的画面。
3-1-23、在设置中选中各个柱，其余参数默认。
4、将方法另存为L8900分析方法，文件名及路径均可自选。
注意一定不要覆盖原来的方法，一定得另存。
注意将梯度设为3-3-1所示，其余参数默认。
3-3-12、保存方法。
四、编辑Sequence1、依次点击、、，出现4-1画面。
选中，其余参数默认。
4-12、点击，出现4-2画面，根据需要填写各个参数。
4-23、点击，出现4-3画面，根据需要填写各个参数。
4-34、点击，出现4-4画面，根据需要填写各个参数。
4-45、点击，出现4-5画面。
4-56、通过复制、编辑，最终将Sequence编辑如图4-6所示。
注意此时第一行是再生程序（RG），进样体积为0，Run Type是Unknown，第二行是标准样品，三行起是未知样。
氨基酸分析仪使用调试技术
氨基酸分析仪使用调试技术一、仪器安装调试仪器安装最好外接稳压器，安装安全闸防止突然停电造成难以排除的故障。
还要安装铜板地线，这样可使峰谱线稳定。
仪器各项技术指标的调试采用18种氨基酸混合标样（日本和光试剂公司H型氨基酸混合标准液）。
1. 基酸分辨率的检测该仪器要求苏一丝氨基酸分辨率为70%以上，甘-丙氨基酸分辨率为80%以上，采用5个标样经检测苏-丝氨基酸分辨率为85%以上，甘一丙氨基酸分辨率为以95%上（试验数据表略）。
2. 氨基酸峰位重现性检测：5个标样连续多次检测，丙氨酸最高和最低出峰保留时间不超过1分钟，精氨酸出峰时间最高和最低偏差在1%以内（试验数据表略）。
3. 氨基酸蜂面积重现性检测：5个标样、经多次检测甘氨酸和丙氨酸峰面积重现性编差平均值均达仪器指标2.5%以下（数据表略）。
4. 仪器重复性检测：仪器分离柱重新装树脂后，对10个标样进行检测,，17种氨基酸（不包括氨峰）的出峰保留时间（t）和峰面积（A）的变异系数（CV）值列表1。
表1看出种17氨基酸值均在以1%内，说明各种氨基酸峰面积再现性较好，仪器重复性好。
二、不同样品氨基酸含里测定1. 仪器检测原理和方法：该分析仪不锈钢分离柱内装有专利2619混合离子交换树酯（Hitachi Cuiuomion-Exchange Resin），根据离子吸附交换的原理,，样品用6摩尔盐酸水介法处理后，经自动进样器定量，然后进入分离柱，用流量稳定的泵1输送规定的缓冲液，按事先编好的程序卡规定的程序自动淋洗，样品水介后的酸性、中性和碱性氨基酸分别从分离柱上被洗脱下来，各种氨基酸分次与泵2输送的茚三酮显色液在混合器中充分混合，在温度为100℃左右的反应浴中进行显色，生成紫色色素Dikepohydrindlidene Dikerohydrinaomine（DrDA），此紫色发色液经单色分离器的分光光度计，用570 纳米和440 纳米两个注长连续检测，得到的吸光度进行信号放大，记录仪自动绘出各神氨基酸峰谱，以标准氨基酸峰谱为基准，采用峰面极H·W 法进行结果计算，或通过数据处理系统进行计算打印，得出各种氨基酸含量。
日立 全自动生化分析仪标准操作规程 SOP
1.1、灰尘少、换气良好的环境。 1.2、避免阳光直接照射。 1.3、地面水平良好（斜度1/200以下）。 1.4、地面强度要能够承受400kg的重量。 1.5、室内温度保持在15~32℃，每次运行中温度变化不能超过±2℃。 1.6、室内相对湿度应保持在45~85%。 1.7、不能有身体可觉察的振动。 1.8、仪器周围5m以内有配电盘。 1.9、电源电压变动在220±10V之内。 1.10、在仪器附近没有发射高频的机械（离心机、放电装置等）。 1.11、关于电磁波必须注意以下事项：
将样品盘或试剂盘取出，将针臂抬至盘的上方，用蘸有消毒乙醇的纱布擦拭针的外表。
6.2、擦拭搅拌棒
用蘸有2%HITERGENT 的纱布擦拭。然后，用蘸纯水的纱布擦干净。
每日开关机程序
HITACHI（日立）7080
1、开机前检查
日 期
1.1
1.2 1.3 1.4 1.5
加注系统 清洗液 废液桶 打印机 台面
第3页
2 、 安全条款
2.1、以下是7080自动分析仪的警告事项，如不遵守，使用者会有死亡或重伤危险
的可能性，严重程度与以下排序无关：
2.1.1、在使用对人体有危害或发生感染的样品时，请使用橡胶手套，不要直接接触。
如身体被沾染时，应用大量的水冲去并消毒，必要时应接受医生检查。
仪器被沾染时应进行消毒。
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
6.1 6.2 操作者
记录 中文电脑 关机时间 水龙头 水机电源 擦针 搅拌棒
医院 科
24小时不关机-起始运行程序
版 本： 执行日期：
室
HITACHI（日立）7080
共4页
第1页
24小时不关机-起始运行程序
氨基酸分析仪操作方法
氨基酸分析仪的操作流程及注意事项
操作流程
• 打开自动进样器，放入样品。 • 设置分析参数，如色谱柱、洗脱液、检测器等。 • 启动仪器，进行样品分析。 • 查看分析结果，进行数据处理。
注意事项
• 样品处理过程中，要保证样品的均匀性和代表性。 • 分析过程中，要保证仪器各部件的正常运行。 • 数据处理过程中，要保证数据的准确性和可靠性。
CREATE TOGETHER
SMART CREATE
氨基酸分析仪操作方法详解
01
氨基酸分析仪简介及工作原理
氨基酸分析仪的发展历程与应用领域
氨基酸分析仪的发展历程
• 20世纪50年代初期，出现了第一代氨基酸分析仪，主要用于蛋白质水解液中氨基酸的定量 分析。 • 20世纪60年代，出现了第二代氨基酸分析仪，采用了柱前衍生技术，提高了分析速度和灵 敏度。 • 20世纪80年代，出现了第三代氨基酸分析仪，采用了高效液相色谱技术，实现了氨基酸的 高灵敏度、高准确度分析。
氨基酸分析仪在医药领域的应用实例及案例分析
医药领域的应用实例
• 生物制品中氨基酸的纯度分析，评价生物制品的质量。 • 血液制品中氨基酸的分析，评价血液制品的营养价值。 • 药物研究中氨基酸的分析，评价药物的效果和安全性。
案例分析
• 某品牌奶粉中氨基酸的分析，发现某种氨基酸含量偏低，可能影响奶粉的营养质量。 • 某品牌酱油中氨基酸的分析，发现某种氨基酸含量偏高，可能影响酱油的风味和品 质。
氨基酸分析仪的分类
• 高效液相色谱法（HPLC）：采用高压液相色谱技术，实现了氨基酸的高灵敏度、 高准确度分析。 • 气相色谱法（GC）：采用气相色谱技术，分析了氨基酸的挥发性成分。 • 离子交换法（IE）：采用离子交换技术，分析了氨基酸的阴离子成分。
氨基酸分析仪测定流程
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在进行氨基酸分析仪测定之前，需要做好充分的准备。
L-8900氨基酸分析仪分析柱重新填充方法
L-8900氨基酸分析仪分析柱重新填充方法陈蕊君;满目【摘要】2008年引进的L-8900高速全自动氨基酸分析仪由于使用过久、维护不当,导致泵1压强过高不能正常运行.通过更换线性过滤器,逆洗分析柱,仍没有解决问题,最后重填分析柱使仪器恢复正常.重填分析柱操作较复杂、容易出错,会造成树脂损失,因此,在重填过程中详细记录拆卸、清洗树脂、安装分析柱的完整过程,为今后工作和同行积累经验.【期刊名称】《分析测试技术与仪器》【年(卷),期】2019(025)003【总页数】3页(P204-206)【关键词】L-8900高速全自动氨基酸分析仪;压强过高;重新填充【作者】陈蕊君;满目【作者单位】中国人民解放军食品检测试验中心,北京 101301;中国人民解放军食品检测试验中心,北京 101301【正文语种】中文【中图分类】O657L-8900高速全自动氨基酸分析仪由日立(HITACHI)公司生产，是目前国内使用最多的氨基酸自动分析仪之一[1]. 当分析仪使用过久、维护不当时，其分析柱会发生堵塞或污染，从而导致系统压力升高，直接影响系统稳定性，同时引起保留时间的偏差. 当分析柱树脂老化，就会导致离子交换能力下降，柱效降低，相邻峰的分离度会变差，峰形也会改变，从而严重影响测试结果.1 故障表现分析仪开机后电脑进入设置界面，主机与软件连接正常. 初始化完毕，手动排出泵1和泵2流路中的气泡后，设置泵1流速(PH-1缓冲液B1为0.3 mL/min)和泵2流速(5%乙醇R3为0.2 mL/min)，执行后待流速逐渐升高，此时出现提示“PERSSURE MAX LIMIT ERROR” occurred on Pump 1(泵1压强过高)，主机停止运行.2 故障排除首先，根据使用说明书(主机)中故障诊断，首先检查线性过滤器是否被样品中的杂质堵塞. 卸下各部位的前推螺丝，卸下过滤器压板，取出过滤器，发现不仅被杂质污垢覆盖，并且已被腐蚀断裂. 更换新的过滤器并运行泵1，仍然弹出“泵1压强过高”的提示.第二步，确认分析柱是否发生堵塞. 采用逆洗方法，拆下分析柱并反向安装，不连接柱出口特氟隆管. 用RH-RG缓冲液B6冲洗10 min进行再生，再用缓冲液B1冲洗30 min，完成后将分析柱恢复正常流向，然后运行泵1，仍然弹出“泵1压强过高”的提示.最后，通过重新填充分析柱解决了问题. 因树脂价格昂贵，为避免造成损失，此操作需要小心谨慎，详见以下步骤.2.1 装柱工具玻璃棒、离心管、离心机等. 装柱工具一定要提前使用超纯水超声清洗，并用注射器清洗.2.2 试剂2 mol/L的HCl：将市售浓盐酸用蒸馏水稀释6倍. 2 mol/L 的NaOH：用烧杯称取氢氧化钠8 g，加水稀释，等溶液凉至室温后，转移定容至100 mL，存于聚乙烯试剂瓶中备用.丙酮和乙醇级别越高越好，如无色谱纯试剂，也可用国药的分析纯替代.2.3 树脂收集及清洗在柱温低于50 ℃时拆卸分离柱，拆下一端端帽后发现树脂明显变脏，用裁纸刀轻轻的去掉一层，重新连接分离柱，通过泵压把树脂冲洗出来(泵1流速设置为B1 0.999 mL/min)，收集至一空离心管中(如图1所示)，将分离柱金属外壳及两端端帽超声清洗.图1 树脂收集Fig. 1 Collection of resin把冲洗到离心管中的树脂进行离心，转速 5 000 r/min，离心5 min，弃去上清液(和树脂一同冲洗出的B1缓冲液). 向离心管中添加4～5倍量的丙酮(约10 mL)，用玻璃棒搅拌后离心(同时用丙酮冲洗玻璃棒)，转速5 000 r/min，离心5 min，弃去上清液，加入约10 mL超纯水搅拌，离心弃上清液，并重复2～3次. 向离心管中添加4～5倍量2 mol/L 的HCl，用玻璃棒搅拌后离心，转速5 000 r/min，离心5 min，弃去上清液，加入约10 mL超纯水搅拌，离心弃上清液，直到用普通pH试纸测试其pH值接近中性为止(或在5～6附近)，一般2-3次即可达到. 向离心管中添加4～5倍量2 mol/L 的NaOH，用玻璃棒搅拌后离心，转速5 000 r/min，离心5 min，弃去上清液，加入约10 mL超纯水搅拌，离心弃上清液，直到用普通pH试纸测试pH值接近8～9左右即可，一般洗2～3次即可达到.如清洗完成后无法立即重填柱子，可将清洗过的树脂加入少量B1缓冲液保存于冰箱中.2.4 填充分析柱拆开泵1 的出口，连接装柱工具. 因清洗过程中树脂会有损失，所以需要向清洗好的树脂中再添加少许新树脂. 将清洗好的旧树脂转移到装柱工具中(装柱工具总容量12.5 mL，树脂填充液添加至白色密封圈前约5 mm的位置)，转移完毕后重新连接装柱工具到泵1. 点击EZChrom 控制软件中的全自动装柱程序，设置压力为13 MPa. 把装柱工具和分离柱(如图2所示)斜向上，以排除柱中可能存在的气泡. 当没有气泡冒出后(约20 min)，放置如图3所示，开始填充分析柱. 当泵压上升至12.8 MPa时，等待60 min，即可拆开装柱工具及分离柱.图2 排除装柱工具中气泡Fig. 2 Remove air bubbles in packing tool图3 填充分析柱Fig. 3 Filling of analytical column拆下装柱工具后，用滤纸吸取分析柱另一端多余的水分，拧上端帽，安装至主机，泵1不再提示压强过高，实测氨基酸标准溶液，结果如图4所示. 由图4可见，设备运行正常.3 分析柱维护仪器一周以上不使用时，需要将分析柱的树脂用泵排出，并使用缓冲液B1浸泡，在4 ℃冰箱中保存，同时用蒸馏水清洗各个管路. 或每周使用手动清洗的方法：B6和R3缓冲液冲洗30 min，B1和R3缓冲液冲洗30 min. 需注意，冲洗后应将管路中的气泡排出干净，再将缓冲液泵接入分析柱. 由于样品中固形物、脂肪和蛋白质等污染物质的含量不同，分析柱使用寿命标准也不相同，当出现泵1压强过高、柱效降低等现象时，可考虑是否需要重填分析柱.图4 分析柱充填后标准溶液图谱Fig. 4 Standard solution map after refilling analytical column4 结语分析柱充填后，不仅解决了设备故障问题，分离度和重复性也有很大提高. 虽然重填分析柱可以恢复柱效，但是仪器的定期维护可降低重填的频率，维持较为稳定的仪器状态. 由于树脂价格昂贵，在充填树脂的过程中尤其要注意回收，避免浪费.仪器维修虽然可以利用说明书逐步推断故障原因，但在设备检查维修过程中，因元件较小，线路复杂，安装和拆卸错误会引起极大损失，因此操作时需格外小心谨慎. 在没有经验和技术支持的情况下，重填分离柱会有一定困难，为此将操作步骤进行记录与总结，以期为将来的工作和同行提供借鉴.参考文献:【相关文献】[1] 姜涛，冯永建，何学超，等. 氨基酸自动分析仪快速分析方法的研究[J].化学研究与应用, 2012,24(7):1159-1163.[JIANG Tao, FENG Yong-jian, HE Xue-chao, et al. Research on localized reagent and rapid analysis method of amino acid analyzer[J].Chemical Research and Application, 2012, 24(7):1159-1163.]。
日立操作
6、启动计算机。
7、如果要新建一个应用程序（方法、样品表、数据及报告都存在此应用程序文件夹中），双击Chromaster Administr,点击“蓝色图标”建立一个应用程序。
8、如果方法文件已经建好，省略第7步，双击桌面Chromaster键，点击“蓝色图标”（更改应用程序图标），选择所建立的（或所需）应用程序。（在窗口最上方的标题栏中显示已选择的应用程序名称）。
13、点击{数据采集}，开始{连续分析的开始}。
2）数据处理：
A、打开标准样品图：点击文件菜单下的{打开}，点击{数据}，选择数据存储的文件夹，点击{编辑}，修改样品类型（标准样品或未知样品）。
B、选择标准样品图，点击{显示}。
C、点击成分表，点击{前一个峰}或{后一个峰}确定相应成分，点击{输出RT}图标，填写相对应保留时间下的成分名称，点击{更新}（如果需要修改积分参数，就点击{波形处理参数表}图标）。
日立液相色谱仪操作规程
一、用途
用于有机物的定性定量分析。
二、操作步骤
1）、开机
1、接通组织器总电源。
2、接通各模块的电源（顺序随意）。
3、放置流动相、AS清洗液（保证每个溶剂瓶中都有充足的溶液）。
4、在GUI（触摸屏）上进行purge。
具体操作如下：开电源后，点击OK键，将显示Main Menu界面。点击Conditioning画面执行Wake UP Program的NO5
9、进行初始化，与各装置连接。
10、新建或调出方法:点击“文件”，新建或打开方法，设置相应模块的参数（要设置浓度表，标准曲线的参数，设置完毕后更新，保存方法：文件/保存方法）。
11、开泵，设流速冲柱子（去做样）。
L－8900氨基酸分析仪分析柱重新填充方法
大型仪器维护与维修(２０４ ~ ２０６)
Ｌ － ８９００ 氨基酸分析仪分析柱重新填充方法
陈蕊君ꎬ满 目
( 中国人民解放军食品检测试验中心ꎬ北京 １０１３０１)
摘要: ２００８ 年引进的 Ｌ－８９００ 高速全自动氨基酸分析仪由于使用过久、维护不当ꎬ导致泵 １ 压强过高不能正常运行.
通过更换线性过滤器ꎬ逆洗分析柱ꎬ仍没有解决问题ꎬ最后重填分析柱使仪器恢复正常. 重填分析柱操作较复杂、容
易出错ꎬ会造成树脂损失ꎬ因此ꎬ在重填过程中详细记录拆卸、清洗树脂、安装分析柱的完整过程ꎬ为今后工作和同
行积累经验.
关键词:Ｌ－８９００ 高速全自动氨基酸分析仪ꎻ压强过高ꎻ重新填充
中图分类号: Ｏ６５７
管. 用 ＲＨ －ＲＧ 缓冲液 Ｂ６ 冲洗 １０ ｍｉｎ 进行再生ꎬ再
用缓冲液 Ｂ１ 冲洗 ３０ ｍｉｎꎬ完成后将分析柱恢复正
常流向ꎬ然后运行泵 １ꎬ仍然弹出“ 泵 １ 压强过高” 的
提示.
最后ꎬ通过重新填充分析柱解决了问题. 因树
脂价格昂贵ꎬ为避免造成损失ꎬ此操作需要小心谨
冲洗出的 Ｂ１ 缓冲液) . 向离心管中添加 ４ ~ ５ 倍量
(ＨＩＴＡＣＨＩ) 公司生产ꎬ是目前国内使用最多的氨基
酸自动分析仪之一 [１] . 当分析仪使用过久、维护不
当时ꎬ其分析柱会发生堵塞或污染ꎬ从而导致系统压
力升高ꎬ直接影响系统稳定性ꎬ同时引起保留时间的
偏差. 当分析柱树脂老化ꎬ就会导致离子交换能力
下降ꎬ柱效降低ꎬ相邻峰的分离度会变差ꎬ峰形也会
改变ꎬ从而严重影响测试结果.
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第 ２５ 卷第 ３ 期
２０１９年９月
水产品一般成分的检测—氨基酸的测定
水产品氨基酸态氮的测定 ——酸度计法
目录页
概述 原理 试剂与仪器 分析步骤 注意事项
一、概述
水产品中含有丰富的蛋白质，在食品加工 的过程中蛋白质会分解成多种氨基酸，这些氨 基酸可让食品呈现出独有的“鲜味”。
氨基酸态氮是指以氨基酸形式存在的氮元 素的含量，可以间接反映产品中氨基酸的多少， 是衡量产品鲜味和品质的特征性指标。
3. 混合氨基酸标准工作液和样品测定液分别以相同体积注入氨基酸 分析仪，以外标法通过峰面积计算样品测定液中氨基酸的浓度。
结果的计算 样品测定液氨基酸的含量按下式计算：
式中：
Ci——样品测定液氨基酸i的含量，单位为nmol/ml ； Ai——样测定液氨基酸i的峰面积； As —— 氨基酸标准工作液氨基酸s的峰面积； Cs —— 氨基酸标准工作液氨基酸s的含量，单位为nmol/ml ；
含水量较低或固态样品
样品搅拌均匀后，放入研钵中，在10min内迅速研磨至无肉眼可见颗粒, 装入磨口瓶中备用。用已知重量的称量瓶称取搅拌均匀的样品5.0g，用 50mL80℃左右的蒸馏水分数次洗入100mL烧杯中，冷却后，转入100mL容量 瓶中，用少量水分次洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,并加水至刻度,混匀后过滤。
混合氨基酸工作液色谱图
vis1 检测波长570nm时
vis1 检测波长440nm时
五、注意事项
本方法适用于食品中酸水解氨基酸的测定，包括天冬氨酸、 苏氨酸、丝氨酸等共16种氨基酸。也就是说20种氨基酸中不能测 谷氨酰胺、天冬酰胺、色氨酸和半胱氨酸。
脯氨酸在波长440 nm测定，其余氨基酸在570 nm波长下测定。 实验中注意控制氮气压力：仪器需要的压力一般为0.05-
日立L-8900高速全自动氨基酸分析仪测定食品中牛磺酸
1.1 仪器与试剂 氨基酸自动分析仪：日立835-50型高效氨基酸自
动分析仪，连有自动数据处理机和记录仪、自动进样 装置、梯度洗脱系统等；电热恒温干燥箱；牛磺酸标 准溶液，500 mg/mL；盐酸，6 mol/L；茚三酮显色剂： 将26.67 g茚三酮溶于1000 mL乙二醇甲醚中，加入 333.33 mL醋酸缓冲液，再加入2.3 mL三氯化钛，低温 保存。 1.2 色谱条件
表5 样品测试分析结果
2.2 仪器精密度 配制牛磺酸标准溶液10 mg/L，连续进样6次，由
表2可知，峰面积相对标准偏差为0.27%。
Table 5 Results of analysis of sample
样品名称
牛磺酸含量/(10-2 g/g)
牡蛎 1
5.42
表2 精密度实验
牡蛎 2
5.37
Table 2 The results of the precision test
分离柱：26 mm i.d.×150 mm不锈钢柱；交换树脂 型号：No.2619，日本公司生产的氨基酸分析专用树脂；
现代食品科技
Modern Food Science and Technology
2012, Vol.28, No.3
柱温：53 ℃；泵流速：0.225 mL/min；泵压力：8.8 MPa； 次独立测定结果的相对标准偏差为/g)
5.42
2
5.38
3
5.38
4
5.41
5
5.40
6
5.43
2.4 加标回收率
平均值 /(10-2 g/g)
标准偏差
RSD/%
5.40 0.0191 0.35
2 结果与讨论
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日立L-8900全自动氨基酸分析仪标准操作规程一. 目的为规范日立L-8900全自动氨基酸分析仪的基本操作、维护保养、异常处理程序，防止人为操作失误，确保氨基酸分析仪正常运转，特制定本程序。
二. 适用范围本程序适用于日立L-8900全自动氨基酸分析仪。
三．责任1. 本程序的实施者为氨基酸分析仪操作者，各实验室负责人对本程序的实施情况进行监督。
2. 日常运行及维护、定期维护、定期点检及保养由氨基酸分析仪操作者负责。
四. 内容1．联机（1）打开电脑。
（2）打开L-8900主机电源。
（3）双击桌面的图标，进入1-1画面，双击图标，进入程序。
1-1（4）在菜单栏中依次点击和，出现1-2画面，单击联机。
大约两分钟，初始化完毕。
中Uninitialized变成Idle，图1-2变成了图1-3，各个组件可以进行控制了。
初始化完毕后，分离柱的温度逐渐上升，分离柱的温度会升到50℃。
如果打开反应柱的柱温控制，则温度大约20分钟升到135℃。
1-21-32、手动各组件控制操作（1）泵1和泵2点击，出现2-1的画面。
设置泵1，流量0.1ml/分钟，B6 100%。
点击打开泵1。
泵打开后，泵的背景颜色由灰色变为黄色。
2-1点击，出现2-2的画面，设置泵2，流量0.1ml/分钟，R3 100%。
点击打开泵2。
泵打开后，泵的背景颜色由灰色变为黄色。
2-2（2）自动进样器点击，出现2-3的画面，设置Sampler Wash不少于3次。
2-3（3）分离柱柱温箱点击，出现2-4画面，设置柱温50℃，设置ON，打开柱温箱。
柱温箱打开后，背景颜色由灰色变为黄色。
2-4（4）反应柱柱温箱点击，出现2-5画面，设置柱温135℃，设置ON，打开柱温箱。
柱温箱打开后，背景颜色由灰色变为黄色。
2-5（5）钨灯点击，出现2-6画面，设置ON，打开钨灯。
钨灯打开后，背景颜色由灰色变为黄色。
2-63、编辑方法（1）Stand By 程序（a）依次点击、、出现3-1-1的画面。
3-1-1（b）选中，点击。
再依次点击、，出现3-1-2的画面。
3-1-2（c）在设置中选中各个柱（也可以不选），其余参数默认。
（d）将方法另存为Stand-By，文件名及路径均可自选。
注意最好不要覆盖原来的方法，最好另存方法。
（2）再生程序如同Stand By 程序，只是选中而已。
将方法另存为RG。
（3）分析程序（a）如同Stand By 程序，选中，参数默认，将方法另存为Analyze。
4、编辑Sequence（1）依次点击、、，出现4-1画面。
选中，其余参数默认。
4-1（2）点击，出现4-2画面，根据需要填写各个参数（未知样品的个数、未知样品重复次数等）。
4-2（3）点击，出现4-3画面，根据需要填写各个参数（标样和未知样品的第一个瓶号，增量、进样体积等）。
4-3（4）点击，出现4-4画面，根据需要填写各个参数（标样品的个数、标样的重复次数等）。
4-4（5）点击，出现4-5画面。
4-5（6）通过复制、编辑，最终将Sequence编辑如图4-6所示。
注意此时第一行是升温程序（Stand-By），第二行是再生程序（RG），两行的进样体积均为0，Run Type是Unknown，第三行是标准样品，四行起是未知样。
（7）将Sequence另存为Test。
5、采集数据点击Control、Sequence Run，运行Sequence Test。
数据采集完后，机器自动进入清洗程序。
清洗一个小时后，自动关泵，关灯，关柱温箱。
6、关机点击断开连接，关闭程序，关闭主机电源。
7、试剂的准备反应液R1、R2：醋酸钠(CH3COONa·2H2O)、冰醋酸(CH3COOH)、茚三酮(C9H6O4)、丙二醇甲醚（CH3CH(OH)·CH2OCH3）、硼氢化钠（NaBH4）缓冲液B1到B6：柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)、柠檬酸(C6H8O7·H2O)、氯化钠(NaCl)、无水乙醇(C2H5OH)、氢氧化钠(NaOH)、硫代双乙醇（硫二甘醇）(S(C2H4OH)2)、苯甲醇（）、brij-35(聚氧乙烯十二烷基谜)、辛酸(C7H15COOH)试剂建议用优级纯的。
8．出峰情况Asp：天门冬氨酸Thr：苏氨酸Ser：丝氨酸Glu：谷氨酸Pro：脯氨酸Gly：甘氨酸Ala：丙氨酸Cys：胱氨酸Val：缬氨酸Met：蛋氨酸Ile：异亮氨酸Leu：亮氨酸Tyr：酪氨酸Phe：苯基丙氨酸Lys：赖氨酸NH3：氨气His：组氨酸Trp：色氨酸Arg：精氨酸9. 仪器使用注意事项（1）氮气压力：仪器需要的压力为0.05—0.1Mpa，压力过高会损坏仪器。
（2）为避免堵塞，注意泵1泵2的打开顺序。
先开泵1，再开泵2。
泵1用B6100%，0.1ml/分钟；泵2用R3100%，0.1ml/分钟。
（3）电脑严禁更改设置，严禁安装其他程序，严禁上网。
注意避免染上病毒。
因软件需要注册，如果操作系统发生故障，请通知天美公司。
（4）进样浓度范围：0.4—10 nmol，过高的浓度会影响分析结果，且容易堵塞反应柱。
（5）注意检查仪器泵的压力是否正常。
（6）计划长期不用可以用B5清洗泵的流路。
但最好只清洗泵头，即开泵时最好将排放阀打开。
10. 样品的前处理准备想做测试的样品，在开动氨基酸分析仪之前，需要进行适合该项检测目的的处理，在这上分有两大系统，一个是将氨基酸以及和它有关连的化合物为对象对游离氨基酸的测定法（以下称生物液分析法），另一个是由蛋白质加水分解而得到的氨基酸对它的分析法（以下称蛋白质加水分解物分析法）在此对其中的几个作介绍。
另外，作为原则请用0.45um的过滤器对样品过滤。
（1）生物液分析法的前处理：主要目的是做氨基酸成分的提取（萃取），除去蛋白质以及不溶性物质。
（a）血液①把血液用7,000~10,000 rpm(7000~10000 G)离心分离15分钟②在澄清液中加入5~10%三氯醋酸，稀释2~3倍。
③用7,000~10,000 rpm（7000~10000 G）离心分离15分钟。
④将澄清液作为样品。
①剪开滤纸，沿着离心管的管壁放入（例如：②加入0.5ml的1%三氯醋酸③用超声波清洗器震动2分钟④用7,000~10,000rpm（7000~10000G）离心分离15分钟⑤用0.45um的过滤器将澄清液过滤，使用微量小玻璃瓶装进自动进样器①在原尿中加入1%三氯醋酸再稀释2~5倍（由于有异常的尿有大量的氨基酸出来，所以要提高稀释倍率）。
②有混浊时，进行过滤或者离心分离。
③把得到的液体的0.05~0.1ml作样品。
①用1~5%三氯醋酸溶液稀释10倍②用7,000~10,000rpm（7000~10000G）离心分离15分钟③把澄清液作样品（e）酱油、酒等设有沉淀物的水系食品类①在0.02NHCI稀释做样品（和PH的关系在3倍以上）①用研钵将样品搓碎，或是截断成细小状。
②在含有乙醇的20%~30%水中让其散开（1g样品/3ml乙醇/水）③在水浴器上用80℃，约20分钟以上提取（萃取）。
④将澄清液过滤提取，提取（萃取）要反复3次。
⑤使用漏斗将剩下的样品用酒精清洗。
⑥由④以及⑤的液体在水浴器上除去酒精。
⑦往残留下来的水溶液中加入乙醚提取（萃取）后，采取水层⑧把水层减压干硬⑨在0.02 N HCI给一定的容量（2）蛋白质加水分解物分析法的前处理把混合了药液的氨基酸，以及用蛋白质加水分解得到的氨基酸作对象。
（a）药液①由0.02 N HCI稀释3倍以上（根据氨基酸的浓度）作样品，包含有糖、核酸、维生素等水溶性物质，也不妨碍。
（b）盐酸加水分解①将样品在加水分解用的玻璃试管上秤②加入6N-HCI③在减压状态下封管，此时，若置换N2的话，将更正确。
④在加水分解炉中，用110℃、22小时加热分解。
分解时间以上面为准，根据目的而变更。
⑤减压干硬，除去HCI⑥在0.02NHCI稀释一定的容量作样品（c）以回收Trp为目的的加水分解①代替6N-HCI的是使用4N甲烷磺酸，依从前面所述，盐酸加水分解的方法让其分解。
②分解后，由于不能减压干硬，加入4N-NaOH, 在PH=2调节。
③在0.02N-HCI给一定的容量作样品。
①精确秤量1~2mg样品。
②加入2ml过蚁酸，在0℃放置4~24小时。
③添加48%HBr0.3ml。
④减压干硬。
⑤依从盐酸加水分解的方法，减压进行到干硬为止。
⑥加入1ml的a2N-NaOH，放置1小时。
⑦在0.05N~a1NCHI，进行PH调制和给一定的容量。
五．仪器维护与保养1、样品处理严格按照程序处理样品，特别对生理体液样品，更需小心谨慎，加沉淀剂一定要过量，离心所用时间宁长勿短，最后，一定要用0.22μm超滤膜进行超滤后方可上机，以防树脂的污染和柱头的堵塞。
2、缓冲液配置缓冲液配置后首先用360目的尼龙沙网过滤缓冲液（粗滤），然后，用全玻璃的溶液过滤器装上0.45μm的微孔滤膜进行超滤。
配制茚三酮的缓冲液也应按上述程序进行。
三是进样器洗涤液关。
工作时，洗涤液要每日必换。
3、管路及部件的清洗经常需要进行清洗的管路和部件是吸样泵阀及泄液管的管路。
吸样泵阀的清洗步骤：将吸样泵止逆阀取下，放入超声波清洗池中，加30度左右的温水和几滴洗洁精，超声清洗10～15分钟，如发现仍不干净，可将阀体拆开清洗，冲洗干净后，再组装上（注意安装方向）。
吸样泵泄液管的清洗：在每次关机时，可将泄液管从阀上卸下，用玻璃注射器（50ml以上并选用适当型号的针头）先用去离子水注射清洗，再用75%乙醇注射清洗。
如果管路中沉积物太多，不易清洗干净，或管路已完全堵塞，可将泄液管盘起放入超声波清洗池中，40度温水超声清洗10～15分钟，边清洗边用注射器反复推和抽，使管路里面的沉积物逐渐松动，最后完全清除。
必要时还可配合细铜丝等工具的使用，将沉积物捅开并清洗。
在突然断电又不能在短时间内来电的情况下，为了防止反应盘管中发生堵塞，也可采用注射器注入去离水的方法清洗反应盘管。
具体方法是：将混合器（三通）与反应盘管接合部卸下，选用适当型号的针头插入盘管一端，用注射器（50ml以上）注入去离水。
如压力太大，可将反应盘管后部的倍压线圈拆下另行清洗。
待反应液全部被去离子水置换出来后，再将管路接好。
注意：1、针头必须水平插入，以防刺破反应盘管的管壁；2、凡是有塑料管连接的部位，螺帽都需适度旋紧，以防管壁变形，使阻力增大。
4、分析柱的保养分析柱及去氨柱的保养分两个方面：1、样品及试剂的处理以防污染和堵塞，在前面已经提及；2、分析柱的再生。
合理的再生能有效的清除树脂及过滤器中的残余物，以减少因树脂污染和过滤器堵塞而引起的噪声，使仪器能够经常在较低的压力下工作，降低泵的工作负载，延长分析柱的使用寿命。