硝基甲苯与硝基苯甲酸异构体的高效液相色谱法分析
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５ ５：４ ：１ － 糊 精 的 浓 度 为 ０ ０ ｍｏ／ Ｐ ４ ， 环 ．２ ｌＬ， Ｈ
３０柱温 ３ ．； ５℃； 器波长 ２４ ｍ，．４ Ｕ Ｓ 流 检测 ５ ｎ ００Ａ Ｆ ； 速 为 ２０ｍ ／ ｎ 前 ４ｍ ｎ 和 ２６ ／ ｉ（ ６ ． Ｌ ｍｉ（ ｉ） ． ｍＬ ｍ ｎ 后
ｍｉ） ｎ 。
１ ８ ５ １ ５－ ８ ７ ９ ３， ５： ８ ２ １ ５
４ ａａａ ｄｄ Ｈ， ｈｎ Ｔ Ｊ ｒｍ ｔｇ，９ ７ Ｔ ｎｋ Ｍ，Ｉ ａ Ｓ ｏｏ Ｃ ｏ ａｏｒ １８ ， ｅ ． ｈ
３９ ： ６ ５ ８ １ －１７ ３
参
考
文
献
５ Ｆ ｊ ｕａ ，Ｋｔ ａ ａ ，Ｔ ｋｙｎｇ Ｈ ｅ ａ ｕｉ ｒ Ｋ ｍ ｉｇｗ Ｍ ａ ａａａａｉ ｔ ｉ ｌ ．Ｊ
２ ｒ ｓ ｏｇ Ｗ， ｅ ｏｄ Ｊ ｒｍ ｔ ｒ ，９４ Ａ ｍ ｔ ｎ Ｄ Ｄ ｍ ｎ Ｗ． Ｃ ｏ ａ ｇ Ｓｉ１８ ， ｒ ｈ ｏ ｃ
２ ４ １４ ５ ２： １ － １
３ ａ ａｕｈ Ｙ Ｔ ｎｋ Ｍ， ａａ Ｍ ａ Ａ ａＣ ｅ Ｋ ｗ ｇｃｉ ａａａ Ｎ ｋｅ ｅ ｌ ｎｌ ｍ， ， ｔ ． ｈ
Ｌａｇ ｉ ａ ｇ Ｙｉ ｉ ｏ ｇ ａ Ｚ ｉｏ ｇ ｄ ｕ ａ ｇ ｉ ｉｎ Ｙｃ ｎ ， Ｚ ｚ ｎ ，Ｃ ｉ ｈ ｎ ａ Ｚ Ｇｕｎ ｙ ｈ ｈｈ ｈ ｎ ｈ （ｅｔ ｏ Ａａ ｓ ＆Ｔｓｎ ， ｕｎｄｎ Ｕ ｉｅｉ ｏ Ｔｃｎｌ ｙＧ ａｇｈｕ ５０９） Ｃｎｒ ｆ ｌ ｉ ｅ ｎ ｙ ｓ ｅｉ Ｇ ａｇ ｏｇ ｖｒｔ ｆ ｈｏｇ ，ｕｎｚｏ ， １００ ｔｇ ｎ ｓｙ ｅ ｏ
甲醇 、 四氢呋喃 、 醋酸均为分 析纯 ， 邻硝基 甲苯 、 间硝基 甲苯 、 对硝 基 甲苯、 邻硝基 苯 甲酸 、 间硝基 苯
甲酸 、 硝 基 苯 甲酸 均 为 化学 纯 。 对
２３ ． 色谱条件 色 谱 柱 ： ｒｍ ｓ Ｃ１ （０ Ｋ ｏ ａｉ ｌ 柱 ２０ｍｍ ４６ｍ ． ｍ ｉ ． ； 动相 ： 甲醇 ） Ｖ 水 ）： （ ． ）流 ｄ Ｖ（ ： （ Ｖ 四氢 呋喃） ＝
ａ ０ ０ ＡＵＦ ｗａ ｕ ｅ ． ｔ ４ ． Ｓ ｓ ｄ ｓ
Ｋ ｙ ｒｓ ｉ ｐｒ ｒ ａｃ ｌ ｕ ｃｒｍ ｔｇａｈ ，ｏ ｅ，ｉｏｏ ｅｅｎ ｒｂｎｏ ａｉ ｅ ｗ ｄ ｈ ｈ ｆ ｍ ｎｅ ｉ ｈｏ ａｏｒ ｙｉ ｍ ｒｎｔ ｔｌ ｎ ，ｉｏｅｚｉ ｃ ｏ ｇ ｅｏ ｉ ｄ ｑ ｐ ｓ ｒ ｕ ｔ ｃ ｄ
（） 成样 品的分析 ： ３合 用上述 方法测定硝 酸氧化 对硝基 甲苯合成对 硝基苯 甲酸样 品中对硝基 苯甲酸
的质量 分数 ， 结果见表 ２ 。
表 ２ 合成样品 中对硝基苯 甲酸 的质量分数
Ｃ ｒｍ ｔｇ Ｓｉ １８ ，７１ ）６５６ １ ｈｏ ａｏｒ ， ９ ９２ （１ ：６－７ ｃ
４ 语 结 上 述结 果表 明 ， 我们所 选 择 的色谱条件 能 同时 分离硝 基 甲苯与硝 基苯 甲酸异构体 ， 时间短 ， 分析 结 果准确 ， 动相 中加 入 Ｃ （０ ｌ ）对异 构体 流 Ｄ ２ ｍｏ Ｌ ， ／ 的分离有 一定意义 ， ｒｍ ｓ Ｃ８ Ｋ ｏ ａｉ １ ｌ 柱保持 良好 。
硝基 甲苯 与硝基苯 甲酸异构体 的高效液相色谱法分 析
梁奕 昌
义 志 忠 逯
蔡志虹 ＊ 朱广 一
广州 ５０９） １００
（ 广东工业大学分析测试中心
提 要 采用Ｋｏ ａｌ ｒ ｓ Ｃ１ ｍ ｉ 柱同时分离了 硝基甲 苯与硝基苯甲 酸异构体。 在选定的色谱条件下， 硝基甲 苯与硝 基苯甲酸异构体得到了良 好分离。
（） ２硝基甲苯与硝基苯甲酸在 ０１ ． ｇＬ范 ．～１０ ／
围内呈 良好 的线性关系 。各组分 的线性 回归方 程及
２４ ． 测定方法
＊ 广州有色金属研究 院分析室 本文收稿 日 ：９８０－１修回 日期 ：９８０－３ 期 １９－５２， １９－７１
相关系数见表 １ 。
表 １ 组分 的回归方程及相关系数 各
关健词
分类号
高效液相色谱法 ， 异构体 ， 硝基 甲苯 ， 硝基苯 甲酸
Ｏ６ ８ ５
于 １ Ｌ容量瓶 中依次加入 邻硝基 甲苯 、 ０ｍ 间硝 １ 言 前 硝 基 甲苯 （ Ｔ 与硝基苯 甲酸 （ Ｂ 异 构体 均 Ｎ ） Ｎ Ａ） 是 用于制造染 料 、 医药 及合成 材料 等精细化 学 品的 重要 中间体。研 究硝基 甲苯与 硝基苯 甲酸异构体 的 分离 ， 成反应 过程 的分 析及 产品纯度 分析具 有 对合 极其 重要 的意义 。 目前 ， 用高效 液相 色谱 法对 硝基 甲苯与硝基 苯 甲酸异构体进行分 离的报 道仅 仅局限于对各 自 构 异 基 甲苯 、 对硝基 甲苯 、 邻硝基苯 甲酸 、 间硝基苯 甲酸 、
Ｋｏ ａｉＣ８２０ｍ ４６ｍ ｉ ．，ｈｎ Ｃ ３Ｈ）： Ｈ０） Ｖ（Ｈ ） ５： ４： ｗｔ Ｃ ｏ ｒｍ ｓ １ ０ ｍ ． ｍ ｄ）ｗ ｅ Ｖ（Ｈ０ ｌ （ ． Ｖ（２ ： Ｔ Ｆ ＝５ ４ １ ｈ Ｄ ｉ ｆ
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Ｓ Ｌ ６ 系统 晨 刂 器 、 Ｐ － Ａ 可 调 波 长 紫 外 － 见 Ｃ － Ａ 控 低 ＳＤ６ Ｖ 可
分光光 度 检 测器 、 Ｔ －Ａ 色 谱 柱 箱、 Ｃ ６ 溶 剂 Ｃ Ｏ６ Ｌ －Ａ
输 送 泵 以 及 Ｃ Ｒ３ 数 据 处 理 机 。 － Ａ ２ ２ 剂 ． 试
Ａ ｓ ａｔ ｉｏｏ ｅｅ ｎ ｒｂｎｏ ａｉ ｉ ｍ ｒ ｗ ｒ ｓｐｒ ｅ ｃｍ ｌｅ ｉ ｌ ｓ ｎ ｍｎ ｔ ｂ ｂｔ ｃ Ｎｔ ｔｌ ｎ ａｄ ｏ ｅｚｉ ｃ ｓ ｅｓ ｅ ａ ｔｄ ｐｅ ｌ ｎ ｔａ １ ｉ ｅ ｙ ｒ ｒ ｕ ｎ ｉ ｔ ｃ ｄ ｏ ｅ ｅ ａ ｏ ｔｙ ｅ ｈ ０ ｕ ｓ ｓ
对硝基苯甲酸各 ５ｍ ， ｇ用甲酸溶解定容后进样 １ ０
μ Ｌ分析 。
３ 结果与分析
（） 基 甲苯与硝 基苯 甲酸异构 体在上 述实验 １硝 条件下分 离的色谱 图如图 １ 所示 。
体的分离１ ５对这两类异构体的同时分离尚未见 ～，
报道 。本 文采用 Ｋ ｏ ａｉＣ８ 对硝基 甲苯与硝 基 ｒｍ ｓ １ ｌ 柱 苯 甲酸异构体进行 了分离与分 析。 ２ 验 部 分 实 ２１ ． 主要仪器 日本 岛 津 公 司 的 Ｌ －Ａ 液 相 色 谱 仪 ， 括 Ｃ６ 包
Ｃ ｒｍａｏ ｒ １ ８ ，５ （） ３ １３ ０ ｈ ｏ ｔｇ ， ９ ５ ３ ０ ２ ：７ －８
源自文库
１ ｈ ｇ ｉ ｌ ， ｉ ｉ ｎ ，ｙ Ｃ ｉ ｇａｇ Ｊ Ｃ ｉ Ｈ ｎ ｉ ＭｅＨ ｙ ｇ Ｊｈ ａ ｊｎ． ｎ ｓ ｇｎ ｕａ ｈｎｉ
Ａ ａｙｉ ｏ ＨＰ Ｃ Ｉｏ ｒ ｏ Ｎ ｔｏｏｕｎ ａ ｄ ｔｏ ｅ ｚｉ Ａ ｉ ｎ ｌｓ ｆ Ｌ ｏ ｓｍｅｓ ｉ ｔｌｅ ｅ Ｎ ｒｂ ｎ ｏｃ ｄ ｓ ｆ ｆ ｒ ｎ ｉ ｃ
３０柱温 ３ ．； ５℃； 器波长 ２４ ｍ，．４ Ｕ Ｓ 流 检测 ５ ｎ ００Ａ Ｆ ； 速 为 ２０ｍ ／ ｎ 前 ４ｍ ｎ 和 ２６ ／ ｉ（ ６ ． Ｌ ｍｉ（ ｉ） ． ｍＬ ｍ ｎ 后
ｍｉ） ｎ 。
１ ８ ５ １ ５－ ８ ７ ９ ３， ５： ８ ２ １ ５
４ ａａａ ｄｄ Ｈ， ｈｎ Ｔ Ｊ ｒｍ ｔｇ，９ ７ Ｔ ｎｋ Ｍ，Ｉ ａ Ｓ ｏｏ Ｃ ｏ ａｏｒ １８ ， ｅ ． ｈ
３９ ： ６ ５ ８ １ －１７ ３
参
考
文
献
５ Ｆ ｊ ｕａ ，Ｋｔ ａ ａ ，Ｔ ｋｙｎｇ Ｈ ｅ ａ ｕｉ ｒ Ｋ ｍ ｉｇｗ Ｍ ａ ａａａａｉ ｔ ｉ ｌ ．Ｊ
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２ ４ １４ ５ ２： １ － １
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甲醇 、 四氢呋喃 、 醋酸均为分 析纯 ， 邻硝基 甲苯 、 间硝基 甲苯 、 对硝 基 甲苯、 邻硝基 苯 甲酸 、 间硝基 苯
甲酸 、 硝 基 苯 甲酸 均 为 化学 纯 。 对
２３ ． 色谱条件 色 谱 柱 ： ｒｍ ｓ Ｃ１ （０ Ｋ ｏ ａｉ ｌ 柱 ２０ｍｍ ４６ｍ ． ｍ ｉ ． ； 动相 ： 甲醇 ） Ｖ 水 ）： （ ． ）流 ｄ Ｖ（ ： （ Ｖ 四氢 呋喃） ＝
ａ ０ ０ ＡＵＦ ｗａ ｕ ｅ ． ｔ ４ ． Ｓ ｓ ｄ ｓ
Ｋ ｙ ｒｓ ｉ ｐｒ ｒ ａｃ ｌ ｕ ｃｒｍ ｔｇａｈ ，ｏ ｅ，ｉｏｏ ｅｅｎ ｒｂｎｏ ａｉ ｅ ｗ ｄ ｈ ｈ ｆ ｍ ｎｅ ｉ ｈｏ ａｏｒ ｙｉ ｍ ｒｎｔ ｔｌ ｎ ，ｉｏｅｚｉ ｃ ｏ ｇ ｅｏ ｉ ｄ ｑ ｐ ｓ ｒ ｕ ｔ ｃ ｄ
（） 成样 品的分析 ： ３合 用上述 方法测定硝 酸氧化 对硝基 甲苯合成对 硝基苯 甲酸样 品中对硝基 苯甲酸
的质量 分数 ， 结果见表 ２ 。
表 ２ 合成样品 中对硝基苯 甲酸 的质量分数
Ｃ ｒｍ ｔｇ Ｓｉ １８ ，７１ ）６５６ １ ｈｏ ａｏｒ ， ９ ９２ （１ ：６－７ ｃ
４ 语 结 上 述结 果表 明 ， 我们所 选 择 的色谱条件 能 同时 分离硝 基 甲苯与硝 基苯 甲酸异构体 ， 时间短 ， 分析 结 果准确 ， 动相 中加 入 Ｃ （０ ｌ ）对异 构体 流 Ｄ ２ ｍｏ Ｌ ， ／ 的分离有 一定意义 ， ｒｍ ｓ Ｃ８ Ｋ ｏ ａｉ １ ｌ 柱保持 良好 。
硝基 甲苯 与硝基苯 甲酸异构体 的高效液相色谱法分 析
梁奕 昌
义 志 忠 逯
蔡志虹 ＊ 朱广 一
广州 ５０９） １００
（ 广东工业大学分析测试中心
提 要 采用Ｋｏ ａｌ ｒ ｓ Ｃ１ ｍ ｉ 柱同时分离了 硝基甲 苯与硝基苯甲 酸异构体。 在选定的色谱条件下， 硝基甲 苯与硝 基苯甲酸异构体得到了良 好分离。
（） ２硝基甲苯与硝基苯甲酸在 ０１ ． ｇＬ范 ．～１０ ／
围内呈 良好 的线性关系 。各组分 的线性 回归方 程及
２４ ． 测定方法
＊ 广州有色金属研究 院分析室 本文收稿 日 ：９８０－１修回 日期 ：９８０－３ 期 １９－５２， １９－７１
相关系数见表 １ 。
表 １ 组分 的回归方程及相关系数 各
关健词
分类号
高效液相色谱法 ， 异构体 ， 硝基 甲苯 ， 硝基苯 甲酸
Ｏ６ ８ ５
于 １ Ｌ容量瓶 中依次加入 邻硝基 甲苯 、 ０ｍ 间硝 １ 言 前 硝 基 甲苯 （ Ｔ 与硝基苯 甲酸 （ Ｂ 异 构体 均 Ｎ ） Ｎ Ａ） 是 用于制造染 料 、 医药 及合成 材料 等精细化 学 品的 重要 中间体。研 究硝基 甲苯与 硝基苯 甲酸异构体 的 分离 ， 成反应 过程 的分 析及 产品纯度 分析具 有 对合 极其 重要 的意义 。 目前 ， 用高效 液相 色谱 法对 硝基 甲苯与硝基 苯 甲酸异构体进行分 离的报 道仅 仅局限于对各 自 构 异 基 甲苯 、 对硝基 甲苯 、 邻硝基苯 甲酸 、 间硝基苯 甲酸 、
Ｋｏ ａｉＣ８２０ｍ ４６ｍ ｉ ．，ｈｎ Ｃ ３Ｈ）： Ｈ０） Ｖ（Ｈ ） ５： ４： ｗｔ Ｃ ｏ ｒｍ ｓ １ ０ ｍ ． ｍ ｄ）ｗ ｅ Ｖ（Ｈ０ ｌ （ ． Ｖ（２ ： Ｔ Ｆ ＝５ ４ １ ｈ Ｄ ｉ ｆ
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输 送 泵 以 及 Ｃ Ｒ３ 数 据 处 理 机 。 － Ａ ２ ２ 剂 ． 试
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对硝基苯甲酸各 ５ｍ ， ｇ用甲酸溶解定容后进样 １ ０
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３ 结果与分析
（） 基 甲苯与硝 基苯 甲酸异构 体在上 述实验 １硝 条件下分 离的色谱 图如图 １ 所示 。
体的分离１ ５对这两类异构体的同时分离尚未见 ～，
报道 。本 文采用 Ｋ ｏ ａｉＣ８ 对硝基 甲苯与硝 基 ｒｍ ｓ １ ｌ 柱 苯 甲酸异构体进行 了分离与分 析。 ２ 验 部 分 实 ２１ ． 主要仪器 日本 岛 津 公 司 的 Ｌ －Ａ 液 相 色 谱 仪 ， 括 Ｃ６ 包
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源自文库
１ ｈ ｇ ｉ ｌ ， ｉ ｉ ｎ ，ｙ Ｃ ｉ ｇａｇ Ｊ Ｃ ｉ Ｈ ｎ ｉ ＭｅＨ ｙ ｇ Ｊｈ ａ ｊｎ． ｎ ｓ ｇｎ ｕａ ｈｎｉ
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