水中挥发酚类的测定
水质挥发酚的测定
4.2.17 8%（m/V）铁氰化钾溶液。
称取8g铁氰化钾（K3〔Fe（CN）6〕）溶于水，稀释至100ml，置冰箱内保存，可使用一星期。
4.2.18氯仿（CHCI3）。
4.2.19甲基橙指示液：0.5g/L。
4.2.20碘化钾-淀粉试纸。
称取1.5g可溶性淀粉置烧杯中，用少量水调成糊状，加入200ml沸水，搅拌混匀，放冷。加0.5g碘化钾（KI）和0.5g碳酸钠（Na2CO3），用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，装棕色瓶中密塞保存。
Ab——空白试验（5.5.2）的吸光度。
挥发酚含量c(mg/L)按式（4）计算：
………………………………（4）
式中：m——挥发酚质量，mg，由As值从相应的酚校准曲线（5.5.5.2）确定；
V——试份体积，ml。
5.7精密度和准确度
经三个实全党到参加的分析方法协作试验结果。
5.7.1实验室内
浓度范围0.3-0.5mg/L的加标地面水，最大总变异系数5.9%，回收率平均值101.9%。
将馏出液移入分液漏斗（4.3.2）中，加2.0ml缓冲溶液（4.2.15），混匀，此时PH值为10.0±0.2。加1.50ml 4-氨基安替比林溶液（4.2.16），混匀，再加1.5ml铁氰化钾溶液（4.2.17），充分混匀后，放置10min。
4.5.4.3萃取
准确加入10.0ml氯仿（4.2.18），密塞，剧烈振摇2min，静置分层。用于脱脂棉花拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉花或滤纸，将氯仿层通过干脱脂棉花团，充去最初滤出的数滴萃取液后，直接放入光程为20mm的比色皿中。
按5.5.4.2至5.5.4.3规定进行测定。
水中挥发酚类的测定1(精)
实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。
一、方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，二、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
三、仪器1．500ml全玻璃蒸馏器。
2．50ml具塞比色管。
3．分光光度计。
四、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。
3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
水中挥发酚的测定
水中挥发酚的测定实验二水中挥发酚的测定一、实验目的1、了解酚污染对水环境的影响。
2、掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验原理酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。
水中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。
水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm处有最大吸收。
若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。
由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。
通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。
取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂1(721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿2(500毫升全玻璃蒸馏器3(无酚水本实验均用无酚水，制备方法如下:(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫色，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
(2)于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。
4(硫酸铜溶液称取100克硫酸铜(CuSO?5HO)溶解于1升水中。
425(磷酸溶液量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6(0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液称取3.2克无水溴酸钾溶于水中，加入10克溴化钾，溶解后移入1000毫升容量瓶内，稀释至刻度。
7(0.0250M硫代硫酸钠标准溶液称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的水中，加入0.4克氢氧化钠，贮于棕色瓶内，标定方法如下:于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。
水质挥发酚类测定
水质挥发分类测定1、目的检测涉水材料中的挥发酚的含量，保证涉水材料的卫生安全。
同时结合《生活饮用水标准检验方法。
GB/T 5750.5-2006 10》和自身的理解，编写出以下比较适用和便于操作的方法2、方法4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度计法。
3、范围本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
本法使用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚类。
本法最低检测质量浓度为0.5μg挥发酚（以苯酚计）。
若取250mL水样，则其最低检测浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。
水中还原性硫化物、氧化物、苯胺类化合物及石油等干扰酚的测定。
硫化物经酸化及加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离；余氯等氧化剂可在采样时加入硫酸亚铁还原。
苯胺类在酸性溶液中形成盐类不被蒸出。
石油可在碱性条件下用有机溶剂萃取后除去。
4、原理在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，被三氯甲烷所萃取，并在460nm波长处具有最大吸收。
酚和对位取代基可阻止酚与安替吡啉的反应，但羟基（-OH）、卤素、磺酰基（-SO2H）、羧基（-COOH）、甲氧基（-OCH3）除外。
此外，邻位硝基也阻止反应，间位硝基部分地阻止反应。
5、仪器5.1 全玻璃蒸馏器，500mL。
5.2 分液漏斗，500mL。
5.3 具塞比色管，10mL。
5.4 分光光度计。
5.5 容量瓶，250mL。
注：不得使用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定的干扰。
6、试剂6.1 本法所用纯水不得含酚及游离氯。
无酚纯水的制备方法如下：于水中加入氢氧化钠至pH为12以上，进行蒸馏。
在碱性溶液中，酚形成酚钠不被蒸出。
6.2 三氯甲烷6.3 硫酸铜溶液(100g/L)：称取10g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于纯水中，稀释至100mL。
6.4 缓冲溶液（pH 9.8）：称取20g氯化铵（NH4C1）溶于100mL氨水（ρ=0.88g/mL）中，置冰箱中保存。
水中挥发酚的测定
四、实验步骤
（1）测定
预蒸馏
取250ml试样移入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。 加数滴甲基橙指示液。 用磷酸溶液调节到ph=4（溶液呈橙红色）。 加5ml硫酸铜溶液。 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，
放冷。 向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至镏出液为250ml为止。
林溶液 8%(m/v) 铁氰化钾溶液Biblioteka 、采样及排除干扰采样及样品
样品应贮于硬质玻璃瓶中。 在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的存
在，若有发现，则应及时加入过量硫酸亚铁去除。 采集后一，样品应及时加磷酸酸化至PH约为4.0，并
加适量硫酸铜，同时应将样品冷藏。 在采集后24小时内进行测定。
干扰的排除
氧化剂 硫化物
油类
有机或无机 还原性物质 （甲醛）
芳香 胺类
加入过量硫酸亚 铁 用磷酸将水样ph调至4.0，
加入适量硫酸铜溶液生成硫 化铜去除
用NaOH颗粒将ph调至 12~12.5，用四氯化碳萃取 除去
加硫酸，分次加入50、30、 30ml乙醚，合并乙醚层于另一分 液漏斗中，分次加入4、3、 3mlNaOH,使酚类转入NaOH中， 预蒸馏 合并碱溶液萃取液，移入烧杯， 水浴加温
安替比林染料，显色后，在30min内于 510(460)nm测定。
二、仪器和试剂
仪器
分光光度计 500ml全玻璃蒸馏器 500ml分液漏斗 50ml比色管 移液管、吸量管
试剂
10%(m/v) 硫酸铜溶液 磷酸溶液 (p=1.70g/ml) 酚贮备液 (1.00g/l) 缓冲溶液 (ph≈10.7) 2%(m/v) 4-氨基安替比
挥发酚的测定
《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》 GB/T5750.4-2006 9.1萃取法/9.2直接法
水质挥发酚的测定
注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应防止与橡胶制品〔橡皮塞或乳胶管等〕接触。
4.2.2 硫酸亚铁〔FeSO4·7H2O〕
4.2.3 10%〔m/V〕硫酸铜溶液。
称取100g五水硫酸铜〔CuSO4·5H2O〕溶于水，稀释至1L。
4.5.4 测定
4.5.4.1 预蒸馏
取250ml试样移入蒸馏瓶〔4.3.1〕中，加数粒玻璃珠以防暴沸，再加数滴甲基橙指示液〔4.2.19〕，用磷酸溶液〔4.2.5〕调节到PH4〔溶液呈橙红色〕，加5ml硫酸铜溶液〔3.2.3〕〔如采样时已加过硫酸铜，那么适时补加〕。
注：如参加硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，那么应摇匀后放置片刻，待沉淀，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。
4.2.4 磷酸〔H3PO4〕:ρ＝1.70g/ml。
4.2.5 1+9磷酸溶液。
4.2.6 10%〔m/V〕氢氧化钠溶液。
4.2.7 本氯化碳〔CCI4〕。
4.2.8 硫酸：ρ＝1.84g/ml。
4.2.9 硫酸溶液：0.5mol/L。
4.2.10 乙醚。
4.2.11 酚贮备液：1.00g/L。
称取1.00g无色苯酚〔C6H5OH〕溶于水〔4.2.1〕，定量移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。按附录A中所述进展标定。置冰箱保存，至少稳定一个月。
同时应以水〔4.2.1〕作空白试验。
注：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时要小心，周围应无明火，并在通风柜操作。室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降湿后，再进展萃取操作，每次萃取应尽快地完成。
4.5.3.5 芳香胺类
水质 水中挥发酚类测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ503-2009
水质水中挥发酚类测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ503-20091.目的通过4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2.适用范围2.1.1本标准适用于地表水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法的测定。
1.2 检测方法是4-氨基安替比林分光光度法。
1.3 检测依据是GB/T5750.4-2006和HJ503-20093. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4.分析方法4.1．水样预处理4.1.1 量取250 mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色)，加5.0 mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜，则补加适量)。
如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。
4.1.2 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225 mL时，停止加热，放冷。
向蒸馏瓶中加入25 mL水，继续蒸馏至馏出液为250 mL为止。
蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。
如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
4.2．标准曲线的绘制：于一组8个分掖漏斗中，分别加入100mL水,依次加入0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00；7.00；10.00mL苯酚标准使用液，再分别加水至至250 mL。
加2.0mL缓冲溶液混匀，此时pH值为10.0±0.2，加1.5 mL4-氨基安替比林溶液，混匀。
水中挥发酚类的测定——4-氨基安替比林分光光度法资料讲解
5、4—氨基安替比林直接光度法方法原理酚类化合物于 pH10.00±0.2 介质中，在铁氰化钾存在下，与 4—氨基安替 比林反应， 生成橙红色的吲哚酚安替比林染料， 其水溶液在 510nm 波长处有最 大吸收。
研究指出：酚类化合物中，羟基对位的取代基可阻止反应进行；但卤素、 羧基、磺酸基、羟基和甲氧基除外，这些基团多半是能被取代下的；邻位硝基 阻止反应生成，而间位硝基是不完全地阻止反应：氨基安替比林与酚的偶合在 对位较邻位多见，当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基或醛基取 代，而邻位未被取代时，不呈现颜色反应。
用光程为 20mm 的比色皿测定，酚的最低检出浓度为 0.1mg/L 。
6、试剂(1) 苯酚标消贮备液：称取I.OOg 无色苯酚(C 6H 5OH)溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于 4C 冰箱内保存，至少稳定一个月。
( 2)贮备液的标定(标定原理：溴酸钾 -溴化钾，酸性，生成溴单质，和 苯酚发生定量反应，过量的溴酸钾氧化碘化钾析出碘，用硫代硫酸钠滴定。
硫 代硫酸钠用碘酸钾 -碘化钾标定)(3)苯酚中间液：将苯酚贮备液用水稀释至10卩g/ml 的酚标淮个间液。
使 用时当天配制。
( 4)缓冲溶液( pH 为 10)：称取 20g 氯化铵溶于 100ml 氨水中，加塞， 置于冰箱中保存。
( 5) 2%的 4-氨基安替比林溶液： 称取 2g 的 4-氨基安替比林溶于水， 稀释 至100ml ，置于冰箱中保存，可使用一周。
注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存于干燥器中。
(6) 8%的铁氰化钾溶液：称取8g 铁氰化钾溶于水，稀释至100ml ，置于 冰箱中保存，可使用一周。
( 7)硫酸铜( 1g/L )( 8)磷酸(9) 5%硫酸亚铁：称取5g 硫酸亚铁固体，溶入100ml 水中。
7、分析步骤( 1)校准曲线的绘制于 8支 50ml 比色管中，分别加入 0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、 12.50ml 、浓度为10pg/ml 的苯酚标淮中间液，加水至 50m1标线。
水中挥发酚类的测定
水中挥发酚类的测定——4-氨基安替比林分光光度法1、挥发酚来源和危害（1）含义：根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。
挥发酚通常是指沸点在230℃以下的分类，通常属于一元酚。
（2）来源：酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。
（3）危害：分类物质属于高毒物质，人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被分类污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
水中含低浓度（0.1～0.2mg/L）酚类时，可使得鱼肉有异味，高浓度（＞mg/L）时则造成中毒死亡。
含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。
水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。
2、挥发酚测定方法的选择各国普遍采用4—氨基安替比林分光光度法。
含量较高时（＞0.5mg/L），采用直接法；含量较低时（＜0.5mg/L），采用氯仿萃取法。
3、水样的采集用玻璃仪器采集水样。
水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。
必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH=4.0（甲基橙指示），并加入适量（2ml）硫酸铜（1g/L），以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5～10℃），在采集24小时内进行测定。
4、预蒸馏[做（1）（2），再蒸馏]水中挥发酚经蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。
但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
（1）氧化剂：当水样经酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。
可加入过量的硫酸亚铁去除。
（2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸将水样pH调至4.0（用甲基橙指示），加入适量硫酸铜（1g/L），使之生成硫化铜去除。
当含量较高时，将磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使之生成硫化氢逸出。
（3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pH=12.0～12.5，用四氯化碳萃取（每升样品，用40ml四氯化碳萃取2wk_ad_begin({pid : 21});wk_ad_after(21, function(){$('.ad-hidden').hide();}, function(){$('.ad-hidden').show();});2次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温，以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至pH4.0。
水质挥发酚的测定(4-氨基安替比林分光光度法)
水质挥发酚的测定（4- 氨基安替比林分光光度法）酚类定义：苯及其稠环的羟基衍生物。
酚类分类：蒸馏时能与水蒸气一并挥发的酚类称为挥发酚，一般是指沸点低于230℃的酚类。
一、原理方法1 萃取分光光度法用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，被蒸馏出的酚类化合物，于pH （10.0 士0.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林（4-AAP ）反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm 波长下测定吸光度。
显色反应：酚类化合物，在碱性含氧化剂条件下，与4- 氨基安替比林和，并以苯酚计，测试结果代表了样品中酚类的最低浓度本法包含了苯酚和其他酚类化合物与4-AAP 反应显色的总缩合形成安替比林染料（类似靛酚类染料）方法2 直接分光光度法用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，被蒸馏出的酚类化合物，于pH (10.0 士0.2) 介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林 ( 4-AAP )反应生成橙红色的安替比林染料，在510 nm 波长下测定吸光度。
二、测试流程方法1 萃取分光光度法方法2 直接分光光度法1、水样保存样品应于4 ℃冷藏，24h 内测定2、水样预处理预蒸馏：根据水质标准，挥发酚测试，必须经过蒸馏；蒸馏可除去色度、浊度和重金属离子干扰。
①蒸馏过程，若蒸馏液橙红色退去，停止蒸馏，放冷，加几滴甲基橙。
若发现酸度不够，重新取样蒸馏。
②酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，故馏出液与试样体积需相等。
③馏出液若出现白色浑浊，水样可能存在油类。
加氢氧化钠溶液，再有机萃取（四氯化碳），杂质在油层，酚保留在水层。
④水样中有挥发性酸，随水蒸气馏出，馏出液呈酸性，应用氨水调中性。
3、实验条件：①pH 影响：pH 过低，苯胺会出现显色干扰。
应用氨水控制在pH10 ±0.2。
②显色温度：温度过高易引起空白背景上升，故一般在常温下显色。
③试剂加入顺序：先加缓冲剂，再加氧化剂和显色剂。
④放置时间：水相空白随放置时间而增加，应及时测试；油相3h 内显色稳定，可放置短时间。
水中挥发酚的测定方法
水中挥发酚的测定方法
水中挥发酚的测定方法主要有以下几种：
1. 紫外分光光度法：利用紫外分光光度计对水样进行定量分析，根据挥发酚在特定波长下吸收光的强度来测定其浓度。
2. 气相色谱法：将水样经过处理后，用气相色谱仪进行分析，通过检测到的挥发酚峰面积或峰高来计算其浓度。
3. 液-液萃取法：使用适当的溶剂抽取水中的挥发酚，将溶液放入离心管中，分层后上层溶液通过吸光光度计进行测定。
4. 活性炭吸附法：用具有一定吸附能力的活性炭吸附水中的挥发酚，然后将活性炭进行脱附，用气相色谱法或其他方法进行分析。
需要注意的是，不同的测定方法适用于不同的挥发酚种类和浓度范围，在实际应用中应根据实际情况选择合适的方法。
同时，为了保证测定结果的准确性，还需要遵循严格的实验操作规程和标准方法，以及正确的质量控制措施。
水中挥发性酚的测定
水中挥发性酚的测定一、实验目的（1）掌握用4－氨基安替比林直接分光光度法测定水中挥发酚的原理和操作。
（2）掌握722分光光度仪的使用方法。
二、实验原理在测定水中挥发酚类化合物时，一般需要对水样进行预蒸馏处理，这样可以消除颜色、浑浊等的干扰。
在pH值为10.0±0.2介质中，有氧化剂铁氰化钾存在时，酚类化合物与4－氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚，由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。
通常选用苯酚做标准，任何其他酚在反应中产生的颜色都看做是苯酚的结果。
取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的最低检出浓度为0.1ng/L，其值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、实验仪器、设备与药品（1）722分光光度计。
（2）50mL具塞比色管。
（3）250ml碘量瓶。
（4）10%硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释到500mL。
（5）磷酸溶液：量取50mL磷酸(ρ20=1.69g/mL)，用水稀释到500mL。
（6）苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚(C6H5OH)溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
储于棕色瓶中，置4℃冰箱内保存，至少稳定一个月。
（7）苯酚标准储备液的标定：吸取10.00mL酚储备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加10.0mL0.1000mol/L溴酸钾－溴化钾溶液，立即加入5mL盐酸，盖好瓶盖，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。
用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好褪去，记录用量V2。
同时以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量V 1。
苯酚储备液浓度由下式计算：苯酚(mg/mL) = Vc V V 68.15)(21⨯⨯- 式中 V 1——空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；V 2——滴定苯酚储备液时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；V ——取用苯酚储备液体积，mL ；C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；15.68——苯酚(1/6 C 6H 5OH)摩尔质量，g/mol 。
水质中挥发酚的测定
挥发酚的测定根据酚类是否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。
挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。
酚类为原生质毒，属高度物质。
人体射入一定量时，可出现急性中毒症状：长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状、水中含低浓度(0.1～0.2mg/L)酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高难度的（＞5 mg/L）时则会造成中毒死亡。
含高难度的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。
水中含微量酚类。
在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。
酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。
1．方法选择酚类的分析方法较多，但普遍采用的是4-氨基安替比林光度法。
当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时，采用氯仿萃取法，浓度高0.5mg/L 时，采用直接分光光度法。
高难度含酚废水可采用溴化容量法，此法用于车间排放口或未经处理的总排污口废水。
2．定义本标准是指能随水蒸汽蒸馏出的，并和4-氯基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
3．样品的采集及保存在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的存在。
如有发现，则应及时加入过量硫酸亚铁去除。
样品应贮于硬质玻璃瓶中。
采集后样品应及时加磷酸酸化至PH约4.0，并加适量硫酸铜(1g/L)以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应将样品冷藏(5～10℃)，在采集后24h内进行测定。
4．预蒸馏4.1干扰及消除4.1.1氧化剂(如游离氯)：当样品经酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色，说明存在氧化剂。
遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。
4.1.2 硫化物：样品中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至4.0，加入适量硫酸铜（1g/l）即可生成硫化铜而被除去，当含量较高时，则应在样品用磷酸酸化后，置通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
4.1.3 油类:将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠使调节至PH12～12.5，用四氯化碳萃取(每升样品用40ml四氯化碳萃取两次)，弃去四氯化碳层，将经萃取后样品移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳。
水中挥发酚类的测定——4-氨基安替比林分光光度法
水中挥发酚类的测定—-4—氨基安替比林分光光度法5、4—氨基安替比林直接光度法方法原理酚类化合物于pH10.00±0。
2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收.研究指出：酚类化合物中，羟基对位的取代基可阻止反应进行；但卤素、羧基、磺酸基、羟基和甲氧基除外，这些基团多半是能被取代下的；邻位硝基阻止反应生成，而间位硝基是不完全地阻止反应：氨基安替比林与酚的偶合在对位较邻位多见，当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代时,不呈现颜色反应.用光程为20mm的比色皿测定，酚的最低检出浓度为0。
1mg/L。
6、试剂(1)苯酚标消贮备液：称取1。
00g无色苯酚（C6H5OH）溶于水，移入l000ml 容量瓶中,稀释至标线，置于4℃冰箱内保存，至少稳定一个月。
（2）贮备液的标定（标定原理：溴酸钾—溴化钾，酸性，生成溴单质，和苯酚发生定量反应，过量的溴酸钾氧化碘化钾析出碘，用硫代硫酸钠滴定。
硫代硫酸钠用碘酸钾—碘化钾标定）(3)苯酚中间液:将苯酚贮备液用水稀释至10μg/ml的酚标淮个间液.使用时当天配制。
（4)缓冲溶液（pH为10）：称取20g氯化铵溶于100ml氨水中，加塞，置于冰箱中保存。
（5）2%的4-氨基安替比林溶液：称取2g的4-氨基安替比林溶于水，稀释至100ml，置于冰箱中保存，可使用一周。
注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存于干燥器中.（6)8%的铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾溶于水，稀释至100ml，置于冰箱中保存，可使用一周。
(7）硫酸铜（1g/L)（8）磷酸（9)5%硫酸亚铁：称取5g硫酸亚铁固体，溶入100ml水中。
7、分析步骤(1)校准曲线的绘制于8支50ml比色管中,分别加入0。
00、0。
50、1.00、3。
00、5。
00、7.00、10。
00、12。
50ml、浓度为10μg/ml的苯酚标淮中间液，加水至50m1标线。
水中挥发酚类的测定
水中挥发酚类的测定实验八水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。
一、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
三、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。
3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。
4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g 碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
苯酚储备液浓度按下式计算：式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V—取苯酚标准储备液体积(mL)；C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。
水中挥发酚测定注意事项
水中挥发酚测定注意事项《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁 ,1,用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计。
1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L(苯酚计)，购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液(2mol/L);4-氨基安替比林溶液(20g/L)，临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L)，临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8):20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2 方法1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸(1+1)溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液(2mol/L)进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2 测定于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml 铁氰化钾溶液，摇匀。
用纯水稀释至10.0ml，混匀。
放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M(μg)为横坐标作线性回归。
1.2.3 结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量(mg/L);M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量(μg);V为取水样的体积(ml)。
实验三 水中挥发酚的测定
实验三水中挥发酚的测定
一、实验目的
（1）了解酚污染对水环境的影响。
（2）掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验仪器与试剂
（1）722型分光光度计及1cm和3cm比色皿
（2）500mL全玻璃蒸馏器
（3）无酚水
三、实验步骤
1.预蒸馏
量取250mL待测水样于蒸馏瓶中，加1滴甲基橙试剂。
用磷酸溶液将水
样调至橙红色（此时pH约为4），加入5.0L硫酸铜溶液（如取样时已经
加过，就无需再加）及3粒玻璃珠，加热蒸馏，以100mL容量瓶收集溜
出液。
待溜出液接近100mL时，停止加热，加入蒸馏水，继续蒸馏至溜
出液100mL。
2.萃取比色法
分别取酚标准使用液0mL、0.25mL、0.5mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、
水样20mL于7个比色管中，依次加入1mL缓冲溶液、0.5mL4-氨基安
替比林溶液、1mL铁氰化钾溶液，再混匀，加入蒸馏水定容至50mL。
静置15min。
3.直接光度法
用分光光度仪测出各比色管中溶液的吸光度，记录后绘制标准曲线。
测定水样和自来水的光度值，根据标准曲线计算出浓度。
四、实验结果
1
由曲线图可得吸光度与酚标准使用液浓度的关系函数是：
y = 0.2528x + 0.027
式中：x------------酚标准使用液浓度
y------------吸光度
2.实验测得：自来水的吸光度为0.256A
水样的吸光度为0.444A
由关系函数可算得自来水中酚的浓度为0.906mg/L
水样中酚的浓度为1.650 mg/L
五、实验分析。
水中挥发酚测定注意事项
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP）分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁［1］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计。
1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L（苯酚计），购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L）;4-氨基安替比林溶液（20g/L），临用新配;铁氰化钾溶液（80g/L），临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2 方法1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸（1+1）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2 测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。
用纯水稀释至10.0ml，混匀。
放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M（μg）为横坐标作线性回归。
1.2.3 结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（μg）;V为取水样的体积（ml）。
水中挥发酚类的测定——4-氨基安替比林分光光度法【范本模板】
水中挥发酚类的测定—-4-氨基安替比林分光光度法5、4—氨基安替比林直接光度法方法原理酚类化合物于pH10。
00±0。
2介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
研究指出：酚类化合物中，羟基对位的取代基可阻止反应进行;但卤素、羧基、磺酸基、羟基和甲氧基除外，这些基团多半是能被取代下的;邻位硝基阻止反应生成，而间位硝基是不完全地阻止反应：氨基安替比林与酚的偶合在对位较邻位多见，当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代时，不呈现颜色反应.用光程为20mm的比色皿测定,酚的最低检出浓度为0。
1mg/L。
6、试剂（1）苯酚标消贮备液:称取1.00g无色苯酚(C6H5OH）溶于水,移入l000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于4℃冰箱内保存，至少稳定一个月。
(2)贮备液的标定(标定原理：溴酸钾—溴化钾，酸性，生成溴单质,和苯酚发生定量反应，过量的溴酸钾氧化碘化钾析出碘，用硫代硫酸钠滴定.硫代硫酸钠用碘酸钾—碘化钾标定）（3)苯酚中间液：将苯酚贮备液用水稀释至10μg/ml的酚标淮个间液。
使用时当天配制。
（4）缓冲溶液（pH为10）：称取20g氯化铵溶于100ml氨水中,加塞，置于冰箱中保存。
（5)2％的4-氨基安替比林溶液：称取2g的4-氨基安替比林溶于水,稀释至100ml，置于冰箱中保存，可使用一周。
注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存于干燥器中。
(6）8%的铁氰化钾溶液:称取8g铁氰化钾溶于水，稀释至100ml,置于冰箱中保存,可使用一周.（7）硫酸铜（1g/L）（8）磷酸（9）5％硫酸亚铁：称取5g硫酸亚铁固体,溶入100ml水中。
7、分析步骤(1）校准曲线的绘制于8支50ml比色管中,分别加入0.00、0。
50、1.00、3。
00、5.00、7.00、10.00、12。
50ml、浓度为10μg/ml的苯酚标淮中间液，加水至50m1标线。
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水中挥发酚类的测定
挥发酚类通常指沸点在230 ℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002 mg/L，废（污）水中最高允许排放浓度为0.5 mg/L （一、二级标准）。
测定挥发酚类的方法有4－氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验用4－氨基安替比林分光光度法测定废水中的挥发酚。
一、实验目的和要求
（1）掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度法测定挥发酚的实验技术。
（2）复习教材第二章中的相关内容。
二、4－氨基安替比林分光光度法
（一）原理
酚类化合物在pH 10±0.2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4－氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，在510 nm波长处有最大吸收，用比色法定量。
（二）仪器
（1）500 mL全玻璃蒸馏器。
（2）50 mL具塞比色管。
（3）分光光度计。
（三）试剂
（1）无酚水：于1 L水中加入0.2 g经200 ℃活化0.5 h的活性炭粉末，充分摇匀后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液贮于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
（2）硫酸铜溶液：称取50 g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至500 mL。
（3）磷酸溶液：量取10 mL 85%的磷酸用水稀释至100 mL。
（4）甲基橙指示剂溶液：称取0.05 g甲基橙溶于100 mL水中。
（5）苯酚标准储备液：称取1.00 g无色苯酚溶于水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：
吸取10.00 mL苯酚标准储备液于250 mL碘量瓶中，加100 mL水和10.00 mL 0.1000 mol/L溴酸钾－溴化钾溶液，立即加入5 mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10 min。
加入1 g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5 min后，用0.125 mol/L硫
代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1 mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
苯酚储备液浓度按下式计算：
12()15.68/V V c mg L V
-⋅⨯=苯酚（） 式中：1V —空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量，mL ；
2V —滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量，mL ；
V —苯酚标准储备液体积，mL ；
c —硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L ；
15.68—苯酚摩尔（1/6C 6H 5OH ）质量，g/mol 。
（6）苯酚标准中间液：取适量苯酚储备液，用水稀释至每mL 含0.010 mg 苯酚。
使用时当天配制。
（7）溴酸钾－溴化钾标准参考溶液（c 1/6KBrO 3=0.1 mol/L ）：称取2.784 g 溴酸钾（KBrO 3）溶于水，加入10 g 溴化钾（KBr ），使其溶解，移入1000 mL 容量瓶中，稀释至标线。
（8）碘酸钾标准溶液（c 1/6KIO 3=0.250 mol/L ）：称取预先经180 ℃烘干的碘酸钾0.8917 g 溶于水，移入1000 mL 容量瓶中，稀释至标线。
（9）硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2 g 硫代硫酸钠（Na 2S 3O 3·5H 2O ）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2 g 碳酸钠，稀释至1000 mL ，临用前，用下述方法标定：
吸取20.00 mL 碘酸钾溶液于250 mL 碘量瓶中，加水稀释至100 mL ，加1 g 碘化钾，再加5 mL （1+5）硫酸，加塞，轻轻摇匀。
置暗处放置5 min ，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1 mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L ）：
422323
0.02505V cNa S O H O V ⨯⋅= 式中：3V —硫代硫酸钠标准溶液消耗量，mL ；
4V —移取碘酸钾标准溶液量，mL ；
0.0250—碘酸钾标准溶液浓度，mol/L 。
（10）淀粉溶液：称取1 g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100 mL ，冷
后，置冰箱内保存。
（11）缓冲溶液（pH约为10）：称取2 g氯化铵（NH4Cl）溶于100 mL氨水中，加塞，置于冰箱内保存。
（12）2%（m/V）4－氨基安替比林溶液：称取4－氨基安替比林（C11H13N3O）2 g 溶于水，稀释至100 mL，置于冰箱内保存，可使用一周。
（固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中）。
（13）8%（m/V）铁氰化钾溶液：称取8 g铁氰化钾{K3[Fe(CN)6]}溶于水，稀释至100 mL，置于冰箱内保存。
可使用一周。
（四）测定步骤
（1）水样预处理：
①量取250 mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加两滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH＝4（溶液呈橙红色），加5.0 mL硫酸铜溶液。
如加入硫酸铜溶液后产生较多黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。
②连接冷凝器加热蒸馏，至蒸馏出约225 mL时，停止加热，放冷。
向蒸馏瓶中加入25 mL水，继续蒸馏至馏出液为250 mL为止。
蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。
如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
（2）标准曲线绘制：于一组8支50 mL比色管中，分别加入吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0、12.50 mL苯酚标准中间液，加水至50 mL标线。
加0.5 mL缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.0±0.2，加4－氨基安替比林溶液1.0 mL，混匀。
再加1.0 mL铁氰化钾溶液，充分混匀，放置10 min后立即于510 nm波长处，用20 mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量（mg）的标准曲线。
（3）水样的测定：分取适量馏出液于50 mL比色管中，稀释至标线。
用与绘制标准曲线相同步骤显色和测定吸光度，计算减去空白试验后的吸光度。
（4）空白试验：以水代替水样，经蒸馏后，按与水样相同的步骤测定，以其结果作为水样测定的空白校正值。
（五）计算
,/1000m mg L V
=⨯挥发酚类（以苯酚计） 式中：m —水样吸光度经空白校正后从标准曲线上查得的苯酚含量，mg ；
V —移取馏出液体积，mL 。
（六）注意事项
（1）如水样含挥发酚较高，移取适量水样并加水至250 mL 进行蒸馏，则在计算时应乘以稀释倍数。
如水样中挥发酚类浓度低于0.5 mg/L 时，采用4－氨基安替比林萃取分光光度法。
（2）当水样中含游离氯等氧化剂、硫化物、油类、芳香胺类及甲醛、亚硫酸钠等还原剂时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
处理方法参阅《水和废水监测分析方法》（第四版）第四篇第二章。
（七）结果处理
（1）绘制吸光度－苯酚含量（mg ）标准曲线。
（2）计算水样中挥发酚类含量（以苯酚计，mg/L ）。
（3）根据实际情况，分析影响测定结果准确度的因素。