核磁共振nmr实验报告

核磁共振实验报告

1.实验目的

了解核磁共振的基本原理；学习使用核磁共振波谱仪，分析样品的结构和组分。

2.实验原理

原子核除具有电荷和质量外，约有半数以上的元素的原子核还能自旋。由于原子核是带正电荷的粒子，它自旋就会产生一个小磁场。具有自旋的原子核处于一个均匀的固定磁场中，它们就会发生相互作用，结果会使原子核的自旋轴沿磁场中的环形轨道运动，这种运动称为进动。

自旋核的进动频率ω0与外加磁场强度H0成正比，即ω0=γH0，式中γ为旋磁比，是一个以不同原子核为特征的常数，即不同的原子核各有其固有的旋磁比γ，这就是利用核磁共振波谱仪进行定性分析的依据。从上式可以看出，如果自旋核处于一个磁场强度H0的固定磁场中，设法测出其进动频率ω0，就可以求出旋磁比γ，从而达到定性分析的目的。同时，还可以保持ω0不变，测量H0，求出γ，实现定性分析。

图1 核磁共振波谱仪原理图

核磁共振波谱仪就是在这一基础上，利用核磁共振的原理进行测量的核磁共振广泛用于化合物的结构测定，定量分析和动物学研究等方面。它与紫外、红外、质谱和元素分析等技术配合，是研究测定有机和无机化合物的重要工具。

如果有一束频率为ω的电磁辐射照射自旋核,当ω=ω0时，则自旋核将吸收其辐射能而产生共振，即所谓核磁共振。吸收能量的大小取决于核的多少。这一事实，除为测量γ提供途径外，也为定量分析提供了根据。具体的实现方法是：在固定磁场H0上附加一个可变的磁场。两者叠加的结果使有效磁场在一定范围内变化，即H0在一定范围内可变。另置一能量和频率稳定的射频源，它的电磁辐射照射在处于磁场中的样品上，并用射频接收器测量经样品吸收后的射频辐射能。在样品无吸收时，则接收的能量为一定值；如果有吸收，就会给出一个能量吸收信号。但吸收的条件必须是射频的频率ω=ω0。射频的频率是固定的，要使具有不同γ值的不同原子核都能吸收辐射能，就只有改变H0，使不同的自旋核在相应的某一特定的H0时具有相同的并与射频频率相等的进动频率，即ω=ω0。这样，不同的自旋核都可以在某一特征的磁场强度下吸收射频辐射能而产生核磁共振。因此，用改变磁场强度的方法进行扫描，接收器就可以给出一系列的以磁场强度(实际上是以旋磁比)为特征的吸收信号。以磁场强度为横坐标，以吸收能量为纵坐标绘出的曲线就是核磁共振波谱图。其中横坐标就是定性分析所依据的参数，纵坐标对应于不同H0的出峰面积就是定量分析参数。

3.实验仪器

本次实验使用的是Bruker公司A V ANCE系列400MHz超导傅里叶变化核磁共振波谱仪。

4.仪器构造、组成

下图是A V ANCE 400MHz核磁共振波谱仪结构及组成。整个系统由机体、主机柜和控制台组成。控制台发出的电磁信号经主机柜转化为模拟信号，从而控制机体完成实验的过程；机体检测器采集的模拟信号经主机柜转为电信号，范围到控制台，保存为核磁波谱图。

机体由超导磁体、进样器、检测器等组成，超导磁体是核磁波谱仪的核心部件，用来产生仪器工作所需的磁场，为保持稳定，超导磁体的周围有36组线圈，用以补偿不均匀的的磁场。超导磁体的周围有液氮和液氦的冷却池，用来保持超导磁体所需的低温环境(液氮约每星期补充一次，液氦约半年补充一次)。该仪器配有60位自动进样器，可以安排序列实验。检测器由发射线圈和接收线圈组成，用以检测样品的核磁信号。

(黄)

图2 A V ANCE 400MHz核磁共振波谱仪结构及组成

5.实验步骤

1.按照测试要求准备好测试所需的样品管。氢谱的样品需稀一些，固体质量数毫克；碳谱的样品浓一些，固体质量数十毫克。选择合适的溶剂，溶剂约0.5ml，溶解后，将样品管密封好。

2.将样品管插入转子，调整样品管的高度，样品管插入深度与量筒的底部相平。如果液体较少，则使液体中刻度与量筒刻度齐平。

3.将转子按序列放入进样器，在控制台中编制样品名称、序号、溶剂、检测种类和其他参数。设置完成后提交，开始测试。

4.在实验记录本上对实验进行记录。并在测试结束后将样品管取下。

测试过程中，仪器会经历6个步骤：

1. Load进样：通过压缩空气使样品进入机体；

2. ATM调谐

3. Lock锁场：根据相应的氘代溶剂，进行锁场，已消除电磁波漂移或电磁体的不稳定情况；

4. Shim匀场：保持稳定均匀地磁场；

5. Acq采集：采集核磁信号；

6. Proc处理：控制台对谱图进行自动处理。

测试完成后，对所的谱图进行处理：

1. Adjust phase调整相位：将谱图变形的相位调回最佳的对称位置；

2. Calibrate axis谱图校准：通过TMSi或溶剂对核磁谱图进行校准；

3. Pick peaks标峰：标识出峰的位置；

4. Integrate peaks积分：计算对应峰的大小，并选择其中峰型较好的作为基准。

5. Plot打印：调整谱图范围，打印谱图。

6.心得体会

通过学习核磁波谱仪，我了解了核磁波谱仪的工作原理和基本操作过程。感谢分析测试中心给我提供这次学习机会，感谢测试中心老师对我的指导和帮助。通过这门课，我掌握了一项实验技能，对以后的科研工作有很大的帮助。