甲基丙烯酸甲酯的制备
年产1000吨聚甲基丙烯酸甲酯生产工艺设计
年产1000吨聚甲基丙烯酸甲酯生产工艺设计本文旨在介绍聚甲基丙烯酸甲酯的生产工艺设计的背景和目的。
聚甲基丙烯酸甲酯是一种重要的聚合物，在化工行业中具有广泛的应用。
它具有优异的耐候性、耐化学性和机械性能，被广泛用于涂料、粘合剂、纺织品、塑料、橡胶等领域。
为了满足市场需求，设计一个年产1000吨的聚甲基丙烯酸甲酯生产工艺是必要的。
本文将详细介绍该生产工艺的设计方案，以确保高效、稳定和可持续的生产。
聚甲基丙烯酸甲酯的生产过程通常包括单体合成、聚合反应、分离和精制等步骤。
每个步骤都需要精确的控制和优化，以确保产品的质量和产量。
目前，聚甲基丙烯酸甲酯的生产工艺已经相对成熟，但仍存在一些挑战和改进的空间。
例如，如何提高单体的合成效率、提高聚合反应的选择性和降低分离过程中的能耗等。
本文的目的是设计一个可行的年产1000吨聚甲基丙烯酸甲酯的生产工艺。
通过对各个步骤的优化和改进，以及引入新的技术和设备，以提高生产效率、降低能耗和减少环境影响。
在设计过程中，我们将充分考虑工艺的简单性、可行性和经济性。
同时，也要确保产品的质量符合相关标准和要求。
通过本文的生产工艺设计，预计能够实现年产1000吨聚甲基丙烯酸甲酯的高效、稳定和可持续生产，满足市场的需求和产品的质量要求。
本工艺所需的主要原材料为聚甲基丙烯酸甲酯（也称甲基丙烯酸甲酯聚合物），其制备过程需要以下原材料以及对原材料的一些要求和准备工作：甲基丙烯酸甲酯单体：甲基丙烯酸甲酯单体是聚甲基丙烯酸甲酯的主要组成成分，因此其纯度和质量直接影响最终产品的质量。
在准备过程中，应选择纯度高、无杂质的甲基丙烯酸甲酯单体。
甲基丙烯酸甲酯单体：甲基丙烯酸甲酯单体是聚甲基丙烯酸甲酯的主要组成成分，因此其纯度和质量直接影响最终产品的质量。
在准备过程中，应选择纯度高、无杂质的甲基丙烯酸甲酯单体。
溶剂：在聚甲基丙烯酸甲酯的制备过程中，常常需要使用溶剂来控制反应速率和溶解性。
选择合适的溶剂是确保反应进行顺利的重要因素，例如可以选择无水甲醇作为溶剂。
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验结论
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验结论
甲基丙烯酸甲酯（MMA）是一种重要的有机化工原料，广泛应用于生产有机玻璃、表面涂料、粘合剂等领域。
本体聚合是制备甲基丙烯酸甲酯聚合物的一种重要方法。
在本次实验中，我们研究了甲基丙烯酸甲酯的本体聚合过程，并得出了以下结论。
首先，实验结果表明，甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是一个放热反应，聚合温度随着反应的进行逐渐升高。
为了控制聚合温度，实验中采用了冷却水浴和循环水冷却的方式。
此外，为了使反应顺利进行，实验中采用了引发剂和链转移剂，如过氧化苯甲酰（BPO）和十二烷基硫醇（SDT）。
其次，实验结果发现，聚合物的分子量随着反应时间和单体浓度的增加而增加。
但当单体浓度过高时，聚合物的分子量反而会下降。
这是因为过高的单体浓度会导致聚合过程中的链终止反应加剧，从而降低了聚合物的分子量。
因此，在实验过程中，要选择适当的单体浓度和聚合时间，以获得高分子量的聚合物。
此外，实验结果还表明，聚合物的光学性能与聚合条件密切相关。
通过调整聚合条件，可以制备出具有不同光学性能的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）材料。
例如，在聚合过程中加入色料或荧光剂，可以制备出具有不同颜色的PMMA材料；通过调整聚合温度和引发剂用量，可以控制PMMA的结晶度和分子量分布，从而影响其光学性能。
综上所述，甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验结果表明，聚合条件对聚合物分子量、光学性能等方面具有重要影响。
通过调整聚合条件，可以制备出具有优异性能的聚甲基丙烯酸甲酯材料，为其在各个领域的应用提供有力支持。
PMMA制备实验
四 脱模
将试管轻轻敲破，即可得到透明的棒状有机 玻璃。 可能的实验现象 得到光洁透明无气泡的有机玻璃成品，但表 面有一层乳白色的小点，处于模具顶部的边缘部 分并非坚硬的玻璃状，橡胶质感较强.
分析：可能是因为顶部边缘与氧气接触较多，氧 在低温时的阻聚作用，使聚合反应停留在弹性态 造成的.
谢谢大家！
三 实验仪器和试剂
仪器 •50ml锥形瓶 •保鲜膜 •弹簧夹或螺旋夹 •水浴锅 •温度计 •小试管(1.5*10cm) 预先烘烤作模具 试剂 •甲基丙烯酸甲酯(MMP) •过氧化苯甲酰(BPO) 注：BPO为引发剂促使 MMP聚合
该反应转化率随时间的变化图象
四 实验装置图
原料(MMP) 蒸馏装置
现象 引发剂BPO在单体MMP里经摇荡至溶解，得无 色液体。加热刚开始反应无明显变化，之后溶液颜色 稍偏微黄，粘度逐渐增大，粘稠状类似甘油，由搅拌 器速度下降也可以看出粘度增大. 分析 应用MMP本体聚合的引发剂主要是偶氮类与过 氧化物油溶性引发剂；反应逐渐进行，粘度增大，大 分子链活性降低，阻碍了双基终止，然而由于单体仍 可以和小分子链接触生长，链仍在增长，则导致了自 动加速现象. 易错点提示
五 流程图
六 具体步骤
一 预聚
取25g新蒸馏过的甲基丙烯酸甲酯单体放入干 净的干燥锥形瓶中，加入引发剂过氧化苯甲酰 30mg.为防止预聚时水汽进入锥形瓶内，摇匀后可 在瓶口包上一层保鲜膜，再用橡皮圈扎紧。用70 ～80℃水浴加热锥形瓶，进行预聚合，并间歇振 荡锥形瓶，观察体系的粘度。当瓶内预聚物粘度 与甘油粘度相近时，立即停上加热并用冷水使预 聚物冷至室温，以终止聚合反应。
特别地，由于悬浮聚合散热易，可断续生产，得到较纯产物，只是后 处理不好会有余渍。
化工综合实验悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯交联微球
悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯交联微球一、甲基丙烯酸甲酯的精制和纯度分析 (一) 甲基丙烯酸甲酯的精制甲基丙烯酸甲酯是无色透明的液体，其沸点为100.3~100.6 ℃；密度：937.0204=D ；折光率4138.120=nD。
甲基丙烯酸甲酯常含有稳定剂对苯二酚。
首先在1000 mL 分液漏斗中加入750 mL 甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体，用5%的NaOH 水溶液反复洗至无色(每次用量120~150 mL)，再用蒸馏水洗至中性，以无水硫酸镁干燥后静置过夜，然后进行减压蒸馏，收集46 ℃/13332.2Pa(100 mmHg)的馏分，测其折光率。
(二) 溴化法则定甲基丙烯酸甲酯的纯度 1. 实验目的分析甲基丙烯酸甲酯的纯度，掌握含碳碳双键化合物定量测定的一般方法——溴化法。
2. 实验原理溴化法是含碳碳双键化合物定量测定常用的化学方法，此种方法的原理是测定加成到双习惯上常用“溴值”表示加成到双键上的溴量，所谓“溴值”是指加成到100 g 被测定物质上所用溴的克数。
将实测溴值与理论溴值比较，即可求出该不饱和化合物的纯度。
溴化法是在被测定的试样中加入溴液或能产生溴的物质——溴化试剂。
常用的溴化试剂为溴-四氯化碳溶液、溴-乙醇溶液和溴化钾-溴酸钾溶液。
前者是强烈的溴化剂，在溴加成的同时，也常伴随发生取代反应，尤其是带侧链的不饱和化合物，更容易发生取代反应。
而后者是在酸性介质中进行氧化还原反应生成溴。
这种溴化试剂可以大大降低取代反应发生，常用于易发生取代反应的不饱和化合物。
溴与双键加成。
过量的溴使碘化钾析出碘。
然后用硫代硫酸钠溶液滴定碘，从而间接求出样品的溴值和纯度。
3. 实验步骤用自制的小玻璃泡准确称量0.1800~0.2000 g 甲基丙烯酸甲酯试样①，放入磨口锥形瓶中，加入10mL 37%醋酸做溶剂。
用玻璃棒小心地将玻璃泡压碎，用少量蒸馏水冲洗玻璃棒。
用移液管准确吸取50 mL 0.1M KBr-KBrO 3溶液②，注入锥形瓶中。
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的（1）了解本体聚合的基本原理以及特点，特别是了解温度对产品的影响；（2）了解有机玻璃（PMMA）的制备技术，要求成品无气泡，无损缺，透明光洁。
二、实验原理聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃，因其优良的光学性能，比重小，以及在低温下仍能保持其独特的性能而被广泛的应用，则它是重要的合成材料之一。
本实验是用过氧化苯甲酰（BPO）为引发剂，甲基丙烯酸甲酯进行自由基聚合。
本体聚合的具体过程是：1、引发剂分解2、链引发3、链增长4、链终止A．偶合终止B．歧化终止其中，甲基丙烯酸甲酯在60℃以上时聚合，以歧化终止为主。
本体聚合反应是一个连锁反应，反应速度很快，伴随着聚合物的生成出现自动加速现象，并且甲基丙烯酸甲酯不是聚合物的良溶剂，长脸自由基有一定程度的卷曲，自动加速效应更加明显。
因为引发是通过小分析的单分子的分解发生的，而生长只需要单体移动到生长链的末端，所以这两个过程的聚合速率再聚合初期并不特别依赖相应反应物在在介质中扩散的能力。
另一方面，双分子终止需要在粘度增加到一定程度后，终止速率将被扩散速率所控制，而引发和生长速率则不受影响。
这种在速率上的不连续性突然破坏了连锁反应的稳定状态，终止生长的链段数少于开始生长的链段数，导致反应速率与放热速率随反应进行而增加。
这种效应称之为“自动加速效应”。
由于粘度增加，散热困难，会发生“爆聚”。
因此，本体聚合要求严格控制不同反应阶段的温度，随时排除反应热是很有必要的。
在本体聚合反应开始前，通常有一段诱导期，聚合速度为零，体系无粘度变化。
然后反应逐步进行。
当转化率超过20%之后，聚合速度显著加快，称为自加速效应，此时若控制不当，体系易发生暴聚而使产品性能变坏。
而转化率达80%之后，聚合速率显著减小，最后几乎停止聚合反应，需升高温度才能使之完全聚合。
三、 实验药品及仪器药品：过氧化苯甲酰（BPO ）（0.05g ）---甲基丙烯酸甲酯（MMA ）（15mL ）---仪器：恒温水浴锅、三口烧瓶、直型冷凝管、磨口锥形瓶、牛角管、温度计、天平、小试管等。
甲基丙烯酸甲酯的生产工艺
甲基丙烯酸甲酯的生产工艺金丰富王成(浙江卫星控股集团研究中心，浙江嘉兴314004)喃鞫甲基丙烯酸甲酯是一种重要的有机化工原料’主要应用于生产有机玻璃硬有机玻璃模塑料及其它工程塑料产品、PV C踟l生荆、胶粘剂、表面涂料等，市场前景十分广泛。
鹾搠】甲基丙烯酸甲酯；M M A；生产工艺甲基丙烯酸甲醋是一种重要的有机化工原料，主要应用于生产有机玻璃及有机玻璃模塑料及其它工程塑料产品、P V C改性剂、胶粘剂、表面涂料等，市场前景十分广泛。
1甲基丙烯酸甲酯的合成1．1C一3路线11．1丙酮氰醇法A CH此法是1934年I C I公司发明，1937年工业化，世界上80％的甲基丙烯酸甲酯用这个工艺合成。
丙酮氰醇和硫酸反应生成甲基丙烯酸硫酸盐，然后再和甲醇反应，生成甲基丙烯酸甲鸶。
丙酮氰醇是由氢氰酸和丙酮反应而成。
硫酸用量为1．4～1．8m ol／m ol A C H，硫酸既作为反应物，也作为溶剂。
首先生成甲基丙烯酰胺硫酸盐，副产物是a一羟基异丁烯酰胺硫酸盐(有水的情况下生成)，而a一羟基异丁烯酰胺硫酸盐在比较高的温度和比较长的时间会生成甲基丙烯酰胺硫酸盐。
整个反应需要加入阻聚剂。
第一步反应80～100度，然后快速升高120～160度，整个反应时间1小时，这步转化率一般(按A C H算)是94％。
接下来用甲醇和水醋化甲基丙烯酸酰胺硫酸盐。
这个反应温度是100～150度，压力是7a t m，反应时间是1小时，一步转化率是(以甲基丙烯酰胺算)82％，甲醇和甲基丙烯酸循环反应，最终甲基丙烯酸甲酯的转化率接近90％。
生成的废水可以高温处理生成硫酸重复利用，也可以加入液氨，制成硫铵。
改进的A C H工艺是不用硫酸，最终转化率(按A C H算)84％。
第一步是丙酮氰醇制备a一羟基异丁酰胺，这个反应是丙酮氰醇和水在M n02催化作用下60度反应，转化率接近98％，然后再和甲醇在甲醇钠和离子交换树脂的催化作用下生成甲基丙烯酸甲酯，反应温度小于100度，这步转化率接近65％。
甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸的聚合物
甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸的聚合物甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸是三种重要的化工原料，它们通过聚合反应可以形成多种高分子聚合物，广泛应用于涂料、橡胶、塑料、纺织品等领域。
本文将从聚合原理、应用领域、市场前景等方面展开全面评估，并深入讨论这三种化合物的聚合物特性，以及对应用领域的影响和意义。
一、聚合原理1. 甲基丙烯酸甲酯的聚合原理甲基丙烯酸甲酯是一种重要的聚合物单体，其聚合原理主要通过自由基聚合反应实现。
在聚合过程中，单体分子之间发生链转移和自由基引发聚合，最终形成聚甲基丙烯酸甲酯聚合物。
2. 甲基丙烯酸丁酯的聚合原理甲基丙烯酸丁酯同样是一种常见的聚合物单体，其聚合原理与甲基丙烯酸甲酯类似，主要通过自由基聚合反应实现。
在聚合过程中，单体分子发生聚合链的延伸，最终形成聚甲基丙烯酸丁酯聚合物。
3. 甲基丙烯酸的聚合原理甲基丙烯酸作为一种重要的聚合物单体，其聚合原理同样涉及自由基聚合反应，其分子通过链转移和引发聚合的方式生成聚甲基丙烯酸聚合物。
二、应用领域1. 涂料领域这三种聚合物在涂料领域有着广泛的应用，它们可以用作涂料的基础材料，具有良好的耐候性、耐腐蚀性和耐磨性，可以应用于建筑涂料、汽车涂料等方面。
2. 橡胶领域在橡胶制品中，这些聚合物可以作为增塑剂或改性剂，提高橡胶制品的强度、耐磨性和耐老化性能，广泛应用于汽车轮胎、工业密封件等方面。
3. 塑料领域这些聚合物在塑料领域也有着重要的应用，可以用于制备各种类型的塑料制品，如包装材料、工程塑料、日用品塑料等。
4. 纺织品领域在纺织品领域，这些聚合物可以用作涂层材料或添加剂，提高纺织品的防水性、抗菌性和耐磨性，应用于户外服装、功能性面料等方面。
三、市场前景由于涂料、橡胶、塑料、纺织品等领域的不断发展，这三种聚合物的市场需求持续增加。
人们对产品性能和环保要求的提升，也促使这些聚合物在市场上有着广阔的发展前景。
四、个人观点和总结这三种聚合物作为重要的化工原料，在涂料、橡胶、塑料、纺织品等领域有着广泛的应用前景。
甲基丙烯酸甲酯制作流程
甲基丙烯酸甲酯制作流程温馨提示：该文档是小主精心编写而成的，如果您对该文档有需求，可以对它进行下载，希望它能够帮助您解决您的实际问题。
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pmma的制备流程
pmma的制备流程Poly(methyl methacrylate) (PMMA) Preparation.Poly(methyl methacrylate) (PMMA) is a transparent thermoplastic often used as a lightweight and shatter-resistant alternative to glass. It is commonly known by the trade name "Plexiglas". PMMA can be prepared through various methods, including:Free radical polymerization: This is the most common method for PMMA synthesis. It involves the free radical polymerization of methyl methacrylate (MMA) monomer in the presence of a free radical initiator, such as benzoyl peroxide or azodiisobutyronitrile (AIBN).Anionic polymerization: This method involves the polymerization of MMA in the presence of an anionic initiator, such as n-butyllithium or sodium naphthalide.Cationic polymerization: This method involves thepolymerization of MMA in the presence of a cationic initiator, such as trifluoromethanesulfonic acid or boron trifluoride.Synthesis of PMMA.The free radical polymerization method is described in detail below:Materials:Methyl methacrylate (MMA) monomer.Free radical initiator (e.g., benzoyl peroxide or AIBN)。
异丁烯(叔丁醇)氧化法制备甲基丙烯酸甲酯的工艺
异丁烯（叔丁醇）氧化法制备甲基丙烯酸甲酯的工艺作者：赵志刚关雪华来源：《科学与财富》2013年第03期摘要：甲基丙烯酸甲酯是目前生产聚甲丙烯酸甲酯和丙烯酸树脂的主要材料和基础方法，因此在目前的工作中越来越受到人们的重视与关注。
近年来的社会发展中，随着异丁烯的不断出现和应用，其作为甲基丙烯酸甲酯制备的主要原材料和基础方式，也是目前工作中最值得我们关注和研究的话题之一。
本文就异丁烯氧化法制备甲基丙烯酸甲酯的工艺进行了研究与探索，以供同行工作参考。
关键词：甲基丙酸甲酯氧化法制备异丁烯我国目前的甲基丙烯酸甲酯的制备工作中通常都是采用传统的丙酮氯醇工艺为主的，其总体生产能力占据着整个甲基丙烯酸甲酯制造的一半以上。
但是由于其在工作中生产效率低、工作产量少而不得不在每年都大量的对这一材料采用进口的方式进行优化，从而实现了全面系统的工作流程和工作体系。
随着国民经济的不断发展和进步，我国对于甲基丙烯酸甲酯的应用越来越多，因此开发其制备新工艺越来越受到相关工作人员的重视与关注，成为现代化工作流程中最值得我们研究和探索的工作重点。
一、甲基丙烯酸甲酯概述甲基丙烯酸甲酯是一种无色无味的液体，其在应用的过程中有着容易挥发、容易燃烧的特点，同时其熔点一般为零下48度，而沸点在于100-101度左右，相对而言，其密度是0.944。
这种液体在应用的过程中是一种能够溶于乙醇、乙醚等多种有机溶剂当中的一种工作流程和工作模式，同时其在目前的制备和反应中极容易受到光、热、电离辐射和催化剂的影响留存下来，1、特点由于甲基丙烯酸甲酯本身具备着易燃、易挥发的特点，但是其稳定性相对而言较为稳定，能够在光、热、电离辐射和相关催化剂的作用下发生聚合反应，从而实现了有机反应要求，同时在目前的工作中，其还能够与空气混合产生爆炸。
遇见明火、高温以及氧化剂发生燃烧反应，同时更是与氧化剂、酸类的产品出现一定的化学反应，因此在置放的过程中需要高度重视其工作特点和流程的要求。
异丁烯法生产甲基丙烯酸甲酯
甲基丙烯酸甲酯(MMA)是一种重要的有机化工原料和化工产品，主要用于生产有机玻璃(PMMA)，聚氯乙烯助剂ACR、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯-丁二烯共聚物(MBS)和用作腈纶生产的第二单体，也可用作树脂、胶黏剂、涂料、离子交换树脂、纸张上光剂、纺织印染助剂、皮革处理剂、润滑油添加剂、原油降凝剂，木材和软木材的浸润剂、电机线圈的浸透剂、绝缘灌注材料和塑料型乳液的增塑剂等，用途十分广泛。
目前工业生产MMA的工艺有：丙酮氰醇工艺、乙烯羰基化工艺、C4和烃氧化工艺。
丙酮氰醇法的主要缺点是：原料氢氰酸的毒性大，工艺中使用硫酸，处理废酸需要花费很大的投资；而且，原料供应也很不稳定。
乙烯羰基化法的主要缺点是：生产成本高，需与乙烯生产联合进行一体化生产方能具有竞争力。
而C4烃氧化工艺具有MMA产率高、原料来源充足，而且成本低于其他两种方法的优点。
所以，许多国家都在考虑采用丁二烯抽余C4制取MMA的工艺。
目前，日本触媒化学公司、日本三菱人造丝公司、日本MMA单体公司已实现以异丁烯为原料的工业化生产。
美国Arco公司获得了Halcan SD公司的以C4为原料的工艺技术，采用异丁烯两步氧化法制MMA。
我国MMA的生产厂家都采用传统的丙酮氰醇法。
据统计，2005年我国MMA生产能力为19.8万t，实际产量为15.8万t。
MMA进口量较大，2004年进口8.4万t，2005年由于上海璐彩特公司装置的投产，进口量降至7.5万t。
随着我国国民经济的发展，国内对MMA的需求量将逐年递增，因此开发MMA生产新工艺具有广阔的前景。
本工作以乙烯装置副产的抽余C4馏分为原料，在固定床反应器、浆态床反应器上考察了异丁烯(叔丁醇)氧化法制备MMA的工艺。
1 实验部分1.1 原材料叔丁醇，工业级，体积分数85%-87%，由C4烃经离子交换树脂水合法生产所得。
叔丁醇脱水可得异丁烯。
C4烃水合法制叔丁醇以及叔丁醇脱水制异丁烯所用的LY-99.01型圆柱状大颗粒(Φ5×5mm)树脂催化剂，中国石油兰州化工研究中心研制；异丁烯氧化制MAL和MAL氧化酯化制MMA的催化剂，均由中科院过程工程研究所研制。
甲基丙烯酸甲酯的结构
甲基丙烯酸甲酯的结构甲基丙烯酸甲酯由甲基丙烯酸和甲醇反应得到。
它的结构由一个甲基丙烯酸根基团和一个甲醇根基团组成。
甲基丙烯酸根基团是一个无环烯酮结构，包括一个丙酮结构和一个甲基基团。
甲醇根基团由一个甲基基团和一个羟基团组成。
甲基丙烯酸甲酯分子中，甲基丙烯酸和甲醇通过一个双键连接在一起，形成酯的酯键。
甲基丙烯酸甲酯的结构如下所示：CH3OCH2=C--C--O--CH3CH3H甲基丙烯酸甲酯是一种无色液体，具有特殊的香味。
它具有较低的沸点和熔点，可挥发。
甲基丙烯酸甲酯在常温下具有较低的粘度和表面张力，易于流动和涂覆。
它具有良好的化学稳定性，可以在很多化学物质中稳定存在。
此外，甲基丙烯酸甲酯的分子中含有甲基基团和丙酮结构，使其具有较好的亲油性，能够与有机溶剂相容，如醇类、醚类、酮类等。
甲基丙烯酸甲酯具有广泛的应用领域。
由于其低粘度和良好的物理性质，甲基丙烯酸甲酯被广泛用于涂料和油漆工业。
它可以用作溶剂、稀释剂和增塑剂，用于改善涂料和油漆的流动性和延展性。
此外，甲基丙烯酸甲酯还可以用于制备UV固化涂料，作为重要的基础材料之一、UV固化涂料能够在紫外线照射下迅速形成固态薄膜，具有干燥快、无溶剂和低能耗的优点，广泛应用于印刷、电子、家具等领域。
除了涂料和油漆工业，甲基丙烯酸甲酯在其他领域也有重要的应用。
在塑料工业中，甲基丙烯酸甲酯是一种重要的合成树脂原料，可用于制备聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）。
PMMA是一种透明、硬度高、耐候性强的塑料，具有良好的光学性能和物理性能，广泛应用于汽车、光学仪器、建筑材料等领域。
此外，甲基丙烯酸甲酯还可以用于制备高性能的工程塑料，如聚甲醛、聚醚醚酮等。
总之，甲基丙烯酸甲酯是一种重要的有机化合物，具有较好的化学稳定性和物理性质，广泛应用于涂料、油漆、塑料等工业领域。
随着科学技术的不断发展，对甲基丙烯酸甲酯的研究和应用将会进一步拓展。
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甲基丙烯酸甲酯聚合物综合设计实验甲基丙烯酸甲酯的精制一、目的和要求1、了解甲基丙烯酸甲酯单体的贮存和精制方法。
2、掌握甲基丙烯酸甲酯减压蒸馏的方法。
二、仪器、设备和材料1、主要仪器：500ml三口瓶，毛细管（自制），刺型分馏柱，0～100℃温度计，接收瓶2、主要试剂：甲基丙烯酸甲酯（AR）、氢氧化钠（CP）三、实验原理甲基丙烯酸甲酯为无色透明液体，常压下沸点为100.3～100.6℃。
为了防止甲基丙烯酸甲酯在贮存时发生自聚，应加适量的阻聚剂对苯二酚，在聚合前需将其出去。
对苯二酚可与氢氧化钠反应生成溶于水的对苯二酚钠盐，再通过水洗即可除去大部分的阻聚剂。
水洗后的甲基丙烯酸甲酯还需进一步蒸馏精制。
由于甲基丙烯酸甲酯沸点较高，加之本身活性较大，如采用常压蒸馏会因强烈加热而发生聚合或其他副反应。
减压蒸馏可以降低化合物的沸点温度。
单体的精制通常采用减压蒸馏。
由于液体表面分子逸出体系所需的能量随外界压力的降低而降低，因此降低外界压力便可以降低液体的沸点。
沸点与真空度之间的关系可近似地用下式表示：LgP=A+B/T 24－1式中，P为真空度；T为液体的沸点，K；A和B都是常数，可通过测定两个不同外界压力时的沸点求出。
甲基丙烯酸甲酯沸点与压力关系。
见表24－1沸点/℃10 20 30 40 50 60 70 80 90 100.6 压力/mmHg24 35 53 81 124 189 279 397 543 760 注：1 mmHg＝133.322Pa四、实验步骤1、将工业纯的甲基丙烯酸甲酯300ml置于500ml分液漏斗中，用10%的NaOH溶液洗2——3次，每次用量为50ml，洗至碱液无色透解，再用2%食盐水每次50ml洗2——3次至废水呈中性，然后将甲基丙烯酸甲酯放入试剂瓶中，加入（20%——25%按单位量）无水氯化钙放置30分钟，滤去干燥剂，为实验用精单体。
2、按图24-1安装减压蒸馏装置，并与真空体系、高纯氮体系连接。
要求整个体系密闭。
开动真空泵抽真空，并用煤气灯烘烤三口瓶、分馏柱、冷凝管、接受瓶等玻璃仪器，尽量除去系统中的空气，然后关闭抽真空活塞和压力计活塞，通入高纯氮至正压。
待冷却后，再抽空、烘烤，反复三次。
3、将干燥好的，甲基丙烯酸甲酯加入减压蒸馏装置，加热并开始抽真空，控制体系压力为100mmHg进行减压蒸馏，收集46℃的馏分。
由于甲基丙烯酸甲酯沸点与真空度密切相关，所以对体系真空度的控制要仔细，使体系真空度在蒸馏过程中保证稳定，避免因真空度变化而形成爆沸，将杂质夹带进蒸好的甲基丙烯酸甲酯中。
4、为防止自聚，精制好的单体要在高纯氮的保护下密封后放入冰箱中保存待用。
偶氮二异丁腈的精制一、目的和要求1、了解偶氮二异丁腈的基本性质和保存方法。
2、掌握偶氮二异丁腈的精制方法。
二、仪器、设备和材料1、主要仪器：500ml锥形瓶，恒温水浴，0～100℃温度计，布氏漏斗。
2主要试剂引发剂：偶氮二异丁腈（AR）溶剂：乙醇（AR）三、实验原理偶氮二异丁腈（AIBN）是一种广泛应用的引发剂，为白色结晶，熔点102～104℃，有毒！溶于乙醇、乙醚、甲苯和苯胺等，易燃。
偶氮二异丁腈是一种有机化合物，可采用常规的重结晶方法进行精制。
四、实验步骤1、在500ml锥形瓶中加入200ml95％的乙醇，然后在80℃水浴中加热至乙醇将近沸腾。
迅速加入20g偶氮二异丁腈，摇荡使其溶解。
2、溶液趁热抽滤，滤液冷却后，即产生白色结晶。
若冷却至室温仍无结晶产生，可将锥形瓶置于冰水浴中冷却片刻，即会产生结晶。
3、结晶出现后静置30min，用布氏漏斗抽滤。
滤饼摊开于表面皿中，自然干燥至少24h，然后置于真空干燥箱中干燥24h。
称量，计算产率。
4、精制后的偶氮二异丁腈置于棕色瓶中低温保存备用。
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合及成型一、目的和要求1、了解本体聚合的原理。
2、熟悉型材有机玻璃的制备方法。
3、观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。
二、仪器、设备和材料1、主要仪器100ml三角烧瓶，试管，恒温水浴，0～100℃温度计，玻璃板（两块），橡皮条。
三、基本原理聚甲基丙烯酸甲酯具有优良的光学性能、密度小、机械性能好、耐候性好。
在航空、光学仪器、电器工业、日用品等方面又有广泛的用途。
为保证光学性能，聚甲基丙烯酸甲酯多采用本体聚合法合成。
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是按自由基聚合反应历程进行的，其活性中心为自由基。
反应包括链引发、链增长和链终止，当体系中含有链转移剂时，还可以发生链转移反应。
其聚合历程：本体聚合是不加其他介质，只有单体本身在引发剂或催化剂、热、光作用下进行的聚合，又称块状聚合。
本体聚合具有合成工序简单，可直接形成制品且产物纯度高的优点。
本体聚合的不足是随聚合的进行，转化率提高，体系黏度增大，聚合热难以散出，同时长链自由基末端被包裹，扩散困难，自由基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增大而出现自动加速现象，短时间内产生更多的热量，从而引起相对分子质量分布不均，单体转化为聚合物时由于密度不同而引起的体积收缩的问题，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。
因此甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一般采用三段法聚合，采用高温预聚合，转化率达到一定程度后，再注入模内，在低温下进一步聚合，安全度过危险期，再高温后聚合制得制品。
四、实验步骤预聚体制备1、在洗净的100ml塑料杯中加入0.02g偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰1g（BPO）（两者的作用与效果是类似的）、30g甲基丙烯酸甲酯混合均匀，放入水浴，逐步加热到85－95℃，保温，为防止水汽进入塑料杯内，可在杯口包上一层玻璃纸，再用橡胶圈扎紧。
2、注意观察聚合体系的黏度，当体系具有一定黏度（预聚物转化率约7％～10％）时，即似甘油粘稠状时，则立即取出三角烧瓶停止加热，并将聚合液冷却至50℃左右。
注入模中。
有机玻璃板的成型1、取三块15mm×10mm硅玻璃片洗净并干燥，其中二块涂一层硅油(邻苯二甲酸二丁酯（DPB）)。
把三块玻璃片重叠、并将中间一块纵向抽出约30mm，其余三断面用涤纶绝缘胶带封牢。
将中间玻璃抽出，作灌浆用。
注意在一角留出灌浆口，然后用夹子在四边将模板夹紧。
2、将上述甘油粘稠状聚合液仔细注入玻璃夹板模具中，垂直放置约10分钟赶出气泡，然后将模口包装密封。
在60～65℃水浴中恒温反应约1h成柔软透明固体。
3、将玻璃夹板模具放入烘箱中，升温至95～100℃保持2h，撤除夹板，即得到一块透明光洁的有机玻璃薄板。
4、也可用试管作为模具，制成有机玻璃棒材。
取Φ1.5 cm×15 cm试管若干只，分别涂一层邻苯二甲酸二丁酯（DPB）再进行灌注，灌注高度一般为5～7 cm(灌注过高，压力太大，有可能使气泡不易逸出，留在聚合物内)。
然后静置片刻，或在55℃的水浴中加热数小时。
放进100℃左右的烘箱硬化后，撤除试管，可得到一透明度高、光洁的有机玻璃园柱体。
5、也可采用加入过氧化二苯甲酰（BPO）1g、邻苯二甲酸二丁酯（DPB）3ml的配方，并调整加入量，观察对聚合的影响。
6、也可取一部分甘油粘稠状聚合液倒入试管中，仍然在90℃下加热聚合，观察自动加速作用引起的爆聚现象。
7、有机玻璃透光率测定，利用透光率仪可测定所制产品的透明度。
五、注意事项1、为提高学生实验兴趣，试管或模具中可由学生放入工艺品，但不要放入动物、植物和有机物。
2、预聚时不要老是摇动瓶子，以减少空气在单体中的溶解，预聚20～30 min。
3、灌模时预聚物中如有气泡应设法排除。
预聚合时密切注意粘度的变化，当粘度稍大于甘油的粘度时，粒径转到模具中防止爆聚。
黏度法测定聚甲基丙烯酸甲酯的相对分子量一、目的和要求1、掌握毛细管黏度计测定高分子溶液相对分子质量的原理。
2、学会使用黏度法测定聚甲基丙烯酸甲酯的相对分子质量。
二、实验仪器和试剂乌式粘度计1支恒温水浴装置(包括玻璃缸、搅拌器、加热器) 1套分析天平1台玻璃仪器气流烘干器1台秒表(最小读数精度至少0.2s) 1块容量瓶(25mL) 2个砂芯漏斗(2号) 1只吸耳球1个夹子(固定粘度计用) 1个弹簧夹(夹乳胶管用) 2个丙酮若干PMMA 0.2g左右量筒1个PVA 少量二、仪器、设备和材料1、实验设备乌氏毛细管黏度计，恒温装置（玻璃缸水槽、加热棒、控温仪、搅拌器），秒表（最小单位0.01s）,吸耳球、夹子，2000ml容量瓶，500ml烧杯，砂芯漏斗（＃5）。
2、样品聚乙烯醇稀溶液（0.1％），蒸馏水。
聚甲基丙烯酸甲酯能溶于自身单体、氯仿、乙酸、乙酸乙酯、丙酮等有机溶剂。
三、实验原理线型高分子溶液的基本特点之一是粘度比较大,并且其粘度值与平均相对分子质量有关,利用这一点可以测定高聚物的平均相对分子质量。
1.特性粘度与高聚物相对分子质量的关系:[]K Mαη=η式中Mη为高聚物的粘均相对分子质量:K、α为经验常数,它们的值与高聚物-溶剂体系及温度有关,与高聚物相对分子质量的范围也有一定的关系。
2.粘度测定:对于高分子溶液的粘度测定,以毛细管粘度计最为方便。
液体在毛细管中因自身重力作用而向下流动时的关系式为: 488hgR t mV LV Lt πρρηπ=- B At tηρ=- 第二项代表重力的一部分转化成了流出液体的动能,称为"动能修正项"。
000r BAt t BAt t ρηρ-=-式中,ρo 、t 0分别表示纯溶剂的密度和流出时间。
当毛细管太粗,使溶剂流出时间小于l00s,或者溶剂的比密粘度(η/ρ)太小时,必须考虑动能修正项。
因为所测高分子溶液的浓度通常很稀(c<0.01g/mL),溶液的密度与溶剂的密度近似相等(ρ≈ρo ),所以可以简化为:0r tt η=3. "一点法"求特性粘度。
对于一般的线型柔性高分子-良溶剂体系,''0.30.4,12k k β≈+≈ 联立式可得到一个"一点法"计算特性粘度的公式: []1cη≈ 而对于一些支化或刚性高分子-溶剂体系,'k β+偏离12较大,此时可令'kγβ=,并假设与相对分子质量无关,可推得另一个"一点法"计算特性粘度的公式: []()ln 1sp r cηγηηγ+=+ 在某一温度下,先用稀释法确定了γ值之后,就可通过式子用"一点法"计算相对分子质量。
四、实验步骤1.打开恒温水浴装置的电源,开动搅拌器,使所显示的水浴温度恒定在25℃±0.1℃。
2.溶剂准备。
用一洁净干燥的50ml 量筒量取丙酮溶液45ml 左右，静止恒温放置一会。