QG-JC-115.D1 纺织品 多环芳烃的测定检验细则

纺织品多环芳烃的测定检验方法细则

1. 概述

本检测方法细则根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，参照GB/T 28189-2011 《纺织品多环芳烃的测定》中规定的测定方法，适用于本实验室使用气相色谱-质谱联用仪测定各种类型的纺织品中多环芳烃的含量。

2. 适用范围

本检测方法细则适用于各种类型的纺织品中多环芳烃含量的测定。

3. 检验依据

GB/T 28189-2011 纺织品多环芳烃的测定

4. 实验原理

在超声波作用下，用正己烷+丙酮（1+1，体积比）萃取出试样中的多环芳烃，萃取液经硅胶固相萃取柱净化后，浓缩、定容，用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定，外标法定量。

5. 试剂及材料

5.1 正己烷：色谱纯

5.2 丙酮：色谱纯

5.3 二氯甲烷：色谱纯

5.4 正己烷+丙酮（1+1，体积比）

5.5 正己烷+二氯甲烷（3+2，体积比）

5.6 硅胶固相萃取柱

5.7 0.25μm有机滤膜

5.8 16种多环芳烃混标储备液：2000mg/L，直接购买。

6. 仪器

6.1 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）

6.2 分析天平：精确至0.1mg

6.3 旋转蒸发仪

6.4 氮吹仪

6.5 可控温的超声波发生器

6.6 100mL平底烧瓶

6.7 40mL带螺纹盖的玻璃瓶

6.8 0.25μm有机滤膜

7. 样品准备

取代表性样品，将样品剪成约5mm×5mm的小片，混匀。

8. 实验步骤

8.1 提取

称量：用分析天平称取约1.0g （精确至0.0001g ）试样，置于40mL 带螺纹盖的玻璃瓶中。

萃取：加入正己烷+丙酮（1+1，体积比），密封，在60℃水浴的超声波发生器中萃取30min ，冷却至室温，将萃取液转移到100mL 平底烧瓶中，；再加入30mL 正己烷+丙酮（1+1，体积比）重复以上步骤一次，合并提取液。 浓缩：在35℃下，用旋转蒸发仪将烧瓶中的萃取液浓缩至近干。加入2mL 正己烷溶解样液，待净化用。 8.2 净化和定容

将上述处理后的样液转移至固相萃取柱中，控制流速为0.5滴/s ，再加入5mL 正己烷洗涤烧瓶，将洗涤液转至硅胶小柱，弃掉以上洗脱液。然后用5mL 正己烷+二氯甲烷（3+2，体积比）进行淋洗，收集淋洗液。用氮吹仪缓慢吹至近干，加正己烷定容至2mL ，用有机滤膜将样液过滤至进样小瓶中，供GC-MS 分析测试。

9. 校准

用0.05mg/L 多环芳烃混标工作液进行校准，若为阳性样品，则根据样液中被测物质含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液与样液等体积穿插进样，必要时对样液进行适当稀释。

10. GC-MS 分析条件

仪器名称：GC-MS ，型号：安捷伦7890A/5975C ；

色谱柱：毛细管柱，DB-5ms ，30m×0.25mm×0.25μm ； 载气：氦气，纯度≥99.999%； 载气流速：1mL/min ； 进样口温度：280℃；

进样量：1μL；进样方式：不分流； 质谱接口温度：280℃；

离子源：EI 源，离子源温度：300℃，四级杆温度：150℃； 柱温程序：

。

质量扫描方式：总离子流色谱图（TIC ）定性，质量扫描范围：m/z=50u ～350u 选择离子（SIM ）定量。16种多环芳烃的定量参数见表1。

5℃/min

50℃（1min ）

25℃/min

200℃

8℃/min

250℃

310℃（2min ）

11．计算

m DF

V

C

X i

i ⨯

⨯

=

其中：X i—试样中多环芳烃i的含量，单位为mg/kg；

C i—由标准曲线所得试样溶液中多环芳烃i的浓度，单位mg/L；

V—试样最终定容体积，单位mL；m—试样称取的质量，单位g；

DF—稀释倍数。

12．结果与判定

12.1 填写《多环芳烃检验原始记录》，检验结果保留至小数后1位。

12.2 若样品检验结果小于0.1mg/kg，则检验结果为未检出，检出限报出值为

0.1mg/kg。

12.3 按照相应的产品标准对样品进行判定，并将相应的标样和样品谱图附于原始记录之后。

13. 实验室质量控制

13.1至少每周重新配制多环芳烃混标工作液。

13.2每批样品至少做一个空白，进行空白测定，空白值应不大于报出限，确保

空白无污染。

13.3每批样品至少做一个质控点，用多环芳烃混标工作液进行校正，质控点需

在理论值的85%-115%范围，确保工作液有效。

13.4当一批样品数量超过20个时，每20个样品至少增加一次空白测定、质控

点测定。

13.5填写QG-JLYS-0796 质控数据原始记录，数据编号以QC+当天日期。

13.6将空白、质控点原始记录附在质控数据原始记录后面，一起保存以便追溯。