旋光度测定法比较
(优选)药物鉴别技术旋光度
点滴积累
药物的性状包括外观、溶解度、一般稳定性和物理 常数等。物理常数是评价药物质量的主要指标之一。 测定物理常数不仅可鉴别药物的真伪，还可检查药 物的纯度
相对密度系指在相同的温度、压力条件下，某物质 的密度与水的密度之比。一般液体的相对密度测定 用比重瓶法
2.操作方法
调节温度补偿 旋钮使仪器显 示温度与待测溶 液的温度相同
选择两种标 准缓冲液进行
定位、核对
测定供试液 pH
（三）注意事项
1.仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差 应不大于±0.02个pH 单位
2.每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电 极，然后用滤纸将水吸尽
3.配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过并放冷的 纯化水，其pH应为 5.5～7.0
特征色谱行为（比移值Rf或保留时间）
进行药物鉴别
法
• 专属性好
光谱鉴别法
紫外-可见光谱鉴别法
红外光谱鉴别法
• 对比吸收系数的一致性 • 对比最大吸收波长、最小吸
收波长、肩峰波长的一致性 • 对比最大吸收波长及其吸光
度的一致性 • 对比吸光度比值的一致性
• 采用标准图谱对照法。即按规 定条件测定药物的红外吸收光 谱图，与《药品红外光谱集》 中相应的标准图谱对比
旋光测定管
旋光仪
（二）测定方法
2.操作方法
制备供试 液并调整 温度应为
20℃
旋光管装 入溶剂校 正仪器的
零点
旋光管装 入供试液 测定旋光
度
记录 读数
（二）测定方法
3.计算
固体供试品：
测定物质纯度的常见方法
测定物质纯度的常见方法物质的纯度是指物质中所含的目标成分与杂质及其他组分的比例。
在化学、生物、医药等领域，测定物质的纯度是非常重要的。
因为物质的纯度决定了其特性和性能，直接关系到物质的应用和生产效果。
下面介绍一些测定物质纯度的常见方法。
一、熔点法物质的熔点是指在标准条件下，物质从固态转化为液态的温度。
同种物质的熔点是固定的。
通过测量固定物质的熔点，可以确定该物质的纯度。
因为在相同条件下，纯物质的熔点范围小，而杂质会影响熔点范围，使其升高或降低。
二、比旋光度法比旋光度是指物质分子在特定波长下，光线通过物质时发生的旋光现象。
物质的比旋光度与其分子结构和化学性质有关。
通过比旋光度法可以测定物质纯度和右旋还是左旋。
因为杂质会改变旋光度的值，所以比旋光度法可以用于测定物质中杂质的含量和类型。
三、气相色谱法气相色谱是将气体或挥发性液体通过某种填料或涂层的毛细管管柱，使它们在某种载气中按照一定时间顺序分离、检测的分析方法。
气相色谱可以测定物质中微量的杂质，其灵敏度和分辨率都很高。
因此，气相色谱是目前最常用的测定物质纯度和杂质含量的方法之一。
高效液相色谱是一种使用液态流动相，通过固定相（柱填料）的柱子对样品进行分离、检测的分析技术。
与气相色谱相比，高效液相色谱适用于分析和测定非挥发性物质和大分子物质。
它也具有高分辨率和灵敏度，用于测定无机物、有机物、药物等的纯度和杂质含量。
五、紫外光谱法紫外光谱法利用物质分子在紫外光长波段的吸光性质，测定物质的纯度。
物质中的杂质会影响光谱曲线的形态和强度，因此可以通过比较不同纯度下的光谱曲线来测定物质的纯度。
六、核磁共振法核磁共振可以测定物质中各个原子核的位置和种类，因此可以用来确定分子结构和化学性质。
基于核磁共振的技术包括质子磁共振（1H NMR）、碳磁共振（13C NMR）、氟磁共振（19F NMR）等。
通过核磁共振技术，可以测定物质的成分、纯度、杂质含量等，同时还可以确认某些有机物的结构。
旋光度、熔点测定法
但旋光仪不能分辨出α± n1800的度数，需改变浓度再测。
用旋光仪测定某旋光物质的旋光度时，样品管长为10cm， 测得旋光度为+30º ，怎样验证它的旋光度是+30º ，而不是 +390º 或-330º 呢？ 将浓度C或管长l 减半，再测定一次，应得到+15º ； 旋光度为+390º 或-330º 时，结果应为+195º 或-165º 。
WXG-4圆盘旋光仪
比旋光度
α [ ]λ：
t
1ml含1g（质量浓度ρB = 1g/ml）旋光性物质的溶液， 放在1dm长的盛液管中测得的旋光度。
[α]λ =
t
α ρ l· B
式中t表示温度，λ表示所用光的波长。 若所测的旋光物质为纯液体，只要把ρB换成液体的 密度ρ即可。 果糖是左旋的，在水中的比旋光度为
例如： 用于食品工业：检验含糖量和测定食品调味品之淀粉含量； 用于临床及医院：测定尿中含糖量及蛋白质； 用于糖厂：检验生产过程中糖溶液浓度； 用于药物香料工业：测定药物香料油之旋光性； 用于高等院校：教学实验。
※主要技术参数
1.旋光度测定范围： -180°∽+180° 2.度盘格值： 1° 3.度盘游标读数值： 0.05° 4.放大镜放大倍数： 4* 5.单色光源（钠灯）波长： 589.44mm 6.试管长度： 100mm、200mm各1支 7.仪器使用电源： 电源电压： AC220V±22V，50HZ±1HZ 工作电流： 1.3A 放电功率： 20W 稳定时间： 5min 8.仪器重量： 5kg 9.仪器外形尺寸：540mm*220mm*380mm
※ 仪器工作条件
1.温度：
5℃∽35℃
2.相对湿度： 不大于85%
旋光度的测定
旋光度的测定方法和注意事项中国卖仪器网整理：平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。
旋转的度数，称为旋光度。
偏振光透过长1dm并1mL中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。
除另有规定外，本药典系用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。
测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光度测定计。
将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使产生气泡），置于旋光计（旋光测定仪）内检测读数，即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以“－”符号表示。
用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。
a对液体供试品[a](t,D)= ---ld100a对固体供试品[a](t,D)= -----Lc式中［α］为比旋度；D 为钠光谱的D线；t 为测定时的温度；l 为测定管长度，dm；α 为测得的旋光度；d 为液体的相对密度；c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。
旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。
【注意事项】（1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。
（2）配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度）。
（3）供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。
超净工作台如有上述情形时，应预先滤过，并弃去初滤液。
（4）物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。
第二章药物的纯度检查和鉴别方法总结
第二章药物的纯度检查和鉴别方法总结药物的纯度检查和鉴别方法是药学研究中非常重要的一部分，它们能够确保药物的质量和安全性。
以下是对药物的纯度检查和鉴别方法的总结。
一、纯度检查方法1.熔点测定法：通过测定物质的熔点来判断其纯度。
物质的熔点是指在一定的条件下，物质从固态转变为液态的温度。
通过测定物质的熔点可以判断其是否为纯品或者是否含有杂质。
2.比旋光度测定法：通过测定物质在旋光仪中的旋光度来判断其纯度。
旋光度是指物质溶液对光旋转的程度，它与物质的结构和纯度有关。
通过测定物质的旋光度可以判断其是否为纯品或者是否含有杂质。
3.紫外光谱法：通过测定物质在紫外光谱仪中吸收或透过的光强来判断其纯度。
不同物质对紫外光的吸收或透过有不同的特征波长和强度，通过测定物质的紫外光谱可以判断其是否为纯品或者是否含有杂质。
4.固定溶出度测定法：通过测定物质在一定条件下的溶出度来判断其纯度。
溶出度是指溶液中达到平衡状态时溶质溶出的量，通过测定物质的溶出度可以判断其是否为纯品或者是否含有杂质。
二、鉴别方法1.薄层色谱法：通过在薄层上涂抹药物溶液，并与相应的标准品进行对比，在显色剂的作用下，观察药物在薄层上的色谱带的形状、颜色和Rf值的大小来判断其成分和纯度。
2.红外光谱法：通过测定药物在红外光谱仪中吸收或透过的光强来判断其成分。
不同物质对红外光的吸收或透过有不同的特征峰，通过测定药物的红外光谱可以确定其成分和纯度。
3.核磁共振波谱法：通过测定药物在核磁共振仪中受到的外加磁场的影响，并记录其共振信号的强度和频率，来判断药物的分子结构和纯度。
4.气相色谱法：通过测定物质在气相色谱柱中被分离的情况，以及各组分的峰的面积或峰高来判断药物的成分和纯度。
综上所述，药物的纯度检查和鉴别方法是非常重要的。
通过这些方法，我们可以确保药物的质量和安全性，并且判断药物是否为纯品或含有杂质。
这些方法在药学研究和药物生产中具有重要的指导意义，能够提高药物的质量和疗效。
旋光度的测定
旋光度的测定旋光度的测定是一种常用的化学分析方法，它可以用来检测化合物中手性分子的存在以及其对光线偏振方向的旋转程度。
在药物、食品、化妆品等领域中，旋光度的测定被广泛应用。
本文将介绍旋光度的定义、测量原理、仪器设备和实验步骤。
一、旋光度的定义旋光度是指物质对平面偏振光旋转角度的大小，通常用α表示。
当入射线与观察线夹角为90°时，称为正旋性；当入射线与观察线夹角为270°时，称为负旋性。
其单位为度（°）或毫度（mdeg）。
二、测量原理当平面偏振光通过具有手性分子的溶液或晶体时，由于手性分子对左右两个方向的圆偏振光吸收不同，导致传播速度不同，从而使得出射光线发生相位差，进而改变了偏振方向和波长。
这种现象被称为“旋光现象”。
根据洛仑茨公式可得：α = α0 × l × c其中，α0为比旋光度，l为样品长度，c为样品浓度。
因此，旋光度的测定需要测量样品的长度和浓度，并根据上述公式计算出比旋光度。
三、仪器设备旋光度测定常用的仪器设备有旋光仪和偏振光谱仪。
1. 旋光仪：是一种专门用于测量物质对平面偏振光的旋转程度的仪器。
它由源、偏振器、样品室、检测器和读数装置等组成。
常见的有手摇式旋光仪和自动旋光仪两种。
2. 偏振光谱仪：是一种可以同时测量吸收谱和旋转角度的分析仪器。
它由源、偏振器、样品室、检测器和读数装置等组成。
与传统的分析仪不同之处在于，它使用圆偏振光而非平面偏振光。
四、实验步骤1. 准备样品：将待测物质溶解于适当溶剂中或制备成晶体，并按照要求调整其浓度。
2. 校准：打开旋光仪或偏振光谱仪，进行校准。
校准时应使用已知旋光度的样品进行校准。
3. 实验操作：将样品放入旋光仪或偏振光谱仪中，按照要求调整样品室的长度和浓度，记录下旋转角度。
4. 计算结果：根据洛仑茨公式计算出比旋光度，并将其转换为旋光度。
5. 数据处理：根据实验结果进行数据处理和分析，得出结论。
旋光度测定法
旋光度测定法平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。
旋转的度数，称为旋光度。
在一定波长与温度下，偏振光透过每lml含有lg旋光性物质的溶液且光路为长ldm时，测得的旋光度称为比旋度。
比旋度（或旋光度）可以用于鉴别或检查光学活性药品的纯杂程度，亦可用于测定光学活性药品的含量。
在间上不能重叠，互为镜像关系的立体异构体称为对映体。
手性物质的对映异构体之间，除了使平面偏振光发生偏转的程度相同而方向相反之外，在非手性环境中的理化性质相同。
生物大分子如酶、生物受体等通常为手性物质，总是表现出对一种对映体的立体选择性，因此，对映体可在药理学与毒理学方面有差异来源于自然界的物质，例如氨基酸、蛋白质、生物碱、抗体、糖苷、糖等，大多以对映体的形式存在。
外消旋体一般由等量的对映异构体构成，旋光度净值为零，其物理性质也可能与其对映体不同。
最常用的光源是采用钠灯在可见光区的D线（589.3nm），但也使用较短的波长，如光电偏振计使用滤光片得到汞灯波长约为578nm、546nm、436nm、405nm和365nm处的最大透射率的单色光，其具有更髙的灵敏度，可降低被测化合物的浓度。
还有一些其他光源，如带有适当滤光器的氙灯或卤钨灯。
除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589.3mn）测定旋光度，测定管长度为ldm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。
用读数至0.01°并经过检定的旋光计。
旋光度测定一般应在溶液配制后30分钟内进行测定。
测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各品种项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注人供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“+”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以“一”符号表示。
用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度对液体供试品 []ld t D αα=对固体供试品 []lc100t D αα= 式中[α]为比旋度；D 为钠光谱的D 线；f 为测定时的温度，℃；l 为测定管长度，dm ；α为测得的旋光度；d 为液体的相对密度；c 为每100ml 溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g 。
有机化学实验六旋光度的测定
1. 掌握比旋光的概念及测定方法 2. 了解旋光仪的原理
二、实验原理
❖ 旋光法是一种研究非对称性结构的光学方法。
Nicol棱镜
普通光的振动方向
平面偏振光的振动方向
α
·
旋光活性物质
❖ α为旋光度，可直接由旋光仪读出，其值取决于：
被测分子的立体结构
温度、波长
被测定溶液的浓度，单位 g . ml-1 溶液的厚度(样品管的长度) ，单位 dm
② 调刻度盘手轮至视场中三分视场明暗度一致
③ 记录读数nn 。重复3次，取平均值
读数－零点校正读数 n m
3. 比旋光度的计算
T
lc
五、数据记录
表1：旋光仪测量样品的旋光度
样品 第一次 第二次 第三次 平均值
空气
x
葡萄糖
n1
果糖
n2
零点： m = x, (x – 180)
葡萄糖： 果糖：
T
lc
三、仪器试剂
葡萄糖溶液(2dm旋光管)，果糖溶液(1dm) 浓度均为0.10g . ml-1 。
四、实验步骤
（一）、准备工作 1. 配好预测溶液，并加以稳定和沉淀。 2. 将预测溶液盛入测定管待测。
❖ 洗净并润洗测定管 ❖ 注入时使管口液面呈凸面，护片玻璃沿管口
边沿平推盖好（免留气泡） ❖ 注意两端螺旋不能旋得太紧（不漏水即可） ❖ 两端残液揩拭干净，勿留手印。
3. 接通电源，预热10min。
（二）、测定工作
1. 零点校正（本实验用空气进行校正）
❖ 调节目镜，使视线清晰。 ❖ 转动刻度盘手轮至视场中三分视场明暗度一
致，此时原理上游标尺上的0°与主尺的游标 0°对准，若不一致则表明零点有误差。测量
2.4.4 旋光度的测定
2.4.4 旋光度的测定旋光度是指光在通过手性物质时所发生的旋转角度，是刻画手性分子的一个重要物理量。
在医药化学、食品工业、化妆品工业等领域中，旋光度被广泛应用于化合物的化学结构、光学性质以及生物活性等方面的研究中。
旋光度的测定方法主要有以下几种。
1. 旋光仪法旋光仪是一种专门用于测定旋光度的仪器，其基本原理是测量线偏振光通过手性物质后其偏振方向的改变量。
通常，旋光仪中会利用色散作用将光分成两束，并通过一个旋转的样品管道，再用检测器测量两束光的强度差。
根据这个强度差以及样品管道的长度和浓度，可以计算出旋转角度。
2. 红外光谱法当手性分子中的C-H、C-C 或 C-N 键振荡发生会引起旋光的红外线吸收时，通过测定红外线吸收谱的旋光度，可以间接推断出分子的手性结构。
一种常用的红外光谱法是称为圆二色性光谱法，通过旋转的样品管道分别测量左旋和右旋圆偏振光的吸收差值，并计算出旋光度。
3. 散射光旋光度法根据光在分子中的散射现象，散射的光在经过手性分子后，其波面和振动方向会发生旋转，这是因为手性分子具有吗吕旋转对称性。
通过测定在不同角度下散射光的强度和偏振方向，可以计算出旋光度。
在手性分子固体或液晶态无法获得足够的光学信号时，可以将其溶解于合适的溶剂中，然后再测定溶液的旋光度。
这种方法常常需要考虑溶剂的影响，如过量的溶剂可能会减小旋光度。
综上所述，旋光度的测定方法包括旋光仪法、红外光谱法、散射光旋光度法和溶液测溶旋光度法。
选择合适的测定方法应考虑样品的性质和所要求的测定精度。
同时，在使用旋光仪测定时，样品的颜色、浓度和存放条件等也会影响测量结果，需要注意。
旋光度测定
旋光度测定法2011.9.20有机化合物的结构中含有手性碳原子(是指和四个不同的原子或基团连接的碳原子)，具有旋光现象。
旋光度：平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数，称为旋光度（用α表示）。
利用测定药物的旋光度进行定性、杂质检查和定量的分析方法，称为旋光度测定法。
药典系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,除另有规定外，测定管长度为1dm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。
测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光计。
将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋，以“－”符号表示。
用同法读取旋光度3次,取3次的平均数，照下列公式计算,即得供试品的比旋度。
α对液体供试品[α]tλ＝────ld100α对固体供试品[α] tλ＝────lc式中[α]为比旋度；λ为使用光源的波长，如使用钠光谱的D线可用D代替；t为测定时的温度；l为测定管长度, dm；α为测得的旋光度；d为液体的相对密度；c为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g(按干燥品或无水物计算)。
旋光仪构造原理：旋光仪的基本部件：单色光源、起偏镜、测定管、检偏镜、检测器等五个部分。
原理：在起偏镜与检偏镜之间未放入旋光物质，如起偏镜与检偏镜允许通过的偏振光方向相同，则在检偏镜后面观察的视野是明亮的；如在起偏镜与检偏镜之间放入旋光物质，则由于物质旋光作用，使原来由起偏镜出来的偏振光方向旋转了一个角度α，结果在检偏镜后面观察时，视野就变得暗一些。
若把检偏镜旋转某个角度，使恢复原来的亮度，这时检偏镜旋转的解度及方向即是被测供试品的旋光度。
旋光度测定法
标题：旋光度检验规程分发部门：质量技术部一份，生产制造部二份旋光度测定法1 定义1.1 旋光度：直线偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或右旋转，此种旋转在一定条件下有一定度数，称为旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向）称为右旋物质，常以“＋”号表示。
使偏振光向左旋转者（反时针方向），称为左旋物质，常以“－”号表示。
由于旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故可以用来测定含量。
影响物质旋光度的因素很多，除化合物特性外，还有偏振光通过供试品液层的浓度和厚度，通过光线的波长和测定时的温度。
1.2 比旋度：当偏振光通过长ldm 、每lml 中含有旋光性物质1g 的溶液，使用光线波长为钠光D 线（589.3nm ）、测定温度为20℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[]αD 20表示。
比旋度是物质的物理常数，因此可用以区别或检查某些药品的光学活性和药品的纯杂程度。
2 仪器与性能测试：2.1 旋光仪2.2 仪器的性能测试：2.3 按照仪器测量结果的准确度，仪器分为0.01、0.02和0.03三种准确度等级，测定旋光度，可用读数至001.︒并经过检定的旋光仪。
仪器检定的项目，除准确度外，还有重复性和稳定性，其它尚有对测试管盖玻片内应力和测试管长度误差等的检查。
2.4 仪器的性能测试参照JJG675—90规定，用+︒5和-︒1标准石英管进行。
在规定温度下，记录仪器的零点值，再放上旋光标准石英管，读取仪器示值，如此反复测定6次，按规定处理测定结果，与示值不能超出±︒.。
另外并要求将测定管旋转不同角度和倒向测定，001误差都不得大于004.︒。
3 样品测定操作法：3.1 旋光度测定法主要用于药典某些品种性状项下比旋度的测定，或一些制剂的含量测定。
3.2 比旋度测定按各该品种项下规定的方法配制供试品溶液，在规定的温度和放置时间内测定，测定前首先应将室温调至规定温度，然后用配制供试品的空白溶液校正零点或测定停点，以便扣除零点。
旋光度测定法
旋光度测定法旋光仪又称旋光计，是较早出现的商品分析仪器。
六十年代之前大都是使用国外的圆盘旋光仪，规格为0.05°或0.01°。
其后在我国也现了不同型号的自动指示旋光仪。
仪器的读数精度由原来的0.05°提高为0.02°、0.01°和0.005°。
有些国外旋光仪也可选用不同波长的光，读数可达0.001°。
中国药典2000版附录旋光度测定规定，测定旋光度，可用读数至0.01°并经过检定的旋光仪。
（仪器的检定项目，除准确度外，还有重复性和稳定性）。
一.原理旋光度测定法就是利用直线偏振光，通过某些光学化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，此种旋转在一定条件下有一定度数，称为旋光度，使偏振光向右旋转者（顺时针方向）称右旋物质，常以“+”表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）称左旋物质，常以“-”表示。
影响物质旋光度的因素很多，除化合物特征外，还有偏振光通过供试品液层的波长和厚度，通过光线的波长和温度。
当偏振光通过1dm、每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，使用光线波长为纳光D线（589.3nm）、测定温度为20℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[a]20表示。
比旋度是物质的物理常数。
因此可用以区别和检查某些药品的光学活性和药品的纯杂程度。
由于旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故而还可以用来含量测定。
二.仪器的性能测定中国药典1990版附录旋光度测定规定，测定旋光度，可用读数至0.01°并经过检定的旋光仪。
药典规定的旋光仪的性能检定，用蔗糖作为基准物进行。
取105℃干燥2小时的蔗糖（化学试剂一级），精密测定，加水溶解，并定量稀释至1ml中含0.2g的溶液，依法测定，结果在20℃时比旋度应为+66.60°。
用蔗糖检定时蔗糖的纯度、水分都必须符合要求，称量和稀释也必须非常准确，否则测定结果容易产生误差。
圆二色光谱仪和旋光仪对手性药物比旋度测定的比较
圆二色光谱仪和旋光仪对手性药物比旋度测定的比较张林群;李颖;杨红晓【摘要】分别用圆二色光谱仪和旋光仪对右旋葡萄糖和左旋硫酸奎宁进行比旋度检测。
研究表明，无论是右旋还是左旋化合物，两种方法测定的结果相近，相对误差小于5％。
但用圆二色光谱仪检测的线性范围要比旋光仪法宽10倍，检出限低一个数量级，稳定性更好。
进一步对原料药哌拉西林钠和他唑巴坦用圆二色光谱仪法进行比旋度的检测，结果均与中国药典吻合。
但用圆二色光谱法不仅样品用量少，而且能获得200～600nm范围内样品旋光度的变化趋势，从而能对样品的旋光性进行全面研究，并且能进行单波长、多波长和连续波长的旋光检测。
圆二色光谱法操作便捷、准确、灵敏，有较好的实用性。
%In this paper ,the specifical rotation (SR) of chiral medicine detection of (+ )‐glucose and (-)‐quinine sulfate are measured by circular dichroism (CD) spectrometer and polarimeter .The investiga‐tion indicates that the results of two method s are similar ,and elative error is less than 5% ,no matter it is right or left handed compounds .However ,linear range measured by CD spectrometer is 10 times larger than that by polarimeter .T he detection limit of CD spectrometer is less than that of po larimeter for an or‐der ofmagnitude .The stability of CD spectrometer is better than that of polarimeter .The detect results of SR for piperacillin sodium and tazobactam are identical with Chinese Pharmacopoeia .However ,CD spec‐trometer method not only needs a smaller amount of sample ,but also can record optical rotation change of two medicines during 200‐600nm ,sothat the OR property of the samples may be completely researched . Inaddition ,OR detection could be carried out on single wavelength ,multi‐wavelength and continuous wavelength .The procedure of CD spectrometer is convenient ,accurate ,sensitive and has good practicabil‐ity .【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2014(000)006【总页数】5页(P64-68)【关键词】比旋度;手性药物;圆二色光谱仪;旋光仪【作者】张林群;李颖;杨红晓【作者单位】南京师范大学分析测试中心，南京 210023;东南大学化学与化工学院，南京 211189;南京师范大学分析测试中心，南京 210023【正文语种】中文据统计，在目前研发的药物中有三分之二具有手性，而且，手性药物的不同异构体在体内与受体通常以立体选择性的方式相互作用。
旋光度的测定
旋光度的测定旋光度的测定是一种常见的化学分析方法，它是通过测量物质对偏振光的旋转角度来确定物质的光学活性度。
在化学、生物、医药等领域中，旋光度的测定被广泛应用于物质的结构分析、纯度检测、反应动力学研究等方面。
旋光度的测定原理是基于光学活性分子对偏振光的旋转作用。
偏振光是指在一个平面内振动方向相同的光，而光学活性分子则是指具有旋光性质的分子，它们能够使偏振光的振动方向发生旋转。
旋光度是指物质对偏振光旋转的角度，通常用度数或弧度表示。
旋光度的大小与物质的浓度、光程、温度、波长等因素有关。
旋光度的测定方法主要有两种：比色法和仪器法。
比色法是通过比较旋光度与标准溶液的比色度数来确定物质的旋光度。
这种方法简单易行，但精度较低，只适用于旋光度较大的物质。
仪器法则是利用旋光仪来测定物质的旋光度。
旋光仪是一种专门用于测量旋光度的仪器，它能够精确测量物质对偏振光的旋转角度，并计算出物质的旋光度。
仪器法精度高、可靠性强，适用于各种旋光度的物质。
旋光度的测定在化学分析中有着广泛的应用。
例如，在有机化学中，旋光度的测定可以用于确定化合物的构型和对映体纯度。
对映体是指具有镜像对称结构的分子，它们的化学性质相同，但旋光度却相反。
因此，通过测定对映体的旋光度可以确定其对映体纯度。
在药物研究中，旋光度的测定可以用于确定药物的光学活性和药效学特性。
例如，左旋多巴是一种常用的抗帕金森病药物，它的右旋异构体则是无效的。
因此，通过测定左旋多巴的旋光度可以确定其光学活性和药效学特性。
除了化学分析外，旋光度的测定在生物学和医学中也有着广泛的应用。
例如，在生物化学中，旋光度的测定可以用于研究蛋白质、核酸等生物大分子的结构和功能。
在医学中，旋光度的测定可以用于检测血糖、血脂等生化指标，以及药物代谢产物的浓度和活性。
旋光度的测定是一种重要的化学分析方法，它在化学、生物、医药等领域中有着广泛的应用。
通过测定物质对偏振光的旋转角度，可以确定物质的光学活性度、结构特征、纯度等信息，为化学研究和应用提供了有力的支持。
旋光度测定法
旋光度测定法1 简述许多有机化合物具有光学活性，即平面偏振光通过其液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右发生旋转，偏转的度数称为旋光度。
这种特性是由于物质分子中含有不对称元素（通常为不对称碳原子）所致。
光学异构体数为2n ，n 为分子中不对称碳原子数。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向，朝光源观测）称为右旋物质，常以"十"号表示；使偏振光向左旋转者则称为左旋物质，常以"一"号表示。
影响物质旋光度的因素很多，除化合物的特性外，还与测定波长、偏振光通过的供试液浓度与液层的厚度以及测定时的温度有关。
当偏振光通过长ldm 、每lml 中含有旋光性物质lg 的溶液，在一定波长与温度下测定的旋光度称为该物质的比旋度，以[]λαt 表示。
t 为测定时的温度λ为测定波长。
通常测定温度为2O ℃，使用钠光谱的D 线(589，3nm)，表示为[]D20α。
比旋度为物质的物理常数，可用以区别或检查某些物质的光学活性和纯杂程度。
旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故还可以用来测定含量。
2 仪器2.1 旋光仪 又称旋光计，是药品检验工作中较早使用的仪器。
早期的圆盘式旋光仪由钠光灯光源、起偏镜、测定管、检偏镜、半影板调零装置和支架组成。
起偏镜是一组可以产生平面偏振光的晶体，称为尼科尔棱镜，用一种天然晶体如方解石按一定方法切割再用树胶黏合而制成。
现今则多采用在塑料膜上涂上某些具有光学活性的物质，使其产生偏振光。
早期旋光仪用人眼观测误差较大，读数精度为0.05º。
20世纪80年代数显自动指示旋光仪和投影自动指示旋光仪相继问市。
仪器的读数精度也提高到了0.01º和0.005º。
《中国药典》2015年版规定使用读数精度达到0.01º的旋光仪。
2.2 仪器的性能测试 根据中华人民共和国“旋光仪及旋光糖量计检定规程”JJG536-982015目视旋光仪的准确度等级有二种：0.02与0.05，自动旋光仪准确度的等级有三种：0.01、0.02与0.05，检定项目有准确度、重复性和稳定性，还有对测定管盖玻片内应力与长度误差等的检查。
旋光度旋光度测定法
一、基本概念
旋光度：平面偏振光通过含有某些光学活性的 化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏
振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数，称
为旋光度（用α表示）。
比旋度：平面偏振光透过长1dm并每1ml中含有
旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测
左旋？右旋？
二、影响旋光度测定的因素
旋光度不仅与化学结构有关，还和测定时溶液的 浓度、液层的厚度、温度、光的波长以及溶剂有
关。
α
t D
=
100 α L ×C
D为钠光谱的D线 t为测定时的温度
α为测得的旋光度 L为测定管的长度（dm）
C为每100ml溶液中含被测物质的重量（g，按干燥 品或无水物计算）
OO偏振镜（一）的偏振轴 PP偏振镜（二）的偏振轴
大于(或小于) 零度视场
零度视场 小于(或大于) 零度视场
三分视场
光线从光源起经过起偏镜, 再经过盛有旋光性物 质的旋光管时, 因物质的旋光性使光线不能通过 第二个棱镜, 必须旋转检偏镜, 才能通过。故要 调节检偏镜进行配光, 由标尺盘上移动的角度, 可指示出棱镜2 的转动角度, 即为该物质在此浓 度时的旋光度。
2、在同样条件下测出供试液 的旋光度，即可在标准曲线上 0 查出供试液的浓度。
C'
C
（三）杂质检查
某些药物本身无旋光性，而所含杂质具有旋光性， 所以可通过控制供试液的旋光性大小来控制杂质 的限量。
例如：硫酸阿托品中莨菪碱的检查：硫酸阿托品 为外消旋体，无旋光性，而所含杂质莨菪碱具有 左旋性，药典规定5%的硫酸阿托品溶液的旋光度 不得超过-0.40°。
中国药典（2005年版）规定：无水葡萄糖25℃时
旋光度测定法比较
旋光时，测得的旋光度称为可以用于鉴别或检查光学活性药品的纯杂程度，亦可用于测定光学活性药品的含”为左旋，精确的旋光度是指,在温度t下，波长为λ的光透过长1m或含1kg/m3旋光活性物质的液体，所发生的旋转，用弧度(rad)表示。
实际操作中，旋光度常用mrad ﹒m2﹒kg-1表示。
纯液体旋光度：旋光度以角度(°)表示，即20℃下，1dm长测定管的纯液体使钠光谱D线（λ＝589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度；对于溶液，按专论规定方法制备。
液体旋光度：测定即20℃下，1dm长的测定管的含待测液体的溶液使钠光谱D线（λ＝589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度(°)，即溶液旋光度。
溶液中液体旋光度，由溶液旋光度除以溶液中被检测液体的密度（g/cm3）计算得出。
固体物质的旋光度：测定20℃下，1dm长测定管的含被测物质1g/ml的溶液使钠光谱D线（λ＝589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度，即溶液旋光度。
溶液中固体物质的旋光度由溶液的旋光度计算得出。
溶液中某物质的旋光度与溶剂和浓度有关。
按本药典采用的惯例，旋光度不标注单位；它的实际单位为：(°)﹒ml﹒dm-1﹒g-1。
右旋物质的旋光度为正的（+），即右旋物质可以使偏振光平面顺时针方向旋转；左旋物质的旋光度为负的（-）。
重要标准。
力的物质是手性的。
本药典的旋光度同国际标准单位旋光度的换算关系如下：纯液体旋光度：溶液中物质的旋光度：c为浓度，单位g/l。
按下式计算以g/l为单位的溶解物质的浓度c，或以m/m百分比为单位的浓度c′：= 20±0.5℃下，旋光度读数，单位度（°）；l = 测定管长度，单位dm。
ρ20 = 20℃下溶液密度，单位g/cm3,本药典在2.2.5节中以相对密度代替密度。
c = 溶解物质的浓度，单位g/l。
c′ = 溶解物质的浓度，单位g/l。
测20±0.5℃下，旋光计调零，用钠光谱的D线（λ＝589.3nm）测定，或者按专论要求的温度旋光的测量使用一个旋光计2、CP和EP相比，EP中描述更详细，且EP中多了纯液体的测定。
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旋光
时，测得的旋光度称为
可以用于鉴别或检查光学活性药品的纯杂程度，亦可用于测定光学活性药品的含
”
为左旋，
精确的旋光度是指,在温度t下，波长为λ的光透过长1m或含1kg/m3旋光活性物质的
液体，所发生的旋转，用弧度(rad)表示。
实际操作中，旋光度常用mrad ﹒m2﹒kg-1表示。
纯液体旋光度：旋光度以角度(°)表示，即20℃下，1dm长测定管的纯液体使钠光谱D线
（λ＝589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度；对于溶液，按专论规定方法制备。
液体旋光度：测定即20℃下，1dm长的测定管的含待测液体的溶液使钠光谱D线（λ＝
589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度(°)，即溶液旋光度。
溶液中液体旋光度，由溶液旋
光度除以溶液中被检测液体的密度（g/cm3）计算得出。
固体物质的旋光度：测定20℃下，1dm长测定管的含被测物质1g/ml的溶液使钠光谱D
线（λ＝589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度，即溶液旋光度。
溶液中固体物质的旋光度
由溶液的旋光度计算得出。
溶液中某物质的旋光度与溶剂和浓度有关。
按本药典采用的惯例，
旋光度不标注单位；它的实际单位为：(°)﹒ml﹒dm-1﹒g-1。
右旋物质的旋光度为正的（+），即右旋物质可以使偏振光平面顺时针方向旋转；左旋物质的
旋光度为负的（-）。
重要标准。
力的物质是手性的。
本药典的旋光度同国际标准单位旋光度的换算关系如下：
纯液体旋光度：
溶液中物质的旋光度：c为浓度，单位g/l。
按下式计算以g/l为单位的溶解物质的浓度c，或以m/m百分比为单位的浓度c′：
= 20±0.5℃下，旋光度读数，单位度（°）；l = 测定管长度，单位dm。
ρ20 = 20℃下溶液密度，单位g/cm3,本药典在2.2.5节中以相对密度代替密度。
c = 溶解物质的浓度，单位g/l。
c′ = 溶解物质的浓度，单位g/l。
测20±0.5℃下，旋光计调零，用钠光谱的D线（λ＝589.3nm）测定，或者按专论要求的温度旋光的测量使用一个旋光计2、CP和EP相比，EP中描述更详细，且EP中多了纯液体的测定。
待测样品浓度：CP中c 为每g/100ml, EP中是g/l,但在公式中折算为一致结果。