肉桂酸检测

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肉桂酸鉴别方法

肉桂酸鉴别方法
肉桂酸（Cinnamic acid）是一种芳香酸，常见于肉桂等植物中。

以下是一些肉桂酸的常见鉴别方法：
1. 熔点测定：肉桂酸的熔点是一个常用的鉴别方法。

通常，肉桂酸的熔点在128-131摄氏度之间。

通过测量样品的熔点并与已知标准进行比较，可以初步确定是否存在肉桂酸。

2. 红外光谱（IR）：使用红外光谱仪可以测定分子的振动模式。

肉桂酸在红外光谱上显示出特定的峰值，这可以与已知标准进行比较以进行鉴别。

3. 核磁共振谱（NMR）：使用核磁共振仪可以分析分子的核磁共振谱，从而确定分子结构。

肉桂酸在核磁共振谱上显示出特定的峰值，这可以用于鉴别。

4. 紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）：肉桂酸在紫外区域有吸收峰，可以通过UV-Vis光谱仪来测定。

这也是一种常见的鉴别方法。

5. 显色反应：肉桂酸可以通过与一些特殊试剂的反应产生显色反应。

例如，与溴水反应，可以生成白色沉淀。

这种反应可以用于鉴别肉桂酸的存在。

6. 化学反应：肉桂酸可以通过一系列化学反应进行转化，形成特定的产物。

这些反应可以用于鉴别肉桂酸的存在，并确定其结构。

在进行鉴别时，通常会结合多种方法，以提高鉴别的准确性。

如果你需要具体的实验方法，建议查阅相应的化学或实验室手册，或者咨询专业化学实验室的技术人员。

HPLC法测定不同产地玄参的肉桂酸含量

酸含量均无显著性差异。
玄参色谱图中可以
看出 ,保留时间在 1. 500、1. 850、3. 600m in 左右均有色谱
峰 ,这说明还有其它 3种成分。
分析这 4种不同产地的玄参色谱图 ,发现主要色谱峰
中华
的整体图谱基本一致 ,且肉桂酸的含量无显著性差异。这
(图 2) 。
产地样品平均质量 ( g) 峰面积平均值肉桂酸平均含量 (% )
白川县宝庆县浙江省广东省
0. 5002 0. 5021 0. 5014 0. 5025
2. 21892 2. 01774 2. 05796 1. 88627
0. 00674 0. 00602 0. 00582 0. 00564
工作站 , UV - 1600 (北京瑞利公司 ) 。
供试品溶液的制备 : 精密称取 35 份玄参药材粉末各
试剂 :乙腈为色谱纯 (山东禹王实业有限公司 ) , 经 0. 45cm尼龙膜过滤、超声。水为超纯水 ,经 0. 45cm 水系膜
0. 5g,于具塞三角瓶中精密加入甲醇 - 水 (30 ∶70) 50mL ,称重 ,浸泡 1h 后超声提取 30m in,放冷 ,补足失重 ,摇匀、过
图 1 紫外波长扫描图 10μL ,测定峰面积的积分值 , 以标准液中肉桂酸的含量 (μg)为横坐标 ,以峰面积为纵坐标进行回归 ,得到肉桂酸的回归方程为 : y = 309. 6x + 0. 1355, r = 0. 9999。肉桂酸在峰面积处于 1. 08468 ～62. 0274范围内呈良好的线性关系
西等省。为常用中药 ,具有凉血滋阴、泻火解毒之功效 ,用 2 方法和结果

肉桂酸的制备和熔点测定

肉桂酸的制备和熔点测定肉桂酸（Cinnamic acid）是一种常见的天然有机化合物，常见于植物的芳香油中。

肉桂酸分子中含有一个苯环和一个不饱和的侧链，化学性质活泼，易发生反应。

在实验室中，肉桂酸可以通过苯丙烯和苯乙酸的加成反应制备得到。

实验材料：苯丙烯、苯乙酸、冰乙酸、冷开水、无水乙醇、氢氧化钠。

实验步骤：1、制备苯乙酸钠溶液。

取苯乙酸10g，加入无水乙醇中，搅拌至溶解。

再将0.5g氢氧化钠粉末加入其中，搅拌至完全溶解。

2、制备苯丙酮和苯乙酰乙酸。

取苯丙烯8g和苯丙酸钠溶液8mL，加入三口瓶中，加入冰乙酸5mL。

在搅拌的同时，缓缓加入10%氢氧化钠溶液，加完后继续搅拌30min。

反应结束后，将反应液转移到分液漏斗中，加入冷开水100mL，振荡均匀。

3、分离产物。

分离大分子产物。

取分离底部的有机液，将其移至洗涤瓶中，用2%的盐酸溶液或冷水进行酸碱中和。

用无水氯化钠对其进行盐析，离心提取后在空气中晾干。

4、得到肉桂酸。

将得到的白色固体进行结晶，过滤，干燥得到肉桂酸。

实验注意事项：1、氢氧化钠具有腐蚀性，必须佩戴手套和眼镜。

2、操作过程中不能漏加、加多或加少氢氧化钠。

3、操作前应准备好分置漏斗。

4、对分离产物中无机盐的处理要干净彻底，避免对产物质量造成影响。

熔点是一个物质的固态转液态（或半固态状态）时的温度。

物质的纯度可以通过测量其熔点来评估，因为纯度高的物质熔点通常会比杂质较少的物质高。

肉桂酸是一种常见的化合物，其熔点为132℃。

以下是肉桂酸熔点测定的实验步骤：肉桂酸、石英玻璃毛细管、烧杯。

1、用火柴或蜡烛将玻璃毛细管稍微加热一下，然后将其放置在肉桂酸粉末上方吸取一些肉桂酸。

2、将肉桂酸末端留有1-2mm未封口，使肉桂酸自然塞在玻璃毛细管中。

3、将肉桂酸填入烧杯中，用玻璃棒压实。

4、用实验室台式熔点仪测量肉桂酸样品的熔点。

5、熔点仪加热，直到慢慢开始熔化。

在有深色物质（污染或杂质）出现之前记录下第一个熔化点。

肉桂酸用于心血管疾病免疫检测

肉桂酸用于心血管疾病免疫检测目前，心血管疾病是多发病，尤其是老年人，心血管疾病病因其发病因素繁多，病理机制复杂，治疗甚为棘手，而被现代医学称之为人类死亡的主要原因之一，而急性心肌梗死，不稳定心绞痛，心肌炎等是临床常见的心血管疾病，近年来，发现了强心肌特异性的标志物：心肌肌钙蛋白（cardiac troponin, cTn），包括心肌肌蛋白Ⅰ（cTnⅠ）和心肌肌蛋白T，cTn Ⅰ的分析，并用于心血管疾病的预测是一个重要手段。

对心肌肌蛋白Ⅰ（cTnⅠ）的检测通常采用化学发光免疫分析法（CLIA），也称为免疫化学发光分析法（ICMA），其主要通过标记酶启动发光试剂（NaOH-H2O2）作用而直接发光，量度反应所产生的光量，再利用发光信号测量仪器测量光量子的产额便可完成化学发光免疫检测。

辣根过氧化物酶（HRP）可用于鲁米诺发光剂，用于检测对心肌肌蛋白Ⅰ（cTn Ⅰ）具有灵敏度高、所需时间短、无放射性污染等特点。

中国药科大学制备出一种基于肉桂酸的荧光检测试剂，具体为cTnⅠ抗体，纯化后用辣根过氧化酶标记，并用鲁米诺-H2O2-肉桂酸-四苯硼钠作为化学发光体系，建立了检测人心肌肌钙蛋白（CTnⅠ）的定量检测方法。

经测定表明，该方法检测灵敏度为0.2ng/ml，线性范围为0.4～50ng/ml，其效率远强于ELISA方法，用该方法检测了138例临床血清标本，诊断符合率为96.15%。

其具体测定方案为：1.用肉桂酸作为发光增强剂，四苯硼钠作协同增强剂，以辣根过氧化物酶催化鲁米诺-H2O2发光。

2.用鲁米诺-H2O2-肉桂酸-四苯硼钠体系作检测系统，用CTNL 抗体标记的过氧化物催化发光系统，发光强度与标本中CTNL的量成正比，根据标准曲线计算标本中CTNI的浓度。

经检测结果显示，该发光体系发光值比肉桂酸或四苯硼钠单独使用时分别增加2.19和2.05，比优化前增加1.18倍，说明采用肉桂酸作为发光增强剂能够大大提高鲁米诺试剂的检测效率。

肉桂酸实验报告

肉桂酸实验报告肉桂酸实验报告引言：肉桂酸是一种常见的有机化合物，具有广泛的应用领域。

本实验旨在通过合成肉桂酸，并对其性质进行测试和分析，以进一步了解该化合物的特性和用途。

实验材料和方法：实验材料包括肉桂醛、乙酸酐、冰醋酸、氯化铁、稀硫酸和乙醇等。

实验方法主要包括酯化反应、水解反应和重结晶等。

实验过程：首先，将肉桂醛与乙酸酐反应，得到肉桂酸乙酯。

该反应需要在冰醋酸的催化下进行，并在适当的温度和时间下进行。

反应结束后，将反应混合物进行水解，得到肉桂酸。

最后，通过重结晶纯化肉桂酸，并对其进行性质测试。

实验结果：经过实验，成功合成了肉桂酸，并获得了高纯度的产物。

通过红外光谱分析，确认了合成产物的结构和化学键。

同时，通过氯化铁试剂进行反应，观察到产物呈现出典型的紫红色，进一步证实了合成产物为肉桂酸。

实验讨论：肉桂酸是一种重要的有机化合物，具有多种应用。

首先，肉桂酸在食品工业中被广泛用作食品添加剂，用于增加食品的香味和口感。

其次，肉桂酸还具有一定的药理活性，被应用于药物合成和医学研究中。

此外，肉桂酸还具有抗氧化和抗炎作用，有助于保护身体健康。

结论：通过本实验，成功合成了肉桂酸，并对其进行了性质测试和分析。

肉桂酸是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域。

本实验为进一步研究和应用肉桂酸提供了基础数据和实验方法。

实验的局限性：本实验中，我们仅仅合成了肉桂酸，并对其进行了初步的性质测试。

对于肉桂酸的进一步研究和应用，还需要进行更加详细和深入的实验和分析。

此外，本实验中使用的方法和材料也可以进一步改进和优化，以提高合成产物的纯度和产率。

展望：肉桂酸作为一种重要的有机化合物，具有广阔的研究和应用前景。

未来的研究可以进一步探索肉桂酸的生物活性和药理机制，以及其在食品工业和医学领域的应用潜力。

同时，可以通过改进实验方法和优化合成条件，提高肉桂酸的合成效率和产率。

结语：通过本次肉桂酸实验，我们对该有机化合物的合成和性质有了更深入的了解。

高效液相色谱法测定咽炎片中肉桂酸的含量

ＧｕｉｚｈｏｕＭｅｄｉｃａｌＪｏｕｒｎａｌ，２０１７，Ｖｏ１．４１，Ｎｏ．１０
率的影响，结果显示７０甲醇提取较好；对比了超声和回流两种提取方式对提取率的影响，相对于超声提取，７Ｏ甲醇回流提取效果较好；分别考察了１ｈ、１．５ｈ和２ｈ回流时间对提取效率的影响，结果表明，回流１．５ｈ与２ｈ的提取效率均高于１ｈ，但两者相差不大，所以本实验选择了７０甲醇回流１．５ｈ的提取方式。本研究结果表明不同产地女贞子中３种成分含量差异较大，红景天苷含量质量分数在１．１７３９～１．８５２８ｍｇｇ内，女贞苷含量质量分数在０．４８７３～０．７４３７ｍｇｇ内，特女贞苷含量质量分数在６．０３８２～１０．１５３３ｍｇｇ。可能与女贞子产地、采收时间、药材采收后的处理条件等有关。
参考文献
地女贞子中齐墩果酸与熊果酸的含量Ｅ１］．中药材，
２００５，２８（５）：３９１－３９３．
张风普．ＨＰＬＣ法测定女贞子中女贞苷的含量ＥＪ］．临床合理用药，２０１０，３（３）：７２ — ７３．李元圆，何玉铃，张永勋．ＨＰＬＣ法同时测定台湾市售女贞子中红景天苷、女贞子苷的含量［Ｊ］．药物分析杂

HPLC法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量

HPLC法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量目的：建立高效液相色谱法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量。

方法：采用Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈-0.1%磷酸溶液（35：65）为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长285 nm，柱温：25 ℃。

结果：肉桂酸在0.245 μg～1.225 μg之间峰面积与质量呈良好线性关系（r2=0.9997），且肉桂酸的提取以在水为提取溶剂的条件下超声30 min为最佳。

结论：该法精密度、稳定性和重复性良好，简便易行，可有效地测定桂枝中有效活性成分肉桂酸的含量，为中药材桂枝的质量考察提供可靠的依据。

标签：桂枝;肉桂酸;高效液相色谱一、引言中药材桂枝采自樟科樟属植物肉桂（Cinnamomum cassia Presl）的干燥嫩枝[1]。

桂枝含挥发油较高，有效成分为肉桂酸、桂皮醛、桂皮醇、香豆素及原儿茶酸，其主要活性成分为桂皮醛和肉桂酸[2]。

桂枝有很强的疏肌、清热的作用，在中医上常被作为解表药使用;桂枝中含有丰富的挥发油，亦有疏通筋骨、活血化瘀及舒缓疼痛的作用[3～5]。

本文建立了测定桂枝中有效成分肉桂酸含量的方法，该法简便、准确，可为桂枝的质量控制研究提供有效的依据。

二、仪器与药品2.1 仪器大连依利特分析仪器有限公司EC2000色谱数据处理工作站，P230高压恒流泵，Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）;KQ-300DE数控超声清洗器;DZF-1B电热恒温真空干燥箱。

2.2 药品肉桂酸对照品（上海源叶生物科技有限公司）;乙腈（色谱纯）;其余试剂为分析纯;桂枝饮片（市售）。

三、方法与结果3.1 色谱条件Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）;乙腈-0.1%磷酸溶液（35：65）为流动相，流速1.0 mL·min-1;检测波长：285 nm;柱温：25 ℃，进样量：5 μL。

肉桂酸的鉴定实验报告

一、实验目的1. 学习肉桂酸的鉴定方法；2. 掌握使用红外光谱仪、核磁共振波谱仪等仪器对有机化合物进行鉴定；3. 培养实验操作能力和分析问题的能力。

二、实验原理肉桂酸（Cinnamic acid）是一种含有不饱和羧酸基团的有机化合物，具有特殊的香气和味道。

在本实验中，我们将利用红外光谱（IR）和核磁共振波谱（NMR）对肉桂酸进行鉴定。

红外光谱（IR）是利用分子振动和转动过程中产生的红外辐射对有机化合物进行定性和定量分析的方法。

通过分析红外光谱图中的特征吸收峰，可以确定有机化合物的官能团。

核磁共振波谱（NMR）是利用原子核在磁场中产生共振吸收现象对有机化合物进行结构解析的方法。

通过分析核磁共振波谱图中的化学位移、耦合常数和积分面积，可以确定有机化合物的结构。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：红外光谱仪、核磁共振波谱仪、电子天平、研钵、干燥器、样品瓶、试管、烧杯、移液管等。

2. 试剂：肉桂酸标准品、无水乙醇、氯化钠、蒸馏水、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、硝酸银溶液等。

四、实验步骤1. 样品制备（1）取一定量的肉桂酸固体，加入适量的无水乙醇，用研钵研磨成粉末状。

（2）将研磨好的肉桂酸粉末转移到干燥器中，干燥至恒重。

2. 红外光谱分析（1）将干燥好的肉桂酸粉末放入样品瓶中，用电子天平称量。

（2）将样品瓶放入红外光谱仪中，进行红外光谱扫描。

（3）观察红外光谱图，记录特征吸收峰，并与标准品红外光谱图进行对比。

3. 核磁共振波谱分析（1）将肉桂酸标准品和样品分别加入适量的无水乙醇，溶解。

（2）将溶液转移到核磁共振波谱仪中，进行核磁共振波谱扫描。

（3）观察核磁共振波谱图，记录化学位移、耦合常数和积分面积，并与标准品核磁共振波谱图进行对比。

五、实验结果与讨论1. 红外光谱分析通过对比肉桂酸标准品和样品的红外光谱图，发现样品在1640cm-1、1720cm-1和2950cm-1处有明显的特征吸收峰，与标准品红外光谱图一致，说明样品中含有肉桂酸。

高效液相色谱法测定食品中肉桂酸钾的含量

分析检测高效液相色谱法测定食品中肉桂酸钾的含量袁明，余春平（武汉能迈科实业有限公司，湖北武汉 430010）摘要：目的：建立了高效液相色谱法测定食品中肉桂酸钾含量的方法。

方法：甲醇-0.5%磷酸（50∶50，V/V）溶液为流动相，流速1 mL/min，UVD检测器检测光源285 nm。

采用外标法测量食品中肉桂酸钾的添加量。

结果：肉桂酸钾浓度在0～1.0 mg/mL，外标曲线拟合度为0.999 4，拟合度高且具有较宽的线性范围，检测过程中主峰与杂质峰能较好地分离，设备的重复性，样品处理方法的稳定性和处理过程中肉桂酸钾的回收率，样品配制后的稳定性均满足分析要求，测得香辣萝卜干中肉桂酸钾的添加量为0.329 0 mg/g。

结论：该方法能较高效、稳定、无毒的检测出食品中肉桂酸钾的含量。

关键词：高效液相色谱法（HPLC）；食品；肉桂酸钾Detection of Potassium Cinnamate in the Food by HPLCYUAN Ming, YU Chunping(Wuhan Landmark Industrial Co., Ltd., Wuhan 430010, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of potassium cinnamate in food by high performance liquid chromatography. Method: Methanol-0.5% phosphoric acid (50∶50,V/V) solution was used as the mobile phase, the flow rate was 1 mL/min, and the UVD detector detected the light source at 285 nm. The external standard method was used to measure the addition of potassium cinnamate in food. Result: The concentration of potassium cinnamate was 0～1.0 mg/mL, and the fitting degree of the external standard curve was 0.999 4. The ﬁtting degree was high and had a wide linear range. During the detection process, the main peak and impurity peak could be well separated. The repeatability, the stability of the sample treatment method, the recovery rate of potassium cinnamate during the treatment process, and the stability of the sample after preparation all meet the analysis requirements.The added amount of potassium cinnamate in spicy dried radish was measured to be 0.329 0 mg/g. Conclusion: This method can detect the content of potassium cinnamate in food with high eﬃciency, stability and non-toxicity.Keywords: High Performance Liquid Chromatography(HPLC); food; potassium cinnamate肉桂酸钾在食品添加剂、香精香料、畜牧业、日化用品等工农业领域有着极其广泛的应用。

肉桂酸含量的测定

肉桂酸含量的测定
1. 实验目的
考察滴定分析基本操作。

2. 实验原理
肉桂酸又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸。

是从肉桂皮或安息香分离出的有机酸。

易溶于有机溶剂，不溶于水。

可将肉桂酸溶解于乙醇溶液中，用NaOH标准溶液测定其含量。

-CH=CH-COOH + NaOH -CH=CH-COONa + H2O 反应产物为一元弱碱，其水溶液显弱碱性，可选用酚酞为指示剂。

3. 实验仪器与试剂
仪器：AY120型电子分析天平、50 mL酸碱两用滴定管、100 mL容量瓶、250 mL 锥形瓶、100 mL烧杯、20 mL移液管
试剂：NaOH标准溶液、酚酞（2g•L-1乙醇溶液）、75%乙醇溶液。

4. 实验操作
样品中肉桂酸含量的测定
准确称取已干燥的肉桂酸样品约0.30～0.35 g于250 mL锥形瓶中，加入20 mL 75 %乙醇溶液。

溶解后加入1~2滴酚酞指示剂，摇匀，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色为终点。

平行测定3份，计算样品中肉桂酸的含量（%）及相对平均偏差。

（自己设计数据记录及处理表格）
1。

肉桂酸说明书

肉桂酸-4-羟化酶（Cinnamic acid-4-hydroxylase，C4H）
试剂盒说明书
微量法100管/96样
注意：正式测定前务必取2-3 个预期差异较大的样本做预测定
测定意义：
C4H 又称反式肉桂酸-4-单氧化酶，多存在于高等植物、酵母、菌类中，该酶催化肉桂酸羟化作用产生4-香豆酸盐，是苯丙烷途径中继L-苯丙氨酸解氨酶之后的第二个关键酶。

测定原理：
C4H 催化肉桂酸和NADP 生成4-香豆酸盐和NADPH，在340nm 下测定NADPH 生成速率，即可反映C4H 活性。

需自备的仪器和用品：
紫外分光光度计/酶标仪、台式离心机、可调式移液器、微量石英比色皿/96 孔板、研钵、冰和蒸馏水。

试剂的组成和配制：
提取液：100mL×1 瓶，4℃保存；
试剂一：液体25 mL×1 瓶，4℃保存；
试剂二：粉剂×2 瓶，-20℃保存；。

HPLC法测定蒙药安神补心六味丸中肉桂酸含量

HPLC法测定蒙药安神补心六味丸中肉桂酸含量摘要：目的：HPLC法同时测定蒙药安神补心六味丸中肉桂酸含量。

方法：运用HPLC法，以InertsilODS-3色谱柱（4.6*250mm，5μm），以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱，检测波长：0～25min,254nm；柱温为40℃。

结果：蒙药安神补心六味丸中肉桂酸线性范围为0.169μg～0.393μg（r=0.9999）；平均回收率为96.21%；RSD为1.47%（n=6）。

结论：该方法专属性强，稳定可靠，可用于蒙药安神补心六味丸中肉桂酸含量测定。

关键词：蒙药安神补心六味丸；HPLC法；肉桂酸；含量测定安神补心六味丸又名吉如和-6,此方由牛心、肉豆蔻、广枣、丁香、木香、枫香脂共6味单味药组成,具祛“赫依”，镇静功能，主治心慌，气短之症［1］。

临床上用于治疗冠心病心绞痛，疗效显著［2］。

目前对该药研究甚少，本实验通过高效液相色谱法对肉桂酸进行了定量研究,为此方进一步研究奠定基础。

1.仪器与试药岛津LC-20A(20A）型高效液相(日本)，Inertsil ODS-3柱（250 mm×4.6 mm,5μm)；SQP型十万分之一电子天平（赛多利斯科学仪器北京有限公司）；KQ-200VDV型双频数控超声波清洗器（昆山）。

蒙药安神补心六味丸（奥特奇蒙药股份有限公司：批号190722）；肉桂酸（批号110786-201604）均购自于中国食品药品检定研究院；甲醇为色谱级；水为超纯水；其他试剂为分析纯。

2. 方法与结果2.1色谱条件Inertsil ODS-3柱（250 mm*4.6mm,5μm），流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱：0～25min,49%甲醇；2检测波长为254nm；体积流量1.0 ml/min；柱温40℃；进样量10μL。

该色谱条件下对照品及样品色谱图见图1。

图1 对照品（A）和样品（B）的HPLC色谱图2.2混合对照品溶液的制备精密称取肉桂酸对照品适量，加甲醇溶解，制成肉桂酸0.028mg/ml对照品溶液。

HPLC法测定不同外观形态的桂枝中肉桂酸的含量

HPLC法测定不同外观形态的桂枝中肉桂酸的含量杨羽君;鄂秀辉【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定桂枝饮片中肉桂酸的含量,并考查多批次桂枝饮片外观形态与桂枝中肉桂酸含量的关系,旨在建立有效的桂枝饮片质量把控方法.方法:高效液相色谱法,采用Agilent ZORBAX Eclipse C 18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％乙酸水(B)为流动相梯度洗脱(0～12 min,40％～43％A;12～20 min,43％A);流速1.0 ml/min;检测波长276 nm;柱温30℃.结果:肉桂酸在0.40～9.98μg/ml(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.18％,RSD为1.13％(n=9).横截面直径在3～5 mm之内且枝条较细的桂枝饮片肉桂酸含量较高.结论:所建立的高效液相色谱分析方法操作简便,灵敏度高.同时,通过多批次桂枝饮片的含量测定,基本可以得到通过观察外观形态辨别饮片质量优劣的方法,为评价桂枝饮片质量标准提供可靠依据.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2019(031)001【总页数】5页(P4-8)【关键词】桂枝;肉桂酸;高效液相色谱法【作者】杨羽君;鄂秀辉【作者单位】天津市天士力控股集团有限公司研究院,天津 300410;天津市天士力控股集团有限公司研究院,天津 300410【正文语种】中文【中图分类】R927.2桂枝为樟科植物肉桂(Cinnamomum cassia Presl)的干燥嫩枝，具有发汗解肌、温通经脉、助阳化气、平冲降气之功效[1]。

自汉代张仲景《伤寒论》以来，为历代医家所常用。

据统计，桂枝在经方中的使用频率仅次于甘草，是常用的解表药，主要产地为广东、广西、云南等省区[2]。

临床上多用于风寒感冒、脘腹冷痛、血寒经闭、关节痹痛、痰饮、水肿、心悸、奔豚等病症[3]。

桂枝中含有的主要成分为桂皮醛(Cin-namaldehyde)和肉桂酸(Cinnamic acid)。

非水毛细管电泳_紫外检测法测定肉桂中的肉桂酸和肉桂醛

第26卷第2期2007年3月分析测试学报FENXI CESH I X UEBAO(J ournal of Ins tru m en talAnal ys i s)V ol 26No 2274~276非水毛细管电泳/紫外检测法测定肉桂中的肉桂酸和肉桂醛李利军1,黄文艺2,冯军2,程昊2,孔红星1,吴健玲2(1.广西工学院生物与化学工程系,广西柳州 545006;2.广西大学化学与化学工程学院,广西南宁 530005)摘要:建立了用非水相体系高效毛细管电泳/紫外检测法同时测定肉桂酸和肉桂醛的新方法,考察了运行电压、非水相介质和电解质等因素的影响。

在25 下,以乙腈和碳酸丙烯酯(体积比32)的混合液为缓冲体系的溶剂,缓冲体系中含25mm o l/L十六烷基三甲基溴化铵,0 375%( )乙酸,以碳酸丙烯酯为样品溶剂,重力进样30s,运行电压20kV,毛细管总长45c m,有效长度30c m, 75 m,检测波长310n m。

肉桂酸线性范围为4~100m g/L,r=0 9994,检出限为0 80mg/L,R SD为1 07%。

肉桂醛的线性范围10~240m g/L,r=0 9996,检出限为2 30mg/L,R SD为2 19%。

应用于肉桂中的肉桂醛和肉桂酸的测定,结果满意。

关键词:肉桂;肉桂酸;肉桂醛;非水相体系;毛细管电泳;紫外检测中图分类号:O657 8;R284 1 文献标识码:A 文章编号:1004-4957(2007)02-0274-03D eter m i nati on of C i nna m al dehyde and C i nna m ic A ci d i n C i nna m on byN on aqueous Capill ary E l ectrophoresis w ith UV D etecti onLI L i j u n1,HUANG W en y i2,FENG Jun2,C HENG H ao2,KONG H ong x i n g1,WU Jian li n g2(1.D epart m ent o f B iolog i ca l and Che m ical Eng i nee ri ng,G uangx iU niversity of T echnology,L i uzhou 545006,Ch i na;2.Co ll ege of Chem istry and Chem ical Eng i neeri ng,G uangx iU n i versity,N ann i ng 530005,Ch i na)Abstrac:t A ne w m ethod for the deter m i n ation of ci n na m al d ehyde and cinna m ic ac i d w as established by non aqueous cap illar y electrophoresisw ith UV detecti o n.The effects of the d ifferent types of non-aque ous buffer so l u ti o ns,the concentrati o ns of electro l y te and the applied vo ltage were i n vestigated.The buff eri n g soluti o n used in this ne w m ethod w as the m ixture o f acetonitrile and pr opy lene carbonate(32,by vo l u m e)contai n i n g0 375%( )acetic acid and25mm o l/L hexadecyltri m ethyl a mm on i u m bro m i d e.The applied voltage w as20k V and the UV detection w avelength w as310nm.The li n ear ranges of the m et h od w ere10-240m g/L(r=0 9996)for ci n na m a l d ehyde and4-100m g/L(r=0 9994)for c i n na m ic aci d,respecti v e l y.The recoveries of c i n na m a l d ehyde and c i n na m ic ac i d w ere97%,104%and the de tection li m its w ere2 3m g/L,0 80mg/L,respecti v e l y.Th ism ethod was si m p le,rapid a nd accurate.It had been successf u ll y used for the deter m i n ati o n of cinna m aldehyde a nd cinna m ic ac i d in c i n na m on.Key w ords:C inna m on;C inna m ic ac i d;C inna m a l d ehyde;N on aqueous;Cap illary electrophoresis;UV detecti o n肉桂为植物肉桂(C innam o mum cass,la Pres1 )的干燥树皮,具有补火助阳、活血通经的功效,用于阳痿、宫冷、腰膝冷痈、肾虚作喘等症。

肉桂酸的制备和熔点测定

注：另外资料上说，用K2CO3代替KAc，碱性增强，有利于碳负离子的产生，和醛发生亲核加成，可以达到缩短反应时间和提高产率的目的。最佳条件为n(苯甲醛):n(乙酐):n(碳酸钾)=1:3:1.08,对苯二酚2%(摩尔分数)【阳聚剂】, 反应时间1 h,反应温度为180℃,肉桂酸产率可达74.74%,熔点132～133°C. 2、水蒸气蒸馏的基本原理及实验操作（1）水蒸气蒸馏的基本原理当有机物与水一起共热时，根据道尔顿(Dalton)分压定律，整个系统的蒸气压应为各组分蒸气压之和，即：P = PH 2 O + PA 其中P 代表总的蒸气压，PH 2 O 为水的蒸气压，PA 为与水不相溶物或难溶物质的蒸气压。当总蒸气压P 与大气压相等时，则液体沸腾。这时的温度即为它们的沸点。这时的沸点必定较任一组分的沸点低。因此在常压下用水蒸气蒸馏，就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来, 例如水与苯甲醛混合物的沸点为97.9℃。此时： P＝760mmHg PH 2 O =703.5mmHg P苯甲醛＝65.5mmHg 水蒸气蒸馏法的优点在于使所需要的有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。水蒸气蒸馏常在下列情况下使用：（a）混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等分离方法都不适用。
CHO + (CH2CHO)2O KAc COOH
7、反应中，如果使用与酸酐不同的羧酸盐，会得到两种不同的芳香丙烯酸，为什么？
答：酸性条件下，羧酸盐自身也能形成碳负离子，因而反应体系中存在两种不同的碳负离子。 8、在perkin反应中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用，能得到不饱和酸吗？为什么？答：不能。因为具有(R2CHCO)2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子。 14、肉桂酸实验在制备阶段有哪些仪器需要干燥？为什么？答：凡是能与试剂相接触的仪器都需要洁净、干燥的。如：三口瓶、空气冷凝管、温度计、玻璃塞（又叫空心塞）、量筒。因为这些仪器若不干燥，其残存的水会造成乙酸酐水解，从而减少乙酸酐的实际用量，可能会影响化学反应进行的程度。【问：量取苯甲醛的量筒若没有彻底干燥，会不会对该反应产生影响？】 15、肉桂酸的制备方法有哪些？答：（1）铂金（Perkin）合成法；（2）苯乙烯—四氯化碳法；（3）苯甲醛—丙酮法；（4）苯甲醛—醋酸法；（5）苄叉二氯—无水醋酸钠法；（6）克脑文格尔（Knoevenagel）缩合反应制备法。

肉桂酸-4-羟基化酶(C4H)检测试剂盒(肉桂酸比色法)

肉桂酸-4-羟基化酶(C4H)检测试剂盒(肉桂酸比色法)简介：肉桂酸-4-羟基化酶是催化桂皮酸形成咖啡酸、香豆酸的酶。

该酶多存在于高等植物、酵母、菌类可溶性部分物质，属于细胞木质素合成途径中间的关键酶，研究该酶可以探讨多种生物细胞发育过程中木质素沉积的代谢机理，为减少水果石细胞含量提高其品质提供依据。

Leagene肉桂酸-4-羟基化酶(C4H)检测试剂盒(肉桂酸比色法)检测原理是以肉桂酸作为底物，在酶促反应的最适条件下采用每隔一定时间测定产物生成量的方法，于分光光度计或酶标仪290nm处检测吸光度，以吸光度变化所需酶量进行计算。

该试剂盒主要用于植物组织的裂解液或匀浆液、血清等样品中内源性的肉桂酸-4-羟基化酶活性，尤其适用于检测水果中肉桂酸-4-羟基化酶活性。

该试剂盒仅用于科研领域，不宜用于临床诊断或其他用途。

组成：自备材料：1、蒸馏水2、研钵或匀浆器3、离心管或试管4、低温离心机5、水浴锅或恒温箱6、比色杯或酶标板7、分光光度计或酶标仪操作步骤(仅供参考)：1、准备样品：编号名称TE0407100TStorage试剂(A):C4H Lysis buffer250ml4℃避光试剂(B):C4H Assay buffer5ml4℃避光试剂(C):NADPH1支-20℃使用说明书1份①植物样品：取植物组织或水果中层果肉，加入C4H Lysis buffer，冰浴情况下充分捣碎研磨或匀浆，离心，留取上清液，冻存，用于肉桂酸-4-羟基化酶的检测。

②血浆、血清和尿液样品：血浆、血清按照常规方法制备后可以直接用于本试剂盒的测定，冻存，用于肉桂酸-4-羟基化酶的检测。

③细胞或组织样品：取恰当细胞或组织裂解液，如果有必要需进行适当匀浆，离心，取上清液，冻存，用于肉桂酸-4-羟基化酶的检测。

④高活性样品：如果样品中含有较高活性的肉桂酸-4-羟基化酶，可以使用蒸馏水或C4H Lysis buffer稀释进行恰当的稀释。

中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定

中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定
中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定
中药材玄参中含有多种生物活性成分，其中哈巴俄苷和肉桂酸是其主要有效成分之一。

哈巴俄苷具有降血糖、保护心血管、抗炎等功能，而肉桂酸则具有降血压、清热解毒、抗菌、抗炎等作用。

因此，准确地测定玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的含量对于中药的质量控制具有重要意义。

高效液相色谱法是目前测定天然产物中哈巴俄苷和肉桂酸含量最常用的方法之一。

通常采用C18反相色谱柱进行分离，移动相为甲醇-水溶液，流速为1.0ml/min，检测波长为280nm。

具体操作步骤如下：
1.样品制备
取一定量的玄参粉末，粉碎、过筛后称取样品，再加入精密称重的乙醇进行超声提取，离心后用滤纸过滤并调节pH值至7左右。

2.色谱柱及条件
采用反相C18色谱柱，移动相为甲醇-水溶液（60:40），流速为1.0ml/min，柱温为25°C，检测波长为280nm。

3.建立标准曲线
制备一系列不同浓度的标准溶液，通过色谱法测定其峰面积，并作出哈巴俄苷和肉桂酸的标准曲线。

4.样品分析
将处理好的样品注入色谱柱中进行分离，记录其峰面积并根据标准曲线计算出哈巴俄苷和肉桂酸的含量。

此外，为确保分析结果的准确性，必须严格控制分析过程中的各种干扰因素，如避免氧气、水分和光线的干扰。

同时，应根据实际情况调整分离条件和色谱峰的解析度。

总之，采用高效液相色谱法测定玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的含量，是一种较为简便、快速、灵敏的方法，有助于加强对中药质量的准确控制和评价。