仪器分析高效液相色谱试题及答案

高效液相色谱习题

一：选择题

1.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（D）

A.提高柱温

B.降低板高

C.降低流动相流速

D.减小填料粒度

2.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那种操作（C）

A.改变固定液的种类

B.改变栽气和固定液的种类

C.改变色谱柱温

D.改变固定液的种类和色谱柱温

3.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（B）

A.涡流扩散项

B.分子扩散项

C.流动区域的流动相传质阻力

D.停滞区域的流动相传质阻力

4.在高固定液含量色谱柱的情况下，为了使柱效能提高，可选用(A)

A.适当提高柱温

B.增加固定液含量

C.增大载体颗粒直径

D.增加柱长

5.在液相色谱中,为了提高分离效率,缩短分析时间,应采用的装置是(B)

A.高压泵

B.梯度淋洗

C.贮液器

D.加温

7.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？（C）

A.组分与流动相

B.组分与固定相

C.组分与流动相和固定相

D.组分与组分

8.在液相色谱中,通用型检测器是(A)

A.示差折光检测器

B.极谱检测器

C.荧光检测器

D.电化学检测器

9.在液相色谱中,为了获得较高柱效能,常用的色谱柱是(A)

A.直形填充柱

B.毛细管柱

C.Ｕ形柱

D.螺旋形柱

10.纸色谱的分离原理,与下列哪种方法相似？(B)

A.毛细管扩散作用

B.萃取分离

C.液-液离子交换

D.液-固吸附

二：简答题

1.在液相色谱中，色谱柱能在室温下工作，不需恒温的原因是什么？

答：由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小，因此液相色谱柱不需恒温三：计算题

1.一液体混合物中，含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。用气相色谱法，以热导池为检测器进行定量，苯的峰面积为1.26cm 2。甲苯为0.95cm 2，邻二甲苯为

2.55cm 2，对二甲苯为1.04cm 2

。求各组分的百分含量？（重量校正因子：苯0.780，甲苯0.794，邻二甲苯0.840．对二甲苯0.812）。

1.A 苯=1.26cm 2A 甲苯=0.95cm 2A 邻=

2.55cm 2A 对=1.04cm 2

归一化法：f 苯=0.780f 甲苯=0.794f 邻=0.840f 对=0.812 Y =f 苯A 苯+f 甲苯A 甲苯+f 邻A 邻+f 对A 对

=0.780×1.26+0.794×0.95+0.840×2.55+0.812×1.04

=0.9828+0.7543+2.142+0.8448=4.7236

W 苯=0.9828/4.7236×100%=20.8%

W 甲苯=0.7543/4.7236×100%=16.0%

W 邻=2.142/4.7236×100%=45.3%

W 对=0.8448/4.7236×100%=17.9%

2.用热导池为检测器的气相色谱法分析仅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合试样测得它们的峰面积分别为:5.00cm 2、9.00cm 2、4.00cm 2和7.00cm 2

,它。们的重量相对校正因子分别为:0.64、0.70、0.78和0.79。求它们各自质量分数。

2.根据W i ＝(f i ’A i )／(∑f i ＇A i )

化合物f i ＇A i 质量分数

乙醇5.00×0.640.18

庚烷9.00×0.700.35

苯4.00×0.780.17

乙酸乙酯7.00×0.790.31

∑f i ＇A i ＝18.15

3.用一理论塔板数n 为6400的柱子分离某混合物。从色谱图上测得组分A 的t R ，A 为14min40s,组分B 的t R ，B 为15min 。求:

(1)组分A 、B 的分离度R S 。

(2)假设保留时间不变,要使A 、B 两组分刚好完全分开,需要理论塔板数。

3.（1）n ＝6400t R ,A ＝14×60＋40＝880s t R ,B ＝15×60＝900s

根据色谱分离基本方程（P192-31） R=n 4

1[(?-1)/?]=0.44 （2）n 有效=16R 2[?/(?-1)]2=72900