测定蛋黄中铁含量综合实验
分光光度法测定常见食品中铁的含量
何建英 等 曾用邻二氮菲分光 光度法对豆类 中铁
含量进行测定。由于该方法具有准确度高、 选择性 好、 适用范围广 ， 测定快 速便捷 ， 可测定 多种元素等 优点， 已成 为微量 元素测 定 最常用 的方 法－ ６ Ｊ 。因 此， 本文中采用分光光度法。
１ 实 验原理
收稿 日期 ： ２ ０ １ ３—１ ０一 ｏ ２
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ： ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ；ｉ ｒ ｏ ｎ； ｓ ｐ ｅ ｅ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
铁 和蛋 白质组 成 血 红 素 、 血 红 素 是 红 细胞 的 主
在ｐ Ｈ值 为 ４～ ６的溶 液 中 ， 二价 铁离 子 与邻 二
要成份。血液细胞 中 ９ ９ ％是 血红细胞。铁还参与 细胞色素合成 ， 能催化抗体 的产生 ， 提高各种杀菌
氮菲生成稳定 的橙红色配合物 ， 在５ １ ０ ｎ ｍ有最大吸 收， 其吸光度与铁的含量成正比， 故可 比色测定 。
２ 仪器 及试 剂
酶、 吞噬细胞的活性 ， 提高免疫力。它在生物催化、
测定 ， 用水为去离子水 ， 试剂为分析纯。１ ０ ％ 盐酸羟胺溶液（ 临用时配制 ） ， ０ ． １ ５ ％邻二氮菲水溶 液（ 临用 时配制 ） ， １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ醋 酸钠 溶液 ， ２ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ盐 酸， 磷酸 （ １ ＋ ｌ Ｏ ） （ １ Ｏ ｍ Ｌ磷酸加水稀释至 １ ｌ Ｏ ｍ Ｌ配
目前国家标准 规定食 品 中铁 的测定方 法为
分光光度法和原子吸收光谱法 。其他测铁含量的方 法还有极谱法、 重 铬酸钾钾法 、 容量法 等 Ｊ 。毛艳
芳 等曾用分光光度法对草药 中铁含量进行测定 ，
蛋黄中铁的测定
山东轻工业学院化学综合实验论文院系名称：轻化与环境工程学院专业班级：环境工程班学生姓名：学号：同组人学号：指导教师：时间： 2011年9月4日目录一、摘要 (3)二、前言 (3)三、实验目的 (3)四、实验原理 (4)五、主要仪器和试剂 (4)六、实验内容 (4)1、样品处理 (4)2、条件实验 (5)（1）吸收曲线的测绘 (5)（2）邻二氮杂菲-亚铁配合物的稳定性 (5)（3）显色剂浓度试验 (6)（4）还原剂用量的测量 (7)（5）溶液酸度对配合物的影响 (7)（6）醋酸钠对配合物的影响 (8)3、铁含量的测定 (9)（1）标准系列及未知溶液的配制 (9)（2）吸光度的测定 (9)4、回收实验 (10)七、参考文献 (10)八、心得体会 (10)蛋黄中铁含量的测定一、摘要食品中金属元素常与有机物结合成难溶或难于解离的物质，常采用有机物破坏法是被测的金属元素以氧化物或无机盐的形式残留下来，以便测定。
采用邻二氮杂菲分光光度法对蔬菜不同部位中铁的含量进行测定，方法简便、快速、准确，为指导人们合理食用蔬菜进行补铁及开发蔬菜产品提供理论依据。
本实验采用有机物破坏法（干法），即在高温下加入氧化剂，使有机物质分解。
根据不同浓度的物质具有不同的吸光度，采用分光光度法来测蔬菜和食品中铁的含量。
关键词：干法；邻二氮杂菲-亚铁络合物；盐酸羟胺；条件实验；回收实验、铁离子测定；分光光度法；标准曲线二、前言铁作为人体必需的多种微量金属元素中的一种，对人体的健康是十分重要的。
它是血红蛋白、肌红蛋白、细胞色素及其他酶系统的主要成分，不仅能帮助氧的运输，还能促进脂肪的氧化。
人体如果缺铁，就会导致贫血，对人的行为和智力水平会产生不良影响。
缺铁还会造成体重增长迟缓、骨骼发育异常，对儿童及青少年影响较大。
另外，美国营养学家研究还发现，铁在人体内还参与体温调节。
铁缺乏的妇女对寒冷的抵抗能力下降，表现为怕冷、寒颤等。
科学研究发现：正常人体每天从食物中摄取1～1．5mg的铁即可维持体内铁的平衡。
黄豆粉中铁含量的测定实验报告
黄豆粉中铁含量的测定实验报告
实验目的：
本实验旨在测定黄豆粉中铁含量，了解铁在黄豆中的分布情况和含量，为食品营养学提供相关数据。
实验原理：
在本实验中，采用了硫酸亚铁-二甲基异丁基酮-硫酸方法检测样品中
的铁含量。
实验步骤：
1.取适量黄豆粉，将其加入250mL锥形瓶中。
2.加入5mL浓盐酸，摇晃均匀后在水浴中煮沸1小时。
3. 冷却至室温，加入20 mL食用醋酸钠溶液，用0.1 mol/L氢氧化
钠溶液调节pH值至5-6。
4.加入5mL硫酸亚铁溶液，摇晃均匀。
5.加入10mL二甲基异丁基酮（MIBK），摇晃20秒，静置3分钟。
6.用离心机离心10分钟，取上清液中5mL在紫外-可见光分光光度计
上测量吸光度。
7.用上述方法，配置标准曲线，计算黄豆粉中铁含量。
实验结果：
样品中的铁含量为0.99 mg/kg。
分析和讨论：
黄豆可以提供丰富的蛋白质和多种维生素，但铁含量较低。
通过本实验，我们可以得知黄豆粉中铁的含量很少。
从营养角度来看，黄豆粉并不是提供充足铁质的理想来源，人们需要通过其他来源来摄取足够的铁。
实验结论：
黄豆粉中含有极少量的铁，铁含量为0.99 mg/kg。
蛋黄中铁元素
蛋黄中铁元素
蛋黄是鸡蛋中的黄色部分，富含丰富的营养物质，其中铁元素是其重要成分之一。
蛋黄中的铁元素对人体健康至关重要。
铁是人体内最重要的微量元素之一，它参与血红蛋白的合成，负责将氧气输送到身体各个组织和器官。
如果身体缺乏铁元素，就会导致贫血的发生，表现为疲劳、乏力、头晕等症状。
因此，保证摄入足够的铁元素对于维持身体健康至关重要。
蛋黄中的铁元素含量丰富，每100克蛋黄中大约含有2.7毫克的铁元素。
相比之下，每100克的瘦牛肉中只含有2.2毫克的铁元素。
这意味着，适当地食用蛋黄可以帮助我们摄入足够的铁元素，维持身体的正常功能。
除了含有丰富的铁元素，蛋黄还富含优质蛋白质、脂肪、维生素A、维生素D、维生素E和维生素B等多种营养物质。
这些营养物质在维护身体健康和促进生长发育方面起着重要作用。
蛋黄中的维生素
D和维生素B12有助于骨骼的健康发育，维生素E则是一种强效的抗氧化剂。
然而，需要注意的是，尽管蛋黄中含有丰富的铁元素，但人体对其中的铁元素的吸收率并不高。
为了提高铁元素的吸收效果，我们可以搭配富含维生素C的食物一起食用，例如橙子、柠檬等。
维生素
C可以促进铁元素的吸收。
总的来说，蛋黄中的铁元素对人体健康至关重要。
合理食用蛋黄，可以帮助我们摄入足够的铁元素，维持身体的正常功能。
同时，蛋黄还富含多种营养物质，对身体的各个方面都有益处。
但为了提高铁元素的吸收效果，我们可以搭配富含维生素C的食物一起食用。
让我们从现在开始，充分利用蛋黄中的铁元素，为自己的健康加油吧！。
食品中铁的测定(邻菲罗啉比色法)实验报告
食品中铁的测定（邻菲罗啉比色法）1 目的熟练掌握直接灰化法的原理，操作及注意事项。
以铁的测定为代表，掌握灰化法作为矿物质测定的前处理方法的应用；掌握消化法的原理，操作及注意事项。
以铁的测定为代表，掌握消化法作为矿物质测定的前处理方法的应用；掌握邻菲罗啉比色法测铁的原理、操作及注意事项。
2 原理2.1 灰化食品经高温灼烧至恒重，残留物称重称为灰分；2.2 消化样品与浓硫酸和催化剂一同加热，可使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出，食品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵；2.3 比色法测铁样品经灰化(或消化)，用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，二价铁与邻菲罗啉反应生成红色络合物，在520nm下测其光吸收强度A，根据A值在，再计算样品中铁的含量。
标准曲线上查对应二价铁浓度得C样3 试剂硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸、邻菲罗啉、铁标准溶液（C=10ug/mL）。
4 仪器4.1 灰化：瓷坩埚、灰化炉、干燥器、精密天平；4.2 消化：定氮瓶、铁架台、电炉；4.3 比色法测铁：水浴锅、可见光分光光度计、25mL比色管。
5 样品学生营养奶粉6 操作方法6.1 样品的灰化处理及样品中灰分的测定6.1.1恒重处理取大小适宜的两个瓷坩埚（标号1、2）置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h，冷却至200℃以下后，取出，放入干燥器中冷却置室温，精密称量，并重复灼烧至恒重。
6.1.2 样品称量分别向1、2号瓷坩埚中加入奶粉5.0001g和5.0000g后，精密称量。
6.1.3 预灰化把两个坩埚置于电炉上，半盖坩埚盖，以小火加热至样品充分炭化无黑烟产生，取下坩埚，各加入两滴HNO3溶液。
6.1.4 正式灰化炭化后，把两个坩埚放置在600℃高温炉中灼烧至无炭粒，打开炉门，将坩埚移至炉口处冷却至200℃左右，放入干燥器中冷却至室温，称量。
重复灼烧至前后两次称量之差不超过0.5mg为恒重。
6.1.5制备灰化液分别向1、2号坩埚中加入盐酸2mL溶解，并移入100mL容量瓶中，用少量水洗坩埚，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀，制成1、2号灰化液备用。
设计性实验 分光光度法测定新血宝胶囊中铁的含量
四、实验仪器和试剂
• 实验仪器：721(722)分光光度计、50ml容量瓶、刻度吸 管（1ml、5ml），pH精密试纸。 • 实验试剂：铁标准储备液(Fe2+=100.0 μg/ml). 0.15%邻菲罗啉水溶液(显色剂). 10%盐酸羟胺溶液(还原剂) 醋酸缓冲溶液. 3mol/ml HCl. 1mol/ml NaOH.
0.370
540
0.285
550
0.169
560
0.085
吸光度-波长曲线
0.45 0.4 0.35 0.3
Abs
0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 450 470 490 510 波长/nm 530 550 570
结果：
例2：显色反应时间的选择
取标准曲线系列中的某一溶液，分别在5、10、 15、20、25、30min测定一次吸光度。以时间为横 坐标，吸光度值为纵坐标，绘制吸光度-时间曲线， 以确定反应所需时间。
设计性实验 分光光度法测定新血宝胶囊中铁的含量
一. 简要综述
二、实验目的 了解分光光度法测铁的方法 熟悉显色反应条件与测量条件的选择方法 熟悉实验设计的基本内容与方法 掌握分光光度法测定新血宝胶囊中铁的含量
三、实验原理
• 亚铁离子在pH=3～9之间的溶液中，与邻菲罗啉生成稳 定的橙色络合物，其反应式为：
参考文献(三篇以上） 作者.题名[J]，杂志名，年，卷（期）︰页码
吕晓燕. 水中铁含量测定方法探讨[J]，西部煤化工，2005，1（12）︰39-40 唐云风. 分光光度法测定水中铁含量[J]，上海煤气,2001, 5(13) ︰ 29-31
附： 1.新血宝胶囊供试品溶液的制备 取本品内容物0.25克，精密称定，置于 250ml容量瓶中，加硫酸溶液（1-20）2.5ml和水 100ml,混匀，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密 量取续滤液2ml，置于50ml容量瓶中，加水稀释至 刻度，摇匀即得。 2.对照品溶液浓度:160ug/ml.。 3.新血宝处方：鸡血藤、黄芪、大枣、当归、白术 、陈皮、硫酸亚铁。
铁含量的测定实验报告
铁含量的测定实验报告实验名称：铁含量的测定实验实验目的：通过化学反应的方式测定不同食品中的铁含量。
实验原理：铁离子在硫酸中可以被还原为Fe2+离子，而还原后的Fe2+可以和酚磺酸盐形成紫色络合物。
通过比色法测定络合物的吸光度，可以计算出样品中的铁含量。
实验材料及仪器：材料：40%硫酸、1%酚磺酸盐、已知浓度的标准铁质量测定液、未知浓度的食品样品（牛肉、鸡肉、鸡蛋）、去离子水。
仪器：分析天平、定容瓶、比色皿、紫外可见分光光度计、移液管、吸管等。
实验步骤：1.精密称取标准铁质量测定液5mL，将其放入50mL容量瓶中，并用去离子水稀释至标志线，制备出铁离子10mg/L的标准液。
2.将牛肉、鸡肉、鸡蛋样品去除皮和骨，称取适量的样品（约1g），分别放入不同试管中。
3.向每一个试管中加入6mL的40%硫酸，加热至样品完全溶解。
4.冷却后，在每个试管中加入1mL的1%酚磺酸盐，振荡混合。
5.在每个试管中分别加入不同量的标准铁质量测定液（如0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL），用去离子水稀释至10mL，混合均匀。
6.在每一个试管中加入约4mL的去离子水，并用分别在420nm处校零的吸光机进行测定。
7.用比色法计算出每个样品中的铁含量，记录实验结果。
实验数据及结果：样品铁含量（μg/g）牛肉 3.5鸡肉 2.6鸡蛋 1.8实验结论：通过实验，我们可以看出牛肉中的铁含量最高，且不同样品中的铁含量有所差异。
该实验方法简单、精确，可以用于确定不同食品中的铁含量。
实验注意事项：1.实验过程中需佩戴安全眼镜、手套等，注意实验室安全事项。
2.确保试管中的溶液均匀混合。
3.在使用紫外可见分光光度计时，要先校准、校零，保证实验结果准确。
关于蛋黄的实验报告
一、实验目的1. 了解蛋黄的基本成分及其含量。
2. 掌握蛋黄成分分析的方法和步骤。
3. 分析蛋黄在不同烹饪方法下的营养成分变化。
二、实验原理蛋黄是鸡蛋中富含营养的部分，主要由蛋白质、脂肪、矿物质、维生素等组成。
本实验通过化学分析和实验操作，测定蛋黄中的蛋白质、脂肪、矿物质、维生素等成分的含量，并探讨不同烹饪方法对蛋黄营养成分的影响。
三、实验材料1. 新鲜鸡蛋若干个2. 乙醚、乙醇、氢氧化钠、盐酸等化学试剂3. 分析天平、蒸馏装置、离心机等实验器材4. 烹饪设备（如蒸锅、炒锅等）四、实验步骤1. 蛋黄提取（1）将鸡蛋煮熟，取出蛋黄，去壳备用。
（2）将蛋黄放入离心机中，以3000r/min离心5分钟，得到蛋黄匀浆。
2. 蛋白质含量测定（1）取蛋黄匀浆5g，加入10ml氢氧化钠溶液，充分混合。
（2）将混合液煮沸，冷却后加入5ml硫酸铜溶液，振荡均匀。
（3）加入10ml氨水，振荡均匀。
（4）加入10ml苯酚溶液，振荡均匀。
（5）加入10ml硫酸溶液，振荡均匀。
（6）将混合液静置30分钟，用滤纸过滤。
（7）取滤液，在660nm波长下测定吸光度。
（8）根据标准曲线计算蛋白质含量。
3. 脂肪含量测定（1）取蛋黄匀浆5g，加入20ml乙醚，充分混合。
（2）将混合液放入蒸馏装置中，进行蒸馏。
（3）收集蒸馏液，在80℃下烘干至恒重。
（4）根据烘干前后的质量差计算脂肪含量。
4. 矿物质含量测定（1）取蛋黄匀浆5g，加入10ml盐酸溶液，充分混合。
（2）将混合液煮沸，冷却后用滤纸过滤。
（3）取滤液，在原子吸收分光光度计上测定各矿物质含量。
5. 维生素含量测定（1）取蛋黄匀浆5g，加入10ml乙醇溶液，充分混合。
（2）将混合液在80℃下烘干至恒重。
（3）将烘干后的样品加入适量溶剂，溶解后进行高效液相色谱分析。
（4）根据标准曲线计算维生素含量。
6. 不同烹饪方法对蛋黄营养成分的影响（1）将蛋黄分别进行蒸、炒、煮等烹饪方法处理。
蔬菜、食品中铁含量测定
论文摘要随着社会地发展 ,人们地生活水平有了很大地提高 , 营养成了一个普遍地话题人体每天需要摄入多种营养物质 , 其中蔬菜时非常重要地一种 .采用邻二氮菲分光光度法直接对辣椒、芹菜、白菜等几种蔬菜不同部位中铁地含量进行测定 .关键词蔬菜,食品,铁含量,分光光度法,邻二氮杂菲 ,标准曲线法前沿铁元素在人体中具有造血功能 ,参与血蛋白、细胞色素及各种酶地合成, 促进生长；铁还在血液中起运输氧和营养物质地作用；人地颜面泛出红润之美 , 离不开铁元素. 人体缺铁会发生小细胞性贫血、免疫功能下降和新陈代谢紊乱；如果铁质不足可导致缺铁性贫血 ,使人地脸色萎黄 , 皮肤也会失去了美地光泽 .缺铁还会造成体重增长迟缓、骨骼发育异常 , 对儿童及青少年影响较大 . 科学研究发现：正常人体每天从食物中摄取1〜1. 5mg地铁即可维持体内铁地平衡.如果食物中铁地含量不足,就容易发生缺铁 [1]. 此研究对于指导人们合理食用蔬菜进行补铁 ,防治缺铁性贫血地发生 , 以及合理开发蔬菜产品提供了可靠地科学理论依据 . b5E2RGbCAP实验仪器1. 主要仪器与设722型分光光度计 ,马福炉, 电热炉,容量瓶,移液管 ,普通天平, 电子天平, 比色管, 电子天平, 烧杯, 移液管, 比色皿, 漏斗及漏斗架2.试剂：<1) 200ug/ml铁标准溶液：准确称取0.864g分析纯NH4Fe(SO4>212H2O,置于烧杯中用30ml 2moI/L盐酸溶解后移入500ml容量瓶中,定容,摇匀.DXDiTa9E3d<2) 20ug/ml铁标准溶液：由200ug/ml地铁标准溶液溶液准确稀释10倍而成<3) 0.2%邻二氮杂菲溶液：准确称取邻二氮杂菲 0.5g, 置于烧杯中加热溶解后 , 移入500ml容量瓶中,定容,摇匀.RTCrpUDGiT<4)10%盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺固体10g,用量筒量取80ml水加热溶解, 转移至100ml容量瓶中,定容,摇匀.5PCzVD7HxA<5)1mol/L NaAc溶液：称取NaAd固体68g,置于烧杯中溶解后,移入500ml容量瓶中 , 定容 , 摇匀 . jLBHrnAILg(6> 0.4 mol/L NaOH溶液：称取1.6g NaOH固体溶于烧杯中，冷却后转移入100ml容量瓶中，定容，摇匀.xHAQX74J0X(7> 2mol/l HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸10ml于50ml容量瓶中,定容,摇匀.(8> 1:1 HC溶液：用移液管准确移取浓盐酸25ml于50ml容量瓶中,定容,摇匀.3.实验用品：新鲜蔬菜<菠菜、芹菜、韭菜、青椒、油菜) , 鸡蛋黄实验步骤一 . 样品处理：1.取新鲜青椒 , 捣碎称取 100g, 置于蒸发皿中 , 在通风处中小火加热 , 直至不再冒烟为止 , 然后将其放入马弗炉内灰化 <约一天一夜) , 去处冷却后 , 加入1： 1地盐酸,并用小火加热使其全部溶解，然后过滤，移入100ml地容量瓶中.定容,摇匀，备用 . LDAYtRyKfE2.取鸡蛋黄称重16.3g置于蒸发皿中，捣碎,在通风处中小火加热，直至不再冒烟为止 , 然后将其放入马弗炉内灰化 <约一天一夜) , 去处冷却后 , 加入 1 ： 1 地盐酸 , 并用小火加热使其全部溶解，然后过滤，移入100ml地容量瓶中.定容，摇匀，备用 . Zzz6ZB2Ltk二.条件实验：1.最佳波长地测定：准确移取5ml20ug/ml铁标准溶液于50ml容量瓶中,加入2ml10%地盐酸羟胺溶液,摇匀,冷却,2min后加入5ml1mol/L地NaAC溶液和3ml 0.2%邻二氮杂菲溶液,定容,摇匀.在722型分光光度计上用1cm比色皿,以水为参比溶液,用不同波长430—580 nm, 每隔10nm测吸光度，并绘制吸光度——波长曲线找出最佳波长区间.dvzfvkwMH由图知最佳波长为510nm.2.最佳时间地选择：准确移取5ml20ug/ml铁标准溶液于50ml容量瓶中,加入2ml10%地盐酸羟胺溶液,摇匀,冷却，2min后加入5ml1mol/L地NaAC溶液和3ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀.在510 nm处，用分光光度计测得吸光度，并记下读数，经1min,5min,10min,20min,30min,60min,90min,120min 各测一次吸光度，并绘制吸光度--- 时间曲线，找出最佳显色时间.rqyn14ZNXI由图知，反应5min后就趋于稳定.3.显色剂最佳用量地测定取7只50ml容量瓶编号,分别加入5ml 20ug/ml铁标准溶液,再加入1ml 10%盐酸羟胺溶液摇匀，冷却,2min后加入5ml1mol/L NaAC溶液，再分别加入0.2%邻二氮杂菲溶液0.3、0.6、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0ml,定容,摇匀.一定时间后用1cm比色皿,以水为参比溶液，用分光光度计在510nm处，测定吸光度，并绘制吸光度一一显色剂用量曲线,找出显色剂最佳用量.EmxvxOtOco由图知,显色剂地最佳用量为1.5ml4.最佳还原剂地选定取7只50ml容量瓶编号,分别加入5ml 20ug/ml铁标准溶液,再分别加入10%盐酸羟胺溶液0.2, 0.8,1.0, 1.5, 2.0, 2.5,3.0ml. 2min 后加入 3 ml 0.2%邻二氮杂菲溶液,定容，摇匀,.一定时间后用1cm比色皿，以水为参比溶液，用分光光度计在510nm处，测定吸光度，并绘制吸光度一一还原剂用量曲线，找出还原剂最佳用量.S i x E2y X P q55.PH值对吸光度地影响用移液管准确移取5.0ml 20ug/ml铁标准溶液于50 ml容量瓶中，再加入5ml2mol/L HCl和10.0 ml 5%盐酸羟胺溶液，摇匀，2min后加入3 ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容,摇匀,备用.取7只容量瓶50ml编号,用移液管分别取上述溶液5 ml于其中，向各个容量瓶中加入 0.4mol/LNaOH 溶液0.0、2.0、3.0、4.0、6.0 8.0及 10.0ml,定容,摇匀，用PH试纸测其PH值,用1cm比色皿，以水为参比溶液，测吸光度，并绘制吸光度--- NaOH用量曲线，找出最佳pH值.6ewMyirQFL由图知最佳PH值为56.缓冲剂最佳用量地测定:取7支50ml容量瓶编号,分别加入5 ml 10ug/ml铁标准溶液,再加入1.0ml5%盐酸羟胺溶液,摇匀,2min后分别加入1mol/L NaAc溶液2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0ml及9.0ml,再分别加入3.0ml0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，用1cm比色皿，以水为参比溶液，测其吸光度，并绘制吸光度一一缓冲剂用量曲线，找出缓冲剂最佳用量.kavU42VRUsNaAc 地0 1 3 4 5 6 7用量/mlA1 0.384 0.393 0.395 0.403 0.395 0.399 0.396 A2 0,386 0.395 0.399 0.405 0.395 0.396 0.394A 0.385 0.394 0.397 0.404 0.395 0.398 0.395缓冲液最佳用量为4ml三、铁含量地测定:1.标准系列＜1#—6#）及未知物溶液＜7#）地配置：在7个25ml容量瓶中，按下表，上下依次加入各试剂：y6v3ALoS892.吸光度地测定：用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在510nm处，测1#—6#溶液地吸光度，以50ml溶液中铁含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，利用1#—6# 系列标准溶液可绘制标准曲线.M2ub6vSTnP1 2 3 4 5 6 7 8从上面坐标找到：蛋黄吸光度为 0.365时地铁地质量为92ug,待测15.2g鸡蛋黄地铁含量为 920ug,即605.26ug/10g. oYujCfmucw白菜吸光度为0.401时地铁地含量为108ug,待测100.5白菜地铁含量为1080ug, 即 107.46ug/10g. euts8ZQVRd四、回收实验：1.取两50ml容量瓶,编号1、2,分别加入鸡蛋黄样品液10ml,再在2号比色管中加入1ml20ug/ml铁标准溶液，然后分别加入1.0m10%盐酸羟胺溶液,2min后再分别依次加入4ml1mol/LNaAc溶液与2.0ml0.2%邻二氮杂菲溶液，并调pH=5.0,定容、摇匀. 测其吸光度A1、A2 sQsAEJkW5T2.取两25ml容量瓶,编号1、2,分别加入青椒样品液3ml,再在2号比色管中加入1ml10ug/ml铁标准溶液，然后分别加入1.0m5%盐酸羟胺溶液,2min后再分别依次加入4ml1mol/LNaAc溶液与2.0ml0.1%邻二氮杂菲溶液，并调pH=5.0,定容、摇匀.测其吸光度 A1、A2GMslasNXkA回收率求算：鸡蛋黄：由标准曲线查地,吸光度为0.338时铁含量为87ug,吸光度为0.386时铁含量为 106ug TIrRGchYzg(106-87>/20=95%白菜：由标准曲线查地,吸光度为0.397时铁含量为112.5,吸光度为0.467是地铁含量为 131.7ug7EqZcWLZNX(131.7-112.5>/20=96%以上实验数据说明该实验可行.参考文献成都科技大学分析化学教研组 .分析化学实验 .北京：高等教育出版社 ,1999. 武汉大学 . 分析化学实验 . 北京：高等教育出版社 ,1996.叶世柏 , 食品理化方法检验指南 . 北京：北京大学出版社 ,1991. 邱光正,张天秀, 刘耘主编《大学基础化学实验》山东大学出版社 . 赵传孝等著 , 食品检验技术手册 . 北京：中国食品出版社 ,1990.。
测铁的含量实验报告
测铁的含量实验报告测铁的含量实验报告引言：铁是人体所需的重要元素之一，它在人体内参与多种生理活动，如氧气运输、免疫功能和DNA合成等。
因此，准确测定食物中的铁含量对于人体健康至关重要。
在本次实验中，我们使用了一种简单而有效的方法来测定食物样品中的铁含量。
实验目的：本实验的目的是通过一种化学方法测定食物样品中的铁含量，并比较不同食物样品之间的铁含量差异。
实验材料：1. 食物样品（苹果、红肉和菠菜）2. 磁力搅拌器3. 硫酸4. 盐酸5. 高锰酸钾溶液6. 高锰酸钾标准溶液7. 氯化亚铁标准溶液8. 电子天平9. 离心机10. 紫外可见分光光度计实验步骤：1. 准备工作：将食物样品分别洗净并切碎成小块。
2. 样品处理：将每个食物样品称取3克，加入100毫升的盐酸中，用磁力搅拌器搅拌30分钟，使铁完全溶解。
3. 反应过程：将样品溶液分别转移到三个离心管中，离心10分钟，分离出固体残渣。
4. 滴定过程：将每个离心管中的溶液分别转移到三个试管中，加入适量的高锰酸钾溶液，使溶液呈浅粉色。
5. 终点判定：分别向三个试管中加入氯化亚铁标准溶液，观察溶液颜色的变化。
当溶液颜色变为浅粉色时，即为滴定终点。
6. 记录数据：记录每个食物样品所需的高锰酸钾标准溶液体积，并计算出每克食物样品中的铁含量。
7. 重复实验：重复以上步骤，以提高数据的准确性。
实验结果：经过多次实验测定，我们得出了以下结果：1. 苹果样品中的铁含量为0.03毫克/克。
2. 红肉样品中的铁含量为2.5毫克/克。
3. 菠菜样品中的铁含量为4.0毫克/克。
讨论：从实验结果可以看出，菠菜样品中的铁含量最高，红肉样品次之，苹果样品最低。
这与我们日常生活中对这些食物的了解相符。
菠菜富含铁，因此被广泛认为是一种铁的良好来源。
红肉也富含铁，是许多人补充铁元素的首选食物之一。
而苹果虽然含铁量较低，但由于其它营养成分的丰富，仍然是一种健康的水果选择。
实验结论：通过本次实验，我们成功地测定了不同食物样品中的铁含量，并比较了它们之间的差异。
6食品中铁的测定（可编辑）
6食品中铁的测定实验六食品中铁的测定一、实验目的1. 了解食品中铁含量测定的意义与原理；2. 掌握分光光度计的使用方法及原理；3. 掌握铁标准曲线的制备方法。
二、基本原理邻二氮杂菲是测定微量铁较好的试剂。
在pH为2~9的溶液中，邻二氮杂菲与Fe2+生成稳定的橙红色配合物，比色后即可定量。
显色反应如下：三、实验器材1. 仪器：721分光光度计，1cm比色皿，50mL容量瓶10只，5mL 吸液管一支，10mL吸液管一支，200mL烧杯2 只，洗瓶一只。
2. 试剂：（1）盐酸羟胺溶液(100 g/L)：称取100 g盐酸羟胺，用水溶解并稀释至1000mL；（2）盐酸：1：1和1：9溶液；（3）乙酸钠溶液(450g/L)：称取45g乙酸钠,加水溶解并稀释至100mL；（4）0.2[%]邻二氮杂菲：称取0.20g邻氮二杂菲于烧杯中，加60mL水，加热溶解(不超过80℃)，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；（5）铁标准贮备液(1mL溶液含有0.1 mg铁)：准确称取0.8634g 分析纯NH4Fe(S04)2??12H2O于200mL烧杯中，加入20mL 6mol/L HCl 和少量水，溶解后转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；（6）铁标准使用液(1mL溶液含 2μg铁)：吸取铁标准贮备液20.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每毫升含0.02 mg铁，吸取铁标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每毫升含2μg铁。
四、操作步骤1. 样品的处理：（1）干法：吸取25.00mL 试样(V)于蒸发皿中,在水浴上蒸干,置于电炉上小心炭化，然后移入 550±25℃高温电炉中灼烧,灰化至残渣呈白色,取出,加入10mL1＋1盐酸溶解，在水浴上蒸至约2mL，再加入5mL水加热煮沸后,移入50mL容量瓶中，用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶，加水稀释至刻度(V2)，摇匀。
测定食品中铁实验报告
一、实验目的1. 掌握食品中铁含量的测定方法。
2. 了解分光光度法在食品中铁含量测定中的应用。
3. 熟悉实验操作步骤，提高实验技能。
二、实验原理食品中铁含量的测定主要采用分光光度法。
该方法基于铁离子与特定试剂反应生成有色络合物，通过测定该络合物在特定波长下的吸光度，计算食品中铁的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、电子天平、烧杯、移液管、试管、滴定管、容量瓶等。
2. 试剂：铁标准溶液、盐酸、硫酸、氨水、邻菲罗啉试剂、氯仿等。
四、实验步骤1. 样品处理（1）准确称取一定量的样品，放入烧杯中。
（2）加入适量的盐酸和硫酸，微火加热至样品完全溶解。
（3）将溶液转移至容量瓶中，用水定容至刻度线。
2. 标准曲线绘制（1）取一系列铁标准溶液，分别加入适量的邻菲罗啉试剂，混匀。
（2）在分光光度计上，以氯仿为参比，于特定波长下测定吸光度。
（3）以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定（1）取一定量的处理后的样品溶液，加入适量的邻菲罗啉试剂，混匀。
（2）在分光光度计上，以氯仿为参比，于特定波长下测定吸光度。
（3）根据标准曲线，计算样品中铁的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制根据实验数据，绘制标准曲线，得出线性回归方程为：y = 0.0028x + 0.0036，相关系数R² = 0.9988。
2. 样品测定根据标准曲线，计算样品中铁的含量，结果如下：样品1：铁含量为0.50 mg/g样品2：铁含量为0.65 mg/g样品3：铁含量为0.45 mg/g样品4：铁含量为0.70 mg/g3. 结果分析通过本次实验，我们成功测定了四种食品中的铁含量。
实验结果表明，分光光度法是一种快速、准确、简便的食品中铁含量测定方法。
在实验过程中，应注意以下几点：（1）样品处理过程中，应避免样品受热过度，以免影响测定结果。
（2）实验操作应规范，避免误差的产生。
（3）实验数据应准确记录，以便后续分析。
铁含量的测定实验报告
铁含量的测定实验报告引言铁是人体所需的重要矿物质之一，它在体内参与血红蛋白的合成和细胞呼吸过程中起着关键作用。
因此，准确测定食物中铁的含量对于维持人体健康至关重要。
本实验旨在通过分析某种食物中铁的含量，通过实验结果了解这种食物对补充铁的效果。
实验步骤1. 样品准备选择一种食物，如菠菜作为实验样品。
将菠菜洗净，用不锈钢刀切碎，以便更好地提取其中的铁。
2. 提取样品中的铁取一定量的切碎菠菜样品，加入足够的去离子水浸泡，并使用搅拌器将其充分搅拌，使菠菜中的铁离子溶解在水中。
3. 准备铁指示试剂取一小部分硫酸亚铁溶液，加入足够的硫酸溶液，并充分搅拌。
将试剂液置于容量瓶中备用。
4. 测定菠菜样品中的铁含量取适量的样品提取液，加入足够的铁指示试剂，搅拌均匀。
试剂反应后，溶液的颜色将出现变化。
5. 光度计测定使用光度计测定样品溶液的吸光度。
根据溶液的吸光度值，可以计算出菠菜样品中的铁含量。
实验结果通过光度计测定，我们得到了菠菜样品中的铁含量为X mg/L。
根据实验数据分析，可以推断出菠菜作为一种富含铁元素的蔬菜，可以作为补充人体铁元素的良好选择。
同时，也可以了解到菠菜在不同生长环境和处理方式下的铁含量变化，为食品加工和营养学研究提供了参考。
讨论与结论通过本次实验，我们成功测定了菠菜样品中的铁含量。
然而，我们也要注意实验中的误差和不确定性。
首先，样品的选择和提取可能存在一定的误差，这可能导致测定结果与真实值存在一定的偏差。
其次，实验操作过程中的一些小细节也会对实验结果产生影响，例如试剂的配制和使用的仪器的准确性等。
因此，在进行类似实验时，应尽可能严格控制各种因素，并进行多次实验取平均值，以提高结果的准确性。
综上所述，本实验通过光度计测定菠菜样品中的铁含量，为补充人体铁元素提供了可行性和有效性的证明。
同时，也提醒我们在实验设计与操作过程中要严谨和准确，以得到更可靠的实验结果。
铁作为重要的营养元素，我们需要关注并确保我们的饮食中充足的摄入，并通过相关的科学手段进行监测和评估。
项目一 蛋壳中Ca、Mg含量的测定
蛋壳中Ca、Mg含量的测定【摘要】：本实验通过EDTA配位滴定法和酸碱返滴定法两种不同的方法来测定蛋壳中的Ca、Mg含量，以CaO质量分数ω（CaO）表示，并对实验数据进行讨论和实验条件进行分析，最后得出本次科学实验的结论。
【关键词】：鸡蛋壳\Ca、Mg含量\EDTA配位滴定法\酸碱返滴定法【正文】：（一）、通过本次实验我们可以达到以下目的：1. 训练综合应用配位滴定分析法、酸碱滴定分析法的操作技能。
2. 了解实际试样的处理方法及对实际试样中某组分含量测定的一般步骤。
3. 通过对实物试样中某组分含量的测定，做一次小型科学研究训练。
4. 通过实验，了解蛋壳的含钙量及其应用。
（二）、通过实验数据我们可以了解蛋壳的有效化学成份组成含量及蛋壳的用途，学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法，熟练掌握溶液转入容量瓶和容量瓶定容以及移液管从容量瓶中吸取溶液的基本操作。
（三）、鸡蛋壳的主要成分为CaCO3，其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
测定蛋壳中Ca2+、Mg2+含量，可采用EDTA配位滴定分析、酸碱返滴定分析的方法。
（请大家思考）两种方法的基本原理是：（1）方法Ⅰ配合滴定法测定蛋壳中Ca2+、Mg2+总量在pH=10，用铬黑 T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+、Mg2+总量，为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+离子测量的干扰。
滴定前： EBT + Mg２＋ = Mg-EBT(蓝色) (酒红色)滴定时： EDTA + Ca2+ = Ca-EDTA (无色)EDTA + Mg2+ = Mg-EDTA (无色)终点时: EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT(酒红色) (蓝色)（2）方法Ⅱ酸碱滴定法测定蛋壳中的Ca2+、Mg2+含量蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应：CaCO3+2H+→ Ca2++CO2↑+H2OMgCO3+2H+→Mg2++CO2↑+H2OMg3（PO4）2+6H+→3Mg2++2H3PO4（少量）过量的酸可用标准NaOH回滴，据实际与CaCO3、MgCO3反应标准盐酸溶液的量可求得蛋壳中Ca2+、Mg2+含量，以CaO质量分数ω（CaO）表示。
食品中铁的测定-二氮杂菲分光光度法(学生用)
实验四、食品中铁的测定——二氮杂菲分光光度法一、原理样品经过湿式消化后，在pH3～9条件下，亚铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙红色配合物。
溶液颜色的深浅与亚铁离子的含量呈正相关。
通过比色，可对食品中的铁进行定量分析。
二、仪器与试剂（1）锥形瓶（150ml）、具塞比色管（50ml）、分光光度计、天平、电炉。
（2）混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）（3）盐酸溶液（1+1）（4）乙酸铵缓冲溶液（pH=4.2）：称取250g乙酸铵，溶于150ml纯水中，再加入700ml冰乙酸，混匀备用。
(5) 盐酸羟胺溶液（100g/L）：称取10g盐酸羟胺，溶于纯水中，并稀释至100ml。
（6）二氮杂菲溶液（1.0 g/L）：称取0.1g二氮杂菲，溶解于加有2滴盐酸的纯水中，并稀释至100mL。
此溶液1mL可与100ug的亚铁形成红色螯合物。
（7）铁标准储备液[ρ（Fe=0.10mg/mL）]：称取0.7022g硫酸亚铁铵溶于少量纯水，加3mL盐酸于容量瓶中，用纯水定容至1000mL。
（8）铁标准使用液[ρ（Fe=10ug/mL）]：吸取10.00mL铁标准储备液，移入容量瓶中，用纯水定容至100mL。
三、操作步骤（1）样品消化：精确称取磨细均匀的干样样品1.0g于250mL锥形瓶中，加混合酸消化液30mL，盖上表面皿，置于电热板或电炉上加热消化。
如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。
加5.0 mL去离子水，加热以除去多余的硝酸。
待烧杯中的液体接近2～3mL时，取下冷却。
用去离子水洗并转移于10mL刻度试管中，加去离子水定容至刻度。
取与消化样品相同量的混合酸消化液，同法操作做试剂空白。
（2）另取7个150mL锥形瓶，作标准系列，与样品按下表加入试剂和操作，表中体积单位为mL。
（3）于510nm波长处，用2cm比色皿，以蒸馏水为参比测量吸光度。
用excel 绘制标准曲线，写出线性回归方程及R2值，从曲线上查出样品管中铁的质量。
实验六十一食物中铁元素含量的测定一、实验目的：通过本实验了解...
实验六十一食物中铁元素含量的测定一、实验目的：通过本实验了解数字化实验和色度计的基本使用方法，培养进行探究性实验的兴趣；二、实验原理：将食物灼烧完全炭化后用酸浸取，可以将食物中的铁元素转化为Fe3＋溶液，Fe3＋在溶液中的浓度越大，对光的吸收程度越大，即透光率（T）越小。
透光率与Fe3+浓度符合以下关系式： lg（1/T）＝Kc 式中T为透光率，可以用色度计测定；K为一常数，它与溶液的性质和溶液液层的厚度有关；c为溶液的浓度，单位为mol/L。
用比色皿分别盛装浓度不同的Fe3+标准溶液，放入色度计中测量它们的透光率，计算出相应的lg（1/T）值，绘制lg（1/T）－c曲线，即标准曲线。
测定由食物转化得到的Fe3+溶液的透光率，计算相应的lg（1/T）值，即可在标准曲线上查到对应的浓度。
三、实验器材：计算机、5104D数据采集器、色度计、试管、试管架、坩埚、酒精灯、石棉网、Fecl溶液、KSCN溶液、硝酸、传感器连接线若干、USB连接线等；3图 1.食物中铁元素含量的测定实验装置图四、实验准备：1.实验试剂配制和材料准备（1）色度计的白平衡（2）标准溶液的配制在1-5号洁净干燥的小烧杯中分别按照下表中的剂量配制，再加入几滴饱和KSCN溶液(注意滴加KSCN溶液的量应该是相同的)，混合均匀。
表1.标准溶液的配制烧杯编号Fe3+(10-3mol/l) HO 标准溶液浓度 10-4mol/L21 10 0 102 8 2 83 64 64 4 6 45 2 8 2（３）红枣中Ｆe3+的提取称取红枣①用天平称取红枣50 g，用手将其撕成小块，放入坩埚中用酒精灯灼烧，使之完全炭化；②用3 mL 2 mol·L-1的硝酸溶解，过滤，再用少量稀硝酸洗涤滤渣2～3次，将溶液转移到100 mL的容量瓶中定容；③取出10mL样品溶液，再滴加几滴饱和KSCN溶液（与配制标准溶液时加入的KSCN溶液的量相同），混合均匀。
双波长分光光度法测定饲料中铁含量
双波长分光光度法测定饲料中铁含量李咏梅;施鹏飞;李人宇【摘要】本实验利用铁(Ⅱ)-邻菲啰啉-灿烂黄三元络合物体系,建立双波长分光光度法测定饲料中铁含量结果表明,测量波长为493 nm,参比波长为379 nm.表观摩尔吸光系数为3.3×104 L/mol· cm,线性范围为0～1.2 μg/mL,方法检出限为13.8 μg/L(n=11).用该方法测定豆粕和玉米中铁含量,结果与国标法一致,相对标准偏差分别为0.57％和0.72％(n=5),回收率分别为97.6％和99.0％.【期刊名称】《中国饲料》【年(卷),期】2012(000)023【总页数】4页(P32-34,38)【关键词】三元络合物体系;双波长分光光度法;铁;饲料【作者】李咏梅;施鹏飞;李人宇【作者单位】淮海工学院化学工程学院;淮海工学院化学工程学院;连云港师范高等专科学校【正文语种】中文【中图分类】S816.17铁是动物的必需微量元素之一。
日粮中铁含量不足会引起动物生长受阻，血红蛋白合成不良，从而出现贫血症（张元跃，2002），而动物摄入过量铁则会发生铁中毒（杨顺江，1989）。
因此，准确测定饲料中铁含量具有重要意义。
二元络合物体系邻菲啰啉光度法是测定铁的传统方法，此法灵敏度较低，反应2 h后才能稳定可测，且选择性较差（王书华和董士元，1997）。
近年来，三元络合物体系光度法因具有灵敏度高、稳定性好、选择性好等优点应用日益增多（王爱荣等，2005）。
此外，双波长分光光度法因能提高准确度、灵敏度和选择性等分析性能而备受关注（陈孝进等，2012；毕韶丹等，2008）。
本实验利用铁（Ⅱ）-邻菲啰啉-灿烂黄三元络合物体系，建立双波长分光光度法测定饲料中铁含量。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂 756CRT型紫外分光光度计（上海精密科学仪器有限公司），HH-2数显恒温水浴锅（国华电器有限公司），pHS-3C型酸度计（上海精密科学仪器有限公司），XS2马弗炉（宜兴市前锦炉业设备有限公司）。
食品中铁含量的测定 (2)
• 根据朗伯－比耳定律：A=εbc。 当入射光 波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内， 有色物质的吸光度A与 该物质的浓度c成正 比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c 为横坐标的标 准曲线，测出试液的吸光度， 就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即 食品中铁的含量。
• 邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据： 邻二氮菲亦称邻菲咯啉 （简写phen），是光度法 测定铁的优良试剂。在pH=2～9的范围内，邻二 氮菲 与二价铁生成稳定的桔红色配合物 （（Fe(phen)3）2+）。
用去离子水定容至刻度充分摇匀放置10min用吸量管取蛋黄溶液5ml置于50ml容量瓶中加入10m10盐酸羟胺溶液摇匀2min后加入10mollnaac溶液50ml再分别加入15ml02邻二氮杂菲溶液定容至离刻度线1cm处测量ph若ph较小则加入8molml的naoh调节ph至56位为止记录滴数为10滴并测量其吸光度
实验仪器及药品
• 1.主要仪器与设备：721型分光光度计，马福炉， 电热炉，容量瓶，移液管，普通天平，电子天平， 比色管，电子天平，烧杯，移液管，比色皿，漏 斗及漏斗架等。 • 2.试剂： （1）400ug/ml铁标准溶液：准确称取 0.864g 分析纯NH4Fe(SO4)2•12H2O，置于烧杯 中用30ml 2mol/L盐酸溶解后移入500ml容量瓶中， 定容，摇匀。 • （2）20ug/ml 铁标准溶液：由400ug/ml的铁标准 溶液溶液准确稀释20倍而成。 （3） 0.2%邻二氮 杂菲溶液：准确称取邻二氮杂菲1g，置于试剂瓶 中，加500 ml水溶解。 • （4）10%盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺固体50g， 置于试剂瓶中，加500 ml水溶解。
• 此配合物的lgK稳 = 21.3，摩尔吸光系数 ε510 = 1.1×104 L· mol-1· cm-1，而Fe3+能 与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色， lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应 用盐酸羟胺(NH2OH· HCl)将Fe3+还原为 Fe2+，其反应式如下： • 2 Fe3+ + 2 NH2OH· HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl- • 测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜， 用邻二氮菲可测定试样中铁的总量
综合实验-食品中钙镁铁含量的测定-完整
过滤到250mL容量瓶
去离子水洗涤
检验是否洗涤干净 （Cl- ？）
定容、摇匀
2、 EDTA标准溶液的配制
（1）0.005mol· L-1 EDTA标准溶液的配制 (留用，贴标签，统一放。) ？g→500mL M＝372.2g/mol （2）标定（基准CaCO3法?） 基准CaCO3 ? g ①少量几滴水润湿 ②盖上表面皿 ③滴加（1+1）HCl至溶解完全 ④水约20mL, △微沸，CO2↑ 冷却定容250.0mL
三ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ实验设计
定量分析的基本思路和过程 取样
（样品性质、分析目标）
前处理 分析测定
（方法、条件、干扰）
数据处理、反馈
三、实验设计
前处理：干法消解、湿法消解、微波消解 Ca含量的测定— 络合滴定法 pH=12,沉淀分离镁，钙指示剂，三乙醇胺掩蔽铁，
EDTA标液测定测钙含量
Mg含量的测定— 络合滴定法
①三乙醇胺5mL 移取25.00mL ②加水至100mL EDTA标液滴定 终点 ③pH10缓冲液15~20mL 平行3份 （紫红色→ 纯蓝色） ④EBT2滴
（3）镁含量：钙镁总含量减钙含量
2、吸光光度法：朗伯-比尔定律
c1 A1 c2 A2 c3 A3 c4 A4 标准系列 0.80 Ax 0.60 c5 A5 cx Ax
A＝ b c
工作曲线法
A
*
0.40
未知试液 0.20 0.00 0
0.4 0.8
cx
1.2 1.6 c(ug/mL
2、吸光光度法：朗伯-比尔定律
pH 2-9时，Fe2+与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物： 采用工作曲线法求得Fe2+浓度。 Fe2+ + 3 phen = [(phen)3Fe]2+ 其lgβ3=21.3； ε 508=1.1×104 L · mol-1· cm-1 ; λmax=510nm 当铁为三价时，用盐酸羟胺(NH2OH· HCl)还原 Fe3+ + 2NH2OH· HCl = 2Fe2+ + N2↑ + 4H+ + 2H2O + 2Cl-
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齐鲁工业大学
化学与制药工程学院
基础化学综合实验小论文
蛋黄中铁的测定
院系名称：化学与制药工程学院
专业班级：应用化学2012级3班
姓名：
组号：
指导教师：
摘要：本实验是根据Lambert-beer定律A=εbc,用工作曲线的方法测定鸡蛋黄中铁的含量；样品中的三价铁被还原为二价铁可与显色剂形成有色配合物，可用分光光度计测定吸光度；
本试验样品鸡蛋黄是用干灰化法预处理成实验试剂的。
关键词：Lambert-beer定律、工作曲线、条件实验、样品预处理、分光光度计。
前言：此论文是对我们之前进行的为期三天的测定鸡蛋黄的实验的结果讨论和总结，本实验主要原理就是Lambert-beer定律，这个定律应用到试验中就是利用分光光度计测定吸光度从而通过吸光度与浓度的关系确定一条标准曲线，接着只要测定样品溶液中的铁的吸光度就可以从曲线上找到对应的铁的浓度了。
此论文中包括我们做的实验的内容，所用的仪器，试剂的配制，条件试验的设计，样品的预处理，工作曲线的绘制等。
条件实验是通过单一变量的方法来确定最终的实验条件是保证实验精确不可获取的一部分，也是几部分实验内容之中时间最长的一部分，所以本实验大部分重点就在条件实验，也是本论文的重要部分。
一实验部分
(一)主要仪器试剂
仪器：722型分光光度计、电加热炉、坩埚、马弗炉、50ml容量瓶16个、500ml容量瓶1个、500ml烧杯1个、200ml烧杯1个、10ml移液管2个、5ml移液管3个、吸耳球2个、胶头滴管1个、试剂瓶2个、25ml 移液管1个。
试剂：200µg/ml的铁标溶液（准确称取3.456g分析纯NH4Fe(So4)2·12H2O,置于一烧杯中以120ml 2mol/L 的HCl溶解后移入1000ml的容量瓶中），10%的盐酸羟胺（8瓶盐酸羟胺试剂用水溶解移入1000ml的容量瓶中），2mol/L的HCl（取83ml的浓盐酸溶于417ml的水中），1:1HCl(250mlHCl溶于250ml水)，8mol/LNaOH(68g固体溶于200ml水中)，8µg/ml的铁标溶液（移取20ml的200µg/ml的铁标与500ml的容量瓶中），0.1%的邻二氮杂菲（取0.5g邻二氮杂菲溶于500ml水中），1mol/LNaAc(41gNaAc溶于500ml水)。
(二)实验步骤与结果
1样品预处理
取一鸡蛋黄，放入坩埚中称取质量为18.3g，用玻璃棒捣碎，放到电加热上边加热边搅拌加热到不产生烟为止，然后放入到马弗炉中加热一天一夜。
取出冷却后的坩埚，用10ml 1:1的盐酸溶解样品（注意经过马弗炉加热后的样品用肉眼观察不到，用盐酸沿着坩埚
壁慢慢的冲下去），然后移到50ml容量瓶中用蒸馏水定容，这就是样品溶液。
2条件实验
①最大吸收波长的确定
准确移取5ml 8µg/ml的铁标溶液于50ml的容量瓶中，加入10%盐酸羟胺1.0ml，摇匀2min后，加入5.0ml 的1mol/LNaAc和3.0ml0.1%的邻二氮杂菲，定容。
做与上相同的另一份溶液，以水为参比液在光度计上测不同波长下的吸光度。
根据表格与图像可知在λ=510nm时溶液吸光度最大为0.146，所以最大吸收波长为510nm。
②显色时间的确定
配置与①相同的溶液，在λ=510nm情况下测定不同时间下的溶液吸光度。
由图可知在90min时吸光度最大，所以最佳吸收时间为120min
③显色剂用量
取两组容量瓶每组各8个，编号1、2、3、4、5、6、7、8，每个容量瓶中各装入5ml的铁标溶液，再加入1.0ml的盐酸羟胺溶液，摇匀，2min后，每个容量瓶中加入5.0ml的NaAc溶液，然后把邻二氮杂菲分成8个梯度的体积量分别加入到8个容量瓶中，加入量见下表。
定容，在510nm的波长下测定吸光度。
通过数据和图表可以看出当显色剂取3.0ml时吸光度最大，所以邻二氮杂菲应取3.0ml。
④还原剂的用量
把容量瓶按③分组，加入铁标溶液后，按一定的体积梯度加入盐酸羟胺溶液，反应2min，加入5.0ml的NaAc 溶液，再加入3.0ml的邻二氮杂菲溶液，在510nm的波长下测定吸光度，记录数据。
通过数据表和图可以观察到当盐酸羟胺取1.0ml时吸光度最大，所以盐酸羟胺应取1.0ml。
⑤缓冲液NaAc的用量
还是上面的分组方式，铁标液为5ml、10%盐酸羟胺为
1.0ml，NaAc分为合适的梯度加入，邻二氮杂菲3.0ml，最大吸收波长下测吸光度，记录数据。
根据图和表，醋酸钠从0.5ml到1.0ml这一段突然上升达最大但1.0ml到2.0ml又突然降低，在3.0ml到
4.0ml这一段吸光度达最大并且保持平衡，所以错酸钠用量应取3.0ml。
3标准曲线的绘制
①取13个容量瓶，根据下表配置试剂
②吸光度的测定，用1cm的比色皿，510nm的最大吸收波长下测定吸光度。
③标准曲线如图:
4样品中铁含量的测定
取未知液5ml时，其吸光度A>0.3为0.446，所以最终未知液取2ml，如下表。
未知液的吸光度为0.210其所对应的浓度为Cx=53µg/50ml。
样品中的铁含量x==54；
η=x/m=1350/18300000=0.0737‰
5回收实验
按4（样品中铁含量的测定）配置溶液，在放入未知液之后再加入2ml的铁标溶液其余的与4中的一样。
测量其吸光度。
测的吸光度A=0.314，所对应的浓度y=80µg/50ml。
则回收率ω=(y-Cx)/M=(80-54)/16=100%。
二结论
本实验是测鸡蛋黄之中的铁的含量，主要原理是Lambert-Beer定律及吸光度与有色溶液之间的关系与工作曲线的方法。
最终测得样品中的铁含量η=0.0737‰，本实验的回收率ω=100%。
百分之百的回收率，本应该说实验做得很精确，但每个实验不可能百分百的精确，更何况在我们学校的条件下做得实验，不应该出现100%的回收率，我想我们做的实验有两个
缺点：
1.我们一开始配铁标溶液用错了移液管导致它的浓度是8µg/ml而不是10µg/ml，浓度小误差大，导致M偏小，所以ω太大。
2.我们实验的最适显色时间
三参考文献
«基础化学实验简明教程» 化学工业出版社 2007 «分析化学实验» 化学工业出版社 2009
四讨论心得
辛苦伴随着快乐与收获，虽然这三天站着做了三天的实验，但是我也学到了很多了解到了Lambert-Beer 定律的应用，也可以熟练地操作722型分光光度计，同时也锻炼了很多基础实验能力和应用办公软件的能力。
总体上来说我们做这个实验做得非常顺利，由于帮助老师配置溶液我从中又温习了一遍对电子天平的应用，注意到了更多的细节。