SEM及XRD分析简介 ppt课件
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XRD分析课堂PPT
西南科技大学分析测试中心
引言
问题
❖ 科研、生产、商业和日常活动中，我们经常遇到： 这是一种什么物质？含有那些杂质或有害物质？用 什么方法鉴定？
❖ X射线衍射分析（XRD）的原理？仪器？样品？ ❖ XRD除物相分析还能做些什么？ ❖ 如何从XRD所给出的数据中提取更多的信息？包括
成分、结构、形成方式（条件）、结晶度、晶粒度？ 等等。
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特征X射线的命名方法
❖ 当K电子被打出K层时，如L层电子来填充K空位时，则 产生Kα辐射。同样当K空位被M层电子填充时，则产生 Kβ辐射。M能级与K能级之差大于L能级与K能级之差， 即一个Kβ光子的能量大于一个Kα光子的能量； 但因 L→K层跃迁的几率比M→K迁附几率大，故Kα辐射强 度比Kβ辐射强度大五倍左右。显然，当L层电子填充K 层后，原子由K激发状态变成L激发状态，此时更外层 如M、N……层的电子将填充L层空位，产生L系辐射。
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特征X射线产生的机理
❖ 特征X射线光谱产生的原因与连续光谱完全不 同。由阴极飞驰来的电子，在其与阳极的原子 相作用时，把其能量传给这些原子中的电子， 把这些电子激发到更高一级的能阶上；换句话 说，就是把原子的内层电子打到外层或者甚至 把它打到原子外面，而使原子电离，从而在原 子的内电子层中留有缺席的位置。
I k1iZVm
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管电流、管电压、阳极靶的原子序数对连续谱的影响
15
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1.4.2 特征X射线（标识X射线）
❖ 从图可见，当电压加到25KV时， Mo 靶 的 连 续 X 射 线 谱 上 出 现 了 两 个 尖 锐 的 峰 Kα 和 Kβ 。 随 着 电 压的增大，其强度进一步增强， 但波长不变。也就是说，这些谱 线的波长与管压和管流无关，它 与靶材有关，对给定的靶材，它 们的这些谱线是特定的。因此， 称之为特征X射线或标识X射线。 产生特征X射线的最低电压称激 发电压。
引言
问题
❖ 科研、生产、商业和日常活动中，我们经常遇到： 这是一种什么物质？含有那些杂质或有害物质？用 什么方法鉴定？
❖ X射线衍射分析（XRD）的原理？仪器？样品？ ❖ XRD除物相分析还能做些什么？ ❖ 如何从XRD所给出的数据中提取更多的信息？包括
成分、结构、形成方式（条件）、结晶度、晶粒度？ 等等。
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特征X射线的命名方法
❖ 当K电子被打出K层时，如L层电子来填充K空位时，则 产生Kα辐射。同样当K空位被M层电子填充时，则产生 Kβ辐射。M能级与K能级之差大于L能级与K能级之差， 即一个Kβ光子的能量大于一个Kα光子的能量； 但因 L→K层跃迁的几率比M→K迁附几率大，故Kα辐射强 度比Kβ辐射强度大五倍左右。显然，当L层电子填充K 层后，原子由K激发状态变成L激发状态，此时更外层 如M、N……层的电子将填充L层空位，产生L系辐射。
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特征X射线产生的机理
❖ 特征X射线光谱产生的原因与连续光谱完全不 同。由阴极飞驰来的电子，在其与阳极的原子 相作用时，把其能量传给这些原子中的电子， 把这些电子激发到更高一级的能阶上；换句话 说，就是把原子的内层电子打到外层或者甚至 把它打到原子外面，而使原子电离，从而在原 子的内电子层中留有缺席的位置。
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管电流、管电压、阳极靶的原子序数对连续谱的影响
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1.4.2 特征X射线（标识X射线）
❖ 从图可见，当电压加到25KV时， Mo 靶 的 连 续 X 射 线 谱 上 出 现 了 两 个 尖 锐 的 峰 Kα 和 Kβ 。 随 着 电 压的增大，其强度进一步增强， 但波长不变。也就是说，这些谱 线的波长与管压和管流无关，它 与靶材有关，对给定的靶材，它 们的这些谱线是特定的。因此， 称之为特征X射线或标识X射线。 产生特征X射线的最低电压称激 发电压。
《sem分析方法》PPT课件
• 由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此 外层的电子比较容易和原子脱离。当原子的核外 电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量 后，可离开原子而变成自由电子。
• 如果这种散射过程发生在比较接近样品表层，那 些能量尚大于材料逸出功的自由电子可从样品表 面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。
• 试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或 不导电的试样不加处理或稍加处理，就可直接放 到SEM中进行观察。一般来说，比透射电子显微镜 （TEM）的制样简单，且可使图像更近于试样的真 实状态；
精选ppt
8
特点
• 可做综合分析。
• SEM装上波长色散X射线谱仪（WDX）（简称波谱仪） 或能量色散X射线谱仪（EDX）（简称能谱仪）后， 在观察扫描形貌图像的同时，可对试样微区进行
2.二次电子
3.透射电子; 4.吸收电子
5.俄歇;
6.特征X射线
7.阴极荧光……
精选ppt
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§8.2 扫描电子显微镜的结构和工
作原理
• 扫描电子显微镜由电子光学 系统、信号收集及显示系统、 真空系统及电源系统组成。 其实物照片以及结构框图如 图8-2所示。
精选ppt
23
1．电子光学系统
• 电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描 线圈和样品室等部件组成。
• 特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能 级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的 一种电磁波辐射。
• 入射电子与核外电子作用，产生非弹性散射，外 层电子脱离原子变成二次电子，使原于处于能量 较高的激发状态，它是一种不稳定态。较外层的 电子会迅速填补内层电子空位，使原子降低能量， 趋于较稳定的状态。
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其它物理信号
• 如果这种散射过程发生在比较接近样品表层，那 些能量尚大于材料逸出功的自由电子可从样品表 面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。
• 试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或 不导电的试样不加处理或稍加处理，就可直接放 到SEM中进行观察。一般来说，比透射电子显微镜 （TEM）的制样简单，且可使图像更近于试样的真 实状态；
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8
特点
• 可做综合分析。
• SEM装上波长色散X射线谱仪（WDX）（简称波谱仪） 或能量色散X射线谱仪（EDX）（简称能谱仪）后， 在观察扫描形貌图像的同时，可对试样微区进行
2.二次电子
3.透射电子; 4.吸收电子
5.俄歇;
6.特征X射线
7.阴极荧光……
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§8.2 扫描电子显微镜的结构和工
作原理
• 扫描电子显微镜由电子光学 系统、信号收集及显示系统、 真空系统及电源系统组成。 其实物照片以及结构框图如 图8-2所示。
精选ppt
23
1．电子光学系统
• 电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描 线圈和样品室等部件组成。
• 特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能 级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的 一种电磁波辐射。
• 入射电子与核外电子作用，产生非弹性散射，外 层电子脱离原子变成二次电子，使原于处于能量 较高的激发状态，它是一种不稳定态。较外层的 电子会迅速填补内层电子空位，使原子降低能量， 趋于较稳定的状态。
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其它物理信号
XRD分析方法课堂PPT
• 数字检索（Hanawalt检索）
– 无法得知试样中物相的信息 – Hanawalt组合
• 将最强线的面间距d1处于某一范围，如：0.269－ 0.265nm
• 将面间距从999.99－0.00共分为40组
41
数字检索（Hanawalt检索）
• 根据XRD图谱和布拉格方程算出八强线对应晶面的 面间距d
– 出现空位或离子替代等情况
– 衍射峰数目不吻合
• 是否有衍射峰消失，原因？
• 是否有新的衍射峰出现（一般衍射峰的强度较低），可 能出现新的物相。
– 衍射峰强度不吻合
• 晶面的优先生长等
40
检索
• 字母检索
– 估计试样中可能的数种物相 – 通过其英文名称将有关卡片找出 – 与待定衍射花样对比，可确定物相
复习题
• 复习晶体结构的有关知识（固体物理，第一章）。 • 预习X射线衍射（XRD）的原理。 • 结合本专业查阅文献体会如何根据理论设计、制
备新材料。
1
物质的结构分析
• 进行物质结构分析方法主要有3大类
– 各种衍射技术
• 直接和精确测定分子和晶体结构的方法
– 各种光谱技术
• 红外光谱、激光拉曼光谱、紫外光 • 在各种状态测定结构，如液体
脱氧核糖核酸DNA测定
1964 化学
Dorothy Crowfoot Hodgkin
青霉素、B12生物晶体测定
1985 化学
霍普特曼Herbert Hauptman 卡尔Jerome Karle
直接法解析结构
鲁斯卡E.Ruska
电子显微镜
1986 物理
宾尼希G.Binnig
扫描隧道显微镜
罗雷尔H.Rohrer
– 无法得知试样中物相的信息 – Hanawalt组合
• 将最强线的面间距d1处于某一范围，如：0.269－ 0.265nm
• 将面间距从999.99－0.00共分为40组
41
数字检索（Hanawalt检索）
• 根据XRD图谱和布拉格方程算出八强线对应晶面的 面间距d
– 出现空位或离子替代等情况
– 衍射峰数目不吻合
• 是否有衍射峰消失，原因？
• 是否有新的衍射峰出现（一般衍射峰的强度较低），可 能出现新的物相。
– 衍射峰强度不吻合
• 晶面的优先生长等
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检索
• 字母检索
– 估计试样中可能的数种物相 – 通过其英文名称将有关卡片找出 – 与待定衍射花样对比，可确定物相
复习题
• 复习晶体结构的有关知识（固体物理，第一章）。 • 预习X射线衍射（XRD）的原理。 • 结合本专业查阅文献体会如何根据理论设计、制
备新材料。
1
物质的结构分析
• 进行物质结构分析方法主要有3大类
– 各种衍射技术
• 直接和精确测定分子和晶体结构的方法
– 各种光谱技术
• 红外光谱、激光拉曼光谱、紫外光 • 在各种状态测定结构，如液体
脱氧核糖核酸DNA测定
1964 化学
Dorothy Crowfoot Hodgkin
青霉素、B12生物晶体测定
1985 化学
霍普特曼Herbert Hauptman 卡尔Jerome Karle
直接法解析结构
鲁斯卡E.Ruska
电子显微镜
1986 物理
宾尼希G.Binnig
扫描隧道显微镜
罗雷尔H.Rohrer
SEM及XRD分析简介ppt课件
Page 1
材料分析方 法
SEM分析方法
XRD分析方法
Page 1
SEM分析方法
SEM的结构和工作原理 SEM的主要性能 SEM的应用
Page 2
Page 2
保证电子光学系统正常工 作，防止样品污染提供高 的真空度
稳压、稳流及相应的安全 保护电路所组成
Page 3
扫描电子显微镜的 结构
产生扫描电子束
衍射峰 的位置2 θ
晶面的 面间距dhkl
根据布拉 格方程
衍射峰的 相对强度
对照标准衍射图 谱可以判断该物质
衍射峰的 数目
多种物质以混合物存在时，它的衍射数据d 不会改变（与
红外不同）
Page 14
避免漏确定一些含量较少的物相的衍射峰
1.物相分析
XRD的应用
2.精密测定点阵参数
3.取向分析
4.晶粒大小和微观单应击添力加 的测定
5.宏观应力的测定
6.对晶体结构不完整性的研究
7.合金相变
P8age.结15构分析
Page 15
汇报完毕，谢谢！
16
像。
Page 4
放大倍数
MM==AACC/ASS
AS: 电子束在样 品表面扫描的幅度 AC: 荧光屏上阴极 射线同步扫描幅度 M: 则扫描电子显
微镜的放大倍数
Page 5
SEM的主要性能
主要性能
分辨率
对微区成分分析而 言，是指能分析的 最小区域；对成像 而言，指能分辨两 点之间的最小距离
主要取决于入射 电子束直径，电子 束直径愈小，分辨
X射线衍射
实际的衍射谱上并非只在符合Bragg方程的2处出现强 度，在2 的附近也有一定的衍射强度分布，成峰状，也 叫衍射峰。
材料分析方 法
SEM分析方法
XRD分析方法
Page 1
SEM分析方法
SEM的结构和工作原理 SEM的主要性能 SEM的应用
Page 2
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保证电子光学系统正常工 作，防止样品污染提供高 的真空度
稳压、稳流及相应的安全 保护电路所组成
Page 3
扫描电子显微镜的 结构
产生扫描电子束
衍射峰 的位置2 θ
晶面的 面间距dhkl
根据布拉 格方程
衍射峰的 相对强度
对照标准衍射图 谱可以判断该物质
衍射峰的 数目
多种物质以混合物存在时，它的衍射数据d 不会改变（与
红外不同）
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避免漏确定一些含量较少的物相的衍射峰
1.物相分析
XRD的应用
2.精密测定点阵参数
3.取向分析
4.晶粒大小和微观单应击添力加 的测定
5.宏观应力的测定
6.对晶体结构不完整性的研究
7.合金相变
P8age.结15构分析
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像。
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放大倍数
MM==AACC/ASS
AS: 电子束在样 品表面扫描的幅度 AC: 荧光屏上阴极 射线同步扫描幅度 M: 则扫描电子显
微镜的放大倍数
Page 5
SEM的主要性能
主要性能
分辨率
对微区成分分析而 言，是指能分析的 最小区域；对成像 而言，指能分辨两 点之间的最小距离
主要取决于入射 电子束直径，电子 束直径愈小，分辨
X射线衍射
实际的衍射谱上并非只在符合Bragg方程的2处出现强 度，在2 的附近也有一定的衍射强度分布，成峰状，也 叫衍射峰。
XRD介绍解析PPT课件
Bragg’s law
布拉格公式不但能解释劳厄斑点，而且能用于对晶体 结构的研究。
布拉格父子认为当能量很高的X射线射到晶 体各层面的原子时，原子中的电子将发生强迫 振荡，从而向周围发 射同频率的电磁波， 即产生了电磁波的 散射，而每个原子 则是散射的子波波 源；劳厄斑正是散 射的电磁波的叠加。
1
能量差，即 hK WK WL hK hL
特征X射线的命名方法
• 同样当K空位被M层电子填充时，则产生Kβ辐射。M能级 与K能级之差大于L能级与K能级之差，即一个Kβ光子的 能量大于一个Kα光子的能量； 但因L→K层跃迁的几率 比M→K跃迁几率大，故Kα辐射强度比Kβ辐射强度大五 倍左右。
劳厄斑
X射线 晶体
晶体的三维光栅
劳厄(M.von Laue)提出：晶体可以作为X射线的空 间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射， 衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强， 在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花 样，便可确定晶体结构。 这在他的实验中得到了证 实
• 劳厄斑：一箭双雕的实验结果 证实了X射线是电磁波，也证明了晶体排列的规律性
发现的X射线是什么呢？人们初步认为是一种电磁波，于是想通过光栅来观察 它的衍射现象，但实验中并没有看到衍射现象。原因是X射线的波长太短，只 有一埃（1Å）。 1912年德国物理学家劳厄想到了晶体，它和x光的波长相近，是天然的光栅， 去找普朗克老师，但没得到支持，去找正在攻读博士的索末菲，两次实验后终 于做出了X射线的衍射实验。
X射线物相定性分析原理
• 目前已知的晶体物质已有成千上万种。事先在 一定的规范条件下对所有已知的晶体物质进行 X射线衍射，获得一套所有晶体物质的标准X射 线衍射花样图谱，建立成数据库。
XRD简介及应用 ppt课件
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2.2 X射线的本质、能量
X射线本质上和无线电波、可见光、射线一样，也是 一种电磁波，具有波粒二象性。其波长在0.01~10nm之 间，介于紫外线和射线之间，但没有明显的界限。其 短波段与射线长波段相重叠，其长波段则与紫外线的 短波段相重叠。
γ射线
Ｘ射线
UV
IR
可见光
微波
无线电波
１０－１５
2021/3/26
2021/3/26
XRD简介及应用 ppt课件
33
2.5.1 X射线的吸收
当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等 的影响，强度会减弱，这种现象称为X射线的衰减。
XRD简介及应用 ppt课件
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XRD简介及应用 ppt课件
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2.4.1 连续X射线谱
为什么会出现连续X射线谱呢？
我们假设管电流强度为10mA，即0.01C/s，电子电 荷为1.6×10-19C，则一秒钟时间内到达阳极靶上的电子 数目为：
n=0.01/1.6×10-19=6.25×1016
此时它的能量为：
可发现最短波长只与管压有关。
2021/3/26
XRD简介及应用 ppt课件
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连续X射线谱是由某一短波限开始的一系列连续波长组 成。它具有如下的规律和特点：
（1）、当增加X射线管的加速电压时，各波长射线的 相对强度一致增高，最大强度波长λm和短波限λ0变小。 （2）、当管压保持不变，增加管的电流时，各种波长 的X射线相对强度一致增高， 但λm和短波限λ0数值大 小不变。
我们再按电子跃迁时所跨越的能级数目的不同 把同一辐射线系分成几类，对跨越1，2，3…..个能 级所引起的辐射分别标以, , 等符号。电子由 LK，M K跃迁(分别跨越1、2个能级)所引起 的K系辐射定义为K, K线。
SEM基础知识培训PPT课件
预算与出价设置
预算设置
根据推广目标和预算限制，合理分配每日预算，确保广告投放效果。
出价策略
根据关键词的竞争程度和转化价值，制定合理的出价策略，提高广告曝光率和点 击率。
05
SEM优化技巧
数据驱动优化
数据分析
定期分析数据，了解关键 词的点击率、转化率、平 均点击价格等指标，以便 评估广告效果。
数据调整
根据数据分析结果，调整 关键词出价、广告文案、 着陆页等，以提高广告效 果。
数据跟踪
建立数据跟踪体系，以便 持续监测广告效果，及时 调整优化策略。
关键词优化策略
关键词筛选
筛选出高转化率的关键词，优先 投放。
关键词匹配
根据关键词的语义和词频，选择 合适的匹配方式（如精确匹配、
短语匹配、广泛匹配）。
关键词创意
ห้องสมุดไป่ตู้
关键词匹配度
评估关键词与搜索词的匹 配程度，以提高广告点击 率。
点击率对排名的影响
点击率定义
点击率是指广告被展示后被点击的比例，是衡量广告效果的重要 指标。
点击率对排名的关系
点击率高的广告在搜索结果中的排名会更高，从而获得更多的曝光 和点击。
提高点击率的策略
优化广告创意、选择高商业价值的关键词、提高广告相关性等。
活动或节日推广
针对企业举办的活动或节日庆典等形式，通过优化活动或节日相关的关键词和创意，吸引 潜在客户关注和参与，提高活动或节日的影响力和参与度。
02
SEM的原理
搜索引擎工作原理
01
02
03
04
爬取网页
搜索引擎通过爬虫程序抓取互 联网上的网页信息，建立索引
数据库。
解析网页内容
XRD衍射分析技术PPT课件
建立布拉格衍射方程的基本出发点是：考虑为每组晶面族的反射。
即当衍射线对某一晶面族来说恰为光的反射方向时，此反射方向便是衍射加 强的方向。由于衍射线的方向恰好相当于原子面对入射波的反射，才得以使 用Bragg条件，不能因此混淆平面反射和晶体衍射之间的本质区别。
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(ＩＩ) 厄瓦尔德图解
中心思想: 衍射波矢量和入射波矢量(夹角即为衍射角２θ)相差一个倒 易矢量时,衍射能产生
直线点阵
平面点阵
空间点阵
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4
点阵必须具备的三个条件:
a·点阵点必须无穷多； b·每个点阵点必须处于相同的环境； c·点阵在平移方向的周期必须相同。 ３.结构基元: 点阵点所代表的重复单位的具体内容
晶体结构
点阵 结构单元
+
晶体结构=点阵+结构单元
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４.晶 胞:是晶体结构的基本重复单位。
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(４)晶体Ｘ射线衍射的方向
劳埃方程, 布拉格方程, 厄瓦尔德图解
(Ｉ) 布拉格方程
中心思想:
将晶体看作是由许多平行的原子面堆积而成,把衍射线看作是原子面对 入射线的反射,也就是说,在Ｘ射线照射到原子面中,所有原子的散射波在原子 面的反射方向上的相位是相同的,是干涉加强的方向
注意:
Ｘ射线的原子面反射和可见光的镜面反射不同,一束可见光以任意角 度透射到镜面上都可以产生发射,而原子面对Ｘ射线的反射并不是任意的, 只有当入射波长λ,入射角θ和晶面间距ｄ三者之间满足布拉格方程时才能 发生反射,所以将Ｘ射线的这种反射称为选择反射
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布拉格方程的导出
• 布拉格方程的导出基础： • ①晶体结构具有周期性(可将晶体视为由许多相互平行且
XRD定量分析PPT课件
• 不足： (1) K值法可以只测量一个目的相，也可以测量全部目 的相，而绝热法则必须同时测出所有相。 (2) K值法可以测定含有未知相的多相混合物试样(未 知相不是目的相)，绝热法却不能。 (3) K值法能判断是否存在非结晶物质(如果左<右即表 示存在非结晶物质)，绝热法则不能。
定量分析的难点
测定强度与理论强度不一致。 1． 择优取向 – 多个线对测量 2． 其它相的干扰 – 避免重叠 3． 局部吸收 – 充分粉碎 4. 消光效应 – 选择反射本领较低的衍射线
Iα= K1 xα/ρα[xα(μα/ρα- μβ/ρβ) + μβ/ ρβ] 对纯α 相
(Iα)0 = K1/ μα 二者相除可消掉K1，得 Iα/ (Iα)0 = xα(μα/ρα) /[xα(μα/ρα- μβ/ρβ) + μβ/ ρβ] 测出Iα和 (Iα)0 ，已知各相的质量吸收系数，即可求得xα。 也可以确定若干个xα，在相同条件下测出同一根衍射线条的 强度Iα ，作出定标曲线，根据定标曲线中Iα/ (Iα)0 的值，可以 很容易确认α相 的含量
如左＝右，则样品中所有物相均为结晶相，强度数据可靠； 如左<右，则表明有非晶物质存在； 如左>右,表明强度数据或K值有误。
K值法不需作复杂的标准曲线，无繁杂计算，从而节省了分析时 间，应用较广。但与内标法一样，必须提供纯样品物质，受到一 定限制。
4、直接比较法（绝热法）
• 定量相分析时不与系统以外发生关系。用试样中的 某一个相作标准物质直接进行比较。
外标法的特点
• 不必在试样中加入无关的相，可以定量计 算混合物中单相的含量。
• 需要配制不同α含量的样品做定标曲线，过 程较为复杂。
2、内标法
• 在被测粉末样品中加入一种恒定的标准物质制成复合试样。 通过测复合试样中待测相的某一衍射线强度与内标物质某一 衍射线强度之比，测定待测相含量。
定量分析的难点
测定强度与理论强度不一致。 1． 择优取向 – 多个线对测量 2． 其它相的干扰 – 避免重叠 3． 局部吸收 – 充分粉碎 4. 消光效应 – 选择反射本领较低的衍射线
Iα= K1 xα/ρα[xα(μα/ρα- μβ/ρβ) + μβ/ ρβ] 对纯α 相
(Iα)0 = K1/ μα 二者相除可消掉K1，得 Iα/ (Iα)0 = xα(μα/ρα) /[xα(μα/ρα- μβ/ρβ) + μβ/ ρβ] 测出Iα和 (Iα)0 ，已知各相的质量吸收系数，即可求得xα。 也可以确定若干个xα，在相同条件下测出同一根衍射线条的 强度Iα ，作出定标曲线，根据定标曲线中Iα/ (Iα)0 的值，可以 很容易确认α相 的含量
如左＝右，则样品中所有物相均为结晶相，强度数据可靠； 如左<右，则表明有非晶物质存在； 如左>右,表明强度数据或K值有误。
K值法不需作复杂的标准曲线，无繁杂计算，从而节省了分析时 间，应用较广。但与内标法一样，必须提供纯样品物质，受到一 定限制。
4、直接比较法（绝热法）
• 定量相分析时不与系统以外发生关系。用试样中的 某一个相作标准物质直接进行比较。
外标法的特点
• 不必在试样中加入无关的相，可以定量计 算混合物中单相的含量。
• 需要配制不同α含量的样品做定标曲线，过 程较为复杂。
2、内标法
• 在被测粉末样品中加入一种恒定的标准物质制成复合试样。 通过测复合试样中待测相的某一衍射线强度与内标物质某一 衍射线强度之比，测定待测相含量。
X射线衍射分析(XRD)PPT课件
1845——1923) 面有广泛应用，因此而获得1901年诺贝尔物
理奖。 2021
4
X射线衍射技术的主要应用领域
1，晶体结构分析：人类研究物质微观
结构的第一种方法。
2，物相定性分析 3，物相定量分析
4，晶粒大小分析 5， 非晶态结构分析，结晶度分析
6，宏观应力与微观应力分析 7，择优取向分析
2021
50
40 Mo
30 Cu
Ka 1
20
10 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2
1/2 (109 Hz1/2)
1 CZ
K1: C=3*103 =2.9
2021
C1Z
K1: C1=5.2*107 =2.9
37
产生机理
• 特征X射线谱的产生机理与阳极物质的原子内 部结构紧密相关的。
2021
30
当增加X射线管的电压，连续X射线谱有下列特征
1，各种波长的X射线的 相对强度一致增高， 2，最高强度的射线的波 长逐渐变短（曲线的峰 向左移动）， 3，短波极限逐渐变小， 即0向左移动， 4，波谱变宽。
Intensity
50 kV
2
40 kV
1
30 kV
20 kV
0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
•
相互关系为：
eV
hmax
hc
0
或者
0
hc eV
• 式中 e —电子电荷，等于 1.61019C（库仑）
• V—管电压
• h—普朗克常数，等于 6.6251034js
2021
27
相关习题
• 试计算用50千伏操作时，X射线管中的电子 在撞击靶时的速度和动能，所发射的X射线 短波限为多少？
XRD数据分析 全面详细ppt课件
5、用Materials studio绘出球棒 形晶体结构
输入晶胞参数：
Sr（SO4）的球棒模型为：
SUCCESS
THANK YOU
2019/6/10
1）数据的导入
选择曲线
结果
修改X轴
修改Y轴
寻峰
设置找峰范围：
将2theta角变成d值：
选取首列并编辑公式：
输入公式：
显示结果：
复制结果：
undo
粘贴至第三列：
隐藏数据列表：
将Y轴表头改为intensity 将X轴表头改为2theta
二、Search Match检索工具进行物相
Sr（SO4）的球棒模型为：
同样Na2Zr(Si3O9)(H2O)2 的球棒模型为：
cif文件的输出：
cif文件为
四、运用maud 进行精修
导入cif文件
4.1 修基线
SUCCESS
THANK YOU
2019/6/10
添加参数至5个
右击参数的value值改成 refined
结果：
4.2修晶胞参数
结果：
4.3修微结构
4.4修原子位子
两种物相每个原子都要改
Байду номын сангаас
4.5修择优取向
• Sr(SO4) , weight %: 60.28361 +0.43405727
• Na2Zr(Si3O9)(H2O)2 weight %: 39.71639 +- 0.43405727
点击Search Match 进行分析
进行峰对比：
进行第二种物相分析
同样进行峰对比
初步确定物相为：
Sr（SO4）ICSD Number: 028055 Na2Zr(Si3O9)(H2O)2 ICSD Number: 040874
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2d100sinθ＝ 2×(2d200)sinθ=2λ 2d200sinθ＝λ
(hkl )的n级衍射可看作(nh nk nl)的一级衍射
Page 10
布拉格方程的讨论
sin＝λ/(2d)
λ一定时，d减小，将增大； 面间距小的晶面，其掠射角必须较大
掠射角的极限范围为0°-90°，但过大或过小都会造成 衍射的探测困难
为选择反射。 晶面间距d,掠射角，反射级数n,和X射线的波长λ四个量，已知三个量
，就可以求出其余一个量。
Page 9
布拉格方程的讨论
(100)晶面发生二级衍射
2d100sinθ＝2λ
假设在每两个（100） 中间均插一个原子分 布与之完全相同的面， 晶面指数（200）
（200）的面间距是d/2
衍射峰 的位置2 θ
晶面的 面间距dhkl
多种物质以混根合据物存布在拉时，它衍的射衍峰射的数据d 避免漏确定一些格含方量程较少的物相相对的强衍度射峰
对照标准衍射图 不会改变（与谱红可外以不同判）断该物质
衍射峰的 数目
Page 14
XRD的应用
1.物相分析
2.精密测定点阵参数
3.取向分析
4.晶粒大小和微观单应击添力加 的测定
材料分析方法 SEM分析方法
XRD分析方法
Page 1
SEM分析方法
SEM的结构和工作原理 SEM的主要性能 SEM的应用
Page 2
扫描电子显微镜的结构
保证电子光学系统正常工 作，防止样品污染提供高 的真空度
产生扫描电子束
稳压、稳流及相应的安全 保护电路所组成
检测样品在入射电子作用 下产生的物理信号
L层跃迁至K层， L 激发态；
ΔE=EL-EK, 能量 差以X射线光量子 的形式辐射出来
一束X射线通过物 体后，其强度将被 衰减，它是被散射 和吸收的结果，并 且吸收是造成强度 衰减的主要原因。
Page 7
晶面组
2dhklsinθ＝λ
光程差 BD＋BF＝2dhklsin θ ＝nλ; 只有当d、 θ和 λ满足布拉格方程式时才能发生衍射。
像。
Page 4
SEM的主要性能
放大倍数
MM==AACC/ASS
AS: 电子束在样 品表面扫描的幅度 AC: 荧光屏上阴极 射线同步扫描幅度 M: 则扫描电子显
微镜的放大倍数
主要性能
分辨率
对微区成分分析而 言，是指能分析的 最小区域；对成像 而言，指能分辨两 点之间的最小距离
主要取决于入射 电子束直径，电子 束直径愈小，分辨
描。
出于高能电子束与样品 物质的交互作用，结果 产生了各种信息：二次 电子、背散射电子、吸 收电子、X射线、俄歇 电子、阴极发光和透射
电于等。
信号被相应的接收器接 收，经放大后送到显像 管的栅极上，调制显像 管的亮度。由于经过扫 描线圈上的电流是与显 像管相应的亮度一一对 应，也就是说，电子束 打到样品上一点时，在 显像管荧光屏上就出现 一个亮点。扫描电镜就 是这样采用逐点成像的 方法，把样品表面不同 的特征，按顺序、成比 例地转换为视频传号， 完成一帧图像，从而使 我们在荧光屏上观察到 样品表面的各种特征图
5.宏观应力的测定
6.对晶体结构不完整性的研究
7.合金相变
8.结构分析
Page 15
汇报完毕，谢谢！
ppt课件
16
X射线衍射 实际的衍射谱上并非只在符合Bragg方程的2处出现强
度，在2 的附近也有一定的衍射强度分布，成峰状，也 叫衍射峰。 符合Bragg方程的2处为峰顶。 可以根据峰的位置、数目和强度得到试样的结构信息。
Page 13
X射线衍射可以得到的信息
1、物相鉴定
1.1定性
当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己的独特的衍射花样，
率愈高
景深
指透镜对高低不平 的试样各部位能同 时聚焦成像的一个
能力范围
PagePag5e 5
SEM应用
1.形貌分析：显微组织，断口形貌，三维 立体形态。
2.成分分析。 3.断裂过程动态研究。 4.结构分析。
Page 6
X射线的物理学基础
电磁波，波长较短， 具有波动性和粒子
性
K层出现空位， K 激发态；
d:面间距； θ：入射线（反射线）与 晶面的夹角； λ：入射光的波长，Cu靶： λkα1=1.54060, λkα2=1.54443； n：整数，反射的级数
Page 8
布拉格方程的讨论
反射≠衍射 镜面可以任意角度反射可见光 X射线只有满足布拉格方程的角上才能发生反射，因此，这种反射亦成
在荧光屏上得到反 映样品表面特征的 扫描图像。
பைடு நூலகம்
Page 3
SEM的工作原理
由最上边电子枪发 射出来的电子束， 经栅极聚焦后，在 加速电压作用下， 经过二至三个电磁 透镜所组成的电子 光学系统，电子束 会聚成一个细的电 子束聚焦在样品表 面。在末级透镜上 边装有扫描线圈， 在它的作用下使电 子束在样品表面扫
石英的衍射仪计数器记录图（部分）*右上角为
石英的德拜图，衍射峰上方为（hklPa）ge 值11 ，
X射线衍射 (单晶或多晶)晶体与x射线所产生的衍射作用 衍射斑点或谱图 分析晶体结构
确定晶体所属的晶系（物相鉴定）、晶体的晶胞参数、 晶粒尺寸的大小、结晶度、薄膜的厚度和应力分布等
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(hkl )的n级衍射可看作(nh nk nl)的一级衍射
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布拉格方程的讨论
sin＝λ/(2d)
λ一定时，d减小，将增大； 面间距小的晶面，其掠射角必须较大
掠射角的极限范围为0°-90°，但过大或过小都会造成 衍射的探测困难
为选择反射。 晶面间距d,掠射角，反射级数n,和X射线的波长λ四个量，已知三个量
，就可以求出其余一个量。
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布拉格方程的讨论
(100)晶面发生二级衍射
2d100sinθ＝2λ
假设在每两个（100） 中间均插一个原子分 布与之完全相同的面， 晶面指数（200）
（200）的面间距是d/2
衍射峰 的位置2 θ
晶面的 面间距dhkl
多种物质以混根合据物存布在拉时，它衍的射衍峰射的数据d 避免漏确定一些格含方量程较少的物相相对的强衍度射峰
对照标准衍射图 不会改变（与谱红可外以不同判）断该物质
衍射峰的 数目
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XRD的应用
1.物相分析
2.精密测定点阵参数
3.取向分析
4.晶粒大小和微观单应击添力加 的测定
材料分析方法 SEM分析方法
XRD分析方法
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SEM分析方法
SEM的结构和工作原理 SEM的主要性能 SEM的应用
Page 2
扫描电子显微镜的结构
保证电子光学系统正常工 作，防止样品污染提供高 的真空度
产生扫描电子束
稳压、稳流及相应的安全 保护电路所组成
检测样品在入射电子作用 下产生的物理信号
L层跃迁至K层， L 激发态；
ΔE=EL-EK, 能量 差以X射线光量子 的形式辐射出来
一束X射线通过物 体后，其强度将被 衰减，它是被散射 和吸收的结果，并 且吸收是造成强度 衰减的主要原因。
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晶面组
2dhklsinθ＝λ
光程差 BD＋BF＝2dhklsin θ ＝nλ; 只有当d、 θ和 λ满足布拉格方程式时才能发生衍射。
像。
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SEM的主要性能
放大倍数
MM==AACC/ASS
AS: 电子束在样 品表面扫描的幅度 AC: 荧光屏上阴极 射线同步扫描幅度 M: 则扫描电子显
微镜的放大倍数
主要性能
分辨率
对微区成分分析而 言，是指能分析的 最小区域；对成像 而言，指能分辨两 点之间的最小距离
主要取决于入射 电子束直径，电子 束直径愈小，分辨
描。
出于高能电子束与样品 物质的交互作用，结果 产生了各种信息：二次 电子、背散射电子、吸 收电子、X射线、俄歇 电子、阴极发光和透射
电于等。
信号被相应的接收器接 收，经放大后送到显像 管的栅极上，调制显像 管的亮度。由于经过扫 描线圈上的电流是与显 像管相应的亮度一一对 应，也就是说，电子束 打到样品上一点时，在 显像管荧光屏上就出现 一个亮点。扫描电镜就 是这样采用逐点成像的 方法，把样品表面不同 的特征，按顺序、成比 例地转换为视频传号， 完成一帧图像，从而使 我们在荧光屏上观察到 样品表面的各种特征图
5.宏观应力的测定
6.对晶体结构不完整性的研究
7.合金相变
8.结构分析
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X射线衍射 实际的衍射谱上并非只在符合Bragg方程的2处出现强
度，在2 的附近也有一定的衍射强度分布，成峰状，也 叫衍射峰。 符合Bragg方程的2处为峰顶。 可以根据峰的位置、数目和强度得到试样的结构信息。
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X射线衍射可以得到的信息
1、物相鉴定
1.1定性
当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己的独特的衍射花样，
率愈高
景深
指透镜对高低不平 的试样各部位能同 时聚焦成像的一个
能力范围
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SEM应用
1.形貌分析：显微组织，断口形貌，三维 立体形态。
2.成分分析。 3.断裂过程动态研究。 4.结构分析。
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X射线的物理学基础
电磁波，波长较短， 具有波动性和粒子
性
K层出现空位， K 激发态；
d:面间距； θ：入射线（反射线）与 晶面的夹角； λ：入射光的波长，Cu靶： λkα1=1.54060, λkα2=1.54443； n：整数，反射的级数
Page 8
布拉格方程的讨论
反射≠衍射 镜面可以任意角度反射可见光 X射线只有满足布拉格方程的角上才能发生反射，因此，这种反射亦成
在荧光屏上得到反 映样品表面特征的 扫描图像。
பைடு நூலகம்
Page 3
SEM的工作原理
由最上边电子枪发 射出来的电子束， 经栅极聚焦后，在 加速电压作用下， 经过二至三个电磁 透镜所组成的电子 光学系统，电子束 会聚成一个细的电 子束聚焦在样品表 面。在末级透镜上 边装有扫描线圈， 在它的作用下使电 子束在样品表面扫
石英的衍射仪计数器记录图（部分）*右上角为
石英的德拜图，衍射峰上方为（hklPa）ge 值11 ，
X射线衍射 (单晶或多晶)晶体与x射线所产生的衍射作用 衍射斑点或谱图 分析晶体结构
确定晶体所属的晶系（物相鉴定）、晶体的晶胞参数、 晶粒尺寸的大小、结晶度、薄膜的厚度和应力分布等
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