实验室超标结果调查
微生物实验室检验结果超标调查报告
2.微生物限度试验室环境检测是否合格?
□是 □否 □N/A
3.检验操作前的清洁、消毒是否有效?
□是 □否 □N/A
4.阴性对照是否正常?
□是 □否 □N/A
5.是否有样品混淆的可能?
□是 □否 □N/A
6.检验过程是否严格按SOP规定进行检验，且保证无菌操作?
□是 □否 □N/A
7.结果计算是否正确?
□是 □否 □N/A
其他
1.该异常情况曾经是否出现?
□是 □否 □N/A
2.同时检测的其它检品是否正常，有无类似情况?
□是 □否 □N/A
3.实验是在现行版实验方法规定的条件下进行，且系统适用性在有要求的情况下是否符合要求
□是 □ห้องสมุดไป่ตู้ □N/A
是否需要复检：□是 □否 □N/A
□是 □否 □N/A
2.取样员是否按照SOP规定进行取样?
□是 □否 □N/A
3.取样使用的器具及容器是否灭菌有效，并在有效期内?
□是 □否 □N/A
4.取样操作时有无异常情况? (污染、 混淆、异物)等
□是 □否 □N/A
样品调查
1.样品的品名、物料代码、批号是否正确?
□是 □否 □N/A
2.样品是外观、储存是否正常?
□是 □否 □N/A
3.样品接收后是否在规定时间内进行检验?
□是 □否 □N/A
4.是否与同品种其他批次比较
□是 □否 □N/A
检验用具
1.使用的培养基、稀释液、试剂是否正确?
□是 □否 □N/A
2.培养基配制及灭菌是否符合要求，是否经过适用性测试?
□是 □否 □N/A
3.培养基是否在有效期内?
对乙酰氨基酚的实验室超标分析报告
对乙酰氨基酚的实验室超标分析报告实验室超标分析报告
日期：[日期]
实验室编号：[编号]
目的：
本次实验的目的是对乙酰氨基酚进行超标分析，以确定其是否符合相关标准和规定。
实验方法：
我们准备了一定量的乙酰氨基酚样品，并按照标准程序进行操作。
然后，我们使用仪器设备对样品进行分析和测试，包括质量测定、纯度检测等。
最后，我们将实验结果进行统计和分析。
实验结果：
根据实验分析，我们得到了如下结果：
1.乙酰氨基酚的质量测定结果为[数值]，与标准要求相比，超过标准限值[数值]。
2.乙酰氨基酚的纯度检测结果为[数值]，与标准要求相比，超过标准限值[数值]。
综合分析：
根据我们的实验结果，乙酰氨基酚样品在质量测定和纯度检测方面均超过了相关标准限值。
这表明该样品存在超标的风险，可能会对
使用者的健康产生潜在的不良影响。
建议：
基于实验结果，我们建议采取以下措施：
1.及时通知相关部门和相关人员，以确保他们了解乙酰氨基酚样品的超标情况，并采取相应的应对措施。
2.对该批次乙酰氨基酚样品进行追溯调查，以确定超标的原因，并采取相应的纠正措施，以避免类似问题再次发生。
3.对相关人员进行培训和教育，以提高他们对乙酰氨基酚超标风险的认识，并加强对相关标准和规定的遵守。
结论：
基于实验结果和综合分析，我们得出结论：乙酰氨基酚样品在质量测定和纯度检测方面超过了相关标准限值，需要采取相应的措施来解决超标问题，并确保使用者的健康和安全。
检验结果超标调查操作规程
质量文件目的：规范检验结果不符合规定的原因调查管理。
范围：适用于原药材、辅料、包装材料、中间产品、成品、稳定性试验数据的原因调查管理。
职责：质控部相关人员对此规程负责。
内容：1.定义：1.1超出标准(OOS)的结果：包括所有超出标准或由法规、法定方法或制造商规定的可接受限度的所有可疑的结果。
1.2超出趋势(OOT)的结果：结果虽然在质量标准之内但仍然比较反常，与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。
1.3异常数据(AD)：指超出标准与超出趋势以外的异常数据或来自异常测试过程中的数据或事件。
1.4重新检验：指对原始样品的制备溶液进行再测定；当怀疑设备有短暂故障时，重新检验可作为调查的一部分。
如果及时检测了所保留的样品制备液，可验证可能发生事故的假设，色谱系统内在进样时带入了气泡时极有可能发生这样的情形。
重新检验可说明问题与仪器是否有关，而排除样品或样品准备的问题。
1.5原样复验：指对第一次所取的有效样品的一部分按规定方法重新制备进行的实验分析；再检验的样品须取自均一的原始样品，只有当不合格结果怀疑是由于实验室差错造成时，复验是最特别推荐的方法。
原样复验旨在调查检测设备故障或确定样品处理上可能存在的完整性问题，例如可疑的稀释错误等。
原样复验原则上只进行一次；用多次重复检验的手段直到获得满意的结果是不允许的。
1.6重新取样检验：按规定的取样规程，从同一批号样品中重新抽取的第二组样品。
当调查的结果表明样本缺乏代表性、样本不正确、样品被污染时，需进行重新取样检验。
例如，在排除实验室错误的前提下，从原始样品几部分中得到相差很大的结果，显示其不具代表性，允许再取样。
重新取样应按照规定的取样方法进行；由另一名化验员重新配制标准溶液、流动相等，用原方法重新测定；重新取样复验原则上只进行一次。
2.错误类别2.1分析错误：造成分析结果与真值偏差的原因是实验室进行中的错误。
此错误可分为两类：表面的(可重复性的)与非表面的(不可重复性的)。
实验室超标结果调查
确认试剂、溶剂和标准品使用正确，且在效期
内，溶液正确制备。
检查玻璃容器中剩余溶液的性状和体积，并检
查所用容器是否使用正确并没有可见的污染。
评估实验者的培训历史和经验。
28
调研阶段1—信息确认
实验室分析过程错误?
(2) 收集和评估其它有关信息
复测包括原始制备的溶液或进样溶液(如果调查需 要)，或者是新制备的溶液或进样溶液（如果原始 溶液不再有效）。 评估与OOS/OOT或异常数据同时检测的所有批次。
产品问题, 如产品质量的缺陷：
与生产工艺无关（例如，不正确的初始称重/投料， 不正确的混合时间，操作错误） 与生产工艺有关（例如，工艺验证的不足，不精确 的/不正确的生产配方）。 未知错误： 不能被定义为以上三种类型，是偶然发生，不可控 的。
37
调查流程—结果评估与结论
实验室调查中所有结果的状态都必须记录和
实验室超标结果调查
培训教材
二O一二年九月
实验室超标结果调查
1）相关法规要求 1）相关法规要求
2）超标结果调查流程 3）案例分析
4）风险因素 5）GMP检查关键点 6）检查缺陷的判定
2
实验室超标结果调查—FDA 法规要求
美国FDA《药品生产超 标结果调查指导原则》 详述了实验室调查的 流程,步骤,责任等细 节
17
实验室超标结果调查
定义 一般原则
调查流程
文件管理 职责
18
实验室超标结果调查
实验室产生偏差的原因
检验所用的仪器和器具不符合规定标准或没有经过 校验。
忽视了一些实验所用的分析方法有系统适应性要求， 或使用了不符合系统适应性要求的系统。 检验人员没有按规范要求留样、取样，在实验操作 时出现明显失误，如样品溶液有泼洒或样品量未完 全转移等。 检验人员没有经过严格的培训或充分的培训。
检验结果超标(OOS)、超常(OOT)实验室调查的管理制度
检验结果超标（OOS）、超常（OOT）实验室调查的管理制度XXXXXXXX有限公司标准操作程序Standard Management Procedure检验结果超标(OOS)、超常(OOT)实验室调查标题编号: 的管理制度第 1 页共 4 页生效日期年月日颁发部门 QA 版本号第 5 版起草人日期年月日审核人日期年月日QA审核人日期年月日批准人日期年月日分发部门 QC、QA1 目的:制订详尽的工作程序，保证在检验工作中出现的超标、超常结果得到全面分析和正确处理，以符合法规要求。
同时保证检验数据可靠，避免误判及检验纠纷;调查超标、超常检验结果出现的原因，采取纠正预防措施，防止再次出现类似问题;将各类超标、超常检验结果报基地质量负责人，以提供质量改进的决策依据。
2 范围:本程序适用进厂原辅料、包装材料、中间体、成品、稳定性试验产品和工艺验证中的不合格结果调查，也同时适用于本公司的合同实验室。
3 职责:3.1质量控制部(QC)负责所检验项目的超标、超常调查并填写有关调查表。
调查结果应及时通知QA。
3.1.1 QC化验员化验员必须经过充分地培训，遵从科学的实验室规程，使用经批准的方法、经校验的仪器、现行的标准物质和合格的试剂、试液，以获得准确的检验结果。
出现超标、超常结果应及时控制样品、溶液直至调查结束，立即通知QC主管并协助调查得出结论。
3.1.2 QC主管QC主管应对超标、超常结果进行确认，对可能的原因进行客观及时地评价;确认化验员的经验和能力，调查原始记录，确定有无异常和可以信息，检查相关仪器性能和使用记录、相关标准品、试剂、溶液应能满足检测要求，评价检测方法的有效性。
记录和保存整个调查过程中的记录和证据。
3.1.3 QC经理组织实验室进行超标、超常调查，对调查过程和相关记录进行检查;确认实验室调查结果是否为实验室偏差，协助QA的全面调查。
若确定超标、超常为实验室偏差，应组织相关人员调查根本原因，对人员再培训或采取纠正预防措施以避免再次发生类似差错。
超标结果调查管理规程
目的：建立实验室偏差处理管理规程，是保证在检验过程中超标检验结果（OOS）和非期望结果（OOE）和超趋势结果（OOT）得到合理处理，分析超标、非期望结果、超趋势结果出现的原因，以保证检验数据的准确性，同时根据调查结果采取必要的纠正和预防措施，防止再次出现类似情况。
适用范围：适用于质量控制实验室检验过程中出现的超标检验结果、非期望结果及超趋势结果，不适用于生产过程中间控制的检测结果。
责任人：质量部、质量控制实验室人员及相关人员等对本规程的执行负责。
内容：1 定义1.1 超标检验结果（Out-of-Specification，简写为OOS）：也叫检验结果超标，指所有超出质量标准或药品注册批准、药典以及由企业制定的可接受标准的检验结果。
当两份平行测试样品检验结果一份合格、一份不合格时，不得将其平均，亦应视为超标。
1.2 非期望结果（Out-of-Expectation，简写为OOE）：实验结果超过历史的、预期的或先前的趋势/限度。
如：对于同一制备的样品重复测定结果或重复制备的样品的结果显示不良的精密度，即精密度不符合规定的可接受限或基于对实验物料，实验室样品或实验规程的了解该精密度不能满足要求；基于对实验物料，实验室样品或实验规程的了解实验结果不正常（包括该结果符合质量标准，但是不是正常的值）。
1.3 超趋势结果（Out-of-Trend,简写为OOT）：是指随时间的变化，产生的在质量标准限度内，但是超出预期期望的一个结果或一系列结果（比如稳定性降解产物的增加）。
1.4 原样复验（Re-test）：采用初始的样品进行再检验。
1.5 重取样复验（Re-sample）：重新取样进行检验。
1.6实验室偏差:是指与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差。
包括取样、样品容器；存放条件、检验操作、计算过程等问题引起的偏差。
1.7 非实验室偏差指在排除实验室偏差以外的由于其他任何因素所引起的对产品质量产生实际或潜在的影响的偏差。
实验室检验超标、超趋势调查处理规程
一、目的规范超标、超趋势以及仪器设备异常处理的规程，确定实验室检验结果是否有效。
二、适用于本公司实验室发生的任何对初始污染菌检测、成品（无菌、EO残留量检测）、纯化水检测、以及环境监控的检测。
三、职责检验所有人员对此负责四、内容1、定义：1.1超出质量标准的检验结果（out of specification,oos）,超出设定质量标准的实验结果，（超标)，其中包括注册标准以及企业内控标准，如果对于产品有多个接受标准，结果的评判采用严格的标准执行。
1.2 超趋势的试验结果（out of trend,ooT）:结果虽在质量标准之内，但是任然比较反常，与长时间观察的趋势或者预期结果不一致。
1.3 异常数据（abnormal data ,AD）指超出标准及趋势以外的异常数据，或来自异常测试过程的数据或事件。
例如：仪器设备停机，认为差错，系统适用性不合格，样品或样品溶液异常等产生的数据或事件。
2. 职责2.1 实验者的职责2.1.1 实验者首先有责任得到准确的实验结果，并且必须警惕可能出现的问题；2.1.2 如果系统适应性结果不令人满意，所有的数据必须判为无效；2.1.3 实验者经核对质量标准确认实验结果符合要求后，方可报废试验溶液；2.1.4 在明显犯错的情况下，实验者一定不可以故意的进行；2.1.5 如果得到OOS/OOT/AD 结果，必须通知相应试验负责人；2.1.6 在调差过程中，实验者应本着实事求是的原则，同实验室负责人共同负责实验室调查；2.1.7 执行与实验室相关的预防和整改措施。
2.2 实验室负责人职责2.2.1 实验室负责人必须客观的，及时的、公正的进行实验调查调查，可能性的实验室差错必须立即确认。
2.2.2 确保在调查过程中清洗、完整的记录每一步；2.2.3 实验室负责人应追踪调查并推动进展，使调查在既定时间内完成，如应为特殊原因或复杂调查不能按期完成，必须填写中期调查报告。
在报告中细化需要进行的工作及完成日期。
实验室OOSOOT(超标超常)结果调查规范
实验室OOS/OOT（超标/超常）结果调查规范1.0目的制定所有OOS/OOT （超标/超常）结果的调查规范，保证在检测过程中出现超标、超常结果得到全面分析和正确处理，保证检测数据可靠。
避免误判及检验纠纷。
调查超标、超常结果出现的原因，采取预防措施，避免再次发生。
2.0范围对落在任何规定的标准限值以外，以及虽然合格，但属异常的所有可疑的结果都必须按本程序进行调查。
3.0职责3.1食品安全分析实验室负责制定本程序并对本程序的实施负责；3.2品管部负责本部门超标情况的调查；3.2生产部负责本部门超标情况的调查。
4.0内容4.1定义：OOS-超标检测结果（Out of Specification）指检测结果超出标准规定范围。
当两份平行测试样品检测结果一份合格，一份不合格时，不得将其平均，应视为超标。
OOT-超常检测结果（Out of Trend）指检测结果虽符合标准规定，但同此类产品平常检测结果不一致，或通过控制图分析显示异常趋势。
例如，某成分含量往常检测结果为10%-15%，但此次检测结果为20%，即构成一次超常检测结果。
4.2 OOS/OOT处理步骤：4.2.1报告及调查：当检测人员发现任何超标或超常检测结果时，应如实记录，并立即向上级主管报告，未经允许，不得擅自进行复检。
4.2.2实验室初步调查：4.2.2.1实验室调查须优先于实验室其他日常活动，特别是牵涉已分销的产品（如投诉样品检验、稳定性检验）则实验室调查须在24小时内进行。
调查必须是全面的、及时的、不带有任何偏见的，记录是完整的和经得起科学推敲的。
由检验部负责人或指定的检验部技术人员对OOS/OOT进行调查并及时记录，调查内容包括但不限于以下情况：①计算方法是否有误；②样品包装、保存是否完好，样品的准备及检验过程是否正确；③检查保留的溶液和玻璃器皿的外观，确定是否使用正确的器皿；④是否使用适当的试剂、标准品和溶液，例如是否在有效期内、稀释是否正确、试剂未污染或降解；⑤使用仪器是否运行正常？比如：校正是否有效，仪器输入的参数是否正确，运行是否稳定；⑥检查原始数据，是否符合要求等；⑦实验室环境是否对检验造成影响；⑧检验员是否对本项检验培训合格；⑨检验方法是否存在易引起歧义的地方；4.2.2.2对于微生物，按一次检出结果为准，不再原样复检。
实验室超标结果调查
实验室超标结果调查 • 1)相关法规要求 • 2）超标结果调查流程
• 3）案例分析
• 4）风险因素
• 5）GMP检查关键点
• 6）检查缺陷的判断
实验室超标结果调查
OOS（超标）：
定义
结果超出设定质量标准。包括注册标准以及企业内控标准，如果对 于产品有多个接受标准，结果的评判采用严格的标准执行。O源自E(超出期望)＆OOT(超出趋势)：
调研阶段1：信息确认
实验室分析过程错误？
（1）核查与本实验有关的事项（续）
结果虽在质量标准之内，但是任然比较反常， 与预期结果或者长时期观察到的趋势不一致。（OOE＆OOT的限度由 企业根据产品情况制定）
AD(异常数据):
指数据本身可疑或来自异常测试过程的数据或事件。
OOE(超出期望)＆OOT(超出趋势)
含量标准：95%-105%
实验室超标结果调查----一般原则
一旦出现超标或超趋势的结果，必须进行实验室调查以便确认结果是否有
实验室超标结果调查
王社义 博士 2014年8月
实验室超标结果调查
1）相关法规要求 2）超标结果调查流程 3）案例分析 4）风险分析
5）GMP检查关键点
6）检查缺陷的判断
实验室超标结果调查
2010GMP
第十章 质量控制与质量保证 第一节 质量控制实验室管理 第二百二十四条 质量控制实验室应当建立检验结果超标调 查的操作规程。任何检验结果超标都必须按 照操作规程进行完整的调查，并有相应的记 录。
实验室超标结果调查—FDA法规要求
详述了实验室调查的流程，步骤，责任等细节
链接： http： ///downloads/Drugs/GuidanceComp lianceRegulatorylnformation/Guidances/ucm07028 7.pdf
实验室检验结果超标、超常及异常调查管理规程
一、目的：建立和实施实验室调查的规范操作规程，使实验室产生的超标和超趋势数据从发生、调查、重新检测及报告最终结果的一系列调查过程清晰、完整并充分，确保检验数据可靠、有效。
保证原因分析、纠正和预防措施能有效防止上述异常情况的再次出现，并提供质量改进的决策依据。
二、范围：适用于本公司实验室的所有岗位和检测分析的全过程出现的超标和超趋势结果的调查与处理。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，积极配合调查，如实、准确的反应情况，按要求做好附加测试或取样复测；2、QC主管或调查员：负责初步调查并及时报告，依据处置意见，负责实验室调查的具体实施。
3、QC经理：根据初步调查结果，制定处置意见，跟进处置结果并提交调查报告。
4、QA：监督调查过程的具体实施及调查报告复核。
5、品质部经理：负责审核调查报告，必要时参与和跟进实验室调查。
四、内容：4.1 术语：超标检验结果（OOS）：即OOS（Out of Specification），是指检验结果不符合既定质量标准或可接受标准，如已申报或批准的法规注册标准、官方药典标准和/或公司内部建立的标准/指标。
超趋势检验结果(OOT)：即OOT（Out of Trend），是指检验结果虽然符合标准规定，但同此类检品历史上的典型的检测结果不一致。
例如：某检品含量历史上典型值为98.0～102.0%，但此次测定结果为97.5%，即出现了一次超趋势检验结果。
本规程的OOT包括超警戒线或行动线的检验结果。
重新检验（Retesting）：指用第一次所取的样品的一部分按同一方法重新制备所得的样品，或用最初检验原液，由另一名熟练的检验人员进行的化验分析，必须做平行样。
如果药典对具体方法有相应的规定，应遵循药典的相关规定。
重新取样（Resamping）：指当出现样品检验不合格需要重新检验，但样品不充足、已取样品不具有代表性或已证明原始样品受到污染时，按规定的取样规程，从同一批号样品中重新另取第二组样品。
04实验室超标调查
法庭上定义的实验室cGMP现在被演绎成FDA超标调查指南（2006年10月）
实验室超标结果调查—FDA 法规要求
详述了实验室调查的流程, 步骤,责任等细节
链接: /downloads/Drugs/ GuidanceComplianceRegulatoryInfor mation/Guidances/ucm070287.pdf
实验室超标结果调查—MHRA法规要求
MHRA的网站上列出了进行OOS调查的20个问题和解释,其中包括OOS 调查的指导原则.
链接: /Howweregulat e/Medicines/Inspectionandsta/OO SFAQs/index.htm
5
法庭调查结果和指南的要点
“不满足质量标准的产品将被拒绝”
• “例外”放行
不论这种批次会被如何处理（放行或拒绝），都必须进行实
验室调查(OOS)
实验室主管参与调查
分阶段进行调查，并及时与生产调查（偏差体系）链接
相对于实验室常规工作，实验室调查优先
实验室调查是复检的前提
•
•
调查过程的方式方法
Laboratory OOS Investigation
实验室超标结果调查
Dr. Shawn Wang
王社义 博士
2014年12月
1
实验室超标结果调查
1 ）相关法规要求 1 ）相关法规要求
2）超标结果调查流程 3）案例分析 5）GMP检查关键点
2
实验室超标结果调查
2010 GMP
第十章质量控制与质量保证
调查应在规定的时限内完成：
调查必须迅速开展，优先权高于其他工作。 应及时上报，并及时跟踪调查进展和调查结果。
实验室结果超标调查操作规程
陕西香菊药业集团有限公司GMP管理文件1、目的建立一个实验室超标结果（OOS）调查程序，以规范调查实验室OOS检验结果的步骤及正确的处理方法，找出发生OOS的原因（生产、检验及其它）以便及时采取纠正预防措施，避免类似问题再次发生。
2、适用范围本程序适用于实验室样品检测出现超出规定结果（OOS）时的处理方法（如：原辅材料、包装材料、中间体、成品检验，分析方法验证、工艺验证和其它验证项目）。
3、职责3.1化验员职责：①出现OOS结果，及时控制样品、溶液至调查结束；②出现OOS结果，通知化验室主管，并协助调查；③与化验室主管等相关人员做出调查结论并完成相关的调查报告3.2化验室主管的职责：①对OOS结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估；②确认化验员的经验和能正确使用方法的能力。
③与化员讨论方法，根据验证数据评价方法的性能。
④检查原始分析中得到的记录，包括谱图、计算、溶液、检验用材料、仪器和玻璃器具。
确定有无异常和可疑信息。
⑤检查仪器的性能、使用记录；⑥检查标准品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足质量控制的要求。
⑦记录和保存整个调查过程中的记录和证据。
3.3 质量技术部部长的职责①指导化验室进行不合格结果的调查，并对调查过程及相关记录进行检查。
②决定是否进行化验室调查，如需要调查，则要组织、参与调查过程，并协助QA 的全面调查。
③如果不合格结果确定为化验室差错（培训、仪器、工作不仔细等），应组织相关人员进行根本原因分析，确定差错的来源，并采取纠正预防措施以避免再次发生；若属化验员错误，则需组织对化验员进行再培训。
④批准实验室调查报告。
3.4生产及其它相关部门职责若OOS是生产原因，参与生产等过程的调查。
3.5 QA职责①不合格结果的实验室调查报告进行审核；②若OOS是生产原因，参与生产等过程的调查。
③批准OOS调查报告。
④在产品的年度报告对OOS结果进行评价。
4.内容：4.1超标结果（Out Of Specification·OOS）定义超标结果，是指实验结果不符合法定质量标准或企业内控标准的结果，包括稳定性研究中产品在有效期内不符合质量标准的结果。
临界、超标检验结果调查处理管理规
1目的确保在检验工作过程出现的临界、超标结果得到全面分析和正确处理，保证检验数据的可靠性，避免误判及检验纠纷，同时调查临界、超标检验结果出现的原因，采取预防措施，防止再次出现，将各类临界、超标检验结果报告公司高级管理层，以提供质量改进的决策依据。
2范围适用于质量管理部实验室检验过程出现的临界、超标检验结果。
3责任质量管理部、生产部负责执行此规程，并不断完善之。
4程序4.1定义1> 临界检验结果（Borderline Result）：指检验结果虽符合标准规定，但处于标准合格界限（如：当检验结果是90％而其标准要求是≥90％；或当检验结果是89％而其标准要求是<90％），并同此类检品历史上典型的检测结果不一致。
2> 超标检验结果（OOS）：指超出质量标准的所有检验结果，包括含量检测的相对偏差超过接受限；含量测定平均值合格，但有单个值不合格；或者检测结果虽符合规定范围，但与历史典型数据相差甚远。
3> 实验室偏差：因仪器故障和实验室操作相关的误差（如标识错误、计算、称量、取样、存放条件等）而产生的误差。
4> 非实验室偏差：指排除实验室偏差以外的由于其他因素所引起的检验结果超标。
5> 原样复验：指对原始样品或原始样品的制备溶液（如可用）进行的再测定。
6> 重新取样：指对已出现不合格结果的样品，按规定的取样规程，从同一批号样品中重新另取样品进行检验。
当经调查后，在人员、仪器等方面均不存在实验室偏差，但不能确定是否样品存在实验室偏差，如样品是否具有代表性等，这时应重新取样检验。
4.2概述：当临界、超标检验结果出现时应立即进行及时有效的调查，调查确定引起的原因，即使因OOS 结果判断了不合格批，仍必须进行调查以确定该结果是否影响到同种产品/物料、其它批号的产品/物料或其它产品/物料。
对调查包括调查结论和随后采取的措施应进行记录。
如果最后综合结论显示在得到该数据的分析过程中没有发生实验室错误，则由QM组织，联合车间、仓库等部门展开不合格原因调查。
微生物实验室超标的调查
微生物实验室超标的调查1.0Purpose目的To provide a standard procedure for the investigation of microbiological results that are Out-of-Specification (OOS), Out-of-Trend (OOT) and questionable, and disposition procedure for finished products Out-of-Specification occurred.提供微生物实验室发生测试结果超标、超趋势和对测试结果有疑问的实验室调查，以及成品发生微生物超标时的处理程序。
2.0Scope 范围2.1 This sop apples the microbiology laboratory of.本标准操作规程适用于。
2.2 This sop applies when suspect or aberrant results are generated during the following activities（but not limited to）: 本操作规程适用于在以下（但不限于）实验或操作中出现可以或异常的结果：Raw/auxiliary material testing 原辅料测试In-process material testing 中间产品测试Final product release testing 成品放行测试Stability testing 稳定性测试Process validation testing 工艺验证测试Transfer of validated test methods into, within or between quality laboratories质量实验室之间或内部已验证的实验方法的传递或引入Microbial limit testing 微生物限度测试Growth promotion testing 培养基生长支持测试Environmental monitoring 环境监控Water testing 水样测试Microbial identification 微生物鉴定Biological indicator testing 生物指示剂测试2.3 Environmental Monitoring investigations are very complex and it may not be possible to investigate the full extent of the excursion through a Laboratory Investigation. However, all excursions shall be investigated to discount an assignable cause of Laboratory Error.环境监控的调查很复杂，很可能不能实验室调查中调查到超标的所有涉及到的因素。
实验室超标结果调查PPT课件
无意超标
总结词
无意超标是指实验室人员在实验过程中由于疏忽、失误或对操作规程不熟悉等原因，导 致实验结果超出正常范围。
详细描述
无意超标通常是由于实验人员的操作不规范、仪器设备故障、试剂配制错误等原因引起 的。这种行为可能导致实验结果的偏差和不可信，影响科学研究的准确性和可靠性。案 例分析：某实验室在测定化学物质的含量时，由于实验人员操作不规范，导致测量结果
标准化与规范化
随着科学技术的不断发展，实验室检测技 术将不断革新和完善，提高超标物质检测 的准确性和灵敏度。
未来将进一步完善实验室检测的标准化和 规范化，统一超标物质的判定标准，提高 结果的可比性。
智能化与自动化
专业人才培养
借助人工智能、大数据等先进技术，实现 实验室检测的智能化和自动化，提高检测 效率和准确性。
02
数据处理方法不当
03
数据审核不严
数据处理方法不正确或不合理， 如未按规定方法进行数据统计或 分析等，也可能导致超标结果。
数据审核不严格或出现疏漏，可 能导致超标结果未被及时发现或 处理。
04
如何预防和处理超标结果
加强实验操作培训
实验操作培训
定期组织实验操作培训，确保实验人员熟练掌握实验原理、操作步 骤和注意事项，提高实验操作的准确性和可靠性。
实验技能考核
对实验人员进行技能考核，确保他们具备合格的操作技能，对不合 格者进行再培训和考核。
实验操作规范
制定详细的实验操作规范，明确实验步骤、操作要点和注意事项，要 求实验人员严格遵守规范，避免因操作不当导致超标结果。
定期检查设备和试剂
设备维护保养
定期对实验设备进行维护 保养，确保设备处于良好 状态，防止因设备故障导 致超标结果。
08实验室结果超标(OOS)调查管理规程
实用标准文档目的：制定详尽的工作程序，保证在检验工作中出现的超标、超常结果得到全面分析和正确处理，以符合法规的要求，同时保证检验数据可靠，避免成品放行的错误判断。
调查超标、超常检验结果出现的原因，采取预防措施，防止偏差的再次出现。
范围:此规程适用于所有在质量控制实验室以及中控实验室发生的任何对初始物料（包括原料、辅料、包装材料等），中间产物以及成品的检验。
依据：《药品生产质量管理规范》（2010年修订）责任人：QC主管、QC佥验人员内容：1定义：1.1 实验室偏差：指由于任何与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差，包括取样、样品容器、存放条件、检验操作、计算过程等问题引起的偏差。
1.1.1 超标结果（00S）:是指实验结果超出设定质量标准（超标）。
其中包括注册标准以及企业内控标准。
如查对于产品有多个接受标准，结果的评判采用严格的标准执行。
1.1.2 超趋势结果（00）结果虽在质量标准之内，但是仍然比较反常，与长时期观察到的趋势或者预期结果不一致。
1.1.3 异常数据（AD :指超出标准及超趋势以外的异常数据或来自异常测试过程的数据或事件。
例如：仪器设备停机，人为差错，系统适用性不合格，样品或样品溶液异常等等产生的数据或事件。
1.3 原样复验指仍采用初始的样品再进行检验。
1.4 重取样复验指重新取样进行检验。
1.5 实验室偏差指由于任何与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差。
包括取样、样品容器、存放条件、检验操作、计算过程等问题引起的偏差。
1.6 非实验室偏差指在排除实验室偏差以外的由于其它任何因素所引起的检验结果偏差。
该类偏差可以分为以下两种：1.6.1 非生产工艺偏差：系指因操作工未按程序操作、设备故障或用错料等原因引起的检验结果偏差。
1.6.2 生产工艺偏差：指因生产工艺本身缺陷引起的检验结果偏差，即使人员操作、设备和物料完全正确也不可避免。
2实验室检验偏差的处理文案大全2.1 检验偏差范围2.1.1 检验中出现的一切异常情况。
08 实验室结果超标(OOS)调查管理规程
实用标准文档目的:制定详尽的工作程序，保证在检验工作中出现的超标、超常结果得到全面分析和正确处理，以符合法规的要求，同时保证检验数据可靠，避免成品放行的错误判断。
调查超标、超常检验结果出现的原因，采取预防措施，防止偏差的再次出现。
范围:此规程适用于所有在质量控制实验室以及中控实验室发生的任何对初始物料（包括原料、辅料、包装材料等），中间产物以及成品的检验。
依据：《药品生产质量管理规范》（2010年修订）责任人：QC主管、QC检验人员内容：1 定义：1.1 实验室偏差：指由于任何与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差，包括取样、样品容器、存放条件、检验操作、计算过程等问题引起的偏差。
1.1.1 超标结果(OOS)：是指实验结果超出设定质量标准（超标）。
其中包括注册标准以及企业内控标准。
如查对于产品有多个接受标准，结果的评判采用严格的标准执行。
1.1.2 超趋势结果（OOT）：结果虽在质量标准之内，但是仍然比较反常，与长时期观察到的趋势或者预期结果不一致。
1.1.3 异常数据（AD）：指超出标准及超趋势以外的异常数据或来自异常测试过程的数据或事件。
例如：仪器设备停机，人为差错，系统适用性不合格，样品或样品溶液异常等等产生的数据或事件。
1.3 原样复验指仍采用初始的样品再进行检验。
1.4 重取样复验指重新取样进行检验。
1.5 实验室偏差指由于任何与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差。
包括取样、样品容器、存放条件、检验操作、计算过程等问题引起的偏差。
1.6 非实验室偏差指在排除实验室偏差以外的由于其它任何因素所引起的检验结果偏差。
该类偏差可以分为以下两种：1.6.1 非生产工艺偏差：系指因操作工未按程序操作、设备故障或用错料等原因引起的检验结果偏差。
1.6.2 生产工艺偏差：指因生产工艺本身缺陷引起的检验结果偏差，即使人员操作、设备和物料完全正确也不可避免。
2 实验室检验偏差的处理文案大全2.1 检验偏差范围2.1.1 检验中出现的一切异常情况。
实验室结果异常、超标的处理方式
实验室结果异常、超标的处理方式职责1.实验人员负责在出现超标或结果异常时及时控制样品并通知实验室负责人，与实验室负责人等相关人员进行调查并完成调查记录。
2.检测项目复核(1)对结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估。
(2)确认发生OOS试验人员的经验和能正确使用方法的能力。
(3)检查计算、溶液、检验用材料、仪器和玻璃器具，确定有无异常和可疑信息。
(4)检查检验用仪器的性能、校验情况及使用记录。
(5)检查质控品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足质量控制的要求。
(6)保存整个调查过程中的记录和相关证据。
3.实验室负责人(1)安排、指导工作人员按照要求进行实验室调查与分析，对调查过程及相关记录进行检查，并及时向部门负责人汇报调查进展。
(2)决定是否进行实验室调查，如需要调查，则要组织、参与调查过程，并协助QA的全面调查。
(3)如果为实验室差错（培训、仪器、工作不仔细等），应组织相关人员进行根本原因分析，确定差错的来源。
对调查出的问题采取纠正预防措施以避免再次发生，并监督处理过程。
若属检验人员错误，则需对检验人员进行再培训。
(4)将调查记录上报QA及质控经理审批。
4.质量部质量部人员监督执行。
处理流程一、结果超标、异常情况1.超出质量标准的实验结果（OOS）：检测结果超出设定质量标准，质量标准包括注册标准以及企业内控标准。
2.超出趋势（OOT）的实验结果：检测结果虽在质量标准之内，但是仍然比较反常，与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。
3.异常数据（AD）：指超出标准及超趋势以外的异常数据或来自异常测试过程的数据或事件。
例如：仪器设备停机、人为差错、系统适用性不合格、样品（或溶液）异常等产生的数据或事件。
二、结果超标、异常的处理要求1.一般要求（1）当超标或异常结果发生时，需进行实验室调查，并通知QA。
（2）所有实验室调查都需要有实验室调查记录，调查记录的调查编号应从QA处得到；调查报告编号可采用LI-YY-MM-DD-XX规则编制，LI代表实验室调查，YY 代表年份，MM代表月，DD代表日，XX代表流水号；如：LI-19-12-13-01表示2019年12月13日第一份实验室调查报告表。
化学测试结果超标调查程序
化学检测结果超标调查程序一、目的：1制订详尽的标准操作程序，保证在检验工作中出现的化学超标结果（OOS）得到全面分析和正确处理，保证检验数据可靠，避免误判及检验纠纷。
2调查超标（OOS）检验结果出现的原因，是属于实验室偏差还是反映了待测产品或物料本身的实际情况，采取预防措施，防止再次出现。
二、范围：1本SOP适用于QC实验室分析测试过程中产生的超标检验结果，涉及活性药物成份、辅料、其它物料以及产品的中间控制、放行测试和稳定性样品测试。
2若测试作为一项控制措施，其目的在于提供必要的信息以指导工艺调整或持续生产则不需要对超标结果进行超标调查。
3本规程中的一些步骤亦可适用于验证以及研究项目中出现的超标。
三、责任者：1 QC实验室的分析人员应遵守此规程。
2 QC主管负责确保每个分析人员都得到了适当的培训，并严格遵守此规程。
3 QC分析人员或指定人员负责对超标事件进行编号，登记在《化学测试超标处理台账》上，并将相关的文件按编号归档。
4 QC分析人员一旦发现超标结果，应立即通知主管。
如需要，应配合主管进行超标调查。
5 QC实验室主管负责发起超标调查，及时记录调查文件，并尽快向QC部长或部长助理汇报。
6 QC部长或部长助理负责审核实验室超标调查报告。
7 QA部长负责组织超标扩大调查及批准超标报告。
8与超标结果相关的部门负责人/主管应配合QA/QC进行相关超标调查。
四、程序：1定义1.1超标检验结果（OOS-Out of Specification）：指检验结果超出标准的规定范围。
当两份平行测试样品检验结果一份合格、另一份不合格时，不得将其平均，亦应视为超标。
1.2单次测试：一次测试即可得到数据的测试，如有关物质检查。
1.3二次测试：同一样品，二次称重，分别备处理样品，用同一方法进行的测试，如含量测定。
1.4多次测试：需要二次以上的测试，如溶出度检查等。
1.5分析结果的可比性：两个单次测试数据或二次测试的二个数据，可比性以相对偏差RD表示。
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实验室超标结果调查
一般原则 过程 正确，样品具有 代表性 。 �取样 取样过程 过程正确，样品具有 正确，样品具有代表性 代表性。 外观检查 ，如果外观显示可疑、受 �实验前必须对样品进行 验前必须对样品进行外观检查 外观检查，如果外观显示可疑、受 损或贮存条件不合适时，不应进行实验。 ， �实验必须仔细、有效、正确地进行 验必须仔细、有效、正确地进行， 并及时地完全记录。 至调查结束。 �实验溶液必须保留 溶液必须保留至调查结束。 、复检都须得到相关责任人的批准后进行。 �重复取样 复取样、复检都须得到相关责任人的批准后进行。 样的 (除非实验方法和药典规定可以允许进行到下阶段多 除非实验方法和药典规定可以允许进行到下阶段多样的 ) 分析 分析)
� 推荐3-6 倍量，应提前规定于文件中 � 专人复核 � 尽可能使用同一仪器设备进行复检 � 所用样品必须是初始样品（如不能证明初始样品无效） 。 � 复检必须相关责任人批准后进行 检必须相关责任人批准后进行。
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调研阶段2—基本原则
复检可以有下列两种形式： � 对初始样品进行复检
� 对相同的样品进行复检，重复处理过程（初始称量），但应由另一检 验员来执行。 ，复检的次数应是提前规定于测试方案中。 � 不能够无限地进行复检 能够无限地进行复检，复检的次数应是提前规定于测试方案中。 结果被证实，那么这一批次的产品须被判为缺陷产品。 � 一旦OOS/OOT OOS/OOT结果被证实，那么这一批次的产品须被判为缺陷产品。 结果未被确认（不能重现）， 经过评估 之后可以认为第 � 如果OOS/OOT OOS/OOT结果未被确认（不能重现）， 结果未被确认（不能重现），经过评估 经过评估之后可以认为第 （这一点要非常慎重！） 一次的结果是无效的并由新的数据来取代。 一次的结果是无效的并由新的数据来取代。（这一点要非常慎重！）
指数据本身可疑或来自异常测试过程的数据 或事件。
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实验室超标结果调查
定义 一般原则 调查流程 文件管理 职责
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实验室超标结果调查
一般原则 确认 �一旦出现超标或超趋势的结果，必须进行实验室调查以便 一旦出现超标或超趋势的结果，必须进行实验室调查以便确认 。 结果是否有效 结果是否有效。 �调查应在规定的时限内完成：
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调查流程—调研阶段2
QA 的偏差调查 一起进 行 注意: 有些公司将以这个阶段的调查和 有些公司将以这个阶段的调查和QA QA的 偏差调查一起进 一起进行 : �目的 目的: OOS/OOE/AD 结果是否为实验室原因或者是产品缺陷 证明 证明OOS/OOE/AD OOS/OOE/AD结果是否为实验室原因或者是产品缺陷 �多倍量样品复检
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实验室超标结果调查
一般原则 一般情况下，报告结果是分析结果的平 均值，但下列情况除外： �不要把超标的结果和其他结果平均 . 得到一个符合标准的结果 得到一个符合标准的结果. 些可以显示批 �不要用平均值衡量那 要用平均值衡量那些可以显示批 产品个值差异的结果（例如溶出度 ，含量均匀度）。
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链接: /Howweregulat e/Medicines/Inspectionandstandards/ GoodManufacturingPractice/FAQ/OO SFAQs/index.htm
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FDA警告信: 对OOS结果的不正确处理
的警告信表明，对 OOS 不正确的调查处理仍然是 FDA 检查和其追踪活动的 FDA FDA的警告信表明，对 的警告信表明，对OOS OOS不正确的调查处理仍然是 不正确的调查处理仍然是FDA FDA检查和其追踪活动的 热门话题 OOS 结果进行调查和记录 ... •没有对 有对OOS OOS结果进行调查和记录 结果进行调查和记录... OOS 批扩展到由同一批半成品产生的其它成品批次 ... •没能将调查从该 能将调查从该OOS OOS批扩展到由同一批半成品产生的其它成品批次 调查没有包括对所有数据进行分析 •OOS OS调查没有包括对所有数据进行分析 结 •在没有找出根本原因的情况下，就用重测的结果取代了初始的 OOS OOS结 果。
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实验室超标结果调查
1）相关法规要求 2）超标结果调查流程 3）案例分析 4）风险因素 5）GMP检查关键点 6）检查缺陷的判定
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实验室超标结果调查
定义 一般原则 调查流程 文件管理 职责
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实验室超标结果调查
定义 OOS(超标):
. 如果 结果超出设定质量标准。包括注册标准以及企业内控标准 结果超出设定质量标准。包括注册标准以及企业内控标准. 对于产品有多个接受标准，结果的评判采用严格的标准执行。
OOT(超出趋势): OOE(超出期望)& )&OOT(
结果虽在质量标准之内，但是仍然比较反常，与预期结果或者长 (OO E& OOT 的限度由企业根据产品 时期观察到的趋势不一致。 时期观察到的趋势不一致。( OOE& E&OOT ) 情况制定 情况制定)
异常数据 ): AD( AD(异常数据 异常数据):
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调研阶段1—计算和样品
? 计算错误 计算错误?
� 重新进行计算，以确定是否为计算错误。如必要，重新进行计 算公式验证。 � 如确定为计算错误，必须在分析文件中改正，改正后的结果为 最终结果，不需要进一步调查。
? 样品问题 样品问题?
包括外观，标签及包装，储存条 � 检查原始样品 ( (包括外观，标签及包装，储存条 ) 件，并与同时检测的其他批次样品比较 件，并与同时检测的其他批次样品比较) � 对取样过程进行调查（包括取样环境、取样方法 、取样工具和取样人员的操作过程等），以确定 原始样品是否具有代表性。 � 如确定为样品问题，则初始结果及原始样品判为 。 无效，需重新取样测定 无效，需重新取样测定。
� 对本批新样品进行检测（再取样）
� 只有在有适当理由时，才可进行再取样。 � 再取样和测试方案应提前得到批准。
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调研阶段2—基本原则
: 对复检数据进行计算 对复检数据进行计算:
. � 复检时每个样品的检验结果应分别评估 检时每个样品的检验结果应分别评估. � 只有在特殊情况下才可进行求平均值，如生物学检测时。 � 在特定情况下，应列出对平均值的相对标准偏差。 � 如果多次测定所获得的结果有符合标准的也有不符合标准 的，一般不允许进行求平均值来处理数据。 (outlier) 的剔除必须有统计学的分析和相应的论 � 异常值 常值(outlier) (outlier)的剔除必须有统计学的分析和相应的论 (这一 点使用时要非常慎重！） 证。 证。( 这一点使用时要非常慎重！）
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调研阶段1—信息确认
? 实验室分析过程错误 实验室分析过程错误? (2) 收集和评估其它有关信息
(如果调查需要 )，或者是新制备 � 复测包括原始制备的溶液或进样溶液 测包括原始制备的溶液或进样溶液( 如果调查需要) 的溶液或进样溶液（如果原始溶液不再有效）。 � 评估与OOS/OOT或异常数据同时检测的所有批次。 10 个连续批次的数据 � 收集该产品的历史数据（一般推荐该批次附近的 集该产品的历史数据（一般推荐该批次附近的10 10个连续批次的数据 或一至两年的历史数据）并评估，以确认是否有趋势或相关的问题。
� 调查必须迅速开展，优先权高于其他工作。 � 应及时上报，并及时跟踪调查进展和调查结果。
�调查不应考虑该批产品是否能被放行。 是否受该超标结果的影响。 �评估该产品或其它产品的其它批次 该产品或其它产品的其它批次是否受该超标结果的影响。 �在调查过程中，应对发现的任何错误采取相应的预防和整改措 施。 �与上市产品无关的超标或超趋势的结果，也应尽快进行调查， ,，如生产设备，等等。 以确定超标是否来源于生产过程 以确定超标是否来源于生产过程,
第一节质量控制实验室管理 第二百二十四条 质量控制实验室应当建立检验结果超标调查的操作规程.任何检验结果超 标都必须按照操作规程进行完整的调查,并有相应的记录.
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实验室超标结果调查 —FDA 法规要求
详述了实验室调查的流程, 步骤,责任等细节
链接: /downloads/Drugs/ GuidanceComplianceRegulatoryInfor mation/Guidances/ucm070287.pdf
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调查流程—结果评估与结论
,并为最终 实验室调查中所有结果的状态都必须记录和评估 实验室调查中所有结果的状态都必须记录和评估, 的产品放行或否决提供一部分依据。
• 可以做成模板 • 此阶段的调查用以证明该 OOS/OOT/AD结果是否来 源于明显的实验室错误
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调研阶段1—报告
,确认是 明显实验室错误 . � 根据调查的流程 据调查的流程, 确认是明显实验室错误 明显实验室错误. ,错误改正后复检结果为 � 原始OOS/OOT/AD结果无效 结果无效, 最终结果 ). � 根据原因制定相应的纠正预防措施 (如需要 如需要). 不能确定 是明显的实验 � 阶段1调查若 查若不 能确定是明显的实验 室错误 1调查报告并得到批准 � 提交阶段 交阶段1 商讨进行阶段 2调查 � 与QA QA商讨进行阶段 商讨进行阶段2
背景：对产品进行重复测试，直 至其结果在可接受的范围内，然 后根据这一结果放行产品。 这种处理方法被成为： “testing into compliance” 【测试成合格（规）】
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实验室超标结果调查 —WHO 法规要求
: 要求 要求: 1. 质量部要有处理 结果的规程 OOS OOS结果的规程 2. 实验室要建立执行 调查异常数据和 结果的 SOP OOS OOS结果的 结果的SOP
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实验室超标结果调查
定义 一般原则 调查流程 文件管理 职责
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调查流程—调研阶段1
例
子
调研阶段1目的: 确认是否为实验 室明显错误