食品安全亚硝酸盐与硝酸盐的测定
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样品应冷藏储运，在送达实验室后要尽快测 定。
蔬菜类样品应用食品塑料袋装好，在5 ℃以 下冰箱冷藏保存 。
禽肉类样品应用食品塑料袋装好，在-18 ℃ 以下的冰柜或冰箱冷冻保存 。
五、试验步骤
（一）试样前处理。 （二）试剂空白制备。 （三）标准曲线制备。 （四）测定。
（一）试样前处理
硼砂饱和液作用：硼砂溶入水中，即被水解为等量的 硼酸与硼酸二氢钠，起缓冲溶液作用。溶液pH约为 9.18，即碱性。在碱性下处理样品有几方面作用： （1）是锌盐沉淀蛋白质时，要求在碱性。 （2）是碱性下处理肉制品，脂肪被皂化，减少样品被 脂肪包裹，使亚硝基根更易提取到水溶液中。 （3）是溶液在碱性下亚硝基根以离子存在，易溶且稳 定，如溶液偏酸性，则形成亚硝酸，在加热下容易挥 发，也易分解，造成损失。
（四）测定
硝酸盐的测定 （1）镉柱还原效率的测定 （2）样品滤液经镉柱还原 （3）亚硝酸钠总量的测定
（1）镉柱还原效率的测定
先用 25mL 盐酸(0.1mol/L)洗涤，再以 水洗2次，每次 25mL,流速控制在 3mL/min～5mL/min(1-2滴/秒)。
整块的禽肉类样品（腊肉、烤鸭等）在不同部位切取小片或截取 小段四分法缩分。
（一）样品的制备
将缩分后的样品四分法分成二份，一份作留样 备用（>100g），另一份切细后用捣碎机捣碎 混匀供分析(>50g)。
当送样量不能满足留样要求时，全部粉碎混匀 ，在保证分析样用量后，全部用作留样。
（二）样品的保存
（三）标准曲线制备
（1）曲线至少作5个点（不包括空白）。 （2）线性范围内相关系数应大于0.9990。 （3）测试溶液中被测组分浓度必须在校
准曲线的线性范围内。
（四）测定
亚硝酸盐测定 （1）盐酸萘乙二胺溶液易变质，最好临
用时新配。 （2）用2cm比色杯，以零管调节零点，
于波长538nm处测吸光度。
四、样品的制备和保存
（一）样品的制备 （二）样品的保存
（一）样品的制备
已粉碎的样品（盐菜末等），应使用圆锥四分法（堆成圆锥体— —压成扁平圆形——划两条交叉直线分成四等份——取对角部分 ）进行缩分。
未粉碎的样品（腌咸菜、腌萝卜条等），应间隔一定的距离取多 份小块四分法进行缩分。
已切成片或块的禽肉类样品（排骨、鸡爪等），先室温解冻 ，四 分法缩分。
氨缓冲液的稀释液：量取 50mL 氨缓冲 溶液，加水稀释至 500mL，混匀。
（二）标准溶液配制
购买固体标准的，应注意亚硝酸钠（NaNO2） 、硝酸钠（ NaNO3）均应为优级纯（GR）， 称量前，必须在硅胶干燥器中干燥24小时以 上。
购买液体标准溶液的，应注意其标示的浓度 是以N计、以NO2-计 、以NO3-计，最后结果均 应换算成 以NaNO2计 。
采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐，测 得亚硝酸盐总量，由此总量减去亚硝酸 盐含量，即得试样中硝酸盐含量。
二、实验准备
（一）试剂配制 （二）标准溶液的配制 （三）主要仪器 （四）镉柱
（一）试剂配制
试验用水应为蒸馏水、纯净水或去离子水，不能 用自来水。
购买试剂时要注意试剂名称和分子式是否与标准 方法一致。例如：亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6.3H2O]
（二）试剂空白制备
于50mL烧杯中，加12.5mL硼砂饱和液，以70℃ 左右的水约300mL将试样洗入500mL容量瓶中， 于沸水浴中加热15min，取出后冷却至室温。然 后一面转动，一面加入5mL亚铁氰化钾溶液，摇 匀，再加入5mL乙酸锌溶液。加水至刻度，摇匀 ，放置0.5h，清液用滤纸过滤，弃去初滤液 30mL，滤液备用。
亚硝酸钠、硝酸钠标准储备溶液（ 200μg/mL，以NaNO2计）应置棕色 瓶中5 ℃以下冷藏保存，有效期6 个月。
亚硝酸钠、硝酸钠标准使用液（ 5.0μg/mL 、以NaNO2计）、必须 临用前现配。
（三）主要仪器
小型绞肉机、粉碎机、匀浆机。 天平：感量为0.1mg和1mg。 分光光度计 ：2cm比色皿。 镉柱
（四）镉柱的制备
投入足够的锌皮或锌棒于 500mL 硫酸镉溶 液(200g/L)中，放置 3h～4h。
当镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻轻刮下， 取出残余锌棒，使镉沉底，倾去上层清液， 以水用倾泻法多次洗涤（10次以上）。
移入组织捣碎机中，加 500mL 水，捣碎约 2s，用水将金属细粒洗至标准筛上，取 20 目～40 目之间的部分（颗粒大小约同食用 盐）。
（四）镉柱的装填
先用水装满镉柱玻璃管，然后装入 2cm 高的玻璃棉做垫，将玻璃棉压向 柱底时，应将其中所包含的空气全部 排出。
在轻轻敲击下加入海绵状镉至 8cm～ 10cm 高，上面再用 1cm 高的玻璃棉 覆盖，上置一贮液漏斗。
当镉柱填装好后，先用 25mL 盐酸 (0.1mol/L)洗涤，再以水洗两次，每次 25mL。
镉柱不用时，必须用水封盖，随时都要 保持水平面在镉层之上，不得使镉层夹 有气泡。
如无上述镉柱玻璃管时，可以 25mL 酸 式滴定管代替。
三、样品接收
收样人应认真检查样品的包装和状态，若发 现异常，应与送样人达成处理决定。
送样量不能少于规定数量，至少不能少于测 试用量的三倍。
样品应编号登记，加施唯一性标识，保证不 同检测状态和传递过程中样品不被混淆。
食品中亚硝酸盐与硝酸盐 的测定
一、方法适用范围及原理
亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺分光光度 法测定，方法的检出限为1mg/kg,定量 限为3mg/kg。
硝酸盐采用镉柱还原法测定，方法的 检出限为10mg/kg，定量限为30mg/kg 。
方法原理
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱 酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸 重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成 紫红色染料，与标准系列比较定量。
、乙酸锌[Zn(CH3COO)2.2H2O]、硼酸钠
[Na2B4O7.10H2O]、对氨基苯磺酸[C6H7NO3S]、 盐酸萘乙二胺[C12H14N2.2HCL]
氨缓冲溶液：量取 30mL 盐酸，加 100mL 水，混匀后加65mL 氨水，再加 水稀释至 1000mL，混匀。调节 pH 至 9.6～9.来自百度文库（用PH计）。
蔬菜类样品应用食品塑料袋装好，在5 ℃以 下冰箱冷藏保存 。
禽肉类样品应用食品塑料袋装好，在-18 ℃ 以下的冰柜或冰箱冷冻保存 。
五、试验步骤
（一）试样前处理。 （二）试剂空白制备。 （三）标准曲线制备。 （四）测定。
（一）试样前处理
硼砂饱和液作用：硼砂溶入水中，即被水解为等量的 硼酸与硼酸二氢钠，起缓冲溶液作用。溶液pH约为 9.18，即碱性。在碱性下处理样品有几方面作用： （1）是锌盐沉淀蛋白质时，要求在碱性。 （2）是碱性下处理肉制品，脂肪被皂化，减少样品被 脂肪包裹，使亚硝基根更易提取到水溶液中。 （3）是溶液在碱性下亚硝基根以离子存在，易溶且稳 定，如溶液偏酸性，则形成亚硝酸，在加热下容易挥 发，也易分解，造成损失。
（四）测定
硝酸盐的测定 （1）镉柱还原效率的测定 （2）样品滤液经镉柱还原 （3）亚硝酸钠总量的测定
（1）镉柱还原效率的测定
先用 25mL 盐酸(0.1mol/L)洗涤，再以 水洗2次，每次 25mL,流速控制在 3mL/min～5mL/min(1-2滴/秒)。
整块的禽肉类样品（腊肉、烤鸭等）在不同部位切取小片或截取 小段四分法缩分。
（一）样品的制备
将缩分后的样品四分法分成二份，一份作留样 备用（>100g），另一份切细后用捣碎机捣碎 混匀供分析(>50g)。
当送样量不能满足留样要求时，全部粉碎混匀 ，在保证分析样用量后，全部用作留样。
（二）样品的保存
（三）标准曲线制备
（1）曲线至少作5个点（不包括空白）。 （2）线性范围内相关系数应大于0.9990。 （3）测试溶液中被测组分浓度必须在校
准曲线的线性范围内。
（四）测定
亚硝酸盐测定 （1）盐酸萘乙二胺溶液易变质，最好临
用时新配。 （2）用2cm比色杯，以零管调节零点，
于波长538nm处测吸光度。
四、样品的制备和保存
（一）样品的制备 （二）样品的保存
（一）样品的制备
已粉碎的样品（盐菜末等），应使用圆锥四分法（堆成圆锥体— —压成扁平圆形——划两条交叉直线分成四等份——取对角部分 ）进行缩分。
未粉碎的样品（腌咸菜、腌萝卜条等），应间隔一定的距离取多 份小块四分法进行缩分。
已切成片或块的禽肉类样品（排骨、鸡爪等），先室温解冻 ，四 分法缩分。
氨缓冲液的稀释液：量取 50mL 氨缓冲 溶液，加水稀释至 500mL，混匀。
（二）标准溶液配制
购买固体标准的，应注意亚硝酸钠（NaNO2） 、硝酸钠（ NaNO3）均应为优级纯（GR）， 称量前，必须在硅胶干燥器中干燥24小时以 上。
购买液体标准溶液的，应注意其标示的浓度 是以N计、以NO2-计 、以NO3-计，最后结果均 应换算成 以NaNO2计 。
采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐，测 得亚硝酸盐总量，由此总量减去亚硝酸 盐含量，即得试样中硝酸盐含量。
二、实验准备
（一）试剂配制 （二）标准溶液的配制 （三）主要仪器 （四）镉柱
（一）试剂配制
试验用水应为蒸馏水、纯净水或去离子水，不能 用自来水。
购买试剂时要注意试剂名称和分子式是否与标准 方法一致。例如：亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6.3H2O]
（二）试剂空白制备
于50mL烧杯中，加12.5mL硼砂饱和液，以70℃ 左右的水约300mL将试样洗入500mL容量瓶中， 于沸水浴中加热15min，取出后冷却至室温。然 后一面转动，一面加入5mL亚铁氰化钾溶液，摇 匀，再加入5mL乙酸锌溶液。加水至刻度，摇匀 ，放置0.5h，清液用滤纸过滤，弃去初滤液 30mL，滤液备用。
亚硝酸钠、硝酸钠标准储备溶液（ 200μg/mL，以NaNO2计）应置棕色 瓶中5 ℃以下冷藏保存，有效期6 个月。
亚硝酸钠、硝酸钠标准使用液（ 5.0μg/mL 、以NaNO2计）、必须 临用前现配。
（三）主要仪器
小型绞肉机、粉碎机、匀浆机。 天平：感量为0.1mg和1mg。 分光光度计 ：2cm比色皿。 镉柱
（四）镉柱的制备
投入足够的锌皮或锌棒于 500mL 硫酸镉溶 液(200g/L)中，放置 3h～4h。
当镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻轻刮下， 取出残余锌棒，使镉沉底，倾去上层清液， 以水用倾泻法多次洗涤（10次以上）。
移入组织捣碎机中，加 500mL 水，捣碎约 2s，用水将金属细粒洗至标准筛上，取 20 目～40 目之间的部分（颗粒大小约同食用 盐）。
（四）镉柱的装填
先用水装满镉柱玻璃管，然后装入 2cm 高的玻璃棉做垫，将玻璃棉压向 柱底时，应将其中所包含的空气全部 排出。
在轻轻敲击下加入海绵状镉至 8cm～ 10cm 高，上面再用 1cm 高的玻璃棉 覆盖，上置一贮液漏斗。
当镉柱填装好后，先用 25mL 盐酸 (0.1mol/L)洗涤，再以水洗两次，每次 25mL。
镉柱不用时，必须用水封盖，随时都要 保持水平面在镉层之上，不得使镉层夹 有气泡。
如无上述镉柱玻璃管时，可以 25mL 酸 式滴定管代替。
三、样品接收
收样人应认真检查样品的包装和状态，若发 现异常，应与送样人达成处理决定。
送样量不能少于规定数量，至少不能少于测 试用量的三倍。
样品应编号登记，加施唯一性标识，保证不 同检测状态和传递过程中样品不被混淆。
食品中亚硝酸盐与硝酸盐 的测定
一、方法适用范围及原理
亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺分光光度 法测定，方法的检出限为1mg/kg,定量 限为3mg/kg。
硝酸盐采用镉柱还原法测定，方法的 检出限为10mg/kg，定量限为30mg/kg 。
方法原理
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱 酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸 重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成 紫红色染料，与标准系列比较定量。
、乙酸锌[Zn(CH3COO)2.2H2O]、硼酸钠
[Na2B4O7.10H2O]、对氨基苯磺酸[C6H7NO3S]、 盐酸萘乙二胺[C12H14N2.2HCL]
氨缓冲溶液：量取 30mL 盐酸，加 100mL 水，混匀后加65mL 氨水，再加 水稀释至 1000mL，混匀。调节 pH 至 9.6～9.来自百度文库（用PH计）。