食品安全亚硝酸盐与硝酸盐的测定
亚硝酸盐判定标准
亚硝酸盐判定标准
亚硝酸盐是一种常见的食品污染物，对人体健康有潜在危害。
以下是亚硝酸盐的判定标准：
1. GB 31570-2015《食品中硝酸盐和亚硝酸盐的测定方法》规定，食品中亚硝酸盐的含量应符合以下标准：
蔬菜类：不得超过20 mg/kg；
肉类、禽类、水产品等：不得超过50 mg/kg；
加工食品（如腌制品、速冻品等）：不得超过20 mg/kg。
2. 根据《食品安全国家标准食品中污染物限量》（GB 2762-2017），食品中亚硝酸盐的含量应符合以下标准：蔬菜类：不得超过20 mg/kg；
肉类、禽类、水产品等：不得超过70 mg/kg；
加工食品（如腌制品、速冻品等）：不得超过20 mg/kg。
需要注意的是，以上标准仅供参考，实际判定标准可能会因不同国家、地区或产品而有所不同。
此外，食品中亚硝酸盐的含量受多种因素影响，如生产工艺、保存条件、季节等，因此需要综合考虑多个因素来评估食品的安全性。
食品中亚硝酸盐的测定
（一）亚硝酸盐的测定
原理：试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐 与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色 染料，与标准比较定量。 试剂 1 亚铁氰化钾溶液：称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀 释至1000mL。 2 乙酸锌溶液：称取220.0g乙酸锌，加30mL冰乙酸溶于水， 并稀释至1000mL。 3 饱和硼砂溶液：称取5.0g硼酸钠，溶于100mL热水中，冷 却后备用。
（二）硝酸盐测定—镉柱法
原理
• 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，使其
中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下 ，亚硝酸根与对氨苯基磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二 胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去 亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。
（二）硝酸盐测定—镉柱法
1 氨缓冲溶液(pH9.6～9.7)：量取20 mL盐酸.加50 mL水，混 匀后加50 mL氨水，再加水稀释至1 000 mL，混匀。
• 井水中含有亚硝酸盐，据报道广东一村庄受井水中亚硝酸盐危
害几十年，男人寿命不足40岁，经化验结果表明亚硝酸盐含 量大大超过国家标准。
• 亚硝酸盐在食品生产中作为食品添加剂使用，用作发色剂和防
腐剂，允许用于肉及肉制品的生产加工中，其作用是使得肉与 肉制品呈现良好的色泽。
1.农产品中硝酸盐来源
• 化肥：硝酸铵、硝酸钙、硝酸钾、硝酸钠和尿素等； • 生活污水、生活垃圾与人畜粪便：1公斤垃圾粪便堆肥在自然
够容纳 2 倍试样体积的带盖容器中，通过反复摇晃和颠倒容器使样品充 分混匀直到使试样均一化。
• 发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品：通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使
试样充分混匀。
• 干酪：取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失，研磨过程中
食品中亚硝酸盐检测关键影响因素探究
食品中亚硝酸盐检测关键影响因素探究王强立（厦门市食品药品质量检验研究院，福建厦门 361013）摘 要：目的：运用《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》（GB 5009.33—2016）第二法分光光度法对食品中亚硝酸盐进行检测，分析影响检测结果的关键因素。
方法：将标准溶液和待测溶液在同等条件下进行测定，扩展标准曲线线性范围，将检测过程分为4个步骤，分别进行加标回收试验，结合氧化还原反应标准电极电势分析影响检测结果的关键因素。
结果：亚铁氰化钾溶液久置后可能分解产生Fe3+，Fe3+可氧化亚硝酸根导致检测结果偏低，其他溶液相对稳定。
结论：GB 5009.33—2016中分光光度法稳定可靠，亚铁氰化钾溶液的稳定性是影响检测结果的关键因素。
关键词：食品；亚硝酸盐；亚铁氰化钾；分光光度法Research on Key Influencing Factors of Determination ofNitrite in FoodsWANG Qiangli(Xiamen Institute for Food and Drug Quality Control, Xiamen 361013, China) Abstract: Objective: To detect nitrite in food by GB 5009.33—2016 second method spectrophotometry, and analyze the key factors affecting the test results. Method: The standard solution and the solution to be tested were measured under the same conditions, and the linear range of the standard curve was expanded. The detection process was divided into four steps, and the standard recovery test was carried out respectively. Combined with the standard electrode potential of the redox reaction, the key factors affecting the detection results were analyzed. Result: The potassium ferrocyanide solution may decompose to produce Fe3+ after a long time. Fe3+ can oxidize nitrite, resulting in low detection results, and other solutions are relatively stable. Conclusion: The spectrophotometric method in GB 5009.33—2016 is stable and reliable, and the stability of potassium ferrocyanide solution is the key factor affecting the test results.Keywords: food; nitrite; potassium ferrocyanide; spectrophotometry亚硝酸盐主要以钠盐和钾盐的形式存在于食品中，食品中的亚硝酸盐主要来源于人工添加和食品本身。
食品中亚硝酸盐的检测方法
食品中亚硝酸盐的检测方法方法一：亚硝酸盐快速检测管使用说明：方法原理：按照国标GB/T 做成的速测管，与标准色卡比较定量。
操作方法：1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg）。
当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。
2. 液体样品检测：直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L（以NaNO2计）。
（牛乳及豆浆也可直接检测，结果不得超过L ，有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定）。
3. 固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品或至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg，L（以NaNO2计）。
如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出转入另一支10ml比色管中，加水至刻度，从中取加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。
方法二：通过镀铜镉粒将硝酸盐还原为亚硝酸盐，并测其吸光度来计算牛奶中硝酸盐与亚硝酸盐含量的方法，可以检测市售牛乳中硝酸盐和亚硝酸盐。
方法三：检测硝酸盐有试纸条法，检测亚硝酸盐可应用硝酸根与无水对氨基苯磺酸重氮化再与奈胺偶合呈紫红色染料，根据颜色深浅来判定牛奶中亚硝酸盐的含量。
水果蔬菜中硝酸盐、亚硝酸盐的测定 - Shodex
水果蔬菜中硝酸盐、亚硝酸盐的测定1.引言在日常生活饮食中，经常会遇到硝酸盐、亚硝酸盐对食品的污染。
如果食用过多的亚硝酸盐污染的食物，轻者会对人体健康造成损伤，重者会对人体产生致畸、致癌作用。
因此食品中的亚硝酸盐、硝酸盐污染预防非常重要。
本文介绍离子色谱法检测水果蔬菜中的亚硝酸盐、硝酸盐。
2.实验2.1仪器和设备离子色谱仪（IC1820,上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；万分之一分析天平（AE224,上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；超声波清洗器；食物粉碎机离心机：不低于10000r/min（5ml 离心管）C18小柱、H/Na柱、0.22um针头过滤器等预处理小柱常规的实验室仪器2.2试剂碳酸钠（优级纯）、NaNO3/NaNO2（优级纯）、超纯水（电阻率≥18.2ΜΩ）2.3离子色谱测定条件色谱柱：阴离子色谱柱，Shodex® IC SI‐52 4E流动相：3.6mM Na2CO3 aq.流 速：0.8mL/min检测器：抑制型电导检测器（温度，40℃）抑制器电流：60mA柱 温：45℃进样量：25μL2.4样品预处理参照国标GB 5009.33‐2010，将新鲜蔬菜水果用去离子水洗净，晾干后，取可食部分切碎混匀。
将切碎的样品用四分法取适量，用食物粉碎机制成匀浆备用，如需加水应记录加水量。
称取试样匀浆5g（精确到0.001g）以80ml纯水洗入100ml容量瓶，超声萃取30min且每隔5min摇匀一次，保持固相完全分散。
于75℃水浴中放置5min，取出放置室温，加水定容至刻度。
溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10000r/min 离心15min，上清液备用。
3ml （如柱、Ag 柱）收集2.5-551015S i g n a l /μs Time/min-4-2024S i g n a l /μs Time/min2.6检测方法分别吸取空白和试样溶液，在相同条件下，分别进行离子色谱仪测定，记录谱图，根据保留时间定性，分别测量空白和试样的峰面积。
蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定
蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定摘要：蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐是一种对人体有害的化学物质,其含量比其它植物都高,人体摄入它会引起多种疾病.本实验采用分光光度发分别对拜城县恰玛古，柯坪县恰玛古，伊宁市恰玛古，大白菜，黄萝卜，黄瓜中亚硝酸盐及硝酸盐含量进行测定。
结果表明：（1）亚硝酸盐：六种蔬菜中亚硝酸盐含量有明显的差异，测定结果是：大白菜0.7919mg/g，黄萝卜0.6930mg/g，黄瓜0.5763mg/g，拜城恰玛古0.5528mg/g，伊宁恰玛古1.1294 mg/g，柯坪恰玛古0.5174mg/g。
（2）硝酸盐：大白菜1.6098mg/g，黄萝卜0.0598mg/g，黄瓜0.7421mg/g，拜城恰玛古0.2608mg/g，伊宁恰玛古2.5308mg/g，柯坪恰玛古0.0317mg/g，蔬菜中亚硝酸盐含量的回收率88.80%。
关键词：硝酸盐；亚硝酸盐；蔬菜；测定方法；前言：蔬菜尤其是叶菜类蔬菜,是一种易于富集硝酸盐的植物。
人体摄入的硝酸盐81.2％来自蔬菜[1]。
硝酸盐本身毒性不大,对人畜无直接的危害,但含量过高对人体可能造成危害,因为在微生物的作用下极易还原为亚硝酸盐。
亚硝酸盐是一种有毒物质,可直接使动物中毒!造成亚铁血红蛋白症,严重可致死亡[2]。
亚硝酸盐，一类无机化合物的总称。
主要指亚硝酸钠.亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。
外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。
由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。
食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡[3]。
硝酸盐,亚硝酸盐广泛存在于人类环境中,其对人类健康和生态环境的危害,日益受到人们的普遍关注。
硝酸盐在细菌的作用下可还原成亚硝酸盐,使血液的载氧能力下降,从而导致高铁血红蛋白症。
联合国世界卫生组织和粮农组织[4]早在1973 年就制定了食品中硝酸盐的限量标准,以ADI值为基础,提出蔬菜可食部分中硝酸盐含量的卫生标准为432mg/kg (鲜样),亚硝酸盐成人每人每日容许量为7.8mg。
实验七肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定
实验八肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定一、亚硝酸盐测定（一）原理 : 样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下与对氨基苯磺酸重氮化以后，再与 N-1- 萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。
（二）试剂1. 氯化铵缓冲液：在 1L 玻璃烧杯中，加入 500ml 水，准确加入 20ml 盐酸，混匀，准确加入 50ml 氨水，必要时用稀盐酸和稀氨水调试至 pH9.6-9.7 。
2. 硫酸锌溶液（ 0.42mol/L ）：称取 120g 硫酸锌用水溶解，并稀释至 1000ml 。
3. 氢氧化钠溶液（ 20g/L ） : 称取 20g 氢氧化钠用水溶解，稀释至 1000ml 。
4. 对氨基苯磺酸溶液：称取 1g 对氨基苯磺酸，溶于 70ml 水和 30ml 醋酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。
5. N-1- 萘基乙二胺溶液：称取 0.1gN-1- 萘基乙二胺，加 60% 醋酸溶解，并稀释至100ml ，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。
6. 显色剂：临用前将 N-1- 萘基乙二胺和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。
7. 亚硝酸钠标准溶液：准确称取 0.2500g 于硅胶干燥器中干燥 24h 的亚硝酸钠，加水溶解移入 500ml 容量瓶中，加 100ml 氯化铵缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在 4 ℃避光保存，此溶液每亳升相当于 500ug 的亚硝酸钠，作准备液。
8. 亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液 1.0ml 置于 100ml 容量瓶中，加水稀至刻度，此溶液每毫升相当于 5.0ug 亚硝酸钠。
（三）仪器：小型绞肉机，匀浆器，分光光度计。
（四）操作方法1. 样品处理：称取约 10.0g （粮食取 5g ）经绞碎混匀的样品，置于匀浆器中，加 70ml 水和 12ml 的氢氧化钠溶液，混匀，用氢氧化钠溶液调样品 pH=8 ，定量转移至 250ml 容量瓶中，加 10ml 硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加 2-5ml 氢氧化钠，混匀，置 60 ℃水浴中加热 10min ，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。
亚硝酸盐和硝酸盐2019上传
1 硝酸盐（nitrate）和亚硝酸盐（nitrite）简介
特点(features ) ：
• 食品中硝酸盐和亚硝酸盐主要来源有人工化肥、生活污水、雨水、食品防腐和保鲜添加、 转化过程；下面分别分析：
量过多或者过少，都会影响还原效率，一般为灰黑色。它能使 还原的历程作一些细微的变动，如加速反应，防止过渡还原等
3 分光光度法检测食品中硝酸盐和亚硝酸盐
镉柱制备(Cadmium column) ：
• 镉柱装填：用水装满镉柱，并在柱子底部装入高2cm高的玻璃棉，加入海绵状镉10-20cm， 再覆上玻璃棉。
3 分光光度法检测食品中硝酸盐和亚硝酸盐
标液试剂(reagents) ：
• 氨缓冲溶液（ammonia buffer）：盐酸30mL,氨水（25％）65mL稀释至100mL，pH9.6~9.7。 （作用：1、控制溶液pH值在稳定的范围内；2、做络合剂，防止反应生成的镉表面形成
的沉淀阻止反应进一步进行（锌与强碱生成锌酸盐。和氢氧化铝不同，能溶于氨水中生成 锌氨络离子：Zn(OH)2+4NH3=〔Zn(NH3)4〕2++20H-），所以沉淀剂要少用）
1 硝酸盐（nitrate）和亚硝酸盐（nitrite）简介
分子结构及特点（molecular structure & features）：
• 硝酸根：1个氮原子、3个氧原子，化学式：NO₃• 亚硝酸根：1个氮原子、2个氧原子，化学式：NO₂
• 硝酸盐相对更稳定，直到它被口腔中的细菌或体内的酶转化为亚硝酸盐。
参考文献： • GB 8538-2016 食品安全国家标准-饮用水天然矿泉水检验方法 • GB/T5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法-无机非金属指标 • GB 5009.33-2016 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 • GB/T 13085-2005 饲料中亚硝酸盐的测定 比色法
离子色谱测定对蔬菜中亚硝酸盐及硝酸盐的研究
图1 样品中氯离子、亚硝酸根离子色谱图2.2 检测范围为了验证色谱测定法的极限测定范围，使用不同浓度的硝酸根离子（0～100 mg/L）和亚硝酸根离子（0～200 mg/L）—），女，广东信宜人，本科，助理工程师。
研究方向：食品的理化检验工。
图2 样品硝酸根离子与亚硝酸根离子色谱图2.4 对照实验分别采用离子色谱法（IC）与比色法测定大白菜鲜样中硝酸根离子和亚硝酸根离子的含量，进行对照实验，测定结果详见表3，从数据上看，两次方法的检测结果数据基本接近，无明显差异，表明检测方法结果数据可靠，稳定性好，对实际蔬菜监控中具有指导意义，在实际应用中，根据卫生部门的指导标准进行监控，能够快速将不合格的蔬菜查出，部分蔬菜实际测试图谱如图3所示。
表3 对照实验结果阴离子亚硝酸根离子/（mg/kg）硝酸根离子/（mg/kg）测定方法比色法IC比色法IC测定值12.612.5138.8125.813.913.5524.4834.514.815.8350.2325.5 30.527.3159.7178.6 7.97.4341.8357.5 16.915.8161.9180.8t值－ 1.354－ 2.098图3 部分样品色谱图2.5 样品测定通过前述的方法，证明离子色谱分析测定法的结果数据可靠性高，为了应用于实践总，按上述条件对上海地区7种蔬菜进行测定，结果详见表4，从数据上看，每种蔬菜的亚硝酸根离子与硝酸根离子浓度都能定量分析，如韭菜、空心菜等显示亚硝酸根离子浓度很低，使监控人员对蔬菜的质量能有直观的判断。
表4 上海地区蔬菜测试结果蔬菜亚硝酸根离子平均值/（mg/kg）RSD/%硝酸根离子平均值/（mg/kg）RSD/%韭菜＜0.03—257.37 3.2香椿475.26 2.2455.48 2.6空心菜＜0.04—586.33 4.2蒜苗 1.08185.25 2.7葱＜0.04—225.04 1.7茴香0.89 1.5469.26 2.8油菜 4.77 2.72886.36 4.53 结论对于新鲜蔬菜中的硝酸根离子和亚硝酸根离子，离子色谱分析测定其含量，样品需要经过前期的处理，如柱处理等。
蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐检测方法的研究进展
4、电化学法
电化学法是一种利用电化学反应原理来检测硝酸盐和亚硝酸盐的方法。该方 法具有操作简单、灵敏度高、响应时间短等优点。近年来，一些研究采用电化学 法来检测蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐，并研发了便携式电化学传感器，可实现现 场快速检测。但该方法可能会受到其他物质的干扰，影响检测结果的准确性。
5、生中硝酸盐和亚硝酸盐的检测方法也在不断改 进和完善。目前，高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、电化学法和生物传 感器法等新型检测方法已广泛应用于蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的检测。这些方法 具有高灵敏度、高分辨率和高特异性等优点，且操作简便、快速、准确。
然而，这些方法仍存在一些不足之处，如可能受到其他物质的干扰、需要衍 生化处理等。因此，未来的研究将致力于开发更加准确、快速、简便的蔬菜中硝 酸盐和亚硝酸盐的检测方法，以满足现代实验室的需求。加强公众对蔬菜中硝酸 盐和亚硝酸盐的认知教育，提高公众的健康意识也是至关重要的。
二、硝酸盐和亚硝酸盐的基本特 性
硝酸盐和亚硝酸盐是两种无机化合物，它们在自然界中广泛存在。硝酸盐在 植物中含量较高，而亚硝酸盐则主要来源于食物中的硝酸盐还原菌的作用。虽然 硝酸盐和亚硝酸盐在一定浓度下对人体是有益的，但过量摄入可能对人体造成负 面影响，如引发癌症、胎儿畸形等。因此，准确检测蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐 含量，对保障公众健康至关重要。
研究方法
本次演示将重点介绍一种基于液相色谱的蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐检测方法。 该方法采用乙酸乙酯萃取蔬菜样品中的硝酸盐和亚硝酸盐，然后通过液相色谱仪 分离和测定。具体实验流程如下：
1、样品处理：称取一定量蔬菜样品，加入乙酸乙酯溶液，震荡混匀后静置 萃取。萃取液经滤纸过滤后，用氮吹仪吹干，用甲醇定容至一定体积。
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食品中亚硝酸盐的检测方法
食品中亚硝酸盐的检测方法
食品中亚硝酸盐的检测方法可以通过以下几种方式进行：
1. 硝酸还原法：该方法是将食品样品经过预处理后，加入硫酸与碘化钾混合后还原生成亚硝酸，再通过测定溶液中的亚硝酸盐含量来确定样品中的亚硝酸盐含量。
2. 色谱法：色谱法是利用高效液相色谱或气相色谱的原理和技术，将食品样品中的亚硝酸盐分离出来，并通过不同检测器来测定其含量。
3. 光谱法：光谱法是通过红外光谱或紫外-可见光谱等光学方法，对食品样品进行扫描或测定，通过峰的强度来确定样品中亚硝酸盐的含量。
4. 电化学法：电化学法是利用电化学技术，将食品样品中的亚硝酸盐转化成电化学信号，再通过电极的测定来确定亚硝酸盐的含量。
需要注意的是，不同的食品样品可能需要不同的预处理方法，以及不同的仪器和设备来进行测定。
同时，还需要根据国家或地区的相关标准来进行测定，以确保测定结果的准确性和可靠性。
食品安全亚硝酸盐与硝酸盐的测定
（1）镉柱还原效率的测定
取 10.0mL 还原后的溶液 （相当 10μg 亚 硝酸钠）于 50mL 比色管中，加入 2mL 对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置 3min ～ 5min 后各加入 1mL 盐酸萘乙二胺溶液， 加水至刻度，混匀，静置 15min ，用 2cm 比色杯，以空白管调节零点，于波 长 538nm 处测吸光度，代入标准曲线计 算含量。
整块的禽肉类样品（腊肉、烤鸭等）在不同部位切取小片或截取 小段四分法缩分。
（一）样品的制备
将缩分后的样品四分法分成二份，一份作留样 备用（>100g），另一份切细后用捣碎机捣碎 混匀供分析(>50g)。
当送样量不能满足留样要求时，全部粉碎混匀， 在保证分析样用量后，全部用作留样。
（二）样品的保存
（1）镉柱还原效率的测定
还原效率计算： X=A×100/10
X—— 还原效率， % A—— 由标准曲线计算测得的亚硝酸钠的含量，单
位为微克（ μg ） 10—— 测定用溶液中亚硝酸钠的含量，单位为微克
（ μg ）
（1）镉柱还原效率的测定
还原效率大于 98% 为符合要求。 若不符合要求，则继续用 25mL 盐酸
（四）镉柱的装填
先用水装满镉柱玻璃管，然后装入 2cm 高的玻璃棉做垫，将玻璃棉压向 柱底时， 应将其中所包含的空气全部 排出。
在轻轻敲击下加入海绵状镉至 8cm ～ 10cm 高，上面再用 1cm 高的玻璃棉 覆盖，上置一贮液漏斗。
当镉柱填装好后，先用 25mL 盐酸 (0.1mol/L) 洗涤，再以水洗两次，每次 25mL 。
(0.1mol/L) 洗涤，再以水洗两次，每次 25mL 。 实验过程中，随时保持镉柱在水平面以下， 加液时沿贮液漏斗管壁匀速加入，避免镉 柱内产生气泡。 多次洗涤后，还原效率还不符合要求，应 该重新制备装填镉柱。
食品中亚硝酸盐含量测定操作规程
食品中亚硝酸盐含量测定操作规程1 目的对公司泡菜类亚硝酸盐含量测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司亚硝酸盐含量检测结果准确。
2 范围适用于所有泡菜类亚硝酸盐含量的测定3 依据GB 5009.33-2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第二法分光光度法4 实验原理试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测定亚硝酸盐含量。
5 仪器和设备5.1 比色管5.2 电子天平：感量为0.1mg。
5.5 紫外分光光度计6 试剂除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水或去离子水。
6.1亚铁氰化钾溶液（106g/L）：称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000mL。
6.2乙酸锌溶液（220g/L）：称取220.0g乙酸锌，加30mL冰乙酸溶解，并用水稀释至1000mL。
6.3饱和硼酸钠溶液（50g/L）：称取5.0g硼酸钠，溶于100mL热水中，冷却后备用。
6.4对氨基苯磺酸钠溶液（4g/L）：称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100mL20%（V/V）盐酸中，置于棕色瓶中混匀，避光保存。
6.5盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）：称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100mL水中，混匀后，置于棕色瓶中，避光保存。
6.6亚硝酸钠标准溶液：准确称取0.1000g于110-120℃干燥恒重的亚硝酸钠，加水溶解移入500mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于200ug的亚硝酸钠。
6.7亚硝酸钠标准使用液：吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL，置于200mL容量瓶中，加水至刻度，此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。
7 实验步骤7.1 样品制备取有代表性样品用粉碎机粉碎或用研钵研细，不易研磨的样品应尽可能切碎。
7.2 操作步骤标准曲线的绘制：分别吸取亚硝酸钠标准使用液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50mL 于50mL 带塞比色管中，（相当于0、1、2、3、4、5、7.5、10、12.5ug 亚硝酸钠），分别置于50mL 带塞比色管中。
蔬菜中硝酸盐、亚硝酸盐测定方法
Ｎ ＯＮ Ｇ ＹＥ ＫＥ ｘＵ Ｅ
蔬菜 中硝酸盐 、亚硝酸盐测定方法
河南科技大学林业职业学院
摘
缺点。
刘 荣森
张泽根
要 ：综述 了蔬菜 中 酸盐及亚硝酸盐测定方法，常见的测定方法有分光光度法、离子 色 硝 谱法 电位分析法等。并且分析了各方法的优
关键词 ：蔬菜 ；硝酸盐 ；亚硝酸盐 ；测定
九 、杨扇 舟 蛾及 杨小 舟 蛾幼 虫期
调 查
释放 周 氏 啮小 蜂 防治 杨 扇 舟 蛾 、 杨小 舟蛾 第二代 幼 虫 ，待 第 三代 幼虫 发生 期对 虫 口密 度 调查 ，比较 释 放前 与释放后 虫 口密度是否下降 。 （ 见表 ２
和表 ３ 。 ） 十、试验结果分析
０９ ９ —０９ ９ ， Ｒ Ｄ 在 ０２ ％ ～ ． ０ ９ ． ９ Ｓ ９ ． ２
液直接 用盐 酸萘 乙二胺 比色法 测定 其
中的亚硝酸盐 ，另一份经 ｚ — ｎ ｃ柱将 硝
测 定要 求 。宋 莲军等 利用 硝酸 根离子 选 择 电极 和离 子分析 仪 ，采用 浓度直 读 的方 法 ， 同时 测 定 蔬 菜 中 Ｎ ｆ和 Ｏ
２ｍ ５ Ｌ范围内符 合 比耳定律 ， 尔吸收 摩
系 数 分 别 为 ０８×１ ／（ ｏ ・ｍ）、 ． ０ ｍ ｌｃ ４ ； Ｌ ｍ０・ｍ ． ×１３ ／（ １ｃ ），对上 述 试样 分 ０ ｏ 别 进 行 ７次测 定 ，得 到 Ｒ Ｄ分 别 为 Ｓ ３５ ． ％、４３ ％、３１％；其 回收率分别 ２ ．８ ．１
［子拥军， ３ 】 朱芝英， 张忠镇 ． 舟蛾在 济宁危 杨扇 害现状及综合 防控配套技 术［． 国森林 Ｊ中 】
病 虫， ｌ， ） ２ １ Ｏ１ ．
食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定1
食品中亚硝酸盐的测定（分光光度法）实验原理：试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，生成重氮化合物，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，在538nm 波长下测定其吸光度，用外标法测得亚硝酸盐含量。
该方法最低检出限为0.0001g ∕kg 。
澄清剂：乙酸锌和亚铁氰化钾溶液： 利用乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]与亚铁氰化钾反应生成的氰亚铁酸锌沉淀来挟走或吸附干扰物质。
除蛋白质能力强，但脱色能力差，适用于色泽较浅，蛋白质含量较高的样液的澄清，如乳制品、豆制品等。
硼砂的作用：硼砂溶入水中，即被水解为等量的硼酸与硼酸二氢钠，起缓冲溶液作用。
溶液pH 约为9.18，即碱性。
在碱性下处理样品有几方面作用，一是锌盐沉淀蛋白质时，要求在碱性。
二是碱性下处理肉制品，脂肪被皂化，减少样品被脂肪包裹，使亚硝基根更易提取到水溶液中，三是溶液在碱性下亚硝基根以离子存在，易溶且稳定，如溶液偏酸性，则形成亚硝酸，在加热下容易挥发，也易分解，造成损失。
另外加热15分钟是使亚硝酸提取完全。
食品中亚硝酸盐的限量卫生标准为：西式蒸煮、烟熏火腿及罐头≤70 mg/kg ，其他肉类罐头≤50 mg/kg ，肉制品、火腿肠≤30 mg/kg ，香肠（腊肠）香肚、酱腌菜≤20 mg/kg ，婴儿配方乳粉≤5 mg/kg ，蔬菜≤4 mg/kg ，鲜肉类、鲜鱼类≤3 mg/kg 。
样品预处理：1. 肉类、蛋、水产及其制品：用四分法取适量或取全部，用食物粉碎机制成匀浆备用。
2. 腌鱼类、腌肉类及其它腌制品：称取试样匀浆2 g （精确至0.01 g ），以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中，超声提取30 min ，每5 min 振摇一次，保持固相完全分散。
于75 ℃水浴中放置5 min ，取出放置至室温，加水稀释至刻度。
溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min ，上清液备用。
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（一）样品的制备
将缩分后的样品四分法分成二份，一份作留样 备用（>100g），另一份切细后用捣碎机捣碎 混匀供分析(>50g)。
当送样量不能满足留样要求时，全部粉碎混匀 ，在保证分析样用量后，全部用作留样。
（二）样品的保存
四、样品的制备和保存
（一）样品的制备 （二）样品的保存
（一）样品的制备
已粉碎的样品（盐菜末等），应使用圆锥四分法（堆成圆锥体— —压成扁平圆形——划两条交叉直线分成四等份——取对角部分 ）进行缩分。
未粉碎的缩分。
已切成片或块的禽肉类样品（排骨、鸡爪等），先室温解冻 ，四 分法缩分。
采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐，测 得亚硝酸盐总量，由此总量减去亚硝酸 盐含量，即得试样中硝酸盐含量。
二、实验准备
（一）试剂配制 （二）标准溶液的配制 （三）主要仪器 （四）镉柱
（一）试剂配制
试验用水应为蒸馏水、纯净水或去离子水，不能 用自来水。
购买试剂时要注意试剂名称和分子式是否与标准 方法一致。例如：亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6.3H2O]
、乙酸锌[Zn(CH3COO)2.2H2O]、硼酸钠
[Na2B4O7.10H2O]、对氨基苯磺酸[C6H7NO3S]、 盐酸萘乙二胺[C12H14N2.2HCL]
氨缓冲溶液：量取 30mL 盐酸，加 100mL 水，混匀后加65mL 氨水，再加 水稀释至 1000mL，混匀。调节 pH 至 9.6～9.7（用PH计）。
（四）镉柱的制备
投入足够的锌皮或锌棒于 500mL 硫酸镉溶 液(200g/L)中，放置 3h～4h。
当镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻轻刮下， 取出残余锌棒，使镉沉底，倾去上层清液， 以水用倾泻法多次洗涤（10次以上）。
移入组织捣碎机中，加 500mL 水，捣碎约 2s，用水将金属细粒洗至标准筛上，取 20 目～40 目之间的部分（颗粒大小约同食用 盐）。
（四）测定
硝酸盐的测定 （1）镉柱还原效率的测定 （2）样品滤液经镉柱还原 （3）亚硝酸钠总量的测定
（1）镉柱还原效率的测定
先用 25mL 盐酸(0.1mol/L)洗涤，再以 水洗2次，每次 25mL,流速控制在 3mL/min～5mL/min(1-2滴/秒)。
（四）镉柱的装填
先用水装满镉柱玻璃管，然后装入 2cm 高的玻璃棉做垫，将玻璃棉压向 柱底时，应将其中所包含的空气全部 排出。
在轻轻敲击下加入海绵状镉至 8cm～ 10cm 高，上面再用 1cm 高的玻璃棉 覆盖，上置一贮液漏斗。
当镉柱填装好后，先用 25mL 盐酸 (0.1mol/L)洗涤，再以水洗两次，每次 25mL。
样品应冷藏储运，在送达实验室后要尽快测 定。
蔬菜类样品应用食品塑料袋装好，在5 ℃以 下冰箱冷藏保存 。
禽肉类样品应用食品塑料袋装好，在-18 ℃ 以下的冰柜或冰箱冷冻保存 。
五、试验步骤
（一）试样前处理。 （二）试剂空白制备。 （三）标准曲线制备。 （四）测定。
（一）试样前处理
硼砂饱和液作用：硼砂溶入水中，即被水解为等量的 硼酸与硼酸二氢钠，起缓冲溶液作用。溶液pH约为 9.18，即碱性。在碱性下处理样品有几方面作用： （1）是锌盐沉淀蛋白质时，要求在碱性。 （2）是碱性下处理肉制品，脂肪被皂化，减少样品被 脂肪包裹，使亚硝基根更易提取到水溶液中。 （3）是溶液在碱性下亚硝基根以离子存在，易溶且稳 定，如溶液偏酸性，则形成亚硝酸，在加热下容易挥 发，也易分解，造成损失。
氨缓冲液的稀释液：量取 50mL 氨缓冲 溶液，加水稀释至 500mL，混匀。
（二）标准溶液配制
购买固体标准的，应注意亚硝酸钠（NaNO2） 、硝酸钠（ NaNO3）均应为优级纯（GR）， 称量前，必须在硅胶干燥器中干燥24小时以 上。
购买液体标准溶液的，应注意其标示的浓度 是以N计、以NO2-计 、以NO3-计，最后结果均 应换算成 以NaNO2计 。
（三）标准曲线制备
（1）曲线至少作5个点（不包括空白）。 （2）线性范围内相关系数应大于0.9990。 （3）测试溶液中被测组分浓度必须在校
准曲线的线性范围内。
（四）测定
亚硝酸盐测定 （1）盐酸萘乙二胺溶液易变质，最好临
用时新配。 （2）用2cm比色杯，以零管调节零点，
于波长538nm处测吸光度。
镉柱不用时，必须用水封盖，随时都要 保持水平面在镉层之上，不得使镉层夹 有气泡。
如无上述镉柱玻璃管时，可以 25mL 酸 式滴定管代替。
三、样品接收
收样人应认真检查样品的包装和状态，若发 现异常，应与送样人达成处理决定。
送样量不能少于规定数量，至少不能少于测 试用量的三倍。
样品应编号登记，加施唯一性标识，保证不 同检测状态和传递过程中样品不被混淆。
亚硝酸钠、硝酸钠标准储备溶液（ 200μg/mL，以NaNO2计）应置棕色 瓶中5 ℃以下冷藏保存，有效期6 个月。
亚硝酸钠、硝酸钠标准使用液（ 5.0μg/mL 、以NaNO2计）、必须 临用前现配。
（三）主要仪器
小型绞肉机、粉碎机、匀浆机。 天平：感量为0.1mg和1mg。 分光光度计 ：2cm比色皿。 镉柱
（二）试剂空白制备
于50mL烧杯中，加12.5mL硼砂饱和液，以70℃ 左右的水约300mL将试样洗入500mL容量瓶中， 于沸水浴中加热15min，取出后冷却至室温。然 后一面转动，一面加入5mL亚铁氰化钾溶液，摇 匀，再加入5mL乙酸锌溶液。加水至刻度，摇匀 ，放置0.5h，清液用滤纸过滤，弃去初滤液 30mL，滤液备用。
食品中亚硝酸盐与硝酸盐 的测定
一、方法适用范围及原理
亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺分光光度 法测定，方法的检出限为1mg/kg,定量 限为3mg/kg。
硝酸盐采用镉柱还原法测定，方法的 检出限为10mg/kg，定量限为30mg/kg 。
方法原理
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱 酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸 重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成 紫红色染料，与标准系列比较定量。