SEM在材料分析中的应用

SEM 在材料分析中的应用

扫描电子显微镜 (简称扫描电镜 ,英文缩写为SEM)是一种大型的分析仪器 ,广

泛应用在材料科学、生命科学、物理学、化学等学科领域。近年来在扫描电镜上

相继安装了许多专用附件,如:能谱仪 (EDX) 、波谱仪 (WDX) 、电子衍射仪 (ED) 等,

使扫描电镜成为一种多功能的、快速、直观、综合的表面分析仪器[1] 。

1扫描电镜的工作原理

扫描电镜主要由电子枪、电磁透镜、物镜、扫描线圈、信号收集及显示装置

等组成。其工作原理为 :由电子枪发射电子 ,以交叉斑作为电子源 ,经二级透镜及物

镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线

圈驱动下 ,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。试样在电子束作用

下 ,激发出各种信号 ,信号强度取决于试样表面状况。这些信号被探测器收集并经

视频放大后输入显像管栅极 ,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度 ,得到反映试

样表面形貌的电子图像[2]。

2扫描电镜的特点

（1）制样方法简单。

对表面清洁的导电材料可直接进行观察 ;表面清洁的非导电材料只要在表面蒸

镀一层导电层即可观察。

（ 2）场深大，三百倍于光学显微镜。

适用于粗糙表面和断口，甚至孔洞缝隙中细微情况的观察。图像富有立体感，易于识别和解释。

（3）放大倍数在 15-200000 倍范围内连续可调，分辨率高，能达到 3-6nm。

（4）可进行多功能分析。

采用双放大倍数装置或图像选择器，可在荧光屏上同时观察不同放大倍数或不

同形式的图像。可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态实验，观察各种环境

条件下的相变及形态变化等[3]。

3影响扫描电镜成像的因素及控制

3.1 加速电压

在控制图像质量的调节过程中，首先要考虑的是电子照明源的加速电压的选

择问题。这是因为加速电压越大，电子束越容易聚焦得更细，束流也越大。由此可

见 ,采用高的加速电压，对提高图像的分辨率和信噪比是有利的。但是，如果观察的

对象是高低不平的表面或深孔，为了减小入射电子束的贯穿深度和散射体积，从而

改善在不平表面上所获得图像的清晰度，采用较低的加速电压是适宜的，对于容易

发生充电的非导体试样或容易烧伤的有机、生物试样，也宜采用低的加

速电压 [4,5] 。

3.2 发射电流

扫描电镜的发射电流对图像的信噪比和分辨率有着决定性的影响，高的发射电

流对提高图像的分辨率是有利的，但对信噪比不利，如果采用低的发射电流则刚好

相反。为了兼顾分辨率和信噪比这种相互矛盾的关系，选择适中的发射电流强度是

十分重要的。一般方法是 :先选择中等水平的发射电流，如果所观察试样要求的放大

倍数不高，并且图像的主要矛盾是信噪比不够，则可以采用较小的发射电流；如果

要求的放大倍数较高，并且图像质量的主要矛盾是在分辨率，则应逐步增加电流值，获得清晰的图像。一般来说 ,随着所观察试样的放大倍数增加，图像清晰度本身所要

求的分辨率也相应增加，故观察倍数越高，越适宜采用大的

发射电流[6]。

3.3 束斑尺寸

在扫描电镜中 ,束斑的尺寸决定了图像的分辨率，束斑的尺寸越小，图像的

分辨率越高。一般来说，理想的束斑尺寸是指相邻的扫描线接触得非常好，图像能

聚焦得很清楚。如果束斑尺寸太大，则会出现扫描线重合，而图像无法聚焦；

但如果束斑尺寸太小，则图像中电噪声太大，图像聚焦和消像散非常困难，另外，可能使试样表面上一些重要信息被忽视。束斑过大 ,焦距无法调整，而束斑过小，电

噪声非常大，图像很模糊。由此可见 ,不同束斑对图像质量的影响。

3.4 工作距离

扫描电镜工作时，为了获得高的图像分辨率，通常采取小的工作距离进行观察，因为工作距离缩短,电子束受外界的干扰也就小，比如外界的磁场和振动的干扰。但如果要观察的试样表面高低不平,要获得较大的焦深,采用大的工作距离是必要的，不过图像的分辨率可能会有所下降。一般情况下的观察，只要兼顾了焦深和分辨率，对工作距离没有特殊要求， 10~20 mm 都可以；但如果观察的图像要求高分辨率或

者放大倍数大于 2 万倍，则工作距离应该选择在 5~7mm。另外，对于表面粗糙的试样，工作距离要选择大于 10mm，以取得足够的焦深。

3.5 其他

在扫描电镜成像过程中，除了以上几个需要控制的因素外，还有扫描速度、

图像反差、亮度等都对图像质量有一定影响。因此，成像时也要对此适当控制。

尤其是在高倍成像时，束斑尺寸只能选择小的，如果选择较快的扫描速度，图像上的“雪花点”就会很大(电噪声大 )，无法看清图像上的细节，所以只能选择慢

扫描，但在慢扫描时，聚焦和消像散调节就比较困难,此时需要仔细操作。至于

图像的反差、亮度，不仅取决于试样本身，很大程度上还取决于个人的喜好，但

经过大量的统计和经验表明，一幅悦目图像的反差应在15~30(二次电子像 )或65~75(背散射像 )之间；亮度应在20~50 之间。

4扫描电镜在材料分析中的应用

4.1 扫描电镜在无机非金属材料研究中的应用

无机非金属材料种类繁多主要包括陶瓷玻璃、耐火材料、铸石、水泥和混凝土

及复合材料等。它们的结构复杂，性能各异。利用电镜可以对上述材料的显微结

构进行观察与分析，对它们的物理与化学及使用性能做出直观的评价，为改善材

料性能途径的研究提供可靠的依据，同时电镜在生产工艺过程的控制，新材料设

计与研制等许多方面都发挥了重要作用[3]。

陶瓷属于多晶体，其物相种类又分为晶相、玻璃和气相，依其存在的数量与分

布上的差异，将赋予陶瓷不同的性能。陶瓷中晶粒的细化和均化对材料某些性能

的稳定和提高有十分重要的意义。可通过对粉体的处理使之保持较狭窄的粒级分布

(如过筛 )，或引入合适的第二相以及均匀地加压成型，预烧等手段来实现，