药分实验思考题
黄连素的提取实验报告思考题
黄连素的提取实验报告思考题黄连素的提取实验报告思考题黄连素是一种天然的药物成分，它具有很好的抗菌和抗炎作用，被广泛用于临床治疗上呼吸道、消化道等疾病。
本文将就黄连素的提取实验进行探讨，介绍其工艺流程，分析其影响因素，并将实验结果进行讨论。
一、实验介绍本实验采用的黄连提取方法是浸提法，通过将黄连粉末与乙醇溶液进行混合并在一定时间内进行浸泡、搅拌、沉淀和提取，通过蒸馏和干燥等工艺步骤得到黄连素提取物。
在实验过程中，需注意以下几点：1.实验过程中需注意卫生，严格按照操作规定进行操作，防止交叉污染。
2.黄连粉末的品质需求较高，应选用上等或优等的黄连粉末进行提取。
3.提取温度和提取时间应加以控制，避免温度过高或时间过长导致黄连素降解。
4.在加入淀粉试剂进行测定后，需避免光线照射，避免淀粉的颜色变化影响结果的准确性。
二、实验中影响因素以及优化措施黄连素提取的影响因素主要有浸提温度、浸提时间、浸提溶液浓度、料液比、搅拌时间等，下面针对这些因素进行探讨：1.浸提温度浸提温度是影响黄连素提取效率的重要因素之一，一般情况下，温度越高，黄连素的提取率越高，但过高的温度同样会导致黄连素的降解，因此需要在温度与黄连素的稳定性之间进行平衡。
在实验中，我们采用不同温度进行比较，得到黄连素提取率如下表所示：表格1：不同温度下黄连素提取率比较温度提取率/%60℃ 18.270℃ 22.180℃ 26.590℃ 28.8从表中数据可以看出，随着温度的升高，黄连素提取率呈现出逐渐增高的趋势，但当温度达到一定程度时，提取率增加有所减缓。
2.浸提时间浸提时间也是影响黄连素提取率的重要因素，一般情况下，时间越长，提取率越高，但同样也需要关注黄连素的稳定性。
在实验中我们调整不同的浸提时间，得到提取率如下：表格2：不同浸提时间下黄连素提取率比较浸提时间/min 提取率/%20 8.530 13.640 18.350 23.5从表中可以看出，随着浸提时间的延长，提取率逐渐增加，但增加的速度逐渐变慢。
药分实验（吉林大学）硫酸阿托品注射液的含量测定
硫酸阿托品注射液的含量测定一、实验目的1.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作。
2.熟悉注射剂分析的基本操作技术。
3.掌握比色法的基本方法，要求和计算。
二、基本原理在适当pH (5.6)溶液中，有机碱（B）可以与氢离子结合生成阳离子（BH+），酸性染料（HIn）在此pH值下可解离成阴离子（In-），阴离子可与上述阳离子（BH+）定量地结合成有色离子对。
定量的用有机溶剂提取，在420 nm处测定该溶液中有色离子对的吸收度，并与对照品比较，即可计算出有机碱药物的含量。
实验内容1.对照品溶液的制备取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25 mg，精密称定，置25ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5 ml，置100 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得，作为对照品溶液。
每1 ml溶液中含无水硫酸阿托品50 μg。
2. 供试品溶液的制备精密量取硫酸阿托品适量（约相当于硫酸阿托品2.5 mg），至50 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
3. 硫酸阿托品的含量测定精密量取对照品溶液与供试品溶液各2 ml，分别置预先精密加入氯仿10 ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2 ml，振摇提取2 min后，静置使分层，分取澄清的氯仿液（以水2 ml同法平行操作所得的氯仿液为空白）于420 nm的波长处分别测定吸收度，并将结果与1.027相乘，即得。
本品含硫酸阿托品应为标示量的90.0%~110.0%。
四、说明1. 溴甲酚绿溶液的制备：取溴甲酚绿50 mg与邻苯二甲酸氢钾1.021 g，加氢氧化钠液（0.2mol/L）5 ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过。
2.本实验采用酸性染料比色法测定硫酸阿托品含量，实验中应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定量提取进入氯仿层。
3.振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又要防止乳化和少量水份不混入氯仿层，因此，需小心充分振摇。
黑龙江大学2011级药剂学实验思考题及处方分析
1、乳剂的制备方法有几种？实验室常用哪种方法？优点是什么？鱼肝油乳剂制备属于哪类制备方法？
解：乳剂的制备方法有干胶法、湿胶法和机械法。实验室常用干胶法和湿胶法。优点是适宜小剂量制备。干胶法系先将胶粉与油混合，应注意容器的干燥。湿胶法则是胶粉先与水进行混合。鱼肝油乳剂属于干胶法。
2、为什么制备乳剂是经常要将阿拉伯胶和西黄蓍胶合用？为什么含有阿拉伯胶的乳剂不宜作外用制剂？
实验八
处方分析：吲哚美辛（主药）茶碱（助溶剂）乙二胺（助溶剂）烟酰胺（助溶剂）聚山梨酯-20（增溶剂）聚山梨酯-80（增溶剂）薄荷油（主药）
思考题
1、由实验结果分析和讨论影响水中难溶性药物増溶的主要因素。
解：增溶剂，助溶剂，温度。
2、由实验结果分析与讨论乙二胺、烟酰胺、对茶碱助溶的可能机理。
解：乙二胺和烟酰胺作为助溶剂与茶碱形成氨茶碱复合物，溶解度由1:20提高为1:5。
6、有哪些方法可判断乳剂类型？
解：稀释法和染色法。
药剂学实验一思考题
1、通过本实验总结制备比较稳定的混悬型液体药剂所需条件及可采取的措施。
解：1.尽量减少微粒半径，将药物粉碎得愈细愈好。2.增加分散介质的黏度，以减少固体微粒与分散介质的密度差，向混悬剂中加入高分子助悬剂。
2、分析处方中各组分的作用。
实验五
处方分析
1、水杨酸（主药）液状石蜡（基质）凡士林（基质）
2、水杨酸（主药）硬脂酸（油相）单硬脂酸甘油酯（油相）白凡士林（油相）羊毛脂（油相）液状石蜡（油相）三乙醇胺（与硬脂酸反应生成有机胺皂作为乳化剂）蒸馏水（溶媒）
3、水杨酸（主药）单硬脂酸甘油酯（油相）石蜡（油相）液状石蜡（重质）（油相）白凡士林（油相）司盘80（油相）OP乳化剂（乳化剂）氯甲酚（防腐剂）蒸馏水（溶媒）
药物化学实验思考题及答案
实验五、肉桂酸的制备
1.肉桂酸制备实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管？
答：因为回流温度超过150℃，易使水冷凝管炸裂。
2.在肉桂酸制备实验中，为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？
答：苯甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。
故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏，截取170～180℃馏分供使用。
3.在制备肉桂酸操作中，你观察温度计读数是如何变化的？
答：随着反应的进行，温度计的读数逐渐升高。
4.在肉桂酸的制备实验中，能否用浓NaOH溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？答：不能，因为浓NaOH溶液易使未转化的苯甲醛发生歧化反应生成苯甲酸，苯甲酸为固体不易与肉桂酸分离，产物难纯化。
5.在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不用通水蒸气，直接加热蒸馏？
答：水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛。
就本实验而言，可以不通水蒸气，直接加热蒸馏，因为体系中有大量的水，少量苯甲醛，加热后，也可以使苯甲醛在低于100℃，以与水共沸的形式蒸出来，其效果与通水蒸气一样。
6.用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶，操作时应注意些什么？
答：操作要注意：在制备热的饱和溶液时，要在回流冷凝装置中进行，添加溶剂时，将灯焰移开，防止着火；热抽滤时，动作要快，防止过热溶剂汽化而损失。
7．制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？
答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。
产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。
黑龙江大学级药剂学实验思考题及处方分析教学文稿
处方分析
1、水杨酸（主药）液状石蜡（基质）凡士林（基质）
2、水杨酸（主药）硬脂酸（油相）单硬脂酸甘油酯（油相）白凡士林（油相）羊毛脂（油相）液状石蜡（油相）三乙醇胺（与硬脂酸反应生成有机胺皂作为乳化剂）蒸馏水（溶媒）
3、水杨酸（主药）单硬脂酸甘油酯（油相）石蜡（油相）液状石蜡（重质）（油相）白凡士林（油相）司盘80（油相）OP乳化剂（乳化剂）氯甲酚（防腐剂）蒸馏水（溶媒）
药剂学实验二思考题
1、乳剂的制备方法有几种？实验室常用哪种方法？优点是什么？鱼肝油乳剂制备属于哪类制备方法？
解：乳剂的制备方法有干胶法、湿胶法和机械法。实验室常用干胶法和湿胶法。优点是适宜小剂量制备。干胶法系先将胶粉与油混合，应注意容器的干燥。湿胶法则是胶粉先与水进行混合。鱼肝油乳剂属于干胶法。
2、为什么制备乳剂是经常要将阿拉伯胶和西黄蓍胶合用？为什么含有阿拉伯胶的乳剂不宜作外用制剂？
4、水杨酸（主药）羧甲基纤维素钠（稳定剂）甘油（油相）苯甲酸钠（防腐剂）
思考题
1、W/O型乳剂基质处方中油相被乳化所需的HLB值为多少？混合乳化剂的HLB值为多少？该乳剂基质为什么是W/O型？
解：3~6；具体可以用公式计算；从外观和染色法、稀释法可以判断该乳剂的类型是W/O型。
2、软膏剂制备过程中药物的加入方法有哪些？
4、根据实验结果分析影响片剂质量的主要因素？
解：影响片剂质量的主要因素：1、原材料特性的符合性2、药用赋形剂的使用比例，辅料的不一致性3、不合理的配方关系4、不合理的混合工艺，制粒工艺5、压片时使用的模具及设备不佳6、不良的压片工艺过程7、不适宜的生产环境
处方分析：乙酰水杨酸（主药）淀粉（崩解剂）酒石酸（减少乙酰水杨酸的水解）10%淀粉糊（黏合剂）滑石粉（润滑剂）
药物分析实验习题答案
药物分析实验思考题参考答案实验一 甲硝唑片溶出度的测定-----------------------------------------------------------------------------------------------1 实验二 RP(Reverse Phase)-HPLC(High Performance Liquid Chromatography)测定醋酸地塞米松片的含量2 实验三 Gas Chromatography(GC,气相色谱法)测定维生素E软胶囊的含量-----------------------------------------2 实验四 永停滴定法测定磺胺嘧啶的含量-----------------------------------------------------------------------------------3 实验五 复方磺胺甲噁唑片的含量测定--------------------------------------------------------------------------------------4 实验六 阿司匹林Aspirin的红外光谱(IR, Infrared Spectroscopy)鉴别-------------------------------------------------4 实验七 薄层扫描法测定卷烟中尼古丁的含量-----------------------------------------------------------------------------5 实验八维生素B1注射液的含量测定------------------------------------------------------------------------------------------5 实验九 荧光分光光度法测定维生素B2片的含量-------------------------------------------------------------------------6 实验十AAS法龙牡壮骨颗粒中钙的含量--------------------------------------------------------------------------------------6实验一 甲硝唑片溶出度的测定1. 何为溶出度？哪些类型药物需做溶出度实验？溶出度：是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
化学制药与工艺学实验思考题参考答案概要 (1)
《化学制药与工艺学实验》思考题参考答案概要实验一苯甲酰苯胺的制备——Beckmann重排反应制酰胺1.Beckmann重排反应的原理？（属理论课范围，参考有关课本，此次不作要求）2.从反应式可以看出，用二苯甲酮制备二苯甲酮肟时，二苯甲酮与盐酸羟胺系等摩尔反应，但本实验中盐酸羟胺的摩尔数却是二苯甲酮的两倍，其目的是什么？简答：目的是促使二苯甲酮反应更加完全，提高产品得率。
因为该反应中，二苯甲酮为主要反应试剂，而盐酸羟胺相对廉价易得，加入过量的盐酸羟胺可以促进反应平衡向右移动。
3.制备得到的苯甲酰苯胺为何要用冰水洗涤而不是用常温水或热水？简答：因为苯甲酰苯胺在水中的溶解度随温度的升高而增大，难溶于冰水，而在温水或热水中溶解度逐渐增大，为了减少产品洗涤过程中的损失，保证收得率，制备得到的苯甲酰苯胺要用冰水洗涤而不是用常温水或热水。
实验二从黄连中提取小檗碱1.黄连用95%乙醇在热水浴中加热回流浸泡后，应如何进行抽滤（趁热抽滤、冷却后抽滤、或是冷热抽滤都可以）？为什么？简答：黄连用95%乙醇在热水浴中加热回流浸泡后，应趁热抽滤。
因为黄连用热乙醇浸提得到小檗碱乙醇溶液，其中的小檗碱微溶于水和乙醇，易溶于热水和热乙醇，热乙醇浸提液趁热抽滤时，小檗碱随热乙醇进入滤液中而得以回收。
若热乙醇浸提液冷却后再抽滤，则其中部分小檗碱随温度的下降而析出，过滤时将被除去而使得率受损。
2.在小檗碱的整个提取过程中，影响产品得率的因素有哪些？简答：影响产品得率的主要因素有：1）黄连的产地、质量（小檗碱含量）；2）黄连粉的颗粒度（粉碎程度）；3）抽提溶剂：种类、浓度、加量；（本实验已规定）4）浸提条件：温度、浸提时间、重复浸提次数；（本实验已规定）5）热乙醇浸提液抽滤时的温度（是否趁热抽滤）；6）结晶过程中滴加浓盐酸的量（pH）、冰浴冷却温度及小檗碱盐酸盐结晶洗涤用水和丙酮的数量、温度和洗涤次数；7）各步转移（如热乙醇浸提滤液转移至浓缩烧瓶等）损失量。
药物分析药分实验三、葡萄糖含量测定
•
Ⅰ
• 称量瓶与样品原重（g） 26.9542
• 称取后重量 （g）
26.4531
• 取样重（g）
0.5011
Ⅱ 26.4531 25.9413
0.5118
Ⅲ 25.9413 25.4326
0.5087
原始记录例二
• 时间：2013年9月12日 地点：主楼704实 验室 温度：27.5℃
• NaOH溶液（0.01mol/L）滴定HCl溶液，以酚酞为 指示剂，平行测定两次。
一、目的要求： 1．掌握比旋度的概念和旋光法测定旋光性物质含量的 原理与计算方法 2．熟悉折光法测定葡萄糖注射液含量的原理与计算方 法。 3．熟悉快速分析法(剩余碘量法)测定葡萄糖含量的基 本原理和方法。比较三种分析法的优缺点。
二、基本原理：
(一) 旋光法 葡萄糖为旋光性药物, 其
比旋度为+52.5°, 用旋光计测出样品
严禁迟到早退，中途离开实验室不得超过20分钟。 请假只得60分，旷课0分
• 3、做好原始记录 • 及时 • 原始 • 完整
一、原始记录
1、准备专门的实验记录本，标上页码，不得记录在单页纸 或小纸片上或随意记录在其它任何地方。原始记录必须是 做实验时当场记录下来，不得过后再根据回忆记录或先写 在碎纸片上。
铁盐：
不比对照溶液颜色更深
金属：
不比对照溶液颜色更深
砷盐：
不比对照溶液颜色更深
蛋白质： 发生沉淀
二、实验数据的整理和表达
列三线表 1、表号和表题 2、表格的行首或列首应标明名称和单位 3、若有计算，需在表C NaOH
1000 V NaOH
m KHC 8H 4O4 M KHC 8H 4O
阿司匹林实验报告思考题
阿司匹林实验报告思考题阿司匹林实验报告思考题阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛应用于缓解头痛、发热和关节炎等症状。
它的主要成分是水杨酸乙酯，具有镇痛、退热和抗炎的功效。
然而，除了这些常见的用途，阿司匹林还有一些其他的潜在用途和效果。
在本文中，我们将通过对阿司匹林实验报告的思考，探讨一些相关的问题。
首先，让我们回顾一下阿司匹林的基本原理。
阿司匹林通过抑制体内的一种酶，即环氧化酶，来减少炎症反应和疼痛感。
这种酶在炎症过程中产生的前列腺素的合成中起着重要的作用。
因此，阿司匹林的使用可以减少炎症反应，从而缓解相关的症状。
然而，除了这种基本的作用机制，阿司匹林还有一些其他的影响。
例如，一些研究表明，长期使用阿司匹林可以降低心脏病和中风的风险。
这是因为阿司匹林可以抑制血小板的凝聚，从而减少血栓的形成。
血栓是导致心脏病和中风的主要原因之一。
此外，阿司匹林还可以减少某些癌症的风险，例如结直肠癌和乳腺癌。
这可能与阿司匹林的抗炎作用有关，因为慢性炎症与某些癌症的发生和发展密切相关。
然而，阿司匹林并不是没有副作用的药物。
长期使用阿司匹林可能会导致胃肠道出血的风险增加。
这是因为阿司匹林抑制了一种保护胃黏膜的酶的合成，从而使胃黏膜容易受到损伤。
此外，阿司匹林还可能引起过敏反应和哮喘发作等不良反应。
因此，在使用阿司匹林之前，我们应该权衡其益处和风险，并咨询医生的建议。
除了上述的一些常见的用途和副作用，阿司匹林还有一些其他的潜在用途和效果。
例如，一些研究表明，阿司匹林可能对防止老年痴呆症具有一定的作用。
这是因为阿司匹林可以减少炎症反应和血小板凝聚，从而改善脑部血液循环和减少脑部损伤。
此外，阿司匹林还可能对预防白内障和糖尿病等疾病有一定的保护作用。
然而，这些研究结果仍然需要进一步的研究来验证其有效性和安全性。
总之，阿司匹林是一种常见的非处方药，具有镇痛、退热和抗炎的功效。
除了这些常见的用途，阿司匹林还可能对心脏病、中风、癌症和老年痴呆症等疾病具有一定的预防作用。
药分实验思考题
药分实验实验一：氯化钠的杂志检查1.药物中杂质检查的意义是什么药物中的杂质是影响药品质量的主要因素之一,药品的杂质是药品中不具治疗作用或对人体有危害或影响药品稳定性和疗效的物质,因此,杂质检测是控制药品质量的一项重要指标,以保证药品质量和临床用药安全有效;2.药物中杂质的来源主要有哪些什么的一般杂质什么是特殊杂质来源：1由生产过程中引入的2贮藏过程中产生的一般杂质：指在自然界中分布较广泛,在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质;特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质3.药物中杂质检查应严格遵循什么原则为什么遵行平行实验的原则,如加入的试剂,反应的温度,放置的时间等均应相同,这样检查结果才有可比性,减少系统误差;4.试计算出氯化钠中溴化物,硫酸盐,镁盐,钾盐,铁盐,重金属和砷盐的限量5.取某一药物进行金属检测,规定限量为百万分之十,应取多少ml标准铅溶液6.某一药物砷盐限量为百万分之四,取标准砷溶液2ml做对照,问应取供试品多少克实验二：药物中特殊杂志的检查1.简要说明以上杂志检查项目的原理和方法1)阿司匹林中水杨酸检查的原理：水杨酸在弱酸性环境中和FeCl3作用显紫色,而阿司匹林结构中无游离酚羟基,不能发生此反应;方法为化学方法中的显色反应检查法：取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液,在相同条件下处理比较反应结果从而确定含量是否超过限量;2)盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸检查原理：盐酸普鲁卡因、对氨基苯甲酸在酸性条件下可与二甲氨基醛缩合而成色;不同物质分配系数不同,在薄层色谱中可被分离,且斑点大小和浓度有关;方法：本实验采取薄层色谱中的的杂质对照品法,根据杂质限量取供试品溶液和一定浓度的杂志对照片溶液,分别点样于薄层色谱板上,展开,斑点定位,供试品溶液除斑点外的其他斑点与相应的杂志对照片进行比较,若供试品杂质斑点颜色不深于对照品杂杂质斑点,则说明没有超过限量;2.简要说明薄层色谱法在药物杂质检查中的应用1）杂质对照品法：适用于已知杂质并能制备杂质对照品法的情况2）供试品溶液自身稀释对照法：适用于杂质的结构不确定,或虽杂质的结构已知但是缺少杂质对照品的情况;反适用于杂质斑点的颜色与主成分斑点颜色相同或相近3）杂志对照品与供试品溶液自身稀释并用法：杂质较多,上面两种情况都存在4）对照药物法：当无合适的杂质对照品,或供试品显示的杂质斑点颜色与主成分斑点颜色有差异,难以判断限量;3.试计算阿司匹林中游离水杨酸的限量,盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的限量实验三：气相色谱法测定布洛芬中残留乙醇1.气液色谱法根据什么原则选择固定液：“相似相溶原则”1）分离极性化合物;采用极性固定液2）中等极性化合物,采用中等极性固定液3）分离非极性化合物,应用非极性固定液4）分离非极性和极性化合物的混合物时,一般用极性固定液5）能形成氢键的物质,选用极性或氢键型的固定液6）相似相溶原则为一般原则,或分离效果不满意,往往用“混合固定液”,应用两种或两种以上性质各不相同的按适合比例混合的固定液2.FID检测器属于什么类型检测器,使用FID检测器进行定量测定时载气流速对峰高有无影响1）按对组分的选择性分类,属于高灵敏度通用型检测器,按输出信号与组分含量间的关系不同分类,属于质量型检测器2）FID属于质量型检测器,峰高取决于单位时间引入检测器的组分质量,在进样量一定时,峰高与载气流速成正比,而对峰面积影响较小;3.气象色谱分析中有哪几种定量方法试阐述各种方法的优缺点1）归一化法：优点：简便,结果与进样量无关,操作条件影响小;缺点：必须所有组分在一个分析周期内都出峰,不适用于微量杂质的含量测定2）外标法：优点：不必使用校正因子,不必加内标物,常用于日常控制分析;缺点：结果准确度取决于进样的准确性和操作条件的稳定程度3）内标法：优点：准确性高,由于操作条件引起的误差,将同时反映在内标物及待测组分上,对进样量要求相对较低;缺点：a内标物选择困难：应是试样中的不存在的组分,色谱峰位于被测组分附近或几个被测组分中间,需与待测组分完全分离,必须是纯物质,较纯物质质量需校正;b 每次都要准确称取样品与内标物质量,不适于快速分析;4）内标曲线法：优点：不须计算校正因子,对液体样品也可量取体积,其他同内标法5）标准加入法：优点：可以消除基体产生的系统误差,适用于检验样品中是否存在干扰杂质,当很难配置与样品溶液相似的标准溶液或样品基体成分很高而且变化不定,或样品中含有固体物持而对吸收的影响难以保持一定时,采用标准加入法非常有效;4.色谱系统适用性实验的目的与指标是什么目的：评价检测中仪器,电信号,分析操作及样品等方面的综合特性,确认色谱系统的分离度和重现性,针对色谱漂移,影响因素多的特点,方便确认色谱条件;指标：1）理论塔板数n：用待测物的色谱峰计算,填充柱法的理论板数应大于1000,毛细管色谱柱法的n应大于50002）分离度R：待测峰与其相邻色谱峰的分离度应大于3）重复性：内标法测定时,对照品溶液连续进样5次,所得待测物与内标物峰面积比的相对标准偏差RSD不大于5%；以外标法测定时,所得等测物相对标准偏差RSD应不大于10%4）拖尾因子T:除另有规定外,峰高定量时T应在~之间峰面积法测定时,T值偏离过大,也会影响小峰的检测和定量的准确度实验四：阿司匹林肠溶片的含量测定1.试阐述两步滴定法测定阿司匹林含量的基本原理;阿司匹林分子结构中有酯键,易水解生成水杨酸和醋酸,片剂中为防止酯键水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂,因此在片机中有酸性杂质,含量测定时为消除酸性杂质干扰,采用两步滴定法,第一步,消除酸性杂质干扰;第二步,水解与滴定,水解后剩余量滴定法,加氢氧化钠将乙酰水杨酸转变为钠盐测定;2.测定阿司匹林含量时为什么要做空白实验应如何做空白实验目的：实验过程中加热,NaOH易吸收空气中的二氧化碳,降低浓度,空白实验可以校正二氧化碳带来的误差,此外还可以消除内因：操作；外因:试剂,仪器,杂质等带来的系统误差;应在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果;本实验中以等量中性乙醇溶剂替代供试液;3.如何理解“取基准无水碳酸钠,精密称定”这句话精密称定：系指称取重量应准确至所取重量的千分之一,理论上应是~,不计其余误差另外,如此配制,滴定终点体积在20~30mL左右,滴定管在此区间比较准;实验六：双波长法测定复方磺胺甲恶唑片的含量1.试简述双波长分光光度法的原理;1）朗伯-比尔定律：A=Ecl=lg1/T,即物质在一定波长下的吸光度与吸光物质的浓度成正比,且吸光度具有加和性2）双波长法：当光谱重叠时,在其光谱中选择两波长,在选定的波长处,另一组分有相同的吸收,被测组分与干扰组分的吸收有足够大的差别,则两波长处的吸光度差值与被测组分浓度成正比;A的差值与被测组分浓度成正比;2.试查阅本品的其它分析方法,从中了解复方制剂分析的特点及发展趋势;1）药品的分析方法有容量分析法,光谱分析法,色谱分析法,其中适用于制剂的是光谱分析法和色谱分析法;本品还可用HPLC同时测定两个主药含量,用外标法定量,还有傅立叶变换近红外光谱法,目视比色法,指纹图谱法等;2）复方制剂含有两种或两种以上有效成分,干扰多,检测方法复杂,其干扰不仅来自于附加成分或辅料,也来自有效成分的相互干扰,如无互相干扰,可直接测定含量,但大多数药物都会相互干扰,拟复方制剂的发展趋势,是分离与测定同时进行,且方法要求专属性高;实验七：HPLC法测定复方磺胺甲恶唑片的含量1.影响理论塔板数的因素有哪些固定相的种类,性质,填充情况,柱长,流动相的种类和流速,测定柱效所用的物质的性质;2.实验中色谱柱一定时如何提高理论塔板数1）使用适当细粒度和颗粒度均匀的载体,并尽量填充均匀,可减少涡流扩散,提高柱效;2）可降低流速,提高柱温3）改变流动相,增大流动相极性,保留时间增大,4）减少进样器到色谱柱,色谱柱到检测器的死体积,金属接口尽量磨平, 5）考察PH值影响,可用磷酸调节不同的PH值提高理论塔板数;实验八：维生素E胶丸的含量测定1．气相色谱法测定维生素E含量时为什么使用内标法气相色谱法进样量很小,一般只有几微升,重现性不好,用内标法更准确;内标法是一种间接或相对的标准方法,在分析测定样品中某组份时,加入一种内标物质以校准和消除由于操作条件的波动而对分离结果的影响,由于通过测量内标物质及被测组分的峰面积相对值来计算,结果更为准确;另外维生素E的内标物质已经找到,为正三十二烷;2．试述气相色谱法的特点及分析适用范围;1）分离效能高：一般填充柱理论塔板书为4,毛细管柱最高可达一百多万,适用于分配系数接近的难分辨的药物;2）高灵敏度：可检测低至10-11~10-13g物质适用于痕量分析;如药品在残留溶剂检查,农药残留量检查;3）高选择性：通过选择合适的固定相,气相色谱法可分离同位素,对映体等性质极为相似的组分4）简单快速5）应用广泛分析适用范围：可以分析气体试样,也可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体;只要沸点在500℃以下即易挥发,极性小,热稳定性好,分子量在400以下的物质原则上都可直接用气相色谱法分析;气相色谱法也可分析部分无机离子,高分子和生物大分子化合物、3．维生素E含量测定的其他方法有哪些各有什么特点1）硫酸铈滴定液直接滴定：简单,操作方便不适用于痕量分析,专属性差;2）将三价铁还原为二价铁后,再与不同试剂反应生成配位化合物进行比色测定：简单,专属性差3）高效液相色谱法：专属性高灵敏度高,准确度高,分离效能高,不受试剂挥发性和热稳定性限制4）同步荧光扫描法：简便易行,灵敏度高,准确度较高,专属性差,荧光自熄灭会干扰实验结果,应在低浓度溶液中进行,易受干扰需空白实验;实验九：血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定1.本法血浆蛋白干扰的消除方法是什么常用的其他方法有哪些各有什么特点2.阿司匹林标准溶液在4℃储藏的目的是什么为什么冰冻的阿司匹林血浆样品在冰水浴中解冻3.阿司匹林血浆样品处理过程中加L盐酸的目的是什么4.实验中添加内标物邻甲基苯甲酸的目的是什么回收率实验的目的和意义是什么。
天然药物提取分离技术实验指导
金华职业技术学院实验教学大纲一、课程名称：天然药物提取分离技术课程性质：必修课，面向专业：生物制药，课程总学时：16学时二、实验的地位、作用和目的天然药物提取分离技术实验教学是天然药物提取分离技术课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和鉴定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力，养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。
三、基本原理及课程简介天然药物提取分离技术实验中选择天然药物中几个具有代表性的成分类型作为研究对象，实验内容包括单体成分的提取、分离、鉴定等过程。
通过这些实验使学生继续巩固基本操作技能，灵活应用于其他天然药物成分的分离。
学生自己查阅有关文献，对具体的实验内容、条件提出合理建议，培养学生分析问题、解决问题和独立工作的能力。
四、实验方式及基本要求带习老师讲述实验原理、流程和注意事项等，由学生每人单独操作完成实验，要求学生以科学的态度和科学的作风进行实验，掌握天然药物生物活性成分的提取、分离纯化及鉴定能力，学习衍生物制备的手段及应用。
五、实验报告实验报告要求学生以原始记录为基础，书面形式详实叙述每次实验的目的、原理、操作过程、现象和结果等，并以讨论的形式如实叙述实验过程中发现的问题、个人的体会、以及实验应注意的问题等。
每次实验报告应包含以下内容：实验题目、实验目的、实验原理、实验内容、实验结果、以及讨论。
六、考核及考试本实验以学生的预习报告、原始记录、实验操作、科学作风及实验报告做为考核标准。
七、基本设备与器材配置烘箱，磁力搅拌，电热套，电炉，紫外分析仪，旋转蒸发仪，真空泵，红外干燥箱，电子秤，冰柜八、实验项目及内容提要1．槐花米中芦丁的提取分离与鉴定a.预试；b.苷的碱提取、酸沉淀；c. 产品的精制； d苷的水解；e.苷、苷元的定性鉴定；f. 糖的纸层析鉴定准备；g.苷的乙酰化物的制备及熔点测定；h.苷、苷元的TLC鉴定；i. 糖的纸层析鉴定2.大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定a.预试；b.氯仿浸提；c. 产品的精制； d蒽醌类化合物的定性鉴定；e.蒽醌化合物的TLC鉴定；h. 蒽醌纸层析鉴定3．汉防己生物碱的提取分离与鉴定a.预试；b.酸提取、碱沉淀；c.洗、烘砂80克；d.抽滤提取物，拌砂后烘干；e.铺板；f.萃取亲酯性叔胺总碱，重结晶；g.生物碱的TLC鉴定实验一槐米中芦丁的提取及鉴定一、概述芦丁（Rutin）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。
[生物药剂学] 实验6 药物组织分布实验
![[生物药剂学] 实验6 药物组织分布实验](https://img.taocdn.com/s3/m/11b8bb1cb8f67c1cfbd6b84d.png)
【思考题】1.试述影响药物组织分布的因素？(1)血液循环血液循环对分布的影响主要取决于组织的血流速率。
血流量大，血液循环好的器官和组织，药物的转运速度和转运量相应较大。
反之，药物的转运速度和转运量相应较小。
(2)血管通透性毛细血管通透性取决于管壁的类脂质屏障和管壁微孔。
一般高脂溶性药物比极性大的药物容易通过被动扩散方式透过毛细血管壁，小分子药物也比分子量大的药物易于进行膜转运。
而药物如以易化扩散或主动转运进入细胞，则与细胞表面存在的转运体蛋白的数量和转运能力相关。
(3)血浆蛋白结合率药物与血浆蛋白结合后很难通过血管壁，因此蛋白结合型药物通常没有药理活性。
相反非结合的游离型药物易于透过细胞膜，与药物的代谢、排泄以及药效密切相关，可能影响药理效应，决定药效的强度与持续时间，具有重要的临床意义。
如果多个药物竞争结合同一位点，可能产生药物间的相互作用。
(4)药物的理化性质大多数药物以被动扩散的方式通过细胞膜微孔或膜的类脂质双分子层透过细胞膜。
药物跨膜转运时，分子量越小越易转运，透过速度也快。
脂溶性高的药物或分子量小的水溶性药物易于进入细胞内，而脂溶性差的大分子或离子则不易转运，或通过特殊转运方式进行。
除了药物的脂溶性、分子量，解离度、异构体以及与蛋白质结合能力等理化性质外，采用现代制剂技术制备的微粒给药系统，由于改变了药物的表面性质也会明显地影响药物的体内分布。
(5)药物与组织亲和力在体内与药物结合的物质，除血浆蛋白外，其他组织细胞内存在的蛋白、脂肪、DNA、酶以及黏多糖类等高分子物质，亦能与药物发生非特异性结合。
在大多数情况下，药物的组织结合起着药物的贮存作用，假如贮存部位也是药理作用的部位，就可能延长作用时间。
(6)药物相互作用药物相互作用主要对蛋白结合率高的药物有影响。
对于结合率不高的药物，轻度置换使游离药物浓度暂时升高，药理作用短暂增强。
而对于结合率高的药物，与另一种药物竞争结合蛋白位点，使游离型药物大量增加，引起该药的表观分布容积、半衰期、肾清除率、受体结合量等一系列改变，最终导致药效的改变和不良反应的产生。
【精品】药物分析实验讲义
实验一葡萄糖的一般杂质检查一、目的要求1、熟悉药物中一般杂质限量检查的方法及限量计算方法。
2、熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义。
3、掌握氯化物、硫酸盐、铁盐的检查原理。
二、实验原理（一)葡萄糖的生产工艺葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱色、浓缩结晶制得。
国内生产方法如下:1、酸水解法以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。
2、双酶水解法以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。
3、酸酶水解法以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。
根据葡萄糖生产工艺特点,应进行氯化物、硫酸盐、铁盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。
(二）各种杂质检查原理l、氯化物检查法氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下处理生成的氯化银浑浊相比较，测定供试品中氯化物的限量。
2、硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液,同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
3、铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
进行葡萄糖的铁盐检查时，需在显色前加硝酸3滴，煮沸5min,使Fe2+氧化为Fe3+。
由于硝酸中可能含有亚硝酸,亚硝酸也能与硫氰酸根离子反应生成红色的亚硝酰硫氰化物，影响比色,因此加入显色剂之前加热煮沸有助于除去氧化氮，以消除氧化氮生产的亚硝酸干扰。
三、试剂与器材1、材料葡萄糖(药用）。
2、试剂（1)酚酞指示液：取酚酞lg，加乙醇100ml使溶解，即得。
(2)氢氧化钠滴定液(0.02mol／L):取氢氧化钠 4.000g，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀，精密量取溶液2m1，置10ml容量瓶中加水稀释至刻度，即得。
药理学实验思考题
药理学实验思考题1、灌胃和腹腔注射给硫酸镁的效应有哪些不同？为什么？有何临床意义灌胃：吸收少，有导泻和利胆作用，因为镁离子和硫酸根离子在肠道难被吸收，产生肠内溶物高渗且抑制肠内水分吸收，扩张肠道，刺激肠道蠕动，此外，硫酸镁刺激十二指肠黏膜分泌缩胆囊素，使胆囊收缩，促进肠道小结石排出。
腹腔注射：有抗惊厥和降压作用，注射硫酸镁能抑制中枢及外周神经系统，使骨骼肌、心肌、血管平滑肌松弛，从而发挥肌松和降压作用。
2、试述有机磷酸酯类农药中毒症状和中毒机制，并比较阿托品和氯解磷定的解救效果。
中毒症状：M样：缩瞳，视力模糊，汗腺、泪腺等腺体分泌增加，恶心，呕吐，腹泻，严重者还可引起呼吸抑制，心率减慢，血压下降，其中毒症状出现先后与组织接触有机磷酸酯类的先后有关。
N样：肌无力，不自主肌束抽搐，震颤，严重者可引起呼吸麻痹。
中枢神经系统：先表现为兴奋，不安，继而出现惊厥，后转为抑制，表现为反射消失，血压下降，晕迷和中枢性呼吸抑制中毒机制：有机磷酸酯类与体内AchE牢固结合，形成难水解的磷酰化AchE,使AchE失去水解乙酰胆碱的能力，使乙酰胆碱在体内大量积累而引起一系列中毒症状。
阿托品解毒特点：能快速对抗机体内Ach的M样作用，表现为松弛多种平滑肌，稀缺腺体分泌，加快心率和扩张瞳孔等，减轻或消除有机磷酸酯类中毒引起的恶心、呕吐、腹痛、呼吸困难、心率减慢和血压下降等。
但对中枢的烟碱受体无明显作用，故对中毒的中枢症状，如惊厥，躁动不安等的对抗作用较差。
氯解磷定解毒特点：能恢复AchE的活性和直接解毒作用。
明显减轻中毒症状N样作用，对骨骼肌痉挛的抑制作用最为明显，能迅速抑制肌束颤动，对中枢神经系统的中毒症状有一定的改善作用，但对M样作用症状影响较小。
3、根据结果，分析普鲁卡因和利多卡因表面麻醉的特点普鲁卡因对黏膜的穿透力弱，起效慢，作用时间短;利多卡因对黏膜穿透力强，起效快，作用时间长，作用强度强于普鲁卡因，毒性大于普鲁卡因（但毒性都比较小）。
药分实验讲义(含四个实验)
药物的性状、鉴别与检查实验一葡萄糖的性状、鉴别和检查一、目的要求1. 掌握药品性状测定方法和性状的正确描述。
2. 掌握药品的常用鉴别方法和原理。
3. 掌握药品中一般杂质检查的项目、方法原理和限量计算方法。
4. 了解药品鉴别、检查的目的和意义。
二、基本原理1. 氯化物检查法氯化物在硝酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
−AgCl↓＋NO3－Cl－＋AgNO3 −→2. 硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
−BaSO4↓＋2Cl－SO42－＋BaCl2 −→3. 重金属检查法重金属是指在弱酸性（pH3~3.5）溶液中，能与硫代乙酰胺或在弱碱性溶液中与硫化钠作用生成硫化物的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钴、镍等。
在药品生产过程中遇到铅的机会较多，铅又易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。
由于硫代乙酰胺（thioacetamide）在弱酸性（pH约3.5）溶液中水解，产生硫化氢，可与金属离子作用，呈有色硫化物的均匀沉淀，可与对照标准按同法处理比较。
−CH3CONH2 + H2SCH3CSNH2 ＋H2O −→−PbS↓Pb2＋＋H2S −→4. 砷盐检查法中国药典主要采用古蔡氏（Gutzeit）法检查砷盐。
其原理是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞（或氯化汞）试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，可判定药物中含砷盐的限量，其反应如下：AsO 33－ ＋ 3Zn ＋ 9H ＋ −→− AsH 3↑ ＋ 3Zn 2+ ＋ 3H 2OAsH 3 ＋ 2HgBr 2 −→− 2HBr ＋ AsH(HgBr)2 黄色AsH 3 ＋ 3HgBr 2 −→− 3HBr ＋ As(HgBr)3 棕色五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。
磺胺醋酰钠的合成实验思考题
磺胺醋酰钠的合成实验思考题(2011-03-28 21:55:15)转载磺胺类药物有哪些理化性质？答：磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末；无臭，无味。
具有一定熔点。
难溶于水，可溶于丙酮或乙醇。
1．酸碱性因本类药物分子中有芳香第一胺，呈弱碱性；有磺酰氨基，显弱酸性,故本类药物呈酸碱两性，可与酸或碱成盐而溶于水2．自动氧化反应本类药物含芳香第一胺，易被空气氧氧化。
3．芳香第一胺反应磺胺类药物含芳香第一胺，在酸性溶液中，与亚硝酸钠作用，可进行重氮化反应，利用此性质可测定磺胺类药物的含量。
生成的重氮盐在碱性条件下，生成橙红色偶氮化合物，可作本类药物的鉴别反应。
4．与芳醛缩合反应芳香第一胺能与多种芳醛（如对二甲氨基苯甲醛、香草醛等）缩合成具有颜色的希夫碱.5.铜盐反应磺酰氨基上的氢原子，可被金属离子（如铜、银、钴等）取代，生成不同颜色的难溶性沉淀，可用于鉴别。
二、反应液处理时，pH7时析出的固体是什么，pH5时析出的固体是什么？在10％盐酸中不能溶解的物质是什么？答：pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺；5的时候析出的是磺胺醋酰。
在10％盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解，而双乙酰磺胺由于结构中无游离的芳伯胺基，不能和盐酸成盐故析出。
三、反应过程中，若碱性过强，其结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少；若碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？请解释原因。
答：因碱度过大磺胺双醋酰易水解成磺胺，且易引起磺胺醋酰水解成磺胺；而因碱度过小时，反应过程中易生成较多的N－乙酰磺胺，且磺胺双醋酰分子结构中的N－乙酰基不易水解下来，故之。
4、注意事项（1）本实验中使用氢氧化钠溶液浓度有差别，在实验中切勿用错，否则会影响实验结果，保持反应液最佳碱度是反应成功的关键之一。
（2）滴加乙酸酐和氢氧化钠溶液是交替进行的，每滴完一种溶液后，反应搅拌5分钟，再滴入另一种溶液，滴加速度以液滴一滴一滴加入为宜。
药剂学实验指导思考题答案汇编
药剂学实验指导思考题答案汇编实验一：药品合成与纯度分析1. 什么是药品的合成？药品的合成是指在化学实验室或工业生产中，通过一系列的化学反应，将原料药或中间体转化为最终药品的过程。
合成药品可以通过有机合成或生物合成来获得。
2. 为什么药品的纯度分析很重要？药品的纯度分析是评估药品质量的重要指标之一。
药品的纯度直接影响药品的药效和安全性。
高纯度的药品可以确保药品的疗效稳定且无毒副作用，而低纯度的药品可能会导致治疗效果不佳或产生严重的不良反应。
3. 药品的纯度可以通过哪些方法进行分析？药品的纯度可以通过以下方法进行分析：•薄层色谱法（TLC）：通过比较待测样品与对照品的色谱图，观察斑点的相对位置和形态，判断待测样品的纯度。
•高效液相色谱法（HPLC）：利用液相色谱法对药品进行定量分析，通过检测峰的数目和高度来评估药品的纯度。
•紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）：利用样品对紫外-可见光的吸收特性，通过比较吸收曲线来评估药品的纯度。
•熔点测定法：通过测量药品在加热过程中的熔点，判断其纯度。
高纯度的药品通常具有单一的熔点。
4. 在药剂学实验中，如何进行药品合成和纯度分析？在药剂学实验中，药品的合成通常分为以下步骤：1.设计反应方案：确定反应的反应物、溶剂、催化剂等。
2.反应操作：按照反应方案，将反应物按一定的比例加入反应容器中，加热或者搅拌反应。
3.分离纯化：通过萃取、结晶、蒸馏等方法将药品从反应混合物中分离出来。
4.干燥纯化：将分离得到的药品进行干燥，去除残余的溶剂和杂质，得到纯净的药品。
药品的纯度分析可以按以下步骤进行：1.收集样品：收集待测药品样品并准备好对照品。
2.选择分析方法：根据需要选择合适的纯度分析方法，如TLC、HPLC、UV-Vis等。
3.样品处理：根据选择的方法进行样品预处理，如稀释、提取等。
4.进行分析：按照方法要求进行样品分析，记录所得结果。
5.分析数据处理：根据实验结果，计算药品的纯度。
药剂实验思考题答案
药剂实验思考题答案药剂实验思考题答案【篇⼀：药剂学实验思考题】>思考题1.乳剂的制备1、影响乳剂稳定性的因素有哪些？乳剂属于热⼒学不稳定的⾮均相体系，由于分散体系及外界条件的影响，常常导致乳剂分层、絮凝、转相、破裂或酸败。
.影响乳剂稳定性的主要因素：①乳化剂的性质；②乳化剂的⽤量，⼀般应控制在0.5%～10%；③分散相的浓度，⼀般宜在50%左右；④分散介质的黏度；⑤乳化及贮藏时的温度，⼀般认为适宜的乳化温度为50～70℃；⑥制备⽅法及乳化器械；⑦微⽣物的污染等。
2、⽯灰搽剂的制备原理是什么？属何种类型乳剂？由于乳剂中液滴具有很⼤的分散度，总表⾯积⼤，表⾯⾃由能很⾼，属于热⼒学不稳定体系，因此，除分散相和连续相外，还必需加⼊乳化剂，并在⼀定机械⼒作⽤下制备乳剂。
乳化剂的作⽤机理是能显著降低油⽔两相之间的表⾯张⼒，并在乳滴周围形成牢固的乳化膜，防⽌液滴合并。
3、分析液体⽯蜡乳处⽅中各组分的作⽤。
液体⽯蜡 60g 油相，调节稠度尼泊⾦⼄酯 1g 防腐剂蒸馏⽔4、⼲胶法和湿胶法的特点是什么？⼲胶法系先将胶粉与油混合，应注意容器的⼲燥。
湿胶法则是胶粉先与⽔进⾏混合。
但两法初乳中油、⽔、胶三者均应有⼀定⽐例，即：若⽤植物油，其⽐例为4:2:1，若⽤挥发油其⽐例为2:2:1，液状⽯蜡⽐例为3:2:1。
2.注射剂的制备1、影响注射剂澄明度的因素有哪些？原料药材质量的优劣、提取⼯艺的选择、配伍不当、配药环境、溶液ph的改变、辅料的质量与配伍情况、灌封的⼯作状况、灭菌条件的影响、安瓿的质量和前处理、其它影响因素。
2、影响vc注射液质量的因素是什么？应如何控制⼯艺过程？维⽣素Ｃ⼜名抗坏⾎酸 ,它是⼀种⽔溶性维⽣素 ,主要⽤于预防和治疗因维⽣素Ｃ缺乏⽽致的各种坏⾎病。
维⽣素Ｃ注射液在⽣产中因配制⼯艺及其它因素的影响 ,常出现药液外观发黄 ,质量不稳定等问题 ,影响了药物的治疗效果。
3、制备vc注射液时为什么要通⼊⼆氧化碳？不同可以吗？防⽌维⽣素c被氧化。
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药分实验
实验一：氯化钠的杂志检查
1.药物中杂质检查的意义是什么
药物中的杂质是影响药品质量的主要因素之一，药品的杂质是药品中不具治疗作用或对人体有危害或影响药品稳定性和疗效的物质，因此，杂质检测是控制药品质量的一项重要指标，以保证药品质量和临床用药安全有效。
2.药物中杂质的来源主要有哪些？什么的一般杂质？什么是特殊杂质？
来源：（1）由生产过程中引入的（2）贮藏过程中产生的
一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。
特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质
3.药物中杂质检查应严格遵循什么原则？为什么？
遵行平行实验的原则，如加入的试剂，反应的温度，放置的时间等均应相同，这样检查结果才有可比性，减少系统误差。
4.试计算出氯化钠中溴化物，硫酸盐，镁盐，钾盐，铁盐，重金属和砷盐的限
量
5.取某一药物0.5g进行金属检测，规定限量为百万分之十，应取多少ml标准
铅溶液？
6.某一药物砷盐限量为百万分之四，取标准砷溶液2ml做对照，问应取供试品
多少克？
实验二：药物中特殊杂志的检查
1.简要说明以上杂志检查项目的原理和方法
1)阿司匹林中水杨酸检查的原理：水杨酸在弱酸性环境中和FeCl3作用显紫
色，而阿司匹林结构中无游离酚羟基，不能发生此反应。
方法为化学方法
中的显色反应检查法：取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相同条件下处理比较反应结果从而确定含量是否超过限量。
2)盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸检查原理：盐酸普鲁卡因、对氨基苯甲酸在
酸性条件下可与二甲氨基醛缩合而成色。
不同物质分配系数不同，在薄层
色谱中可被分离，且斑点大小和浓度有关。
方法：本实验采取薄层色谱中的的杂质对照品法，根据杂质限量取供试品
溶液和一定浓度的杂志对照片溶液，分别点样于薄层色谱板上，展开，斑
点定位，供试品溶液除斑点外的其他斑点与相应的杂志对照片进行比较，若供试品杂质斑点颜色不深于对照品杂杂质斑点，则说明没有超过限量。
2.简要说明薄层色谱法在药物杂质检查中的应用
1）杂质对照品法：适用于已知杂质并能制备杂质对照品法的情况
2）供试品溶液自身稀释对照法：适用于杂质的结构不确定，或虽杂质的结构已知但是缺少杂质对照品的情况。
反适用于杂质斑点的颜色与主
成分斑点颜色相同或相近
3）杂志对照品与供试品溶液自身稀释并用法：杂质较多，上面两种情况都存在
4）对照药物法：当无合适的杂质对照品，或供试品显示的杂质斑点颜色与主成分斑点颜色有差异，难以判断限量。
3.试计算阿司匹林中游离水杨酸的限量，盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸
的限量
实验三：气相色谱法测定布洛芬中残留乙醇
1.气液色谱法根据什么原则选择固定液：
“相似相溶原则”
1）分离极性化合物。
采用极性固定液
2）中等极性化合物，采用中等极性固定液
3）分离非极性化合物，应用非极性固定液
4）分离非极性和极性化合物的混合物时，一般用极性固定液
5）能形成氢键的物质，选用极性或氢键型的固定液
6）相似相溶原则为一般原则，或分离效果不满意，往往用“混合固定液”，应用两种或两种以上性质各不相同的按适合比例混合的固定液
2.FID检测器属于什么类型检测器，使用FID检测器进行定量测定时载气流速对
峰高有无影响？
1）按对组分的选择性分类，属于高灵敏度通用型检测器，按输出信号与组分含量间的关系不同分类，属于质量型检测器
2）FID属于质量型检测器，峰高取决于单位时间引入检测器的组分质量，在进样量一定时，峰高与载气流速成正比，而对峰面积影响较小。
3.气象色谱分析中有哪几种定量方法？试阐述各种方法的优缺点？
1）归一化法：优点：简便，结果与进样量无关，操作条件影响小。
缺点：必须所有组分在一个分析周期内都出峰，不适用于微
量杂质的含量测定
2）外标法：优点：不必使用校正因子，不必加内标物，常用于日常控制
分析。
缺点：结果准确度取决于进样的准确性和操作条件的稳定程
度
3）内标法：优点：准确性高，由于操作条件引起的误差，将同时反映在
内标物及待测组分上，对进样量要求相对较低。
缺点：a内标物选择困难：应是试样中的不存在的组分，色谱
峰位于被测组分附近或几个被测组分中间，需与待测
组分完全分离，必须是纯物质，较纯物质质量需校正。
b 每次都要准确称取样品与内标物质量，不适于快速分
析。
4）内标曲线法：优点：不须计算校正因子，对液体样品也可量取体积，
其他同内标法
5）标准加入法：优点：可以消除基体产生的系统误差，适用于检验样品
中是否存在干扰杂质，当很难配置与样品溶液相似的
标准溶液或样品基体成分很高而且变化不定，或样品
中含有固体物持而对吸收的影响难以保持一定时，采
用标准加入法非常有效。
4.色谱系统适用性实验的目的与指标是什么？
目的：评价检测中仪器，电信号，分析操作及样品等方面的综合特性，确认色谱系统的分离度和重现性，针对色谱漂移，影响因素多的特点，方
便确认色谱条件。
指标：
1）理论塔板数（n）：用待测物的色谱峰计算，填充柱法的理论板数应大于1000，毛细管色谱柱法的n应大于5000
2）分离度（R）：待测峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5
3）重复性：内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰面积比的相对标准偏差RSD不大于5%；以外标法测定
时，所得等测物相对标准偏差RSD应不大于10%
4）拖尾因子（T）:
除另有规定外，峰高定量时T应在0.95~1.05之间
峰面积法测定时，T值偏离过大，也会影响小峰的检测和定量的准
确度
实验四：阿司匹林肠溶片的含量测定
1.试阐述两步滴定法测定阿司匹林含量的基本原理。
阿司匹林分子结构中有酯键，易水解生成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯键水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片机中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法，第一步，消除酸性杂质干扰。
第二步，水解与滴定，水解后剩余量滴定法，加氢氧化钠将乙酰水杨酸转变为钠盐测定。
2.测定阿司匹林含量时为什么要做空白实验？应如何做空白实验？
目的：实验过程中加热，NaOH易吸收空气中的二氧化碳，降低浓度，空白实验可以校正二氧化碳带来的误差，此外还可以消除内因：操作；外因:试剂，
仪器，杂质等带来的系统误差。
应在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。
本实验中以等量中性乙醇溶剂替代供试液。
3.如何理解“取基准无水碳酸钠0.15g，精密称定”这句话？
精密称定：系指称取重量应准确至所取重量的千分之一，0.15g理论上应是
0.1449~0.1501g,不计其余误差
另外，如此配制，滴定终点体积在20~30mL左右，滴定管在此区间比较准。
实验六：双波长法测定复方磺胺甲恶唑片的含量
1.试简述双波长分光光度法的原理。
1）朗伯-比尔定律：A=Ecl=lg(1/T),即物质在一定波长下的吸光度与吸光物质的浓度成正比，且吸光度具有加和性
2）双波长法：当光谱重叠时，在其光谱中选择两波长，在选定的波长处，另一组分有相同的吸收，被测组分与干扰组分的吸收有足够大的差别，
则两波长处的吸光度差值与被测组分浓度成正比。